DE102014011316A1

DE102014011316A1 - Arrangement for elemental analysis, stovepipe for such an arrangement and crucibles for such an arrangement

Info

Publication number: DE102014011316A1
Application number: DE102014011316.7A
Authority: DE
Inventors: Hans-Joachim Kupka; Hans-Peter Sieper; Oliver Würfel
Original assignee: ELEMENTAR ANALYSENSYSTEME GmbH
Current assignee: ELEMENTAR ANALYSENSYSTEME GmbH
Priority date: 2014-08-04
Filing date: 2014-08-04
Publication date: 2016-02-04

Abstract

Die Erfindung betrifft eine Anordnung für die Elementaranalyse mit einem Ofenrohr, das einen Probenaufnahmebereich umfasst, in dem ein Tiegel eingesetzt ist, mit einer das Ofenrohr auf der Außenseite umgebenden Heizeinrichtung und mit einer Gaszuführung im Bereich des einen Endes des Ofenrohrs, die dadurch gekennzeichnet ist, dass das Ofenrohr in mindestens zwei Abschnitte unterteilt ist, wobei der eine Abschnitt einen größeren Durchmesser als der andere Abschnitt besitzt, wobei die Gaszuführung an dem Abschnitt mit größerem Durchmesser angeordnet ist und die Heizeinrichtung in dem Abschnitt mit kleinerem Durchmesser, der sich unmittelbar an den Abschnitt des größeren Durchmessers anschließt, angeordnet ist, und dass in diesem Abschnitt der Probenaufnahmebereich gebildet ist, in dem der Tiegel gehalten ist.The invention relates to a device for elemental analysis with a furnace tube, which comprises a sample receiving area in which a crucible is inserted, with a heater surrounding the furnace tube on the outside and with a gas supply in the region of the one end of the furnace tube, which is characterized that the stovepipe is subdivided into at least two sections, one section having a larger diameter than the other section, the gas supply being arranged at the larger diameter section and the heating means being located in the smaller diameter section immediately adjacent to the section of the larger diameter, is arranged, and that in this section, the sample receiving area is formed, in which the crucible is held.

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft eine Anordnung für die Elementaranalyse, ein Ofenrohr für eine solche Anordnung und einen Tiegel für eine solche Anordnung.The present invention relates to an array for elemental analysis, a stovepipe for such an arrangement, and a crucible for such an arrangement.

In der Elementaranalyse werden üblicherweise Anordnungen verwendet, die Öfen aufweisen, um eine Probe aufzuheizen und/oder zu verbrennen. Diese Öfen umfassen ein Ofenrohr, üblicherweise aus Quarzglas, dem ein Probenaufnahmebereich zugeordnet ist, in den ein Tiegel mit der Probe eingesetzt wird. Dieser Probenaufnahmebereich des Ofenrohrs ist auf der Außenseite von einer Heizeinrichtung umgeben, um, im Fall des Einsatzes einer Induktionsheizung, die Probe direkt darin zu beheizen. Weiterhin befindet sich mindestens eine Gaszuführung im Bereich des einen Endes des Ofenrohrs, über die üblicherweise Sauerstoff und ein Trägergas zugeführt werden. Diese Öfen werden überwiegend mit einer vertikalen Ausrichtung des Ofenrohrs betrieben. Der Tiegel mit der Probe wird bei solchen Öfen mit einer Handhabungsvorrichtung in den Probenaufnahmebereich des Ofenrohrs eingesetzt und nach Abschluss der Analyse daraus wieder herausgenommen.In elemental analysis, arrangements are typically used which have ovens to heat and / or burn a sample. These furnaces comprise a furnace tube, usually made of quartz glass, which is assigned a sample receiving area into which a crucible with the sample is inserted. This sample receiving area of the stovepipe is surrounded on the outside by a heater to, in the case of using an induction heater, directly heat the sample therein. Furthermore, there is at least one gas supply in the region of the one end of the furnace tube, via which oxygen and a carrier gas are usually supplied. These furnaces are mainly operated with a vertical orientation of the furnace tube. The crucible with the sample is used in such ovens with a handling device in the sample receiving area of the furnace tube and taken out again after completion of the analysis.

