DE102014012317B4

DE102014012317B4 - Massenspektrometersystem mit einer Ionenquelle und entsprechendes Verfahren

Info

Publication number: DE102014012317B4
Application number: DE102014012317.0A
Authority: DE
Inventors: Alexander A. Makarov; Wilko Balschun
Original assignee: Thermo Fisher Scientific Bremen GmbH
Current assignee: Thermo Fisher Scientific Bremen GmbH
Priority date: 2013-08-20
Filing date: 2014-08-19
Publication date: 2022-07-14
Anticipated expiration: 2034-08-20
Also published as: DE102014012317A1; GB201414367D0; US20190383294A1; GB2532344B; US20150056060A1; GB201518300D0; GB2532344A; CN104421191B; GB2519837A; GB201314841D0; CN104421191A; US10422338B2; GB2519837B; US11434913B2

Abstract

Massenspektrometersystem mit einer Ionenquelle, einem Massenanalysator und einer ionenoptischen Anordnung zum Transportieren von Ionen von der Ionenquelle zum Massenanalysator,wobei das Massenspektrometersystem mindestens 5 Volumina umfasst, die von einem Vakuumpumpsystem gepumpt werden, das Vakuumpumpsystem eine Vorvakuumpumpe und eine Turbomolekularpumpanordnung umfasst,wobei die mindestens 5 Volumina ein Volumen bei niedrigstem Druck aufweist, das den Massenanalysator enthält und Volumina aufweist, die Komponenten der ionenoptischen Anordnung enthalten,wobei die Volumina, die die ionenoptischen Anordnungen enthalten, bei sukzessive niedrigeren Drücken gehalten werden, ausgehend von dem Volumen das neben der der Ionenquelle liegt bis zum Volumen, das den Massenanalysator enthält,wobei das System so ausgelegt ist, dass die Vorvakuumpumpe einen Ausgang der Turbomolekularpumpanordnung zur Atmosphäre pumpt; und wobei die Turbomolekularpumpanordnung mehrere Pumpanschlüsse entsprechend verschiedenen Pumpstufen umfasst und so konfiguriert ist, dass:es mindestens 5 Pumpstufen gibt, jeweils mit einem entsprechenden Volumen des Massenspektrometersystems verbunden;jede Pumpstufe durch mindestens einen Satz von Rotorblättern und bevorzugt mindestens einen Satz von Statorblättern getrennt ist;nicht mehr als 3 Pumpstufen Pumpgeschwindigkeiten über einem Drittel der höchsten Pumpgeschwindigkeit einer Pumpstufe unter Vakuum und/oder einen Pumpanschlussquerschnitt über einem Drittel des größten Pumpanschlussquerschnitts aufweisen;mindestens zwei Pumpstufen Pumpgeschwindigkeiten von weniger als einem Viertel der höchsten Pumpgeschwindigkeit einer Pumpstufe unter Vakuum und/oder einen Pumpanschlussquerschnitt von weniger als einem Viertel des größten Pumpanschlussquerschnitts aufweisen;wobei das Verhältnis von Drücken zwischen der Pumpstufe mit dem höchsten Druck und der Pumpstufe mit dem niedrigsten Druck mindestens 100 000:1 unter Vakuum beträgt; wobei die größte Distanz zwischen zwei beliebigen Pumpstufen der Molekularpumpanordnung unter 400 mm liegt.

Description

Erfindungsgebiet
Die vorliegende Erfindung betrifft das Gebiet der Turbomolekularvakuumpumpsysteme, insbesondere Turbomolekularvakuumpumpsysteme für wissenschaftliche Instrumente, wo der niedrigste Druckbereich unter 10^-9 mbar liegt, und insbesondere für Massenspektrometer.
Allgemeiner Stand der Technik
Turbomolekularpumpen zum Bereitstellen von Hoch- und Ultrahochvakuums für wissenschaftliche Instrumente sind wohlbekannt. Hier wird davon ausgegangen, dass ein Vakuum innerhalb des Hochvakuumbereichs vorliegt, wenn der Druck zwischen 1 × 10^-3 und 1 × 10^-9 mbar liegt, und innerhalb des Ultrahochvakuumbereichs (UHV), wenn der Druck zwischen 1 × 10^-9 und 1 × 10^-12 mbar liegt.
Turbomolekularpumpen sind Drehmomenttransferpumpen, bei denen in die Pumpe eintretende Gasmoleküle durch einen Aufprall auf die sich bewegenden Rotorblätter der Pumpe ein Drehmoment erhalten. Die Pumpe enthält mehrere Stufen von in Reihe montierten abgewinkelten Rotor- und Statorpaaren. Von einem Rotorblatt getroffene Gasmoleküle erhalten ein Drehmoment und erhalten aufgrund des Winkels des Blatts eine Bewegungskomponente parallel zur Achse der Pumpe. Die Statorblätter sind stationär und sind bezüglich der Achse der Pumpe mit einem unterschiedlichen Winkel ausgestattet. Die Spalte zwischen den Statorblättern nehmen die sich bewegenden Moleküle auf und geben sie an das nächste Rotorblatt weiter, wo sie ein weiteres Drehmoment erhalten. Mehrere Stufen erhöhen den Druck des Gases von einem Einlass zum Auslass der Pumpe. Die Turbomolekularpumpe arbeitet nur ganz effektiv in Druckbereichen im Molekularstrombereich und evakuiert nicht zu atmosphärischem Druck, sondern wird von einer Vorvakuumpumpe unterstützt. Der Arbeitsdruckbereich der Turbomolekularpumpe wird üblicherweise erweitert, indem eine Molekulardragpumpe wie etwa eine Holweck-Pumpe, an die Auslassseite der Turbomolekularpumpe innerhalb des gleichen Pumpgehäuses gekoppelt und durch die gleiche Drehwelle angetrieben wird, was es ermöglicht, Vorvakuumpumpen mit geringerer Leistung einzusetzen und ölfreie Vorvakuumpumpen zu verwenden. In diesem Fall evakuiert die Kombination aus der Turbomolekularpumpstufe und der Molekularpumpstufe zu einem Druck von etwa 1 mbar, so dass die Vorvakuumpumpe zur Atmosphäre evakuiert.
Pumpen mit mehreren Anschlüssen oder Splitflowpumpen wurden entwickelt, um das Pumpen von mehreren Kammern mit unterschiedlichen Drücken zu ermöglichen, wobei die Pumpen zwei bis vier (typischerweise drei) Pumpanschlüsse enthalten, die entlang der Länge der Pumpe beabstandet sind, wobei die Länge parallel zur Pumpachse verläuft. Die Pumpe besteht üblicherweise aus einem Stapel von Pumpstufen einschließlich einer mehrstufigen Turbomolekularpumpeinheit und einer oder mehreren Molekularpumpstufen, wobei verschiedene Pumpanschlüsse Einlässe zur Pumpe an verschiedenen Orten entlang des Stapels bilden. Typischerweise steht die höchste Pumpgeschwindigkeit am letzten Pumpanschluss zur Verfügung (dem Haupteinlass), der Zugang zum niedrigsten Druckbereich der Pumpe liefert, während sich andere Pumpanschlüsse (weiter entlang dem Stapel von Pumpstufen) sich auf höheren Drücken befinden und niedrigere Pumpgeschwindigkeiten liefern können. Die Pumpgeschwindigkeiten in einer typischen Pumpe mit drei Anschlüssen sind oftmals zwei Anschlüsse mit einer ähnlichen Pumpgeschwindigkeit und dem Anschluss mit dem höchsten Druck mit einer Pumpgeschwindigkeit von etwa einem Zehntels dessen der anderen. Dies führt zum Nachteil, dass die Pumpanforderungen für ein Analyseinstrument durch eine einzelne Splitflowpumpe nicht leicht erfüllt werden.
