DE102022128643A1

DE102022128643A1 - Überkomprimieren eines Fluids über Zieldruck in Analysegerät

Info

Publication number: DE102022128643A1
Application number: DE102022128643.6A
Authority: DE
Inventors: Konstantin Shoykhet; Thomas Ortmann
Original assignee: Agilent Technologies Inc
Current assignee: Agilent Technologies Inc
Priority date: 2022-10-28
Filing date: 2022-10-28
Publication date: 2022-12-15
Also published as: WO2024089618A1

Abstract

Verfahren zum Steuern eines Fluids in einem Analysegerät (10) zum Analysieren einer fluidischen Probe, wobei das Verfahren ein Überkomprimieren des Fluids auf einen Überdruck (Pmax) oberhalb eines Zieldrucks (Psystem), und nachfolgend ein Druckreduzieren des Fluids in Richtung des Zieldrucks (Psystem) aufweist.

Description

TECHNISCHER HINTERGRUND
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Steuereinrichtung zum Steuern eines Fluids in einem Analysegerät zum Analysieren einer fluidischen Probe, und ein Analysegerät.
In einer HPLC wird typischerweise eine Flüssigkeit (mobile Phase) bei einer sehr genau kontrollierten Flussrate (zum Beispiel im Bereich von Mikrolitern bis Millilitern pro Minute) und bei einem hohen Druck (typischerweise 20 bis 1000 bar und darüber hinausgehend, derzeit bis zu 2000 bar), bei dem die Kompressibilität der Flüssigkeit spürbar sein kann, durch eine sogenannte stationäre Phase (zum Beispiel in einer chromatografischen Säule), bewegt, um einzelne Fraktionen einer in die mobile Phase eingebrachten Probenflüssigkeit voneinander zu trennen. Nach Durchlaufen der stationären Phase werden die getrennten Fraktionen der fluidischen Probe in einem Detektor detektiert. Ein solches HPLC-System ist bekannt zum Beispiel aus der EP 0,309,596 B1 derselben Anmelderin, Agilent Technologies, Inc.
Im Betrieb eines Analysegeräts kann es im Zusammenhang mit der Bereitstellung eines Fluids, wie beispielsweise einer mobilen Phase, zu Artefakten und in der Folge zu ungenauen oder sogar fehlerhaften Analyseergebnissen kommen. Auch kann durch unerwünschte Fluideigenschaften der Zeitaufwand im Zusammenhang mit einer Analyse hoch sein.
OFFENBARUNG
Es ist eine Aufgabe der Erfindung, in einem Analysegerät ein Fluid so zu handhaben, dass eine Analyse präzise und/oder schnell durchgeführt werden kann. Die Aufgabe wird mittels der unabhängigen Ansprüche gelöst. Weitere Ausführungsbeispiele sind in den abhängigen Ansprüchen gezeigt.
Gemäß einem exemplarischen Ausführungsbeispiel der vorliegenden Erfindung ist ein Verfahren zum Steuern eines Fluids in einem Analysegerät zum Analysieren einer fluidischen Probe geschaffen, wobei das Verfahren ein Überkomprimieren des Fluids auf einen Überdruck oberhalb eines Zieldrucks, und nachfolgend ein Druckreduzieren des Fluids in Richtung des Zieldrucks aufweist.
Gemäß einem anderen exemplarischen Ausführungsbeispiel ist eine Steuereinrichtung zum Steuern eines Fluids in einem Analysegerät zum Analysieren einer fluidischen Probe bereitgestellt, wobei die Steuereinrichtung konfiguriert ist zum Überkomprimieren des Fluids auf einen Überdruck oberhalb eines Zieldrucks, und nachfolgend zum Druckreduzieren des Fluids in Richtung des Zieldrucks.
Gemäß einem weiteren exemplarischen Ausführungsbeispiel ist ein Analysegerät zum Analysieren einer fluidischen Probe unter Verwendung eines Fluids bereitgestellt, wobei das Analysegerät eine Steuereinrichtung mit den oben beschriebenen Merkmalen zum Steuern des Fluids aufweist.
Im Rahmen der vorliegenden Anmeldung wird unter dem Begriff „Fluid“ insbesondere eine Flüssigkeit und/oder ein Gas verstanden, optional aufweisend Festkörperpartikel.
Im Rahmen der vorliegenden Anmeldung wird unter dem Begriff „fluidische Probe“ insbesondere ein Medium, weiter insbesondere eine Flüssigkeit, verstanden, das bzw. die die eigentlich zu analysierende Materie enthält (zum Beispiel eine biologische Probe), wie zum Beispiel eine Proteinlösung, eine pharmazeutische Probe, etc.
Im Rahmen der vorliegenden Anmeldung wird unter dem Begriff „mobile Phase“ insbesondere ein Fluid, weiter insbesondere eine Flüssigkeit verstanden, das zum Beispiel als Trägermedium zum Transportieren der fluidischen Probe dienen kann, insbesondere zwischen einem Fluidantrieb und einer Probentrenneinrichtung. Mobile Phase kann aber auch in einer Fluidfördereinrichtung zum Beeinflussen der fluidischen Probe eingesetzt werden. Zum Beispiel kann die mobile Phase ein (zum Beispiel organisches und/oder anorganisches) Lösungsmittel oder eine Lösungsmittelzusammensetzung sein (zum Beispiel Wasser und Ethanol).
Im Rahmen der vorliegenden Anmeldung kann der Begriff „Analysegerät“ insbesondere ein Gerät bezeichnen, das in der Lage und konfiguriert ist, eine fluidische Probe zu untersuchen, insbesondere zu trennen, weiter insbesondere in verschiedene Fraktionen zu trennen. Beispielsweise kann eine solche Probentrennung mittels Chromatographie oder Elektrophorese erfolgen. Bevorzugt kann das Analysegerät ein Flüssigkeitschromatografie-Probentrenngerät sein.
Im Rahmen der vorliegenden Anmeldung wird unter dem Begriff „Überkomprimieren eines Fluids auf einen Überdruck oberhalb eines Zieldrucks“ insbesondere eine Verdichtung des Fluids verstanden, so dass dessen Druck über einen Zieldruck hinaus auf einen diesbezüglich höheren Überdruck gebracht wird. Eine solche Überkomprimierung kann insbesondere durch eine Pumpe oder einen anderen Fluidantrieb bewerkstelligt werden. Bei einer solchen Pumpe kann beispielsweise ein Kolben derart in Vorwärtsrichtung bewegt werden, dass die Verdichtung des Fluids über den Zieldruck hinaus erreicht wird. Um eine wirksame Überkomprimierung zu bewerkstelligen, kann hinter bzw. flussabwärts der Pumpe bzw. hinter dem Fluidantrieb bzw. flussabwärts des Fluidantriebs der Flusspfad des Fluids abgeschlossen sein, zum Beispiel durch ein aktiv steuerbares Ventil, ein Überdruckventil oder eine andere Maßnahme zum zumindest vorübergehenden Abschließen eines entsprechenden Flusspfads.
Im Rahmen der vorliegenden Anmeldung wird unter dem Begriff „Zieldruck“ ein (insbesondere vorbestimmter) Druckwert verstanden, der für einen bestimmten Betrieb des Analysegeräts gewünscht wird oder eingestellt werden soll. Insbesondere kann der Zieldruck ein jeweiliger Wert des Fluiddrucks in einem fluidischen System sein, auch „Systemdruck“ genannt, der im fluidischen Systemkurz bzw. unmittelbar vor der Zuführung des zunächst überkomprimierten und nachfolgend druckreduzierten Fluids in dem fluidischen System vorherrscht. Bei einer Ausgestaltung des Analysegeräts als chromatographisches Probentrenngerät kann der Zieldruck ein Systemdruck sein, der in einer chromatographischen Trennmethode (das heißt einem Parametersatz zum Definieren einer Trennanalyse einer bestimmten Probe) definiert ist. Ein Zieldruck kann zeitlich konstant sein oder kann sich über eine Analyse hinweg (beispielsweise gemäß einer vorbestimmten Funktion) ändern. Es ist allerdings auch möglich, dass ein Zieldruck nicht vorbestimmt wird, sondern sich aufgrund der Trennmethode, aufgrund der Eigenschaften des Analysegeräts bzw. aufgrund dessen Betriebs von selbst einstellt. Der Zieldruckwert kann geringer sein als der durch das Überkomprimieren erreichte Druck, aber kann höher sein als Atmosphärendruck (zum Beispiel 1 bar).
Im Rahmen der vorliegenden Anmeldung kann unter dem Begriff „Druckreduzieren des Fluids in Richtung des Zieldrucks“ insbesondere verstanden werden, dass das auf den Überdruck gebrachte Fluid nach dem Überkomprimieren (insbesondere nur teilweise) entspannt wird, so dass sich der Druck des Fluids ausgehend von dem erreichten Überdruck reduziert, um entweder den Zieldruck zu erreichen oder sich dem Zieldruck zumindest teilweise anzunähern. Beispielsweise kann das Druckreduzieren derart gesteuert werden, dass nach dem Druckreduzieren der Druck des Fluids sich vom Zieldruck um weniger als 20%, insbesondere um weniger als 10%, weiter insbesondere um weniger als 5%, unterscheidet. Nach dem Druckreduzieren kann der Druck des Fluids also dem Zieldruck entsprechen, etwas oberhalb des Zieldrucks sein oder etwas unterhalb des Zieldrucks sein.
Im Rahmen der vorliegenden Anmeldung wird unter dem Begriff „Steuereinrichtung“ insbesondere eine Entität verstanden, welche gezielt zum Durchführen des Überkomprimierens und des nachfolgenden Druckreduzierens in Richtung des Zieldrucks konfiguriert ist. Beispielsweise kann die Steuereinrichtung einen Prozessor aufweisen, mehrere Prozessoren aufweisen oder als Teil eines Prozessors ausgebildet sein, der oder die programmtechnisch eingerichtet ist oder sind, um das besagte Verfahren auszuführen. Beispielsweise kann die Steuereinrichtung hierfür eine entsprechend konfigurierte Steuersoftware abarbeiten oder ausführen, die programmtechnisch zum Überkomprimieren und nachfolgenden Druckreduzieren ausgebildet ist. Eine solche Steuersoftware kann auch Parameter zum Durchführen eines solchen Verfahrens aufweisen, beispielsweise einen den Überdruck vorgebenden Parameter, einen den Zieldruck vorgebenden Parameter und/oder einen oder mehrere Parameter, welche den Zeitverlauf des Drucks vorgibt oder vorgeben.
Gemäß einem exemplarischen Ausführungsbeispiel der Erfindung wird in einem Analysegerät zum Analysieren einer fluidischen Probe (beispielsweise einem chromatographischen Probentrenngerät) ein Fluid (beispielsweise die fluidische Probe selbst und/oder eine mobile Phase, die zum Analysieren der fluidischen Probe verwendet wird, oder ein anderes Arbeits- oder Hilfsfluid) nicht direkt auf einen Zieldruck gebracht, sondern in einem mindestens zweistufigen Verfahren indirekt auf den Zieldruck gebracht oder dem Zieldruck zumindest angenähert (zum Beispiel asymptotisch angenähert). Hierfür wird nämlich zunächst das Fluid gezielt stärker komprimiert als zum Erreichen des Zieldrucks nötig, das heißt auf einen höheren Druck gebracht als der angestrebte Zieldruck. Sodann wird der Druck des überkomprimierten Fluids reduziert, um dieses von dem zu hohen Druckwert aus dem Zieldruck anzunähern oder um den Zieldruck sogar exakt oder zumindest asymptotisch zu erreichen. Diese Vorgehensweise hat Vorteile. Bei der Komprimierung kommt es zu einer Erwärmung des Fluids, der - wenn das Fluid auf Zieldruck gebracht ist - eine Abkühlung folgt. Wenn nämlich - wie herkömmlich - ein „auf Druck Bringen“ eines Fluids in einem Analysegerät unmittelbar auf den Zieldruck durchgeführt wird, können die resultierenden thermischen Effekte des Abkühlens des Fluids dazu führen, dass es bei der nachfolgenden Verarbeitung (wie Förderung, Speicherung, Aliquotierung etc. des Fluids) zu Volumenfehlern oder Flussratenfehlern kommt, welche die Analyse der fluidischen Probe in unerwünschter Weise beeinflussen oder deren Genauigkeit bzw. Geschwindigkeit verschlechtern. Um derartige thermische Effekte ganz oder teilweise auszugleichen, wird gemäß einem exemplarischen Ausführungsbeispiel der Erfindung das Fluid zunächst auf einen noch höheren Druck gebracht als der Zieldruck. Infolgedessen kommt es zu einer besonders starken Erwärmung des Fluids. Hierdurch wird die Wärmeabgabe durch die Flüssigkeit begünstigt, bzw. der initiale Abkühlvorgang beschleunigt. Beim nachfolgenden Druckreduzieren kühlt sich das Fluid zügig ab und erreicht daher schneller einen Temperaturausgleich. Wenn sich das Fluid durch das nachfolgende Druckreduzieren also zügig abkühlt und sich dabei dem Zieldruck annähert, können die genannten unerwünschten thermischen Artefakte stark unterdrückt werden oder sogar vollständig eliminiert werden. Die Analyse kann daher artefaktärmer oder sogar artefaktfrei durchgeführt werden. Folglich kann die Analyse mit einer höheren Analysegenauigkeit betrieben werden. Alternativ oder ergänzend kann die Zeit zum Konditionieren des Fluids auf den Zieldruck oder auf einen Druck nahe dem Zieldruck verkürzt werden. Daher kann die Analyse einer fluidischen Probe oder einzelne Phasen oder Teilvorgänge der Analyse mit erhöhter Genauigkeit und/oder in beschleunigter Weise durchgeführt werden.
