DE102014101971A1

DE102014101971A1 - Magnetisches Verfahren zur Bestimmung einer Dampfkonzentration sowie Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens

Info

Publication number: DE102014101971A1
Application number: DE102014101971.7A
Authority: DE
Inventors: Michael Long
Original assignee: Aixtron SE
Current assignee: Aixtron SE
Priority date: 2014-02-17
Filing date: 2014-02-17
Publication date: 2015-08-20
Also published as: KR20160120299A; WO2015121105A1; CN106068453A; TW201534916A; TWI655430B; CN106068453B

Abstract

Vorrichtung zur Bestimmung der Konzentration eines Dampfes in einer Messzelle (3), insbesondere zur Bestimmung oder Regelung der Flussrate des von einem Trägergas durch die Messzelle (3) geförderten Dampfes unter Verwendung der paramagnetischen oder diamagnetischen Eigenschaften des Dampfes, wobei die Messzelle (3) in einer von einem Wechselstrom bestrombaren Spule angeordnet ist und eine Auswerteschaltung (20) einen von der magnetischen Suszeptibilität des Gases abhängigen Messwert liefert, dadurch gekennzeichnet, dass die Spule die Primärspule (1) eines Transformators ist, die Messzelle (3) auch in der Sekundärspule (2) des Transformators angeordnet ist und die Auswerteschaltung (20), die auf die Sekundärspule (2) übertragene Wechselspannung abgreift und aus der von der magnetischen Suszeptibilität des Gases beeinflussten Übertragungseigenschaft des Transformators den Messwert bildet.

Description

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung und ein Verfahren zur Bestimmung der Konzentration eines Dampfes in einer Messzelle, insbesondere zur Bestimmung oder Regelung der Flussrate des von einem Trägergas durch die Messzelle geförderten Dampfes unter Verwendung der paramagnetischen oder diamagnetischen Eigenschaften des Dampfes, wobei die Messzelle in einer von einem Wechselstrom bestrombaren Spule angeordnet ist und eine Auswerteschaltung einen von der magnetischen Suszeptibilität des Gases abhängigen Messwert liefert.
Aus der DE 10 2011 051 931 A1 ist eine Vorrichtung bekannt, um mittels eines OVPD-Verfahrens OLEDs auf einem Substrat abzuscheiden. Das Substrat liegt auf einem gekühlten Suszeptor, auf dem ein dampfförmig in eine Prozesskammer gebrachter Ausgangsstoff kondensieren kann. Der Transport des Dampfes erfolgt mittels eines Trägergases, welches in ein Gaseinlassorgan eingespeist wird, welches duschkopfartig angeordnete Gasaustrittsdüsen aufweist, durch die das Trägergasdampfgemisch in die Prozesskammer eintritt. Das Gaseinlassorgan ist ebenso wie sämtliche stromaufwärtige Gastransportleitungen auf eine Temperatur aufgeheizt, die oberhalb der Kondensationstemperatur des Dampfes aber unterhalb der Zerlegungstemperatur des Dampfes liegt. Die Dampferzeugung erfolgt über einen Verdampfer, der einen festen oder einen flüssigen Ausgangsstoff verdampft. Der Ausgangsstoff kann als Aerosol in einen Trägergasstrom eingebracht werden. Das Aerosol wird in einen Verdampfungskörper eingespeist, wo dem Dampf Wärme zugeführt wird, sodass er seinen Aggregatszustand ins Gasförmige ändert. Es werden zwei Sensoren verwendet. Mit einem ersten Sensor, der Teil eines Massenflussreglers ist, wird die Masse des in den Verdampfer eingespeisten Trägergases bestimmt. Mit einem zweiten Sensor, der stromabwärts des Verdampfers angeordnet ist, wird ein Sensorsignal erzeugt, das von der Konzentration des im Trägergas transportierten Dampfes abhängig ist.
Aus den DE 10 2010 014 883 A1 , US 2012/203529 A1 , US 2011/304322 A1 , US 7,752,886 B2 , US 7,102,346 B2 , US 6,389,880 B1 , US 6,405,578 B2 , WO 92/07256 A1 , US 5,369,980 A , US 4,988,946 A , US 4,875,357 A , US 4,808,921 A , US 4,563,894 A , US 4,432,226 A sind Vorrichtungen bekannt, mit denen die Konzentration eines Gases in einer Messzelle unter Verwendung der magnetischen Eigenschaften des Gases zu bestimmen. Insbesondere wird dort die Temperaturabhängigkeit der Suszeptibilität des Gases ausgenutzt.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, das gattungsgemäße Verfahren bzw. eine gattungsgemäße Vorrichtung derart weiterzubilden, dass das Messverfahren bei Gastemperaturen im Bereich zwischen 200 und 450 Grad Celsius und in einem Druckbereich von 0,1 bis 10 mbar möglich ist.
