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TECHNISCHER HINTERGRUND
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Die
vorliegende Erfindung betrifft einen Wärmetauscher für
ein Probenseparationsgerät.
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In
einer HPLC wird typischerweise eine Flüssigkeit (mobile
Phase) bei einer sehr genau kontrollierten Flussrate (zum Beispiel
im Bereich von Mikrolitern bis Millilitern pro Minute) und bei einem
hohen Druck (typischerweise 20 bar bis 1000 bar und darüber
hinausgehend, derzeit bis zu 2000 bar), bei dem die Kompressibilität
der Flüssigkeit spürbar ist, durch eine stationäre
Phase (zum Beispiel eine chromatografische Säule) bewegt,
um einzelne Komponenten einer in die mobile Phase eingebrachten
Probenflüssigkeit voneinander zu trennen. Ein solches HPLC-System
ist bekannt zum Beispiel aus der
EP 0,309,596 B1 derselben Anmelderin, Agilent
Technologies, Inc.
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Ein
System zur Flüssigkeitschromatografie stellt insbesondere
das IC-System der Agilent Serie 1200 der Anmelderin Agilent Technologies,
Inc., dar.
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In
solchen Systemen tritt das Fluid häufig mit hoher Temperatur
aus der Säule aus und kühlt dann im weiteren Fluidpfad,
insbesondere in einem Detektorbereich, ab. Die resultierenden Temperatureffekte können
zu Schwierigkeiten bei der Genauigkeit der Detektion führen.
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US 4,598,765 offenbart einen
Wärmetauscher vor und nach einer Flusszelle.
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OFFENBARUNG
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Es
ist eine Aufgabe der Erfindung, eine exakte Detektion einer Probe
in einem Probenseparationsgerät zu ermöglichen.
Die Aufgabe wird mittels der unabhängigen Ansprüche
gelöst. Weitere Ausführungsbeispiele sind in den
abhängigen Ansprüchen gezeigt.
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Gemäß einem
exemplarischen Ausführungsbeispiel der vorliegenden Erfindung
ist ein Wärmetauscher für ein Probenseparationsgerät
zum Separieren mindestens einer Komponente einer fluidischen Probe
geschaffen, wobei der Wärmetauscher einen thermisch leitfähigen
Wärmeaustauschkörper aufweist, der ein erstes
Lumen zum Durchleiten eines ersten Fluids und ein zweites Lumen
zum Durchleiten eines zweiten Fluids aufweist, wobei das erste Lumen
und das zweite Lumen derart in dem Wärmeaustauschkörper
angebracht sind, dass bei Durchleiten des ersten Fluids durch das
erste Lumen und bei Durchleiten des zweiten Fluids durch das zweite
Lumen das erste Fluid und das zweite Fluid miteinander in thermischen
Austausch bringbar sind, und der eine Mehrzahl von Kühlelementen
aufweist, die einzeln und thermisch voneinander beabstandet entlang
einer Flussrichtung zumindest eines des ersten und des zweiten Fluids
angeordnet sind und mit dem Wärmeaustauschkörper
derart thermisch gekoppelt sind, dass von dem ersten Fluid und/oder
dem zweiten Fluid abgegebene Wärme mittels der Kühlelemente
abführbar ist.
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Gemäß einem
anderen exemplarischen Ausführungsbeispiel ist ein Probenseparationsgerät
zum Separieren mindestens einer Komponente einer fluidischen Probe
bereitgestellt, das einen Wärmetauscher mit den oben beschriebenen
Merkmalen aufweist.
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Gemäß noch
einem anderen exemplarischen Ausführungsbeispiel ist ein
Verfahren zum Wärmetauschen in einem Probenseparationsgerät zum
Separieren mindestens einer Komponente einer fluidischen Probe bereitgestellt,
wobei das Verfahren ein Durchleiten eines ersten Fluids durch ein
erstes Lumen eines thermisch leitfähigen Wärmeaustauschkörpers
und ein Durchleiten eines zweiten Fluids durch ein zweites Lumen
des thermisch leitfähigen Wärmeaustauschkörpers
derart aufweist, dass das erste Fluid und das zweite Fluid miteinander
in thermischen Austausch gebracht werden, und ein Abführen
einer von dem ersten Fluid und/oder dem zweiten Fluid abgegebenen
Wärme mittels einer Mehrzahl von Kühlelementen
aufweist, die einzeln und thermisch voneinander beabstandet entlang
einer Flussrichtung zumindest eines des ersten und des zweiten Fluids
angeordnet sind, und die mit dem Wärmeaustauschkörper
thermisch gekoppelt sind.