Im Weiteren werden zusätzliche Ausgestaltungen des Verfahrens, der Steuereinrichtung und des Analysegeräts beschrieben.
Gemäß einem Ausführungsbeispiel kann das Verfahren das nachfolgende Druckreduzieren des Fluids bis zum Erreichen des Zieldrucks aufweisen. Das Verfahren kann also derart ausgeführt werden, dass die Steuerparameter darauf ausgerichtet sind, dass nach dem Überkomprimieren und dem Druckreduzieren das prozessierte Fluid tatsächlich im Wesentlichen oder sogar genau auf dem Zieldruck befindlich ist. Alternativ kann die Steuerung dafür sorgen, dass nach dem Überkomprimieren und dem nachfolgenden Druckreduzieren der Druck des Fluids um weniger als ±10%, insbesondere weniger als ±5%, weiter insbesondere weniger als ±1 %, von dem Zieldruck abweicht.
Gemäß einem Ausführungsbeispiel kann das Verfahren das Überkomprimieren und/oder das nachfolgende Druckreduzieren mittels eines Fluidantriebs aufweisen. Zum Beispiel kann dies mittels einer Kolbenpumpe erfolgen, insbesondere mittels eines Vorschiebens eines Kolbens der Kolbenpumpe zum Überkomprimieren und/oder mittels eines Zurückziehens eines Kolbens der Kolbenpumpe zum nachfolgenden Druckreduzieren. Andere Fluidantriebe als Kolbenpumpen sind allerdings möglich. Ein Fluidantrieb zum Antreiben des Fluids kann also so gesteuert werden, dass ein zu erreichendes Druckprofil, nämlich ein Überkomprimieren gefolgt von einem Druckreduzieren, in Richtung des Zieldrucks durch den Fluidantrieb bewerkstelligt wird. Beispielsweise kann, wenn der Fluidantrieb eine oder mehrere Kolbenpumpen aufweist, der Kolben der Kolbenpumpe (insbesondere einer primären Kolbenpumpe), welcher in einem Arbeitsraum reziprozieren kann, einer stärkeren Vorwärtsbewegung unterzogen werden, als dies zum direkten Erreichen des Zieldrucks erforderlich wäre. Dadurch kann das Überkomprimieren des Fluids auf den Überdruck oberhalb des Zieldrucks erfolgen. Wird nachfolgend der Kolben der Kolbenpumpe zurückgefahren, kann das überkomprimierte Fluid gezielt dekomprimiert werden, um eine vorbestimmte Druckreduzierung zu bewerkstelligen. Somit kann die Steuereinrichtung auf einen Fluidantrieb einwirken, insbesondere eine Pumpensteuerung einer Kolbenpumpe sein oder umfassen. Es ist auch möglich, dass ein Fluidantrieb mehrere Pumpstufen aufweist, beispielsweise parallele und/oder serielle Kolbenpumpen aufweist. Wird der Fluidantrieb durch zwei seriell verkoppelte Kolbenpumpen bewerkstelligt, kann beispielsweise die Steuerung des Primärkolbens so erfolgen, dass dieser das Überkomprimieren und nachfolgende Dekomprimieren bewirkt.
Gemäß einem Ausführungsbeispiel kann das Verfahren das Überkomprimieren des Fluids auf den Überdruck mittels des Fluidantriebs und mittels vorübergehenden Schließens eines Fluidventils aufweisen. Somit kann der zuvor beschriebene Fluidantrieb mit einem entsprechenden Fluidventil zusammenwirken, um gemeinsam das beschriebene Verfahren zu steuern. Wird beispielsweise ein Kolben einer Kolbenpumpe des Fluidantriebs einer ausgeprägten Vorwärtsbewegung unterzogen, um das Fluid überzukomprimieren, kann ein stromabwärts dieses Fluidantriebs angeordnetes Fluidventil geschlossen werden, so dass das Fluid dem die Überkomprimierung bewirkenden Druck der Kolbenpumpe nicht ausweichen kann. Zum nachfolgenden Koppeln des druckkonditionierten Fluids mit einem System kann dann das Fluidventil öffnen.
Gemäß einem Ausführungsbeispiel kann das Verfahren ein aktives Steuern des als aktiv steuerbares Fluidventil ausgebildeten Fluidventils mittels vorübergehenden Schließens zum Überkomprimieren und mittels Öffnens zum nachfolgenden Koppeln des im Vorfeld überkomprimierten und druckreduzierten Fluids aufweisen. Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform wird das Fluidventil also als aktiv steuerbares Fluidventil ausgebildet, das mittels der Steuereinrichtung gezielt gesteuert wird. Dadurch können die Zeiträume des Schließens und Öffnens präzise eingestellt werden.
Gemäß einem anderen Ausführungsbeispiel kann das Verfahren ein Steuern mittels Ausbildens des Fluidventils als (insbesondere passives) Überdruckventil aufweisen, das zum Öffnen erst bei Erreichen eines vorbestimmten Druckwerts oberhalb des Zieldrucks ausgebildet sein kann. Gemäß einer solchen alternativen Ausgestaltung kann das Fluidventil also als Überdruckventil ausgebildet sein, das erst bei einem Überdruck öffnet, der oberhalb des Zieldrucks liegt und dem beim Überkomprimieren eingestellten Überdruck oberhalb des Zieldrucks entsprechen kann. Eine aktive externe Steuerung eines solchen Fluidventils kann dann entbehrlich sein, was die Verfahrensführung erleichtern kann. Zum Beispiel kann der Öffnungsdruck eines solchen Überdruckventils mindestens 50 bar, insbesondere mindestens 100 bar, über dem Zieldruck liegen.
Gemäß einem Ausführungsbeispiel kann das Fluidventil an einem Ausgang des Fluidantriebs oder stromabwärts des Fluidantriebs angeordnet sein. Bevorzugt wird das Fluidventil direkt hinter dem Fluidantrieb angeordnet, der das Überkomprimieren und/oder das Druckreduzieren ausführt. Ist der Fluidantrieb als zweistufige Kolbenpumpe ausgebildet, kann das insbesondere als aktiv steuerbares Ventil oder als Überdruckventil ausgebildete Fluidventil direkt an einem Ausgang der primären Kolbenpumpe, das heißt zwischen der primären Kolbenpumpe und der sekundären Kolbenpumpe, angeordnet sein, mit anderen Worten fluidisch zwischen den Stufen der zweistufigen Kolbenpumpe. Alternativ kann das Fluidventil auch stromabwärts hinter dem Fluidantrieb angeordnet werden, zum Beispiel zum Trennen eines zum Überkomprimieren und nachfolgenden Druckreduzieren dienenden Steuer-Flusspfads von einem ein fluidisches Ziel-System darstellenden Ziel-Flusspfad.
Gemäß einem Ausführungsbeispiel kann das Verfahren das Überkomprimieren des Fluids auf den Überdruck mittels des Fluidantriebs und mittels vorübergehenden Absperrens eines Flusspfadabschnitts, der den Fluidantrieb enthält, aufweisen. Gemäß der beschriebenen Ausgestaltung kann ein Flusspfadabschnitt, der das zu prozessierende Fluid enthält, auch in anderer Weise als mit dem beschriebenen Fluidventil abgesperrt werden, um das Fluid in definierter Weise einer Überkomprimierung und einer nachfolgenden Druckreduzierung unterziehen zu können.
Gemäß einem Ausführungsbeispiel kann der Fluidantrieb zumindest einen Teil einer analytischen Pumpe zum Fördern der fluidischen Probe und von mobiler Phase, die durch das Fluid gebildet ist, zu einer Probentrenneinrichtung eines als chromatografisches Probentrenngerät ausgebildeten Analysegeräts bilden. Es ist also möglich, dass das Verfahren nach dem Druckreduzieren ein Einleiten der fluidischen Probe in das als mobile Phase ausgebildete Fluid zum Analysieren der fluidischen Probe, insbesondere zum Trennen der fluidischen Probe in einer Probentrenneinrichtung, weiter insbesondere zum chromatographischen Trennen der fluidischen Probe, aufweist. In einem chromatographischen Probentrenngerät pumpt ein als analytische Pumpe ausgebildeter Fluidantrieb eine mobile Phase, insbesondere eine Lösungsmittelzusammensetzung, mit hohem Druck Richtung Probentrenneinrichtung, insbesondere eine chromatographische Trennsäule. Wenn beim Komprimieren der mobilen Phase diese zunächst überkomprimiert wird und anschließend einer Druckreduzierung Richtung Zieldruck oder Systemdruck an der Probentrenneinrichtung unterzogen wird, kann eine Lösungsmittelzusammensetzung besonders genauer Komposition und Flussrate bereitgestellt werden. Dies führt zu einem besonders genauen chromatographischen Trennergebnis. Das oben beschriebene zunächst überkomprimierte und danach in Richtung Zieldruck druckreduzierte Fluid kann also die besagte mobile Phase sein.
Gemäß einem alternativen oder ergänzenden Ausführungsbeispiel kann der Fluidantrieb eine Spritzenpumpe zum Aufziehen der fluidischen Probe, die durch das Fluid gebildet ist, in einem Injektor eines als chromatografisches Probentrenngerät ausgebildeten Analysegeräts aufweisen. Ein Injektor eines chromatographischen Probentrenngeräts kann als Dosiereinrichtung eine Spritzenpumpe aufweisen, bei der ein Kolben zurückgezogen wird, wenn eine fluidische Probe zum Beispiel aus einem Probenbehälter durch eine Probennadel in ein Probenaufnahmevolumen (beispielsweise eine Probenschleife) gezogen wird. Nachfolgend kann die Probennadel in einen Sitz druckfest zurückgeführt werden. Bevor die in das Probenaufnahmevolumen aufgenommene fluidische Probe in einen Trennpfad zwischen eine analytische Pumpe und eine Probentrenneinrichtung eingeleitet wird, kann in dem Injektor der Kolben der Spritzenpumpe in Vorwärtsrichtung bewegt werden, um die fluidische Probe auf einen Überdruck überzukomprimieren, der oberhalb eines Zieldrucks liegt, welcher beispielsweise der Systemdruck im Trennpfad zwischen analytischer Pumpe und Probentrenneinrichtung sein kann. Noch bevor die fluidische Probe aus dem Probenaufnahmevolumen in den Trennpfad eingeleitet wird, kann dann eine Druckreduzierung durchgeführt werden, mit der die fluidische Probe in Richtung des Zieldrucks oder auf den Zieldruck, beispielsweise in Richtung oder auf Systemdruck zwischen analytischer Pumpe und Probentrenneinrichtung, gebracht wird. Erst wenn sich die fluidische Probe dem Zieldruck ausreichend angenähert hat oder den Zieldruck erreicht hat, kann die fluidische Probe in den Trennpfad eingeleitet werden, zum Beispiel durch Schalten eines Injektionsventils. Dadurch kann sichergestellt werden, dass die auf korrektem Druck und auch auf korrekter Temperatur befindliche fluidische Probe in korrekter Menge und ohne wesentliche Störung des Fluss- und Druckverlaufs im fluidischen Pfad in den Trennpfad eingeführt wird. Das Vorkomprimieren der fluidischen Probe durch die Spritzenpumpe hat dabei den zusätzlichen vorteilhaften Effekt, dass übermäßige Druckstöße beim Einleiten der fluidischen Probe in den unter Hochdruck stehenden Trennpfad zwischen analytischer Pumpe und Probentrenneinrichtung vermieden werden. Bevorzugt wird allerdings die Überkomprimierung der fluidischen Probe im Vergleich zum Systemdruck durch die Spritzenpumpe in dem Probenaufnahmevolumen durch die beschriebene Druckreduzierung ganz oder teilweise abgebaut, bevor das Schalten des Injektionsventils zum Einleiten der fluidischen Probe in die mobile Phase zwischen analytischer Pumpe und Probentrenneinrichtung erfolgt. Auf diese Weise kann eine besonders genaue chromatographische Trennung erreicht werden. Sowohl Druckstöße als auch Flussratenschwankungen können dadurch nämlich vermieden werden.
