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Technisches Anwendungsgebiet
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Die vorliegende Erfindung betrifft eine Vorrichtung und ein Verfahren zur Durchführung faseroptischer Messungen in bewegten Flüssigkeiten, insbesondere zur Messung von Partikelgrößen in den Flüssigkeiten.
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Die Messung von Partikelgrößen in Flüssigkeiten ist in vielen technischen Prozessen von großer Bedeutung. Solche Prozesse finden sich in verschiedenen industriellen Zweigen, wie z. B. bei der Herstellung von Kunststoffen (Polymerisationen, Mikrogel-Herstellung, o. a.), in der Lebensmittel-, Kosmetik-, Farbindustrie oder der Bioanalytik.
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Als ein Standardverfahren zur Bestimmung der Partikelgröße in Flüssigkeiten hat sich unter anderem die dynamische Lichtstreuung etabliert (DLS: Dynamic Light Scattering). Dieses Verfahren basiert auf einer Untersuchung der Diffusionsbewegung der Partikel. So zeigen kleine Partikel eine schnellere Bewegung als große Partikel in der Flüssigkeit. Das an den Partikeln gestreute Messlicht wird zeitaufgelöst detektiert und mit dem mathematischen Verfahren der Autokorrelation untersucht, um daraus die Größe der erfassten Partikel abzuleiten. Bei einer Ausgestaltung dieses Messverfahrens als faserbasiertes Rückstreuverfahren mit kleinen Eindringtiefen (FOQELS-Technik: Fibre Optic Quasi-Elastic Light Scattering) wird es möglich, auch in Flüssigkeiten mit einem Feststoffanteil von bis zu 40 Massenprozent Messungen durchzuführen.
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Voraussetzung für den Einsatz des DLS-Verfahrens ist jedoch, dass sich die Flüssigkeitsprobe in Ruhe befindet und eine ungestörte Diffusionsbewegung vorliegt. Da in aktiv durchmischten Flüssigkeiten der Diffusionsbewegung eine in der Regel turbulente Konvektionsbewegung überlagert ist, kann hier keine ungestörte, ausschließlich von der Partikelgröße abhängige Diffusionsbewegung mehr gemessen werden. Daher eignet sich das DLS-Verfahren nicht für den Einsatz in Flüssigkeiten, in denen makroskopische Konvektionsströmungen – ausgelöst durch Druck- und Temperaturgradienten oder Rührmechanismen – vorliegen. In diesem Fall müssen bislang Proben zur Prozess- und Qualitätskontrolle aus dem laufenden Prozess gezogen und offline analysiert werden.
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Stand der Technik
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Aktuell werden zur Messung von Partikelgrößen verschiedene optische Methoden eingesetzt. Etablierte Messmethoden zur Partikelgrößenbestimmung in Flüssigkeiten stellen die statische und dynamische Lichtstreuung dar. Typischerweise werden Flüssigkeitsproben dabei in einer Küvette mit einem Laserstrahl beleuchtet und das an den Partikeln gestreute Licht wird zeit- oder winkelaufgelöst untersucht. Die Proben dürfen nur eine geringe Konzentration an Partikeln aufweisen, da es sonst zu Mehrfachstreuungen und damit zu verfälschten Messergebnissen kommen kann.
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Neuartige faserbasierte Methoden der dynamischen Lichtstreuung nutzen das in 160° oder 180° rückgestreute Licht, um die Partikelgröße zu bestimmen. Dabei können Partikelgrößen in Konzentrationsbereichen bis 40 Massenprozent ermittelt werden. So zeigt beispielsweise die
DE 3719806 A1 einen faseroptischen Sensor zur Messung nach dem Prinzip der quasi-elastischen Rückstreuung. Wie bereits oben ausgeführt, erfordern diese Methoden eine ruhende Flüssigkeit, um Messungen vorzunehmen. Eine bewegte Flüssigkeit überlagert der Eigenbewegung der Partikel (Diffusion) eine äußere Strömungsbewegung (Konvektion), so dass fehlerbehaftete Partikelgrößen bestimmt würden.