Mit der erfindungsgemäßen Vorrichtung und dem erfindungsgemäßen Verfahren soll es insbesondere möglich sein, den Partialdruck eines Dampfes in einem Trägergasdampfgemisch zu bestimmen. Gelöst wird die Aufgabe durch die in den Ansprüchen 1 und 2 angegebene Erfindung.
Zunächst und im Wesentlichen ist vorgesehen, dass sich die Messzelle in einer Spulenanordnung eines Transformators befindet. Die Messzelle ist innerhalb der Primärspule und innerhalb der Sekundärspule des Transformators angeordnet. Eine Auswerteschaltung ist so ausgestaltet, dass sie die auf die Sekundärspule übertragene Wechselspannung abgreift. Ändert sich die Konzentration des Gases in der Messzelle, so hat dies einen Einfluss auf die Übertragungseigenschaften des Transformators. Die Änderung der Konzentration des Gases hat insbesondere eine Änderung der Güte (Q-Faktor) oder der Kopplung (k-Faktor) zur Folge. Durch die Änderung der Konzentration des Gases in der Messzelle ändert sich die Induktivität.
Die Erfindung betrifft darüber hinaus eine Vorrichtung, wie sie von der eingangs genannten DE 10 2011 051 931 A1 beschrieben wird und ein Verfahren, wie es dort beschrieben ist. Wesentlich für den Verfahrenserfolg ist eine möglichst präzise und konstante zeitliche Flussrate des Dampfes in die Prozesskammer, wobei diese Flussrate einerseits von der Toleranz bedingt variierenden Dampferzeugungsrate und andererseits vom Trägergasfluss abhängig ist. Mit dem im Trägergas-Dampfgemisch angeordneten Sensor wird beim Stand der Technik ein Sensorsignal erzeugt, was sowohl vom Trägergas als auch vom Dampf beeinflusst wird. Es ist deshalb wünschenswert, dort einen Sensor zu verwenden, dessen Sensorsignal vom Trägergas nicht beeinflusst wird.
Die erfindungsgemäße Vorrichtung bzw. das erfindungsgemäße Verfahren verwendet einen ersten Sensor, der stromaufwärts einer Eintrittsöffnung eines Verdampfers angeordnet ist. Durch diese Eintrittsöffnung strömt ein kalibrierter Eingangsgasstrom eines Trägergases. In dem beheizten Verdampfer wird ein fester oder flüssiger Ausgangsstoff durch Beheizen in eine Gasform gebracht. Der Eingangsgasstrom, welcher den Verdampfer durchströmt, verlässt zusammen mit dem durch Verdampfen des Ausgangsstoffs erzeugten Dampf als Ausgangsstrom den Verdampfer durch eine Austrittsöffnung.
Es ist ein in Stromrichtung vor der Eintrittsöffnung angeordneter erster Sensor zur Ermittlung eines den Massenfluss des Eingangsstroms zugeordneten ersten Wertes vorgesehen. In Stromrichtung nach der Austrittsöffnung ist ein zweiter Sensor zur Ermittlung eines vom Partialdruck des Dampfes abhängigen zweiten Wertes. Mit einer Recheneinrichtung wird durch in Beziehung setzen der beiden Werte ein dem Massenfluss des vom Ausgangsstrom transportierten Dampfes entsprechender Wert geliefert. Erfindungsgemäß liefert der zweite Sensor ein von der magnetischen Suszeptibilität des Gases abhängiges Sensorsignal. Der zweite Sensor ist somit nicht sensitiv auf Trägergase, die verglichen mit dem Dampf eine verschwindende magnetische Suszeptibilität aufweisen. Beispielsweise kann die magnetische Suszeptibilität des Dampfes um mindestens einen Faktor größer sein, als die magnetische Suszeptibilität des Trägergases. Letzteres kann Stickstoff sein. Die Messzelle ist bevorzugt in einer Spulenanordnung eines Transformators angeordnet, dessen Übertragungseigenschaften sich ändern, wenn sich die Konzentration des Dampfes ändert.
