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TECHNISCHER HINTERGRUND
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Die vorliegende Erfindung betrifft eine Fluidpumpe, ein Probentrenngerät, ein Herstellungsverfahren und eine Verwendung.
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In einer HPLC wird typischerweise eine Flüssigkeit (mobile Phase) bei einer sehr genau kontrollierten Flussrate (zum Beispiel im Bereich von Mikrolitern bis Millilitern pro Minute) und bei einem hohen Druck (typischerweise 20 bis 1000 bar und darüber hinausgehend, derzeit bis zu 2000 bar), bei dem die Kompressibilität der Flüssigkeit spürbar sein kann, durch eine sogenannte stationäre Phase (zum Beispiel in einer chromatografischen Säule), bewegt, um einzelne Komponenten einer in die mobile Phase eingebrachten Probenflüssigkeit voneinander zu trennen. Ein solches HPLC-System ist bekannt zum Beispiel aus der
EP 0,309,596 B1 derselben Anmelderin, Agilent Technologies, Inc.
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Eine Pumpe, welche die mobile Phase mit dem hohen Druck fördert, kann in einer Pumpraumbegrenzung einen dort reziprozierenden Kolben aufweisen, der die Verdrängung des Fluids vornimmt. Zwischen dem Kolben und der Pumpraumbegrenzung befindet sich ein Spalt, der mittels einer Dichtung gedichtet wird. Ein Beispiel für eine solche Pumpe ist in
WO 2015/150863 A1 beschrieben.
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Herkömmlich werden Kunststoffdichtungen, zum Beispiel aus Polyethylen oder Polytetrafluorethylen eingesetzt. Dies kann unter den rauen Bedingungen und bei hohen Drücken zu einem nennenswerten Verschleiß der Kunststoffdichtung führen. Es hat sich in diesem Zusammenhang herausgestellt, dass bei hohen Drücken die Dichtung und der Kolben einer hohen Beanspruchung ausgesetzt sind und schnell verschleißen.
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OFFENBARUNG
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Es ist eine Aufgabe der Erfindung, eine verschleißarme Fluidpumpe zu ermöglichen. Die Aufgabe wird mittels der unabhängigen Ansprüche gelöst. Weitere Ausführungsbeispiele sind in den abhängigen Ansprüchen gezeigt.
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Gemäß einem exemplarischen Ausführungsbeispiel der vorliegenden Erfindung ist eine Fluidpumpe zum Pumpen von Fluid (d.h. eine Flüssigkeit und/oder ein Gas, optional aufweisend Festkörperpartikel) in einem Probentrenngerät (insbesondere in einem Flüssigchromatographiegerät) geschaffen, wobei die Fluidpumpe eine Pumpraumbegrenzung (die auch als Pumpenkörper oder Kolbenkammer oder Pumpengehäuse bezeichnet werden kann und aus einer oder mehreren Pumpenkörperkomponenten gebildet sein kann; die Pumpraumbegrenzung kann zumindest zum Teil einen Fluidförderraum begrenzen, in welcher ein Kolben das Fluid verdrängen und fördern kann), die zumindest teilweise einen Pumpraum begrenzt, einen Kolben, der zum Fördern von Fluid reziprozierfähig (das heißt eingerichtet, sich in dem Pumpraum hin und her zu bewegen) zumindest teilweise in dem Pumpraum angeordnet ist, und eine Dichtung zum Dichten zwischen der Pumpraumbegrenzung und dem Kolben aufweist, die ein elastisches Keramikmaterial aufweist.
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Gemäß einem anderen exemplarischen Ausführungsbeispiel ist ein Probentrenngerät zum Trennen einer in einer mobilen Phase befindlichen fluidischen Probe in Fraktionen geschaffen, wobei das Probentrenngerät eine Fluidpumpe mit den oben beschriebenen Merkmalen aufweist, die zum Antreiben von zumindest einer der mobilen Phase und der fluidischen Probe (als das mittels der Fluidpumpe gepumpte Fluid) durch das Probentrenngerät konfiguriert ist, und eine Trenneinrichtung stromabwärts der Fluidpumpe zum Trennen der unterschiedlichen Fraktionen der in der mobilen Phase befindlichen Probe aufweist.
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Gemäß noch einem anderen exemplarischen Ausführungsbeispiel ist ein Verfahren zum Herstellen einer Fluidpumpe zum Pumpen von Fluid in einem Probentrenngerät geschaffen, wobei bei dem Verfahren zumindest ein Teil eines Kolbens zum Fördern von Fluid in einem Pumpraum reziprozierfähig angeordnet wird, der zumindest zum Teil von einer Pumpraumbegrenzung begrenzt ist, eine Dichtung in Kontakt mit der Pumpraumbegrenzung und dem Kolben und fluiddichtend zwischen der Pumpraumbegrenzung und dem Kolben angeordnet wird, und die Dichtung zumindest teilweise aus einem elastischen Keramikmaterial ausgebildet wird.
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Gemäß noch einem anderen exemplarischen Ausführungsbeispiel wird ein flexibles (insbesondere ein elastisches) Keramikmaterial für eine Dichtung (insbesondere für eine Pumpendichtung, weiter insbesondere für eine Pumpenkopfdichtung) in der Flüssigchromatographie (insbesondere für eine HPLC) verwendet.
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Im Rahmen der vorliegenden Anmeldung werden unter dem Begriff „Keramikmaterial“ insbesondere anorganische nichtmetallische Werkstoffe verstanden. Insbesondere können Keramiken als chemische Verbindungen aus einem Metall (wie zum Beispiel Aluminium oder Zirkonium) oder einem Halbleiter (wie zum Beispiel Silizium) einerseits und einem Nichtmetall (insbesondere Sauerstoff, Stickstoff oder Kohlenstoff) andererseits aufgebaut sein. Somit sind Beispiele für keramische Materialien Siliziumoxid, Zirkoniumoxid, Aluminiumoxid, Aluminiumnitrid oder Siliziumkarbid.