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Weitere Methoden, wie die Lichtdiffraktometrie, nutzen die Beugung an Partikeln, um deren Größe mittels Fraunhofer Beugung und Mie Theorie zu bestimmen. Diese Methode ist ein Durchlichtverfahren und damit nur für verdünnte Proben geeignet. Die Partikelgrößenbestimmung mittels Mikroskop und Bildverarbeitung setzt ebenfalls verdünnte Proben voraus, da hier vereinzelte Partikel zur Charakterisierung vorliegen müssen. Diese Methode ist prinzipbedingt nicht für Partikel geeignet, die kleiner als die optische Auflösung des verwendeten Mikroskops sind.
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Aus
US 5,956,139 ist ein System und ein Verfahren zur Vermessung von Partikelgrößen in unbewegten Flüssigkeiten bekannt, bei dem der Einfluss von Mehrfachstreuungen reduziert werden kann, so dass auch Flüssigkeiten mit höheren Partikelkonzentrationen vermessen werden können. Hierzu wird eine Küvette mit einer die Partikel enthaltenden Flüssigkeitsprobe in ein Gefäß mit einer indexanpassenden Flüssigkeit getaucht. Von außerhalb des Gefäßes eingestrahltes Laserlicht wird an den Partikeln gestreut und mittels zweier außerhalb des Gefäßes angeordneten Detektoren detektiert, deren Signale einer Kreuzkorrelation unterzogen werden.
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WO 2014/144868 A1 zeigt eine optische Durchflussmesszelle für die Durchflusszytometrie, mit der gleichzeitig Coulter-Parameter (Volumen und/oder elektrische Leitfähigkeit) und optische Eigenschaften erfasst werden können, während eine zu untersuchende Probe durch die Durchflussmesszelle gepumpt wird.
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Die bisher bekannten Methoden eignen sich jedoch nicht für eine In-situ- oder Inline-Messung in einer aktiv durchmischten Flüssigkeit, wie dies z. B. zum Inline-Monitoring des Partikelwachstums während einer chemischen Polymerisationsreaktion in einem Probengefäß mit Rührwerkzeugen notwendig ist. Zur Messung der Partikelgröße müssen dabei bisher während des Prozesses Proben gezogen oder über einen Bypass vom Prozess getrennt werden. Die Analyse der Proben setzt je nach eingesetzter Messmethode weitere Schritte zur Probenvorbereitung voraus, beispielsweise eine Verdünnung der Probe. Anschließend wird die Probe in einer separaten Vorrichtung analysiert. Je nach Aufwand der Probenaufbereitung für die Messungen finden diese stark zeitverzögert zum Prozessverlauf statt. Eine direkte Rückkopplung auf die Prozessführung ist damit erschwert oder gar unmöglich. Optimierungspotentiale der Prozessführungen können nicht ausgeschöpft werden mit entsprechenden negativen Auswirkungen auf die Prozesseffizienz, Taktzeiten und die Qualität der Produkte. Insbesondere für die Verfolgung zeitkritischer Prozesse wäre zur Prozess- und Qualitätskontrolle eine Inline-Analytik von großem Vorteil, bei der auf eine Entnahme des Probenmaterials aus dem Prozess verzichtet werden kann.
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Die Aufgabe der vorliegenden Erfindung besteht darin, eine Vorrichtung sowie ein Verfahren zur Durchführung faseroptischer Messungen in bewegten Flüssigkeiten anzugeben, die sich direkt in der bewegten Flüssigkeit durchführen lässt und keine zeitaufwändige Entnahme einer Probe erfordert. Insbesondere sollen sich die Vorrichtung und das Verfahren für dynamische Streulichtmessungen in Flüssigkeiten mit Konvektionsströmungen eignen.
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Darstellung der Erfindung
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Die Aufgabe wird mit der Vorrichtung und dem Verfahren gemäß den Patentansprüchen 1 und 9 gelöst. Vorteilhafte Ausgestaltungen der Vorrichtung sowie des Verfahrens sind Gegenstand der abhängigen Patentansprüche oder lassen sich der nachfolgenden Beschreibung sowie dem Ausführungsbeispiel entnehmen.
