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Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Rohrkathoden zum Einsatz in PVD-ARC-Beschichtungsanlagen.
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Zum Hintergrund der Erfindung ist festzuhalten, dass derzeit ein wachsender Bedarf an rohrförmigen Kathoden für die PVD-(Physical Vapor Deposition = physikalische Dampfabscheidung)-ARC-(Lichtbogen-Verdampfungs)-Beschichtungstechnologie festzustellen ist, da diese Kathoden eine weitaus höhere Materialausnutzung und damit eine wirtschaftlichere Beschichtung der einschlägigen Endanwendungen, wie Verschleißschutzbeschichtungen für die spanabhebende Bearbeitung ermöglichen.
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Bei dem PVD-ARC-Beschichtungsverfahren brennt zwischen der Anode und der auf negativem Potenzial liegenden Kathode (PVD-Beschichtungswerkstoff) ein Lichtbogen, der das z. B. auf ein zu beschichtendes Werkstück (Substrat) aufzubringende Kathodenmaterial (Kathodenmaterial=PVD-Beschichtungsmaterial) aufschmilzt und verdampft. Eine Besonderheit derartiger Lichtbögen ist die Kernbildung. Sie setzt ein, wenn Molekülgase bei hohen Strömen verwendet werden. Sind diese Bedingungen erfüllt, schnürt sich der Lichtbogen in den Ansatzpunkten ein und bildet sehr heiße Zonen, so genannte Plasmajets. Diese Plasmajets führen zum Verdampfen des Kathodenmaterials. Um die Plasmajets herum bilden sich Aureole. Der Verdampfungsprozess findet bei geringem Druck in einer Vakuumkammer statt. Der PVD-Beschichtungswerkstoff wirkt als Kathode, die Kammerwand der Vakuumkammer oder eine definierte Elektrode als Anode. Dabei wird ein großer Teil (bis zu 90 %) des verdampften Kathodenmaterials ionisiert. Der Materialdampf als ionisiertes Beschichtungsmaterial breitet sich ähnlich wie beim thermischen Verdampfen radial von der Kathode (Beschichtungswerkstoff) aus. Da an das Substrat zusätzlich ein negatives Potenzial, die sogenannte BIAS-Spannung, gelegt werden kann, wird der ionisierte Materialdampf zusätzlich zum Substrat hin beschleunigt. An der Substratoberfläche kondensiert der Materialdampf. Durch den hohen Ionisierungsgrad kann durch Anlegen entsprechender elektrischer Spannung an das Substrat und an der Kathode kinetische Energie in den Metalldampf eingebracht werden, welche Schichtwachstum und Eigenschaft mit bestimmt. Die erzeugten Schichtdicken befinden sich im Mikrometer-Bereich.
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Grundsätzlich ist es bekannt, für die Herstellung verschiedenster Kathodenmaterialien ein breites Spektrum von Fertigungstechnologien einzusetzen, wie beispielsweise Gießen, Sintern, Schmieden, Umformen und Heißpressen. Relevant für die vorliegende Erfindung sind das thermische bzw. Kaltgas-Spritzen und das heißisostatische Pressen.
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Der Einsatz eines rohrförmigen Kathodenmaterials für die PVD-ARC-Technologie bedingt einen weitaus höheren Fertigungsaufwand bei der Herstellung von Rohrkathoden, als zum Beispiel bei PVD-Sputter-Rohrkathoden, da das ARC-Verfahren deutlich kritischere grundlegende Anforderungen bezüglich Dichte, Homogenität, Rissempfindlichkeit, Gasgehalt sowie thermischer und elektrischer Leitfähigkeit an den PVD-ARC-Beschichtungswerkstoff stellt. Grund hierfür ist, dass bei der PVD-ARC-Technologie der Materialabtrag an der Kathode – wie oben bereits erwähnt – mittels Lichtbogen-Verdampfens erfolgt. Am Fußpunkt des Lichtbogens werden dabei sehr hohe Temperaturen bis ca. 10.000K erreicht, die das Material am Fußpunkt des Lichtbogens auf der Kathode zuerst aufschmelzen und danach verdampfen. Werden die grundlegenden Anforderungen nicht beachtet, kann es bei der Erzeugung von PVD-ARC-Schichten zu Fehlern in der zu erzeugenden PVD-Schicht (z.B. Droplets) oder zu Schäden an der Kathode (z.B. Einbrennen des Lichtbogens) kommen. Dies gilt es zu vermeiden.