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Im Rahmen der vorliegenden Anmeldung wird unter dem Begriff „elastisch“ insbesondere eine Materialeigenschaft verstanden, die eine reversible Dehnbarkeit bzw. Biegbarkeit des Dichtungsmaterials unter Krafteinwirkung bezeichnet. Demzufolge kann das elastische Material bei Einwirkung einer mechanischen Kraft eine reversible Auslenkung erfahren. Diese Deformation des elastischen Materials bildet sich bei Reduzierung oder Abschalten der mechanischen Kraft selbsttätig zurück. Als Elastizität kann somit die Eigenschaft der Keramikdichtung angesehen werden, unter Krafteinwirkung ihre Form zu verändern und bei Wegfall der einwirkenden Kraft in die Ursprungsform zurückzukehren. Gemäß einer Alternative kann die Keramikdichtung linear-elastisches Verhalten zeigen, das durch das Hookesche Gesetz beschrieben wird. Gemäß einer anderen Alternative kann die Keramikdichtung nicht-linear-elastisches Verhalten zeigen, bei dem die Spannung nichtlinear von der Deformation abhängt.
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Gemäß einem exemplarischen Ausführungsbeispiel ist eine Fluidpumpe geschaffen, bei der eine Dichtung unter Verwendung eines elastischen Keramikmaterials ausgebildet wird. Überraschenderweise reicht die Elastizität von Keramikmaterialien aus, um selbst bei hohen Drücken die bei Fluidpumpen erforderliche hohe Fluiddichtigkeit bereitzustellen und eine unerwünschte Leckage des zu pumpenden Fluids weitestgehend zu vermeiden. Gleichzeitig zeichnen sich solche elastischen Keramikmaterialien mit Vorteil dadurch aus, dass sie aufgrund ihrer hohen mechanischen Robustheit und ihrer chemischen Beständigkeit auch in Anwesenheit aggressiver Lösungsmittel und anderer Chemikalien erheblich verschleißärmer betreibbar sind als herkömmliche Fluidpumpendichtungen aus Kunststoff.
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Gemäß einem anderen exemplarischen Ausführungsbeispiel wird eine elastische Keramikdichtung an einer oder mehreren Komponenten in einem Flüssigchromatographiegerät (insbesondere in einer HPLC) eingesetzt, zum Beispiel in einem Fitting, einer Fluidpumpe, einem Ventil, etc. Unter einer HPLC (Hochleistungsflüssigkeitschromatographie) wird in diesem Zusammenhang eine Flüssigchromatographieapparatur verstanden, die bei hohen Drücken betrieben wird. Der vorteilhaften Implementierung einer oder mehrerer Elastikkeramikdichtungen in einem Flüssigchromatographen liegt die Erkenntnis zugrunde, dass die hohe Verschleißrobustheit und die starke chemische Inertheit einer keramischen Dichtung mit elastischen Eigenschaften nicht nur in einer Fluidpumpe vorteilhaft eingesetzt werden kann.
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Im Weiteren werden zusätzliche Ausgestaltungen der Fluidpumpe, des Probentrenngeräts, des Herstellungsverfahrens und der Verwendung beschrieben.
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Gemäß einem Ausführungsbeispiel kann das elastische Keramikmaterial eine keramische Matrix (mit guter Verschleißrobustheit und Widerstandsfähigkeit gegen chemisch aggressives Milieu) und darin eingebettete elastizitätssteigernde Füllpartikel (zum Fördern der elastischen Eigenschaften des Verbundwerkstoffs) aufweisen. Die keramische Matrix kann dann die mechanische Festigkeit und chemische Beständigkeit beisteuern, die für einen verschleißarmen Betrieb in einer Fluidpumpe eines Probentrenngeräts, insbesondere unter hohen Drücken und/oder in Anwesenheit aggressiver Lösungsmittel, von Vorteil sind. Mit den elastizitätssteigernden Füllpartikeln, die als makroskopische Füllfasern oder Füllkörner (zum Beispiel mit Dimensionen zwischen 30 µm und 3 mm) und/oder als Dotiermaterial (insbesondere als Fremdatome oder Fremdmoleküle, die in die Matrix eingebracht werden können, zum Beispiel durch Diffusion, Elektrophorese, etc.) ausgebildet sein können, kann dann die Elastizität bewirkt oder verstärkt werden, die zur Fluiddichtheit während des Pumpbetriebs vorteilhaft ist. Solche elastizitätssteigernden Füllpartikel können zum Beispiel mittels Dotierens der Keramikmatrix in letztere eingebracht werden. Alternativ oder ergänzend können derartige elastizitätssteigernde Füllpartikel (zum Beispiel in Form von Pulver oder Granulat oder Fasern) vor einem Pressen, Gießen, Ausbacken und/oder Sintern der Matrix in ein entsprechendes Werkzeug mit eingelegt werden. Ein Volumenanteil der Füllpartikel bezogen auf das gesamte elastische Keramikmaterial kann zum Beispiel in einem Bereich zwischen 2% und 70% liegen, insbesondere in einem Bereich zwischen 10% und 40%.
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Gemäß einem Ausführungsbeispiel kann die keramische Matrix Siliziumoxid, Zirkoniumoxid, Aluminiumoxid und/oder Aluminiumnitrid aufweisen. Allerdings sind auch andere Materialien für die keramische Matrix möglich, sofern diese eine ausreichende mechanische Stabilität unter den herrschenden Pumpdrücken und chemische Inertheit in Anwesenheit der in einem Probentrenngerät eingesetzten Lösungsmitteln und sonstigen Chemikalien zeigen.