Eine solche Anordnung mit einem entsprechenden Ofenrohr ist beispielsweise in der DE 10 2008 008 288 A1 gezeigt; dieses Dokument beschreibt ein Verfahren zur Sauerstoffelementaranalyse und zur Sauerstoffisotopenmessung stickstoffhaltiger, organischer Substanzen.Such an arrangement with a corresponding stovepipe is for example in the DE 10 2008 008 288 A1 shown; This document describes a method for oxygen elemental analysis and oxygen isotope measurement of nitrogen-containing organic substances.

Ein Verbrennungsrohr in Form eines Pyrolyserohrs aus Quarz, das ebenso durch ein zylindrisches Rohr gebildet ist und in das ein Tiegel, der die Probe aufnimmt, eingesetzt wird, ist aus der DE 10 2009 054 151 B3 bekannt und wird ebenfalls im Rahmen eines Verfahrens zur Sauerstoffisotopenmessung eingesetzt.A combustion tube in the form of a pyrolysis tube made of quartz, which is also formed by a cylindrical tube and into which a crucible which receives the sample, is made of the DE 10 2009 054 151 B3 is known and is also used in the context of a method for oxygen isotope measurement.

Die DE 38 05 321 beschreibt eine Vorrichtung zum automatischen wiederholten Beschicken des Ofens eines Proben-Analysegeräts mit Tiegeln. Mit dieser Vorrichtung werden die Tiegel mit einem Greifkopf, der zwei Klauen aufweist, erfasst. Die Klauen bestehen aus zwei mit Abstand parallel zueinander verlaufenden Stegen mit jeweils einem abgewinkelten Steg an jedem Ende der Klauen, die zueinander zugewandt sind. Der freie Abstand zwischen den Enden der abgewinkelten Stege ist geringfügig größer als der Durchmesser eines Tiegels, der mit dem Greifkopf gehandhabt werden soll. Die Tiegel besitzen an ihrem offenen Ende einen nach außen weisenden, umlaufenden Flansch. Zum Aufnehmen eines solchen Tiegels wird der Greifkopf mit den abgewinkelten Stegen unterhalb des Flanschs des Tiegels positioniert. Anschließend wird der Greifkopf so verfahren, dass die abgewinkelten Stege der Klauen unterhalb des Tiegelflansches positioniert sind. In dieser Stellung kann nun der Tiegel durch Verfahren des Arbeitskolbens aufgenommen werden, um ihn in das Ofenrohr abzusenken. Bei dem Ofenrohr handelt es sich um ein zylindrisches Rohr, das über seine gesamte Länge einen gleichen Durchmesser aufweist. Solche Tiegel mit einem nach außen umlaufenden Flansch sind dahingehend nachteilig, dass der Flansch des Tiegels dem Innendurchmesser eines Ofenrohrs angepasst ist und folglich der Durchmesser des Tiegelkörpers unterhalb des Flanschs wesentlich geringer ist mit den damit verbundenen Nachteilen.The DE 38 05 321 describes a device for automatically recharging the furnace of a sample analyzer with crucibles. With this device, the crucibles are detected with a gripping head, which has two jaws. The claws consist of two webs spaced apart parallel to each other, each having an angled web at each end of the jaws which face each other. The free distance between the ends of the angled webs is slightly larger than the diameter of a crucible to be handled with the gripping head. The crucibles have at their open end an outwardly facing, circumferential flange. To accommodate such a crucible, the gripping head with the angled webs is positioned below the flange of the crucible. Subsequently, the gripping head is moved so that the angled webs of the claws are positioned below the crucible flange. In this position, the crucible can now be taken by moving the working piston to lower it into the furnace tube. The stovepipe is a cylindrical tube of equal diameter over its entire length. Such crucibles with an outwardly encircling flange are disadvantageous in that the flange of the crucible is adapted to the inner diameter of a furnace tube and consequently the diameter of the crucible body below the flange is substantially smaller with the disadvantages associated therewith.

