DE102014108650A1

DE102014108650A1 - Stabiles IR-reflektierendes Schichtsystem und Verfahren zu dessen Herstellung

Info

Publication number: DE102014108650A1
Application number: DE102014108650.3A
Authority: DE
Inventors: Christoph Köckert
Original assignee: Von Ardenne GmbH
Current assignee: Von Ardenne Asset GmbH and Co KG
Priority date: 2014-06-20
Filing date: 2014-06-20
Publication date: 2016-01-07

Abstract

Es wird ein IR reflektierendes Schichtsystem auf einem transparenten Substrat S sowie ein Verfahren zu dessen Herstellung angegeben, welches vom Substrat S aufwärts betrachtet eine Grundschichtanordnung GA mit mindestens einer dielektrischen Grundschicht GAG umfasst. Darüber liegt die Funktionsschichtanordnung FA mit einer silberbasierten Funktionsschicht FAF, einer darüber angeordneten metallischen dünnen Interfaceschicht FAIS und einer darüber liegenden oberen Blockerschicht FAOB aus einem unterstöchiometrischen Oxid eines Metalls, einer Metallmischung oder Metalllegierung. Abgeschlossen wird das Schichtsystem durch eine Deckschichtanordnung DA mit einer dielektrischen Deckschicht DAD aus einem Nitrid, Oxid oder Oxinitrid eines Metalls, eines Halbleiters oder einer Halbleiterlegierung.