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Gemäß einem Ausführungsbeispiel können die elastizitätssteigernden Füllpartikel ein Polymer (insbesondere in Faserform) oder Yttrium aufweisen. Auch andere elastizitätssteigernde Partikel können eingesetzt werden, sofern diese dem elastischen Keramikmaterial die erforderliche Elastizität verleihen, damit das Fluid aufgrund der Dichtwirkung der Dichtung im Wesentlichen fluiddicht und leckagefrei gepumpt werden kann. Ein Beispiel für ein besonders gut geeignetes Material für eine elastische Keramikdichtung ist eine Kombination von 70 % bis 80 % Aluminiumoxid (Al2O3) mit 20 % bis 30 % von einem der genannten Füllstoffe.
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Beispielsweise kann als elastisches Keramikmaterial für eine Dichtung gemäß einem Ausführungsbeispiel der Erfindung Rubalit® HSS der Firma CeramTec eingesetzt werden.
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Gemäß einem Ausführungsbeispiel kann die Dichtung ausschließlich aus elastischem Keramikmaterial bestehen. Zum Beispiel kann die Dichtung einen Vollkörper aus elastischem Keramikmaterial aufweisen. Ein solcher Vollkörper kann von weiteren Materialen frei sein oder mindestens ein weiteres solches Material aufweisen (zum Beispiel ein Additiv zum Feinjustieren der mechanischen Eigenschaften der Elastikkeramikdichtung). Somit kann wahlweise zum Ausbilden der Dichtung elastisches Keramikmaterial mit einem anderen Dichtungsmaterial kombiniert werden. Zum Beispiel kann eine Beschichtung aus elastischem Keramikmaterial auf einem Kern aus einem anderen Material (zum Beispiel Kunststoff) zum Ausbilden einer Dichtung eingesetzt werden.
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Gemäß einem Ausführungsbeispiel kann das elastische Keramikmaterial im Pumpbetrieb ein Elastizitätsmodul in einem Bereich zwischen 50 kN/mm2 und 500 kN/mm2, insbesondere in einem Bereich zwischen 100 kN/mm2 und 250 kN/mm2, haben. Zum Beispiel kann der Wert des Elastizitätsmoduls bei etwa 200 kN/mm2 liegen. Die Elastizität der Dichtung sollte groß genug sein, um einen im Wesentlichen leckagefreien Betrieb sicherstellen zu können. Bei übermäßiger Elastizität kann die Weichheit der Dichtung zu stark ausgeprägt sein, sodass die Dichtung dann den hohen mechanischen Belastungen im rauen Pumpbetrieb möglicherweise nicht mehr standhalten kann.
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Gemäß einem Ausführungsbeispiel kann die Dichtung in Kontakt mit der Pumpraumbegrenzung und dem Kolben und fluiddichtend zwischen der Pumpraumbegrenzung und dem Kolben angeordnet sein. Dabei ist gemäß einer Ausgestaltung möglich, dass die Dichtung an der Pumpraumbegrenzung montiert ist und gegenüber dem reziprozierenden Kolben ruht. Gemäß einer anderen Ausgestaltung ist die Dichtung an dem Kolben montiert und reziproziert gemeinsam mit diesem, sodass Dichtung und Kolben gemeinsam gegenüber der ortsfesten Pumpraumbegrenzung bewegt werden:
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Gemäß einem Ausführungsbeispiel kann die Dichtung in Kontakt mit und fluiddichtend zwischen einer lateralen Wandung der Pumpraumbegrenzung und einer lateralen Mantelfläche des Kolbens angeordnet sein, ohne die Frontfläche des Kolbens zu berühren. Gemäß dieser Ausgestaltung wird die Dichtung vorteilhaft ortsfest an der Pumpraumbegrenzung befestigt. Der Kolben bewegt sich relativ zu der Pumpraumbegrenzung und zu der Dichtung (ein entsprechendes Ausführungsbeispiel in 4 dargestellt). Gemäß einer solchen Ausgestaltung ist dafür Sorge zu tragen, dass die elastische Keramikdichtung ausreichend fest an der Pumpraumbegrenzung montiert wird, um der mechanischen Belastung im Pumpbetrieb unter den jeweiligen Arbeitsdrücken standhalten zu können. Als besonders vorteilhaft hat es sich in diesem Zusammenhang erwiesen, eine beispielsweise aus Edelstahl hergestellte Pumpraumbegrenzung mit einer Goldbeschichtung zu versehen und gegebenenfalls eine zusätzliche Dichtung an dieser Stelle vorzusehen.
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Gemäß einem bevorzugten alternativen Ausführungsbeispiel kann die Dichtung in Kontakt mit und fluiddichtend zwischen einer Wandung der Pumpraumbegrenzung einerseits und zumindest teilweise an einer vorderseitigen Stirnfläche des Kolbens andererseits angeordnet sein. Gemäß dieser Ausgestaltung kann die Dichtung vorteilhaft an dem Kolben montiert werden und sich im Pumpbetrieb reziprozierend mit diesem mitbewegen. Der Kolben bewegt sich dann gemeinsam mit der Dichtung relativ zu der Pumpraumbegrenzung (ein entsprechendes Ausführungsbeispiel ist in 2 dargestellt). Da es sich bei einer solchen Ausgestaltung bereits als ausreichend herausgestellt hat, dass die Dichtung (insbesondere ohne Verklebung oder dergleichen) einfach reib- oder formschlüssig auf den Kolben aufgesetzt wird, treten mit Vorteil keine besonderen Herausforderungen im Zusammenhang mit der festen Montage des Keramikbauteils an der Pumpraumbegrenzung auf. Als besonders vorteilhaft hat sich in diesem Zusammenhang eine Ausgestaltung erwiesen, bei der nicht nur die Dichtung, sondern auch der Kolben aus einem keramischen Material ausgebildet wird, wobei das Keramikmaterial des Kolbens dann unelastisch und fester sein sollte als jenes der Dichtung.