Es sind zwei geringfügig verschiedene Konstruktionen bekannt: eine Splitflowpumpe, wie aus EP 603694 bekannt, bei der sich eine mehrstufige Turbomolekularpumpe mit mehreren Pumpanschlüssen innerhalb eines eigenen Pumpgehäuses befindet, und eine sogenannte Splitflowpumpe mit Einschub, wie aus US 6457954 B1 bekannt, bei der die Pumpe, die alle Funktionselemente einschließlich einem Innengehäuse umfasst, zu einem Außengehäuse kombiniert werden kann, das für eine spezifische Anwendung ausgelegt ist.
Wenngleich derartige Splitflowpumpen typischerweise eine Kombination aus mehrstufigen Turbomolekularpumpen und viskosen Pumpstufen, insbesondere Molekulardragpumpen, umfassen, werden sie manchmal nur als Turbomolekularpumpen bezeichnet. Hier werden sie als Turbomolekularpumpanordnungen bezeichnet.
DE 10 2008 061 805 A1 offenbart eine Vakuumpumpe, insbesondere Multi-Inlet-Vakuumpumpe, mit einer in einem Gehäuse gelagerten Rotorwelle, die mehrere Pumpelemente trägt, einem in dem Gehäuse vorgesehenen Einlass, durch den Fördermedium angesaugt wird, einem in dem Gehäuse vorgesehenen Auslass, durch den Fördermedium ausgestoßen wird, und mindestens einem in Förderrichtung zwischen Einlass und Auslass angeordneten Zwischeneinlass. Die Rotorwelle weist mehrere Einzelwellen auf, die über eine Kupplungseinrichtung miteinander verbunden sind.
DE 20 2013 003 855 U1 offenbart ein Massenspektrometer, mit in einer Reihe in einem Einrichtungsgehäuse angeordneten Vakuumkammern und einer in dem Einrichtungsgehäuse vorgesehenen Einschubausnehmung zur Aufnahme einer Multi-Inlet-Vakuumpumpe. Die Multi-Inlet-Vakuumpumpe weist ein Pumpengehäuse auf, in dem eine mehrere Rotorelemente tragende Rotorwelle, mit den Rotorelementen zusammenwirkende Statorelemente und eine die Rotorwelle antreibende Antriebseinrichtung angeordnet ist. In dem Pumpengehäuse sind ein Haupteinlass und mehrere Zwischeneinlässe vorgesehen, die jeweils über Verbindungsöffnungen in der Einschubausnehmung mit einer der Vakuumkammern verbunden sind. An den Zwischeneinlässen sowie an den Verbindungsöffnungen sind zumindest teilweise Dichtflächen vorgesehen und zumindest ein Dichtflächenpaar ist im Wesentlichen senkrecht zur Pumpenlängsachse angeordnet.
DE 10 2008 051 695 A1 offenbart ein Ionenmobilitätsspektrometer, bestehend aus einer Ionenquelle an Atmosphärendruck, einem Vakuumsystem mit einer differentiellen Pumpeinrichtung, die in aufeinander folgenden Pumpkammern abnehmende Restdrucke erzeugt, einem Einführungssystem für Ionen und Gas in eine Pumpkammer des Vakuumsystems, einer Öffnung in der Wand zwischen zwei Pumpkammern, aus der sich das durchströmende Gas frei in die zweite Kammer ausdehnen kann, einem Ionendetektor, einer Einrichtung zur Errichtung einer elektrischen Feldbarriere einstellbarer Höhe zwischen der Öffnung und dem Ionendetektor, einem Ionenführungssystem zwischen der Öffnung und der Feldbarriere, und einer elektronischen Einrichtung am Ionendetektor, die den Strom der vom Gasstrom über die Feldbarriere geschobenen Ionen messen kann.
DE 20 2010 017 766 U1 offenbart ein Massenspektrometer mit einer Laval-Düse für die Erzeugung eines Überschallgasstrahls, um Ionen in einem Feinvakuum zwischen etwa 10² und 10^-1 Pascal zu führen, das einen Kompression-Trichter für den Transport von Ionen in eine Kammer höheren Drucks umfasst.
EP 2 295 812 A1 offenbart eine Vakuumpumpe mit einem Pumpengehäuse, welches einen ersten Einlass und einen zweiten Einlass aufweist, und mit einer ersten und einer zweiten Pumpstufe. Die Vakuumpumpe ist derart gestaltet, dass Gas durch den ersten Einlass in die erste Pumpstufe gelangt, und dass Gas, welches durch den zweiten Einlass in die zweite Pumpstufe gelangt, zunächst von der zweiten und nachfolgend von der ersten Pumpstufe verdichtet wird. Die zweite Pumpstufe umfasst eine Holweckpumpstufe umfasst.
US 2010/0098558 A1 offenbart eine Pumpanordnung mit mehreren Einlässen, bei der mindestens ein erster Einlass einen zweiten Einlass derart umgibt, dass der zweite Einlass nur gegenüber dem Druck innerhalb des ersten Einlasses abdichtet, und nicht gegenüber atmosphärischem Druck. Dies ermöglicht den Einsatz von Metall-Metall-Dichtungen zwischen allen Einlässen, die von einem anderen Einlass umgeben sind, und jene Dichtungen können von einem Typ sein, der keine plastische Verformung des metallischen Abdichtmaterials verursacht, wodurch die Schwierigkeiten entfallen, die damit verbunden sind, wenn eine leckdichte Abdichtung unter Verwendung plastischer Verformung von mehreren Dichtungen parallel versucht wird.
Ein breiteres Eindringen der Massenspektrometrie in Routineanwendungen wird durch die Kosten und die Größe von Vakuumsystemen etwas behindert, insbesondere für Massenspektrometer, die Massenanalysatoren verwenden, die in einem Ultrahochvakuumbereich arbeiten, wie etwa Orbitrap™, Mehrfachreflexions- und Mehrfachauslenkungs-Flugzeitmassenanalysatoren, elektrostatische Fallen usw., und die Atmosphärendruck-Ionenquellen enthalten, wie etwa Elektrospray (ESI), chemische Atmosphärendruckionisation (APCI), matrixunterstützte Laserdesorption/-ionisation (AP-MALDI), usw. Splitflowpumpanordnungen nach dem Stand der Technik sind mit dem Nachteil behaftet, dass nur eine begrenzte Anzahl von Stufen mit Differenzdruck von den Pumpen mit mehreren Einlässen aufgenommen werden kann und zwei oder mehr derartige Pumpen, plus eine oder mehrere Vorvakuumpumpen, für die oben beschriebenen Massenspektrometer erforderlich sind.
Es ist wünschenswert, ein wissenschaftliches Instrument, insbesondere ein komplettes Massenspektrometer, durch eine einzelne Splitflowpumpe pumpen zu können.