Gemäß einem Ausführungsbeispiel kann der mittels des Überkomprimierens erreichte Überdruck mindestens das 1,1-fache, insbesondere mindestens das 1,2-fache, weiter insbesondere mindestens das Doppelte, des Zieldrucks sein. Gemäß einem Ausführungsbeispiel kann der mittels des Überkomprimierens erreichte Überdruck höchstens das 1,5-fache, insbesondere höchstens das Dreifache, des Zieldrucks sein. Insbesondere kann der durch die Überkomprimierung erzeugte Überdruck in einem Bereich vom 1,1-fachen bis zum 3-fachen, weiter insbesondere vom 1 ,2-fachen bis zum 1 ,5-fachen, des Zieldrucks sein.
Gemäß einem Ausführungsbeispiel kann der mittels des Überkomprimierens erreichte Überdruck mindestens 50 bar, insbesondere mindestens 100 bar, größer als der Zieldruck sein. Gemäß einem Ausführungsbeispiel kann der mittels des Überkomprimierens erreichte Überdruck höchstens 500 bar, insbesondere höchstens 1000 bar, größer als der Zieldruck sein. Insbesondere kann der mittels des Überkomprimierens erreichte Überdruck in einem Bereich von 50 bar bis 1000 bar, insbesondere in einem Bereich von 100 bar bis 500 bar, größer als der Zieldruck sein.
Gemäß einem Ausführungsbeispiel kann der Zieldruck in einem Bereich von 200 bar bis 2000 bar, insbesondere in einem Bereich von 1000 bar bis 1500 bar sein. Die exemplarisch angegebenen Werte für den Zieldruck sind somit typische Werte einer unter Hochdruck stehenden mobilen Phase in einem Trennpfad einer HPLC.
Gemäß einem Ausführungsbeispiel kann das Verfahren ein Steuern des Überkomprimierens und des nachfolgenden Druckreduzierens des Fluids derart aufweisen, dass dadurch kompressionsbedingte thermische Artefakte zumindest teilweise unterdrückt werden. Das Entstehen der kompressionsbedingten thermischen Artefakte, das heißt Schwankungen bzw. Ungenauigkeiten infolge einer Erwärmung des Fluids durch Kompression, gefolgt von einem unkontrollierten Abkühlen unter Veränderung von Temperatur, Dichte und Kompressibilität, auf eine, zum Zeitpunkt der Ankoppelung des Fluidvolumens an den Systemflusspfad von der Fluidtemperatur im Flusspfad abweichende Temperatur, kann durch die gesteuerte Sequenz aus Überkomprimieren und nachfolgendem Druckreduzieren abgemildert oder ganz eliminiert werden. Die Abweichung der Temperatur des überkomprimierten und anschließend druckreduzierten Fluids von der Fluidtemperatur im Flusspfad und folglich die Volumenfehler, Flussratenfehler, Druckschwankungen oder sonstige Artefakte, welche die Analyse in dem Analysegerät ungenau machen können oder verzögern können, können daher stark unterdrückt werden.
Gemäß einem Ausführungsbeispiel kann zumindest ein Teil der zumindest teilweise unterdrückten kompressionsbedingten thermischen Artefakte eine Flussratenabweichung des Fluids infolge einer durch das Überkomprimieren bedingten Erwärmung und einer nachfolgenden Abkühlung des Fluids sein. Anschaulich kann das starke Erwärmen gefolgt von einem nachfolgenden Abkühlen des Fluids ohne die beschriebene Sequenz aus Überkomprimierung und nachfolgender Druckreduzierung zu einem Fehler in der Flussrate eines als mobile Phase ausgebildeten Fluids führen, was die Analysegenauigkeit bzw. die Analysegeschwindigkeit verringern kann. Solchen unerwünschten Effekten kann durch das Überkomprimieren vor dem Druckreduzieren entgegengewirkt werden.
Gemäß einem Ausführungsbeispiel kann der Zieldruck ein Druck eines Fluids in einem Ziel-Flusspfad stromabwärts eines Steuer-Flusspfads des Überkomprimierens und nachfolgenden Druckreduzierens sein. Hierbei kann der Ziel-Flusspfad insbesondere ein Flusspfad vor einer Probentrenneinrichtung, beispielsweise einer chromatographischen Trennsäule, sein. Der Steuer-Flusspfad indes kann ein Flusspfad sein, in dem das Fluid in der beschriebenen Weise gesteuert wird, insbesondere im Bereich eines Fluidantriebs und eines zugehörigen Fluidventils. Ziel-Flusspfad und Steuer-Flusspfad können beispielsweise durch ein Fluidventil voneinander getrennt sein und durch Öffnen des Fluidventils miteinander fluidisch gekoppelt werden.
Gemäß einem Ausführungsbeispiel kann das Verfahren, nach dem Überkomprimieren, zum Druckreduzieren ein passives Abwarten eines zumindest teilweisen thermischen Ausgleichs des überkomprimierten Fluids mit einer thermischen Umgebung und erst nachfolgend ein fluidisches Koppeln des Fluids mit einem stromabwärts angeordneten Flusspfad aufweisen. Gemäß der beschriebenen und bevorzugten Ausführungsform kann zunächst das Fluid überkomprimiert werden, das heißt auf einen Überdruck oberhalb des ebenfalls oberhalb von Atmosphärendruck liegenden Zieldrucks gebracht werden. Danach kann das überkomprimierte Fluid zunächst einer Abkühlung unterzogen werden, die durch Austausch mit der thermischen Umgebung erreicht werden kann. Hierbei kann die thermische Umgebung insbesondere jede Komponente des Analysegeräts und der thermodynamischen Peripherie des Analysegeräts umfassen, die sich mit dem besagten Fluid in einem thermischen Kontakt befindet. Dies können zum Beispiel Bauteile, -gruppen oder Komponenten einer Kolbenpumpe eines Fluidantriebs sein. Es ist auch möglich, dass eine Kopplung des Fluids mit einer Umgebung des Analysegeräts, beispielsweise mit einer Laborumgebung, in den thermischen Ausgleich eingeht. Es ist ferner möglich, dass das Fluid thermisch mit einem Thermostaten gekoppelt wird, der die Temperaturentwicklung des überkomprimierten Fluids besonders präzise vorgeben kann. Nachdem ein ausreichender Temperaturausgleich stattgefunden hat, kann das nun druckreduzierte Fluid in einem abgekühlten Zustand in einen Ziel-Flusspfad eingekoppelt werden.
Gemäß einem Ausführungsbeispiel kann das Verfahren das fluidische Koppeln des Fluids mit dem stromabwärts angeordneten Flusspfad dann aufweisen, wenn infolge des passiven Abwartens des zumindest teilweisen thermischen Ausgleichs das Fluid den Zieldruck erreicht hat. Wenn das auf Zieldruck gebrachte (oder dem Zieldruck zumindest, insbesondere asymptotisch, angenäherte) Fluid in einen Ziel-Flusspfad eingekoppelt wird, nachdem es bereits ausreichend abgekühlt ist, können die oben beschriebenen thermischen Artefakte vorteilhaft vermieden werden.
Gemäß einem Ausführungsbeispiel kann das Verfahren das fluidische Koppeln des Fluids mit dem stromabwärts angeordneten Flusspfad dann aufweisen, wenn infolge des passiven Abwartens des zumindest teilweisen thermischen Ausgleichs und infolge eines zusätzlichen, insbesondere nachfolgenden, Druckreduzierens durch ein entsprechendes Ansteuern eines das Fluid dekomprimierenden Fluidantriebs das Fluid den Zieldruck erreicht hat (oder sich dem Zieldruck zumindest, insbesondere asymptotisch, angenähert hat). Gemäß diesem bevorzugten Ausführungsbeispiel kann ein besonders schnelles und genaues Probenanalysieren erreicht werden: Zunächst kann hierfür nach dem Überkomprimieren des Fluids auf einen Überdruck oberhalb des Zieldrucks in einem beispielsweise passiven Warteschritt ein teilweiser thermischer Ausgleich des überkomprimierten und daher erhitzten Fluids und eine Abkühlung desselben abgewartet werden. Danach kann der Prozess des Druckreduzierens, welcher beim passiven Abwarten des thermischen Ausgleichs beginnt, in einer zweiten Stufe verstärkt werden, indem mittels des Fluidantriebs eine aktiv gesteuerte teilweise Dekomprimierung des Fluids durchgeführt wird. Bei einem Fluidantrieb mit Kolbenpumpe kann hierfür die Kolbenbewegungsrichtung des Fluidantriebs gegenüber dem Überkomprimieren umgekehrt werden und somit die Kolbenpumpe nun zum gezielten aktiven Dekomprimieren des Fluids betrieben werden. Wenn also beim Überkomprimieren der Kolben der Kolbenpumpe vorwärts bewegt wird, kann der Kolben derselben Kolbenpumpe beim aktiven Dekomprimieren rückwärts bewegt werden. Hierdurch wird der Druck des Fluids weiter verringert und dem Zieldruck angenähert. Gemäß dieser Ausgestaltung kann also - infolge des nachgeschalteten aktiven Druckreduzierens mittels des Fluidantriebs - das Überkomprimieren auf einen Überdruck oberhalb des Zieldrucks besonders ausgeprägt durchgeführt werden, was auch zu einer besonders starken Erwärmung des Fluids führt. Aufgrund des dann resultierenden besonders hohen Temperaturunterschieds zwischen dem stark überkomprimierten Fluid und der Umgebung findet der (insbesondere passive) thermische Ausgleich besonders beschleunigt statt. Den Rest (oder zumindest einen weiteren Teil) des Annäherns der Temperaturkurve des Fluids an die Umgebung sowie seines Drucks in Richtung des Zieldrucks kann dann das Dekomprimieren durch eine aktive Kolbenrückwärtsbewegung bewerkstelligen. Hierdurch wird es möglich, nach der teilweisen Dekompression sowohl den Druck als auch die Temperatur des Fluids gleichzeitig auf die entsprechenden Zielwerte, z.B. den Fluiddruck und die Fluidtemperatur im Systemflusspfad, zu bringen. Dies führt zu einer besonders hohen Analysegenauigkeit und zu einer besonders schnellen Durchführung eines Analyseverfahrens.
Gemäß einem Ausführungsbeispiel kann das Verfahren, nach dem Überkomprimieren, zum Druckreduzieren ein entsprechendes Ansteuern eines das Fluid dekomprimierenden Fluidantriebs aufweisen. Gemäß dieser Ausgestaltung kann auf eine explizite Phase des passiven Abwartens eines thermischen Ausgleichs vor dem Dekomprimieren auch verzichtet werden, indem das Komprimieren und das anschließende Dekomprimieren nur mäßig schnell passieren und gleich nach dem Überkomprimieren die Kolbenbewegung umgedreht wird und dadurch eine aktive Dekomprimierung des Fluids unter Abkühlung desselben und unter Annäherung an den Zieldruck bewirkt wird. Während dieser aktiven Dekomprimierung nähert sich der Druck des Fluids also dem Zieldruck an oder erreicht diesen sogar.
Gemäß einem Ausführungsbeispiel kann das Fluid, dem das beschriebene Druckprofil aus Überkomprimierung und nachfolgender Druckreduzierung auferlegt wird, die fluidische Probe und/oder eine mobile Phase bilden, in welche die fluidische Probe zum Analysieren eingeleitet wird.
Gemäß einem Ausführungsbeispiel kann die Steuereinrichtung zum Durchführen eines Verfahrens gemäß einem beliebigen der oben beschriebenen Merkmale ausgebildet sein. Mit anderen Worten kann ein Prozessor der Steuereinrichtung konfiguriert sein, die Verfahrensschritte, wie sie als bevorzugte Ausgestaltungen soeben beschrieben worden sind, selbsttätig auszuführen.
Gemäß einem Ausführungsbeispiel kann die Steuereinrichtung zum Steuern des Analysegeräts zum Analysieren der fluidischen Probe konfiguriert sein. Die Steuereinrichtung kann somit nicht nur zum Steuern der Konditionierung des Fluids, sondern auch zum Steuern des gesamten Analysegeräts verwendet werden. Es ist alternativ auch möglich, dass die Steuereinrichtung lediglich zum Steuern eines Fluidantriebs und/oder eines Fluidventils eingesetzt wird.
Bei dem Verfahren, der Steuereinrichtung und/oder dem Analysegerät kann mindestens ein Drucksensor und/oder mindestens ein Temperatursensor vorgesehen sein, mit dem Druck und/oder Temperatur des Fluids und/oder mindestens einer anderen Komponente des Analysegeräts erfasst werden kann oder können. Entsprechende Sensordaten können zum Steuern oder Regeln eines zeitlichen Druckprofils und/oder Temperaturprofils des Fluids eingesetzt werden. Dadurch kann die Unterdrückung von Artefakten besonders präzise durchgeführt werden.