Üblicherweise wird bei der Elementaranalyse und den verwendeten Analysevorrichtungen auch auf standardmäßige Tiegel zurückgegriffen, die folglich nicht den jeweiligen Gegebenheiten angepasst sind. Auch hat sich herausgestellt, dass ein wesentliches Kriterium für einen optimal ausgelegten Tiegel dessen Dimensionen in Bezug auf seine Höhe und seinen Durchmesser ist. Auch kann seine Wandstärke von Bedeutung sein.Usually, elemental analysis and the analysis devices used also make use of standard crucibles, which are consequently not adapted to the respective circumstances. It has also been found that an essential criterion for an optimally designed crucible is its dimensions in terms of its height and its diameter. Its wall thickness can also be important.

Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine Anordnung für die Elementaranalyse, ein Ofenrohr für eine solche Anordnung und einen Tiegel für eine solche Anordnung anzugeben, die den Anforderungen in der Elementaranalyse gerecht werden und zumindest einen Teil der vorstehend erläuterten Nachteile beseitigen.The present invention has for its object to provide a device for elemental analysis, a furnace tube for such an arrangement and a crucible for such an arrangement, which meet the requirements in the elemental analysis and eliminate at least some of the disadvantages explained above.

Diese Aufgabe wird gelöst durch eine Anordnung mit den Merkmalen des Anspruchs 1, durch ein Ofenrohr mit den Merkmalen des Anspruchs 4 und durch einen Tiegel mit den Merkmalen des Anspruchs 10. Bevorzugte Ausführungsformen ergeben sich aus den abhängigen jeweiligen Ansprüchen.This object is achieved by an arrangement having the features of claim 1, by a stovepipe having the features of claim 4 and by a crucible having the features of claim 10. Preferred embodiments will be apparent from the dependent claims.

Die Anordnung gemäß der Erfindung ist für die Elementaranalyse vorgesehen und umfasst ein Ofenrohr mit einem Abschnitt, der den Probenaufnahmebereich bildet, in den ein Tiegel eingesetzt wird. Das Ofenrohr ist auf seiner Außenseite entlang zumindest eines Teilabschnitts dieses Probenaufnahmebereichs von einer Heizeinrichtung umgeben. Weiterhin befindet sich im Bereich des einen Endes des Ofenrohrs eine Gaszuführung, um ein Gas zuzuführen. Das Ofenrohr ist in mindestens zwei Abschnitte unterteilt, wobei der eine Abschnitt einen größeren Durchmesser als der andere Abschnitt besitzt. Die Gaszuführung ist an dem Abschnitt mit größerem Durchmesser angeordnet und die Heizeinrichtung ist in dem Bereich des Ofenrohrs mit kleinerem Durchmesser, der sich unmittelbar an den Bereich des größeren Durchmessers anschließt, angeordnet. In diesem Probenaufnahmebereich wird ein Tiegel mit der Probe gehalten. Bei dieser Anordnung bzw. diesem Ofenrohr wird der Tiegel mit der Probe von dem Ende des Ofenrohrs aus, das den größeren Durchmesser besitzt, in den Probenaufnahmebereich, d. h. in den Bereich mit dem kleineren Durchmesser des Ofenrohrs, eingeführt. Dies hat den Vorteil, dass im oberen Bereich bzw. Abschnitt des Ofenrohrs, der den größeren Durchmesser aufweist, ausreichend Raum zur Verfügung steht, um den Tiegel mit einer Handhabungsvorrichtung, beispielsweise einem Greifer, in das Ofenrohr einzuführen, bis sich der Tiegel in dem Probenaufnahmebereich befindet, der durch das Ofenrohr mit dem kleineren Durchmesser gebildet ist. Der Außendurchmesser des Tiegels kann dabei dem Innendurchmesser des Ofenrohrs mit dem kleineren Durchmesser angepasst werden, so dass die Probe effektiv durch den geringen Kopplungsabstand bei induktiver Beheizung aufgeheizt wird.The arrangement according to the invention is intended for elemental analysis and comprises a furnace tube with a section forming the sample receiving area into which a crucible is inserted. The furnace tube is surrounded on its outer side along at least a portion of this sample receiving area of a heater. Furthermore, located in the region of one end of the furnace tube, a gas supply to supply a gas. The stovepipe is divided into at least two sections, one section having a larger diameter than the other section. The gas supply is arranged at the larger diameter portion, and the heater is arranged in the area of the smaller diameter stoving tube immediately adjacent to the larger diameter portion. In this sample receiving area, a crucible is held with the sample. In this arrangement or this furnace tube of the crucible with the Sample from the end of the furnace tube, which has the larger diameter, introduced into the sample receiving area, ie in the area with the smaller diameter of the furnace tube. This has the advantage that in the upper region or section of the furnace tube, which has the larger diameter, sufficient space is available to introduce the crucible with a handling device, such as a gripper, into the furnace tube until the crucible in the sample receiving area located, which is formed by the stove tube with the smaller diameter. The outer diameter of the crucible can be adapted to the inner diameter of the furnace tube with the smaller diameter, so that the sample is effectively heated by the small coupling distance with inductive heating.