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Das neben dem heißisostatischen Pressen für die vorliegende Erfindung relevante Produktionsverfahren des thermischen Spritzens ist die allgemeine Bezeichnung für eine Reihe von Prozessen, die zum Beschichten von Oberflächen mit heißen Hochgeschwindigkeitspartikeln aus Materialien wie Metallen, Oxiden oder Polymeren verwendet werden. Details der Klassierungen und Benennungen sind in der DIN EN 657 beschrieben. Bei jedem dieser Prozesse werden die Partikel der verwendeten Spritzwerkstoffe auf eine Temperatur erhitzt, bei der sie schmelzen oder weich werden. Anschließend werden sie beschleunigt gegen die zu beschichtende Oberfläche geschleudert, z. B. mittels Gas hoher Strömungsgeschwindigkeit. Durch das Auftreffen der beschleunigten Partikel auf der Oberfläche des zu beschichtenden Werkteils wird die Oberfläche des Werkteils nur gering thermisch belastet. Die Schichtbildung erfolgt primär durch die mechanische Verklammerung der aufgebrachten Partikel. Temperatur und Geschwindigkeit der auftreffenden Partikel beeinflussen die Schichteigenschaften maßgeblich. Die Erhöhung der Schichtdicke erfolgt durch mehrlagiges Auftragen. Eine Kühlung des Werkstückes während der Beschichtung kann durchgeführt werden.
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Es gibt drei Hauptbeschickungsformen von Materialien für thermische Spritzprozesse: Drähte, Pulver und Lösungen. Die hier interessierenden Materialien werden in der Regel in Pulverform eingesetzt. Flamm- und Plasmaverfahren sind die am weitest verbreiteten Methoden für thermisches Spritzen. Bei diesen Verfahren wird sehr große Hitze erzeugt, die das gespritzte Material(an)-schmelzen oder weich werden lässt. Die hohe Geschwindigkeit des Gases führt dazu, dass der Transport der (an-)geschmolzenen Partikel ebenfalls bei hoher Geschwindigkeit erfolgt, so dass Hochleistungsbeschichtungen mit Dichten von ca. 80 bis 95% der theoretischen Dichte des verwendeten Schichtmaterials entstehen. Durch den Einsatz des thermischen Spritzverfahrens können schwer mischbare Komponenten, Werkstoffe mit stark unterschiedlichen Schmelzpunkten oder hoher chemischer Affinität zueinander legiert, teillegiert oder auch elementar mit homogener Verteilung aufgebracht werden.
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Auch findet das Kaltgas-Spritzen (CGS) bereits in einigen Bereichen Anwendung und kann ebenfalls bei Verwendung von zum Beispiel duktilen Spritzwerkstoffen wie aus Cu, Ti, Al etc. verwendet werden.
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Das thermische Spritzen bietet grundsätzlich eine Vielzahl von praktisch relevanten Vorteilen. Es ermöglicht wie kein anderes Fertigungsverfahren Bauteile in Abhängigkeit der Geometrie in wenigen Fertigungsschritten kostengünstig zu beschichten. Zudem lassen sich die Eigenschaften der hergestellten Schichten durch die entsprechenden Verfahrensparameter innerhalb einer großen Bandbreite variieren. Dies geschieht zum Beispiel über die Wahl der geeigneten Spritztechnologie, Materialauswahl der Spritzwerkstoffe und Variation der Spritzparameter. Allerdings bringt das thermische Spritzen auch verfahrensbedingte Nachteile mit sich, wie etwa unerwünschte Hohlräume, Fehlstellen und Poren im Schichtgefüge, oder eine sich ausbildende lagige Struktur, bedingt durch die Anzahl notwendiger Spritz-Überläufe. Hierdurch können ebenfalls Fehlstellen entstehen. Diese Fehlstellen, wie Hohlräume und Poren, beeinflussen nicht nur mechanische Eigenschaften, insbesondere Bruchdehnung und Schwingfestigkeit negativ, sondern insbesondere auch den Einsatz als PVD-Beschichtungswerkstoff. Dies gilt insbesondere, wenn ein durch thermisches Spritzen hergestelltes Beschichtungsmaterial als Kathode in einem PVD-ARC-Prozess Verwendung finden soll.