Gemäß einem Ausführungsbeispiel kann das Analysegerät als Probentrenngerät ausgebildet sein und eine analytische Pumpe zum Antreiben einer mobilen Phase und der in die mobile Phase eingeleiteten fluidischen Probe und eine Probentrenneinrichtung zum Trennen der in die mobile Phase eingeleiteten fluidischen Probe aufweisen. Hierbei kann die mobile Phase und/oder die fluidische Probe das besagte Fluid sein. Anschaulich kann das Analysegerät als chromatographisches Probentrenngerät ausgebildet sein, insbesondere zur Flüssigkeitschromatographie oder als HPLC.
Das Probentrenngerät kann ein mikrofluidisches Messgerät, ein Life Science-Gerät, ein Flüssigkeitschromatographiegerät, ein Gaschromatographiegerät, eine HPLC (High Performance Liquid Chromatography), eine UHPLC-Anlage oder ein SFC- (superkritische Flüssigkeitschromatographie) Gerät sein. Allerdings sind viele andere Anwendungen möglich.
Gemäß einem Ausführungsbeispiel kann die Probentrenneinrichtung als chromatographische Trenneinrichtung, insbesondere als Chromatographietrennsäule, ausgebildet sein. Bei einer chromatographischen Trennung kann die Chromatographietrennsäule mit einem Adsorptionsmedium, versehen sein. An diesem kann die fluidische Probe aufgehalten werden und erst nachfolgend bei Anwesenheit einer spezifischen Lösungsmittelzusammensetzung fraktionsweise wieder abgelöst werden, womit die Trennung der Probe in ihre Fraktionen bewerkstelligt wird.
Ein Pumpsystem zum Fördern von Fluid kann zum Beispiel dazu eingerichtet sein, das Fluid bzw. die mobile Phase mit einem hohen Druck, zum Beispiel einige 100 bar bis hin zu 1000 bar und mehr, durch das System hindurchzubefördern.
Das Probentrenngerät kann einen Probeninjektor zum Einbringen der Probe in den fluidischen Trennpfad aufweisen. Ein solcher Probeninjektor kann eine mit einem Sitz koppelbare Injektionsnadel in einem entsprechenden Flüssigkeitspfad aufweisen, wobei die Nadel aus diesem Sitz herausgefahren werden kann, um Probe aufzunehmen, wobei nach dem Wiedereinführen der Nadel in den Sitz die Probe sich in einem Fluidpfad befindet, der, zum Beispiel durch das Schalten eines Ventils, in den Trennpfad des Systems hineingeschaltet werden kann, was zum Einbringen der Probe in den fluidischen Trennpfad führt. Bei einem anderen Ausführungsbeispiel der Erfindung kann ein Probeninjektor bzw. Sampler mit einer Nadel verwendet werden, die ohne Sitz betrieben wird.
Das Probentrenngerät kann einen Fraktionssammler zum Sammeln der getrennten Komponenten aufweisen. Ein solcher Fraktionssammler kann die verschiedenen Komponenten der aufgetrennten Probe zum Beispiel in verschiedene Flüssigkeitsbehälter führen. Die analysierte Probe kann aber auch einem Abflussbehälter zugeführt werden.
Vorzugsweise kann das Probentrenngerät einen Detektor zur Detektion der getrennten Komponenten aufweisen. Ein solcher Detektor kann ein Signal erzeugen, welches beobachtet und/oder aufgezeichnet werden kann, und welches für die Anwesenheit und Menge der Probenkomponenten in dem durch das System fließenden Fluid indikativ ist.
Figurenliste
Andere Ziele und viele der begleitenden Vorteile von Ausführungsbeispielen der vorliegenden Erfindung werden leicht wahrnehmbar werden und besser verständlich werden unter Bezugnahme auf die folgende detailliertere Beschreibung von Ausführungsbeispielen in Zusammenhang mit den beigefügten Zeichnungen. Merkmale, die im Wesentlichen oder funktionell gleich oder ähnlich sind, werden mit denselben Bezugszeichen versehen.

1 zeigt ein HPLC-System als Analysegerät gemäß einem exemplarischen Ausführungsbeispiel der Erfindung.
2 zeigt einen Teil eines Analysegerätes gemäß einem exemplarischen Ausführungsbeispiel der Erfindung.
3 zeigt einen Teil eines Analysegerätes gemäß einem exemplarischen Ausführungsbeispiel der Erfindung.
4 zeigt ein Diagramm, das einen Druckverlauf und einen Temperaturverlauf über die Zeit bei Ausführung von Verfahren gemäß exemplarischen Ausführungsbeispielen der Erfindung darstellt.
5 zeigt ein Diagramm, das in Abhängigkeit von der Zeit eine Kolbenbewegung, einen Druckverlauf, eine Temperaturabweichung und einen Volumenfehler bei Ausführung eines herkömmlichen Verfahrens darstellt.
6 zeigt ein Diagramm, das in Abhängigkeit von der Zeit eine Kolbenbewegung, einen Druckverlauf, eine Temperaturabweichung und einen Volumenfehler bei Ausführung eines Verfahrens gemäß einem exemplarischen Ausführungsbeispiel der Erfindung darstellt.
7 zeigt ein Diagramm, das in Abhängigkeit von der Zeit eine Kolbenbewegung, einen Druckverlauf, eine Temperaturabweichung und einen Volumenfehler bei Ausführung eines Verfahrens gemäß einem anderen exemplarischen Ausführungsbeispiel der Erfindung darstellt.
8 zeigt ein Diagramm, das in Abhängigkeit von der Zeit eine Kolbenbewegung, einen Druckverlauf, eine Temperaturabweichung und einen Volumenfehler bei Ausführung eines Verfahrens gemäß noch einem anderen exemplarischen Ausführungsbeispiel der Erfindung darstellt.

Die Darstellung in der Zeichnung ist schematisch.
Bevor bezugnehmend auf die Figuren exemplarische Ausführungsbeispiele beschrieben werden, sollen einige grundlegende Überlegungen zusammengefasst werden, basierend auf denen exemplarische Ausführungsbeispiele der Erfindung abgeleitet worden sind.
In bestimmten Anwendungsbereichen, wie HPLC oder UHPLC, werden Hochdruck-Kolbenpumpen benötigt, um einen besonders stabilen Fluidfluss zu liefern. Allerdings können Flüssigkeiten während einer Kompression eine wesentliche Menge an Wärme abgeben, so dass in einem Zeitintervall nach der Verdichtung die soeben verdichtete Flüssigkeit sich abkühlt und so einen zusätzlichen virtuellen Fluss bewirkt. Dieser kann durch einen Volumen- oder Druckverlust durch Abkühlung auf die Umgebungstemperatur bedingt sein. Ein solcher virtueller Fluss kann Flussratenabweichungen, Fehler und/oder Unregelmäßigkeiten während des Hochdruckpumpenbetriebs hervorrufen.
Gemäß einem exemplarischen Ausführungsbeispiel wird ein Fluid (beispielsweise eine mobile Phase oder eine fluidische Probe in einem als Flüssigkeitschromatographie-Probentrenngerät ausgebildeten Analysegerät), das auf einen vorbestimmten Zieldruck gebracht werden soll (zum Beispiel ein Systemdruck eines chromatographischen Trennpfads), zunächst auf einen gegenüber dem Zieldruck höheren Überdruck durch ein Überkomprimieren gebracht. Danach kann das Fluid einer Druckreduzierung unterzogen werden, wodurch sich das Fluid dem Zieldruck annähert oder diesen sogar erreicht. Durch die vorgeschaltete Überkomprimierung können thermisch bedingt Artefakte infolge eines Erwärmens des Fluids beim Komprimieren, gefolgt von einem nachfolgenden Abkühlen, unterdrückt oder eliminiert werden. Dadurch kann die Genauigkeit eines Analyselaufs verbessert werden bzw. die Geschwindigkeit eines Analyselaufs erhöht werden. Herkömmlich auftretende Dichtefehler und daraus resultierende Volumenfehler beim direkten Komprimieren eines Fluids auf einen Zieldruck können dadurch unterdrückt oder eliminiert werden.
Durch ein überstarkes Komprimieren kommt es zu einem schnelleren Temperaturausgleich. Durch eine dem Überkomprimieren nachfolgende Druckreduzierung (bevorzugt durch eine aktive Kolbensteuerung und/oder ein Abwarten zum Temperaturausgleich) kann dann ein Zieldruck von oben her erreicht werden.
Gemäß einem Ausführungsbeispiel kann die Verfahrensführung zum Beispiel derart sein, dass sich das Fluid beim Überkomprimieren um 10°C erwärmt. Die Überkomprimierung kann dann so eingestellt werden, dass nach der Druckreduzierung samt Abkühlung um 10°C gerade der Zieldruck erreicht wird.
Um die Abkühlzeit weiter zu reduzieren, kann gemäß einem anderen Ausführungsbeispiel das Fluid beispielsweise bei einem noch stärkeren Überkomprimieren um 20°C erwärmt werden. Dadurch erfolgt ein besonders schneller Temperaturausgleich mit der Umgebung. Es kann nun abgewartet werden, bis sich das Fluid um beispielsweise 10°C abgekühlt hat. Dann kann ein aktives Dekomprimieren (beispielsweise durch eine aktive gesteuerte Rückwärtsbewegung eines Kolbens eines Fluidantriebs) eingesteuert werden, wodurch der Zieldruck schneller erreicht wird und ein weiteres Abkühlen um beispielsweise weitere 10°C erreicht werden kann.
Gemäß einem vorteilhaften Aspekt kann infolge des Überkomprimierens erreicht werden, dass der Zieldruck schneller erreicht werden kann bzw. auf eine Zieltemperatur schneller equilibriert werden kann.
Gemäß einem Ausführungsbeispiel kann eine Überkompression einer mobilen Phase innerhalb einer HPLC-Pumpe durchgeführt werden und die überkomprimierte mobile Phase nachfolgend Richtung System (d.h. zum Pumpenauslass) durch einen Diffusor, eine Restriktion, einen Druckregulator oder dgl., bei Passieren von welchem der Druck teilweise abgebaut wird und dadurch eine Temperaturreduktion stattfindet, überführt werden. Mit Vorteil kann eine solche Überkompression vorgesehen werden, um bestimmte thermische Effekte ganz oder teilweise auszugleichen. Eine solche Überkompression kann besonders vorteilhaft mittels eines aktiven Ventils gesteuert werden, um höher als auf einen Ziel- oder Systemdruck zu komprimieren. Eine Überkompression gemäß Ausführungsbeispielen der vorliegenden Erfindung kann eine nicht nur geringfügige Überschreitung des Ziel- oder Systemdrucks bewirken, sondern eine signifikante Überschreitung um beispielsweise 10% oder mehr. Somit kann gemäß Ausführungsbeispielen der Erfindung eine intelligente Flüssigkeitsüberkompression mit Wärmeeffektunterdrückung durchgeführt werden.
Ein exemplarisches Ausführungsbeispiel der Erfindung umfasst die Verwendung eines aktiven Fluidventils in einer Verbindungsleitung zwischen einem Zylinder, der die Kompression ausführt (auch als Primärzylinder bezeichnet, während exemplarische Ausführungsbeispiele auch für alle Zylinder in einer parallelen Zylinder-Kolbenpumpe gelten), und dem Hochdruckpfad der Pumpe (auch bezeichnet als Auslassventil). Dies erlaubt eine besonders elegante und präzise Adressierung der thermischen Effekte, die durch Druckänderungen im Fluid verursacht werden.
Gemäß einem exemplarischen Ausführungsbeispiel der Erfindung kann eine anfängliche Flüssigkeitskompression im Primärzylinder bis zu einem Druck ausgeführt werden, der höher ist als der Druck im Hochdruckpfad des Systems, der einen Zieldruck definieren kann.
Gemäß einer ersten Ausführungsform kann dieses Überkomprimieren eine bestimmte Zeitspanne vor dem fluidischen Verbinden des Primärzylinders mit dem System ausgeführt werden, so dass der Druck im Primärzylinder aufgrund der Abkühlung der Flüssigkeit in einem Moment im Wesentlichen auf Systemdruck, d.h. auf einen Zieldruck, gebracht wird, in dem der Primärzylinder beispielsweise durch ein aktives Ventil mit dem System verbunden wird. In dieser ersten Ausführungsform kann die Flüssigkeit beim Verbinden nur noch geringfügig wärmer als die Umgebung, d.h. zum Beispiel der Rest des Systems oder der angrenzende fluidische Pfad, sein. Dadurch kann eine Störung des Flusses reduziert werden.