Die Erfindung betrifft auch ein Ofenrohr für eine Anordnung, die für die Elementaranalyse eingesetzt wird, wie dies vorstehend beschrieben ist, das in mindestens zwei Abschnitte unterteilt ist, wobei der eine Abschnitt einen größeren Durchmesser als der andere Abschnitt besitzt, wobei an dem Abschnitt mit größerem Durchmesser eine Gaszuführung angeordnet ist.The invention also relates to a furnace tube for an assembly used for elemental analysis, as described above, which is divided into at least two sections, wherein one section has a larger diameter than the other section, wherein at the section with larger Diameter is arranged a gas supply.

Weiterhin betrifft die Erfindung auch einen Tiegel für eine Anordnung, wie sie vorstehend beschrieben ist, der die Form eines Bechers aufweist mit einem Tiegelboden und einer zylindrischen Tiegelwand. Der Tiegel besitzt einen Außendurchmesser im Bereich von 15 mm bis 25 mm und eine Höhe von der Unterseite des Tiegelbodens bis zum oberen Rand der Tiegelwand von 30 mm bis 50 mm. Das Verhältnis der Höhe des Tiegels zu dem Außendurchmesser des Tiegels ist größer gleich 1,5 zu 1. Dieses Verhältnis sollte auch kleiner 2,5 zu 1, vorzugsweise kleiner 2,2 zu 1, sein, allerdings unter Berücksichtigung der vorstehend angegebenen Höhe des Tiegels. Ein weiterer, wesentlicher Aspekt ist darin zu sehen, dass der Tiegel bevorzugt eine glatte Außenwand hat, d. h. es ist kein nach außen vorstehender Rand oder Flansch vorgesehen, und der Tiegelkörper weist über seine gesamte Höhe einen in etwa gleichbleibenden Durchmesser auf. Gegebenenfalls ist vorgesehen, dass sich die Tiegelform auf der Außenseite, abweichend von einer zylindrischen Form, von der Oberseite zur Unterseite konisch um ein paar Grad in Bezug auf die Achse des Tiegels verjüngt. Ein derart ausgelegter Tiegel zeichnet sich insbesondere auch durch sein Verhältnis von Höhe zu Außendurchmesser in dem vorstehend angegebenen Bereich aus; dies gewährleistet, dass der Tiegel nicht zu lang ist und auch nicht zu kurz ist. Bei zu langen Tiegelkörpern ergibt sich eine zu große Masse mit der Folge, dass der Kohlenstoff-Blindwert größer wird. Außerdem ergibt sich bei zu langen Tiegelkörpern eine große Hublänge, um den Tiegel in den Heizbereich eines Ofens einzubringen oder aus diesem wieder zu entnehmen. Wird die Tiegelhöhe zu gering ausgelegt, besteht eine große Gefahr, dass Probenmaterial beim Aufheizen der Probe verspritzt und die Innenwand des Ofenrohrs verunreinigt. Die angegebenen Dimensionen des Tiegels garantieren auch, dass im Bereich des Tiegelbodens eine kompakte Probenanhäufung erfolgt.Furthermore, the invention also relates to a crucible for an arrangement, as described above, which has the shape of a cup having a crucible bottom and a cylindrical crucible wall. The crucible has an outer diameter in the range of 15 mm to 25 mm and a height from the bottom of the crucible bottom to the upper edge of the crucible wall of 30 mm to 50 mm. The ratio of the height of the crucible to the outer diameter of the crucible is greater than or equal to 1.5 to 1. This ratio should also be less than 2.5 to 1, preferably less than 2.2 to 1, but taking into account the above-mentioned height of the crucible , Another essential aspect is that the crucible preferably has a smooth outer wall, i. H. There is no outwardly projecting edge or flange provided, and the crucible body has over its entire height to an approximately constant diameter. Optionally, it is contemplated that the crucible shape on the outside, deviating from a cylindrical shape, tapers conically from the top to the bottom by a few degrees with respect to the axis of the crucible. Such a designed crucible is characterized in particular by its ratio of height to outer diameter in the above-mentioned range; This ensures that the pot is not too long and not too short. If the crucible bodies are too long, the mass becomes too large with the result that the carbon blank value becomes larger. In addition, results in too long crucible bodies a long stroke length to bring the crucible in the heating of a furnace or remove it from this again. If the crucible height is designed too small, there is a great risk that sample material splashed during heating of the sample and contaminated the inner wall of the furnace tube. The indicated dimensions of the crucible also guarantee that a compact sample accumulation takes place in the area of the crucible bottom.