Description

Die Erfindung betrifft allgemein ein Infrarotstrahlung (IR-Strahlung) reflektierendes Schichtsystem auf einem transparenten, dielektrischen Substrat sowie ein Verfahren zur Herstellung eines solchen Schichtsystems.
Funktionell ist ein IR-Strahlung reflektierendes Schichtsystem, nachfolgend auch nur als Schichtsystem bezeichnet, durch seine niedrige Emissivität und das damit verbundene hohe Reflexionsvermögen sowie eine geringe Transmission im spektralen IR-Bereich (Wellenlängen von >> 3 µm) gekennzeichnet. Gleichzeitig soll eine hohe Transmission (Low-E-Schichtsysteme) im Bereich des sichtbaren Lichts erzielt werden. Das Schichtsystem weist somit einen steilen Abfall der Transmission und einen starken Anstieg der Reflexion im Übergang vom sichtbaren Licht zum nahen Infrarot auf. Aufgrund ihres Emissionsverhaltens werden solche Schichtsysteme allgemein als Low-E-Schichtsysteme bezeichnet.
Ein Schichtsystem weist zur Erzielung der beschriebenen Eigenschaften transparente, funktionell unterscheidbare Schichtanordnungen auf.
Der Begriff der „Schichtanordnung“ umfasst im Regelfall mehr als eine Schicht, schließt aber ebenso ein, dass eine Schichtanordnung nur aus einer Einzelschicht besteht, die für sich die jeweilige Funktion realisiert. Eine solche Schichtanordnung kann sowohl homogene Einzelschichten als auch solche mit graduellen Schwankungen der Zusammensetzung über die Schichtdicke, so genannte Gradientenschichten umfassen. Die Zuordnung einzelner Schichten zu den Schichtanordnungen ist nicht in jedem Fall eindeutig vorzunehmen, da jede Schicht sowohl auf die benachbarten Schichten als auch auf das gesamte System Einfluss hat. Die Zuordnung einer Schicht zu einer bestimmten Schichtanordnung erfolgt anhand ihrer Funktion.
Allgemein umfasst ein Schichtsystem vom Substrat aufwärts betrachtet zunächst eine Grundschichtanordnung, welche primär als Mittler zwischen dem Substrat und der weiteren Schichtenfolge, insbesondere der Haftung des Systems auf dem Substrat, dient. Die Schichten der Grundschichtanordnung können auch die Eigenschaften des Schichtsystems als Ganzes beeinflussen, wie z. B. die chemische und/oder mechanische Beständigkeit, sowie der Einstellung optischer Eigenschaften, wie beispielsweis Farberscheinung und Transmission, und der Entspiegelung dienen.
Über der Grundschichtanordnung folgt eine Funktionsschichtanordnung, welche mindestens eine, üblicherweise metallische, Funktionsschicht als IR-Reflexionsschicht sowie optional weitere Schichten, beispielsweise metallische ( EP 1463689 B1 ) oder unterstöchiometrische dielektrische ( EP 1851354 B1 ) Blockerschichten, umfasst. Die ergänzenden Schichten unterstützen die Funktion der IR-Reflexionsschicht und ermöglichen die Beeinflussung der optischen und damit verknüpften elektrischen Eigenschaften sowie der chemischen und mechanischen Eigenschaften der Funktionsschicht und/oder dienen der Haftungsverbesserung. So ist es insbesondere bekannt, dass mittels einer Keimschicht der Flächenwiderstand der darüber abgeschiedenen Funktionsschicht herabgesetzt und damit deren IR-Reflexion positiv beeinflusst werden kann, indem die Keimschicht das Wachstum der Funktionsschicht positiv beeinflusst.
Die hohe Reflexion im IR-Bereich wird für die genannten Schichtsysteme allgemein durch eine oder mehrere, üblicherweise metallische, Funktionsschichten erzielt. In der Regel wird die oben beschriebene Flanke im spektralen Transmissions- und Reflexionsverhalten mit steigender Zahl der IR-reflektierenden Funktionsschichten steiler, das heißt die Selektivität steigt, weshalb zunehmend Schichtsysteme mit zwei oder mehr Funktionsschichten verwendet werden. Dies stellt allerdings erhöhte Anforderungen an die Herstellungs- und Verarbeitungsbedingungen sowie an nachgelagerte Prozessschritte bei der Weiterverarbeitung der beschichteten Substrate.
Zur Herstellung von niedrig emittierenden Schichtsystemen für Architekturglasanwendungen wird in der Regel reines Silber oder Silberlegierungen als Material für die Funktionsschicht verwendet. Dieses Material hat schon bei geringen Schichtdicken besonders im Infrarotbereich eine hohe Reflexion, verbunden mit einer geringen Absorption im sichtbaren Spektralbereich des Lichtes. Ein einfaches Low-E-Schichtsystem enthält üblicherweise eine etwa 10–15 nm dicke Silberschicht.
Im Verlauf der Abscheidung, der Verwendung und in verschiedenen Anwendungsfällen auch während der nachfolgenden Bearbeitung des abgeschiedenen Schichtsystems kommt es, häufig aufgrund der damit verknüpften Temperaturbelastungen, zu verschiedenen, das Reflexionsvermögen der Funktionsschicht und die Transmission des Schichtsystems ändernden Vorgängen, insbesondere zur Diffusion von Bestandteilen der Schichten der Grund- oder Deckschichtanordnung in die Funktionsschicht und umgekehrt. Infolgedessen können Oxidationsprozesse die Funktion der Funktionsschicht negativ beeinflussen.