Die vorliegende Erfindung erfolgte vor diesem Hintergrund.
Kurze Darstellung der Erfindung
Die vorliegende Erfindung stellt ein Vakuumpumpsystem bereit zum Evakuieren von mindestens 5 Volumina umfassend eine Vorvakuumpumpe und eine Turbomolekularpumpanordnung, wobei das System so ausgelegt ist, dass die Vorvakuumpumpe einen Ausgang der Turbomolekularpumpanordnung zur Atmosphäre pumpt; und wobei die Turbomolekularpumpanordnung mehrere Pumpanschlüsse entsprechend verschiedenen Pumpstufen umfasst und so konfiguriert ist, dass: es mindestens 5 Pumpstufen gibt, jeweils mit einem Volumen verbunden; jede Pumpstufe durch mindestens einen Satz von Rotorblättern und bevorzugt mindestens einen Satz von Statorblättern getrennt ist; nicht mehr als 3 Pumpstufen Pumpgeschwindigkeiten über einem Drittel der höchsten Pumpgeschwindigkeit einer Pumpstufe unter Vakuum und/oder einen Pumpanschlussquerschnitt über einem Drittel des größten Pumpanschlussquerschnitts aufweisen; mindestens zwei Pumpstufen Pumpgeschwindigkeiten von weniger als einem Viertel der höchsten Pumpgeschwindigkeit einer Pumpstufe unter Vakuum und/oder einen Pumpenanschlussquerschnitt von weniger als einem Viertel des größten Pumpanschlussquerschnitts aufweisen; wobei das Verhältnis von Drücken zwischen der Pumpstufe mit dem höchsten Druck und der Pumpstufe mit dem niedrigsten Druck mindestens 100 000:1 unter Vakuum beträgt; wobei die größte Distanz zwischen zwei beliebigen Pumpstufen der Molekularpumpanordnung unter 400 mm liegt. Eine Vorvakuumpumpe könnte auch mehrere in Reihe oder parallel an den Ausgang der Turbomolekularpumpstufe angeschlossene individuelle Pumpen umfassen.
Bei einer besonders bevorzugten Ausführungsform der Erfindung umfasst ein Vakuumpumpsystem zum Evakuieren von mindestens 5 Volumina eine Vorvakuumpumpe und eine Turbomolekularpumpanordnung, wobei das System so ausgelegt ist, dass die Vorvakuumpumpe einen Ausgang der Turbomolekularpumpanordnung zur Atmosphäre pumpt; und wobei die Turbomolekularpumpanordnung mehrere Pumpanschlüsse umfasst und so konfiguriert ist, dass es mindestens 5 Pumpstufen gibt, die jeweils mit einem Volumen verbunden sind; wobei jede Pumpstufe durch mindestens einen Satz von Rotor- und/oder Statorblättern getrennt ist; nicht mehr als 3 Pumpstufen Pumpgeschwindigkeiten über 50 l.s^-1 unter Vakuum aufweisen; mindestens zwei Pumpstufen Pumpgeschwindigkeiten von unter 30 l.s^-1 unter Vakuum aufweisen; bei Gebrauch bei Arbeitsgaslasten das Verhältnis von Drücken zwischen zwei beliebigen benachbarten Turbomolekularpumpanordnungs-Pumpstufen zwischen 10 und 1000 liegt und die Vorvakuumpumpe bei Gebrauch den Ausgang der Turbomolekularpumpanordnung auf einem Druck von 1 mbar oder mehr hält.
Die vorliegende Erfindung stellt einen Weg bereit, um Pumpanschlüsse einer Splitflow-Turbomolekularpumpe derart umzuordnen, dass viel mehr Anschlüsse differentiell ohne eine substantielle Änderung an der Länge des Pumprotors gepumpt werden könnten. Die Erfindung liefert mindestens 5 Pumpstufen, die jeweils mit einem Volumen verbunden sind, wobei das Volumen durch die mit ihm verbundene Stufe evakuiert wird. Die Splitflow-Turbomolekularpumpe liefert Pumpstufen, die voneinander durch mindestens einen Satz von Rotor- und/oder Statorblättern getrennt sind, bevorzugt durch mindestens einen Satz von Rotorblättern und mindestens einen Satz von Statorblättern. Durch Wählen der Pumpgeschwindigkeiten und/oder der Pumpanschlussquerschnitte, vorteilhafterweise unter Anpassung der Spalte zwischen den Rotor- und/oder Statorblättern benachbarter Pumpstufen gemäß den spezifischen Erfordernissen der beabsichtigten Anwendung, kann die Rotorlänge der Turbomolekularpumpanordnung kurz gehalten werden. Eine kurze Rotorlänge gestattet eine hohe Zuverlässigkeit der Pumpe, insbesondere wenn die Pumpe mit einer horizontalen Orientierung montiert ist. Wenn eine Anzahl von Volumina von einer Turbomolekularpumpanordnung gemäß der Erfindung gepumpt wird, kann somit eine Kostenreduktion im Vergleich zum Stand der Technik ohne Reduzieren der Zuverlässigkeit realisiert werden.
Bevorzugt enthält mindestens eine Pumpstufe der Turbomolekularpumpanordnung eine Molekulardragpumpe, insbesondere eine Holweck-Pumpe mit einem spiralförmigen Pumpkanal. Insbesondere wenn die Pumpstufe bei dem Ausgang der Turbomolekularpumpanordnung mindestens eine Molekulardragpumpe enthält, ist es möglich, das gepumpte Gas mit einem Druck von über 1 mbar an eine Vorvakuumpumpe auszugeben. Folglich können Vorvakuumpumpen mit einer vergleichsweise niedrigen Pumpgeschwindigkeit, wie etwa Membranpumpen, zum Pumpen des Ausgangs der Turbomolekularpumpanordnung zur Atmosphäre verwendet werden.
Das Vakuumpumpsystem wird bevorzugt zum Evakuieren eines wissenschaftlichen Instruments verwendet. Das wissenschaftliche Instrument umfasst eine Reihe von Kammern oder Druckbereichen, hier einfach als Volumina bezeichnet, die durch Gasstromdrosseln getrennt sind, bei denen es sich um Kammerwände handeln kann, wobei die Drosseln Blenden zur Kommunikation zwischen den Druckbereichen enthalten. Zur leichteren Darstellung und ohne den Schutzbereich zu beschränken, wird die Erfindung hier bezüglich eines Massenspektrometers beschrieben, um ihre Anwendung auf eine bevorzugte Ausführungsform zu beschreiben.
Das ein Massenspektrometer umfassende wissenschaftliche Instrument umfasst weiterhin eine Atmosphärendruck-Ionenquelle, einen Massenanalysator und eine ionenoptische Anordnung zum Transportieren von Ionen von der Atmosphärendruck-Ionenquelle zum Massenanalysator. Die Ionenquelle liegt außerhalb des Vakuumsystems, und die ionenoptische Anordnung umfasst mehrere Abschnitte, wobei verschiedene Abschnitte in verschiedenen Kammern oder Druckbereichen (d.h. in separaten Volumina) gehalten werden. Eine Hülle nimmt auch den Massenanalysator auf, und der Druckbereich mindestens innerhalb dieser Hülle wird vorteilhafterweise auf UHV gehalten. Die die ionenoptischen Komponenten enthaltenden Kammern oder Bereiche werden von dem Bereich bei der Ionenquelle zu der Hülle, die den Massenanalysator enthält, bevorzugt auf sukzessive niedrigeren Drücken gehalten. Der Druckbereich bei der Ionenquelle kann auf einem Druck von etwa 1 mbar sein und unter Einsatz einer Vorpumpe evakuiert werden. Die verbleibenden Volumendrücke werden unter Verwendung einer einzelnen Turbomolekularpumpanordnung erreicht, und der Gesamtbereich an Drücken muss sich über 8-10 Größenordnungen erstrecken.