Gemäß einer zweiten Ausführungsform kann eine solche Überkompression oder Verdichtung auf einen Druck ausgeführt werden, der spürbar höher ist als notwendig, um den Systemdruck nach passiver Abkühlung bis zum Zeitpunkt des Anschlusses an das System zu erreichen. In dieser zweiten Ausführungsform kann die Flüssigkeit im Primärzylinder nach der Überkompression durch die Kolbenwirkung vor dem Anschluss an das System teilweise dekomprimiert werden. Der resultierende Druck im Primärzylinder nach einer solchen Dekompression kann im Wesentlichen gleich dem Ziel- oder Systemdruck sein. Wenn das Ausmaß der Überkompression passend eingestellt wird, kann die Temperatur der Flüssigkeit im Primärzylinder auch im Wesentlichen gleich der Umgebung sein, so dass eine weitgehende oder vollständige Beseitigung der unerwünschten Flussstörungen möglich ist. Ein zusätzlicher Vorteil der zweiten Ausführungsform liegt in der höheren Flüssigkeitstemperatur nach dem Überkomprimieren. Während die verfügbare Zeitspanne in der ersten Ausführungsform möglicherweise nicht vollständig ausreicht, damit die Flüssigkeit auf die Temperatur der Umgebung abkühlen kann und etwas Restwärme in der Flüssigkeit verbleiben kann, kann die wärmere Flüssigkeit in der zweiten Ausführungsform an die Umgebung in der gleichen Zeitspanne mehr Wärme abgeben, so dass die partielle Dekomprimierung aus der Flüssigkeit Restwärme entnehmen kann. Folglich kann die resultierende Flüssigkeitstemperatur bei Zieldruck im Wesentlichen gleich dem Umgebungs- und somit dem Zielwert sein.
Die Kompressions- und Dekompressionsstufen können auf der Grundlage von Abschätzungen, Berechnungen und/oder Modellen des Flüssigkeitsverhaltens in Bezug auf Druck und/oder Temperatur ausgeführt werden. Alternativ kann der Primärzylinder mit einem Drucksensor ausgestattet oder mit diesem verbunden sein, der die relevanten Daten als Grundlage zum Steuern liefert. Auch eine Temperaturmessung in der Flüssigkeit oder an einer Zylinderwand kann als Basis zum Steuern eingesetzt werden.
Das Ausmaß der Kompression und Dekompression kann adaptiv sein, indem einer oder mehrere der vorhergehenden Pumpenzyklen ausgewertet und die Kompressionscharakteristik, Dekompressionscharakteristik und/oder Zeitintervalle (zum Beispiel das Intervall zwischen Komprimierung und Dekompression) entsprechend eingestellt werden.
1 zeigt den prinzipiellen Aufbau eines HPLC-Systems als Beispiel für ein als Probentrenngerät ausgebildetes Analysegerät 10 gemäß einem exemplarischen Ausführungsbeispiel der Erfindung, wie es zum Beispiel zur Flüssigkeitschromatographie verwendet werden kann. Eine analytische Pumpe 20 eines Fluidantriebs (mit Komponenten 20, 100), die mit Lösungsmitteln aus einer Zuführeinrichtung 25 versorgt wird, treibt eine mobile Phase durch eine Probentrenneinrichtung 30 (wie zum Beispiel eine chromatographische Säule), die eine stationäre Phase beinhaltet. Die Zuführeinrichtung 25 umfasst eine erste Fluidkomponentenquelle 113 zum Bereitstellen eines ersten Fluids bzw. einer ersten Lösungsmittelkomponente A (zum Beispiel Wasser) und eine zweite Fluidkomponentenquelle 111 zum Bereitstellen eines anderen zweiten Fluids bzw. einer zweiten Lösungsmittelkomponente B (zum Beispiel ein organisches Lösungsmittel). Ein optionaler Entgaser 27 kann die mittels der ersten Fluidkomponentenquelle 113 und mittels der zweiten Fluidkomponentenquelle 111 bereitgestellten Lösungsmittel entgasen, bevor diese der analytischen Pumpe 20 zugeführt werden.
Eine Probenaufgabeeinheit, die auch als Injektor 40 bezeichnet werden kann, ist zwischen der analytischen Pumpe 20 und der Probentrenneinrichtung 30 angeordnet, um eine Probenflüssigkeit bzw. eine fluidische Probe aus einem Probenbehälter 137 zunächst in ein Probenaufnahmevolumen 132 in einem (nur schematisch dargestellten) Injektorpfad 123 aufzunehmen, und nachfolgend durch Schalten eines Injektionsventils 90 des Injektors 40 in einen fluidischen Trennpfad 114 zwischen analytische Pumpe 20 und Probentrenneinrichtung 30 einzubringen. Das Aufnehmen von fluidischer Probe aus dem Probenbehälter 137 kann insbesondere dadurch erfolgen, dass eine Probennadel 118 aus einem Probensitz 115 herausgefahren und in den Probenbehälter 137 hineingefahren wird, mittels einer Spritzenpumpe 100 des Fluidantriebs 20, 100 als Dosiereinrichtung fluidische Probe aus dem Probenbehälter 137 durch die Probennadel 118 in das Probenaufnahmevolumen 132 eingesaugt wird, und die Probennadel 118 dann wieder in den Nadelsitz 115 hineingefahren wird.
Die stationäre Phase der Probentrenneinrichtung 30 ist dazu vorgesehen, Komponenten der Probe zu separieren. Ein Detektor 50, der eine Flusszelle aufweisen kann, detektiert separierte Komponenten der Probe. Ein Fraktionierungsgerät oder Fraktionierer 60 kann dazu vorgesehen werden, separierte Komponenten der Probe in dafür vorgesehene Behälter auszugeben. Nicht mehr benötigte Flüssigkeiten können in einen Abflussbehälter bzw. in eine Wasteleitung (nicht gezeigt) ausgegeben werden.
Während ein Flüssigkeitspfad zwischen der analytischen Pumpe 20 und der Probentrenneinrichtung 30 typischerweise unter Hochdruck steht, wird die Probenflüssigkeit unter Normaldruck zunächst in einen vom diesem Flüssigkeitspfad getrennten Bereich, nämlich die Probenschleife bzw. das Probenaufnahmevolumen 132, der Probenaufgabeeinheit bzw. des Injektors 40 eingegeben. Danach wird die Probenflüssigkeit in den unter Hochdruck stehenden Trennpfad 114 eingebracht. Unter einer Probenschleife als Probenaufnahmevolumen 132 (auch als Sample Loop bezeichnet) kann ein Abschnitt einer Fluidleitung verstanden werden, der zum Aufnehmen bzw. Zwischenspeichern einer vorgegebenen Menge von fluidischer Probe ausgebildet ist. Vorzugsweise wird noch vor dem Zuschalten der zunächst unter Normaldruck stehenden Probenflüssigkeit in dem Probenaufnahmevolumen 132 in den unter Hochdruck stehenden Trennpfad 114 der Inhalt des Probenaufnahmevolumens 132 mittels der Spritzenpumpe 100 auf und sogar über den Systemdruck des als HPLC ausgebildeten Analysegeräts 10 gebracht. Der Systemdruck ist hierbei der Hochdruck im Trennpfad 114. Eine Steuereinrichtung 70 steuert die einzelnen Komponenten 20, 25, 30, 40, 50, 60, 90, 100, etc., des Analysegeräts 10.
1 zeigt zwei Zuführleitungen 171, 173, von denen jede fluidisch mit einer jeweiligen der zwei als Fluidkomponentenquellen 113, 111 bezeichneten Lösungsmittelbehältern zum Bereitstellen eines jeweiligen der Fluide bzw. Lösungsmittelkomponenten A und B fluidisch gekoppelt ist. Das jeweilige Fluid bzw. die jeweilige Lösungsmittelkomponente A bzw. B wird durch die jeweilige Zuführleitung 171 bzw. 173, durch den Entgaser 27 zu einem Proportionierventil 87 als Proportioniereinrichtung gefördert, an dem die Fluide bzw. Lösungsmittelkomponenten A bzw. B aus den Zuführleitungen 171, 173 miteinander vereinigt werden. Zu dem Proportionierventil 87 fließen die Fluidpakete aus den Zuführleitungen 171, 173, die im späteren Verlauf zu einer homogenen Lösungsmittelzusammensetzung vermischt werden. Letztere wird dann der analytischen Pumpe 20 zugeführt.
Im Betrieb des Analysegeräts 10 und insbesondere des Injektors 40 wird das Injektionsventil 90 mittels der Steuereinrichtung 70 zum Injizieren einer fluidischen Probe aus dem Probenaufnahmevolumen 132 in eine mobile Phase in dem Trennpfad 114 zwischen der analytischen Pumpe 20 und der Probentrenneinrichtung 30 des Analysegeräts 10 geschaltet. Dieses Schalten des Injektionsventils 90 erfolgt zum Bewirken einer Relativbewegung zwischen einem ersten Ventilkörper (der ein bezogen auf ein Laborsystem in Ruhe befindlicher Stator sein kann) und einem zweiten Ventilkörper (der ein in Bezug auf das Laborsystem verdrehbarer Rotor sein kann) des Injektionsventils 90. Der erste Ventilkörper kann mit mehreren Ports und optional mit einer oder mehreren nutförmigen Verbindungsstrukturen versehen sein. Der zweite Ventilkörper hingegen kann mit vorzugsweise mehreren nutförmigen Verbindungsstrukturen ausgestattet sein, um dadurch jeweilige der Ports des ersten Ventilkörpers abhängig von einer jeweiligen Relativorientierung zwischen dem ersten Ventilkörper und dem zweiten Ventilkörper mittels der mindestens einen Verbindungsstruktur des zweiten Ventilkörpers selektiv fluidisch zu koppeln oder zu entkoppeln. Anschaulich kann eine jeweilige nutförmige Verbindungsstruktur des zweiten Ventilkörpers in bestimmten Schaltzuständen des Injektionsventils 90 zwei (oder mehr) der Ports des ersten Ventilkörpers fluidisch miteinander verbinden und zwischen anderen der Ports des ersten Ventilkörpers eine fluidische Entkopplung ausbilden. Auf diese Weise können die einzelnen Komponenten des Analysegeräts 10 miteinander abhängig von einem jeweiligen Betriebszustand des Injektors 40 in einen einstellbaren fluidischen (Ent-)Kopplungszustand gebracht werden.
Die Steuereinrichtung 70 gemäß 1 fungiert zum Steuern der als Fluid ausgebildeten mobilen Phase im Bereich der analytischen Pumpe 20 sowie der ebenfalls als Fluid ausgebildeten fluidischen Probe im Bereich des Injektors 40. Besagte Steuereinrichtung 70 ist konfiguriert zum Überkomprimieren des jeweiligen Fluids (d.h. der mobilen Phase bzw. der fluidischen Probe) auf einen Überdruck (siehe Pmax in 4) oberhalb eines Zieldrucks (vergleiche Psystem in 4), und zum nachfolgenden Druckreduzieren des Fluids in Richtung des Zieldrucks (Psystem).
Gemäß 1 bringt insbesondere eine primäre Kolbenpumpe der analytischen Pumpe 20 die mobile Phase auf einen Hochdruck, bevor die auf Hochdruck gebrachte mobile Phase in den Trennpfad 114 zwischen der analytischen Pumpe 20 und der Probentrenneinrichtung 30 eingebracht wird. Beispielsweise kann der Druck an einem Eingang der Probentrenneinrichtung 30 1500 bar betragen. Gemäß dem dargestellten Ausführungsbeispiel kann eine Steuerung der analytischen Pumpe 20 mittels der Steuereinrichtung 70 derart konfiguriert werden, dass die Lösungsmittelzusammensetzung und die Flussrate der mobilen Phase, welche die Probentrenneinrichtung 30 erreicht, besonders schnell und präzise eingestellt werden kann. Anschaulich wird dies dadurch erreicht, dass die Steuereinrichtung 70 die analytische Pumpe 20 so steuert, dass die mobile Phase zum Beispiel in einer primären Kolbenpumpe der zweistufigen analytischen Pumpe 20 auf einen Überdruck von beispielsweise 1600 bar gebracht wird, das heißt gegenüber dem eigentlichen Ziel- oder Systemdruck von 1500 bar überkomprimiert wird. Während dieser Überkomprimierung kann ein aktives Steuerventil zwischen der primären Kolbenpumpe und der sekundären Kolbenpumpe der analytischen Pumpe 20 geschlossen sein, so dass das überkomprimierte Fluid nicht ausweichen kann. Während dieser Überkomprimierung wird das als die mobile Phase ausgebildete Fluid zum Beispiel auf einen überkomprimierten Überdruck von 1600 bar gebracht, das heißt auf einen Überdruck oberhalb des System- oder Zieldrucks von im dargestellten Beispiel 1500 bar. Hierbei kommt es zu einer starken Erwärmung der mobilen Phase. Vor dem Öffnen des Fluidventils zum Überführen der auf Überdruck gebrachten mobilen Phase in den Trennpfad 114 kann daher zunächst abgewartet werden, bis sich die erwärmte mobile Phase zumindest teilweise abgekühlt wird. Dann kann der Kolben der primären Kolbenpumpe der analytischen Pumpe 20 definiert zurückbewegt werden, um die mobile Phase zusätzlich aktiv zu dekomprimieren und dadurch die Druckreduzierung weiter zu fördern. Hierbei kommt es zu einer weiteren Abkühlung der mobilen Phase, zum Beispiel auf ihre vorangehende Temperatur oder Umgebungstemperatur. Dabei kann die mobile Phase auch den Zieldruck von beispielsweise 1500 bar erreichen. Das aktiv gesteuerte Fluidventil am Ausgang der primären Kolbenpumpe der analytischen Pumpe 20 kann nun geöffnet werden, so dass die mobile Phase auf Ziel- oder Systemdruck von 1500 bar in den Trennpfad 114 angeschlossen wird. Thermische Artefakte können dabei vermieden werden und die Flussrate der mobilen Phase im Trennpfad 114 kann mit hoher Genauigkeit einer Soll-Flussrate entsprechen.
