DE102015113026A1

DE102015113026A1 - Verfahren und Vorrichtung zum Erfassen einer Permeationsrate durch ein flächiges Prüfobjekt

Info

Publication number: DE102015113026A1
Application number: DE102015113026.2A
Authority: DE
Inventors: Thorsten Hickmann; Klaus Ruthrof
Original assignee: Eisenhuth GmbH and Co KG
Current assignee: Whitecell Eisenhuth & Co Kg De GmbH
Priority date: 2015-08-07
Filing date: 2015-08-07
Publication date: 2017-02-09
Anticipated expiration: 2035-08-08
Also published as: DE102015113026B4

Abstract

Bei einem Verfahren zum Erfassen einer Permeationsrate durch ein Prüfobjekt (4) wird das Prüfobjekt (4) zwischen zwei Kammern (8, 9) angeordnet. In einer der beiden Kammern (8) wird ein Unterdruck gegenüber der Umgebung (13) der beiden Kammern (8, 9) ausgebildet und konstant gehalten, während ein Druckverlauf erfasst wird, der aufgrund des Unterdrucks in der einen der beiden Kammern (8) aus der Permeationsrate des Prüfobjekts (4) in der geschlossenen anderen der beiden Kammern (9) resultiert.

Description

TECHNISCHES GEBIET DER ERFINDUNG
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum Erfassen einer Permeationsrate durch ein flächiges Prüfobjekt und auf eine dazu geeignete Vorrichtung.
Unter Permeationsrate wird hier das durch das jeweilige Prüfobjekt während einer Zeiteinheit hindurchtretende Gasvolumen bezeichnet. Dieses Gasvolumen kann auf einen Referenzdruck, wie beispielsweise den Normaldruck, und bezüglich der Fläche des Prüfobjekts sowie des Differenzdrucks über das Prüfobjekt hinweg normiert werden. Für eine Produktprüfung kann auf eine solche Normierung verzichtet werden, wenn die aktuellen Werte bei der Prüfung des Prüfobjekts nicht von denjenigen bei der Kalibrierung des Verfahrens bzw. der Vorrichtung abweichen.
STAND DER TECHNIK
In Brennstoffzellen und Redox-Flow-Batterien, die aus einem Stapel von Elementarzellen bestehen, schalten Bipolarplatten die Elementarzellen elektrisch in Reihe und trennen sie zugleich chemisch voneinander. Wegen der aggressiven oxidativen Bedingungen in den Elementarzellen bestehen die Bipolarplatten häufig aus kunststoffgebundenem Graphit. Wegen des elektrischen Widerstands, der Baugröße, der Kosten und des Gewichts des Stapels aus den Elementarzellen finden möglichst dünne Bipolarplatten Verwendung, in denen zudem Kanäle für Luft bzw. Sauerstoff, Wasserstoff und/oder Kühlmedium angebracht sind, und dies oft beidseitig. Die verbleibende minimale Restwandstärke der Bipolarplatten muss ausreichend sein, um die angrenzenden Elementarzellen trotz hoher auftretender Differenzdrücke und Druckfluktuationen chemisch voneinander zu trennen.
Zur Qualitäts- und Produktkontrolle von Bipolarplatten wäre es daher sinnvoll, deren Permeationsraten als Maß für ihre Dichtigkeit bei der Trennung der angrenzenden Elementarzellen zumindest stichprobenartig im laufenden Fertigungsprozess zu erfassen.
Aus der DE 10 2009 017 190 A1 ist ein Verfahren zur Herstellung eines Brennstoffzellenstapels mit wenigstens zwei Brennstoffzellen bekannt. Dieses Verfahren umfasst das Herstellen einer ersten Halbzelle, die ein Substrat, eine darauf angeordnete Anode sowie einen auf der Anode angeordneten Elektrolyten umfasst. Für diese erste Halbzelle wird ein Wert für die Leckdichtigkeit des Elektrolyten ermittelt. Anschließend wird die erste Halbzelle mit einer Kathode beschichtet. Die so hergestellte erste Halbzelle wird zusammen mit wenigstens einer weiteren Brennstoffzelle in einen Brennstoffzellenstapel eingebaut, wobei die Kathode der ersten Brennstoffzelle beim ersten Anfahren des Stacks "in-situ" gesintert wird. Das Verfahren betrifft demnach die Herstellung einer Hochtemperaturbrennstoffzelle. Zur Prüfung ihrer Leckdichtigkeit wird an der Elektrolytseite der Halbzelle ein Unterdruck angelegt und die Zeit ermittelt, die Luft benötigt, um von der Anodenseite durch den Elektrolyten zur Elektrolytseite zu diffundieren und den Druckunterschied auszugleichen. Konkret bestimmt wird die Zeit, die benötigt wird, um eine vorgegebene Druckdifferenz zu erreichen. Eine angeschlossene Computersteuerung rechnet diesen Zeitwert und die Druckdifferenz bei bekannter Messfläche in eine Leckrate um. In der praktischen Anwendung ist diese Druckanstiegsmethode fehleranfällig, weil die Zeit, die benötigt wird, um eine vorgegebene Druckdifferenz zu erreichen, wesentlich davon abhängig ist, wie der Raum auf der Elektrolytseite, in dem der Unterdruck angelegt wird, gegenüber der Halbzelle abgedichtet ist. Wenn diese Abdichtung nicht viel besser ist als die Leckdichtigkeit der Halbzelle, beeinflusst sie das Zurückgehen des Unterdrucks auf die vorgegebene Druckdifferenz viel stärker als die Leckdichtigkeit der Halbzelle.