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Gemäß einem Ausführungsbeispiel kann die Dichtung derart an dem Kolben montiert sein, dass die Dichtung beim Pumpen von Fluid gemeinsam mit dem Kolben in dem von der Pumpraumbegrenzung begrenzten Pumpraum reziproziert. Diese Konfiguration ist insbesondere bei einer Ausgestaltung der elastischen Keramikdichtung als Frontdichtung auf einer Stirnfläche des Kolbens vorteilhaft. Eine solche Frontdichtung hat im analytischen Prozess den Vorteil eines besonders geringen Totvolumens und ist hinsichtlich der Dichtungsmontage noch weniger anspruchsvoll als eine an der Pumpraumbegrenzung zu montierende Lateraldichtung.
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Gemäß einem Ausführungsbeispiel kann die Dichtung an ihrer Front- oder Stirnfläche eine ringförmige Aussparung aufweisen, die einen zentralen Überstand gegenüber einer äußeren Dichtlippe trennt. Der zentrale Überstand kann dann einen signifikanten Beitrag zum Fördern des Fluids leisten, wohingegen die äußere (insbesondere ringförmige) Dichtlippe weichelastische Eigenschaften haben kann und daher einen fluiddichten Betrieb der Dichtung sicherstellen kann.
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Gemäß einem Ausführungsbeispiel kann die Dichtung eine Vorspanneinrichtung, insbesondere ein Federbauteil, aufweisen, die zum Fördern der Dichtwirkung mittels einer Vorspannkraft, insbesondere mittels einer Federkraft, eingerichtet ist. Dadurch kann die Funktionalität der Dichtung weiter verbessert werden. Gemäß einem Ausführungsbeispiel kann die Vorspanneinrichtung in der ringförmigen Aussparung der frontseitig montierten Kolbendichtung angeordnet sein. Dies ermöglicht eine platzsparende Konfiguration und fördert eine besondere wirksame Vorspannung.
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Gemäß einem Ausführungsbeispiel kann die Dichtung rein mechanisch an dem Kolben montiert sein, insbesondere formschlüssig und/oder reibschlüssig. Ein aufwändiges Verkleben der Dichtung an dem Kolben oder dergleichen kann daher vorteilhaft weggelassen werden.
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Gemäß einem Ausführungsbeispiel kann die Fluidpumpe als Hochdruckpumpe, insbesondere zum Pumpen von Fluid bei einem Druck von mindestens 600 bar, weiter insbesondere bei einem Druck von mindestens 1200 bar, ausgebildet sein (siehe zum Beispiel Bezugszeichen 20 in 1). Gemäß einer solchen Ausgestaltung kann die Fluidpumpe insbesondere im analytischen Flusspfad einer Flüssigchromatographieapparatur eingesetzt werden. Bei derartigen Anwendungen treten die Vorteile der elastischen keramischen Dichtung besonders stark in Erscheinung, insbesondere die hohe Dichtigkeit und Verschleißarmut bei hohen Drücken und aggressiver chemischer Umgebung.
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Gemäß einem Ausführungsbeispiel kann die Fluidpumpe als Hochdruckpumpe zum Pumpen von mobiler Phase zu einer Trenneinrichtung des Probentrenngeräts zum Trennen von unterschiedlichen Fraktionen einer in der mobilen Phase befindlichen fluidischen Probe ausgebildet sein. Unter Hochdruckbedingungen entfaltet eine Pumpe gemäß einem exemplarischen Ausführungsbeispiel besondere Vorteile hinsichtlich Verschleißschutz und Leckagearmut. Mittels der Fluidpumpe kann dann eine mobile Phase, vorzugsweise eine (insbesondere zeitlich veränderliche) Lösungsmittelzusammensetzung, in Richtung einer Probentrenneinrichtung (insbesondere eine chromatographische Trennsäule) gefördert werden. Auf dem Weg zu der Probentrenneinrichtung kann die mobile Phase dann mit der zu trennenden fluidischen Probe gemischt werden.
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Gemäß einem anderen Ausführungsbeispiel kann die Fluidpumpe als Dosiereinrichtung (zum Beispiel zum Dosieren einer fluidischen Probe des Fluids in einem Injektor des Probentrenngeräts) oder Spüleinrichtung (zum Beispiel zum Spülen zumindest eines Teils eines fluidischen Pfads in einem Injektor des Probentrenngeräts) ausgebildet sein. In derartigen Anwendungen kann die Fluidpumpe insbesondere in einem im Injektor eines chromatografischen Probentrenngeräts implementiert werden. In einem solchen Injektor kann mittels der Dosiereinrichtung (zum Beispiel einer Spritzenpumpe) eine gewünschte Menge einer fluidischen Probe aufgezogen werden und nachfolgend in einen Flusspfad (der auch analytischer Pfad genannt wird) zwischen einer Hochdruckpumpe und einer Probentrenneinrichtung injiziert werden. Um die Fluidleitungen eines solchen Injektors bedarfsweise zu spülen bzw. zu reinigen und somit eine unerwünschte Probenverschleppung zu vermeiden, kann eine separate Spüleinrichtung (d.h. eine separate Spülpumpe) eingesetzt werden, die ebenfalls mit einer elastischen Keramikdichtung ausgestattet werden kann.
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Gemäß einem anderen Ausführungsbeispiel kann die Dichtung mit dem elastischen Keramikmaterial in einem Fitting verwendet werden. Ein solches Fitting kann mittels einer Verbindung (insbesondere einer Schraubverbindung) zwischen einem männlichen Verbindungsteil und einem weiblichen Verbindungsteil sowie einer dazwischen angeordneten Dichtung eine fluidische Verbindung zwischen zwei Komponenten des Probentrenngeräts bewerkstelligen, zum Beispiel die fluidische Verbindung zwischen einer Kapillare und einer Probentrenneinrichtung (zum Beispiel einer chromatographischen Trennsäule). Indem eine Dichtung des Fittings aus einem elastischen Keramikmaterial gebildet wird, kann eine hohe Robustheit gegen Verschleiß mit einer Inertheit gegenüber aggressiven Chemikalien vorteilhaft kombiniert werden.