Alternativ oder ergänzend kann auch die fluidische Probe, die mittels der Spritzenpumpe 100 im Injektor 40 gehandhabt wird, druckkonfiguriert werden, um Artefakte beim Einleiten der fluidischen Probe aus dem Probenaufnahmevolumen 132 in den Trennpfad 114 zu vermeiden. Noch in dem Injektorpfad 123 kann mittels einer Vorwärtsbewegung eines Kolbens der Spritzenpumpe 100 die fluidische Probe im Probenaufnahmevolumen 132 auf einen Druck oberhalb eines Zieldrucks gebracht werden, der zum Beispiel dem Systemdruck im Trennpfad 114 entsprechen kann. Wenn die fluidische Probe im Probenaufnahmevolumen 132 erst durch das Einleiten in den Trennpfad 114 von Umgebungsdruck auf Hochdruck gebracht wird, kann dies Druckstöße erzeugen, was wiederum die Trenngenauigkeit des Trennlaufs als auch die Lebensdauer der beteiligten Komponenten begrenzen kann. Um solche Nachteile gemäß dem dargestellten Ausführungsbeispiel zu vermeiden, kann mittels der Spritzenpumpe 100 die fluidische Probe in dem Probenaufnahmevolumen 132 noch vor dem Einbringen in den Trennpfad sogar auf einen Druck oberhalb des Zieldrucks von beispielsweise 1500 bar gebracht werden, zum Beispiel auf 1600 bar. Dadurch wird die fluidische Probe zunächst erwärmt, kühlt dann aber durch Abwarten etwas ab. Nachfolgend kann der Kolben der Spritzenpumpe 100 gezielt zurückbewegt werden, um eine zusätzliche aktive Druckreduzierung der fluidischen Probe im Probenaufnahmevolumen 132 zu bewirken. Hat die fluidische Probe hierdurch den Zieldruck von 1500 bar erreicht und ist dabei beispielsweise auf ihre vorherige Temperatur abgekühlt worden, kann das Injektionsventil 90 so geschaltet werden, dass die fluidische Probe aus dem Probenaufnahmevolumen in den Trennpfad 114 eingeleitet wird. Durch das Vorkomprimieren sind einerseits unerwünschte Druckstöße vermieden. Durch das Überkomprimieren und das nachfolgende Druckreduzieren vor dem Einleiten durch Schalten des Injektionsventils 90 sind darüber hinaus fluidische Artefakte im Zusammenhang mit der eventuellen thermischen Ausdehnung der fluidischen Probe vermieden. Dies beschleunigt wiederum die Probentrennung bzw. erhöht deren Genauigkeit.
Die Sequenz des Überkomprimierens und nachfolgenden Dekomprimierens kann entweder nur mit der mobilen Phase durch die analytische Pumpe 20 oder nur für die fluidische Probe im Injektor 40 durchgeführt werden, oder für beide Fluide (das heißt für die mobile Phase und für die fluidische Probe).
2 zeigt einen Teil eines Analysegerätes 10 gemäß einem exemplarischen Ausführungsbeispiel der Erfindung. Genauer gesagt zeigt 2 ein Beispiel der in 1 gezeigten Zuführeinrichtung 25 mit nachgeschalteter analytischer Pumpe 20 eines Analysegeräts 10 gemäß einem exemplarischen Ausführungsbeispiel der Erfindung.
Die Steuereinrichtung 70 gemäß 2 dient zum Steuern der mobilen Phase im Bereich der analytischen Pumpe 20. Besagte Steuereinrichtung 70 ist konfiguriert zum Überkomprimieren der mobilen Phase auf einen Überdruck (siehe Pmax in 4) oberhalb eines Zieldrucks (vergleiche Psystem in 4), und zum nachfolgenden Druckreduzieren der mobilen Phase in Richtung des Zieldrucks (Psystem).
Gemäß 2 werden Lösungsmittel A, und optional B, C, D aus entsprechenden Lösungsmittelbehältern 111, 113) durch entsprechende Fluidleitungen 171, 173 zu einem optionalen Proportionierventil 87 geleitet. Dadurch werden einzelne Fluidpakete der Lösungsmittel A, B, C, D nacheinander in eine Fluidleitung 109 eingekoppelt. Diese mobile Phase kann in einem optionalen Mischer 152 gemischt werden. Durch ein Einlassventil 127 gelangt die mobile Phase dann in eine primäre Kolbenpumpe 116 der analytischen Pumpe 20. Am Auslass der primären Kolbenpumpe 116 befindet sich ein mittels der Steuereinrichtung 70 aktiv steuerbares Fluidventil 102. Stromabwärts des aktiv steuerbaren Fluidventils 102 ist eine sekundäre Kolbenpumpe 119 angebracht. Diese fördert das Fluid aus der primären Kolbenpumpe 116 in eine angeschlossene Fluidleitung 121, die zum Beispiel an das in 1 dargestellte Injektionsventil 90 angeschlossen sein kann.
Im Betrieb kann die Steuereinrichtung 70 die Kolbenpumpen 116, 119 sowie das aktiv schaltbare Fluidventil 102 steuern. Um die mobile Phase auf einen Ziel- oder Systemdruck zu bringen, kann die Steuereinrichtung 70 die primäre Kolbenpumpe 116 zunächst so steuern, dass die mobile Phase auf einen Überdruck von beispielsweise 1600 bar oberhalb eines Ziel- oder Systemdrucks von beispielsweise 1500 bar überkomprimiert wird. Dadurch kommt es zu einer starken Kompression und Erwärmung der mobilen Phase. Nun kann abgewartet werden, bis die mobile Phase zumindest teilweise abgekühlt ist. Vorteilhaft kann nun ein Kolben 125 der primären Kolbenpumpe 116 aktiv zurückgefahren werden, um die mobile Phase in einem Kolbenraum 117 teilweise zu dekomprimieren. Dadurch wird die überkomprimierte mobile Phase druckreduziert und erreicht schnell ihre Ausgangs- bzw. Zieltemperatur und den Zieldruck. Nun kann das zuvor geschlossene aktiv gesteuerte Fluidventil 102 geöffnet werden, so dass die nun auf Zieldruck befindliche mobile Phase zunächst in die sekundäre Kolbenpumpe 119 und dann in die angeschlossene Fluidleitung 121 gefördert wird. Thermische Artefakte werden bei der beschriebenen indirekten Verdichtung auf Systemdruck wirksam unterbunden.
Alternativ kann, wie z.B. in einer Parallelpumpe, das Ventil 102 direkt an die System-Fluidleitung 121 angeschlossen sein. In diesem Fall wird das komprimierte und anschließend teilweise druckreduzierte Fluid direkt aus dem ersten Zylinder 117 über das Ventil 102 in das System befördert.
3 zeigt einen Teil eines Analysegerätes 10 gemäß einem exemplarischen Ausführungsbeispiel der Erfindung. Genauer gesagt zeigt 3 einen Injektor 40 eines Analysegeräts 10 gemäß einem exemplarischen Ausführungsbeispiel der Erfindung.
Die Steuereinrichtung 70 gemäß 3 operiert zum Steuern der fluidischen Probe im Bereich des Injektors 40. Besagte Steuereinrichtung 70 ist konfiguriert zum Überkomprimieren der fluidischen Probe auf einen Überdruck (siehe Pmax in 4) oberhalb eines Zieldrucks (vergleiche Psystem in 4), und zum nachfolgenden Druckreduzieren der fluidischen Probe in Richtung des Zieldrucks (Psystem).
Das gezeigte Injektionsventil 90 ist in dem Flüssigkeitschromatografie-Analysegerät 10 zum Trennen einer fluidischen Probe eingebaut. Wie in 3 zu erkennen, weist das Analysegerät 10 eine als Hochdruckpumpe ausgebildete analytische Pumpe 20 zum Antreiben einer mobilen Phase (d.h. eines Lösungsmittels oder einer Lösungsmittelzusammensetzung) und einer mittels des Injektors 40 in die mobile Phase zu injizierenden fluidischen Probe auf. Die fluidische Probe soll mittels des Analysegeräts 10 in ihre Fraktionen aufgetrennt werden. Das eigentliche Auftrennen erfolgt mittels der als Chromatografie-Trennsäule ausgebildeten Probentrenneinrichtung 30 nach der Injektion der fluidischen Probe in die mobile Phase.
Hierbei dient das in 3 dargestellte Injektionsventil 90 des Injektors 40 zum Injizieren der fluidischen Probe in die mobile Phase in einen Trennpfad 114 zwischen der analytischen Pumpe 20 und der Probentrenneinrichtung 30. Zu diesem Zweck weist der Injektor 40 ein zum Beispiel als Probenschleife ausgebildetes Probenaufnahmevolumen 132 zum Aufnehmen eines vorgebbaren Volumens der fluidischen Probe auf. Ferner enthält der in 3 dargestellte Injektor 40 eine beispielsweise als Spritzenpumpe 100 mit bewegbarem Kolben ausgebildete Dosiereinrichtung zum Dosieren der in dem Probenaufnahmevolumen 132 aufzunehmenden fluidischen Probe.
Darüber hinaus hat der Injektor 40 eine verfahrbare Nadel 118, die in einem Nadelsitz 115 zum fluiddichten Aufnehmen der Nadel 118 fluiddicht aufgenommen werden kann. Darüber hinaus kann die Nadel 118 auch aus dem Nadelsitz 115 herausgefahren werden und in einen Probenbehälter 137 mit fluidischer Probe eingeführt werden, um dann mittels Zurückfahrens des Kolbens der Spritzenpumpe 100 fluidische Probe aus dem Probenbehälter 137 durch die Nadel 118 hindurch in das Probenaufnahmevolumen 132 anzusaugen. Das Bewegen der Nadel 118 zwischen dem Nadelsitz 115 und dem Probenbehälter 137 kann mittels eines Bewegungsapparats (insbesondere mittels eines Roboterarms) erfolgen, der in 3 nicht dargestellt ist.
Das in dem dargestellten Ausführungsbeispiel als Rotorventil ausgebildete Injektionsventil 90 hat mit 1 bis 6 gekennzeichnete stationäre Ports oder Fluidanschlüsse, von denen ein Teil mit drehbaren Nuten 160 verbunden ist. Mittels der drehbaren Nuten 160 können unterschiedliche Fluidverbindungspfade eingestellt werden.
Wie in 3 gezeigt, steuert die Steuereinrichtung 70 unter anderem die Spritzenpumpe 100, welche in der beschriebenen Art und Weise eine Dosierung der fluidischen Probe in dem Probenaufnahmevolumen 132 bewerkstelligt. Ist die fluidische Probe in dem Probenaufnahmevolumen 132 eingezogen worden und die Probennadel 118 in den Probensitz 115 zurückbewegt worden, wird die Spritzenpumpe 100 mittels der Steuereinrichtung 70 angesteuert, so dass die fluidische Probe zunächst auf einen Druck oberhalb eines Zieldrucks im Trennpfad 114 zwischen analytischer Pumpe 20 und Probentrenneinrichtung 30 gebracht wird. Wenn der Zieldruck beispielsweise 1500 bar beträgt, wird durch eine Vorwärtsbewegung des Kolbens der Spritzenpumpe 100 die fluidische Probe in dem Probenaufnahmevolumen 132 beispielsweise zunächst auf 1600 bar überkomprimiert. Dem folgt eine Wartephase, in der die fluidische Probe im Probenaufnahmevolumen 132 nach Erwärmung durch das Überkomprimieren rasch abkühlt. Nachfolgend kann der Kolben der Spritzenpumpe 100 zurückbewegt werden, um eine aktive weitere Druckreduzierung der fluidischen Probe im Probenaufnahmevolumen 132 zu bewerkstelligen. Erst wenn die fluidische Probe im Probenaufnahmevolumen 132 den Zieldruck erreicht hat und auf ihre vorherige Temperatur oder eine ausreichend niedrige Temperatur abgekühlt ist, wird das Injektionsventil 90 geschaltet, um die fluidische Probe aus dem Probenaufnahmevolumen 132 in den Trennpfad 114 einzuleiten. Artefakte im Zusammenhang mit Dichte- oder Volumenschwankungen der fluidischen Probe sind nun nicht zu befürchten, da die fluidische Probe auf einer angemessenen Temperatur und auf dem Zieldruck befindlich ist. Durch das Vorkomprimieren kann zudem erreicht werden, dass Druckstöße beim Einleiten der fluidischen Probe in den Trennpfad 114 unterbleiben.