Der Innendurchmesser des Ofenrohrs mit dem kleinerem Durchmesser wird bevorzugt 10% bis 30%, bevorzugter 20% bis 25%, kleiner als der Innendurchmesser des Bereichs des Ofenrohrs mit dem größeren Durchmesser gewählt. Von Vorteil ist eine Wanddicke des Ofenrohrs von 1,5 mm bis 2,5 mm, vorzugsweise etwa 2,0 mm.The inner diameter of the smaller diameter furnace tube is preferably selected to be 10% to 30%, more preferably 20% to 25%, smaller than the inner diameter of the larger diameter portion of the furnace tube. An advantage is a wall thickness of the furnace tube of 1.5 mm to 2.5 mm, preferably about 2.0 mm.

Von Vorteil ist ein Innendurchmesser des Bereichs des Ofenrohrs mit dem kleineren Durchmesser von 20 mm bis 28 mm und ein Innendurchmesser des Bereichs des Ofenrohrs mit dem größeren Durchmesser von 28 mm bis 40 mm, vorzugsweise von etwa 28 mm bis 30 mm.Of advantage is an inner diameter of the region of the smaller diameter furnace tube of 20 mm to 28 mm and an inner diameter of the region of the larger diameter furnace tube of 28 mm to 40 mm, preferably of about 28 mm to 30 mm.

Das Ofenrohr kann aus Quarzglas mit den sich daraus ergebenden Vorteilen gebildet werden.The furnace tube can be formed of quartz glass with the resulting advantages.

Es ist vorgesehen, dass der Bereich bzw. Abschnitt des Ofenrohrs zwischen dem größeren Durchmesser und dem kleineren Durchmesser durch einen konischen Abschnitt gebildet ist, dessen Länge vorzugsweise 4 mm bis 8 mm, noch bevorzugter etwa 5 mm, beträgt, so dass sich ein trichterförmiger Übergang zwischen diesen Abschnitten mit unterschiedlichen Durchmessern ergibt.It is envisaged that the portion of the furnace tube between the larger diameter and the smaller diameter is formed by a conical portion whose length is preferably 4 mm to 8 mm, more preferably about 5 mm, so that a funnel-shaped transition between these sections of different diameters.

Bevorzugt wird die Höhe des Tiegels von der Unterseite des Tiegelbodens bis zum oberen Rand der Tiegelwand auf 35 mm bis 40 mm ausgelegt. Ein bevorzugter Außendurchmesser des Tiegels liegt im Bereich von 17 mm bis 20 mm. Die bevorzugte Dicke der Tiegelwand beträgt 2 mm bis 3 mm; die bevorzugte Dicke des Tiegelbodens liegt im Bereich von 5 mm bis 8 mm.Preferably, the height of the crucible from the bottom of the crucible bottom to the upper edge of the crucible wall is designed to be 35 mm to 40 mm. A preferred outer diameter of the crucible is in the range of 17 mm to 20 mm. The preferred thickness of the crucible wall is 2 mm to 3 mm; the preferred thickness of the crucible bottom is in the range of 5 mm to 8 mm.

Vorzugsweise sollte der Tiegel aus einer Keramik hergestellt werden.Preferably, the crucible should be made of a ceramic.