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Das thermische Spritzen wird als Fertigungstechnologie zur Herstellung von Rohrtargets für die Sputtertechnologie zum Beispiel im Bereich der Großflächenbeschichtung etwa für Architekturglas seit Mitte der neunziger Jahre verwendet. Verfahrensbedingt erreicht man mit dieser Fertigungstechnologie jedoch nicht die geforderten Materialeigenschaften, besonders in Bezug auf die Dichte, die zur Verwendung als Rohrkathoden für die PVD-ARC-Beschichtungstechnik notwendig ist.
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Das zweite für die Erfindung relevante Verfahren des heißisostatischen Pressens ist ein Verfahren, das mit hohem Druck arbeitet. Um die gewünschten Materialeigenschaften zu erzielen, wird das zu verdichtende Gut in speziellen Anlagen in einer Gas-Atmosphäre bei allseitig wirkendem Gasdruck sowie definierter Temperatur und Zeit oberhalb der jeweiligen Fließgrenze erwärmt, so dass diffusionsgesteuerte Kriechvorgänge wirksam werden und zur Verdichtung des gepressten Materials führen. Auf diese Weise werden innere Hohlräume des Werkstücks geschlossen und dessen Restporosität deutlich verringert. Dadurch verbessern sich üblicherweise die Eigenschaften der behandelten Bauteile und Materialien. Auch verschiedene Werkstoffe in fester oder pulvermetallurgischer Form können miteinander verbunden oder als Beschichtung aufgebracht werden.
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Die Herstellung von PVD-Beschichtungswerkstoffen über das heißisostatische Pressen ist Stand der Technik und wird zur Herstellung von Planar-Kathoden und Targets seit Ende der siebziger Jahre eingesetzt. Anwendung findet diese Technologie in erster Linie bei Werkstoffen, die entweder über schmelzmetallurgische Verfahren in gewünschter Güte nicht herstellbar sind, oder für Werkstoffe die sich schwer oder gar nicht umformen lassen. Dies gilt auch für Materialien und Materialzusammensetzungen, die keine anderen Fertigungsprozesse, auch aus Kostengründen, zulassen.
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Zur Fertigung von Rohrtargets für die PVD-Sputter-Technik wird diese Fertigungstechnologie seit Ende der neunziger Jahre verwendet. Zirka 2005 starteten Entwicklungen zur Herstellung von Rohrkathoden, die auch in der PVD-ARC-Beschichtungstechnik eingesetzt werden. Diese werden nunmehr ebenfalls durch heißisostatisches Pressen hergestellt und sind vom Aufbau her in der Regel monolithisch, das heißt, sie werden aus Vollmaterial durch Tieflochbohren oder Dornziehen gefertigt. Dies verursacht sehr hohe Fertigungskosten besonders bei der Weiterverarbeitung.
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Ausgehend von den geschilderten Problemen des Standes der Technik liegt nun der Erfindung die Aufgabe zu Grunde, ein kostengünstiges Verfahren zur Herstellung einer Rohrkathode anzugeben, die aufgrund der Materialeigenschaften ihres Beschichtungswerkstoffes besonders zum Einsatz in PVD-ARC-Beschichtungsanlagen geeignet ist.
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Diese Aufgabe wird durch ein Verfahren mit den im Kennzeichnungsteil des Anspruches 1 angegebenen Schritten wie folgt gelöst:
- – Bereitstellen des Trägerrohrs mit einer der herzustellenden Rohrkathode entsprechenden Grundform,
- – Aufbringen der Schicht des Beschichtungswerkstoffes auf das Trägerrohr durch thermisches oder Kaltgas-Spritzen als offenporige Schicht mit einer Dichte zwischen größer 60 % und kleiner 99 % der theoretischen Dichte,
- – Kapseln des beschichteten Trägerrohrs in einen für das heißisostatische Pressen geeigneten Behälter,
- – Evakuieren und Verschließen des Behälters,
- – heißisostatisches Pressen des Behälters mit dem beschichteten Trägerrohr unter Verdichtung des Beschichtungswerkstoffes auf eine Dichte von größer 99 % der theoretischen Dichte, und
- – Entfernen des Behälters.