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Die vorgeschlagene Vorrichtung weist eine Messsonde auf, die in eine zu untersuchende, bewegte Flüssigkeit eintauchbar ist. Die Messsonde weist einen Sondenkörper auf, in dem ein Probenvolumen ausgebildet ist, das wenigstens eine Öffnung für einen Austausch einer Flüssigkeitsprobe mit der umgebenden Flüssigkeit aufweist. Am oder im Probenvolumen ist ein bewegliches mechanisches Element angeordnet, durch das wenigstens ein Teilvolumen des Probenvolumens mechanisch abgeschlossen werden kann, um eine geschlossene Messkammer zu bilden. Bei entsprechender Ausgestaltung des mechanischen Elementes können auch mehrere geschlossene Messkammern im Probenvolumen gebildet werden. Der Sondenkörper weist dabei an dem oder den Messkammern jeweils wenigstens ein optisches Messfenster zur Ein- und Auskopplung optischer Strahlung in bzw. aus der Messkammer auf.
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In einer bevorzugten Ausgestaltung ist das Probenvolumen zylindrisch und durch ein im Probenvolumen rotierbares Rotationselement in wenigstens zwei durch das Rotationselement vollständig voneinander getrennte Teilvolumina unterteilt. Das Rotationselement ist hierbei um die Zylinderachse des zylindrischen Probenvolumens rotierbar und kann durch einen dafür vorgesehenen Antrieb in Rotation versetzt werden. Von den durch das Rotationselement voneinander getrennten Teilvolumina des Probenvolumens sind in wenigstens einer rotatorischen Stellung des Rotationselementes eines oder mehrere vollständig geschlossen und bilden dadurch die geschlossene(n) Messkammer(n).
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Die Funktionsweise der vorgeschlagenen Vorrichtung wird nachfolgend anhand der bevorzugten Ausgestaltung mit einem Rotationselement als mechanischem Element noch näher erläutert. Es können anstelle des Rotationselementes aber auch andere mechanische Elemente zum Einsatz kommen, beispielsweise ein mechanisches Element ähnlich einer Schublade, das zur Bildung der Messkammer(n) mit einem geeigneten Antrieb in das Probenvolumen geschoben wird.
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Die Messsonde der vorgeschlagenen Vorrichtung wird zur Durchführung der faseroptischen Messungen in die zu vermessende bewegte Flüssigkeit eingetaucht. Durch Drehung des Rotationselementes wird dabei Flüssigkeit aus der unmittelbaren Umgebung über die Öffnung in das Probenvolumen befördert. Bei Erreichen der wenigstens einen Stellung des Rotationselementes mit der oder den geschlossenen Messkammern wird das Rotationselement gestoppt. Dadurch gelangt die eingeschlossene Flüssigkeitsprobe nach kurzer Zeit zur Ruhe und kann über eine faseroptische Ankopplung durch das oder die Messfenster vermessen werden. Anschließend wird das Rotationselement wieder in Rotation versetzt, so dass die Flüssigkeitsprobe in der oder den Messkammern über die Öffnung des Probenvolumens ausgetauscht wird. Anschließend kann eine neue Messung mit frischem Probenmaterial beginnen.
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Die vorgeschlagene Vorrichtung stellt damit in bewegten Flüssigkeiten ein oder mehrere zeitweise abgeschlossene bzw. von der Umgebung abgekapselte Messkammern zur Verfügung, in denen faseroptische Messungen, wie z. B. die dynamische Lichtstreuung (DLS) durchgeführt werden können. Dabei wird die Flüssigkeitsprobe nicht aus dem jeweiligen Prozessgefäß, beispielsweise einem Fermenter, einem Reaktionsgefäß oder ähnlichem, entfernt. Vielmehr wird sie durch die Sonde nur für einen kurzen Zeitabschnitt vom bewegten Medium isoliert. Es handelt sich damit nicht um eine Atline- oder Offline-Technik sondern um einen Inline-Technik. Die Probe in dem abgeschlossenen Teilvolumen bzw. der abgeschlossenen Messkammer kann dabei in frei eingestellten Zeitintervallen vermessen und schnell und effizient mit der äußeren Flüssigkeit ausgetauscht werden.