Ein weiteres wesentliches Merkmal des Tiegels ist darin zu sehen, dass der obere äußere Rand der Tiegelwand in einem Radius von 0,5 mm bis 1,5 mm, vorzugsweise von 0,8 mm bis 1 mm, abgerundet ist. Mit einer solchen Abrundung wird das Eingreifen eines Greifers, um den Tiegel zu erfassen, erleichtert. Eine Abrundung des unteren äußeren Rands der Tiegelwand, d. h. im Bereich des Tiegelbodens, mit einem Radius von 0,5 mm bis 2,5 mm, vorzugsweise von 1 mm bis 2 mm, erleichtert ein Einfädeln des Tiegels beispielsweise in die Aufnahmeposition eines Probentellers, von dem dann die Tiegel nacheinander für die Analyse der darin eingegebenen Proben entnommen werden.Another essential feature of the crucible is to be seen in that the upper outer edge of the crucible wall in a radius of 0.5 mm to 1.5 mm, preferably from 0.8 mm to 1 mm, rounded. Such a rounding facilitates engagement of a gripper to grip the crucible. A rounding of the lower outer edge of the crucible wall, ie in the region of the crucible bottom, with a radius of 0.5 mm to 2.5 mm, preferably from 1 mm to 2 mm, facilitates threading the crucible, for example, in the receiving position of a sample tray of then the crucible be taken one after the other for the analysis of the samples entered therein.

Weitere Einzelheiten und Merkmale der Erfindung ergeben sich aus der nachfolgenden Beschreibung eines Ausführungsbeispiels anhand der Zeichnung. In der Zeichnung zeigtFurther details and features of the invention will become apparent from the following description of an embodiment with reference to the drawing. In the drawing shows

1 eine Anordnung für die Elementaranalyse gemäß der Erfindung in einer Schnittdarstellung, 1 an arrangement for elemental analysis according to the invention in a sectional view,

2 das Ofenrohr, wie es in der Anordnung, die in 1 dargestellt ist, verwendet ist, in einer Seitenansicht, 2 the stovepipe, as it is in the arrangement, in 1 is used, in a side view,

3A eine perspektivische Ansicht eines Tiegels, wie er in der Anordnung der 1 eingesetzt ist, und 3A a perspective view of a crucible, as in the arrangement of 1 is inserted, and

3B einen Längsschnitt durch den Tiegel der 3A entlang der Tiegelachse. 3B a longitudinal section through the crucible of 3A along the crucible axis.

Die Anordnung, wie sie in 1 in einer Schnittdarstellung gezeigt ist, umfasst ein Ofenrohr 1, das in einen Bereich oder Abschnitt 2 mit größerem Durchmesser und in einen Bereich oder Abschnitt 3 mit kleinerem Durchmesser unterteilt ist. Dieses Ofenrohr 1 ist in der Darstellung der 1 für einen vertikalen Betrieb vorgesehen, d. h. das Ofenrohr 1 ist mit seiner Achse 4 vertikal ausgerichtet.The arrangement, as in 1 is shown in a sectional view, includes a stovepipe 1 that is in an area or section 2 with larger diameter and in an area or section 3 is divided into a smaller diameter. This stovepipe 1 is in the representation of 1 intended for vertical operation, ie the stovepipe 1 is with his axis 4 vertically aligned.

An dem oberen Abschnitt 2 mit großem Durchmesser befindet sich ein seitlicher Anschlussstutzen 5 für eine Gaszuführung in den Innenraum des Ofenrohrs 1.At the top section 2 with a large diameter there is a lateral connection piece 5 for a gas supply into the interior of the furnace tube 1 ,

Wie anhand der 1 und 2 zu erkennen ist, befindet sich in dem Übergangsbereich des Ofenrohrs 1 zwischen dem Abschnitt 2 mit großem Durchmesser und dem Abschnitt 3 mit kleinem Durchmesser ein konischer Abschnitt 6, der eine Art Trichter bildet.As based on the 1 and 2 can be seen, is located in the transition region of the furnace tube 1 between the section 2 with large diameter and the section 3 with a small diameter a conical section 6 making a kind of funnel.