Vorteilhafte Weiterbildungen der Erfindung besitzen die folgenden Merkmale: Im Inneren der von der Primärspule und der Sekundärspule gebildeten Spulenanordnung befindet sich ein magnetisch leitender Kern. Der insbesondere aus Metall, insbesondere einem ferromagnetischem Metall bestehende Kern ist vorzugsweise zweiteilig. Zwischen den beiden Teilen des Kernes verbleibt ein Luftspalt. Die Primärspule und die Sekundärspule haben eine koaxiale Anordnung. Der magnetische Kern verläuft in der Achse der Spulenanordnung. Der Kern kann sich in Radialrichtung nur über den Zentralbereich der Messzelle erstrecken, so dass um den Kern ein radialer Abstandsfreiraum bis zur Spule verbleibt. Die Spulenanordnung kann aus zwei auf einen zylinderförmigen Spulenkern gewickelten Drahtspulen ausgebildet sein. Der Kern erstreckt sich von den beiden Stirnseiten bis in etwa zur axialen Spulenmitte. Dort sind die beiden Teile des Kerns voneinander beabstandet. Die dortigen Enden der Kernteile sind zu Spitzen geformt. Es liegen sich zwei Spitzen gegenüber, zwischen denen sich ein Luftspalt befindet. Dieser Luftspalt ist sensitiv für die Konzentration eines paramagnetischen oder diamagnetischen Gases. Die Messzelle kann im Inneren eines Gehäuses angeordnet sein. Das Gehäuse umgibt die Spulenanordnung. Das Gehäuse kann mit Gasdurchtrittsöffnungen versehene Stirnplatten aufweisen. Von den Stirnplatten können die Kernteile frei in die Messzelle hineinragen. Die Messzelle bildet einen Strömungskanal, der bevorzugt eine durch Strömung der Messzelle in Spulenachsrichtung mit einem Trägergas-Dampf-Gemisch zulässt. Bei dem Trägergas kann es sich um Stickstoff oder ein anderes Gas handeln, dessen magnetische Suszeptibilität sehr gering ist und welches insbesondere lediglich diamagnetische Eigenschaften aufweist. Der vom Trägergas transportierte Dampf hat eine vergleichsweise hohe magnetische Suszeptibilität. Es handelt sich bevorzugt um aromatische Kohlenwasserstoffe. Die aromatischen Kohlenwasserstoffe, bei denen es sich insbesondere um OLED-Precursor handelt, werden in einem Verdampfer verdampft. Dies erfolgt bei Temperaturen bis 450 Grad Celsius. Der Dampf wird vom Trägergas in die Messzelle transportiert. Das Trägergas wird von einem Massenflussregler bereitgestellt. Der Massenflussregler stellt einen konstanten Massenfluss zur Verfügung und ist mit einer Steuerschaltung verbunden. Der Dampferzeuger ist ebenfalls mit einer Steuerschaltung verbunden. Der Massenfluss des Trägergases und der Massenfluss des Dampfes sind somit einstellbar. Die Messzelle besitzt eine Auswerteschaltung, die einen Messwert der Dampfkonzentration innerhalb der Messzelle liefert. Da die Strömungsgeschwindigkeit des Trägergases bekannt ist, korrespondiert der Messwert zu einer Flussrate des Dampfes. Durch Variation der Dampferzeugungsrate oder des Trägergasmassenflusses kann die Netto-Dampfflussrate zu einer Beschichtungseinrichtung auf einen konstanten Wert geregelt werden. Die Primärspule und/oder die Sekundärspule sind bevorzugt mit einem Kondensator zu einem Schwingkreis geschaltet. Die Primärspule wird von einem Wechselstrom be-stromt, dessen Frequenz die Resonanzfrequenz des Schwingkreises sein kann. Bei einer Änderung der Dampfkonzentration innerhalb der Messzelle ändert sich die Induktivität und einhergehend damit verstimmt sich der Schwingkreis. Die Frequenz des anregenden Wechselstroms kann aber auch geringfügig gegenüber der Resonanzfrequenz verschoben sein, so dass sich bei einer Änderung der Dampfkonzentration innerhalb der Messzelle die Resonanzfrequenz des Schwingkreises der Anregungsfrequenz annähert. Beispielsweise kann die Anregungsfrequenz die Resonanzfrequenz der Kondensator-Spulenanordnung sein, wenn die Messzelle leer ist (Vakuumbedingung). Alternativ dazu kann die Anregungsfrequenz aber auch die Resonanzfrequenz sein, wenn in der Messzelle der maximal zulässige Partialdruck eines paramagnetischen Gases eingestellt ist. Die Amplitude der an der Sekundärspule abgreifbaren Spannung ist somit ein Maß für die Dampfkonzentration des Dampfs innerhalb der Messzelle. Bei der Spulenanordnung des Transformators kann es sich um eine Bifilar-Wicklung handeln. Ein aus zwei Drähten bestehendes Drahtpaar kann dabei um einen zylindrischen Spulenkörper gewickelt sein. Es kann sich um eine einlagige oder mehrlagige Wicklung handeln. Es kann eine Heizeinrichtung vorgesehen sein, mit der die Messzelle bzw. die Spulenanordnung und insbesondere der ein Gehäuse aufweisende Sensor auf eine Temperatur geheizt werden kann, die höher ist als die Kondensationstemperatur des Dampfes. Darüber hinaus kann ein Temperatursensor vorgesehen sein, mit dem sich die Temperatur des Dampfes innerhalb oder außerhalb der Messzelle messen lässt.
