DE102015114092A1 - Oxidation-resistant vanadium alloys for high-temperature stressed components - Google Patents
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Abstract
Die vorliegende Erfindung betrifft eine Vanadiumlegierung mit 2 bis 35 At.% Silizium und 3 bis 50 At.% Bor, die auch bei höheren Temperaturen oxidationsbeständig ist und insbesondere für die Herstellung von hochtemperaturbeanspruchten Bauteilen geeignet ist.The present invention relates to a vanadium alloy with 2 to 35 at.% Silicon and 3 to 50 at.% Boron, which is resistant to oxidation even at higher temperatures and is particularly suitable for the production of high temperature stressed components.
Description
Die vorliegende Erfindung betrifft eine Vanadiumlegierung, die auch bei hohen Temperaturen eine ausgezeichnete Oxidationsbeständigkeit aufweist und insbesondere für die Herstellung von hochtemperaturbeanspruchten Bauteilen bei gleichzeitiger mechanischer Beanspruchung geeignet ist.The present invention relates to a vanadium alloy, which has excellent oxidation resistance even at high temperatures and is particularly suitable for the production of high temperature stressed components with simultaneous mechanical stress.
Vanadium hat einen geringen Neutroneneinfangsquerschnitt und stellt damit einen vielversprechenden Kandidaten als Strukturwerkstoff für Fusionsreaktoren und für Anwendungen im Bereich der Energiewandlung, zum Beispiel Gasturbinen, dar.Vanadium has a low neutron capture cross-section, making it a promising candidate as a structural material for fusion reactors and for energy conversion applications such as gas turbines.
Von Nachteil ist jedoch, dass Vanadium und Vanadiumlegierungen bei hohen Temperaturen, wie sie zum Beispiel in Fusionsreaktoren auftreten, und in Gegenwart von Sauerstoff schnell Oxide ausbilden. Die Oxide können abplatzen oder bei entsprechend höheren Temperaturen flüssig oder gasförmig werden und führen somit zu einem unkontrollierbaren Material- und Formverlust des Bauteils. Aus diesem Grund ist es nicht möglich, Vanadium für die Herstellung von Bauteilen einzusetzen, die bei hohen Temperaturen atmosphärischen Bedingungen oder einer anderen sauerstoffhaltigen Umgebung ausgesetzt sind.However, it is disadvantageous that vanadium and vanadium alloys rapidly form oxides at high temperatures, as occur, for example, in fusion reactors and in the presence of oxygen. The oxides can flake off or become liquid or gaseous at correspondingly higher temperatures and thus lead to an uncontrollable loss of material and shape of the component. For this reason, it is not possible to use vanadium for the manufacture of components that are exposed to atmospheric conditions or other oxygenated environments at high temperatures.
Vanadium und Vanadiumlegierungen sind daher auf Anwendungen beschränkt, die entweder unter Schutzgas oder in sauerstoffarmen Medien oder bei geringen Temperaturen durchgeführt werden.Vanadium and vanadium alloys are therefore limited to applications carried out either under protective gas or in low-oxygen media or at low temperatures.
Es ist bekannt, Vanadiumlegierungen mit zum Beispiel Ti, Zr, Ta, Nb und Cr als Legierungselementen als Reaktorwerkstoffe bei Temperaturen bis circa 950 K in einer sauerstofffreien beziehungsweise sauerstoffarmen Umgebung wie einer Inertgasatmosphäre (zum Beispiel Helium) oder in Wasser einzusetzen.It is known to use vanadium alloys with, for example, Ti, Zr, Ta, Nb and Cr as alloying elements as reactor materials at temperatures up to about 950 K in an oxygen-free or oxygen-poor environment such as an inert gas atmosphere (for example helium) or in water.
Allerdings wurde auch für Vanadiumlegierungen mit insbesondere hohem Ti- und Zr-Gehalt unter Sauerstoffeinfluss bei höheren Temperaturen die Ausbildung voluminöser Oxidschichten beobachtet, so dass auch diese Materialien für den Einsatz in einer sauerstoffhaltigen Umgebung bei höheren Temperaturen nicht geeignet sind.However, the formation of voluminous oxide layers has also been observed for vanadium alloys with in particular high Ti and Zr content under the influence of oxygen at higher temperatures, so that these materials are also unsuitable for use in an oxygen-containing environment at higher temperatures.