Zur Vermeidung solcher Diffusions- und Oxidationsvorgänge können angrenzend zur Funktionsschicht ein- oder beidseitig Blockerschichten eingefügt werden, die als Puffer für die diffundierenden Komponenten dient. Diese Blockerschichten sind entsprechend der zu erwartenden Temperaturbelastung derart konfiguriert und angeordnet, dass sie die empfindliche, oft sehr dünne Funktionsschicht vor dem Einfluss benachbarter Schichten schützen. Durch das Einfügen der Blockerschichten können insbesondere die Oxidation der Funktionsschicht sowie die damit zusammenhängende Zunahme des Flächenwiderstandes während der Beschichtungsprozesse selbst oder auch starke Farbverschiebungen des Schichtsystems oder infolge eines Temperprozesses verhindert werden.
Als Blockerschichten sind z. B. Nickel und/oder Chrom oder unterstöchiometrische Oxide oder Nitride davon enthaltende Schichten bekannt, welche die IR-reflektierenden Silberschichten einschließen ( DE 035 43 178 A1 und EP 1 174 379 A1 ) oder sie zumindest einseitig schützen. Unterstöchiometrische Oxide oder Nitride werden nicht vollreaktiv und mit einem gegenüber der stöchiometrischen Abscheidung deutlich reduziertem Reaktivgasanteil im Prozessgas in dem noch metallischen Mode der Hysteresekurve des reaktiven Sputterprozesses abgeschieden werden. Dieser Mode ist im Vergleich zum vollreaktiven Mode durch deutlich höhere Prozessspannungen gekennzeichnet. Im metallischen Mode abgeschiedene Schichten haben im Vergleich zu ihren stöchiometrischen Ausführungen eine nicht zu vernachlässigende Reduzierung der Transmission im sichtbaren Bereich. Dies ist wiederum verknüpft mit der Fähigkeit des Materials zum „Fangen“ und Binden von diffundierendem Sauerstoff.
Insbesondere gegenüber den üblicherweise über einer Funktionsschicht abgeschiedenen relativ dicken Oxidschichten, die zudem im reaktiven Mode vom metallischen Target unter hoher Konzentration des Reaktivgases abgeschieden werden („vollreaktive Abscheidung“), sind wirksame Blockerschichten erforderlich, welche auch bei dem hochangeregten Reaktivgasplasma nicht vollständig durchreagieren und so ihre Schutzwirkung gegenüber der Funktionsschicht erhalten. Das hat zur Folge, dass die Blockerschichten eine ausreichende Dicke aufweisen müssen, was ebenfalls mit einer reduzierten Transmission verknüpft ist.
Darüber hinaus wurde festgestellt, dass die Reflexions- und Transmissionseigenschaften des Schichtsystems auch durch Diffusionsprozesse beeinflusst werden, die vom Substrat ausgehen. Um hierauf Einfluss zu nehmen, wird, insbesondere für temperfähige Schichtsysteme, bei Verwendung von Glas als Substratmaterial unterhalb der Funktionsschichtanordnung, regelmäßig in der Grundschichtanordnung, eine Barriereschicht eingefügt, welche die Diffusion von Bestandteilen des Glases, wie z. B. Alkalimetall-Ionen in das Schichtsystem vermindern soll. Auch können mit solch einer Barriereschicht Qualitätsprobleme vermindert werden, die auf undefinierte Ausgangszustände beim Rohglas, das heißt auf eine schwankende chemische Zusammensetzung des Glases, oder andere Glaseinflüsse zurückzuführen sind.
Darüber hinaus verursachen andere Glaseinflüsse, wie Korrosion oder Abdrücke der der Handhabung des Glases dienenden Sauger, die durch visuelle Kontrollen oftmals nicht feststellbar und durch übliche Reinigung nicht zu beseitigen sind, unerwünschte Änderungen der Eigenschaften des Schichtsystems. Besonders nachteilig ist bei solchen Glaseinflüssen, dass deren Auswirkungen auf die Eigenschaften des Schichtsystems oftmals erst später, z. B. nach dem Tempern, sichtbar werden.
Schichten der Deckschichtanordnung schließen das Schichtsystem nach oben ab und können wie auch die Grundschichtanordnung funktional das gesamte System betreffen. Eine Deckschichtanordnung umfasst zumindest eine mechanisch und/oder chemisch stabilisierende Schutzschicht. Diese kann selbst oder durch ergänzende Schichten auch die optischen Eigenschaften des Schichtsystems beeinflussen, z. B. durch eine Entspiegelung.
Die Deckschichtanordnung besteht üblicherweise aus einer oder mehreren Schichten eines dielektrischen Oxids, Nitrids oder Oxinitrids eines Metalls, eines Halbleiters oder einer Halbleiterlegierung, meist mit hohem Brechungsindex, bei mehr als einer Schicht auch mit wechselndem, Brechungsindex. Letzteres ist als High-Low-Deckschichtanordnung bekannt.
Eine das IR-reflektierende Schichtsystem nach oben abschließende Schutzschicht dient dem Schutz des Schichtsystems vor mechanisch oder chemisch verursachter Veränderung. Aus diesem Grund wird die Materialwahl der entspiegelnden Schichten der Deckschichtanordnung so vorgenommen, dass als abschließende Schutzschicht ein Material mit höherer mechanischer und/oder chemischer Festigkeit verwendet wird. Die Materialwahl ist aufgrund der gewünschten entspiegelnden Wirkung jedoch abhängig von den Schichten der Deckschichtanordnung und insbesondere von der direkt benachbarten Schicht.