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Der Austausch der Flüssigkeitsprobe kann in variabel einstellbaren Zeitintervallen mit der äußeren, bewegten Flüssigkeit erfolgen. Der Austausch der Flüssigkeit ist dabei vollständig und frei von Totvolumina, so dass die Flüssigkeit im abgekapselten Messvolumen stets der Zusammensetzung der Flüssigkeit im umgebenden aktiv durchmischten Flüssigkeitsvolumen entspricht. Eine Partikelakkumulation im Probenvolumen wird so ebenfalls verhindert.
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In der oder den Messkammern können z. B. Messungen mit dynamischer Lichtstreuung durchgeführt werden. Eine exemplarische Anwendung der Vorrichtung besteht in der Messung der Partikelgröße mit Hilfe einer 180° Rückstreu-DLS-Sonde innerhalb eines chemischen Reaktors während der Synthese von Mikrogelen. Ebenso ist die Möglichkeit gegeben, durch entsprechende Ausgestaltung des Rotationselementes gleichzeitig mehrere voneinander abgegrenzte Messkammern zu schaffen und dadurch auch mehrere Messmethoden in der Vorrichtung gleichzeitig anzuwenden. Damit können beispielsweise simultane Messungen ohne gegenseitige Beeinflussung in den einzelnen Messkammern vorgenommen werden.
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Der von der bewegten Flüssigkeit abgekapselte Bereich, d. h. die einzelne Messkammer, hat vorzugsweise nur ein Volumen zwischen 100 und 1000 μl. Bei derart kleinen Volumina klingt die konvektive Bewegung der Flüssigkeit schnell ab und die Flüssigkeit kommt zur Ruhe, so dass Diffusionsvorgänge bereits kurz nach Stillstand des Rotationselementes störungsfrei gemessen werden können.
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Die eine oder mehreren optischen Fasern zur Durchführung der faseroptischen Messungen können bei der vorgeschlagenen Vorrichtung entweder über an der Messsonde angeordnete Faserkoppler angekoppelt werden oder sind direkt als Teil der Vorrichtung mit dem Sondenkörper verbunden. Zwischen der jeweiligen Verbindungsstelle bzw. dem Faseranschluss und dem zugeordneten optischen Messfenster sind dabei vorzugsweise geeignete optische Elemente am oder im Sondenkörper angeordnet, durch die das aus der Faser austretende Licht durch das Messfenster hindurch kollimiert oder fokussiert wird. Das bei der Messung rückgestreute Licht wird dann ebenfalls über die Faser(n) wieder aus der zu vermessenden Flüssigkeit geleitet und in bekannter Weise detektiert und ausgewertet.
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Vorzugsweise befindet sich an der Messonde auch der rotatorische Antrieb für das Rotationselement. Dieser Antrieb kann über eine Achse direkt mit dem Rotationselement verbunden sein. Die Zuleitungen zur Energieversorgung und Ansteuerung des Antriebes werden zusammen mit den optischen Fasern aus der zu vermessenden Flüssigkeit geführt. Prinzipiell sind jedoch auch andere Antriebsmechanismen möglich, mit denen ein derartiges Rotationselement in Rotation versetzt und auch wieder gestoppt werden kann.