Für die bevorzugte Ausführungsform eines Massenspektrometers realisierten die Erfinder, dass Blenden in den ionenoptischen Komponenten, die bei den verbindenden Druckgebieten liegen, typischerweise eine Querschnittsfläche von 2-12 mm² aufweisen müssen, um einen hocheffizienten Transport von Ionen bereitzustellen, und dass dies eine Beziehung zwischen den Gasströmungsraten und den Drücken in den Kammern oder Bereichen liefert, die zum Bestimmen kritischer Parameter für die Pumpe verwendet werden können. Blenden mit größeren Querschnittsflächen entsprechen typischerweise sich langsamer bewegenden Ionen (Ionen mit niedrigerer Energie), und Blenden mit kleinerer Querschnittsfläche werden mit höherenergetischen Ionen verwendet. Für eine gleichwertige Gasströmungsleitfähigkeit können die Blenden auch durch längliche Strömungsdrosseln mit größerer Querschnittsfläche, aber längerer Länge, ersetzt werden, wie dies beispielsweise dadurch erreicht werden kann, dass beispielsweise ein Mehrpol innerhalb einer Umhüllung platziert wird. Da der Druck in fast allen Kammern oder Bereichen mit Ausnahme derjenigen, die der Ionenquelle am nächsten liegen, innerhalb des Molekularstrombereichs liegt, kann das Verhältnis von Drücken zwischen benachbarten Kammern oder Druckbereichen zwischen 10 und 10³ liegen und beträgt typischerweise 10². Damit die 8-10 Größenordnungen beim Druck überspannt werden können, erfordert dies mindestens 5 Druckbereiche, und somit liefert die Pumpanordnung der Erfindung mindestens 5 Pumpanschlüsse. Das Verdichten von Gas innerhalb der Pumpe muss zwischen diesen Pumpanschlüssen gemäß den erforderlichen Drücken zwischen den Druckbereichen und gemäß den Gasströmungsraten durch die Strömungsdrosseln zwischen den Druckbereichen verteilt werden, die für das Massenspektrometer spezifisch sind.
Es ist weiterhin wünschenswert, ein Vakuumpumpsystem für ein Massenspektrometer bereitzustellen, das eine lange Haltbarkeit aufweist. Die Erfinder verstehen, dass durch Vergrößern der Rotorwellenlänge (d.h. der Distanz zwischen dem Rotor beim niedrigsten Druckbereich der Pumpe und dem Lager auf der Auslassseite der Pumpe) die Haltbarkeit der Pumpe verringert wird, insbesondere wenn die Pumpe mit ihrer Achse horizontal orientiert ist, was üblicherweise bevorzugt wird. Somit begrenzt das erfundene Pumpsystem die größte Distanz zwischen zwei beliebigen Pumpstufen auf weniger als 400 mm. Bei einigen bevorzugten Ausführungsformen liegt die größte Distanz zwischen zwei beliebigen Pumpstufen unter 300 mm. Der Ausdruck Distanz zwischen zwei Pumpstufen, wie er hier verwendet wird, bezieht sich auf die Distanz von der Mitte einer Pumpstufe zur Mitte einer anderen Pumpstufe.
Gemäß einer besonders bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung werden diese verschiedenen Anforderungen dadurch erfüllt, dass die Pumpgeschwindigkeit derart begrenzt wird, dass nicht mehr als drei Pumpstufen Pumpgeschwindigkeiten über 50 l.s^-1 unter Vakuum aufweisen, mindestens 2 Pumpstufen Pumpgeschwindigkeiten unter 30 l.s^-1 unter Vakuum aufweisen und bei Gebrauch bei Arbeitsgaslasten das Verhältnis von Drücken zwischen zwei beliebigen benachbarten Turbomolekularpumpanordnungspumpstufen zwischen 10 und 1000, besonders bevorzugt zwischen 20 und 400, liegt. Die Vorvakuumpumpe hält bei Gebrauch insbesondere den Ausgang der Turbomolekularpumpanordnung auf einem Druck von 1 mbar oder mehr.
Bevorzugt übersteigt der Gehalt an Helium oder Wasserstoff in einer beliebigen der Pumpstufen nicht 10%.
Bevorzugt wird das Volumen mit dem niedrigsten Druck unter 1 × 10^-9 mbar, unter 5 × 10^-10 mbar, insbesondere unter 1 × 10^-10 mbar, gehalten. Um diese UHV-Drücke zu erreichen, besitzt bevorzugt das Volumen mit dem niedrigsten Druck eine Heizanordnung zum Heizen des Volumens, um die Komponenten in ihm auszugasen, und es enthält keine Elastomerdichtungen.
Bei einer bevorzugten Ausführungsform umgibt mindestens ein Pumpanschluss einen zweiten Pumpanschluss derart, dass der zweite Pumpanschluss gegenüber Druck innerhalb des ersten Pumpanschlusses und nicht gegenüber Atmosphäre abdichtet, wie in US 2010/0098558 A1 beschrieben. Alternativ wird bevorzugt, wenn mindestens das Volumen einer ersten Pumpstufe das Volumen einer zweiten Pumpstufe derart umgibt, dass das Volumen der zweiten Pumpstufe gegenüber Druck innerhalb der ersten Pumpstufe und nicht gegenüber Atmosphäre abdichtet. Somit kann in der zweiten Pumpstufe ein niedrigerer Enddruck erreicht werden.
Die vorliegende Erfindung stellt auch ein Massenspektrometersystem bereit umfassend das Vakuumpumpsystem der Erfindung, wobei das Massenspektrometersystem mindestens 6 Volumina umfasst und weiterhin eine Atmosphärendruck-Ionenquelle, einen Massenanalysator und eine ionenoptische Anordnung zum Transportieren von Ionen von der Atmosphären-Ionenquelle zum Massenanalysator umfasst; und wobei die Vorvakuumpumpe ein erstes Volumen bei der Atmosphärendruck-Ionenquelle pumpt, das erste Volumen eine erste Stufe der ionenoptischen Anordnung enthält; und die Turbomolekularpumpanordnung weitere Volumina pumpt, die jeweils weitere Stufen der ionenoptischen Anordnung und des Massenanalysators enthalten.
Bevorzugt befindet sich der Massenanalysator in dem Volumen mit dem niedrigsten Druck unter Vakuum.
Der Massenanalysator kann bevorzugt als ein Orbitrap realisiert werden, der eine äußere tonnenförmige Elektrode und eine koaxiale innere spindelförmige Elektrode umfasst. Im resultierenden elektrostatischen Feld umlaufende Ionen werden auf der Basis ihres Bildstroms detektiert. Alternativ könnte der Massenanalysator einen Ionendetektor wie etwa einen Sekundärelektronenvervielfacher, der mit einem Massenfilter wie etwa einem linearen Quadrupolmassenfilter verbunden ist, umfassen.