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Gemäß einem Ausführungsbeispiel kann die Trenneinrichtung als chromatographische Trenneinrichtung, insbesondere als Chromatographietrennsäule, ausgebildet sein. Bei einer chromatographischen Trennung kann die Chromatographietrennsäule mit einem Adsorptionsmedium, versehen sein. An diesem kann die fluidische Probe aufgehalten werden und erst nachfolgend bei Anwesenheit einer spezifischen Lösungsmittelzusammensetzung fraktionsweise wieder abgelöst werden, womit die Trennung der Probe in ihre Fraktionen bewerkstelligt wird.
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Das Probenseparationsgerät kann ein mikrofluidisches Messgerät, ein Life Science-Gerät, ein Flüssigchromatographiegerät, eine HPLC (High Performance Liquid Chromatography), eine UHPLC-Anlage, ein SFC-(superkritische Flüssigchromatographie) Gerät, ein Gaschromatographiegerät, ein Elektrophoresegerät und/oder ein Gelelektrophoresegerät sein. Allerdings sind viele andere Anwendungen möglich.
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Die Fluidpumpe kann zum Beispiel dazu eingerichtet sein, die mobile Phase mit einem hohen Druck, zum Beispiel einige 100 bar bis hin zu 1000 bar und mehr, durch das System hindurch zu befördern.
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Das Probentrenngerät kann einen Probeninjektor zum Einbringen der Probe in den fluidischen Trennpfad aufweisen. Ein solcher Probeninjektor kann eine mit einem Sitz koppelbare Injektionsnadel in einem entsprechenden Flüssigkeitspfad aufweisen, wobei die Nadel aus diesem Sitz herausgefahren werden kann, um Probe aufzunehmen, wobei nach dem Wiedereinführen der Nadel in den Sitz die Probe sich in einem Fluidpfad befindet, der, zum Beispiel durch das Schalten eines Ventils, in den Trennpfad des Systems hineingeschaltet werden kann, was zum Einbringen der Probe in den fluidischen Trennpfad führt.
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Das Probentrenngerät kann einen Fraktionssammler zum Sammeln der getrennten Komponenten aufweisen. Ein solcher Fraktionssammler kann die verschiedenen Komponenten zum Beispiel in verschiedene Flüssigkeitsbehälter führen. Die analysierte Probe kann aber auch einem Abflussbehälter zugeführt werden.
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Vorzugsweise kann das Probentrenngerät einen Detektor zur Detektion der getrennten Komponenten aufweisen. Ein solcher Detektor kann ein Signal erzeugen, welches beobachtet und/oder aufgezeichnet werden kann, und welches für die Anwesenheit und Menge der Probenkomponenten in dem durch das System fließenden Fluid indikativ ist.
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KURZE BESCHREIBUNG DER FIGUREN
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Andere Ziele und viele der begleitenden Vorteile von Ausführungsbeispielen der vorliegenden Erfindung werden leicht wahrnehmbar werden und besser verständlich werden unter Bezugnahme auf die folgende detailliertere Beschreibung von Ausführungsbeispielen in Zusammenhang mit den beigefügten Zeichnungen. Merkmale, die im Wesentlichen oder funktionell gleich oder ähnlich sind, werden mit denselben Bezugszeichen versehen.
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1 zeigt ein HPLC-System als Probentrenngerät gemäß einem exemplarischen Ausführungsbeispiel der Erfindung.
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2 zeigt einen Querschnitt eines Teils einer Fluidpumpe eines Probentrenngeräts gemäß einem exemplarischen Ausführungsbeispiel der Erfindung.
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3 zeigt eine Schnittansicht einer elastischen Keramikdichtung der Fluidpumpe gemäß 2.
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4 zeigt eine Fluidpumpe eines Probentrenngeräts gemäß einem anderen exemplarischen Ausführungsbeispiel der Erfindung.
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5 zeigt elastisches Keramikmaterial mit einer keramischen Matrix und darin eingebetteten elastizitätssteigernden Füllpartikeln einer Dichtung gemäß einem exemplarischen Ausführungsbeispiel der Erfindung.
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6 zeigt eine Fluidpumpe eines Probentrenngeräts gemäß noch einem anderen exemplarischen Ausführungsbeispiel der Erfindung.
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Die Darstellung in der Zeichnung ist schematisch.
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Bevor bezugnehmend auf die Figuren exemplarische Ausführungsbeispiele beschrieben werden, sollen einige grundlegende Überlegungen zusammengefasst werden, basierend auf denen exemplarische Ausführungsbeispiele der Erfindung abgeleitet worden sind.
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Gemäß einem exemplarischen Ausführungsbeispiel wird eine Keramikdichtung, insbesondere eine vorderseitig an einem Pumpkolben angebrachte Keramikdichtung, mit elastischen Eigenschaften zum Abdichten eines Pumpenraums einer Fluidpumpe eines Probentrenngeräts, insbesondere für analytische Anwendungen, eingesetzt.
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Herkömmliche Kunststoffdichtungen (insbesondere aus Polyethylen oder Polytetrafluorethylen) verhalten sich bei hohen Drücken oberhalb von 600 bar, insbesondere oberhalb 1200 bar, ähnlich wie Honig, was zu einer signifikanten Deformation und einer erhöhten Verschleißanfälligkeit der Dichtungen führt. Anschaulich kann es bei hohen Drücken zu einem Wegfließen von Dichtungsmaterial kommen. Metallische Materialien könnten zwar mit den genannten Druckwerten kompatibel sein, sind in Anwesenheit aggressiver Chemikalien (wie zum Beispiel Lösungsmittel bei analytischen Anwendungen, wie zum Beispiel Methanol) aber stark oxidations- und korrosionsanfällig und neigen zu einem unerwünschten Abrieb.