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Bei dem vorgeschlagenen Verfahren wird die Messsonde der vorgeschlagenen Vorrichtung in die zu vermessende Flüssigkeit eingetaucht. Das Rotationselement wird in Bewegung versetzt, um eine Flüssigkeitsprobe in die Messkammer(n) zu befördern. Anschließend wird die Bewegung des Rotationselementes gestoppt, so dass die Messkammern von der umgebenden Flüssigkeit abgekapselt sind. Nach einem kurzen Zeitintervall wird eine entsprechende faseroptische Messung in der oder den Messkammern über das oder die Messfenster durchgeführt. Anschließend wird das Rotationselement wieder in Bewegung versetzt, so dass die Flüssigkeit ausgetauscht wird. Anschließend wird eine neue Messung mit dem neu in die Messkammern beförderten Flüssigkeitsvolumen durchgeführt. Dieser Ablauf kann beliebig oft wiederholt werden. Die Frequenz der Messungen wird an die jeweilige Anwendung angepasst. Durch die Nutzung der vorgeschlagenen Vorrichtung kann die Messung direkt in der jeweils zu vermessenden Flüssigkeit erfolgen. Eine Entnahme einer Probe aus der Flüssigkeit ist dabei nicht erforderlich.
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Das Verfahren und die Vorrichtung ermöglichen somit die In-situ bzw. Inline-Messung der Partikelgröße mit faseroptischen Messtechniken, insbesondere mittels DLS. Damit wird z. B. die Möglichkeit gegeben, innerhalb eines chemischen Reaktors unter Zuhilfenahme einer 180° Rückstreu-DLS-Messung Partikelgrößen zu bestimmen. Eine weitere Aufbereitung ist nicht erforderlich und die Reaktionsabläufe und Partikelbildung können direkt verfolgt werden. Auch eine Messung in Kanälen oder Rohren ist möglich. Selbstverständlich sind das Verfahren und die Vorrichtung nicht auf eine derartige Anwendung begrenzt, sondern können in allen technischen Gebieten zum Einsatz kommen, bei denen faseroptische Messungen in bewegten Flüssigkeiten durchgeführt werden sollen.
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Kurze Beschreibung der Zeichnungen
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Die vorgeschlagene Vorrichtung und das vorgeschlagene Verfahren werden nachfolgend anhand eines Ausführungsbeispiels in Verbindung mit der Zeichnung nochmals näher erläutert. Hierbei zeigt:
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1 eine schematische Darstellung einer beispielhaften Ausgestaltung der vorgeschlagenen Vorrichtung.
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Wege zur Ausführung der Erfindung
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Die vorgeschlagene Erfindung beruht darauf, mit einem Rotationselement, im vorliegenden Beispiel einem Flügelrad, das in einem zylinderförmigen Probenvolumen einer Messsonde mit beispielsweise zylinderförmigem Sondenkörper drehbar ist, zeitweise eine oder mehrere von der Umgebung abgegrenzte Messkammern zu bilden. In der Außenwand des Sondenkörpers befindet sich mindestens eine Öffnung zum Probenvolumen, durch das die umgebende Flüssigkeit ein- und ausströmen kann. Die Sonde wird in die zu analysierende turbulent durchmischte Flüssigkeit getaucht. Durch Drehung des Flügelrades erfolgt ein Austausch der Flüssigkeit im Inneren der Sonde mit dem Außenvolumen. Bei stehendem Flügelrad ist die Flüssigkeit im Inneren der Sonde, d. h. im Probenvolumen, von der turbulenten Flüssigkeitsbewegung im Außenraum isoliert und kommt zur Ruhe, so dass beispielsweise DLS-Messungen möglich werden. Bei Einsatz eines Flügelrades mit drei oder mehr Flügeln können auch mehrere abgeschlossene Messkammern erzeugt werden, in denen verschiedene optische Analysemethoden, beispielsweise eine Streulichtmessung zur Analyse von Partikelgrößen und eine Raman-Messung zur Analyse chemischer Zusammensetzungen, in der Sonde kombiniert werden können. Da die einzelnen Messkammern durch das Flügelrad vorzugsweise lichtdicht voneinander getrennt sind, können die verschiedenen optischen Messvorgänge ohne gegenseitige Wechselwirkung gleichzeitig durchgeführt werden.