Ausführungsbeispiele der Erfindung werden nachfolgend anhand beigefügter Zeichnungen erläutert. Es zeigen:
1 die längsgeschnittene perspektivische Darstellung eines erfindungsgemäßen Sensorelementes,
2 perspektivisch das Sensorgehäuse,
3 einen Längsschnitt durch den Sensor,
4 einen Ausschnitt aus einer Schaltung zur Erregung der Primärspule und zum Abgriff eines Sensorsignals,
5 schematisch das Sensorsignal als Spannung E₂ in Abhängigkeit von der Resonanzfrequenz und
6 schematisch den Aufbau einer Dampfversorgungseinrichtung für eine OLED-Beschichtungseinrichtung.
Die 6 zeigt schematisch eine OLED-Beschichtungseinrichtung. Ein Trägergas 15 wird in einen Massenflussregler 14 eingespeist. Von einer Steuerschaltung 20 erhält der Massenflussregler 14 eine Massenflussvorgabe. Entsprechend dieser Vorgabe liefert der Massenflussregler 14 einen konstanten Massenfluss des Trägergases, bei dem es sich insbesondere um Stickstoff handelt. Das Trägergas wird über einen Strömungskanal 18 einem Dampferzeuger 16 zugeführt.
Im Dampferzeuger 16 wird durch Erwärmen einer Flüssigkeit oder eines Festkörpers ein Dampf erzeugt. Der Festkörper oder die Flüssigkeit wird von einem Vorratsbehälter 17 in den Dampferzeuger 16 eingespeist. In einem Strömungskanal 21, welcher den Dampferzeuger 16 mit einer Beschichtungseinrichtung 22 verbindet, befindet sich ein Sensorelement 13. Das Sensorelement 13 ist in der Lage, die Konzentration des Dampfes innerhalb des durch den Strömungskanal 21 strömenden Trägergas-Dampf-Gemisches zu bestimmen. Der Messwert wird der Steuerschaltung 20 zugeführt. Durch Variation des Trägergasstromes oder der Dampferzeugungsrate im Dampferzeuger 16 kann die Dampfflussrate durch den Strömungskanal 21 in die Beschichtungseinrichtung 22 auf einem konstanten Wert gehalten werden.
Zur Vermeidung einer Kondensation des Dampfes wird der Strömungskanal 21 und das Sensorelement 13 auf einer Temperatur gehalten, die oberhalb der Kondensationstemperatur des Dampfes liegt.
In dem Dampferzeuger 16 werden aromatische Kohlenwasserstoffe, insbesondere die Precursor für einen OLED-Beschichtungsprozess verdampft. Dieser Dampf wird durch den Strömungskanal 21 zur Beschichtungseinrichtung 22 transportiert. Dort liegen auf einem gekühlten Substrathalter Substrate, auf deren Oberflächen die Precursor zu einer OLED-Schicht kondensieren.
Das Sensorelement 13 wird in den 1 bis 3 dargestellt. Es besitzt eine Primärspule 1 und eine Sekundärspule 2. Die beiden Spulen 1, 2 bilden einen Transformator. Sie werden von einem zylinderförmigen Spulenträger 8 getragen. Die beiden Spulen 1, 2 werden von parallel zueinander verlaufenden Drähten eines Drahtpaares ausgebildet. Das Drahtpaar bildet eine einlagige Wicklung um den Spulenträger 8. In axialer Erstreckungsrichtung der Spulenanordnung 1, 2 wechseln sich somit Windungen der Primärspule 1 und der Sekundärspule 2 ab. Die Spulenanordnung 1, 2 ist innerhalb eines Gehäuses angeordnet. Das Gehäuse besteht aus einem zylinderförmigen Gehäusemantel 9, der die Spulenanordnung 1, 2 mit radialem Abstand umgibt. Die beiden Stirnflächen des Gehäuses werden von Stirnplatten 7 ausgebildet, die Öffnungen 10 aufweisen, so dass ein Gas durch die innerhalb der Spulenanordnung 1, 2 angeordnete Messzelle 3 hindurchströmen kann.