Bei einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung enthält die ionenoptische Anordnung mindestens ein Massenfilter, bevorzugt ein Quadrupolmassenfilter, und/oder mindestens eine Ionenfalle, insbesondere eine lineare Ionenfalle, und/oder mindestens eine Kollisionszelle. Dies gestattet sequentielle Massenspektrometrie von großen Molekülen.
Wenngleich die Pumpanordnung der Erfindung oben bezüglich eines Massenspektrometers beschrieben ist, könnte sie auf andere wissenschaftliche Instrumente angewendet werden, die möglicherweise ionenoptische Elemente enthalten oder nicht enthalten.
Die Erfindung liefert Vorteile gegenüber Pumpanordnungen nach dem Stand der Technik. Es wird nur eine Turbomolekularpumpe benötigt, um ein wissenschaftliches Instrument zu evakuieren, das 5 Volumina oder mehr umfasst und 5 oder mehr Pumpstufen über einen Druckbereich von 8-10 Größenordnungen umfasst, wodurch Kosten eingespart und die Komplexität reduziert werden. Die Erfindung liefert eine einzelne Pumpe, die sich für die Pumpanforderungen beispielsweise eines kompletten Massenspektrometers eignet. Das ganze wissenschaftliche Instrument, das 5 oder mehr differentiell gepumpte Kammern umfasst, kann unter Verwendung der Turbomolekularpumpe und einer einzelnen Vorpumpe zu UHV evakuiert werden. Während diese Vorteile realisiert werden, liegt die größte Distanz zwischen zwei beliebigen Pumpstufen unter 400 mm oder in einigen Fällen 300 mm, wodurch man eine lange Lebensdauer für die Pumpe erhält.
Die Erfindung stellt auch ein Verfahren bereit zum Evakuieren von mindestens 5 Volumina umfassend das Pumpen eines Ausgangs einer Turbomolekularpumpanordnung zur Atmosphäre mit einer Vorvakuumpumpe und Pumpen jedes Volumens über eine jeweilige von mindestens 5 Pumpstufen der Turbomolekularpumpanordnung; wobei jede Pumpstufe durch mindestens einen Satz von Rotorblättern und bevorzugt mindestens einen Satz von Statorblättern getrennt ist; nicht mehr als 3 Pumpstufen Pumpgeschwindigkeiten über einem Drittel der höchsten Pumpgeschwindigkeit unter Vakuum aufweisen; mindestens zwei Pumpstufen Pumpgeschwindigkeiten unter einem Viertel der höchsten Pumpgeschwindigkeit unter Vakuum aufweisen; wobei das Verhältnis von Drücken zwischen der Pumpstufe mit dem höchsten Druck und der Pumpstufe mit dem niedrigsten Druck bei mindestens 100 000:1 gehalten wird, wenn mit Arbeitsgaslasten gepumpt wird; wobei die größte Distanz zwischen zwei beliebigen Pumpstufen der Molekularpumpanordnung unter 400 mm liegt.
Bevorzugt stellt die Erfindung auch ein Verfahren bereit zum Evakuieren von mindestens 5 Volumina, umfassend das Pumpen eines Ausgangs einer Turbomolekularpumpanordnung zur Atmosphäre mit einer Vorvakuumpumpe und Pumpen jedes Volumens über eine jeweilige von mindestens 5 Pumpstufen der Turbomolekularpumpanordnung; wobei jede Pumpstufe durch mindestens einen Satz von Rotor- und/oder Statorblättern getrennt ist; nicht mehr als 3 Pumpstufen Pumpgeschwindigkeiten über 50 l·s^-1 unter Vakuum aufweisen; mindestens 2 Pumpstufen Pumpgeschwindigkeiten unter 30 l·s^-1 unter Vakuum aufweisen und wobei bei Arbeitsgaslasten das Verhältnis von Drücken zwischen zwei beliebigen benachbarten Pumpstufen der Turbomolekularpumpanordnung zwischen 10 und 1000 liegt; und die Vorvakuumpumpe den Ausgang der Turbomolekularpumpanordnung auf einem Druck von 1 mbar oder mehr hält.
Bei einer bevorzugten Ausführungsform umfassen die 5 Volumina Kammern, die ionenoptische Komponenten eines Massenspektrometers aufnehmen.
Weitere Vorteile und bevorzugte Anordnungen ergeben sich aus der folgenden Beschreibung und der Zeichnung. Die Erfindung kann auf eine Reihe von Wegen in die Praxis umgesetzt werden, von denen einige nun lediglich beispielhaft und unter Bezugnahme auf die beiliegende Zeichnung beschrieben werden.
Figurenliste

1 ist ein schematisches Querschnittsdiagramm, das eine Ausführungsform eines Pumpsystems der vorliegenden Erfindung darstellt, bei der eine Splitflowpumpe mit Einschub und eine konzentrische Pumpanordnung verwendet wird.

Ausführliche Beschreibung
1 ist ein schematisches Querschnittsdiagramm, das ein Pumpsystem der vorliegenden Erfindung darstellt, bei dem eine Splitflow-Turbomolekularpumpe mit Einschub verwendet wird. Ein Vakuumsystem 10 umfasst ein Gehäuse 12 für ionenoptische Komponenten (nicht gezeigt) und ein Gehäuse 14 zum Aufnehmen einer Splitflowpumpe 15 mit Einschub. Die Splitflowpumpe 15 mit Einschub ist in das Gehäuse 14 eingesetzt und koppelt mit dem Flansch 16.
Eine nicht gezeigte Atmosphärendruck-Ionenquelle befindet sich außerhalb des Vakuumsystems. Die Ionenquelle basiert vorteilhafterweise auf der ESI-Technik (ElektroSpray Ionization) oder der DART-Technik (Direct Analysis in Real Time) zur Erzeugung von Ionen.
Das Gehäuse 13 umschließt eine erste Stufe der Ionenoptik, die sich in einem Volumen 1 befindet, das sich neben der Ionenquelle befindet. Das Gehäuse 12 umschließt alle anderen Komponenten des Massenspektrometers. Bei Arbeitsgaslasten wird das Gehäuse 13 bei einem Druck von 1,5 bis 2,5 mbar gehalten und unter Verwendung einer nicht gezeigten Vorpumpe in Gaskommunikation mit dem Anschluss 60 evakuiert, wobei die Vorpumpe mit einer Pumpgeschwindigkeit von 15 l·s^-1 arbeitet und eine Gasströmungsrate von 23-37 mbar·l·s^-1 leitet. Bei einem typischen Massenspektrometer enthält das Volumen 1 innerhalb des Gehäuses 13 eine HF-Einrichtung wie etwa einen Ionentrichter, eine Step-wave™-Kollisionsführung, eine S-Lens, einen HF-Teppich oder andere ionenoptische Einrichtung zum Transportieren eines Ionenstrahls bei niedrigem Vakuum. Die Vorpumpe steht in Pumpkommunikation mit dem Auslass der Splitflowpumpe und ist auch mit dem Gehäuse 13 verbunden, das die erste Stufe der Ionenoptik umschließt. Somit unterstützt die Vorpumpe sowohl die Turbomolekularpumpanordnung (die Splitflowpumpe) als auch die erste Stufe der Ionenoptik, die sich innerhalb eines ersten Volumens 1 befindet, und vorteilhafterweise werden zum Evakuieren des ganzen wissenschaftlichen Instruments nur zwei Pumpen (die Vorpumpe und die Turbomolekularpumpe) benötigt.