In diesem Bereich oder Abschnitt 3 des Ofenrohrs 1 mit kleinerem Durchmesser, der sich unmittelbar an den Bereich oder Abschnitt 2 des Ofenrohrs 1 des größeren Durchmessers anschließt, ist auf der Außenseite des Ofenrohrs 1 eine Heizeinrichtung 7 angeordnet. Der Abschnitt des Ofenrohrs 1, der von dieser Heizeinrichtung 7 umgeben ist, bildet einen Probenaufnahmebereich 8, in den für eine Probenanalyse ein Tiegel 9 eingesetzt wird, wie dies die Schnittdarstellung der 1 zeigt. Der Tiegel 9 wird durch einen Greifkopf 10 an dem Ende einer Greiferstange 11 einer Handhabungseinrichtung gehalten; mit dieser Handhabungseinrichtung kann der Tiegel 9 von dem oberen Ende 12 des Ofenrohrs 1 aus in den Probenaufnahmebereich 8 hinein gefahren und wieder heraus gefahren werden.In this area or section 3 of the stovepipe 1 smaller diameter, which is directly adjacent to the area or section 2 of the stovepipe 1 of the larger diameter is on the outside of the stovepipe 1 a heating device 7 arranged. The section of the stovepipe 1 from this heater 7 is surrounded forms a sample receiving area 8th , in which for a sample analysis a crucible 9 is used, as is the sectional view of the 1 shows. The crucible 9 is through a gripping head 10 at the end of a rapier bar 11 a handling device held; with this handling device, the crucible 9 from the upper end 12 of the stovepipe 1 out into the sample receiving area 8th driven into it and driven out again.

Wie ebenso 1 verdeutlicht, ist der Außendurchmesser des Tiegels 9 dem Innendurchmesser des Abschnitts 3 des Ofenrohrs 1 mit kleinerem Durchmesser angepasst, so dass durch den geringen Kopplungsabstand zwischen Heizeinrichtung 7 und Tiegel 9 eine effiziente Erwärmung erfolgt. Dabei befindet sich der Greifkopf 10, der in das obere Ende des Tiegels 9 eingreift, außerhalb der heißen Zone und auch in einem Bereich des Abschnitts 2 des Ofenrohrs 1 mit großem Durchmesser. Durch den oberhalb des Probenaufnahmebereichs 8 sich erweiternden Bereich aufgrund des sich daran anschließenden Abschnitts 2 des Ofenrohrs 1 mit großem Durchmesser ist ein ausreichender Raum vorhanden, um den Greifkopf 10 und dessen Greifarme 13 aufzunehmen.As well 1 clarifies, is the outer diameter of the crucible 9 the inner diameter of the section 3 of the stovepipe 1 adapted with smaller diameter, so that by the small coupling distance between heater 7 and crucibles 9 efficient heating takes place. This is the gripping head 10 in the top of the crucible 9 engages outside the hot zone and also in an area of the section 2 of the stovepipe 1 with a large diameter. Through the above the sample receiving area 8th expanding area due to the adjoining section 2 of the stovepipe 1 with large diameter, there is sufficient space around the gripper head 10 and its gripping arms 13 take.

Der Innendurchmesser 14 des Bereichs 3 des Ofenrohrs 1 mit dem kleinerem Durchmesser ist 10% bis 30% kleiner, vorzugsweise 20% bis 25% kleiner, als der Innendurchmesser 15 des Bereichs 2 des Ofenrohrs 1 mit dem größeren Durchmesser. In absoluten Zahlen bedeutet dies, dass der Innendurchmesser 14 des Bereichs 3 des Ofenrohrs 1 mit dem kleineren Durchmesser 20 mm bis 28 mm beträgt und dass der Innendurchmesser 15 des Bereichs 2 des Ofenrohrs 1 mit dem größeren Durchmesser 28 mm bis 40 mm, vorzugsweise etwa 28 mm bis 30 mm, beträgt. Die Wanddicke 16 des Ofenrohrs 1 beträgt 1,5 mm bis 2,5 mm, vorzugsweise etwa 2,0 mm, sowohl im oberen Bereich 2 als auch im unteren Bereich 3. Der konische Abschnitt 6 des Ofenrohrs 1 weist eine Länge, in Richtung der Achse 4 des Ofenrohrs 1 gesehen, auf, der 4 mm bis 8 mm, vorzugsweise etwa 5 mm, beträgt.The inner diameter 14 of the area 3 of the stovepipe 1 with the smaller diameter is 10% to 30% smaller, preferably 20% to 25% smaller than the inner diameter 15 of the area 2 of the stovepipe 1 with the larger diameter. In absolute terms, this means that the inside diameter 14 of the area 3 of the stovepipe 1 with the smaller diameter is 20 mm to 28 mm and that the inner diameter 15 of the area 2 of the stovepipe 1 with the larger diameter is 28 mm to 40 mm, preferably about 28 mm to 30 mm. The wall thickness 16 of the stovepipe 1 is 1.5 mm to 2.5 mm, preferably about 2.0 mm, both in the upper area 2 as well as in the lower area 3 , The conical section 6 of the stovepipe 1 has a length, in the direction of the axis 4 of the stovepipe 1 seen, which is 4 mm to 8 mm, preferably about 5 mm.