Aus der DE 10 2007 014 182 A1 sind ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Messung der Permeationsrate von Gasen und Dämpfen durch Testproben bekannt. Dabei besteht eine Messzelle aus einer oberen und einer unteren Kammer, die durch die Testprobe getrennt sind. Die obere Kammer wird mit Gas oder Dampf gefüllt. Dabei wird eine Druckdifferenz zwischen der oberen Kammer und der unteren Kammer hergestellt. Die Drücke in der oberen Kammer und der unteren Kammer werden gemessen, und aus den Messwerten wird die Permeationsrate nach einem mathematischen Algorithmus bestimmt. Der Anfangsdruck in der unteren Kammer ist bei diesem bekannten Verfahren ein Unterdruck gegenüber der oberen Kammer, insbesondere ein Vakuum. Die Messwerte des Drucks in der unteren Kammer, aus denen die Permeationsrate bestimmt werden soll, hängen damit auch hier stark von der Abdichtung der unteren Kammer ab. Auftretende Dichtigkeitsmängel machen es unmöglich, die Permeationsrate aus den gemessenen Druckwerten zu bestimmen. Zudem beeinflusst auch die Abdichtung der oberen Kammer bei dem bekannten Verfahren die gemessenen Druckwerte. Dabei verfälscht eine undichte Abdichtung der oberen Kammer die aus den Druckmesswerten berechnete Permeationsrate so, dass eine geringere Permeationsrate aus den Druckmesswerten ermittelt wird, als sie tatsächlich gegeben ist.
Aus der DE 10 2013 002 724 B3 sind ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Bestimmung der Permeationsrate von Barrierematerialien bekannt, bei denen in einer Messkammer eine Konzentration mindestens eines Permeaten bestimmt wird. Der Permeat liegt als Prüfgas in einer Prüfgaskammer mit konstanter Konzentration vor und permeiert durch ein zwischen der Prüfgaskammer und der Messkammer angeordnetes Barriereelement. Für die Detektion der Permeatkonzentration in der Gasphase der Messkammer wird eine nichtinvasive optische und/oder kapazitive Messmethode eingesetzt, die die Permeatkonzentration in einem Bereich von 0,01 ppm bis 1000 ppm bestimmten kann. Eine solche Messmethode ist aufwändig und kostspielig.
AUFGABE DER ERFINDUNG
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren und eine Vorrichtung zum Erfassen einer Permeationsrate durch ein flächiges Prüfobjekt aufzuzeigen, mit dem z. B. die Leckdichtigkeit von Bipolarplatten in der laufenden Produktion einfach überprüft werden kann, wobei sich nicht perfekte Abdichtungen von zwei Kammern, zwischen denen das Prüfobjekt als Trennwand angeordnet wird, möglichst wenig auf die erfasste Permeationsrate auswirken.
LÖSUNG
Die Aufgabe der Erfindung wird durch ein Verfahren mit den Merkmalen des unabhängigen Patentanspruchs 1 gelöst. Die abhängigen Patentansprüche definieren bevorzugte Ausführungsformen des erfindungsgemäßen Verfahrens, und die Patentansprüche 14 ff. sind auf eine Vorrichtung zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens gerichtet.
BESCHREIBUNG DER ERFINDUNG
Bei einem erfindungsgemäßen Verfahren zum Erfassen einer Permeationsrate durch ein flächiges Prüfobjekt wird das Prüfobjekt als Trennwand zwischen zwei Kammern angeordnet und wird in einer der beiden Kammern ein Unterdruck gegenüber einer Umgebung der beiden Kammern ausgebildet. Dieser Unterdruck wird konstant gehalten, während ein Druckabfall gegenüber der Umgebung der beiden Kammern erfasst wird, der aufgrund des konstanten Unterdrucks in der einen der beiden Kammern aus der Permeationsrate des Prüfobjekts in der geschlossenen anderen der beiden Kammern resultiert.
Indem bei dem erfindungsgemäßen Verfahren der Unterdruck in der einen der beiden Kammern konstant gehalten wird, ist die Abdichtung dieser Kammer gegenüber der Umgebung der beiden Kammern für die erfolgreiche Durchführung des Verfahrens irrelevant. Zumindest gilt dies, solange der vorgegebene Unterdruck erreicht und konstant gehalten werden kann. Dies wird jedoch auch bei kleineren Undichtigkeiten der einen der beiden Kammern möglich sein. Größere Undichtigkeiten sollten nicht auftreten und stehen jedem sinnvollen Mess- und Prüfverfahren entgegen. Auch Undichtigkeiten der anderen der beiden Kammern wirken sich bei dem erfindungsgemäßen Verfahren praktisch nicht aus. Sie beeinflussen zwar die Messwerte des Unterdrucks in der anderen der beiden Kammern, aber zumindest bei kleineren Undichtigkeiten erst dann, wenn sich bereits ein Druckabfall gegenüber der Umgebung der beiden Kammern in der anderen der beiden Kammern eingestellt hat. Dieser Druckabfall weist jedoch bereits als solcher auf eine relativ hohe Permeationsrate und damit eine Undichtigkeit des Prüfobjekts hin. Zudem wirken sich größere Undichtigkeiten der Abdichtung der anderen der beiden Kammern dadurch aus, dass sich in der anderen der beiden Kammern ein maximaler Druckabfall gegenüber der Umgebung der beiden Kammern einstellt, der deutlich über dem konstanten Unterdruck in der einen der beiden Kammern bleibt, während sich der Druckabfall bei vollständiger Abdichtung der anderen der beiden Kammern an die Druckdifferenz zwischen dem konstanten Unterdruck in der einen der beiden Kammern und dem Druck in der Umgebung der beiden Kammern annähert. Unter Berücksichtigung des in der anderen der beiden Kammern erreichten Druckabfalls kann aus dem Verlauf des Druckabfalls trotz der Undichtigkeit auf den genauen Wert der Permeationsrate des Prüfobjekts geschlossen werden. Das erfindungsgemäße Verfahren ist damit gegenüber den in der Praxis bei einer Reihenuntersuchung von Prüfobjekten möglicherweise auftretenden kleinen Undichtigkeiten bei der Abdichtung der beiden Kammern auf den beiden Seiten des Prüfobjekts sehr robust. Es ist damit für eine Untersuchung eines vergleichsweise hohen Prozentsatzes hergestellter Bipolarplatten bis zu einer Volluntersuchung aller hergestellter Bipolarplatten bestens geeignet.