Die Anschlussdrähte 11, 12 der Primärspule 1 und der Sekundärspule 2 sind durch die Gehäusewand 9 hindurchgeführt.
Bei der Spulenanordnung 1, 2 handelt es sich im Wesentlichen um eine Luftspulenanordnung, wobei jedoch von den beiden Stirnplatten 7 jeweils nagelförmige Stifte, die aus einem ferromagnetischem Material bestehen, in die Messzelle 3 hineinragen. Diese bilden Teile 4 eines Spulenkernes. Die Kernteile 4 ragen frei in die Messzelle 3 hinein. Die jeweils eine Spitze 5 ausbildenden Enden der Kernteile 4 sind unter Ausbildung eines Luftspaltes 6 voneinander beabstandet. Der Luftspalt 6 befindet sich etwa in der axialen Mitte der Spulenanordnung 1, 2.
Die Selbst-Induktivität des Transformators ist nicht nur von der Suszeptibilität des Kernes, sondern auch von der Suszeptibilität des die Messzelle 3 durchströmenden Gases abhängig. Auch die Induktivität der beiden Spulen hängt von der Suzszeptibilität des Gases innerhalb der Messzelle ab. Die magnetischen Eigenschaften des Gases innerhalb der Messzelle 3 beeinflussen aber auch die Güte (Q-Faktor) oder die Kopplung (k-Faktor) des Transformators.
Die 4 zeigt eine bevorzugte Schaltung. Die Widerstände R₁ und R₂ symbolisieren die nicht vermeidbaren Spulenwiderstände der Primärspule 1 bzw. der Sekundärspule 2. Die Widerstände R₁, R₂ können aber auch zusätzliche ohmsche Widerstände sein, die jeweils in einem Schwingkreis geschaltet sind.
Ein erster Schwingkreis besteht aus der Primärspule 1 und dem Kondensator C₁. Ein zweiter Schwingkreis besteht aus der Sekundärspule 2 und dem Kondensator C₂. Die Resonanzfrequenzen der beiden Schwingkreise können gleich sein. Dann ergibt sich die in der 5 dargestellte Resonanzkurve mit einer einzigen Spitze. Die Resonanzfrequenzen der beiden Schwingkreise 1, C₁ bzw. 2, C₂ können aber auch leicht voneinander verschieden sein. Dann ergibt sich eine Resonanzkurve mit einer Doppelspitze (siehe 5). Die Primärspule 1 wird mit einer Wechselspannung E₁ bzw. einem Wechselstrom I₁ bestromt, der in der Resonanzfrequenz des Schwingkreises der Primärspule 1 oder der Sekundärspule 2 liegen kann. Tritt ein Gas mit einer paramagnetischen Eigenschaft durch die Messzelle 3, so werden die beiden Oszillatoren 1, C₁; 2, C₂ verstimmt. Die Amplitude der Sekundärspannung E₂ ändert sich dabei. Aus der Höhe der Amplitude kann ein Maß für die Konzentration bzw. den Partialdruck des sich in der Messzelle 3 befindenden Dampfes gewonnen werden.
Da Sauerstoff gegenüber Stickstoff eine verhältnismäßig große paramagnetische Suszeptibilität aufweist, kann mit dem Sensorelement 13 nicht nur die Konzentration von aromatischen Kohlenwasserstoffen bestimmt werden. Es ist vielmehr auch möglich, mit dem Sensorelement Sauerstoff beinhaltende Gase zu detektieren. Das Sensorelement 13 eignet sich somit auch als Leckdetektor.
Die Suszeptibilität innerhalb des Luftspaltes 6 kann zwei Größenordnungen kleiner sein als die in den axial benachbarten Bereichen, in dem sich der ferromagnetische Kern 4 befindet. Gleichwohl ist die Spulenanordnung hoch sensibel hinsichtlich einer Veränderung der Suszeptibilität innerhalb des Luftspaltes 6. Die Anregung der Primärspule 1 erfolgt mit einer Wechselspannung die nur geringfügig von der Resonanzfrequenz der beiden Schwingkreise abweicht, wenn sich kein Dampf in der Messzelle 3 befindet.