So zeigten V-4Ti-4Cr-Legierungen die Ausbildung einer signifikanten Oxidschicht bei Behandlung in trockener Luft bei 700°C (973 K). Deutlich dickere Oxidschichten wurden beobachtet, wenn der Basislegierung geringfügige Zusätze von Si, Al und Y zugesetzt wurden (
Es war daher Aufgabe der vorliegenden Erfindung Vanadiumlegierungen bereitzustellen, die auch bei höheren Temperaturen eine verbesserte Oxidationsbeständigkeit aufweisen und daher auch bei höheren Temperaturen in einer sauerstoffhaltigen Atmosphäre eingesetzt werden können. Desweiteren sollte die Vanadiumlegierung auch bei höheren Temperaturen eine möglichst gute mechanische Festigkeit aufweisen.It was therefore an object of the present invention to provide vanadium alloys which have improved oxidation resistance even at relatively high temperatures and can therefore also be used at higher temperatures in an oxygen-containing atmosphere. Furthermore, the vanadium alloy should have the best possible mechanical strength even at higher temperatures.
Diese Aufgabe wird gelöst durch eine Vanadiumlegierung mit 2 bis 35 At.% Silizium (Si), 3 bis 50 At.% Bor (B) und Rest Vanadium (V), wobei die Vanadiumlegierung mindestens eine intermetallische Phase aus mindestens Vanadium, Silizium und Bor aufweist.This object is achieved by a vanadium alloy having 2 to 35 at.% Silicon (Si), 3 to 50 at.% Boron (B) and the remainder vanadium (V), wherein the vanadium alloy comprises at least one intermetallic phase of at least vanadium, silicon and boron having.
Bevorzugte Gehaltsbereiche sind für Silizium 5 bis 18 At.% und für Bor 22 bis 35 At.%. Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform enthält die Legierung 5 bis 18 At.% Silizium sowie 22 bis 35 At.% Bor.Preferred content ranges are 5 to 18 at.% For silicon and 22 to 35 at.% For boron. In a preferred embodiment, the alloy contains 5 to 18 at.% Silicon and 22 to 35 at.% Boron.
Vorzugsweise weist die erfindungsgemäße Vanadiumlegierung eine Mikrostruktur auf, bei der eine oder mehrere intermetallische Phasen mit den Bestandteilen Vanadium, Silizium und Bor in einer Matrix aus Vanadium verteilt vorliegen.Preferably, the vanadium alloy according to the invention has a microstructure in which one or more intermetallic phases with the constituents vanadium, silicon and boron are distributed in a matrix of vanadium.
Die erfindungsgemäßen intermetallischen Phasen aus Vanadium mit Silizium und Bor werden nachstehend gemeinschaftlich auch als „intermetallische V-Si-B-Phase(n)“ bezeichnet.The intermetallic phases of vanadium according to the invention with silicon and boron are collectively referred to hereinafter as "intermetallic V-Si-B phase (s)".
Neben der mindestens einen erfindungsgemäßen intermetallischen V-Si-B-Phase können in der erfindungsgemäßen Legierung auch intermetallische Phasen mit anderer Zusammensetzung vorliegen, wie zum Beispiel Phasen aus V mit Si wie V3Si, V5Si3 etc. sowie intermetallische Phasen, die weitere Legierungselemente enthalten können.In addition to the at least one intermetallic V-Si-B phase according to the invention, intermetallic phases of a different composition may also be present in the alloy according to the invention, such as phases of V with Si such as V 3 Si, V 5 Si 3, etc., as well as intermetallic phases may contain other alloying elements.