Die Splitflowpumpe 15 mit Einschub und das Gehäuse 14 umfassen 6 Pumpstufen, wobei die Pumpanschlüsse 20, 22, 24, 26, 28 und 30 Gas vom Rest der Ionenoptik und dem Massenanalysator leiten. Jede der Stufen ist über Pumpanschlüsse mit Volumina innerhalb des Gehäuses 12 verbunden.
Eine Molekulardragstufe der Splitflowpumpe ist auf den Pumpanschluss 20 ausgerichtet, wobei der Anschluss 20 auf einen Druck von 0,1 mbar bei einer Gasströmungsrate von 2 mbar.1.s^-1 mit einer Pumpgeschwindigkeit von 20 1.s^-1 evakuiert wird. Bei einem typischen Massenspektrometer enthält das mit diesem Anschluss verbundene Volumen 2 eine Nur-HF-Transporteinrichtung wie etwa einen Multipol oder einen Ionentunnel. Je nach der Ionenquelle kann auch eine Gasströmungsrate von 3-4 mbar.1.s^-1 auftreten; prinzipiell kann eine Molekulardragstufe mit einer höheren Pumpgeschwindigkeit verwendet werden. Die Ionenquelle kann insbesondere von dem Typ sein, der in US 2012/0043460 A1 oder US 2012/0153141 A1 beschrieben wird, und eine Gasströmungsrate von bis zu 8 mbar·l·s^-1 kann auftreten.
Der Pumpanschluss 22 ist auf Pumpelemente weiter entlang der Splitflowpumpe ausgerichtet, und der Pumpanschluss 22 wird mit einer Pumpgeschwindigkeit von 150 l·s^-1 bei einer ankommenden Gasströmungsrate von 0,15 mbar·l·s^-1 auf 10^-3 mbar evakuiert. Bei einem typischen Massenspektrometer enthält ein mit diesem Anschluss verbundenes Volumen 3 einen ionenkühlenden Multipol oder Ionentunnel, obwohl sich dort auch ein Massenauswahlmittel, insbesondere ein lineares Quadrupolmassenfilter, befinden könnte. Je nach der Ionenquelle kann auch eine Gasströmungsrate von 0,3-0,6 mbar.1.s^-1 auftreten.
Der Pumpanschluss 24 wird mit einer Pumpgeschwindigkeit von 150 l·s^-1 mit einer ankommenden Gasströmungsrate von 4 × 10^-3 mbar·l·s^-1 auf 3 × 10^-5 mbar evakuiert. Bei einem typischen Massenspektrometer enthält das mit diesem Anschluss verbundene Volumen 4 einen Massenselektor wie etwa ein Quadrupolmassenfilter, eine lineare Ionenfalle oder einen Flugzeit-Massenanalysator und kann auch eine Kollisionszelle enthalten, wobei die Kollisionszelle einen lokal relativ hohen Gasdruck enthält, von dem etwas aus der Zelle entweicht und durch den Pumpanschluss 24 gepumpt wird. Das Volumen 4 könnte auch eine gasgefüllte Nur-HF-Speichereinrichtung wie etwa eine C-Falle enthalten, die verwendet wird, um Ionen einzuschließen und sie zu einem Massenanalysator wie etwa einem Orbitrap™ oder einem Multireflexions-Flugzeitanalysator auszustoßen.
Der Pumpanschluss 26 wird mit einer Pumpgeschwindigkeit von 20 1.s^-1 mit einer ankommenden Gasströmungsrate von 5 × 10^-6 mbar·l·s^-1 auf 5 × 10^-7 mbar evakuiert. Der erste Teil eines Hochspannungslinsensystems kann sich innerhalb des mit dem Pumpanschluss 26 verbundenen Volumens 5 befinden. Hier wird keine höhere Pumpgeschwindigkeit benötigt, da die Funktion der Ionenoptik innerhalb des Volumens 5 darin besteht, Ionen aus dem ausströmenden Gasstrahl zu trennen, der aus der C-Falleneinrichtung austritt, und sie dann zu dem nächsten gepumpten Volumen zu führen. Der Anschluss 26 ist im Wesentlichen schlitzförmig.
Der Pumpanschluss 28 wird mit einer Pumpgeschwindigkeit von 10 l·s^-1 mit einer ankommenden Gasströmungsrate von 1 × 10^-7 mbar·l·s^-1 auf 2 × 10^-8 mbar evakuiert. Linsen vor einem Hochauflösungsanalysator befinden sich innerhalb des mit dem Pumpanschluss 28 verbundenen Volumens 6. Auch hier wird keine hohe Pumpgeschwindigkeit benötigt, da die Länge des ionenoptischen Pfads innerhalb des Volumens 6 minimiert werden muss und deshalb eine höhere Pumpgeschwindigkeit den tatsächlichen Druck entlang der Ionenachse kaum beeinflusst. Der Anschluss 28 ist im Wesentlichen schlitzförmig. Auch der Kanal 85 wird vom Pumpanschluss 28 gepumpt, wie im Folgenden näher beschrieben wird.
Die Anschlüsse 26, 28, die im Wesentlichen schlitzförmig sind, sind kleiner als die übrigen Anschlüsse 22, 24 und 30. Die schlitzförmigen Anschlüsse weisen assoziierte Pumpgeschwindigkeiten von unter 30 l·s^-1 auf. Die größeren Anschlüsse 22, 24 und 30 weisen assoziierte Pumpgeschwindigkeiten von über 50 l·s^-1 auf. Das Pumpsystem allgemein kann einen oder mehrere, bevorzugt zwei oder mehr, im Wesentlichen schlitzförmige Anschlüsse aufweisen, die mit jeweiligen Pumpstufen mit Pumpgeschwindigkeiten unter 30 1.s^-1 assoziiert sein können.
Der Pumpanschluss 30 befindet sich neben dem letzten Vakuumbereich der Turbomolekularpumpanordnung, und ein Druck von kleiner als 2 × 10^-10 mbar wird bei Arbeitsgaslasten erreicht. Der Pumpanschluss 30 evakuiert das den Massenanalysator enthaltende Volumen 7 und leitet eine Gasströmungsrate von 1 × 10^-9 mbar·l·s^-1 bei einer Pumpgeschwindigkeit von 200 l·s^-1. Der Druck in der letzten Pumpstufe wird durch einen Vakuumdruckmesser 50 gemessen. Der Massenanalysator ist bevorzugt von den Typ Orbitrap™ oder Mehrfachreflexions-/Mehrfachauslenkungs-Flugzeit oder elektrostatischer Falle. Ein Massenanalysator vom Orbitrap-Typ ist beispielsweise aus US 5,886,346 bekannt. Ultrahochvakuum ist essentiell für den korrekten Betrieb solcher Analysatoren, weil es das Überleben von labilen, mehrfach geladenen Proteinen trotz ihrer hohen kinetischen Energie (entsprechend 1 bis 30 kV Beschleunigung) bis zum Ende des Massenanalyseprozesses sicherstellt.