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Eine erhöhte Drehfrequenz des Flügelrades kann zur Reinigung des Probenvolumens und zum effektiven Austausch der Probenflüssigkeit eingesetzt werden. Sofern Proben untersucht werden, die sich auf den optischen Messfenstern, durch die die Messungen erfolgen, absetzen und diese dadurch eintrüben können, kann das Flügelrad an der Fensterseite mit einer Abstreiflippe ausgestattet werden, die bei Drehung eine mechanische Reinigung des Fensters oder der Fenster bewirkt. Alternativ oder zusätzlich kann über wenigstens ein Piezoelement auch eine Ultraschallschwingung auf den Sondenkörper übertragen werden, um die Reinigung zu unterstützen.
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1 zeigt beispielhaft eine mögliche Ausführungsform der Vorrichtung. Die Vorrichtung ist als Messsonde 1 mit einem zylindrischen Sondenkörper ausgeführt und dafür vorgesehen, in ein Behältnis, beispielsweise einen Reaktor 2, mit Flüssigkeit 3 eingetaucht zu werden, in der die Messungen stattfinden sollen. Der zylinderförmige Sondenkörper der Messsonde 1 weist einen zylinderförmigen Hohlraum als Probenvolumen 1a auf, in dem ein mehrflügliger Rotor 6 drehbar gelagert ist. Über eine oder mehrere Öffnungen 4 in der Außenwand des zylindrischen Sondenkörpers der Messsonde 1 gelangt die zu messende Flüssigkeit in das Probenvolumen 1a, das durch die Flügel des mehrflügligen Rotors 6 in mehrere Teilvolumina unterteilt ist. Bei der in 1 dargestellten Stellung des Rotors 6 mit drei Flügeln werden zwei geschlossene, innenliegende Messkammern 5 gebildet. Die Flüssigkeit innerhalb der Kammern kann durch Drehung des Rotors 6 mit der äußeren Flüssigkeit 3 ausgetauscht werden. Gleichzeitig grenzen die Rotorflügel die Kammern 5 nach außen ab. An der Oberseite dieser Kammern 5 ist jeweils ein optisches Messfenster 7 ausgebildet, durch das hindurch eine faseroptische Messung erfolgen kann.
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Der Rotor 6 wird mit einem Motor, vorzugsweise einem Schrittmotor, angetrieben und für eine Messung in einer definierten Position gehalten. Wie bereits ausgeführt, werden je nach Anzahl der Flügel am Rotor 6 innerhalb des Probenvolumens 1a dabei mehrere voneinander und von der äußeren Flüssigkeit 3 abgekapselte Bereiche gebildet, die als Messvolumina bzw. Messkammern dienen. Jedem dieser Messkammern 5 kann dabei ein optisches Messsystem zugeordnet werden. In den verschiedenen Kammern 5 können bei lichtdichter Ausgestaltung der Flügel des Rotors 6 gleichzeitig optische Messungen durchgeführt werden, die sich nicht gegenseitig beeinflussen. Für die Durchführung der optischen Messungen sind im Beispiel der 1 in der Sonde Zuführungskanäle 10, 11 vorgesehen, die entweder im Falle des Zuführungskanals 10 eine mit einem Motor verbundene Drehachse für den Rotor 6 oder im Falle der Zuführungskanäle 11 die Lichtwellenleiter 12 und Optiken 8, 9 eines optischen Messsystems aufnehmen.
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Ein optisches Messsystem besteht jeweils aus einer Strahlungsquelle 15, einem Detektor 14 und ggf. einem Strahlteiler 13. Als Strahlquelle 15 kann je nach Messmethode eine schmalbandige Laserstrahlungsquelle oder eine breitbandige Lichtquelle eingesetzt werden. Der Detektor 14 kann je nach Anwendungsfall als Spektrometer oder Monochromator oder als nicht-spektral auflösender Detektor, wie etwa ein Photomultiplier oder eine Photodiode, ausgeführt sein. Die genannten Komponenten des Messsystems werden mit Lichtwellenleitern 12 mit den Optiken 8, 9 innerhalb der Messsonde 1 verbunden, in der dann die Messungen innerhalb der Messkammern 5 stattfinden. Der Strahlteiler 13 kann bei Verwendung von Faserbündeln anstelle einfacher Fasern bzw. Lichtwellenleiter 12 entfallen, da dann jeweils eine oder mehrere Fasern nur für die Rückleitung des rückgestreuten Lichts und die anderen Fasern nur für die Zuführung der Messlichtstrahlung verwendet werden können.