Anders als die bekannten Vanadiumlegierungen, die nur bei geringen Temperaturen oder unter Schutzgas beziehungsweise in sauerstoffarmen Medien einsetzbar sind, sind die erfindungsgemäßen Vanadiumlegierungen auch bei höheren Temperaturen oxidationsbeständig. Sie sind daher besonders als Strukturwerkstoffe für die Herstellung von Bauteilen geeignet, die bei erhöhten Temperaturen einer sauerstoffhaltigen Atmosphäre ausgesetzt werden. Besondere Schutzmaßnahmen wie das Vorsehen einer Schutzgasatmosphäre oder anderen sauerstoffarmen Medien sind nicht erforderlich.Unlike the known vanadium alloys, which can only be used at low temperatures or under protective gas or in low-oxygen media, the vanadium alloys according to the invention are resistant to oxidation even at relatively high temperatures. They are therefore particularly suitable as structural materials for the manufacture of components which are exposed to an oxygen-containing atmosphere at elevated temperatures. Special protective measures such as the provision of a protective gas atmosphere or other low-oxygen media are not required.
Die intermetallischen V-Si-B-Phasen, die in der Vanadiummatrix verteilt vorliegen, bilden bei hohen Temperaturen unter sauerstoffhaltiger Atmosphäre eine dünne Schutzschicht auf der Oberfläche aus. Durch diese Schutzschicht wird der Vanadiumwerkstoff vor weiterer Oxidation geschützt und die Formbeständigkeit von Bauteilen, die aus dem erfindungsgemäßen Vanadiumwerkstoff hergestellt worden sind, ermöglicht.The intermetallic V-Si-B phases, which are distributed in the vanadium matrix, form a thin protective layer on the surface at high temperatures under oxygen-containing atmosphere. Through this protective layer, the vanadium material is protected from further oxidation and the Dimensional stability of components which have been produced from the vanadium material according to the invention allows.
Die Schutzwirkung beziehungsweise Oxidationsbeständigkeit ist umso besser je höher der Volumenanteil an erfindungsgemäßer intermetallischer V-Si-B-Phase in der Vanadiumlegierung ist. Da jedoch die intermetallische V-Si-B-Phase vergleichsweise spröde ist, nimmt mit Zunahme dieser intermetallischen Phase in der Vanadiumlegierung die Riss- und Bruchanfälligkeit des Materials zu, das heißt die mechanische Beständigkeit ausgedrückt als Bruchzähigkeit nimmt ab. Andererseits wurde gefunden, dass die erfindungsgemäßen Vanadiumlegierungen mit zunehmendem Volumenanteil der intermetallischen Phasen unter Druckbeanspruchung steigende Festigkeiten aufweisen.The protective effect or oxidation resistance is all the better the higher the volume fraction of inventive intermetallic V-Si-B phase in the vanadium alloy. However, since the intermetallic V-Si-B phase is comparatively brittle, as the intermetallic phase in the vanadium alloy increases, the susceptibility to cracking and breakage of the material increases, that is, the mechanical strength in terms of fracture toughness decreases. On the other hand, it has been found that the vanadium alloys according to the invention have increasing strengths with increasing volume fraction of the intermetallic phases under compressive stress.
Im Hinblick auf ein ausgewogenes Verhältnis von Oxidationsbeständigkeit einerseits und mechanischer Beständigkeit andererseits sollte der Volumenanteil der intermetallischen V-Si-B-Phase(n) in der Vanadiumlegierung vorzugsweise mindestens 35 vol.%, insbesondere mindestens 50 vol.% betragen und 75 vol.% nicht übersteigen. Bei diesen Angaben handelt es sich um in Bezug auf Oxidationsbeständigkeit und mechanischer Beständigkeit optimierte Werte, die je nach Anwendungsfall und Anforderungen unter- beziehungsweise überschritten werden können. Unter dem Gesichtspunkt der mechanischen Beständigkeit, insbesondere der Bruchzähigkeit, ist es besonders vorteilhaft, wenn die intermetallischen Phasen die Vanadiummatrix nicht unterbrechen. In view of a balance between oxidation resistance on the one hand and mechanical resistance on the other hand, the volume fraction of the intermetallic V-Si-B phase (s) in the vanadium alloy should preferably be at least 35 vol.%, In particular at least 50 vol.% And 75 vol.%. do not exceed. These values are values optimized with regard to oxidation resistance and mechanical resistance, which can be exceeded or exceeded depending on the application and requirements. From the point of view of mechanical resistance, in particular fracture toughness, it is particularly advantageous if the intermetallic phases do not interrupt the vanadium matrix.