Ein wie beschrieben aufgebautes Schichtsystem, welches nur eine Funktionsschichtanordnung umfasst, kann durch Einfügung einer oder mehrerer weiterer Funktionsschichtanordnungen ergänzt werden (Double-, Triple-, oder Multi-Low-E), die durch Koppel- oder Zwischenschichtanordnungen über der ersten Funktionsschichtanordnung angeordnet sind. Die Zwischenschichtanordnungen dienen insbesondere der Entspiegelung im sichtbaren Bereich durch funktionelle Separierung der beiden Funktionsschichtanordnungen voneinander und deren Verbindung aufeinander. Zudem kann bei geeigneter Materialkombination durch eine Zwischenschichtanordnung auch eine mechanische Stabilisierung des Schichtsystems erzielt werden.
Die Abscheidung der verschiedenen Schichtsysteme erfolgt häufig mittels Sputtern, was die Erzeugung von geeigneten Einzelschichten auch mit nur sehr geringen Schichtdicken mit der erforderlichen Homogenität ermöglicht, deren Zusammensetzung und Eigenschaften mittels der Targetmaterialien, der Art des Sputterns und der Sputterparameter bekanntermaßen sehr gut und reproduzierbar eingestellt werden können.
Neben der oben beschriebenen verminderten Reduzierung der Transmission insbesondere durch Blockerschichten hat es sich gezeigt, dass die beschriebenen verschiedenartigen Low-E-Schichtsysteme trotz der vielfältigen Gestaltungsmöglichkeiten immer noch mechanisch empfindlich und entsprechend schwierig zu verarbeiten sind. Insbesondere, falls die geforderten Verarbeitungsbedingungen für die einzelnen nachfolgenden Prozessschritte, wie z. B. Schneiden, Grinden oder Waschen, beispielsweise mit alkoholhaltigen Reinigungsmitteln, aufgrund älterer und nicht ausreichend geeigneter Anlagen nicht oder nicht vollständig realisierbar sind, kommt es häufig zur Schichtzerstörung und entsprechend hohen Ausschussraten. So kann die Beschichtung bei mangelhaften Verarbeitungsbedingungen schnell zerkratzt und/oder teilweise abgelöst werden. Des Weiteren kann eine solche Beschichtung auch vermehrt Schaden beim Transport zwischen Hersteller und Weiterverarbeiter nehmen.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es daher, ein niedrig-emittierendes Schichtsystem mit hoher Stabilität gegenüber den genannten mechanischen und chemischen Belastungen des Schichtsystems sowie ein Verfahren zu dessen Herstellung anzugeben, mit dem zudem eine höhere oder zumindest gleichwertige Transmission im sichtbaren Bereich erzielbar ist.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß gelöst durch ein Schichtsystem mit den Merkmalen gemäß Anspruch 1 sowie ein Verfahren gemäß Anspruch 9. Die jeweiligen abhängigen Ansprüche geben Ausführungsvarianten dieser erfindungsgemäßen Lösungen wieder.
Überraschenderweise hat sich herausgestellt, dass die mechanische Stabilität des Schichtsystems durch die zwischen oberer Blockerschicht und Funktionsschicht eingefügte metallische Interfaceschicht deutlich verbessert werden kann. Diese Schichten, deren Material auch für Blockerschichten geeignet ist, sind erfindungsgemäß so dünn, dass sie allein keinen ausreichenden Schutz als Blockerschicht bewirken können, da sie bei einem nachfolgenden vollreaktiven Sputtern einer Oxidschicht aus einer darüber liegenden Schichtanordnung, bei einem Single-Low-E der Deckschichtanordnung, vollständig oxidiert würde und auch noch die darunter liegende Funktionsschicht durch zumindest teilweise Oxidation geschädigt werden würde. Damit wirkt die Interfaceschicht hauptsächlich als haftungsverbessernde Schicht.
Interfaceschichten mit der beanspruchten Dicke bilden keine lateral in sich geschlossenen Schichten. Sie haben Dicken von einigen wenigen Atomlagen und damit Werte von 0,5 nm und kleiner, bevorzugt kleiner 0,3 nm, weiter bevorzugt kleiner 0,2 nm.
Als Materialien kommen für die Interfaceschicht solche Metalle in Betracht, die für Blockerschichten geeignet sind.
Entsprechend bevorzugter Ausgestaltungen der Erfindung werden Titan Ti oder Nickelchrom NiCr oder Nickelvaladium NiV verwendet, wobei bei der Verwendung von Titan festgestellt wurde, dass die Leitfähigkeit der silberbasierten Funktionsschicht im Vergleich zu NiCr erhöht werden kann.
In Verbindung mit der darüber liegenden Blockerschicht, die unmittelbar an die Interfaceschicht angrenzt, entfaltet die Interfaceschicht trotz ihrer geringen Dicke eine Blockerwirkung, so dass die Dicke der Blockerschicht auf solche Werte reduzierbar ist, dass die Blockerwirkung (keine Schädigung der Funktionsschicht im Verlauf der nachfolgenden oxidischen Abscheidungen) durch Blockerschicht und Interfaceschicht gemeinsam in ausreichendem Maße realisiert werden. Sofern das Schichtsystem einem Temperprozess unterworfen werden soll, kann die Blockerwirkung von Interfache- und Blockerschicht auch auf diesen Prozessschritt abgestimmt werden. Somit kann das erfindungsgemäße Schichtsystem auch auf die Anforderungen eines temperfähigen Schichtsystems abgestimmt werden.