Beispielsweise wird bei dem erfindungsgemäßen Verfahren mindestens ein absoluter Druckabfall erfasst, der sich nach bestimmter Zeit in der anderen der beiden Kammern einstellt, oder ein zeitlicher Verlauf des Druckabfalls. In beiden Fällen ist es günstig, definierte Anfangsbedingungen für den Druckabfall zu schaffen. Dies geschieht insbesondere dadurch, dass die andere der beiden Kammern gegenüber der Umgebung der beiden Kammern dann verschlossen wird, wenn der gewünschte konstante Unterdruck in der einen der beiden Kammern erreicht ist. Ab dem Zeitpunkt des Schließens der anderen der beiden Kammern fällt dann der Druck in der anderen der beiden Kammern ab, und zwar mit einer mit der Permeationsrate des Prüfobjekts unmittelbar verknüpften Rate. Die Permeationsrate des Prüfobjekts wiederum hängt dabei neben den Eigenschaften des Prüfobjekts von der Druckdifferenz zwischen dem Druck in der anderen der beiden Kammern und dem konstanten Unterdruck in der einen der beiden Kammern ab. Daher geht sie grundsätzlich mit dem Druckabfall in der anderen der beiden Kammern zurück. Solange der Druckabfall in der anderen der beiden Kammern gegenüber der Druckdifferenz zwischen dem Druck in der anderen der beiden Kammern und dem konstanten Unterdruck in der einen der beiden Kammern jedoch klein bleibt, z. B. kleiner als 1 %, bleibt die Permeationsrate im Wesentlichen konstant und der zeitliche Verlauf des Druckabfalls in der anderen der beiden Kammern ist im Wesentlichen linear, so dass aus dem Druckverlauf sehr einfach auf die Permeationsrate geschlossen werden kann.
Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren können binnen bestimmter Zeit erreichte Werte des Druckabfalls in der anderen der beiden Kammern als Kriterium für die Beurteilung der Permeationsrate bzw. der Dichtigkeit des Prüfobjekts verwendet werden. Alternativ oder zusätzlich kann ein zeitlicher Verlauf des erfassten Druckabfalls mit einem Grenzverlauf verglichen werden und dann, wenn der zeitliche Verlauf des erfassten Druckabfalls mit mindestens einem Wert den Grenzverlauf unterschreitet, ein Fehlersignal ausgegeben werden. Dieses Fehlersignal weist dann darauf hin, dass das Prüfobjekt eine zu hohe Permeationsrate aufweist, d. h. undicht ist.
Aus dem zeitlichen Verlauf des erfassten Druckabfalls kann die Permeationsrate des Prüfobjekts aber auch quantitativ bestimmt werden.
Für eine quantitative Bestimmung der Permeationsrate ist eine Kalibrierung des erfindungsgemäßen Verfahrens sinnvoll. Zu diesem Zweck kann vor dem Prüfobjekt ein Vergleichsobjekt zwischen den beiden Kammern angeordnet werden, das bis auf eine definierte Anzahl von Öffnungen definierter Abmessungen gasundurchlässig ist. Diese definierten Öffnungen stellen bei einem bestimmten Druckunterschied zwischen den beiden Kammern eine bestimmte Permeationsrate bereit. Durch Messung des Druckabfalls wird erfasst, wie sich diese Permeationsrate auf den Druckabfall auswirkt. Beim Auftreten eines solchen Druckabfalls in der Zukunft kann dann auf das erneute Vorliegen derselben Permeationsrate rückgeschlossen werden. Bei dieser Art der Kalibrierung kann es sinnvoll sein, hintereinander mehrere Vergleichsobjekte mit unterschiedlicher Anzahl bzw. unterschiedlichen Abmessungen der definierten Öffnungen zwischen den beiden Kammern anzuordnen.
Zur Kalibrierung des Verfahrens kann auch das Volumen der verschlossenen anderen der beiden Kammern definiert verändert werden. Insbesondere geht es dabei um eine Vergrößerung des Volumens. Diese Vergrößerung des Volumens entspricht einer Verringerung der Menge des Gases in der anderen der beiden Kammern. Somit entspricht eine Vergrößerung des Volumens mit einer bestimmten Rate unmittelbar einer bestimmten Permeationsrate; d. h. durch eine kontinuierliche Vergrößerung des Volumens der anderen der beiden Kammern kann eine bestimmte Permeationsrate simuliert werden, um den resultierenden Druckabfall zu erfassen. Dieser Druckabfall kann dann zukünftig als Maß für die eingestellte Permeationsrate dienen. Bei dieser Art der Kalibrierung des Verfahrens ist es sinnvoll, ein komplett gasundurchlässiges Objekt statt des Prüfobjekts als Trennwand zwischen den beiden Kammern anzuordnen.