Generell kann gesagt werden, dass die intermetallischen V-Si-B-Phasen die Oxidationsbeständigkeit der Legierung verbessern und die verformbarere und bruchzähere Vanadiummatrix gute mechanische Eigenschaften gewährleistet. Unter dem Gesichtspunkt der Oxidationsbeständigkeit ist daher ein Werkstoff aus 100% intermetallischer V-Si-B-Phase vorteilhaft, jedoch ist ein derartiger vollkommen intermetallischer Werkstoff sehr spröde, so dass für die Verwendung für die Herstellung von mechanisch beanspruchten Bauteilen auch auf eine ausreichende mechanische Beständigkeit geachtet werden sollte.In general, it can be said that the V-Si-B intermetallic phases improve the oxidation resistance of the alloy and the more ductile and fracture-resistant vanadium matrix ensures good mechanical properties. From the viewpoint of oxidation resistance, therefore, a material of 100% intermetallic V-Si-B phase is advantageous, but such a perfectly intermetallic material is very brittle, so that for use in the production of mechanically stressed components also sufficient mechanical resistance should be respected.
Die erfindungsgemäße Vanadiumlegierung weist zudem selbst bei Temperaturen bis zu 1.000°C auch bei Drücken von 1 bis 2 GPa eine ausgezeichnete Festigkeit auf. Die gefundenen Werte liegen deutlich über denen von Werkstoffen wie Stähle, Nickelbasislegierungen oder Titanlegierungen. Die erfindungsgemäßen Vanadiumlegierungen haben damit ein Festigkeitsniveau, das selbst bei den hohen Temperaturen, die in den vorgesehenen Anwendungsgebieten herrschen, hoch und stabil ist.The vanadium alloy according to the invention also has an excellent strength even at temperatures up to 1000 ° C even at pressures of 1 to 2 GPa. The values found are significantly higher than those of materials such as steels, nickel-base alloys or titanium alloys. The vanadium alloys according to the invention thus have a strength level which is high and stable even at the high temperatures which prevail in the intended fields of application.
Es zeigt It shows
Das in
Das Schnittbild der
Die gebildeten makroskopischen Phasenbereiche können eine vielgestaltige Form aufweisen und sind nur im Schnittbild idealisiert als Hexagon dargestellt. Dargestellt ist in
Die erfindungsgemäße Vanadiumlegierung kann eine intermetallische V-Si-B-Phase enthalten wie es in
Neben der erfindungsgemäßen intermetallischen V-Si-B-Phase können in der erfindungsgemäßen Vanadiumlegierung auch eine oder mehrere weitere Phasen mit unterschiedlicher Zusammensetzung vorliegen wie zum Beispiel intermetallische Phasen, die aus V und Si gebildet sind. Zudem können intermetallische Phasen vorliegen, die ein oder mehrere der nachstehend genannten zusätzlichen Legierungselemente aufweisen.In addition to the intermetallic V-Si-B phase according to the invention, one or more further phases having different compositions may also be present in the vanadium alloy according to the invention, for example intermetallic phases formed from V and Si. In addition, there may be intermetallic phases comprising one or more of the additional alloying elements mentioned below.
Je nach Bedarf kann die erfindungsgemäße Legierung ein oder mehrere zusätzliche Legierungselemente ausgewählt aus der Gruppe aus Ti, Fe, Zr, Mg, Hf, Li, Pb, Bi, Cr, Mn, Co, Ni, Cu, Zn, Ge, Ga, Y, Nb, Mo, Ru, Rh, Pd, Ag, Au, Cd, Ca, La, Ta, W, Re, Os, Ir, Pt und Au enthalten. Diese zusätzlichen Legierungselemente können typischerweise jeweils in einem Gehalt von 0,01 At.% bis 15 At.% und bevorzugt bis 10 At.% zulegiert werden. As required, the alloy of the present invention may contain one or more additional alloying elements selected from the group consisting of Ti, Fe, Zr, Mg, Hf, Li, Pb, Bi, Cr, Mn, Co, Ni, Cu, Zn, Ge, Ga, Y , Nb, Mo, Ru, Rh, Pd, Ag, Au, Cd, Ca, La, Ta, W, Re, Os, Ir, Pt and Au. These additional alloying elements may typically each be added at a level of from 0.01 at.% To 15 at.%, And preferably to at least 10 at.%.