Die Ermittlung der optimalen Dicke der Interfaceschicht und ebenso eine Reduzierung der Dicke der Blockerschicht kann durch computergestützte Simulation erfolgen oder durch Versuche mit den für das betreffende Schichtsystem konfigurierten nachfolgenden Abscheidungen von Oxidschichten und/oder nachfolgenden Temperprozessen oder mit den für Low-E-Schichtsystemen üblichen Abscheide- und/oder Temperprozessen. Sofern in diesem Zusammenhang von Oxidschichten die Rede ist, sollen auch solche Schichten eingeschlossen sein, die neben dem die Funktionsschicht schädigenden Sauerstoff weitere reaktive Gasbestandteile aufweisen, die gegebenenfalls auch eine Schädigung bewirken können.
Die im Vergleich zu den bekannten Schichtsystemen reduzierbare Dicke der Blockerschicht führt zur gewünschten Erhöhung der Transmission im sichtbaren Bereich. Als Materialien für die obere, mit der Interfaceschicht zusammenwirkende Blockerschicht kommen unterstöchiometrische Oxide eines Metalls, einer Metallmischung oder Metalllegierung, auch als keramische Schichtmaterialien bezeichnet, in Betracht. Entsprechend weiterer Ausgestaltungen der Erfindung haben sich unterstöchiometrisches Nioboxid NbO_x, aluminiumdotiertes Zinkoxid, Titanoxid TiO_x oder Zirkonoxid ZrO_x von Vorteil erwiesen.
Der Verwendung von unterstöchiometrischen Oxiden für eine Blockerschicht steht es nicht entgegen, dass insbesondere nach einem Temperprozess das Oxid aufgrund der Diffusionsprozesse unter Wärmeeinwirkung vollständig oxidiert ist, denn das entspricht, wie eingangs dargelegt, der Aufgabe einer Blockerschicht. Die unterstöchiometrische Eigenschaft des Schichtmaterials bezieht sich folglich auf den Zeitpunkt der Abscheidung oder eine solche Zeitspanne danach, in der die Oxidation der Blockerschicht aufgrund Wärmeeinwirkung nicht signifikant fortgeschritten ist.
Sofern für die Abscheidung der Blockerschicht gemäß einer Ausgestaltung des Verfahrens zur Herstellung des Schichtsystems von einem keramischen, Sauerstoff und/oder Stickstoff enthaltenen Target ohne Reaktivgasbeigabe zum Prozessgas erfolgt, kann die Transmission weiter erhöht werden, da festgestellt wurde, dass derart hergestellte Blockerschichten unter Gewährleistung ihrer Blockereigenschaft eine höhere Transmission im sichtbaren Bereich aufweisen.
Das erfindungsgemäße Schichtsystem umfasst eine Grundschichtanordnung mit mindestens einer dielektrischen Grundschicht aus einem Nitrid, Oxid oder Oxinitrid eines Metalls, Halbleiters oder einer Halbleiterlegierung.
„Aus“ oder „bestehen aus“ bedeutet im Sinne der Erfindung, dass es sich um den wesentlichen Bestandteil, welcher die funktionellen Eigenschaften der jeweiligen Schicht bestimmt, handelt. Das schließt ein, dass zusätzlich technologisch bedingte Verunreinigungen oder technologisch bedingte Beimengungen, die zur Prozessführung während der Abscheidung oder, z. B. bei der Kathodenzerstäubung, zur Targetherstellung dienlich sind, enthalten sein können. Derartige Verunreinigungen oder technologische Beimengungen liegen meist im Bereich von kleiner 1 %, können aber auch einige wenige Prozent betragen.
Oberhalb der Grundschichtanordnung weist das erfindungsgemäße Schichtsystem eine Funktionsschichtanordnung auf, die eine silberbasierte Funktionsschicht umfasst.
Auf der dem Substrat gegenüber liegenden Seite wird das erfindungsgemäße Schichtsystem von einer Deckschichtanordnung mit mindestens einer dielektrischen Deckschicht aus einem Nitrid, Oxid oder Oxinitrid eines Metalls, eines Halbleiters oder einer Halbleiterlegierung abgeschlossen.
Neben den hier zur Erfindung gehörig genannten Schichten kann das erfindungsgemäße Schichtsystem weitere Schichten an sämtlichen Positionen innerhalb des Schichtsystems umfassen, sofern nicht ausdrücklich eine direkte Anordnung von zwei bestimmten Schichten aufeinander vorgesehen ist. Diese zusätzlichen Schichten können beispielsweise der Verbesserung der optischen und mechanischen Eigenschaften oder der Generierung eines bestimmten Farbeindrucks dienen. Insbesondere kann oberhalb der Funktionsschicht eine Blockerschicht eingefügt werden. Beispielhaft und nicht beschränkend sollen hier eine weitere, unter der Funktionsschicht angeordnete Blockerschicht, weitere haftvermittelnde Schichten oder der Entspiegelung und/oder Farbeinstellung dienende Schichten genannt.
Die Grundschichtanordnung dient der Verringerung von Diffusionsvorgängen aus dem Substrat in das darüber liegende Schichtsystem und hier insbesondere in die Funktionsschichtanordnung. Zudem kann es auch zur Entspiegelung und/oder Erhöhung der Transmission und/oder zur Einstellung des Farbeindrucks genutzt werden.