Die Splitflow-Turbomolekularpumpe 15 umfasst einen Motor 70, eine Dragpumpstufe 72 und fünf Stufen aus Rotor- und Statorblättern 74, 75, 76, 77, 78.
Das Gehäuse 14 ist am Gehäuse 12 in Bereichen bei den Pumpanschlüssen abgedichtet. Elastomerdichtungen 80 liefern gasdichte Dichtungen um die Pumpanschlüsse 20, 22 und 24 herum. Metall-Metall-Dichtungen 81 werden um die Pumpanschlüsse 26, 28 und 30 herum verwendet. 1 zeigt eine bevorzugte Ausführungsform, bei der ein Pumpanschluss 28 den Pumpanschluss 30 derart umgibt, dass der Pumpanschluss 30 gegenüber Druck innerhalb des Pumpanschlusses 28 und nicht gegenüber Atmosphäre abdichtet. Dies wird durch den Kanal 85 erleichtert, der durch den Pumpanschluss 28 gepumpt wird und der den Pumpanschluss 30 umgibt. Dadurch brauchen Bereiche von Gehäusen 12 und 14 bei dem Pumpanschluss 30 keine Elastomerdichtungen, können aber eine Metall-Metall-Dichtung von einem Typ verwenden, der keine plastische Verformung des metallischen Abdichtmaterials verursacht, während UHV am Pumpanschluss bereitgestellt wird. Ähnliche Dichtungen werden zum Dichten der Pumpanschlüsse 26 und 28 verwendet, und durch diese konzentrische Pumpanordnung entfallen die Schwierigkeiten, die angetroffen werden, wenn eine leckdichte Abdichtung unter Verwendung plastischer Verformung von mehreren Dichtungen parallel versucht wird.
Wenngleich die Turbomolekularpumpe von 1 ihr eigenes Gehäuse 14 besitzt, ist es auch möglich, mehrere O-Ringe 80 zu eliminieren, indem sie vom Typ mit Einschub ausgeführt wird. In diesem Fall werden Statoren in einem Metallkäfig gekapselt, der in das Gehäuse 12 gleitet und Lecks zwischen Pumpstufen vernachlässigbar macht hauptsächlich durch enge Toleranzen der Passung (obwohl in einigen Fällen Viton™ oder V-förmige Weichmetallringe verwendet werden könnten).
Sofern der Kontext nicht etwas anderes angibt, sollen, wie hierin verwendet, einschließlich in den Ansprüchen, Singularformen der Ausdrücke so ausgelegt werden, dass sie die Pluralform beinhalten und umgekehrt.
Im Verlauf der Beschreibung und der Ansprüche dieser Patentschrift bedeuten die Wörter „umfassen“, „enthaltend“, „mit“ und „enthalten“ und Variationen der Wörter, beispielsweise „umfassend“ und „umfasst“ usw., „einschließlich, aber nicht beschränkt auf“ und sollen keine anderen Komponenten ausschließen (und schließen sie nicht aus).
Es versteht sich, dass Variationen an den vorausgegangenen Ausführungsformen der Erfindung vorgenommen werden können, während sie immer noch in den Schutzbereich der Erfindung fallen. Jedes in dieser Patentschrift offenbarte Merkmal kann, sofern nicht etwas anderes angegeben ist, durch alternative Merkmale ersetzt werden, die dem gleichen, äquivalenten oder ähnlichen Zweck dienen. Somit ist, sofern nicht etwas anderes angegeben ist, jedes offenbarte Merkmal nur ein Beispiel einer generischen Serie von äquivalenten oder ähnlichen Merkmalen.
Die Verwendung beliebiger und aller Beispiele oder einer beispielhaften Sprache („zum Beispiel“, „wie etwa“, „beispielsweise“ und ähnliche Sprache), die hierin vorgelegt werden, soll lediglich die Erfindung besser veranschaulichen und gibt keine Beschränkung des Schutzbereichs der Erfindung an, sofern nicht etwas anderes beansprucht wird. Keine Sprache in der Patentschrift sollte so ausgelegt werden, als wenn sie irgendein nicht-beanspruchtes Element als für die Ausübung der Erfindung essentiell angibt.
Alle die in dieser Patentschrift offenbarten Merkmale können in einer beliebigen Kombination kombiniert werden, außer in Kombinationen, wo mindestens einige solcher Merkmale und/oder Schritte sich gegenseitig ausschließen. Insbesondere lassen sich die bevorzugten Merkmale der Erfindung auf alle Aspekte der Erfindung anwenden und können in einer beliebigen Kombination verwendet werden. Gleichermaßen können in nichtessentiellen Kombinationen beschriebene Merkmale separat (nicht in Kombination) verwendet werden.

Claims

Massenspektrometersystem mit einer Ionenquelle, einem Massenanalysator und einer ionenoptischen Anordnung zum Transportieren von Ionen von der Ionenquelle zum Massenanalysator, wobei das Massenspektrometersystem mindestens 5 Volumina umfasst, die von einem Vakuumpumpsystem gepumpt werden, das Vakuumpumpsystem eine Vorvakuumpumpe und eine Turbomolekularpumpanordnung umfasst, wobei die mindestens 5 Volumina ein Volumen bei niedrigstem Druck aufweist, das den Massenanalysator enthält und Volumina aufweist, die Komponenten der ionenoptischen Anordnung enthalten, wobei die Volumina, die die ionenoptischen Anordnungen enthalten, bei sukzessive niedrigeren Drücken gehalten werden, ausgehend von dem Volumen das neben der der Ionenquelle liegt bis zum Volumen, das den Massenanalysator enthält, wobei das System so ausgelegt ist, dass die Vorvakuumpumpe einen Ausgang der Turbomolekularpumpanordnung zur Atmosphäre pumpt; und wobei die Turbomolekularpumpanordnung mehrere Pumpanschlüsse entsprechend verschiedenen Pumpstufen umfasst und so konfiguriert ist, dass: es mindestens 5 Pumpstufen gibt, jeweils mit einem entsprechenden Volumen des Massenspektrometersystems verbunden; jede Pumpstufe durch mindestens einen Satz von Rotorblättern und bevorzugt mindestens einen Satz von Statorblättern getrennt ist; nicht mehr als 3 Pumpstufen Pumpgeschwindigkeiten über einem Drittel der höchsten Pumpgeschwindigkeit einer Pumpstufe unter Vakuum und/oder einen Pumpanschlussquerschnitt über einem Drittel des größten Pumpanschlussquerschnitts aufweisen; mindestens zwei Pumpstufen Pumpgeschwindigkeiten von weniger als einem Viertel der höchsten Pumpgeschwindigkeit einer Pumpstufe unter Vakuum und/oder einen Pumpanschlussquerschnitt von weniger als einem Viertel des größten Pumpanschlussquerschnitts aufweisen; wobei das Verhältnis von Drücken zwischen der Pumpstufe mit dem höchsten Druck und der Pumpstufe mit dem niedrigsten Druck mindestens 100 000:1 unter Vakuum beträgt; wobei die größte Distanz zwischen zwei beliebigen Pumpstufen der Molekularpumpanordnung unter 400 mm liegt.