Die vorstehend genannten zusätzlichen Legierungselemente können auch in Form ihrer Oxide, Nitride und/oder Carbide in Konzentrationen bis zu 15 vol.% der Legierung zugesetzt werden. The above-mentioned additional alloying elements may also be added in the form of their oxides, nitrides and / or carbides in concentrations of up to 15% by volume of the alloy.
Für die Herstellung der erfindungsgemäßen Vanadiumlegierungen wird in einem ersten Schritt ein Pulver aus übersättigten Mischkristallen der Legierungsbestandteile erzeugt. For the preparation of the vanadium alloys according to the invention, a powder of supersaturated mixed crystals of the alloy components is produced in a first step.
Die Ausbildung eines Ungleichgewichtszustands in Form übersättigter Mischkristalle ist erforderlich, da andernfalls die Löslichkeit von Si, B und gegebenenfalls von weiteren Legierungsbestandteilen nicht ausreichend ist und insbesondere der Gehalt an Si und B in dem Mischkristallpulver zu gering werden kann.The formation of an imbalance state in the form of supersaturated mixed crystals is required because otherwise the solubility of Si, B and optionally other alloying constituents is insufficient and in particular the content of Si and B in the mixed crystal powder can become too low.
In der Folge davon lässt sich die besonders bevorzugte gleichmäßige Verteilung der intermetallischen Phasen in der Vanadiummatrix nicht mehr erhalten. Stattdessen würden zunehmend lokal unterschiedlich große und inhomogen verteilte intermetallische Phasenbereiche auftreten. Eine inhomogene Verteilung der intermetallischen Phasen in der Vanadiumlegierung führt jedoch dazu, dass die makroskopischen Eigenschaften wie zum Beispiel mechanische Festigkeit der Vanadiumlegierung beziehungsweise der daraus hergestellten Bauteile nicht mehr die gewünschte Isotropie aufweisen. Je gleichmäßiger die Verteilung der intermetallischen Phasen in der Vanadiumlegierung ist, umso isotroper sind die resultierenden makroskopischen Eigenschaften der Vanadiumlegierung beziehungsweise der daraus hergestellten Bauteile. As a consequence of this, the particularly preferred uniform distribution of the intermetallic phases in the vanadium matrix can no longer be obtained. Instead, increasingly different sized and inhomogeneously distributed intermetallic phase regions would occur. However, an inhomogeneous distribution of the intermetallic phases in the vanadium alloy leads to the fact that the macroscopic properties such as mechanical strength of the vanadium alloy or the components produced therefrom no longer have the desired isotropy. The more uniform the distribution of the intermetallic phases in the vanadium alloy, the more isotropic the resulting macroscopic properties of the vanadium alloy or the components produced therefrom.
Um die erforderliche Übersättigung erzielen zu können, werden für die Herstellung des Mischkristallpulvers für die erfindungsgemäße Legierung pulvermetallurgische Verfahren eingesetzt, wie zum Beispiel das Gasverdüsen mit schneller Abkühlung (Rascherstarrung) oder das mechanische Legieren. Diese Verfahren sind an sich bekannt.In order to achieve the required supersaturation, powder metallurgical processes are used for the production of the mixed crystal powder for the alloy according to the invention, such as gas atomization with rapid cooling (rapid solidification) or mechanical alloying. These methods are known per se.
