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Die Erfindung betrifft einen Detektor für die kernmagnetische Resonanzspektroskopie mit einer Leiterplatte aus einem dielektrischen Material, welche eine Mikroleiterstruktur trägt, wobei die Mikroleiterstruktur einen Mikroleiter mit einer Querschnittsverringerung zur Erzeugung und Detektion eines Radiofrequenzfeldes aufweist.
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Detektoren für die kernmagnetische Resonanzspektroskopie, die für kleine Probenmengen geeignet sind, werden hauptsächlich mit Solenoid-Spulen aufgebaut. Diese Spulen haben den Nachteil, dass man keine planaren Probenanordnungen, wie z.B. Mikrofluidchips, als Proben verwenden kann. Für die Durchführung von Doppelresonanzexperimenten benötigt man darüber hinaus eine weitere Solenoid-Spule für die zweite Kernsorte, die innerhalb der ersten Solenoid-Spule für die erste Kernsorte angeordnet werden muss. Diese Anordnung führt zu einem geringem Füllfaktor für die erste Spule, was sich in einer verminderten Nachweisstärke für eine der beiden Kernsorten niederschlägt.
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Aus
US 7 560 927 B2 ist ein Detektor mit den Merkmalen des Oberbegriffes des Patentanspruches 1 bekannt. Dieser Detektor auf Mikrostreifenleiterbasis weist eine Leiterplatte auf, welche eine Mikroleiterstruktur mit einem Mikroleiter trägt, wobei der Mikroleiter eine Querschnittsverringerung zur Erzeugung und Detektion eines Radiofrequenzfeldes aufweist, die unterschiedlich gestaltet sein kann. Dieser bekannte Detektor ist geeignet, um Messungen an planaren Proben, wie Mikrofluidchips und damit auch für kleine Probenmengen zu ermöglichen. Dabei ist die Querschittsverringerung auf die zu detektierende Kernsorge abgestimmt, so dass man mit einem solchen Probenkopf an massen- und volumenbegrenzten Proben nur die Messung an einem Kern durchführen kann.
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Aus US 2006 / 0 176 057 A1 ist ein NMR-Detektor bekannt, der auf zwei Kernsorten gleichzeitig abstimmbar ist, aber nicht die Homogenität des externen Magnetfeldes verbessert. Dieser Detektor eignet sich zwar zur Bestimmung der Resonanzfrequenzen von zwei sehr unterschiedlichen Kernen, ermöglicht aber keine eindeutige Messung an Kernsorten, deren Resonanzfrequenzen sehr nah beieinander liegen, da die Inhomogenitäten des externen Magnetfeldes durch diesen NMR-Detektor nicht kompensiert werden.
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Aufgabe der Erfindung ist es, einen Detektor für die kernmagnetische Resonanzspektroskopie zu schaffen, der gleichzeitig auf zwei verschiedene Kernsorten abstimmbar ist und eine spektrale Auflösung aufweist, die geeignet ist, die Resonanzfrequenzen von zwei Kernsorten eindeutig zu detektieren.
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Diese Aufgabe wird bei einem Detektor der eingangs bezeichneten Art erfindungsgemäß dadurch gelöst, dass auf der der Mikroleiterstruktur abgewandten Rückseite der Leiterplatte wenigstens eine Hilfsinduktivität angeordnet ist, welche zur Anregung und Detektion wenigstens einer zweiten Kernsorte mit der Mikroleiterstruktur auf der Vorderseite der Leiterplatte gekoppelt ist, wobei beidseitig angrenzend an den Mikroleiter mit Querschnittsverringerung zur Suszeptibilitätsanpassung jeweils eine leitfähige Fläche auf der Leiterplatte angeordnet ist.
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Erfindungsgemäß wird somit ein Probenkopf auf Mikrostreifenleiterbasis zur Verfügung gestellt, der nur eine einzige Querschnittsverringerung aufweist und dennoch auf wenigstens zwei Kernsorten abgestimmt werden kann. Dazu ist auf der Rückseite der Leiterplatte wenigstens eine Hilfsinduktivität, z.B. als Kupferstruktur aufgebracht. Auf diese Weise kann man eine einzige Querschnittsverringerung zur Anregung und zur Detektion von zwei Kernsorten benutzen. Dies ermöglicht die Aufnahme von Spektren von zwei verschiedenen Kernsorten ohne Probenwechsel sowie die Aufnahme zweidimensionaler kernmagnetischer Resonanzspektren zwischen diesen beiden Kernsorten für massen-und volumenbegrenzte Proben. Diese Spektren liefern wertvolle Hinweise zur Identität, Struktur und Konzentration vor organischen Molekülen, wie z.B. Metaboliten. Da der Detektor nur auf der Vorderseite eine Querschnittsverringerung aufweist, sind Doppelresonanzexperimente mit Mikrofluidchips möglich.