Massenspektrometersystem nach Anspruch 1, wobei mindestens eine Pumpstufe der Turbomolekularpumpanordnung eine Molekulardragpumpe enthält, insbesondere eine Holweck-Pumpe mit einem spiralförmigen Pumpkanal.
Massenspektrometersystem nach Anspruch 1 oder 2, wobei höchstens drei Pumpstufen Pumpgeschwindigkeiten von über 50 l/s^-1 unter Vakuum aufweisen; mindestens zwei Pumpstufen Pumpgeschwindigkeiten von unter 30 l/s^-1 unter Vakuum aufweisen und wobei die Vorvakuumpumpe in Gebrauch den Ausgang der Turbomolekularpumpanordnung auf einem Druck von 1 mbar oder mehr hält.
Massenspektrometersystem nach einem vorhergehenden Anspruch, wobei in Gebrauch bei Arbeitsgaslasten das Verhältnis von Drücken zwischen zwei beliebigen benachbarten Pumpstufen der Turbomolekularpumpanordnung zwischen 10 und 1000, bevorzugt zwischen 20 und 400, liegt.
Massenspektrometersystem nach einem vorhergehenden Anspruch, wobei die größte Distanz zwischen zwei beliebigen Pumpstufen der Molekularpumpanordnung unter 300 mm liegt.
Massenspektrometersystem nach einem vorhergehenden Anspruch, wobei der Gehalt an Helium oder Wasserstoff in einer beliebigen der Pumpstufen 10% nicht übersteigt.
Massenspektrometersystem nach einem vorhergehenden Anspruch, wobei das Volumen mit dem niedrigsten Druck unter 1 × 10^-9 mbar , insbesondere unter 2 × 10^-10 mbar gehalten wird.
Massenspektrometersystem nach einem vorhergehenden Anspruch, wobei die mit dem Volumen mit dem niedrigsten Druck verbundene Pumpstufe die höchste Pumpgeschwindigkeit unter Vakuum und/oder den größten Pumpanschlussquerschnitt aufweist.
Massenspektrometersystem nach einem vorhergehenden Anspruch, wobei mindestens das Volumen mit dem niedrigsten Druck mit einer Heizanordnung zum Heizen des Volumens ausgestattet ist und wobei bevorzugt die Abdichtung des Volumens mit dem niedrigsten Druck keine Elastomerdichtungen enthält.
Massenspektrometersystem nach einem vorhergehenden Anspruch, wobei mindestens ein Pumpanschluss einen zweiten Pumpanschluss derart umgibt, dass der zweite Pumpanschluss gegenüber Druck innerhalb des ersten Pumpanschlusses und nicht gegenüber Atmosphäre abdichtet, oder wobei mindestens das Volumen einer ersten Pumpstufe das Volumen einer zweiten Pumpstufe derart umgibt, dass das Volumen der zweiten Pumpstufe gegenüber Druck innerhalb der ersten Pumpstufe und nicht gegenüber Atmosphäre abdichtet.
Massenspektrometersystem nach einem der vorhergehenden Ansprüche, die Ionenquelle eine Atmosphärendruck-Ionenquelle ist und die Vorvakuumpumpe ein erstes Volumen bei der Atmosphärendruck-Ionenquelle pumpt und das erste Volumen eine erste Stufe der ionenoptischen Anordnung enthält.
Massenspektrometersystem nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei das Volumen mit dem niedrigsten Druck unter Vakuum den Massenanalysator enthält, bevorzugt einen Massenanalysator vom Mehrfachreflexions-/Mehrfachauslenkungs-Flugzeit-Typ oder elektrostatischen Fallentyp, insbesondere einen Massenanalysator vom Orbitrap-Typ.
Massenspektrometersystem nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei die ionenoptische Anordnung mindestens einen Massenfilter und/oder mindestens eine Ionenfalle und/oder mindestens eine Kollisionszelle umfasst.
Massenspektrometersystem nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei mindestens ein durch eine Pumpstufe der Turbomolekularpumpanordnung gepumptes Volumen das Volumen mit dem niedrigsten Druck unter Vakuum umgibt, so dass das Volumen mit dem niedrigsten Druck gegenüber Druck innerhalb des mindesten einen Volumens und nicht gegenüber Atmosphäre abdichtet, und wobei bevorzugt das Volumen mit dem niedrigsten Druck mit metallischen Dichtungen und mit einer Heizanordnung zum Heizen des Volumens ausgestattet ist.
Verfahren zum Evakuieren eines Massenspektrometersystems mit einer Ionenquelle, einem Massenanalysator und einer ionenoptischen Anordnung zum Transportieren von Ionen von der Ionenquelle zum Massenanalysator, wobei das Massenspektrometersystem mindestens 5 Volumina umfasst, die von einem Vakuumpumpsystem gepumpt werden, das eine Vorvakuumpumpe und eine Turbomolekularpumpanordnung umfasst, wobei die mindestens 5 Volumina ein Volumen bei niedrigstem Druck aufweist, das den Massenanalysator enthält und Volumina aufweist, die Komponenten der ionenoptischen Anordnung enthalten, wobei die Volumina, die die ionenoptischen Anordnungen enthalten, bei sukzessive niedrigeren Drücken gehalten werden, ausgehend von dem Volumen das neben der der Ionenquelle liegt bis zum Volumen, das den Massenanalysator enthält, wobei das Verfahren das Pumpen eines Ausgangs der Turbomolekularpumpanordnung zur Atmosphäre mit der Vorvakuumpumpe und Pumpen jedes Volumens über eine jeweilige von mindestens 5 Pumpstufen der Turbomolekularpumpanordnung umfasst; wobei jede Pumpstufe durch mindestens einen Satz von Rotorblättern und bevorzugt mindestens einen Satz von Statorblättern getrennt ist; nicht mehr als 3 Pumpstufen Pumpgeschwindigkeiten über einem Drittel der höchsten Pumpgeschwindigkeit unter Vakuum aufweisen; mindestens zwei Pumpstufen Pumpgeschwindigkeiten von weniger als einem Viertel der höchsten Pumpgeschwindigkeit unter Vakuum aufweisen; wobei das Verhältnis von Drücken zwischen der Pumpstufe mit dem höchsten Druck und der Pumpstufe mit dem niedrigsten Druck bei mindestens 100 000:1 gehalten wird, wenn mit Arbeitsgaslasten gepumpt wird; wobei die größte Distanz zwischen zwei beliebigen Pumpstufen der Molekularpumpanordnung unter 400 mm liegt.
Verfahren nach Anspruch 15, wobei die mindestens 5 Volumina Kammern umfassen, die durch Blenden und/oder längliche Strömungsdrosseln verbunden sind, und wobei bevorzugt die ionenoptischen Komponenten mindestens eine Ionenfalle und/oder mindestens eine Kollisionszelle und/oder mindestens einen Massenfilter umfassen.
Verfahren nach Anspruch 15 oder 16, wobei die Ionenquelle eine Atmosphärendruck-Ionenquelle aufweist und die Vorvakuumpumpe ein ersten Volumen des Massenspektrometersystems, das benachbart zur Atmosphärendruck-Ionenquelle liegt, pumpt, wobei das erste Volumen eine erste Stufe der ionenoptischen Anordnung ist.