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Kerngedanke der Erfindung ist also die geschickte Kombination zwischen den beiden Fertigungstechnologien des thermischen oder Kaltgas-Spritzen mit dem heißisostatischen Pressen. Die Erfindung definiert somit die Kombination von zwei bekannten Herstellungstechnologien in der Art, das einerseits die grundlegenden Anforderungen an den PVD-ARC-Beschichtungswerkstoff in Bezug auf Dichte und Homogenität erreicht und wenn möglich übertroffen werden, andererseits die Herstellung signifikant wirtschaftlicher durchgeführt werden kann.
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Zur Herstellung der PVD-ARC-Rohrkathode wird zunächst ein Trägerrohr verwendet, welches aufgrund seiner vorhandenen Geometrie weitestgehend die gewünschte Grundform der PVD-ARC-Rohrkathode bildet. Auf die Mantelfläche dieses Rohres wird durch thermisches oder Kaltgas-Spritzen der gewünschte ARC-PVD-Beschichtungswerkstoff aufgebracht. Wichtig ist hierbei, dass der aufgebrachte ARC-PVD-Beschichtungswerkstoff sich als offenporige Schicht mit der oben angegebenen Dichte ausbildet, damit im weiteren Fertigungsablauf eingelagerte Gase oder Rest-Feuchtigkeit entfernt werden können. Ebenso ist die Ausbildung dieser Spritzschicht derart zu gestalten, dass die Anforderungen an den ARC-PVD-Beschichtungswerkstoff bezüglich Homogenität und metallischer Reinheit weitestgehend erfüllt werden. Unterschiede in den thermischen Ausdehnungskoeffizienten der verwendeten Werkstoffe werden beachtet, um später möglicherweise auftretende Spannungen zu verhindern. Hierzu steht eine Vielzahl an Möglichkeiten zur Verfügung, wie zum Beispiel geeignete Zwischenschichten, Trägerrohrmaterialien mit an den PVD-Beschichtungswerkstoff angepasstem thermischen Ausdehnungskoeffizienten und/oder die Wahl der verwendeten Temperaturen, die entweder Diffusionsvorgänge verhindern oder Spannungen abbauen können.
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Beim Fertigungsschritt des heißisostatischen Pressens können nur geschlossene Hohlräume verdichtet werden. Deshalb wird das mittels thermischer Beschichtungstechnik beschichtete Trägerrohr derart ummantelt, dass bei dem folgenden Verfahrensschritt, dem heißisostatischen Pressen, der Verdichtungsdruck in geeigneter Weise auf die beschichtete Zylinderfläche des Trägerrohrs wirksam wird. Des Weiteren wird der durch das Ummanteln entstandene Raum, der das Trägerrohr partiell und die aufgebrachte Spritzschicht vollends umhüllt, evakuiert und nach erfolgter Evakuierung vakuumdicht verschlossen. Dies kann durch geeignete Pumptechnik bei definierter Temperatur bis zum festgelegten Enddruck erfolgen. Das derart für das heißisostatische Pressen vorbereitete Trägerrohr wird entsprechend in die heißisostatische Presse eingebracht. Die Anlage wird geschlossen, evakuiert und mit Arbeitsgas beaufschlagt. Danach erfolgt durch definierte Prozessparameter der Verdichtungsvorgang auf eine Dichte von größer 99 % der theoretischen Dichte des Werkstoffs mittels Gasexpansion bei sich einstellendem Druck und geregelter Temperatur. Nach Beendigung des Verfahrensschrittes des heißisostatischen Pressens erfolgt die Entnahme des Trägerrohres aus der Anlage. Anschließend erfolgen gegebenenfalls weitere notwendige Arbeitsschritte wie zum Beispiel die mechanische Bearbeitung auf eine definierte Geometrie sowie die Durchführung von Qualitätsprüfungen.
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Bevorzugte Verfahrensmerkmale und Weiterbildungen der Erfindung sind in den abhängigen Ansprüchen angegeben. So kann das Trägerrohr ein als Rund- oder Hohlstahl ausgeführtes Edelstahlrohr mit einer Länge von 800 mm bis 1000 mm, vorzugsweise 900 mm, und einem Außendurchmesser von 80 mm bis 120 mm, vorzugsweise 100 mm sein. Unter „Rohr“ kann also auch ein massiver Rundstab aus anderen Materialien verstanden werden.