Konkret können die beiden Kammern bei dem erfindungsgemäßen Verfahren jeweils zwischen einer Platte und dem Prüfobjekt ausgebildet werden, wobei das Prüfobjekt jeweils mit einer umlaufenden Randdichtung dichtend an die jeweilige Platte angefügt wird. Diese Prüfsituation ist der Verwendungssituation einer Bipolarplatte bewusst sehr ähnlich. Die Randdichtungen können Teil des Prüfobjekts sein, beispielsweise wenn die jeweilige Bipolarplatte bei ihrer Herstellung mit einer solchen Randdichtung versehen wird. Das erfindungsgemäße Verfahren kann dann auch um spezielle Schritte ergänzt werden, die die Dichtigkeit dieser Randdichtungen prüfen. Dazu kann beispielsweise auch die eine Kammer – nach Einstellen eines Unterdrucks – geschlossen werden und dann der Druckverlauf in beiden Kammern beobachtet werden. Wenn der Druckverlauf anzeigt, dass die Gasmenge in beiden Kammern gegenüber der Ausgangssituation ansteigt, ist zumindest eine der beiden Randdichtungen undicht.
Um die Kammern für das erfindungsgemäße Verfahren auszubilden, müssen diese keinen ausgeprägten freien Querschnitt aufweisen. Vielmehr können Vertiefungen in dem Prüfobjekt zur Ausbildung der Kammern ausreichend sein. Alternativ oder zusätzlich kann zumindest die dem Prüfobjekt zugewandte Oberfläche der Platte, die die eine der beiden Kammern begrenzt, mit Vertiefungen versehen sein. An diese Oberfläche legt sich das Prüfobjekt aufgrund des Unterdrucks in der einen der beiden Kammern tendenziell an. Ein unmittelbares Anliegen ohne verbleibende Strömungskanäle kann dabei auch durch eine zumindest in der einen der beiden Kammern das Prüfobjekt bedeckende Diffusionsschicht verhindert werden.
Insbesondere wenn eine quantitative Bestimmung der Permeationsrate durchgeführt werden soll, müssen neben den Drücken auch die entsprechenden Temperaturen in den Kammern erfasst werden, oder es ist für eine konstante Temperatur zu sorgen. Hierzu können alle Temperaturen aller die beiden Kammern begrenzenden Teile auf einem selben Wert konstant gehalten werden. Wenn dann auch noch die Temperatur der Gasatmosphäre in der Umgebung der Kammern auf diesem selben Wert konstant gehalten wird, kann unterstellt werden, dass sich dieser Wert der Temperatur auch in den Kammern konstant einstellt.
Das erfindungsgemäße Verfahren ist dazu geeignet, die Permeationsrate des Prüfobjekts für beliebige Gase zu erfassen. Dafür sind diese Gase in die andere der Prüfkammern einzubringen, bevor diese geschlossen wird. Es muss sich dabei nicht um Gase derselben Zusammensetzung wie die Gasatmosphäre in der Umgebung der Kammern handeln. Vielmehr kann die andere der beiden Kammern auch mit einem hiervon abweichenden Gas gespült und dann geschlossen werden. So kann die Permeationsrate von Bipolarplatten nicht nur für Luft, sondern auch für Wasserstoff erfasst werden.
Eine erfindungsgemäße Vorrichtung zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens umfasst zwei Platten zum Anordnen auf beiden Seiten des Prüfobjekts, um zwei Kammern, zwischen denen das Prüfobjekt als Trennwand angeordnet ist, auszubilden. Dabei ist jede der beiden Kammern zwischen einer der Platten und dem Prüfobjekt ausgebildet, und das Prüfobjekt ist jeweils mit einer umlaufenden Randdichtung dichtend an die jeweilige Platte angefügt. Weiterhin sind eine Vakuumpumpe, um einer der beiden Kammern einen Unterdruck gegenüber einer Umgebung der beiden Kammern auszubilden, und eine Druckmesseinrichtung vorgesehen. Die Vakuumpumpe ist geregelt, um den Unterdruck in der einen der beiden Kammern konstant zu halten, und die Druckmesseinrichtung erfasst einen Druckabfall gegenüber der Umgehung der beiden Kammern, der aufgrund des konstanten Unterdrucks in der einen der beiden Kammern aus der Permeationsrate des Prüfobjekts in der geschlossenen anderen der beiden Kammern resultiert.
Eine Ventileinrichtung der erfindungsgemäßen Vorrichtung kann die andere der beiden Kammern automatisch gegenüber der Umgebung der beiden Kammern verschließen, wenn der konstante Unterdruck in der einen der beiden Kammern erreicht ist.
Eine Auswerteeinrichtung kann einen zeitlichen Verlauf des erfassten Druckabfalls mit einem Grenzverlauf vergleichen und dann, wenn der zeitliche Verlauf des erfassten Druckabfalls den Grenzverlauf mit mindestens einem Wert unterschreitet, ein Fehlersignal ausgeben. Eine solche Auswerteeinrichtung kann alternativ oder zusätzlich die Permeationsrate des Prüfobjekts aus dem zeitlichen Verlauf des erfassten Druckabfalls quantitativ bestimmen. Es versteht sich, dass dabei der Wert des konstanten Unterdrucks in der einen der beiden Kammern ebenso wie jeder andere die Absolute Permeationsrate des Prüfobjekts beeinflussende Wert zu berücksichtigen ist.