Als nächstes wird das erhaltene vorlegierte Pulver kompaktiert. Dabei wird die Kompaktierung derart durchgeführt, dass im Endergebnis kompakte Strukturwerkstoffe erhalten werden, die nach dem letzten Kompaktierungsschritt die gewünschte Mikrostruktur aufweisen. Für die Kompaktierung können herkömmliche Kompaktierungsverfahren eingesetzt werden wie zum Beispiel Kaltpressen, Sintern, Heißpressen oder andere Kompaktierungsverfahren wie zum Beispiel Field Assisted Sintering Technologie (FAST), Spark Plasma Sintering (SPS), Sinterschmieden oder Equal Channel Angular Pressing (ECAP). Auch die genannten Kompaktierungsverfahren sind an sich bekannt.Next, the resulting pre-alloyed powder is compacted. The compaction is carried out in such a way that in the end result compact structural materials are obtained which have the desired microstructure after the last compaction step. Conventional compaction processes such as cold pressing, sintering, hot pressing or other compaction processes such as Field Assisted Sintering Technology (FAST), Spark Plasma Sintering (SPS), Sintering or Equal Channel Angular Pressing (ECAP) can be used for compaction. The mentioned compaction methods are known per se.
Die Ausscheidung der erfindungsgemäßen intermetallischen V-Si-B-Phase beziehungsweise Phasen und die Restporosität des Materials können über die Temperatur und Haltezeit gesteuert werden. Typische Temperaturen liegen zwischen 1000°C und 1.700°C. Das Aufheizen auf die gewünschte Temperatur kann in einem Schritt oder auch in mehreren Schritten erfolgen. Anschließend wird schnell auf Raumtemperatur abgekühlt, Geeignete Aufheiz- beziehungsweise Kühlraten liegen in einem Bereich zwischen 50 und 150 K/min.The precipitation of the intermetallic V-Si-B phase or phases according to the invention and the residual porosity of the material can be controlled via the temperature and holding time. Typical temperatures are between 1000 ° C and 1700 ° C. The heating to the desired temperature can be done in one step or in several steps. It is then cooled rapidly to room temperature. Suitable heating or cooling rates are in a range between 50 and 150 K / min.
Geeignete Haltezeiten liegen zwischen 15 Minuten und mehreren Stunden, wobei die Haltezeit vom eingesetzten Verfahren, der Beschaffenheit und chemischen Zusammensetzung der Pulverpartikel und der Temperatur abhängt. Suitable holding times are between 15 minutes and several hours, the holding time depending on the method used, the nature and chemical composition of the powder particles and the temperature.
Beispielsweise ist die Sinteraktivität kleinerer Pulverpartikel höher als die größerer Partikel, so dass die erforderliche Haltezeit bei kleiner werdender Partikelgröße sinkt. Auch erfordern Partikel mit unregelmäßiger Gestalt eine längere Haltezeit und/oder höhere Temperatur als regelmäßig geformte Partikel. Ein weiterer Gesichtspunkt ist, dass die Ausscheidungsvorgänge der intermetallischen Phasen diffusionsgesteuerte Prozesse sind, die Zeit und Temperatur erfordern. Für einen schnellen Prozessablauf ist daher die Temperatur zu erhöhen, beziehungsweise bei geringerer Temperatur die Haltezeit zu erhöhen, um das gleiche Ergebnis erzielen zu können. Weiter sollte der Kompaktierungsvorgang umso länger bei Hochtemperatur dauern, je höher der Si- und B-Gehalt ist, um eine möglichst hohe Dichte im Kompaktmaterial zu erreichen.For example, the sintering activity of smaller powder particles is higher than the larger particles, so that the required holding time decreases with decreasing particle size. Also, particles of irregular shape require a longer hold time and / or higher temperature than regularly shaped particles. Another consideration is that the precipitation processes of the intermetallic phases are diffusion-driven processes that require time and temperature. For a fast process, therefore, the temperature must be increased, or at a lower temperature to increase the holding time in order to achieve the same result. Furthermore, the higher the Si and B content, the longer the compaction process should take at high temperature in order to achieve the highest possible density in the compact material.
Beispielsweise kann für kleine Partikel mit geringem Anteil an Si und B (7% Si, 28% B) die Kompaktierung mittels FAST-Verfahren wie folgt durchgeführt werden:
- – Aufheizen auf 1.100°C mit 100 K/min, Haltezeit 15 min,
- – Weiterheizen auf 1.500°C mit K/min, Haltezeit 15 min,
- – Abkühlen bis auf Raumtemperatur; und
- – Aufheizen auf 1.1000°C mit 100 K/min, Haltezeit 15 min,
- – Weiterheizen auf 1.300°C,
Haltezeit 20 min, - – Weiterheizen auf 1.600°C,
Haltezeit 30 min, - – Abkühlen bis auf Raumtemperatur.