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Die Justierung der Homogenität des äußeren Magnetfeldes von NMR-Detektoren wie Mikrostreifenleiter, NMR-Detektoren ist wegen der nicht zylindrischen Symmetrie problematisch. Erschwerend kommt hinzu, dass auf der Leiterplatte mehrere Diskontunitäten der magnetischen Suszeptibilität an den Grenzflächen Luft-Mikroleiter und Mikroleiter-dielektrisches Leiterplattenmaterial (z.B. Teflon) existieren. Durch die Hinzufügung der leitfähigen Flächen angrenzend an die Querschnittsverringerung wird die Homogenität des äußeren Magnetfeldes deutlich verbessert und eine wesentlich zügigere Optimierung erreicht, da in einer Raumrichtung eine Diskontinuität der Suszeptibilität entfällt.
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In bevorzugter Ausgestaltung ist dabei vorgesehen, dass die wenigstens eine Hilfsinduktivität aus einem spulenförmig gewickelten Mikroleiter besteht.
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Dabei ist besonders bevorzugt vorgesehen, dass die leitfähige Fläche jeweils rechteckförmig ist, wobei die jeweils an den Mikroleiter mit Querschnittsverringerung angrenzende Kante parallel zum Mikroleiter verläuft.
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Ferner ist vorgesehen, dass die Mikroleiterstruktur, die Mikroleiter und die leitfähigen Flächen aus Kupfer, Gold oder Platin bestehen, die Leiterplatte besteht z.B. aus glasfaserverstärktem PTFE oder aus glasfaserverstärktem Epoxidharz (FR 4). Die Mikroleiterstrukturen können bevorzugt durch Ätzen, auf die Leiterplatte aufgebracht werden.
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Die Leiterplatte des Detektors ist bevorzugt rechteckig und weist z.B. eine Breite in einer Größenordnung von 30 mm und eine Länge in der Größenordnung von 100 bis 120 mm auf.
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Die Erfindung ist nachstehend anhand der Zeichnung beispielhaft näher erläutert. Diese zeigt in
- 1 die Vorderseite der Leiterplatte eines erfindungsgemäßen Detektors,
- 2 die Rückseite der Leiterplatte,
- 3 ein vergrößertes Detail der Vorderseite der Leiterplatte,
- 4 ein vergrößertes Detail der 3,
- 5 das elektrische Netzwerk des Detektors,
- 6 einen Probenkopf mit noch nicht eingesetzter Leiterplatte des Detektors und
- 7 in perspektivischer Darstellung den Probenkopf mit eingesetzter Leiterplatte.
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Ein allgemein mit 1 bezeichneter Detektor für die kernmagnetische Resonanzspektroskopie wird in Gebrauch in eine schlitzförmige Aufnahme eines in den 6 und 7 dargestellten Probenkopfes auswechselbar eingesetzt. Der Probenkopf insgesamt wird anschließend in eine entsprechende Aufnahmebohrung eines NMR-Magneten eingeführt.
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Der Detektor 1 weist zunächst eine Leiterplatte 2 aus einem dielektrischen Material, z.B. aus glasfaserverstärktem PTFE oder glasfaserverstärktem Epoxidharz auf. Die Leiterplatte 2 ist beim Ausführungsbeispiel quaderförmig ausgestaltet und weist z.B. eine Breite in der Größenordnung von 30 mm und eine Länge in der Größenordnung von 100 bis 120 mm und eine Dicke in der Größenordnung von 3 mm auf.
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Die Leiterplatte 2 ist auf ihrer Vorderseite 2a und ihrer Rückseite 2b unterschiedlich gestaltet. Auf der Vorderseite 2a der Leiterplatte 2 ist eine Mikroleiterstruktur angeordnet, die z.B. aus Kupfer besteht und auf die Leiterplatte 2 aufgeätzt sein kann. Diese Mikroleiterstruktur weist einen Mikroleiter 3 mit einer Querschnittsverringerung 4 auf, die beim Ausführungsbeispiel als Aussparung des Mikroleiters 3 ausgebildet ist, aber auch z.B. eine Einschnürung des Mikroleiters 3 sein kann. Die Mikroleiterstruktur bildet insgesamt einen NMR-Resonanzkreis, wobei der insoweit beschriebene Detektor 1 dazu geeignet ist, ein Radiofrequenzfeld zu erzeugen und zu detektieren, um eine einzige Kernsorte zu messen.
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Um mit dem Detektor 1 Doppelresonanzmessungen, d.h. Messungen an zwei Kernsorten durchführen zu können, ist erfindungsgemäß vorgesehen, dass auf der Rückseite 2b der Leiterplatte 2 wenigstens eine Hilfsinduktivität 5 angeordnet ist, die vorzugsweise aus einem spulenförmig gewickelten Mikroleiter, z.B. ebenfalls aus Kupfer, besteht, welche auf die Rückseite 2b der Leiterplatte 2 aufgeätzt sein kann. Diese Hilfsinduktivität 5 ist mit der Mikroleiterstruktur auf der Vorderseite 2a der Leiterplatte 2 gekoppelt, was dazu führt, dass man eine einzige Querschnittsverringerung 4 zur Anregung und zur Detektion von zwei Kernsorten benutzen kann. Dies ermöglicht die Aufnahme von Spektren von zwei verschiedenen Kernsorten ohne Probenwechsel sowie die Aufnahme zweidimensionaler kernmagnetischer Resonanzspektren zwischen diesen beiden Kernsorten für massen-und volumenbegrenzte Proben.