Die erfindungsgemäße Vorrichtung kann eine Einrichtung umfassen, um das Volumen der anderen der beiden Kammern definiert zu verändern. Dabei kann die Einrichtung insbesondere so ausgebildet sein, dass sie das Volumen der anderen der beiden Kammern mit einer definierten Rate verändert, die einer bestimmten Permeationsrate entspricht.
Bei der erfindungsgemäßen Vorrichtung kann zumindest die dem Prüfobjekt zugewandte Oberfläche der Platte, die die eine der beiden Kammern begrenzt, mit Vertiefungen versehen sein.
Weiterhin kann eine Temperiereinrichtung alle Temperaturen aller die beiden Kammern begrenzenden Teile der Vorrichtung auf einem selben Wert konstant halten. Die Temperiereinrichtung kann auch ein die Umgebung der beiden Kammern umschließendes Gehäuse aufweisen, in dem sie auch die Temperatur des in ihr enthaltenen Gases auf demselben Wert konstant hält.
Vorteilhafte Weiterbildungen der Erfindung ergeben sich aus den Patentansprüchen, der Beschreibung und den Zeichnungen. Die in der Beschreibung genannten Vorteile von Merkmalen und von Kombinationen mehrerer Merkmale sind lediglich beispielhaft und können alternativ oder kumulativ zur Wirkung kommen, ohne dass die Vorteile zwingend von erfindungsgemäßen Ausführungsformen erzielt werden müssen. Ohne dass hierdurch der Gegenstand der beigefügten Patentansprüche verändert wird, gilt hinsichtlich des Offenbarungsgehalts der ursprünglichen Anmeldungsunterlagen und des Patents Folgendes: weitere Merkmale sind den Zeichnungen – insbesondere den dargestellten Geometrien und den relativen Abmessungen mehrerer Bauteile zueinander sowie deren relativer Anordnung und Wirkverbindung – zu entnehmen. Die Kombination von Merkmalen unterschiedlicher Ausführungsformen der Erfindung oder von Merkmalen unterschiedlicher Patentansprüche ist ebenfalls abweichend von den gewählten Rückbeziehungen der Patentansprüche möglich und wird hiermit angeregt. Dies betrifft auch solche Merkmale, die in separaten Zeichnungen dargestellt sind oder bei deren Beschreibung genannt werden. Diese Merkmale können auch mit Merkmalen unterschiedlicher Patentansprüche kombiniert werden. Ebenso können in den Patentansprüchen aufgeführte Merkmale für weitere Ausführungsformen der Erfindung entfallen.
Die in den Patentansprüchen und der Beschreibung genannten Merkmale sind bezüglich ihrer Anzahl so zu verstehen, dass genau diese Anzahl oder eine größere Anzahl als die genannte Anzahl vorhanden ist, ohne dass es einer expliziten Verwendung des Adverbs "mindestens" bedarf. Wenn also beispielsweise von einem Element die Rede ist, ist dies so zu verstehen, dass genau ein Element, zwei Elemente oder mehr Elemente vorhanden sind. Die in den Patentansprüchen aufgeführten Merkmale können durch weitere Merkmale ergänzt werden oder die einzigen Merkmale sein, die das jeweilige Erzeugnis aufweist.
Die in den Patentansprüchen enthaltenen Bezugszeichen stellen keine Beschränkung des Umfangs der durch die Patentansprüche geschützten Gegenstände dar. Sie dienen lediglich dem Zweck, die Patentansprüche leichter verständlich zu machen.
KURZBESCHREIBUNG DER FIGUREN
Im Folgenden wird die Erfindung anhand in den Figuren dargestellter bevorzugter Ausführungsbeispiele weiter erläutert und beschrieben.
1 illustriert eine erfindungsgemäße Vorrichtung für die Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens zum Erfassen einer Permeationsrate durch ein flächiges Prüfobjekt; und
2 ist ein Flussdiagramm zu einer Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens, wobei eine zweite, alternative Ausführungsform angedeutet ist.