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Zur Verbesserung der Haftung zwischen dem eigentlichen Trägerrohr und dem aufzubringenden Beschichtungswerkstoff kann die zu beschichtende Oberfläche des Trägerrohrs vorzugsweise durch Sandstrahlen aufgeraut bzw. vor dem Aufbringen der Schicht des Beschichtungswerkstoffs eine an den Beschichtungswerkstoff angepasste Haftschicht aufgebracht werden. Dies verbessert die Prozesssicherheit sowohl bei der Herstellung der Rohrkathode als auch bei deren Einsatz in einer PVD-ARC-Beschichtungsanlage.
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Vorteilhafte Parameter der vorzugsweise durch Flammspritzen aufgebrachten Haftschicht sind eine Dichte von mindestens 96 % der theoretischen Dichte, ein Sauerstoffgehalt von maximal 1,7 Gew.-% bzw. eine Schichtdicke von maximal 200 µm.
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Für die Schicht des Beschichtungswerkstoffes sind bevorzugte Verfahrensparameter das Auftragen durch thermische Spritzen mittels eines Mehrfach-Brenners durch wiederholtes Auftragen dünner Einzelschichten mit einer Schichtdicke von jeweils 50 µm bis 200 µm zu einer Gesamtdicke von 15 mm bis 30 mm. Besonders praxisrelevante Gesamt-Schichtdicken für den Beschichtungswerkstoff liegen bei 20 mm bis 25 mm.
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Gemäß einer weiteren bevorzugten Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens wird der Behälter für das Kapseln des beschichteten Trägerrohrs durch teilweises oder vollständiges Ummanteln des beschichteten Trägerrohres mit der Rohrgeometrie angepassten Blechteilen, vorzugsweise aus einem mit dem Trägerrohr artgleichen Blech einer Stärke von ca. 2 mm, und Verschweißen der Blechteile hergestellt. Die Ummantelung ist so anzulegen, dass in jedem Falle die zu verdichtende Schicht des Beschichtungswerkstoffes beim heißisostatischen Pressen komprimiert wird.
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Um die anschließende Trennung der Ummantelung von der Oberfläche des Beschichtungswerkstoffes zu vereinfachen und insbesondere eine Beschädigung des PVD-Beschichtungswerkstoffs zu vermeiden, kann die Oberfläche des PVD-Beschichtungswerkstoffes vor der Kapselung mit einer Trennmittelschicht versehen werden.
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Bevorzugte Verfahrensparameter für das Evakuieren des Behälters vor dem heißisostatischen Pressen sind Werte für den Enddruck von 0,5 × 10–2 mbar bis 1,5 × 10–2 mbar, vorzugsweise 1,0 × 10–2 mbar.
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Das heißisostatische Pressen kann bevorzugtermaßen mit einem Gas-Vordruck von 150 bar bis 300 bar und durch Aufheizen der heißisostatischen Presse auf eine Maximaltemperatur von 400 °C bis 500 °C mit einem Enddruck von 800 bar bis 1200 bar sowie einer Aufheiz- und Abkühlrate beim heißisostatischen Pressen von ca. 0,5–3 K pro Minute erfolgen. Die Haltezeit auf Maximaltemperatur kann dabei ca. 0,5 Stunden bis 4 Stunden betragen.
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Nach dem heißisostatischen Pressen kann der Behälter vorzugsweise durch mechanische Trennverfahren, insbesondere durch Sägen und Trennschneiden entfernt werden.
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Danach kann die so hergestellte Schicht des Beschichtungswerkstoffs mechanisch endbearbeitet werden.
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Im Folgenden wird das erfindungsgemäße Verfahren anhand eines Ausführungsbeispiels unter Bezugnahme auf die beigefügten Zeichnungen näher erläutert. Es zeigen:
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1 einen schematischen Axialschnitt durch eine heißisostatische Presse mit einer Rohrkathode,
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2 eine ausschnittsweisen Querschnitt durch eine Rohrkathode, und
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3 eine Flussdiagramm der wichtigsten Herstellungsschritte der Rohrkathode.
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Das folgende Ausführungsbeispiel beschreibt die Herstellung einer CrAl-Rohrkathode anhand der beigefügten Zeichnungen. Als Trägerrohr 1 für die Fertigung wird ein Hohlstahl aus austenitischem Edelstahl (Werkstoff Nr. 1.4401) gewählt. Der Außen-Durchmesser D beträgt 100 mm. Die Länge L beträgt 900 mm – siehe 1 und 3, Verfahrensschritt 100.