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Eine Messung mit der beschriebenen Vorrichtung gliedert sich vorzugsweise in folgende Schritte:
- a) Eintauchen der Sonde in eine Kalibrier- oder Monitorflüssigkeit
- b) Aktivierung von Drehungen des Flügelrads, um ein repräsentatives Flüssigkeitsvolumen in mindestens eine Messkammer zu bringen,
- c) Durchführung einer Kalibrier-, Rekalibrier- oder Monitormessung mit dem oder den eingesetzten optischen Messverfahren
- d) optional Spülung der Sonde in einer Spülflüssigkeit und Aktivierung der Flügelraddrehung und/oder des optional vorgesehenen Piezo-Elements zur Reinigung der Kammern und der optischen Messfenster
- e) Eintauchen der Sonde in die Flüssigkeit, die inline gemessen werden soll
- f) Aktivierung der Flügelraddrehung, um repräsentative Flüssigkeitsvolumina in mindestens eine Messkammer zu bringen
- g) Anhalten des Flügelrads, so dass mindestens eine Messkammer durch die Flügel ein separiertes Messvolumen mit der aufgenommenen Flüssigkeit bildet und konvektive Strömungsanteile abklingen und zur Ruhe kommen
- h) Durchführung der optischen Messungen in einer oder mehreren abgeschlossenen Messkammern
- i) Aktivierung des Flügelrads zum Austausch der Flüssigkeitsvolumina gegen neue repräsentative Flüssigkeitsvolumina der umgebenden Flüssigkeit
- j) optional Aktivierung unidirektionaler oder reversierender Flügelraddrehungen, um die Messkammern und optischen Messfenster von Anhaftungen zu reinigen.
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Auf diese Weise kann inline eine Zeitreihe von Messergebnissen an der sich durch eine chemische Reaktion verändernden umgebenden Flüssigkeit gewonnen werden. Damit kann ein Reaktionsablauf verfolgt und durch an sich bekannte Verfahren regelnd beeinflusst werden. Die Vorrichtung und das Verfahren stellen somit in bewegten Flüssigkeiten einen oder mehrere abgeschlossene Messkammern oder Kompartimente als Messvolumina für optische Messsysteme zur Verfügung, in denen Konvektionsbewegungen der zu messenden Flüssigkeit abklingen und zur Ruhe kommen. Sie bieten damit die Möglichkeit, optische Messsysteme an einem Ort, an dem die Sonde positioniert wird, unter gleichen Bedingungen anzuwenden und simultan Messungen mit unterschiedlichen Messmethoden durchzuführen. Die Messsysteme können ohne Zeitverzögerung, wie sie z. B. durch eine herkömmlich erforderliche Probenentnahme und Messung nach einer Probenaufbereitung in einer separaten Messvorrichtung bedingt ist, und ohne aufwändige Aufbereitungen eingesetzt werden. So kann mit einer derartigen Vorrichtung beispielsweise bei Ausgestaltung der Sonde als Rückstreu-DLS-Sonde, während eines technischen Prozesses wie einer chemischen Reaktion, die Partikelgröße in einer aktiv durchmischten Flüssigkeit gemessen werden.
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Bezugszeichenliste
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- 1
- Messsonde
- 1a
- Probenvolumen
- 2
- Reaktorbehältnis
- 3
- Bewegte Flüssigkeit
- 4
- Öffnung zum Probenvolumen
- 5
- Geschlossene Messkammer
- 6
- Rotor
- 7
- Optisches Messfenster
- 8
- Optisches Element
- 9
- Optisches Element
- 10
- Zuführungskanal für Antriebsachse
- 11
- Zuführungskanal für Lichtwellenleiter
- 12
- Lichtwellenleiter
- 13
- Strahlteiler
- 14
- Detektor
- 15
- Strahlungsquelle