FIGURENBESCHREIBUNG
Die in 1 dargestellte Vorrichtung 1 zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens umfasst zwei Platten 2 und 3, zwischen denen ein flächiges Prüfobjekt 4, wie beispielsweise eine Bipolarplatte 5 zum Aufbau einer Brennstoffzelle oder einer Redox-Flow-Batterie eingespannt wird. Als Spanneinrichtungen sind hier Spannschrauben 6 dargestellt. Diese können durch andere Spanneinrichtungen ersetzt sein, wie beispielsweise Schnellspanneinrichtungen, bei denen die Spannkraft durch Exzenterwellen aufgebracht wird. Das Prüfobjekt ist über umlaufende Randdichtungen 7 dichtend an die angrenzende Platte 2 bzw. 3 angefügt. So ist zwischen dem Prüfobjekt 4 und jeder der beiden Platten 2 und 3 eine Kammer 8 bzw. 9 ausgebildet, die durch die umlaufende Randdichtung 7 in Umfangsrichtung abgedichtet ist. In jeder der Kammern 8 und 9 ist eine Diffusionsschicht 10 angeordnet, die eine Gasdurchströmung der Kammer 8 bzw. 9 trotz ihrer geringen Höhe zwischen dem Prüfobjekt 4 und der jeweils angrenzenden Platte 2 bzw. 3 auch dann sicherstellt, wenn das Prüfobjekt 4 aufgrund eines Druckunterschieds zwischen den Kammern 8 und 9 zu einer der Platten 2 und 3 hin verformt wird und sich an diese anlegt. Durch die Platte 2 führt eine Gasleitung 11 von der Kammer 8 zu einer Vakuumpumpe 12, mit der gegenüber der Umgebung 13 der Kammern 8 und 9 ein Unterdruck in der Kammer 8 ausbildbar ist. Der Unterdruck in der Kammer 8 bzw. in der Gasleitung 11 wird von einer Steuerung 14 mit einer Druckmesseinrichtung 15 erfasst. Die Steuerung 14 regelt die Vakuumpumpe 12 so, dass in der Kammer 8 ein vorgegebener konstanter Unterdruck ausgebildet wird. Zu der Kammer 9 führt durch die Platte 3 eine Gasleitung 16. Am Ende dieser Gasleitung 16 ist ein Magnetventil 17 vorgesehen, über das die Kammer 9 mit der Umgebung 13 verbindbar ist. Die Steuerung 14 schließt das Magnetventil 17, sobald in der Kammer 8 der gewünschte Unterdruck eingestellt ist. Zu diesem Zeitpunkt herrscht in der Kammer 9 derselbe Druck wie in der Umgebung 13. Nach dem Schließen des Magnetventils 17 fällt der Druck in der Kammer 9 mehr oder weniger schnell ab, und zwar abhängig von der Permeationsrate des Prüfobjekts 4 bei dem zwischen den Kammern 8 und 9 anliegenden Differenzdruck. Indem der Druckabfall des Drucks in der Kammer 9 mit einer Druckmesseinrichtung 18 erfasst wird, kann die Permeationsrate des Prüfobjekts 4 bestimmt werden. Statt einer quantitativen Bestimmung der Permeationsrate kann aber auch nur geschaut werden, ob der mit der Druckmesseinrichtung 18 gemessene Druck nach einer bestimmten Zeit nach dem Schließen des Magnetventils 17 nicht mehr als um einen bestimmten Betrag gefallen ist, was darauf hinweist, dass die Permeationsrate des Prüfobjekts 4 für die vorgesehene Verwendung des Prüfobjekts 4 klein genug ist. Nach der Bestimmung der Permeationsrate oder der ausreichenden Dichtigkeit des Prüfobjekts 4 wird die Vakuumpumpe 12 abgeschaltet und wird das Magnetventil 17 wieder geöffnet. Anschließend wird das Prüfobjekt 4 gegen ein neues Prüfobjekt ausgetauscht.
Um die Vorrichtung 1 zu kalibrieren, kann statt des Prüfobjekts 4 ein Vergleichsobjekt zwischen den Platten 2 und 3 eingespannt werden, das eine definierte Permeationsrate aufweist, indem es beispielsweise eine Bohrung bestimmter Abmessungen umfasst und ansonsten aus einer gasundurchlässigen Metallplatte besteht. Die Permeationsrate einer solchen Bohrung für eine bestimmte Druckdifferenz lässt sich berechnen. Der bei der geschilderten Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens gemessene Druckabfall in der Kammer 9 kann anschließend als Maß für eben diese Permeationsrate verwendet werden. Eine Kalibrierung der Vorrichtung 1 ist auch bei einem absolut gasundurchlässigen Objekt anstelle des Prüfobjekts 4 möglich, indem mit einer Einrichtung 19 das Volumen der Kammer 9, die sich effektiv bis in die Gasleitung 16 hinein erstreckt, definiert vergrößert wird, indem mit einem Antrieb 20 ein Kolben 21 in einem an die Gasleitung 16 angeschlossenen Zylinder 22 zurückgezogen wird. Die Vergrößerung des Volumens der Kammer 9 um eine Volumeneinheit wirkt sich auf den Druck in der Kammer 9, der mit der Druckmesseinrichtung 18 erfasst wird, genauso aus, als wenn dieselbe Volumeneinheit als Gas durch das Prüfobjekt 4 hindurch permeiert wäre. Entsprechend können mit der Einrichtung 19 durch unterschiedliche Geschwindigkeiten der Bewegung des Kolbens 21 in dem Zylinder 22 unterschiedliche Permeationsraten simuliert und ihre Auswirkungen auf den mit der Druckmesseinrichtung 18 erfassten Druck bestimmt werden, um die Vorrichtung 1 zu kalibrieren. Alle die Kammern 8 und 9 begrenzenden Teile der Vorrichtung 1 können ebenso wie die Umgebung 13 mit einer hier nicht dargestellten Temperiereinrichtung konstant auf ein und derselben Temperatur gehalten werden, damit der mit der Messeinrichtung 18 erfasste Druckabfall in der Kammer 9 eindeutig einer Permeationsrate durch das Prüfobjekt 4 zugeordnet werden kann und nicht auf Temperatureffekte zurückgeht oder durch diese verfälscht wird.