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Gemäß einem
Ausführungsbeispiel der Erfindung kann eine Flüssigkeit,
die erhitzt aus einer beheizten Trennsäule auftritt, mit
einer kühleren Flüssigkeit, die aus einem stromabwärts
der Säule angeordneten Detektor austritt, effizient in
Wärmeaustausch gebracht werden. Diese beiden Flüssigkeiten können
durch ein Wärmeaustauschverfahren miteinander in thermisches
Gleichgewicht gebracht werden, wobei eine Anzahl entlang des Flüssigkeitsparts angeordnete
Kühlelemente an verschiedenen Stellen des Pfads unterschiedliche
Wärmeabführfunktionen wahrnehmen können.
Dies ermöglicht einen effizienten Temperaturausgleichmechanismus
in einem Trenngerät wie zum Beispiel einer HPLC, was sicherstellt,
dass die Temperatur des Fluids in dem Detektor nicht zu unterschiedlich
zu der Temperatur in der Säule ist. Auf diese Art und Weise
können thermische Verwirbelungen vermieden werden und die
Detektionsgenauigkeit erhöht werden. Mit einer solchen Architektur
eines passiven Wärmeaustausches kann mit wesentlich geringerem
Aufwand als mit rein aktiven Wärmeaustauschmechanismen
eine kostengünstige und dennoch hochqualitative Probenseparation
sichergestellt werden.
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Im
Weiteren werden zusätzliche Ausführungsbeispiele
des Wärmetauschers beschrieben. Diese gelten auch für
das Probenseparationsgerät und das Verfahren.
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Der
Wärmeaustauschkörper kann als Gegenstromwärmeaustauschkörper
eingerichtet sein. Dies kann den Vorteil haben, dass ein besonders
effizienter Wärmeaustausch ermöglicht ist.
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Der
Wärmetauscher kann eine Gasstromerzeugungseinheit zum Erzeugen
eines Gasstroms (zum Beispiel eines Luftstroms) und zum Richten
des Gasstroms auf die Kühlelemente zum Aufnehmen und Abführen
einer von den Kühlelementen abgegebenen thermischen Energie
aufweisen. So eine Gasstromerzeugniseinheit kann zum Beispiel einen
Ventilator aufweisen, der einen bewegten Luftstrom erzeugt, der
entlang der Kühlelemente die von diesen abgestrahlte thermische
Energie abführt.
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Der
Wärmeaustauscher kann zusätzlich eine weitere,
zum Beispiel aktive, Kühleinrichtung aufweisen. Dadurch
kann die Gesamtkühlleistung weiter verbessert werden. Zum
Beispiel kann eine solche Kühleinrichtung eine thermoelektrische
Kühleinrichtung, eine Peltier-Kühleinrichtung,
eine Wasserkühleinrichtung oder eine Kompressorkühleinrichtung sein.
Anstelle oder zusätzlich zu einer solchen zusätzlichen
aktiven Kühleinrichtung kann auch eine zusätzliche
passive Kühleinrichtung vorgesehen sein. Wenngleich dadurch
der Aufwand zum Aufbau des Wärmetauschers erhöht
wird, kann die Leistungsfähigkeit der Kühlung
dadurch weiter erhöht werden.
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Die
Kühlelemente können die Kühlfinnen sein,
das heißt langgestreckte zum Beispiel fingerförmige
und voneinander räumlich in einem vorgegebenen Abstand
angeordnete Elemente, welche thermisch mit den in Wärmeaustausch
stehenden Fluiden gekoppelt sein können, um an bestimmten
Abschnitten des Wärmeaustauschpfades die jeweiligen Wärmeleistungen
effizient abzuführen.