4 zeigt ein Diagramm 200, das einen Druckverlauf (P) und einen Temperaturverlauf (T) in Abhängigkeit von der Zeit (t) bei Ausführung von Verfahren gemäß exemplarischen Ausführungsbeispielen der Erfindung darstellt.
4 zeigt also Diagramm 200 mit Druck- und Temperaturverläufen beim Verarbeiten eines Fluids gemäß exemplarischen Ausführungsbeispielen der Erfindung. Das in 4 dargestellte Diagramm 200 hat eine Abszisse 202, entlang der die Zeit t aufgetragen ist. Entlang einer ersten Ordinate 204 ist ein Verlauf der Temperatur T aufgetragen. Entlang einer zweiten Ordinate 206 ist ein Verlauf des Drucks P aufgetragen. Ein Umgebungsdruck P0 (zum Beispiel 1 bar) und eine Umgebungstemperatur T0 (zum Beispiel 20 °C) sind in 4 eingezeichnet. Erste Kurven 208 sind für die Ordinaten 204, 206 bei einer Verfahrensführung gemäß einem ersten Ausführungsbeispiel dargestellt. Zweite Kurven 210 sind für die Ordinaten 204 und 206 für eine Verfahrensführung gemäß einem zweiten exemplarischen Ausführungsbeispiel der Erfindung dargestellt.
Gemäß der Verfahrensführung von 4 erfolgt ein Überkomprimieren und ein nachfolgendes Druckreduzieren des Fluids in derart gesteuerter Weise, dass dadurch kompressionsbedingte thermische Artefakte zumindest teilweise unterdrückt werden. Diese zumindest teilweise unterdrückten kompressionsbedingten thermischen Artefakte umfassen eine Flussratenabweichung des Fluids infolge einer durch das Überkomprimieren bedingten Erwärmung und einer nachfolgenden Abkühlung des Fluids.
Bei den beiden bezugnehmend auf 4 beschriebenen Verfahren erfolgt nach dem Überkomprimieren zum Druckreduzieren jeweils ein passives Abwarten eines zumindest teilweisen thermischen Ausgleichs des überkomprimierten Fluids mit einer thermischen Umgebung ab einem Zeitpunkt t1 und erst nachfolgend ein fluidisches Koppeln des Fluids mit einem stromabwärts angeordneten Flusspfad zu einem Zeitpunkt t3.
Gemäß einer ersten Ausführungsform gemäß Bezugszeichen 208 erfolgt das fluidische Koppeln des Fluids mit dem stromabwärts angeordneten Flusspfad dann, wenn infolge des passiven Abwartens des zumindest teilweisen thermischen Ausgleichs das Fluid einen Zieldruck Psystem erreicht hat.
Gemäß einer zweiten Ausführungsform gemäß Bezugszeichen 210 erfolgt das fluidische Koppeln des Fluids mit dem stromabwärts angeordneten Flusspfad dann, wenn infolge des passiven Abwartens des teilweisen thermischen Ausgleichs in einem Zeitraum von t1 bis t2 und infolge eines zusätzlichen nachfolgenden Druckreduzierens in einem Zeitraum von t2 bis t3 durch ein entsprechendes Ansteuern eines das Fluid dekomprimierenden Fluidantriebs 20 bzw. 100 das Fluid den Zieldruck Psystem erreicht hat.
Dies wird im Weiteren näher beschrieben:

Bei dem ersten Ausführungsbeispiel gemäß Bezugszeichen 208 wird ein Fluid zum Zeitpunkt t1 ausgehend von Umgebungsdruck P0 und Umgebungstemperatur T0 zunächst einer Überkomprimierung auf einen Überdruck Pmax(1) oberhalb eines Ziel- oder Systemdrucks Psystem gebracht. Beispielsweise beträgt der Zieldruck Psystem 1500 bar und beträgt der erste Überdruck Pmax(1) 1550 bar. Durch die Überkomprimierung kommt es zu einer Erwärmung des Fluids, wie an der ersten Ordinate 204 für die Kurve mit Bezugszeichen 208 abgelesen werden kann. Nun wird abgewartet, bis das Fluid ausreichend abgekühlt ist. Dies erfolgt bis zu Zeitpunkt t3. Wie anhand Bezugszeichen 208 an der zweiten Ordinate 206 zu erkennen ist, hat nun der Druck des Fluids in etwa den Zieldruck Psystem erreicht. Ein Weiterfördern des so erhaltenen Fluids in ein angeschlossenes fluidisches System lässt keine großen Dichte-, Volumen- und Flussratenschwankungen des Fluids mehr befürchten, da beim Weiterverarbeiten des Fluids dieses auf einem Druck nahe dem Zieldruck Psystem und auf einer ausreichend niedrigen Temperatur nahe der Umgebungstemperatur T0 befindlich ist.

Eine noch vorteilhaftere Ausgestaltung kann mit dem zweiten Ausführungsbeispiel gemäß Bezugszeichen 210 erreicht werden. Wie in der zweiten Ordinate 206 und dem dortigen Bezugszeichen 210 zu erkennen ist, kann bei dieser Ausführungsform die Überkomprimierung zum Zeitpunkt t1 über den Zieldruck Psystem hinaus auf einen noch höheren Überdruck Pmax(2) (der größer als Pmax(1) sein kann) erfolgen. Dies führt zum Zeitpunkt t1 zu einer besonders starken Temperaturerhöhung des Fluids, siehe Bezugszeichen 210 bei Ordinate 204. Aufgrund des nun größeren Temperaturunterschieds zwischen dem Fluid und der Umgebung kommt es zu einem noch schnelleren Temperaturausgleich als bei dem ersten Ausführungsbeispiel. Es folgt also eine passive Wartezeit bis zum Zeitpunkt t2, beispielsweise bis das Fluid die Hälfte oder 80 % seiner Erwärmung ausgeglichen hat. Nun kann durch eine aktive Rückwärtsbewegung eines Kolbens eines Fluidantriebs 20, 100 zum Antreiben des Fluids eine zusätzliche schnelle und aktive Druckreduzierung des Fluids bewerkstelligt werden, wie anhand von Bezugszeichen 210 in Ordinate 206 zum Zeitpunkt t2 erkennbar ist. Nach sehr kurzer Zusatzzeit erreicht das Fluid zum Zeitpunkt t3 den Systemdruck Psystem oder annähernd diesen Druck. Mit besonders schneller Verfahrensführung kann nun erreicht werden, dass keine Dichte-, Volumen- oder Flussratenschwankungen des Fluids auftreten.
Die gemäß 4 beschriebenen Maßnahmen können beispielsweise für eine mobile Phase bei einer analytischen Pumpe 20 und/oder an einer fluidischen Probe in einem Injektor 40 durchgeführt werden.
Im Weiteren werden bezugnehmend auf 5 bis 8 unterschiedliche Verfahrensführungen beschrieben. 5 zeigt eine herkömmliche Verfahrensführung. 6 bis 8 zeigen Verfahrensführungen gemäß exemplarischen Ausführungsbeispielen der Erfindung, bei denen Volumenfehler gegenüber der herkömmlichen Vorgehensweise gemäß 5 reduziert oder sogar eliminiert werden können.
5 zeigt ein Diagramm 500, das in Abhängigkeit von der Zeit (siehe Abszisse 510) eine Kolbenbewegung (siehe Ordinate 502, der Wert in pl entspricht aktuellem Zylindervolumen unter dem Kolben), einen Druckverlauf (siehe Ordinate 504), eine Temperaturabweichung (siehe Ordinate 506) und einen Volumenfehler (siehe Ordinate 508) bei Ausführung eines herkömmlichen Verfahrens darstellt.
Gemäß dem herkömmlichen Ansatz von 5 erfolgt erst eine Kompression auf einen Druck gleich dem Zieldruck oder kleiner als der Zieldruck und danach eine Nachkompression. Bei einem Zeitpunkt von 3 Sekunden erfolgt eine Bewegung des Kolbens einer Kolbenpumpe auf die Zielposition und ein Schaffen einer Anbindung des Behälters mit dem komprimierten Fluid an das System. Von dem Zeitpunkt von 3 Sekunden an herrscht daher ein Zieldruck (unter der Annahme einer viel höheren Systemelastizität als die Elastizität des Behälters mit dem Fluid). Wie in 5 zu erkennen ist, entsteht ein erheblicher Volumenfehler. Eine Temperaturabweichung ab einem Zeitpunkt von 3 Sekunden ist als ein hypothetischer Wert dargestellt.
6 zeigt ein Diagramm 600, das in Abhängigkeit von der Zeit (siehe Abszisse 510) eine Kolbenbewegung (siehe Ordinate 502), einen Druckverlauf (siehe Ordinate 504), eine Temperaturabweichung (siehe Ordinate 506) und einen Volumenfehler (siehe Ordinate 508) bei Ausführung eines Verfahrens gemäß einem exemplarischen Ausführungsbeispiel der Erfindung darstellt.
6 zeigt die Kolbenbewegung mit Überkompression gemäß einem Ausführungsbeispiel der Erfindung, bei dem der Kolben sofort auf die Zielposition bewegt wird. Dadurch entsteht zunächst eine Überkompression. Bei einem Zeitpunkt t3 von 3 Sekunden wird eine Anbindung des Behälters mit dem komprimierten Fluid an das System geschaffen. Von dem Zeitpunkt t3 von 3 Sekunden an herrscht daher ein Zieldruck (wiederum unter der Annahme einer viel höheren Systemelastizität als die Elastizität des Behälters mit dem Fluid). Wie ein Vergleich von 5 mit 6 zeigt, ist der Volumenfehler ist dem Ausführungsbeispiel gemäß 6 deutlich geringer als gemäß 5.
7 zeigt ein Diagramm 700, das in Abhängigkeit von der Zeit (siehe Abszisse 510) eine Kolbenbewegung (siehe Ordinate 502), einen Druckverlauf (siehe Ordinate 504), eine Temperaturabweichung (siehe Ordinate 506) und einen Volumenfehler (siehe Ordinate 508) bei Ausführung eines Verfahrens gemäß einem anderen exemplarischen Ausführungsbeispiel der Erfindung darstellt.
Gemäß 7 erfolgt eine Kolbenbewegung mit Überkompression und mit anschließender teilweiser Dekompression gemäß einem anderen Ausführungsbeispiel der Erfindung. Bei einem Zeitpunkt t3 von 3 Sekunden erfolgt die teilweise Dekompression, und es wird eine Anbindung des Behälters mit dem komprimierten Fluid an das System geschaffen. Die Dekompression bringt das komprimierte Fluid auf die Zieltemperatur und den Zieldruck, wodurch die Temperaturabweichung und der daraus resultierende Volumenfehler vollständig oder nahezu vollständig eliminiert werden können.
8 zeigt ein Diagramm 800, das in Abhängigkeit von der Zeit (siehe Abszisse 510) eine Kolbenbewegung (siehe Ordinate 502), einen Druckverlauf (siehe Ordinate 504), eine Temperaturabweichung (siehe Ordinate 506) und einen Volumenfehler (siehe Ordinate 508) bei Ausführung eines Verfahrens gemäß noch einem anderen exemplarischen Ausführungsbeispiel der Erfindung darstellt.
8 zeigt eine Kolbenbewegung mit Überkompression und mit anschließender teilweiser Dekompression gemäß einem weiteren Ausführungsbeispiel der Erfindung. Nach initialer Überkompression erfolgt eine weitere Vorwärtsbewegung des Kolbens, während das komprimierte Fluid die Wärme an die Umgebung abgibt. Dadurch kann die Wärme unter starker Reduktion oder sogar Minimierung der notwendigen Überkompression besonders effizient abgeführt werden.
Generell ist gemäß exemplarischen Ausführungsbeispielen der Erfindung eine mehrstufige oder zeitlich ausgedehnte Kompression bzw. Dekompression möglich. Somit kann die Überkompression entsprechend einem vorgegebenen zeitlichen Überkompressionsprofil durchgeführt werden und/oder kann das nachfolgende Druckreduzieren entsprechend einem vorgegebenen zeitlichen Druckreduktionsprofil durchgeführt werden.