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Wenngleich Keramikmaterialien für Fluidpumpen von Probentrenngeräten im Bereich analytischer Anwendungen in der Vergangenheit schon deshalb nicht ins Auge gefasst wurden, weil dessen Elastizitätseigenschaften als nicht ausreichend angesehen wurden, wurde mit der vorliegenden Erfindung erkannt, dass Keramikdichtungen durchaus mit der nötigen Elastizität ausgestattet sein können, die für die genannten Fluidpumpendichtungen erforderlich ist. Diese Elastizität verhindert ein Brechen der Keramikdichtung im Pumpbetrieb. Insbesondere im Bereich hoher Drücke (zum Beispiel 1200 bar oder mehr) ist die Verschleißarmut solcher Elastikkeramikdichtungen bemerkenswert gut. Ebenso sind derartige Elastikkeramiken hochinert gegenüber aggressiven Chemikalien (wie zum Beispiel Ethanol), was sich zudem positiv auf die Lebensdauer der Dichtung auswirkt. Eine Elastikkeramikdichtung gemäß einem exemplarischen Ausführungsbeispiel der Erfindung zeichnet sich zudem durch eine hohe mechanische Stabilität aus.
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Zum Herstellen einer Elastikkeramikdichtung kann ein Ausgangsmaterial in ein Formwerkzeug eingelegt werden. Die Elastikkeramikdichtung dann kann zum Beispiel durch Ausbacken oder Sintern erzeugt werden. Dabei kann die Dimensionierung von Radien, Dicken, Aussparungen etc. der herzustellenden Dichtung als Designparameter verwendet werden, um die gewünschten elastischen Dichtungseigenschaften einzustellen bzw. zu fördern. Vorteilhaft zum Erreichen einer hohen Lebensdauer der Elastikkeramikdichtung ist es dabei, möglichst konstante Dicken, möglichst wenig Hinterschnitte sowie möglichst weiche und ausreichend große Radien (statt Kanten) einzusetzen. Durch derartige Verrundungen bzw. Fasenbildungen können unerwünschte Bruchkanten vermieden werden. Vorzugsweise wird hinsichtlich der Materialzusammensetzung möglichst homogenes Rohmaterial in ein Werkzeug mit einer entsprechend geformten Aussparung eingelegt und verpresst, wobei ein möglichst homogener Verpressungsgrad über die gesamte Elastikkeramikdichtung hinweg vorteilhaft ist. Besonders vorteilhaft ist eine Verfahrensführung bzw. eine Ausgestaltung und Quantifizierung des eingesetzten Rohmaterials, bei der oder denen eine Elastikkeramikdichtung erhalten wird, die nach Vollendung des Herstellungsverfahrens aus einem Press- oder Gießwerkzeug von selbst herausfällt.
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1 zeigt den prinzipiellen Aufbau eines HPLC-Systems als Beispiel für ein Probentrenngerät 10, wie es zum Beispiel zur Flüssigkeitschromatographie verwendet werden kann. Eine Fluidpumpe 20 als Fluidantriebseinrichtung, die mit Lösungsmitteln aus einer Versorgungseinheit 25 versorgt wird, treibt eine mobile Phase durch eine Trenneinrichtung 30 (wie zum Beispiel eine chromatographische Säule), die eine stationäre Phase beinhaltet. Ein Entgaser 27 kann die Lösungsmittel entgasen, bevor diese der Fluidpumpe 20 zugeführt werden. Eine Probenaufgabeeinheit 40 (auch als Injektor bezeichnet) ist zwischen der Fluidpumpe 20 und der Trenneinrichtung 30 angeordnet, um eine Probenflüssigkeit in den fluidischen Trennpfad einzubringen. Die stationäre Phase der Trenneinrichtung 30 ist dazu vorgesehen, Komponenten der Probe zu separieren. Ein Detektor 50 (der eine Flusszelle aufweisen kann), detektiert separierte Komponenten der Probe, und ein Fraktionierungsgerät kann dazu vorgesehen werden, separierte Komponenten der Probe in dafür vorgesehene Behälter auszugeben. Nicht mehr benötigte Flüssigkeiten können in einen Abflussbehälter 60 ausgegeben werden. Eine Steuereinheit 70 steuert die einzelnen Komponenten 20, 25, 27, 30, 40, 50, 60 des Probentrenngeräts 10.
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Die Komponenten 20, 25, 27, 30, 40, 50, 60 des Probentrenngeräts 10 sind miteinander mittels Kapillarleitungen 80 oder dergleichen verbunden. Die fluiddichte Kopplung der Komponenten 20, 25, 27, 30, 40, 50, 60 des Probentrenngeräts 10 und der Kapillarleitungen 80 miteinander kann mittels so genannter Fittings 90 erreicht werden, die in 1 exemplarisch zwischen der Trenneinrichtung 30 und den angeschlossenen Kapillarleitungen 80 dargestellt sind. Derartige Fittings 90 können allerdings alternativ oder ergänzend auch an anderen Positionen des Probentrenngeräts 10, insbesondere an fluidischen Schnittstellen zwischen Komponenten 20, 25, 27, 30, 40, 50, 60 und/oder Kapillarleitungen 80, zum Einsatz kommen.
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Obwohl dies in 1 nicht gezeigt ist, sind an diversen Positionen des Probentrenngeräts 10 Dichtungen vorgesehen. Solche Dichtungen befinden sich zum Beispiel in der Fluidpumpe 20, wobei Ausführungsbeispiele der Fluidpumpe 20 in 2 und 4 dargestellt sind. Auch in der Probenaufgabeeinheit 40, die auch als Injektor bezeichnet werden kann, können Pumpen (mit Dichtungen) vorgesehen sein, zum Beispiel eine Dosierpumpe und/oder eine Spülpumpe. Auch in den Fittings 90 kommen Dichtungen zum Einsatz. Gemäß exemplarischen Ausführungsbeispiel der Erfindung kann eine, können mehrere oder können sogar alle Dichtungen des Probentrenngeräts 10 als elastische Keramikdichtungen ausgebildet sein, was zu einer hohen Lebensdauer (infolge geringen Verschleißes und hoher Robustheit gegenüber Chemikalien) und einem leckagearmen Betrieb der Dichtungen führt.