Die vorstehenden Ausführungen dienen der Erläuterung der von der Anmeldung insgesamt erfassten Erfindungen, die den Stand der Technik zumindest durch die folgenden Merkmalskombinationen jeweils eigenständig weiterbilden, nämlich:
Eine Vorrichtung, die dadurch gekennzeichnet ist, dass die Spule die Primärspule 1 eines Transformators ist, die Messzelle 3 auch in der Sekundärspule 2 des Transformators angeordnet ist und die Auswerteschaltung 20, die auf die Sekundärspule 2 übertragene Wechselspannung abgreift und aus der von der magnetischen Suszeptibilität des Gases beeinflussten Übertragungseigenschaft des Transformators den Messwert bildet.
Ein Verfahren, dass dadurch gekennzeichnet ist, dass die Spule die Primärspule 1 eines Transformators ist, die Messzelle 3 auch in der Sekundärspule 2 des Transformators angeordnet ist und die Auswerteschaltung 20, die auf die Sekundärspule (2) übertragene Wechselspannung abgreift und aus der von der magnetischen Suszeptibilität des Gases beeinflussten Übertragungseigenschaft des Transformators den Messwert bildet.
Eine Vorrichtung, die gekennzeichnet ist durch einen im Inneren einer von der Sekundärspule 2 und der Primärspule 1 gebildeten Spulenanordnung angeordneten, zur Bildung eines Luftspaltes 6 unterbrochenen magnetisch leitenden Kern 4.
Eine Vorrichtung, die gekennzeichnet ist durch einen koaxial zu den Achsen der Spulenanordnung 1, 2 verlaufenden Strömungskanal, in dem insbesondere ein zur Bildung eines Luftspaltes 6 unterbrochener magnetisch leitender Kern 4 angeordnet ist.
Eine Vorrichtung oder ein Verfahren, das dadurch gekennzeichnet ist, dass der Luftspalt 6 in der axialen Mitte der Spulenanordnung 1, 2 angeordnet ist und/oder dass der aus zwei Teilen 4 bestehende Kern von einem radialen Freiraum umgeben ist und/oder dass die Teile 4 des Kernes aufeinander zu weisende Spitzen 5 aufweisen und/oder dass die beiden Teile 4 des Kernes jeweils von einer insbesondere Gasdurchtrittsöffnungen 10 aufweisenden Stirnplatte 7 eines die Messzelle 3 umgebenden Gehäuses 7, 9 frei in die Messzelle 3 hineinragen.
Eine Vorrichtung oder ein Verfahren, das dadurch gekennzeichnet ist, dass die Primärspule 1 und/oder die Sekundärspule 2 mit einem Kondensator C₁, C₂ einen Schwingkreis bildet, wobei insbesondere vorgesehen ist, dass bei einer leeren Messzelle 3 oder einer mit dem maximalen Partialdruck eines paramagnetischen Gases gefüllten Messzelle 3 die Frequenz des in die Primärspule 1 eingespeisten Wechselstroms die Resonanzfrequenz des Schwingkreises ist oder geringfügig gegenüber der Resonanzfrequenz verschoben ist.
Eine Vorrichtung oder ein Verfahren, das dadurch gekennzeichnet ist, dass die Primärspule 1 und die Sekundärspule 2 von einer Bifilar-Wicklung ausgebildet sind, welche insbesondere eine Zylinderform aufweist.
Eine Vorrichtung oder ein Verfahren, das gekennzeichnet ist durch eine Heizeinrichtung 10, mit der die Spulenanordnung 1, 2 auf eine Temperatur oberhalb der Kondensationstemperatur des Dampfes aufheizbar ist und/oder durch einen Temperatursensor 23 zur Bestimmung der Dampftemperatur.
Eine Vorrichtung die dadurch gekennzeichnet ist, dass der zweite Sensor ein von der magnetischen Suszeptibilität des Dampfes beeinflussbares Sensorelement 13 ist.
Ein Verfahren, das dadurch gekennzeichnet ist, dass der zweite Sensor (13) ein von der magnetischen Suszeptibilität des Dampfes beeinflusstes Sensorsignal liefert, wobei die magnetische Suszeptibilität des Dampfes betragsmäßig wesentlich, insbesondere um mindestens einen Faktor Zehn größer ist, als die magnetische Suszeptibilität des Trägergases.
Ein Verfahren, das dadurch gekennzeichnet ist, dass als Trägergas Stickstoff verwendet wird und der Dampf ein OLED-Precursor ist.
Alle offenbarten Merkmale sind (für sich, aber auch in Kombination untereinander) erfindungswesentlich. In die Offenbarung der Anmeldung wird hiermit auch der Offenbarungsinhalt der zugehörigen/beigefügten Prioritätsunterlagen (Abschrift der Voranmeldung) vollinhaltlich mit einbezogen, auch zu dem Zweck, Merkmale dieser Unterlagen in Ansprüche vorliegender Anmeldung mit aufzunehmen. Die Unteransprüche charakterisieren mit ihren Merkmalen eigenständige erfinderische Weiterbildungen des Standes der Technik, insbesondere um auf Basis dieser Ansprüche Teilanmeldungen vorzunehmen.