- Heating to 1,100 ° C at 100 K / min, holding time 15 min,
- - Continue heating to 1,500 ° C with K / min, holding time 15 min,
- - cooling to room temperature; and
- - heating to 1.1000 ° C at 100 K / min, holding time 15 min,
- - Continue heating to 1300 ° C, holding
time 20 min, - - Continue heating to 1,600 ° C, holding
time 30 min, - - Cool to room temperature.
Das Herstellungsverfahren (Erzeugung des übersättigten Mischkristallpulvers und Kompaktierung) erfolgt vorzugsweise in einer möglichst sauerstofffreien Atmosphäre, zum Beispiel unter Inertgas wie Argon, einer reduzierenden Atmosphäre, zum Beispiel Wasserstoff oder einem wasserstoffhaltigen Gemisch, oder Vakuum.The production method (production of the supersaturated mixed-crystal powder and compaction) is preferably carried out in an oxygen-free atmosphere as possible, for example under an inert gas such as argon, a reducing atmosphere, for example hydrogen or a hydrogen-containing mixture, or vacuum.
Nachstehend wird die vorliegende Erfindung und deren Herstellungsverfahren zusätzlich anhand konkreter Beispiele näher erläutert.Hereinafter, the present invention and its production method will be further explained in detail by way of concrete examples.
1. Beispiel: Herstellung von V-9Si-15BExample 1: Preparation of V-9Si-15B
Als Ausgangsmaterialien wurden reine V-, Si- und Borpulver in dem angegebenen Mengenverhältnis (9 At.% Si, 15 At.% B und Rest Vanadium) mechanisch legiert, um ein übersättigtes Mischkristallpulver zu erhalten. Hierzu wurden die Ausgangsmaterialien in einer Planetenkugelmühle 20 Stunden bei 200 U/min gemahlen. Das erhaltende übersättigte Pulver wurde mittels der Field Assisted Sintering Methode kompaktiert. Die Kompaktierung wurde durchgeführt, indem zunächst bis auf 1.100 °C aufgeheizt und für 15 Minuten gehalten wurde. Danach wurde bis auf 1.500°C weiter geheizt und wieder für 15 Minuten gehalten. Im Anschluss wurde bis auf Raumtemperatur abgekühlt. Im Ergebnis wurde eine Vanadiumlegierung erhalten, deren idealisiertes Schnittbild in
Die erhaltene Vanadiumlegierung enthielt die intermetallische Phase V5SiB2, die homogen verteilt in der Vanadiummatrix vorlag, und keine Unterbrechung der Vanadiummatrix aufwies. Der Volumenbruchteil der Phase liegt bei etwa 50%.The vanadium alloy obtained contained the intermetallic phase V 5 SiB 2 , which was homogeneously distributed in the vanadium matrix, and had no interruption of the vanadium matrix. The volume fraction of the phase is about 50%.
2. Beispiel: Herstellung von V-12,5Si-25BExample 2: Preparation of V-12.5Si-25B
Es wurden die Legierungsbestandteile in den genannten Mengen (12,5 At.% Si, 25 At.% B, Rest Vanadium) wie unter 1 verarbeitet, mit der Ausnahme, dass bei der Kompaktierung in der zweiten Stufe auf 1.600°C aufgeheizt und die Temperatur 30 Minuten gehalten wurde.The alloying constituents in the stated amounts (12.5 at.% Si, 25 at.% B, remainder vanadium) were processed as under 1, with the exception that during the compaction in the second stage the mixture was heated to 1,600 ° C. and the Temperature was kept for 30 minutes.
Im Ergebnis wurde eine V-Legierung erhalten, die ca 90 vol.% intermetallische Phase V5SiB2 enthielt.As a result, a V alloy containing about 90 vol% intermetallic phase V 5 SiB 2 was obtained .