Entsprechend alternativer Ausgestaltung der Erfindung kann die Grundschichtanordnung als einzige oder als oberste, d.h. direkt an die Funktionsschichtanordnung angrenzende Grundschicht, eine Schicht aus Titanoxid aufweisen. Neben der Eignung dieses Materials allein oder in Verbindung mit zumindest einer weiteren Grundschicht zur Reflexionsminderung und zur Einstellung der Reflexions- und Transmissionsfarbe ist mit diesem Material, insbesondere unter einer Keimschicht aus einem intrinsischen oder dotierten Zinkoxid, eine weitere Absenkung des Flächenwiderstandes der Funktionsschicht und damit deren Emissivität erzielbar. Auch dieser Effekt ist zur Erhöhung der Transmission im sichtbaren Bereich nutzbar, indem über einen Optimierungsprozess die Dicke der Funktionsschicht reduziert wird.
Beispielsweise, insbesondere für temperfähige Schichtsysteme, kann die direkt auf dem Substrat angeordnete Grundschicht aus Silizium enthaltenden Materialien, beispielsweise Siliziumnitrid Si₃N₄, Siliziumoxinitrid SiO_xN_y oder Siliziumdioxid SiO₂ oder Zinkstannat ZnSnO₃, bestehen. Diese Grundschichten verhindern weitgehend eine Diffusion von Natriumionen in darüber liegende Schichten, insbesondere während des Temperns, und tragen dadurch zur Stabilität des Schichtsystems bei.
Die oberhalb der Grundschichtanordnung angeordnete Funktionsschichtanordnung umfasst in einer Ausgestaltung der Erfindung unterhalb der Funktionsschicht eine zinkoxidhaltige Keimschicht. Zinkoxidhaltig bedeutet, dass es sich sowohl um eine intrinsische Zinkoxidschicht als auch um eine dotierte Zinkoxidschicht handeln kann. Bevorzugt besteht die Keimschicht aus aluminiumdotiertem Zinkoxid, welches mittels eines Sputterprozesses von einem Target mit einem Aluminiumanteil von ca. 2 Gew.-% abgeschieden wurde.
Die Keimschicht ist als eine Schicht im Sinne eines Seed-Layers ausgebildet, der den Schichtaufbau der Funktionsschicht während der Abscheidung derart beeinflusst, dass der gewünschte, niedrige Flächenwiderstand erzielt wird. Die bevorzugte Schichtdicke der Keimschicht liegt zwischen 7 nm und 10 nm, sie kann bei besonderen Erfordernissen aber auch andere Werte annehmen.
Sofern die Funktionsschichtanordnung die beschriebene Keimschicht umfasst, kann in einer weiteren Ausgestaltung der Erfindung zur weiteren Verbesserung der Stabilität des Schichtsystems zwischen der Keimschicht und der darüber liegenden Funktionsschicht eine, wie oben beschrieben dünne metallische Interfaceschicht angeordnet sein. Auch diese soll zur Verbesserung der Transmission des Schichtsystems nur eine solche Dicke aufweisen, dass sie die Funktion der benachbarten Keimschicht unterstützt, so dass bei der Bemessung der Dicke der Interfaceschicht die Transmission und die mechanische und chemische Stabilität des Schichtsystems und der Flächenwiderstand der Funktionsschicht zu berücksichtigen sind. Ergänzend oder alternativ kann auch hier eine fiktive, sich an die Abscheidung der Interfaceschicht anschließenden Abscheidung einer Oxidschicht mittels vollreaktivem Sputterprozess betrachtet werden, welche die Interfaceschicht vollständig und eine, in diesem Fall, fiktiv darunter liegende Silberschicht zumindest teilweise oxidieren würde. Zur Bemessung dieser Interfaceschicht mittels Oxidation benachbarter Schichten, auch wenn sie nicht tatsächlich in dieser Schichtenfolge ausgeführt werden, wird auf die obigen Darlegungen verwiesen.
Die silberbasierte Funktionsschicht dient bekanntermaßen zur Reflexion von IR-Strahlung. Das heißt, von der einfallenden Solarstrahlung wird der Strahlungsanteil mit Wellenlängen im IR-Bereich weitestgehend reflektiert, während die Strahlung mit Wellenlängen im sichtbaren Bereich durchgelassen wird.
Silberbasiert bedeutet, dass die Funktionsschicht über die gesamte Dicke der Funktionsschicht Silber enthält und die optischen Eigenschaften der Funktionsschicht vorwiegend durch Silber bestimmt werden. Optional können andere IR-reflektierenden Materialien wie Kupfer oder Gold zugemischt oder als Teilschichten ausgebildet werden, so dass die Funktionsschicht zumindest teilweise aus einer entsprechenden Legierung oder aus Teilschichten verschiedener IR-reflektierender Metalle aufgebaut ist.
Über der Funktionsschicht folgen wie oben im Detail beschrieben die Interfaceschicht und darüber die obere Blockerschicht.
Die Deckschichtanordnung des erfindungsgemäßen Schichtsystems umfasst mindestens eine dielektrische Deckschicht aus einem Nitrid, Oxid oder Oxinitrid eines Metalls, eines Halbleiters oder einer Halbleiterlegierung, welche insbesondere dem mechanischen und chemischen Schutz des Schichtsystems und der Entspiegelung dient. Bevorzugt finden dafür siliziumhaltige Deckschichten Verwendung. Auch ergänzende Schutzschichten sind möglich.