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2 zeigt eine bevorzugte Ausführungsform der Fluidpumpe 20 des Probentrenngeräts 10 gemäß 1 gemäß einem exemplarischen Ausführungsbeispiel der Erfindung. Genauer gesagt zeigt 2 einen Teil der Fluidpumpe 20, nämlich den sogenannten Pumpenkopf. An diesen schließt sich rückseitig (d.h. gemäß 2 rechts) eine Pumpenbasis (nicht im Detail gezeigt) an, in der ein Antrieb zum Antreiben eines im Weiteren näher beschriebenen Kolbens 202 angeordnet ist. Dieser Antrieb kann auf Basis eines Elektromotors einen Kugelgewindetrieb oder dergleichen antreiben, der wiederum den Kolben 202 bewegt.
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Die Fluidpumpe 20 gemäß 2 ist als Hochdruckpumpe zum Pumpen von Flüssigkeit in Form einer mobilen Phase (d.h. einer Lösungsmittelzusammensetzung mit in einem chromatographischen Gradientenbetrieb zeitlich veränderlicher Zusammensetzung der einzelnen Lösungsmittel) hin zu der Trenneinrichtung 30 des Probentrenngeräts 10 ausgebildet. Ein Pumpdruck kann zum Beispiel 1200 bar betragen. Die Fluidpumpe 20 enthält ein Gehäuse in Form einer Pumpraumbegrenzung 200, die einen Pumpraum 250 (der auch als Arbeitskammer bezeichnet werden kann) begrenzt. Zum Beispiel kann die Pumpraumbegrenzung 200 einen Keramikzylinder 252 aufweisen oder auch aus Stahl hergestellt sein. Der Kolben 202, der aus Stahl oder ebenfalls einer Keramik ausgebildet sein kann, ist zum Fördern von Fluid reziprozierfähig in dem von der Pumpraumbegrenzung 200 begrenzten Pumpraum 250 angeordnet und bewegt sich daher in dem Pumpraum 250 hin und her (siehe Bezugszeichen 260). Zum Pumpen wird durch ein Einlassventil 254 in der Pumpraumbegrenzung 200 die zu fördernde Flüssigkeit in den Pumpraum 250 eingeführt und wird dann durch den Kolben 202 hin zu einem Auslassventil 256 in der Pumpraumbegrenzung 200 gefördert. Bei der Reziprozierbewegung des Kolbens 202 bewegt sich der Kolben 202 – gemeinsam mit einer frontseitig aufgesetzten und unten näher beschriebenen elastischen keramischen Dichtung 204 – in einer Vorwärtsbewegung zunächst bis hin zu einer Stirnfläche 290 des Pumpraums 250 bzw. der diesen begrenzenden Pumpraumbegrenzung 200, bevor sich der Kolben 202 samt Dichtung 204 nachfolgend in einer Rückwärtsbewegung wieder von der Stirnfläche 290 wegbewegt. Da aufgrund der gewählten Dichtarchitektur der Umkehrpunkt des Kolbens 202 sehr nahe an der Stirnfläche 290 liegen kann, kann die Fluidpumpe 20 mit äußerst geringem Totvolumen betrieben werden.
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2 zeigt auch ein Vorspannelement 270, das hier als Schraubenfeder ausgebildet ist. Wenn sich der Kolben 202 in Vorwärtsrichtung bewegt, wird die Schraubenfeder verlängert und somit das Vorspannelement 270 vorgespannt. Wenn der Kolben 202 nach Erreichen des Umkehrpunkts die Rückwärtsbewegung antritt, trägt die dadurch hervorgerufene Entspannung des zuvor gespannten Vorspannelements 270 zu einer Rückführung des Kolbens 202 gemäß 2 nach rechts bei.
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Frontseitig bzw. stirnseitig ist auf den Kolben 202 form- und reibschlüssig die Dichtung 204 aufgesetzt, die ein elastisches Keramikmaterial aufweist und die in einem in 2 gezeigten Detail 280 vergrößert dargestellt ist. Eine mögliche Form der Dichtung 204 ist in 3 im Detail dargestellt und wird unten näher beschrieben. Das elastische Keramikmaterial kann ausgebildet sein, wie in 5 mit Bezugszeichen 500 dargestellt, was ebenfalls unten näher beschrieben wird. Die Dichtung 204 ist radial außenseitig in Kontakt mit der Pumpraumbegrenzung 200 und frontseitig sowie radial innenseitig in Kontakt mit dem Kolben 202 und ist fluiddichtend zwischen der Pumpraumbegrenzung 200 und dem Kolben 202 angeordnet. Die Dichtung 204 steht also sowohl mit einer Wandung 208 der Pumpraumbegrenzung 200 als auch einer vorderseitigen Stirnfläche 210 des Kolbens 202 in Kontakt. Genauer gesagt ist die Dichtung 204 fluiddichtend zwischen der Wandung 208 der Pumpraumbegrenzung 200 und der vorderseitigen Stirnfläche 210 sowie einer angrenzenden Mantelfläche eines Vorderabschnitts des Kolbens 202 angeordnet. Indem die im Wesentlichen W-förmige Dichtung 204 eine im Wesentlichen kreiszylindrische frontseitige Nase 258 des Kolbens 202 form- und reibschlüssig in Eingriff nimmt, steht unter Vergrößerung der gegenseitigen Kontaktfläche auch ein lateraler Oberflächenbereich der Nase 258 des Kolbens 202 mit dem elastischen Keramikmaterial der Dichtung 204 in Wirkkontakt. Die Dichtung 204 ist derart auf den Kolben 202 aufgesetzt, dass die Dichtung 204 beim Pumpen von Flüssigkeit gemeinsam mit dem Kolben 202 in dem Pumpraum 250 reziproziert, wie mit Doppelpfeil 260 angedeutet. Somit bewegt sich gemäß 2 die Dichtung 204 gegenüber der Wandung 208 der Pumpraumbegrenzung 200 im Pumpbetrieb hin und her. Die Dichtung 204 kann zum Beispiel rein mechanisch an dem Kolben 202 montiert sein, mithin bloß auf diesen aufgesteckt sein, oder kann alternativ an dem Kolben 202 untrennbar fixiert sein (zum Beispiel verklebt sein). Die Dichtung 204 kann zum Bereitstellen mechanischer Robustheit und chemischer Inertheit eine keramische Matrix (zum Beispiel aus Aluminiumoxid) aufweisen, die zum Erhöhen der Flexibilität und Elastizität der Dichtung 204 mit Füllpartikeln (zum Beispiel Polymerfasern) gefüllt sein kann.