Bei einem Zeitpunkt t3 von 3 Sekunden erfolgt die teilweise Dekompression, und es wird eine Anbindung des Behälters mit dem komprimierten Fluid an das System geschaffen. Die Dekompression bringt das komprimierte Fluid auf die Zieltemperatur und den Zieldruck, wodurch die Temperaturabweichung und der daraus resultierende Volumenfehler vollständig oder nahezu vollständig eliminiert werden können.
Somit kann bei dem Ausführungsbeispiel gemäß 8 das Verfahren nach dem Überkomprimieren zum Zeitpunkt t1 und vor dem nachfolgenden Druckreduzieren zum Zeitpunkt t3 einen Zwischenzeitraum aufweisen, in dem der Druck des Fluids im Wesentlichen konstant gehalten wird, siehe Ordinate 504 im Zeitraum zwischen t1 und t3. Wie anhand von Ordinate 502 dargestellt ist, wird dies gemäß 8 mittels fortgesetzten Vorwärtsbewegens des Kolbens des Fluidantriebs 20,100 in dem Zwischenzeitraum erreicht. Durch dieses fortgesetzte Vorwärtsbewegen des Kolbens kommt es zu einem im Wesentlichen vollständigen Kompensieren einer Auswirkung eines Temperaturausgleichs des Fluids (siehe Ordinate 506) auf den Druck.
Es sollte angemerkt werden, dass der Begriff „aufweisen“ nicht andere Elemente ausschließt und dass das „ein“ nicht eine Mehrzahl ausschließt. Auch können Elemente, die in Zusammenhang mit unterschiedlichen Ausführungsbeispielen beschrieben sind, kombiniert werden. Die numerischen Werte von Druck, Temperatur und Zeit in den Diagrammen sind ebenfalls als exemplarische Beispielwerte dargestellt. Es sollte auch angemerkt werden, dass Bezugszeichen in den Ansprüchen nicht als den Schutzbereich der Ansprüche beschränkend ausgelegt werden sollen.
ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
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Zitierte Patentliteratur

EP 0309596 B1 [0002]

Claims

Verfahren zum Steuern eines Fluids in einem Analysegerät (10) zum Analysieren einer fluidischen Probe, wobei das Verfahren aufweist: Überkomprimieren des Fluids auf einen Überdruck (Pmax) oberhalb eines Zieldrucks (Psystem); und nachfolgend Druckreduzieren des Fluids in Richtung des Zieldrucks (Psystem).
Verfahren gemäß Anspruch 1, wobei das Verfahren das nachfolgende Druckreduzieren des Fluids bis zum Erreichen des Zieldrucks (Psystem) aufweist.
Verfahren gemäß Anspruch 1 oder 2, wobei das Verfahren das Überkomprimieren und/oder das nachfolgende Druckreduzieren mittels eines Fluidantriebs (20, 100), insbesondere mittels einer Kolbenpumpe, weiter insbesondere mittels eines Vorschiebens eines Kolbens der Kolbenpumpe zum Überkomprimieren und/oder mittels eines Zurückziehens eines Kolbens der Kolbenpumpe zum nachfolgenden Druckreduzieren, aufweist.
Verfahren gemäß Anspruch 3, wobei das Verfahren das Überkomprimieren des Fluids auf den Überdruck (Pmax) mittels des Fluidantriebs (20, 100) und mittels vorübergehenden Schließens eines Fluidventils (102) aufweist.
Verfahren gemäß Anspruch 4, aufweisend mindestens eines der folgenden Merkmale: wobei das Verfahren ein aktives Steuern des als aktiv steuerbares Fluidventil ausgebildeten Fluidventils (102) mittels vorübergehenden Schließens zum Überkomprimieren und mittels nachfolgenden Öffnens aufweist; wobei das Verfahren ein Steuern mittels Ausbildens des Fluidventils (102) als Überdruckventil aufweist, das zum Öffnen erst bei Erreichen eines vorbestimmten Druckwerts oberhalb des Zieldrucks (Psystem) ausgebildet ist; wobei das Fluidventil (102) an einem Ausgang des Fluidantriebs (20, 100) oder stromabwärts des Fluidantriebs (20, 100) angeordnet ist.
Verfahren gemäß einem der Ansprüche 3 bis 5, aufweisend mindestens eines der folgenden Merkmale: wobei das Verfahren das Überkomprimieren des Fluids auf den Überdruck (Pmax) mittels des Fluidantriebs (20, 100) und mittels vorübergehenden Absperrens eines Flusspfadabschnitts, der den Fluidantrieb (20, 100) und das Fluid enthält, aufweist; wobei der Fluidantrieb (20, 100) zumindest einen Teil einer analytischen Pumpe (20) zum Fördern der fluidischen Probe und von mobiler Phase, die durch das Fluid gebildet ist, zu einer Probentrenneinrichtung (30) eines als chromatografisches Probentrenngerät ausgebildeten Analysegeräts (10) bildet; wobei der Fluidantrieb (20, 100) eine Spritzenpumpe (100) zum Aufziehen der fluidischen Probe, die durch das Fluid gebildet ist, in einem Injektor (40) eines als chromatografisches Probentrenngerät ausgebildeten Analysegeräts (10) aufweist.
Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 6, wobei das Verfahren nach dem Druckreduzieren ein Einleiten der fluidischen Probe in das als mobile Phase ausgebildete Fluid zum Analysieren der fluidischen Probe, insbesondere zum Trennen der fluidischen Probe in einer Probentrenneinrichtung (30), weiter insbesondere zum chromatographischen Trennen der fluidischen Probe, aufweist.
Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 7, aufweisend zumindest eines der folgenden Merkmale: wobei der mittels des Überkomprimierens erreichte Überdruck (Pmax) mindestens das 1,1-fache, insbesondere mindestens das 1,2-fache, weiter insbesondere mindestens das Doppelte, des Zieldrucks (Psystem) ist; wobei der mittels des Überkomprimierens erreichte Überdruck (Pmax) höchstens das 1 ,5-fache, insbesondere höchstens das Dreifache, des Zieldrucks (Psystem) ist; wobei der mittels des Überkomprimierens erreichte Überdruck (Pmax) mindestens 50 bar, insbesondere mindestens 100 bar, größer als der Zieldruck (Psystem) ist; wobei der mittels des Überkomprimierens erreichte Überdruck (Pmax) höchstens 500 bar, insbesondere höchstens 1000 bar, größer als der Zieldruck (Psystem) ist; wobei der Zieldruck (Psystem) in einem Bereich von 200 bar bis 2000 bar, insbesondere in einem Bereich von 1000 bar bis 1500 bar, liegt.
Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 8, wobei das Verfahren ein Steuern des Überkomprimierens und des nachfolgenden Druckreduzierens des Fluids derart aufweist, dass dadurch kompressionsbedingte thermische Artefakte zumindest teilweise unterdrückt werden, wobei insbesondere zumindest ein Teil der zumindest teilweise unterdrückten kompressionsbedingten thermischen Artefakte eine Flussratenabweichung des Fluids infolge einer durch das Überkomprimieren bedingten Erwärmung und einer nachfolgenden Abkühlung des Fluids ist.
Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 9, wobei der Zieldruck (Psystem) ein Druck in einem Ziel-Flusspfad stromabwärts eines Steuer-Flusspfads des Überkompensierens und nachfolgenden Druckreduzierens ist.
Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 10, wobei das Verfahren, nach dem Überkomprimieren, zum Druckreduzieren ein passives Abwarten eines zumindest teilweisen thermischen Ausgleichs des überkomprimierten Fluids mit einer thermischen Umgebung und erst nachfolgend ein fluidisches Koppeln des Fluids mit einem stromabwärts angeordneten Flusspfad aufweist.
Verfahren gemäß Anspruch 11, aufweisend eines der folgenden Merkmale: wobei das Verfahren das fluidische Koppeln des Fluids mit dem stromabwärts angeordneten Flusspfad dann aufweist, wenn infolge des passiven Abwartens des zumindest teilweisen thermischen Ausgleichs das Fluid den Zieldruck (Psystem) erreicht hat oder sich ausreichend dem Zieldruck (Psystem) angenähert hat; wobei das Verfahren das fluidische Koppeln des Fluids mit dem stromabwärts angeordneten Flusspfad dann aufweist, wenn infolge des passiven Abwartens des zumindest teilweisen thermischen Ausgleichs und infolge eines zusätzlichen, insbesondere nachfolgenden, Druckreduzierens durch ein entsprechendes Ansteuern eines das Fluid dekomprimierenden Fluidantriebs (20, 100) das Fluid den Zieldruck (Psystem) erreicht hat.
Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 12, wobei das Verfahren, nach dem Überkomprimieren, zum Druckreduzieren ein entsprechendes Ansteuern eines das Fluid dekomprimierenden Fluidantriebs (20, 100) aufweist.
Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 13, wobei das Verfahren nach dem Überkomprimieren und vor dem nachfolgenden Druckreduzieren einen Zwischenzeitraum aufweist, in dem der Druck des Fluids im Wesentlichen konstant gehalten wird oder sich entsprechend einem zeitabhängigen Profil, insbesondere langsamer als im Falle einer passiven Abkühlung, abbaut oder in dem der Druck des Fluids ansteigt, insbesondere infolge eines fortgesetzten Vorwärtsbewegens eines Kolbens des Fluidantriebs (20,100) in dem Zwischenzeitraum zum im Wesentlichen vollständigen Kompensieren einer Auswirkung eines Temperaturausgleichs des Fluids auf den Druck.
Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 14, wobei das Fluid die fluidische Probe bildet und/oder eine mobile Phase bildet, in welche die fluidische Probe zum Analysieren eingeleitet wird.
Steuereinrichtung (70) zum Steuern eines Fluids in einem Analysegerät (10) zum Analysieren einer fluidischen Probe, wobei die Steuereinrichtung konfiguriert ist zum: Überkomprimieren des Fluids auf einen Überdruck (Pmax) oberhalb eines Zieldrucks (Psystem); und nachfolgend Druckreduzieren des Fluids in Richtung des Zieldrucks (Psystem).
Steuereinrichtung (70) gemäß Anspruch 16, aufweisend zumindest eines der folgenden Merkmale: konfiguriert zum Durchführen eines Verfahrens gemäß einem der Ansprüche 1 bis 15; konfiguriert zum Steuern des Analysegeräts (10) zum Analysieren der fluidischen Probe.
Analysegerät (10) zum Analysieren einer fluidischen Probe unter Verwendung eines Fluids, wobei das Analysegerät (10) eine Steuereinrichtung (70) gemäß einem der Ansprüche 16 bis 17 zum Steuern des Fluids aufweist.
Analysegerät (10) gemäß Anspruch 18, ausgebildet als Probentrenngerät; und aufweisend eine analytische Pumpe (20) zum Antreiben einer mobilen Phase und der in die mobile Phase eingeleiteten fluidischen Probe und eine Probentrenneinrichtung (30) zum Trennen der in die mobile Phase eingeleiteten fluidischen Probe; wobei das besagte Fluid die mobile Phase und/oder die fluidische Probe bildet.
Analysegerät (10) gemäß Anspruch 18 oder 19, ferner aufweisend mindestens eines der folgenden Merkmale: das Analysegerät (10) ist zum Analysieren von mindestens einem physikalischen, chemischen und/oder biologischen Parameter der fluidischen Probe konfiguriert; das Analysegerät (10) ist als Probentrenngerät zum Trennen der fluidischen Probe konfiguriert; das Analysegerät (10) ist ein Chromatografiegerät, insbesondere ein Flüssigkeitschromatografiegerät, ein Gaschromatografiegerät, ein SFC-(superkritische Flüssigkeitschromatographie) Gerät oder ein HPLC- (Hochleistungs-Flüssigkeitschromatographie) Gerät; das Analysegerät (10) ist als mikrofluidisches Gerät konfiguriert; das Analysegerät (10) ist als nanofluidisches Gerät konfiguriert; die Probentrenneinrichtung (30) ist als chromatographische Trenneinrichtung, insbesondere als Chromatographietrennsäule, ausgebildet; die analytische Pumpe (20) ist zum Antreiben der mobilen Phase und der fluidischen Probe unter Hochdruck konfiguriert; die analytische Pumpe (20) ist zum Antreiben der mobilen Phase und der fluidischen Probe mit einem Druck von mindestens 500 bar, insbesondere von mindestens 1000 bar, weiter insbesondere von mindestens 1500 bar, konfiguriert; das Analysegerät (10) weist einen Injektor (40) zum Injizieren der fluidischen Probe in die mobile Phase auf; das Analysegerät (10) weist einen Detektor (50) zum Detektieren der analysierten, insbesondere getrennten, fluidischen Probe auf; das Analysegerät (10) weist einen Fraktionierer (60) zum Fraktionieren von getrennten Fraktionen der fluidischen Probe auf.