Das Substrat bildet ein transparentes, dielektrisches Material, insbesondere Glas oder ein Polymermaterial.
Das erfindungsgemäße Schichtsystem ist sowohl für solche Anwendungen, bei denen eine Tempern erfolgt, als auch für Anwendungen ohne Tempern geeignet.
Die für Single-Low-E-Schichtsysteme beschriebenen Vorteile und Ausführungsformen sind in analoger Weise auch für eine Ausführungsvarianten mit zwei oder mehreren Funktionsschichtanordnungen mit jeweils einer eigenen Funktionsschicht anwendbar, von denen zumindest eine, alternativ auch mehrere, die beschriebene erfindungsgemäße Funktionsschichtanordnung aufweist. Je nach Lage der jeweils zu konditionierenden Interfaceschicht sind für die deren Schichtdickenbestimmung und in gleicher Weise auch für eine Reduzierung der Dicke der Blockerschichten die darüber liegenden Oxidschichten zu betrachten, so dass Oxidschichten aus Zwischenschicht- und/oder Deckschichtanordnung zu berücksichtigen sind.
Die einzelnen Funktionsschichtanordnungen können in ihrem Aufbau übereinstimmen, sich jedoch auch hinsichtlich der verwendeten Materialien und/oder der Schichtdicken und/oder etwaiger zusätzlicher Schichten unterscheiden.
Die Trennung zwischen zwei Funktionsschichtanordnungen und demzufolge auch deren Verknüpfung miteinander erfolgt durch eine Zwischenschichtanordnung, so dass die Schichtenfolge eine Funktionsschichtanordnung, darüber eine Zwischenschichtanordnung und eine weitere Funktionsschichtanordnung und gegebenenfalls weitere, sich abwechselnde Zwischen- und Funktionsschichtanordnungen umfasst. Eine Zwischenschichtanordnung kann jeweils eine oder mehrere dielektrische Zwischenschichten umfassen. Beispielsweise umfassen Zwischenschichtanordnungen eine Zinkstannatschicht oder eine Siliziumnitridschicht oder eine Aluminiumnitridschicht.
Schichtsysteme mit mehreren Funktionsschichtanordnungen dienen, wie eingangs geschildert, vorrangig der Verbesserung der optischen Eigenschaften des Schichtsystems.
Die Schichten des erfindungsgemäßen Schichtsystems werden nacheinander aus der Gasphase mittels Vakuumbeschichtung im Durchlaufverfahren auf einem dielektrischen Substrat oder einer bereits abgeschiedenen Schicht abgeschieden. Die Abscheidung zumindest einer der Schichten, bevorzugt aller Schichten, erfolgt mittels DC- oder MF-Magnetronsputtern einschließlich der bekannten Varianten, wie beispielsweise unipolar gepulstes DC-Sputtern, oder bipolares Sputtern mit verschiedenen Anregungsformen und Frequenzen.
Wie oben dargelegt erweist es sich für die erzielbare Transmission des Schichtsystems von Vorteil, wenn die keramischen Blockermaterialien, zumindest der erfindungsgemäßen oberen Blockerschicht oder oberen Blockerschichten, nichtreatkiv vom keramischen Target abgeschieden werden.
Entsprechend einer weiteren Ausgestaltung des Verfahrens wird die erfindungsgemäße Keimschicht vollreaktiv von einem metallischen Target oder mit geringer Sauerstoffbeigabe zum Prozessgas von einem keramischen Target abgeschieden, wodurch sich die opto-elektrischen Eigenschaften dieser Schicht in einem weiten Bereich gezielt einstellen lassen.
Im Folgenden soll die Erfindung anhand eines Ausführungsbeispiels näher erläutert werden. Die dazugehörigen Zeichnungen zeigen in der
Fig. ein erfindungsgemäßes Single-Low-E-Schichtsystem.
Gemäß Ausführungsbeispiel wird ein erfindungsgemäßes Single-Low-E-Schichtsystem auf ein Glassubstrat S aufgebracht, wobei alle Schichten mittels Magnetronsputtern abgeschieden werden. Auf dem Glassubstrat S wird zunächst eine Grundschichtanordnung GA bestehend aus einer dielektrischen Grundschicht GAG aus Siliziumnitrid Si₃N₄ mit einer Dicke im Bereich von 30–35 nm abgeschieden.
Auf der Grundschichtanordnung GA wird die Funktionsschichtanordnung FA abgeschieden, die vom Substrat S aufwärts betrachtet zunächst eine zinkoxidhaltige Keimschicht FAK aus aluminiumdotiertem Zinkoxid umfasst. Deren Dicke liegt im Bereich 7–12 nm. Auf die Keimschicht FAK folgt eine Funktionsschicht FAF aus Silber mit 8–15 nm.
Auf die Funktionsschicht FAF folgt eine Interfaceschicht FAIS mit sehr geringer Dicke gemäß obiger Beschreibung aus Nickelchrom. Deren Dicke ist im Ausführungsbeispiel kleiner als 0,3 nm, bevorzugt 0,2 nm. Alternativ sind auch Titan, oder Nickelvanadium verwendbar, wobei deren Dicke gemäß erfindungsgemäßem Kriterium anzupassen sind.
Auf der Interfaceschicht FAIS wird eine obere Blockerschicht FAOB aus unterstöchiometrischem und ohne Reaktivgaszugabe vom keramischen Target gesputtertem NbO_x mit einer Dicke von 0,8–1,2 nm abgeschieden.
Nach oben abgeschlossen wird das Schichtsystem mittels der Deckschichtanordnung, die im Beispiel aus zwei Deckschichten DA1, DA2 besteht. Dabei besteht die erste Deckschicht DA1 aus Zinkstannat ZnSnO₃ (12–17 nm) und die zweite Deckschicht DA2 aus Siliziumnitrid Si₃N₄ (20–30 nm).
Bezugszeichenliste