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Die
Kühlelemente können mittels eines thermischen
Kopplungselements miteinander indirekt und somit eher schwach thermisch
gekoppelt sein. Wenngleich die Kühlelemente beabstandet
sind und somit keine direkte Verbindung aufweisen, können sie
durch ein gemeinsames thermisches Kopplungselement miteinander dennoch
in einen gewissen Wärmeaustausch gebracht werden, so dass
eine nicht zu starke und gleichzeitig nicht zu schwache Wärmekopplung
ermöglicht ist, was eine effiziente Wärmeabfuhr
ermöglichen kann und dennoch jedem einzelnen Kühlelement
die ihm aufgrund der lokal vorliegenden Wärmeaustauscheigenschaften
zukommenden individuellen Wärmeabführfunktionen ermöglichen
kann.
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Die
Kühlelemente können in zumindest einer Raumrichtung
entlang einer gesamten Ausdehnung des Wärmeaustauschkörpers
angeordnet sein. Zum Beispiel können sich die Kühlelemente
entlang einer gesamten Seite eines zum Beispiel quaderförmigen Wärmeaustauschkörpers
erstrecken.
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Eine
Haupterstreckungsrichtung von zumindest einem Teil der Kühlelemente
kann sich orthogonal zu zumindest einem Teil des ersten Lumens und/oder
zu zumindest einem Teil des zweiten Lumens erstrecken. Die Kühlelemente
selbst können parallel zueinander sein. Zum Beispiel können
sich Kühlfinnen oder Kühlrippen senkrecht zu den
Fluidpfaden erstrecken. Eine Anordnungsrichtung, entlang welcher
die Kühlelemente an dem Wärmeaustauschkörper
angeordnet sind, kann parallel zu zumindest einem Teil des ersten
Lumens und/oder zu zumindest einem Teil des zweiten Lumens sein.
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Im
Weiteren werden Ausgestaltungen des Probenseparationsgeräts
beschrieben. Diese gelten auch für den Wärmetauscher
und das Verfahren.
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Das
Probenseparationsgerät kann einen Detektor zum Detektieren
getrennter Fraktionen der Probe aufweisen, wobei der Detektor einen
Eingang in Fluidverbindung mit dem ersten Lumen und einen Ausgang
in Fluidverbindung mit dem zweiten Lumen aufweisen kann. Auf diese
Weise kann es ermöglicht werden, einen thermischen Ausgleich
zwischen einem Fluid, das aus einer Trennsäule austritt
und einem Fluid, das den Detektor durchströmt hat, zu bewerkstelligen.
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Zum
Beispiel kann der Detektor eine optische Flusszelle, eine Fluoreszenzflusszelle,
eine Absorptionsflusszelle oder eine Widerstandsmessflusszelle sein.
Das erfindungsgemäße Konzept kann auf beliebige
Arten von Detektoren angewendet werden.
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Das
Probenseparationsgerät kann ein mikrofluidisches Messgerät,
ein Life Science-Gerät, ein Flüssigchromatographiegerät,
eine HPLC (High Performance Liquid Chromatography), ein Gaschromatographiegerät,
ein Elektrophoresegerät und/oder ein Gelelektrophoresegerät
sein. Allerdings sind viele andere Anwendungen möglich.
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Das
Probenseparationsgerät kann eine Pumpe zum Bewegen einer
mobilen Phase aufweisen. Eine solche Pumpe kann zum Beispiel dazu
eingerichtet sein, die mobile Phase mit einem hohen Druck, zum Beispiel
einige 100 bar bis hin zu 1000 bar und mehr, durch das System hindurch
zu pumpen. Alternativ oder ergänzend kann das Probenseparationsgerät
einen Probeninjektorzur Injektion der Probe in eine mobile Phase
der Trennsäule aufweisen. Ein solcher Probeninjektor kann
eine Nadel in einem Sitz eines entsprechenden Flüssigkeitspfades aufweisen,
die aus diesem Sitz herausfahren kann, um Probe aufzunehmen, und
die nach dem Wiedereinführen in den Sitz die Probe in das
System injiziert. Alternativ oder ergänzend kann das Probenseparationsgerät
einen Probenfraktionierer zum Fraktionieren der getrennten Komponenten
aufweisen. Ein solcher Fraktionierer kann die verschiedenen Komponenten
zum Beispiel in verschiedene Flüssigkeitsbehälter
führen. Die analysierte Probe kann aber auch einem Waste-Container
zugeführt werden.