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Zur Suszeptibilitätsanpassung ist angrenzend an den Mikroleiter 3 mit Querschnittsverringerung 4 jeweils eine rechteckförmige leitfähige Fläche 6, 7 auf der Vorderseite 2a der Leiterplatte 2 angeordnet, diese Flächen 6, 7 bestehen bevorzugt aus Kupfer und sind ebenfalls bevorzugt auf die Leiterplatte 2 aufgeätzt. Dabei ist, wie am besten aus 3 und 4 hervorgeht, die Anordnung oder Ausbildung der Flächen 6, 7 derart, dass die jeweils an den Mikroleiter 3 angrenzende Kante parallel zur Querschnittsverringerung 4 bzw. Mikroleiter 3 verläuft. Durch die Hinzufügung dieser leitfähigen Flächen 6, 7 angrenzend an die Querschnittsverringerung 4 wird die Homogenität des äußeren Magnetfeldes deutlich verbessert und eine wesentlich zügigere Optimierung erreicht, da in einer Raumrichtung eine Diskontinuität der Suszeptibilität entfällt.
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In den 1 und 5 sind die Elemente der Mikroleiterstruktur bzw. des elektrischen Netzwerkes des Doppelresonanz-Detektors 1 im Einzelnen erläutert:
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Dabei sind CM1 und CM2 nicht magnetische Trimmer zur Anpassung der Impedanz an 50 Ω für den ersten und den zweiten Kanal bzw. die erste und die zweite Kernsorte bezeichnet. CT1 und CT2 bezeichnen nichtmagnetische Trimmer zur Abstimmung der Resonanz für den ersten und den zweiten Kanal. CS bezeichnet einen keramischen Chipkondensator, LS bezeichnet eine Induktivität zum Ausbalancieren. Mit L ist die Selbstinduktivität des Resonanzkreises (Mikrostreifenleiter 1 und Kupferbeschichtung (Flächen 6,7) und Hilfsinduktivität 5) bezeichnet.
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Mit r ist der Ohmsche Widerstand des Resonanzkreises bezeichnet, mit BNC ein 50 Ω BNC-Anschluss. GNP bezeichnet die Erdung.
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In 2 sind neben der Hilfsinduktivität 5 drei verschiedene Aussparungen in der durch eine Kupferschicht gebildeten Erdung GNP zu erkennen. Eine fensterförmige Aussparung 8 bezeichnet die Position des nicht magnetischen Trimmers CT1 zur Abstimmung der Resonanzfrequenz des ersten Kanales (Kanal mit der hohen Frequenz). Eine fensterförmige Aussparung 9 bezeichnet die Position des nichtmagnetischen Trimmers CT2 zur Anpassung der Resonanzfrequenz des zweiten Kanals (Kanal mit der niedrigen Frequenz). Ferner ist ein Fenster 10 in der Kupfererdungsschicht GNP für elektrische Verbindungsleitungen zu den Komponenten des NMR-Resonanzkreises vorgesehen.
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Ein Probenkopf für die kernmagnetische Resonanzspektroskopie mit einem erfindungsgemäßen Detektor 1 bzw. der Leiterplatte 2 des Detektors 1 ist in den 6 und 7 allgemein mit 11 bezeichnet. Der Probenkopf 11 ist im Einzelnen von seinem Gesamtaufbau her so gestaltet, wie er in eine entsprechende Aufnahmebohrung eines nicht dargestellten NMR-Magneten eingeführt wird. In diesem Probenkopf 11 ist im Bereich seiner Spitze die Leiterplatte 2 des erfindungsgemäßen Detektors 1 auswechselbar eingesetzt, und zwar in eine entsprechende Aufnahme, die endseitig mit einer Platte 12 verschließbar ist. Diese Platte 12 weist beim Ausführungsbeispiel in der Mitte eine Öffnung 13 auf. Am anderen Ende des Probenkopfes 11 sind Abstimmknöpfe 14 angedeutet.
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Bezugszeichenliste
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- 1
- Detektor
- 2
- Leiterplatte
- 2a
- Vorderseite der Leiterplatte
- 2b
- Rückseite der Leiterplatte
- 3
- Mikroleiter
- 4
- Querschnittsverringerung
- 5
- Hilfsinduktivität
- 6
- rechteckförmige, leitfähige Fläche
- 7
- rechteckförmige, leitfähige Fläche
- 8
- fensterförmige Aussparung
- 9
- fensterförmige Aussparung
- 10
- Fenster
- 11
- Probenkopf
- 12
- Platte
- 13
- Öffnung
- 14
- Abstimmknöpfe
- BNC
- BNC-Anschluss
- CM1
- nicht magnetischer Trimmer
- CM2
- nicht magnetischer Trimmer
- CT1
- nicht magnetische Trimmer
- CT2
- nicht magnetischer Trimmer
- CS
- keramischen Chipkondensator
- GNP
- Erdung
- LS
- Induktivität zum Ausbalancieren
- L
- Selbstinduktivität
- r
- Ohmsche Widerstand