S

Substrat

GA

Grundschichtanordnung

GAG

dielektrische Grundschicht

FA

Funktionsschichtanordnung

FAK

Keimschicht

FAF

Funktionsschicht

FAIS

Interfaceschicht

DA

Deckschichtanordnung

DA1, DA2

dielektrische Deckschichten

ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
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Zitierte Patentliteratur

EP 1463689 B1 [0006]
EP 1851354 B1 [0006]
DE 03543178 A1 [0011]
EP 1174379 A1 [0011]

Claims

Infrarotstrahlung reflektierendes Schichtsystem auf einem transparenten, dielektrischen Substrat (S) mit folgenden transparenten Schichtanordnungen, vom Substrat (S) aufwärts betrachtet: – einer Grundschichtanordnung (GA) mit mindestens einer dielektrischen Grundschicht (GAG) aus einem Nitrid, Oxid oder Oxinitrid eines Metalls, eines Halbleiters oder einer Halbleiterlegierung, – einer Funktionsschichtanordnung (FA) mit einer silberbasierten Funktionsschicht (FAF), einer darüber angeordneten oberen Blockerschicht (FAOB) aus einem unterstöchiometrischen Oxid eines Metalls, einer Metallmischung oder Metalllegierung und einer zwischen Funktionsschicht (FAF) und oberer Blockerschicht (FAOB) angeordneten metallischen dünnen Interfaceschicht (FAIS), – wobei die Interfaceschicht (FAIS) eine solche Dicke aufweist, dass sie bei einer realen oder fiktiven, sich an die Abscheidung der Interfaceschicht (FAOB) anschließenden Abscheidung einer Oxidschicht der Deckschichtanordnung (DA) mittels vollreaktivem Sputterprozess vollständig und die darunter liegende Funktionsschicht (FAF) zumindest teilweise oxidiert oder oxidieren würde und – einer Deckschichtanordnung (DA) mit mindestens einer dielektrischen Deckschicht (DAD) aus einem Nitrid, Oxid oder Oxinitrid eines Metalls, eines Halbleiters oder einer Halbleiterlegierung.
Schichtsystem nach Anspruch 1, weiterhin umfassend: – zumindest eine weitere Funktionsschichtanordnung (FA), die unterhalb der Deckschichtanordnung (DA) angeordnet und von einer darunter liegenden Funktionsschichtanordnung (FA) durch eine Zwischenschichtanordnung (ZA) mit mindestens einer Zwischenschicht (ZAZ) getrennt ist.
Schichtsystem nach Anspruch 2, wobei zumindest zwei Funktionsschichtanordnungen (FA) eine Schichtenfolge gemäß Anspruch 1 aufweist und besagter fiktiver vollreaktiver Abscheideprozess sich alternativ auf eine Oxidschicht der Zwischenschichtanordnung (ZA) oder der Deckschichtanordnung (DA) bezieht.
Schichtsystem nach einem der vorstehenden Ansprüche, wobei zumindest eine Funktionsschichtanordnung (FA) unter der Funktionsschicht (FAF) eine Keimschicht (FAK) aus einem intrinsischen oder dotierten Zinkoxid zur Einstellung der opto-elektrischen Eigenschaften der Funktionsschicht (FAF) aufweist.
Schichtsystem nach Anspruch 4, wobei zwischen der Keimschicht (FAK) und der darüber liegenden Funktionsschicht (FAF) besagter Funktionsschichtanordnung (FA) eine dünne metallische Interfaceschicht (FAIS) angeordnet ist.
Schichtsystem nach einem der vorstehenden Ansprüche, wobei zumindest eine metallische Interfaceschicht (FAIS) aus Titan, Nickelchrom oder Nickelvanadium besteht.
Schichtsystem nach einem der vorstehenden Ansprüche, wobei zumindest eine obere Blockerschicht (FAOB) aus einem Oxid von Niob, Titan, Zirkon oder intrinsischem oder aluminiumdotiertem Zinkoxid besteht.
Schichtsystem nach einem der vorstehenden Ansprüche, wobei die Grundschichtanordnung als (GA) einzige oder als oberste Schicht der Grundschichtanordnung (GA) eine Schicht aus Titandioxid aufweist.
Verfahren zur Beschichtung eines dielektrischen Substrats (S) mittels Vakuumbeschichtung im Durchlaufverfahren, wobei die Schichten eines Infrarotstrahlung reflektierenden Schichtsystems nach einem der Ansprüche 1 bis 8 nacheinander aus der Gasphase auf dem Substrat (S) oder einer bereits auf dem Substrat (S) abgeschiedenen Schicht abgeschieden werden und die Abscheidung zumindest einer der Schichten mittels DC- oder MF-Magnetronsputtern erfolgt.
Beschichtungsverfahren nach Anspruch 9, wobei die Abscheidung zumindest einer oberen Blockerschicht (FAOB) von einem keramischen, Sauerstoff und/oder Stickstoff enthaltenden Target ohne Reaktivgasbeigabe erfolgt.
Beschichtungsverfahren nach Anspruch 9 oder 10, wobei zumindest eine Keimschicht (FAK) vollreaktiv von einem metallischen Target oder mit geringer Sauerstoffbeigabe zum Prozessgas von einem keramischen Target erfolgt.