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KURZE BESCHREIBUNG DER FIGUREN
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Andere
Ziele und viele der begleitenden Vorteile von Ausführungsbeispielen
der vorliegenden Erfindung werden leicht wahrnehmbar werden und
besser verständlich werden unter Bezugnahme auf die folgende
detailliertere Beschreibung von Ausführungsbeispielen in
Zusammenhang mit den beigefügten Zeichnungen. Merkmale,
die im Wesentlichen oder funktionell gleich oder ähnlich
sind, werden mit denselben Bezugszeichen versehen.
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1 zeigt
ein HPLC-System gemäß einem exemplarischen Ausführungsbeispiel
der Erfindung.
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2 zeigt
einen Wärmetauscher gemäß einem exemplarischen
Ausführungsbeispiel der Erfindung.
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3 zeigt
eine praktische Implementierung eines Wärmeaustauschers
gemäß einem exemplarischen Ausführungsbeispiel
der Erfindung.
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Die
Darstellung in der Zeichnung ist schematisch.
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1 zeigt
den prinzipiellen Aufbau eines HPLC-Systems 10, wie es
zum Beispiel zur Flüssigkeitschromatografie verwendet werden
kann. Eine Pumpe 20 treibt eine mobile Phase durch ein
Separationsgerät 30 (wie zum Beispiel eine chromatographische
Säule), das eine stationäre Phase beinhaltet. Eine
Probenaufgabeeinheit 40 ist zwischen der Pumpe 20 und
dem Separationsgerät 30 angeordnet, um eine Probenflüssigkeit
in die mobile Phase einzubringen. Die stationäre Phase
des Separationsgerätes 30 ist dazu vorgesehen,
Komponenten der Probenflüssigkeit zu separieren. Ein Detektor 50 detektiert separierte
Komponenten der Probe, und ein Fraktionierungsgerät 60 kann
dazu vorgesehen werden, separierte Komponenten der Probenflüssigkeit
auszugeben, zum Beispiel in dafür vorgesehene Behälter oder
einen Abfluss.
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Während
ein Flüssigkeitspfad zwischen der Pumpe 20 und
dem Separationsgerät 30 typischerweise auf Hochdruck
steht, wird die Probenflüssigkeit unter Normaldruck zunächst
in einen vom Flüssigkeitspfad getrennten Bereich, eine
so genannten Probenschleife (englisch: Sample Loop), der Probeneinheit 40 eingegeben,
die dann wiederum die Probenflüssigkeit in den unter Hochdruck
stehenden Flüssigkeitspfad einbringt. Beim Zuschalten der
zunächst unter Normaldruck stehenden Probenflüssigkeit
in der Probenschleife in den unter Hochdruck stehenden Flüssigkeitspfad
wird der Inhalt der Probenschleife schlagartig (typischerweise im
Bereich von Millisekunden) auf den Systemdruck des HPLC-Systems 10 gebracht.
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Bei
der Konfiguration gemäß 1 ist ein
erfindungsgemäßer Wärmetauscher 70 zwischen
einem Ausgang 32 der Trennsäule 30 und
einem Eingang 62 des Fraktionierungsgeräts 60 vorgesehen, wie
im Weiteren näher beschrieben wird. Der Wärmetauscher 70 bewerkstelligt
einen Temperaturausgleich zwischen warmer Probe an dem Ausgang 32 der
Trennsäule 30 und kälterer Probe an einem
Ausgang 52 des Detektors 50.
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Der
Wärmetauscher 70 enthält einen Wärmeaustauschkörper 80 aus
einem thermisch gut leitfähigen Material, der ein erstes
Lumen 82 zum Durchleiten eines ersten Fluids, das aus der
Trennsäule 30 kommt, und ein zweites Lumen 84 zum Durchleiten
eines zweiten Fluids, das aus dem Detektor 50 kommt, aufweist.