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Zur Vorbereitung des Trägerrohrs 1 für das nachfolgende Beschichten – siehe 3, Verfahrensschritte 200 – wird die Zylindermantelfläche 2 des Trägerrohrs 1 durch Drehen in eine genau definierte zylindernahe Form gebracht. Anschließend wird die zu beschichtende Mantelfläche 2 durch Sandstrahlen auf einer Länge von 500 mm aufgeraut. Verwendet wird Strahlsand (Strahlkorund) in einer Körnung von 0,15 bis 0,25 mm. Es soll ein Wert Ra von 2 µm erreicht werden. Der Strahldruck soll 4 bar nicht überschreiten.
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Das Aufrauen dient zur Erhöhung der Haftfestigkeit der nachfolgenden Haftschicht 3 aus NiCr 80:20 Gew.-%. Diese Schicht wird mittels Flammspritzen mittels folgender Prozessparameter erzeugt:
Die Porosität der Schicht liegt bei maximal 4% der der theoretischen Dichte. Die Härte der Schicht liegt unter 280 HV10. Der Sauerstoffgehalt soll 1.7 Gew.-% nicht überschreiten. Die Schichtdicke beträgt maximal 200µm. Der Beschichtungsbereich beträgt entsprechend der Länge des aufgerauten Bereiches des Trägerrohrs 1 knapp 500 mm.
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Für das Aufbringen der Schicht 4 des Beschichtungswerkstoffes CrAl wird eine Pulvermischung aus den Elementen Cr und Al homogen gemischt und mittels Plasmaspritzen – siehe 3, Verfahrensschritte 300 – auf das mit der Haftschicht 3 versehene Trägerrohr 1 aufgebracht. Üblicherweise liegt die Korngröße der verwendeten Pulver zwischen 22 µm und 90 µm. Die aus dünnen Einzelschichten von jeweils 50 µm bis 200 µm (nicht explizit dargestellt in 2) herzustellende Schicht 4 hat in diesem Ausführungsbeispiel eine Schichtdicke d von 20 mm bis 25 mm – siehe 2. Die Porosität der hergestellten CrAl-Schicht liegt bei 7 % bis 8 % der theoretischen Dichte.
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Die nunmehr mit der Schicht 4 aus CrAl beschichtete Zylindermantelfläche 2 wird zur weiteren Verdichtung durch heißisostatisches Pressen mittels einer Kapsel 5 aus Edelstahl-Blech derart ummantelt – siehe 3, Verfahrensschritt 400 –, dass das Nachverdichten mittels Gasdruck und Temperaturerhöhung durch das heißisostatische Pressen erfolgen kann. Hierfür wird ein mit dem Material des Trägerrohrs 1 artgleiches Edelstahlblech mit ca. 2mm Stärke s der notwendigen Geometrie des Trägerrohres 1 mit der Schicht 4 durch Verformen und Zurechtschneiden angepasst und eine gasdichte Kapsel 5 gemäß 1 und 2 durch fachgerechtes Verschweißen des Mantelblechs 20 mit den ringförmigen Stirnblechen 21 und diese wiederum mit dem Trägerrohr 1 mittels Wolfram-Inertgas-Technologie hergestellt. Eine einseitige Trennmittelschicht 6 – siehe 2 – bestehend aus einem Trennmittel, wie z.B. Bornitrid, kann auf die Schicht 4 aufgebracht werden, um eine Anhaftung des Edel-Mantelstahlblechs 20 an der CrAl-Schicht 4 während des Nachverdichtungsprozesses zu verhindern. Ebenfalls erfolgt das Anbringen eines Gas-Evakuierungsröhrchens 7 – siehe 1 –, welches das Abpumpen von Restgasen aus dem Verdichtungsbereich ermöglicht.
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Der in beschriebener Art hergestellte Körper wird im Weiteren als HIP-Behälter 8 bezeichnet. Im nächsten Arbeitsschritt erfolgt nunmehr die Evakuierung von Gasen aus dem Verdichtungsbereich, also der Schicht 4, des HIP-Behälters 8 mittels einer handelsüblichen Vakuumpumpe. Es soll hierbei ein Enddruck von 1 × 10–2 mbar erreicht werden. Die Gasdichtheit des hergestellten Behälters 8 kann nach dem vakuumdichten Verschließen der zum Abpumpen verwendeten Öffnung durch Prüfung einer eventuell stattfindenden Druckveränderung nach einer Haltezeit von ca. 1 Stunde überprüft werden. Ist die Gasdichtheit nachgewiesen kann der HIP-Behälter 8 in eine heißisostatische Presse 9 eingesetzt werden – siehe 1.