Untersuchung der Oxidationsbeständigkeit:Investigation of oxidation resistance:
Die in Beispiel 1 und 2 erhaltenen Vanadiumlegierungen wurden wie folgt einem Oxidationstest unterzogen. Dazu wurde das Probenmaterial mit circa 50% intermetallischer Phasen (Beispiel 1) und mit circa 90% intermetallischer Phase (Beispiel 2) jeweils auf 600°C aufgeheizt, wobei nach 2, 5, 10, 20, 50 und 100 Stunden auf Raumtemperatur abgekühlt und die Masse bestimmt wurde.The vanadium alloys obtained in Examples 1 and 2 were subjected to an oxidation test as follows. For this purpose, the sample material with about 50% intermetallic phases (Example 1) and about 90% intermetallic phase (Example 2) was heated to 600 ° C, wherein after 2, 5, 10, 20, 50 and 100 hours cooled to room temperature and the mass was determined.
Mit demselben Probenmaterial wurde diese zyklische Temperaturbehandlung fortgesetzt. Die erhaltenen Oxidationskurven sind in
Für eine weitere Untersuchung der Oxidationsbeständigkeit wurden die Vanadiumlegierungen nach Beispiel 1 und Beispiel 2 einer Voroxidation bei 1.000°C für eine Stunde unter Luft unterzogen. Diese Voroxidation diente der Ausbildung einer Oxidschutzschicht auf der Oberfläche, die wiederum vor weiterer Oxidation schützt. Die Ergebnisse sind in
Untersuchung der DruckfestigkeitInvestigation of compressive strength
Die Druckfestigkeit der Vanadiumlegierungen gemäß den Beispielen 1 und 2 wurde bei Temperaturen zwischen 600°C und 1.000°C gemessen. Die Druckspannungs-Stauchungs-Verläufe, aus denen das Festigkeits- und Verformungspotential der Legierungen in Abhängigkeit der Temperatur und des Gehaltes an intermetallischen Phasen hervorgeht, ist in
Wie aus den Druckspannungs-Stauchungs-Verläufen hervorgeht, wurde bei den Legierungen nach Beispiel 1 bei 600°C und nach Beispiel 2 bei 1.000°C die Druckbereichsgrenze der Prüfmaschine erreicht. Daraus folgt, dass das Material bei diesen Temperaturen deutlich fester ist als mit der eingesetzten Prüfmaschine gemessen werden kann. Wie aus den Kurven für die Vanadiumlegierung nach Beispiel 1 (circa 50% intermetallische Phase) hervorgeht, nimmt die Festigkeit mit zunehmender Temperatur ab und das Verformungspotential zu. Die Verläufe zeigen deutlich die Abhängigkeit der Festigkeit von dem Anteil an intermetallischer Phase. Durch die höhere Konzentration an intermetallischen Phasen ist die Vanadiumlegierung mit circa 90% fester als die Vanadiumlegierung nach Beispiel 1 mit circa 50% intermetallischer Phase. Die Verläufe zeigen deutlich, dass die erfindungsgemäßen Vanadiumlegierungen selbst bei hohen Temperaturen eine ausgezeichnete Druckfestigkeit aufweisen.As can be seen from the compressive stress-compression curves, the pressure range limit of the testing machine was achieved in the alloys according to Example 1 at 600 ° C and after Example 2 at 1000 ° C. It follows that the material is significantly stronger at these temperatures than can be measured with the testing machine used. As from the curves for the vanadium alloy according to Example 1 (about 50% intermetallic phase), the strength decreases with increasing temperature and the deformation potential increases. The curves clearly show the dependence of the strength on the proportion of intermetallic phase. Due to the higher concentration of intermetallic phases, the vanadium alloy is about 90% stronger than the vanadium alloy according to example 1 with about 50% intermetallic phase. The courses clearly show that the vanadium alloys according to the invention have an excellent compressive strength even at high temperatures.
Die hohe Oxidationsbeständigkeit in Verbindung mit der hohen Druckfestigkeit machen die erfindungsgemäßen Vanadiumlegierungen zu einem ausgezeichneten Werkstoff für die Herstellung von Bauteilen, die hohen Temperaturen bei gleichzeitiger mechanischer Beanspruchung ausgesetzt sind.The high oxidation resistance in conjunction with the high compressive strength make the vanadium alloys according to the invention an excellent material for the production of components which are exposed to high temperatures with simultaneous mechanical stress.
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