Das erste Lumen 82 und das zweite Lumen 84 sind
mittels des thermisch leitfähigen Wärmeaustauschkörpers 80 derart
in Gegenstromwärmeaustausch gebracht, dass bei Durchleiten
des ersten Fluids durch das erste Lumen 82 und bei Durchleiten
des zweiten Fluids durch das zweite Lumen 84 das erste
Fluid und das zweite Fluid miteinander thermische Energie austauschen
können. Außen an dem thermisch leitfähigen
Wärmeaustauschkörper 80 befestigt sind
eine Mehrzahl von parallelen Kühlfinnen 86, die
einzeln und thermisch voneinander beabstandet entlang einer Flussrichtung
(siehe Pfeile) des ersten bzw. des zweiten Fluids angeordnet sind
und mit dem Wärmeaustauschkörper 80 derart
thermisch gekoppelt sind, dass von dem ersten Fluid bzw. von dem
zweiten Fluid abgegebene Wärme mittels der Kühlelemente 86 nach
außen hin abführbar ist. Wie aus den entgegengesetzten
Richtungen der beiden Pfeile in 1 zu erkennen
ist, ist der Wärmeaustauschkörper 80 als
Gegenstromwärmeaustauschkörper eingerichtet, das
heißt, dass die Flussrichtung der beiden Fluide durch die Lumen 82 und 84 entgegengesetzt
sind.
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Optional
kann zusätzlich zu der passiven Kühleinrichtung 80, 82, 84, 86 eine
zusätzliche Kühleinrichtung 90 in den
Pfad geschaltet werden, zum Beispiel ein Peltierkühler
zum Vorkühlen des heißen Fluids, das aus der Säule 30 stammt.
Die zusätzliche aktive Kühleinrichtung 90 kann
auf dem Gegenstromwärmetauscher (auf der Seite, auf der
auch die Detektorzelle 50 liegt) angebracht sein. Dadurch
wird das Gegenstromprinzip voll ausgenutzt. Bei einer Anordnung
vor dem Wärmetauscher 70 wäre eine passive
Kühlung durch Kühlrippen ausreichend, da hier der
Temperaturgradient zur Umgebung sehr groß ist. Eine Peltierkühlung
würde man insbesondere einsetzen, wenn die Zieltemperatur
nahe an oder sogar unterhalb der Umgebungstemperatur liegt.
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Somit
kann erfindungsgemäß ein kostengünstiger,
kleinvolumiger Kühlmechanismus vorgesehen werden, der Fluid
direkt vor der Detektionszelle 50 kühlt, so dass
ein Flusspfad insgesamt kurz gehalten bleibt. Dadurch ist eine passive
Kühlung durch den Wärmeaustauscher 80, 82, 84, 86 geschaffen, der
einen Temperaturausgleich zwischen der warmen Flüssigkeit
aus der Säule 30 und der kälteren Flüssigkeit
nach dem Detektor 50 ermöglicht. Zusätzlich
wird in Form der Kühlfinnen 86 eine Maßnahme zum
effizienten Abführen der an die Kühlfinnen 86 weitergegebenen
thermischen Energie bereitgestellt, womit ein selektives Erhöhen
der thermischen Verluste ermöglicht ist. Aufgrund des beschränkten
Platzes, in dem die Wärmeaustauschvorrichtung 70 vorgesehen
ist, können die Kühlfinnen 86 fingerförmig vorgesehen
sein. Die Kühlrippen 86 sind über die
gesamte gemäß 1 vertikale
Länge des Wärmeaustauscherkörpers 80 angeordnet.
Mittels einer Kühlrippe 86 in thermischem Austausch
mit einem heißen Fluid wird eine hohe Wärmemenge
abgeführt. Eine Kühlrippe 86 an einem
kalten Ausgang hat eher die Aufgabe, für eine insgesamt
niedrige Temperatur des Fluids zu sorgen, und dabei kann das Wärmetauscherprinzip
gewinnbringend eingesetzt werden.
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Insgesamt
können durch die Kühlvorrichtung 70,
wie beschrieben, thermische Linsen und ähnliche Effekte
vermieden werden, die eine exakte Detektion von Probe/Lösungsmittel
stören können.