Keine Verfälschung des Druckabfalls in der Kammer 9 und seiner Aussagekraft in Bezug auf die Permeationsrate des Prüfobjekts 4 tritt bei Abdichtungsfehlern im Bereich der Randdichtung zwischen dem Prüfobjekt 4 und der Platte 2 auf. Die Vakuumpumpe wird so geregelt, dass die Unterdruck in der Kammer 8 konstant gehalten wird. Auf diese Weise werden etwaige kleine Lecks der Kammer 8 kompensiert. Ein Leck der Kammer 9 wirkt sich, solange noch kein Druckabfall in der Kammer 9 aufgetreten ist, nicht aus, weil es an einer Triebkraft für eine Gasströmung durch dieses Leck fehlt. Auch wenn in der Kammer 9 aufgrund der Permeationsrate des Prüfobjekts 4 ein Druckabfall eintritt, bleibt dieser Druckabfall klein, so dass auch die Triebkraft für eine Gasströmung durch das Leck klein bleibt. Wenn das Leck nicht sehr groß ist, wirkt es sich daher bei dem erfindungsgemäßen Verfahren nicht signifikant aus. Relevante Permeationsraten von Bipolarplatten 5 führen bei einer Druckdifferenz zwischen den Kammern 8 und 9 von 500 hPa über typische Messzeiträume von 100 s bis 200 s nur zu einem Druckabfall in der Kammer 9 von wenigen hPa, d. h. von nicht mehr als 1 % der Druckdifferenz. Unter diesen Umständen ist der zeitliche Verlauf des Druckabfalls, der ohne großen Aufwand mit einer Genauigkeit von etwa 1 Pa erfasst werden kann, in guter Näherung linear, wobei die Steigung des Druckabfalls ein Maß für die interessierende Permeationsrate ist.
2 zeigt noch einmal die einzelnen Schritte des erfindungsgemäßen Verfahrens. In einem ersten Schritt 23 wird das Prüfobjekt, hier die Bipolarplatte 5, zwischen den Platten 2 und 3 unter Zwischenordnung der Randdichtungen 7 eingespannt. Dann wird in einem Schritt 24 die Kammer 8 abgepumpt. Wenn der vorgegebene Unterdruck –p_soll8 in der Kammer 8 erreicht ist, wird die andere Kammer 9 in einem nächsten Schritt 25 durch Schließen des Magnetventils 17 gegenüber der Umgebung 13 verschlossen. Anschließend wird in einem Schritt 26 der Druck –p_soll8 in der einen Kammer 8 konstant gehalten und gleichzeitig der Druckverlauf –p_ist9(t) in der anderen Kammer 9 gemessen. Aus diesem Druckabfall –p_ist9(t) wird in einem Schritt 27 die Permeationsrate des Prüfobjekts, d. h. der Bipolarplatte 5, bestimmt. Die Permeationsrate ändert sich grundsätzlich mit dem abfallenden Druck in der Kammer 9, weil dann die Triebkraft der Druckdifferenz zwischen den Kammern 8 und 9 abnimmt. Die Permeationsrate ist daher für einen bestimmten Druck anzugeben, wie beispielsweise –p_soll8, dem vorgegebenen Unterdruck in der Kammer 8, der bei dem erfindungsgemäßen Verfahren gleich der maximalen Druckdifferenz zwischen den Kammern 8 und 9 ist. Oder die Permeationsrate ist durch Dividieren durch die vorliegende Druckdifferenz zu normieren. Statt dieses letzten Schrittes 27 vor dem Wiederausbauen der Bipolarplatte 5 in einem allerletzten Schritt 28 des Verfahrens kann in einem alternativen Schritt 29 geprüft werden, ob der Druckabfall –p_ist9(t) für mindestens einen Zeitpunkt t größer ist als ein Grenzverlauf –p_grenz9(t) des Drucks in der Kammer 9. Falls diese Bedingung erfüllt ist, wird ein Fehler ausgegeben, weil hiermit ein Hinweis auf eine eine zu hohe Permeationsrate, d. h. eine Undichtigkeit der Bipolarplatte 5 vorliegt.
Bezugszeichenliste

1: Vorrichtung
2: Platte
3: Platte
4: Prüfobjekt
5: Bipolarplatte
6: Spannschrauben
7: Randdichtung
8: Kammer
9: Kammer
10: Diffusionsschicht
11: Gasleitung
12: Vakuumpumpe
13: Umgebung
14: Steuerung
15: Druckmesseinrichtung
16: Gasleitung
17: Magnetventil
18: Druckmesseinrichtung
19: Einrichtung
20: Antrieb
21: Kolben
22: Zylinder
23: Schritt
24: Schritt
25: Schritt
26: Schritt
27: Schritt
28: Schritt
29: Schritt
–p_soll8: Unterdruck
–p_ist9(t): Verlauf Druckabfall
–p_grenz9(t): Grenzverlauf

ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
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Zitierte Patentliteratur

DE 102009017190 A1 [0005]
DE 102007014182 A1 [0006]
DE 102013002724 B3 [0007]

Claims

Verfahren zum Erfassen einer Permeationsrate durch ein flächiges Prüfobjekt (4), – wobei das Prüfobjekt (4) als Trennwand zwischen zwei Kammern (8, 9) angeordnet wird und – wobei in einer der beiden Kammern (8) ein Unterdruck (–p_soll8) gegenüber einer Umgebung (13) der beiden Kammern (8, 9) ausgebildet wird, dadurch gekennzeichnet, dass der Unterdruck (–p_soll8) in der einen der beiden Kammern (8) konstant gehalten wird, während ein Druckabfall gegenüber der Umgebung (13) der beiden Kammern (8, 9) erfasst wird, der aufgrund des konstanten Unterdrucks (–p_soll8) in der einen der beiden Kammern (8) aus der Permeationsrate des Prüfobjekts (4) in der geschlossenen anderen der beiden Kammern (9) resultiert.
Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die andere der beiden Kammern (9) gegenüber der Umgebung (13) der beiden Kammern (8, 9) verschlossen wird, wenn der konstante Unterdruck (–p_soll8) in der einen der beiden Kammern (8) erreicht ist.
Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass ein zeitlicher Verlauf (–p_ist9(t)) des erfassten Druckabfalls mit einem Grenzverlauf (–p_grenz9(t)) verglichen wird und dass dann, wenn der zeitliche Verlauf (–p_ist9(t)) des erfassten Druckabfalls mit mindestens einem Wert den Grenzverlauf (–p_grenz9(t)) unterschreitet, ein Fehlersignal ausgegeben wird.
Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Permeationsrate des Prüfobjekts (4) aus dem zeitlichen Verlauf (–p_ist9(t)) des erfassten Druckabfalls quantitativ bestimmt wird.
Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass zur Kalibrierung vor dem Prüfobjekt (4) ein Vergleichsobjekt zwischen den beiden Kammern (8, 9) angeordnet wird, das bis auf eine definierte Anzahl von Öffnungen definierter Abmessungen gasundurchlässig ist.
Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass zur Kalibrierung das Volumen der anderen der beiden Kammern (9) definiert verändert wird.
Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass jede der beiden Kammern (8, 9) zwischen einer Platte (2, 3) und dem Prüfobjekt (4) ausgebildet wird, wobei das Prüfobjekt (4) jeweils mit einer umlaufenden Randdichtung (7) dichtend an die jeweilige Platte (2, 3) angefügt wird.
Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, dass die Randdichtungen (7) Teil des Prüfobjekts (4) sind.
Verfahren nach Anspruch 7 oder 8, dadurch gekennzeichnet, dass zumindest die dem Prüfobjekt (4) zugewandte Oberfläche der Platte (2), die die eine der beiden Kammern (8) begrenzt, mit Vertiefungen versehen ist.
Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass zumindest in der einen der beiden Kammern (8) eine das Prüfobjekt (4) bedeckende Diffusionsschicht (10) angeordnet ist.
Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Prüfobjekt (4) eine Bipolarplatte (5) für einen Brennstoffzellenstapel ist.
Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass alle Temperaturen aller die beiden Kammern (8, 9) begrenzenden Teile auf einem selben Wert konstant gehalten werden.
Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass in die andere der beiden Kammern (9) vor dem Verschließen mit einem von einer Gasatmosphäre in der Umgebung (13) der beiden Kammern (8, 9) abweichenden Prüfgas befüllt wird.
Vorrichtung (1) zur Durchführung des Verfahrens nach einem der vorhergehenden Ansprüche mit: – zwei Platten (2, 3) zum Anordnen auf beiden Seiten des Prüfobjekts (4), um zwei Kammern (8, 9), zwischen denen das Prüfobjekt (4) als Trennwand angeordnet ist, auszubilden, wobei jede der beiden Kammern (8, 9) zwischen einer der Platten (2, 3) und dem Prüfobjekt (4) ausgebildet ist und wobei das Prüfobjekt (4) jeweils mit einer umlaufenden Randdichtung (7) dichtend an die jeweilige Platte (2, 3) angefügt ist, – einer Vakuumpumpe (12), um in einer der beiden Kammern (8) einen Unterdruck (–p_soll8) gegenüber einer Umgebung (13) der beiden Kammern (8, 9) auszubilden, und – einer Druckmesseinrichtung (16), dadurch gekennzeichnet, – dass die Vakuumpumpe (12) geregelt ist, um den Unterdruck (–p_soll8) in der einen der beiden Kammern (8) konstant zu halten, und – dass die Druckmesseinrichtung (16) einen Druckabfall gegenüber der Umgebung (13) der beiden Kammern (8, 9) erfasst, der aufgrund des konstanten Unterdrucks (–p_soll8) in der einen der beiden Kammern (8) aus der Permeationsrate des Prüfobjekts (4) in der geschlossenen anderen der beiden Kammern (9) resultiert.
Vorrichtung (1) nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, dass eine Ventileinrichtung die andere der beiden Kammern (9) automatisch gegenüber der Umgebung (13) der beiden Kammern (8, 9) verschließt, wenn der konstante Unterdruck (–p_soll8) in der einen der beiden Kammern (8) erreicht ist.
Vorrichtung (1) nach Anspruch 14 oder 15, dadurch gekennzeichnet, dass eine Auswerteeinrichtung einen zeitlichen Verlauf (–p_ist9(t)) des erfassten Druckabfalls mit einem Grenzverlauf (–p_grenz9(t)) vergleicht und dann, wenn der zeitliche Verlauf (–p_ist9(t)) des erfassten Druckabfalls den Grenzverlauf (–p_grenz9(t)) mit mindestens einem Wert unterschreitet, ein Fehlersignal ausgibt.
Vorrichtung (1) nach einem der Ansprüche 14 bis 16, dadurch gekennzeichnet, dass eine Auswerteeinrichtung die Permeationsrate des Prüfobjekts (4) aus dem zeitlichen Verlauf (–p_ist9(t)) des erfassten Druckabfalls quantitativ bestimmt.
Vorrichtung (1) nach einem der Ansprüche 14 bis 17, dadurch gekennzeichnet, dass eine Einrichtung (19) vorgesehen ist, um das Volumen der anderen der beiden Kammern (9) definiert zu verändern.
Vorrichtung (1) nach einem der Ansprüche 14 bis 18, dadurch gekennzeichnet, dass zumindest die dem Prüfobjekt (4) zugewandte Oberfläche der Platte (2), die die eine der beiden Kammern (8) begrenzt, mit Vertiefungen versehen ist.
Vorrichtung (1) nach einem der Ansprüche 14 bis 19, dadurch gekennzeichnet, dass eine Temperiereinrichtung alle Temperaturen aller die beiden Kammern (8, 9) begrenzenden Teile der Vorrichtung (1) auf einem selben Wert konstant hält.