Bezugszeichenliste

1: Primärspule
2: Sekundärspule
3: Messzelle
4: Spulenkern
5: Spitze
6: Luftspalt
7: Stirnplatte
8: Spulenträger
9: Gehäusewand
10: Gasdurchtrittsöffnung
11: Anschlussdraht
12: Anschlussdraht
13: Sensorelement
14: Massenflussregler
15: Trägergas
16: Dampferzeuger
17: Vorratsbehälter
18: Strömungskanal
19: Heizeinrichtung
20: Steuerschaltung
21: Strömungskanal
22: Beschichtungseinrichtung
23: Temperatursensor
C₁: Kondensator
C₂: Kondensator
E₁: Widerstandsspannung
E₂: Sekundärspannung
I₁: Wechselstrom
R₁: Widerstand
R₂: Widerstand

ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
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Zitierte Patentliteratur

DE 102011051931 A1 [0002, 0007]
DE 102010014883 A1 [0003]
US 2012/203529 A1 [0003]
US 2011/304322 A1 [0003]
US 7752886 B2 [0003]
US 7102346 B2 [0003]
US 6389880 B1 [0003]
US 6405578 B2 [0003]
WO 92/07256 A1 [0003]
US 5369980 A [0003]
US 4988946 A [0003]
US 4875357 A [0003]
US 4808921 A [0003]
US 4563894 A [0003]
US 4432226 A [0003]

Claims

Vorrichtung zur Bestimmung der Konzentration eines Dampfes in einer Messzelle (3), insbesondere zur Bestimmung oder Regelung der Flussrate des von einem Trägergas durch die Messzelle (3) geförderten Dampfes unter Verwendung der paramagnetischen oder diamagnetischen Eigenschaften des Dampfes, wobei die Messzelle (3) in einer von einem Wechselstrom bestrombaren Spule angeordnet ist und eine Auswerteschaltung (20) einen von der magnetischen Suszeptibilität des Gases abhängigen Messwert liefert, dadurch gekennzeichnet, dass die Spule die Primärspule (1) eines Transformators ist, die Messzelle (3) auch in der Sekundärspule (2) des Transformators angeordnet ist und die Auswerteschaltung (20), die auf die Sekundärspule (2) übertragene Wechselspannung abgreift und aus der von der magnetischen Suszeptibilität des Gases beeinflussten Übertragungseigenschaft des Transformators den Messwert bildet.
Verfahren zur Bestimmung der Konzentration eines Dampfes in einer Messzelle (3), insbesondere zur Bestimmung oder Regelung der Flussrate des von einem Trägergas durch die Messzelle (3) geförderten Dampfes unter Verwendung der paramagnetischen oder diamagnetischen Eigenschaften des Dampfes, wobei die Messzelle (3) in einer Spule angeordnet ist, die von einem Wechselstrom bestromt wird, und eine Auswerteschaltung (20) einen von der magnetischen Suszeptibilität des Gases abhängigen Messwert liefert, dadurch gekennzeichnet, dass die Spule die Primärspule (1) eines Transformators ist, die Messzelle (3) auch in der Sekundärspule (2) des Transformators angeordnet ist und die Auswerteschaltung (20), die auf die Sekundärspule (2) übertragene Wechselspannung abgreift und aus der von der magnetischen Suszeptibilität des Gases beeinflussten Übertragungseigenschaft des Transformators den Messwert bildet.
Vorrichtung nach Anspruch 1 oder Verfahren nach Anspruch 2, gekennzeichnet durch einen im Inneren einer von der Sekundärspule (2) und der Primärspule (1) gebildeten Spulenanordnung angeordneten, zur Bildung eines Luftspaltes (6) unterbrochenen magnetisch leitenden Kern (4).
Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 oder 3 oder Verfahren nach einem der Ansprüche 2 oder 3, gekennzeichnet durch einen koaxial zu den Achsen der Spulenanordnung (1, 2) verlaufenden Strömungskanal, in dem insbesondere ein zur Bildung eines Luftspaltes (6) unterbrochener magnetisch leitender Kern (4) angeordnet ist.