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3 zeigt eine Schnittansicht der gemäß einem Ausführungsbeispiel aus einer elastischen Keramik bestehenden und im Wesentlichen W-förmigen Dichtung der Fluidpumpe 20 gemäß 2. Die aus einer elastischen Keramik gebildete Dichtung 204 weist an ihrer Frontfläche eine ringförmige Vertiefung oder Aussparung 300 auf, die einen zentralen Überstand 302 gegenüber einer umfänglichen äußeren Dichtlippe 304 trennt. Gemäß 3 ist in die Dichtung 204 eine hier als Feder ausgebildete Vorspanneinrichtung 306 integriert, die zum Erhöhen der Dichtwirkung mittels einer federnden Vorspannkraft eingerichtet ist. Die Vorspanneinrichtung 306 ist in der ringförmigen Aussparung 300 angeordnet ist.
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4 zeigt eine Fluidpumpe 20 eines Probentrenngeräts 10 gemäß einem anderen exemplarischen Ausführungsbeispiel der Erfindung.
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Gemäß 4 ist die Dichtung 204 ortsfest an der Pumpraumbegrenzung 200 montiert und flüssigkeitsdicht zwischen einer lateralen Wandung der Pumpraumbegrenzung 200 einerseits (d.h. außenseitig) und einer lateralen Mantelfläche des Kolbens 202 andererseits (d.h. innenseitig) angeordnet. Mit anderen Worten bewegt sich gemäß 4 im Pumpbetrieb der Kolben 202 relativ zur Dichtung 204 und zur Pumpraumbegrenzung 200.
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Über die in 2 gezeigten Komponenten hinaus ist in 4 auch eine Führung 400 zum seitlichen Führen des Kolbens 202 während seines Reziprozierens in dem Pumpraum 250 dargestellt. Bezugszeichen 402 bezeichnet einen Kolbenhalter, an dem der Kolben 202 montiert oder mit dem der Kolben 202 einstückig ausgebildet ist. Eine Kugel 404 oder ein anderer Kraftvermittlungskörper ist in einer Aussparung 406 eines Aktuators 408 angeordnet. Komponenten 404, 406 und 408 bilden Teil eines Antriebsmechanismus des Kolbens 202. Die in 4 zusätzlich gezeigten Komponenten können gemäß 2 ebenfalls vorgesehen sein, sind in 2 aber nicht gezeigt.
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5 zeigt schematisch elastisches Keramikmaterial 500 gemäß einem exemplarischen Ausführungsbeispiel der Erfindung, das als Material für die jeweilige Dichtung 204 gemäß 1 bis 4 eingesetzt werden kann. Mit anderen Worten kann jede Dichtung 204 gemäß 1 bis 4 das elastische Keramikmaterial 500 gemäß 5 aufweisen oder daraus bestehen. Das elastische Kernmaterial 500 weist eine keramische Matrix 502 und darin eingebettete elastizitätssteigernde Füllpartikel 504 auf. Die keramische Matrix 502 kann zum Beispiel Siliziumoxid, Zirkoniumoxid, Aluminiumoxid und/oder Aluminiumnitrid aufweisen. Solche Materialien sind chemisch beständig und mechanisch robust. Die elastizitätssteigernden Füllpartikel 504, die mittels Einfüllens oder Dotierens in die keramische Matrix 502 eingebracht werden können, können zum Beispiel Polymerfasern, Yttrium-Strukturen oder einen Dopant aus einem elastizitätserhöhenden Material aufweisen. Vorteilhaft hat das elastische Keramikmaterial 500 ein Elastizitätsmodul in einem Bereich zwischen 100 kN/mm2 und 250 kN/mm2, besonders bevorzugt in einem Bereich um 200 kN/mm2.
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6 zeigt eine Fluidpumpe 20 eines Probentrenngeräts 10 gemäß noch einem anderen exemplarischen Ausführungsbeispiel der Erfindung.
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Das Ausführungsbeispiel gemäß 6 bezieht sich wiederum auf eine elastische keramische Dichtung 204 mit lateraler Abdichtung. Wie mit Bezugszeichen 600 angedeutet ist, ist es vorteilhaft, zumindest einen Teil der Anschlagflächen der Dichtung 204 mit einer Dichtbeschichtung zu versehen (zum Beispiel zu vergolden), um eine Abdichtung zu dem Pumpenkopf 602 an Dichtungsstützkörper 604 zu erhalten.
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Es sollte angemerkt werden, dass der Begriff „aufweisen“ nicht andere Elemente ausschließt und dass das „ein“ nicht eine Mehrzahl ausschließt. Auch können Elemente, die in Zusammenhang mit unterschiedlichen Ausführungsbeispielen beschrieben sind, kombiniert werden. Es sollte auch angemerkt werden, dass Bezugszeichen in den Ansprüchen nicht als den Schutzbereich der Ansprüche beschränkend ausgelegt werden sollen.
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ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
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Zitierte Patentliteratur
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- EP 0309596 B1 [0002]
- WO 2015/150863 A1 [0003]