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Die
Kühlrippen 86 sind thermisch miteinander indirekt
verbunden, das heißt über Luft und Fluid, im Unterschied
zu einem zum Beispiel durchgehenden Kupferblech, welches eine direkte
Kopplung ermöglichen würde. Somit bleibt erfindungsgemäß ein thermischer
Gradient zwischen den Kühlrippen 86 aufrechterhalten.
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2 zeigt
nochmals vergrößert einen Teil der Gegenstromwärmeaustauschvorrichtung
aus 1, wobei in 2 eine erzwungene
Luftkühlung mitbeschrieben wird.
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2 zeigt,
dass die von der Trennsäule 30 stammende heiße
Flüssigkeit mit einer Temperatur von zum Beispiel 95°C
insgesamt durch das Wärmestromprinzip auf 70°C
abgekühlt wird, bevor diese in Richtung Waste 60 befördert
wird. In einem Bereich des Detektors 50 ist die Temperatur
30°C.
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Wie
in 2 ferner gezeigt ist, ist die Detektionseinheit
in dem beschriebenen Ausführungsbeispiel aus einer Lichtquelle 52 und
einem Lichtdetektor 54 gebildet, welcher Licht detektiert,
das von der Lichtquelle 52 stammt und von der Flüssigkeit
nicht absorbiert oder fluoresziert wurde. Thermische Störungen
des Detektors 50 sind aufgrund der Wärmestromarchitektur
gemäß 2 vermieden. Die thermische
Entkopplung der einzelnen Finnen 86 sorgt dafür,
dass die unterschiedlichen Wärmeabführcharakteristika
der verschiedenen Kühlfinnen 86 unterschiedlich
sind, siehe die Pfeile in 2. Hierbei
ist zwischen einem Wärmetransfer zwischen der heißen Flüssigkeit
in dem Lumen 82 und der eher kühleren Flüssigkeit
in dem Lumen 84 einerseits und einer Abführung
von Wärme an die Umgebung andererseits zu unterscheiden.
Ersteres wird durch den Wärmeaustausch über den
Wärmeaustauschkörper 80 der im Gegenstromaustausch
befindlichen Flüssigkeiten in den Lumen 82, 84 bewerkstelligt,
letzteres wird durch die Kühlfinnen 86 und deren
thermische Entkopplung bzw. schwache thermische Kopplung miteinander
realisiert.
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2 zeigt
darüber hinaus eine weitere vorteilhafte Maßnahme,
nämlich eine Luftstromerzeugungseinheit 92, die
einen Luftstrahl 94 erzeugt, welcher von den Finnen 86 die
thermische Energie abführt und nach außen hin
ableitet. Vorteilhaft wird somit der Luftstrom 94 entlang
der Kühlfinnen 86 geleitet. Vorteilhafterweise kann
eine Elektronik (nicht gezeigt in den Figuren) in der HPLC 10 bzw.
eine Lampe 52 des Detektors 50 durch denselben
Luftstrom 94 gekühlt werden, durch den auch die
Kühlrippen 86 gekühlt werden. Dies erlaubt
eine kleine und energiesparende Anordnung.
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3 zeigt
im Wesentlichen die Architektur aus 1 bzw. 2,
wobei mit Bezugszeichen 50 diejenigen Anschlüsse
bezeichnet sind, zwischen welchen der Detektor 50 geschaltet
wird. Heißes Fluid tritt an einer Stelle 30 in
das System ein, ausgehend von einer Trennsäule 30.
Das gekühlte Fluid wird Richtung eines Waste 60 geleitet.
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Es
sollte angemerkt werden, dass der Begriff „aufweisen" nicht
andere Elemente ausschließt und dass das „ein"
nicht eine Mehrzahl ausschließt. Auch können Elemente,
die in Zusammenhang mit unterschiedlichen Ausführungsbeispielen
beschrieben sind, kombiniert werden. Es sollte auch angemerkt werden,
dass Bezugszeichen in den Ansprüchen nicht als den Schutzbereich
der Ansprüche beschränkend ausgelegt werden sollen.
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ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
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Zitierte Patentliteratur
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- - EP 0309596
B1 [0002]
- - US 4598765 [0005]
- - US 4284352 [0006]
- - US 6484569 [0006]
- - EP 0438618 [0006]