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Der Vollständigkeit halber wird im Folgenden kurz die Presse 9 anhand der 1 erläutert. Diese besteht im Wesentlichen aus einem zylindrischen Druckkessel 10 mit einem Bodenverschluss 11, einer Zylinderwand 12 und einem Deckelverschluss 13, der einen Gaseinlass 14 aufweist. Im Rezipienten 15 des Druckkessels 10 ist ein Sockel 16 für den zu pressenden Behälter 8 vorgesehen. Um diesen Behälter 8 herum ist eine Heizvorrichtung 17 vorgesehen, die außenseitig von einem Wärmeisolator-Schirm 18 umgeben ist.
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Das heißisostatische Pressen – siehe 3, Verfahrensschritt 500 – des Behälters 8 läuft wie folgt ab:
Die heißisostatische Presse 9 wird nach Einsetzen des HIP-Behälters 8 verschlossen und das Arbeitsgas in den Rezipienten 15 der Presse 9 eingelassen. Hierbei wird ein Gas-Vordruck von zirka 150 bis 300 bar bei Raumtemperatur eingestellt. Folgend wird die Temperatur durch Aktivierung der Heizvorrichtung 17 innerhalb des Rezipienten 15 bis auf einen Maximalwert von ca. 400 bis 500 Grad Celsius erhöht. Durch Erhöhung der Temperatur im Rezipienten 15 erfolgt bedingt durch die Wärmedehnung des Gases eine entsprechende Druckerhöhung auf einen Enddruck von 800 bar bis 1200 bar. Der Druck innerhalb der Anlage wird in Abhängigkeit von Vordruck und Maximaldruck gemäß den festgelegten Parametern geregelt. Die Aufheiz- und Abkühlgeschwindigkeit soll zirka 0,5–3 Kelvin pro Minute betragen. Die Haltezeit auf Maximaltemperatur liegt bespielhaft zwischen 0,5 Stunden und 4 Stunden. Durch diese Druckeinwirkung p – siehe 1 und 2 – werden die Schicht 4 entsprechend komprimiert und die darin enthaltenen Poren geschlossen. Der Beschichtungswerkstoff CrAl der Schicht 4 ist dann auf eine Dichte von größer 99 % der theoretischen Dichte komprimiert. Nach erfolgter Abkühlung des HIP-Behälters 8 innerhalb der heißisostatischen Presse 9 auf Raumtemperatur kann die Anlage geöffnet und der HIP-Behälter 8 entnommen werden.
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Das Entkapseln – siehe 3, Verfahrensschritte 600 – der Rohrkathode erfolgt durch Entfernen des Mantelbleches- 20 und der Stirnbleche 21, was durch mechanische Trennverfahren wie Sägen und Trennschneiden geschieht. Entspricht die nunmehr nachverdichtete CrAl-Schicht insbesondere bezüglich der theoretischen Dichte den Anforderungen, wird durch mechanische Bearbeitung – siehe 3, Verfahrensschritte 700 – die Endgeometrie der Rohrkathode gemäß den vorgegebenen Sollmaßen hergestellt.
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In der nachfolgenden Tabelle sind zur Verbreiterung der Offenbarungsbasis der vorliegenden Erfindung schließlich noch weitere Beschichtungswerkstoffe mit typischen Prozessparametern beim heißisostatischen Pressen angegeben:
| Material | Max.’temp. (K) | Haltezeit (h) | Enddruck (bar) | Auf-Abkühlrate K/min) |
| CrAl | 775 | 0,5–5,0 | 1000 | 1 bis 2 |
| SiAl | 750 | 0,5–3,0 | 1000 | 0,5 bis 2 |
| NiSi | 900 | 0,5–2,0 | 800 | 0,5 bis 2 |
| AlTi | 775 | 0,5–4,0 | 1100 | 1 bis 3 |
| WTi | 1100 | 2,0–5,0 | 1100 | 1 bis 2 |
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ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
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Zitierte Nicht-Patentliteratur
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