Vorrichtung oder Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Luftspalt (6) in der axialen Mitte der Spulenanordnung (1, 2) angeordnet ist und/oder dass der aus zwei Teilen (4) bestehende Kern von einem radialen Freiraum umgeben ist und/oder dass die Teile (4) des Kernes aufeinander zu weisende Spitzen (5) aufweisen und/oder dass die beiden Teile (4) des Kernes jeweils von einer insbesondere Gasdurchtrittsöffnungen (10) aufweisenden Stirnplatte (7) eines die Messzelle (3) umgebenden Gehäuses (7, 9) frei in die Messzelle (3) hineinragen.
Vorrichtung oder Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Primärspule (1) und/oder die Sekundärspule (2) mit einem Kondensator (C₁, C₂) einen Schwingkreis bildet, wobei insbesondere vorgesehen ist, dass bei einer leeren Messzelle (3) oder einer mit dem maximalen Partialdruck eines paramagnetischen Gases gefüllten Messzelle (3) die Frequenz des in die Primärspule (1) eingespeisten Wechselstroms die Resonanzfrequenz des Schwingkreises ist oder geringfügig gegenüber der Resonanzfrequenz verschoben ist.
Vorrichtung oder Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Primärspule (1) und die Sekundärspule (2) von einer Bifilar-Wicklung ausgebildet sind, welche insbesondere eine Zylinderform aufweist.
Vorrichtung oder Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, gekennzeichnet durch eine Heizeinrichtung (10), mit der die Spulenanordnung (1, 2) auf eine Temperatur oberhalb der Kondensationstemperatur des Dampfes aufheizbar ist und/oder durch einen Temperatursensor (23) zur Bestimmung der Dampftemperatur.
Vorrichtung zum Verdampfen eines flüssigen oder festen Ausgangsstoffs mit einem beheizbaren Verdampfer (16), in den durch eine Eintrittsöffnung ein Eingangsstrom eines Trägergases eintritt, welcher den Verdampfer (16) durchströmt und zusammen mit einem durch Verdampfen des Ausgangsstoffs erzeugten Dampfes als Ausgangsstrom aus dem Verdampfer (16) durch eine Austrittsöffnung austritt, mit einem in Stromrichtung vor der Eintrittsöffnung angeordneten ersten Sensor (14) zur Ermittlung eines dem Massenfluss des Eingangsstromes zugeordneten ersten Wertes, einen in Stromrichtung nach der Austrittsöffnung angeordneten zweiten Sensor (13) zur Ermittlung eines vom Partialdruck des Dampfes abhängigen zweiten Wertes und eine Recheneinrichtung, die durch In-Beziehung-setzen der beiden Werte einen dem Massenfluss des im Ausgangsstrom transportierten Dampfes entsprechenden Wert liefert, dadurch gekennzeichnet, dass der zweite Sensor ein von der magnetischen Suszeptibilität des Dampfes beeinflussbares Sensorelement (13) insbesondere gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche ist.
Verfahren zum Erzeugen eines in einem Trägergas transportierten Dampfes eines festen oder flüssigen Ausgangsstoffs, umfassend die Schritte: Beheizen eines eine Eintrittsöffnung und eine Austrittsöffnung aufweisenden Verdampfers (16); Einspeisen eines ein Trägergas aufweisenden Eingangsstrom durch die Eintrittsöffnung in den Verdampfer (16); Verdampfen des festen oder flüssigen Ausgangsstoffes innerhalb des Verdampfers (16); Transportieren des so erzeugten Dampfes zusammen mit dem Trägergas als Ausgangsstrom durch die Austrittsöffnung; Ermitteln eines dem Massenfluss des Trägergases im Eingangsstrom zugeordneten ersten Wertes mittels eines ersten Sensors (14); Ermitteln eines vom Partialdruck des Dampfes im Ausgangsstrom beeinflussten zweiten Wertes mit einem zweiten Sensor (13); Berechnung des Massenflusses des im Ausgangsstrom transportierten Dampfes entsprechenden Wert durch in Beziehung setzen der mittels der beiden Sensoren (13, 14) ermittelten Werte, dadurch gekennzeichnet, dass der zweite Sensor (13) ein von der magnetischen Suszeptibilität des Dampfes beeinflusstes Sensorsignal liefert, wobei die magnetische Suszeptibilität des Dampfes betragsmäßig wesentlich, insbesondere um mindestens einen Faktor Zehn größer ist, als die magnetische Suszeptibilität des Trägergases.
Verfahren nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, dass als Trägergas Stickstoff verwendet wird und der Dampf ein OLED-Precursor ist.
Vorrichtung oder Verfahren, gekennzeichnet durch eines oder mehrere der kennzeichnenden Merkmale eines der vorhergehenden Ansprüche.