Der Tiegel 9, wie ihn die 3A in einer vergrößerten Darstellung zeigt und der in der Anordnung eingesetzt wird, wie sie in 1 dargestellt ist, besitzt die Form eines Bechers mit einem Tiegelboden 17 und einer zylindrischen Tiegelwand.The crucible 9 like him 3A in an enlarged view and which is used in the arrangement, as in 1 is shown, has the shape of a cup with a crucible bottom 17 and a cylindrical crucible wall.

Der Tiegel 9 besitzt eine rotationssymmetrische Form um seine Längsachse 19.The crucible 9 has a rotationally symmetric shape about its longitudinal axis 19 ,

Der Außendurchmesser, in 3B mit dem Bezugszeichen 20 bezeichnet, beträgt 15 mm bis 25 mm, in dem gezeigten Beispiel etwa 17 mm. Die Höhe von der Unterseite des Tiegelbodens 28 bis zum oberen Rand 21 der Tiegelwand 18, mit dem Bezugszeichen 22 bezeichnet, beträgt 30 mm bis 50 mm, in dem konkreten in den Figuren gezeigten Beispiel etwa 35 mm. Als ein wesentliches Merkmal des Tiegels 9 soll das Verhältnis der Höhe 6 des Tiegels 9 zu dem Außendurchmesser 20 des Tiegels 9 größer gleich 1,5:1; als obere Grenze kann das Verhältnis der Höhe 6 zu dem Außendurchmesser 20 des Tiegels 9 mit kleiner 2,5 zu 1, vorzugsweise kleiner 2,2 zu 1, angegeben werden. Im Bereich dieses Verhältnisses wird der Tiegel 9 optimal seinen Anforderungen angepasst.The outside diameter, in 3B with the reference number 20 is 15 mm to 25 mm, in the example shown about 17 mm. The height from the bottom of the crucible bottom 28 to the top 21 the crucible wall 18 with the reference number 22 is 30 mm to 50 mm, in the concrete example shown in the figures, about 35 mm. As an essential feature of the crucible 9 should the ratio of height 6 of the crucible 9 to the outside diameter 20 of the crucible 9 greater than 1.5: 1; the upper limit can be the ratio of height 6 to the outside diameter 20 of the crucible 9 with less than 2.5 to 1, preferably less than 2.2 to 1. In the range of this ratio, the crucible 9 optimally adapted to his requirements.

Die Dicke der Tiegelwand 18, mit dem Bezugszeichen 23 bezeichnet, liegt im Bereich von 2 mm bis 3 mm. Die bevorzugte Dicke des Tiegelbodens 17, mit dem Bezugszeichen 24 bezeichnet, liegt bei 5 mm bis 8 mm. Die 3B verdeutlicht, dass der Tiegelboden 17 mit einer Dicke 8 von bis zu 8 mm wesentlich dicker ist als die Dicke 23 der Tiegelwand 18. The thickness of the crucible wall 18 with the reference number 23 referred to, lies in the range of 2 mm to 3 mm. The preferred thickness of the crucible bottom 17 with the reference number 24 designated, is 5 mm to 8 mm. The 3B clarifies that the crucible bottom 17 with a thickness 8th of up to 8 mm is substantially thicker than the thickness 23 the crucible wall 18 ,

Anhand der 3B ist auch zu erkennen, dass der Tiegelinnenraum 25 von der oberen Öffnung 26 bzw. dem Tiegelrand 21 bis zu der inneren Bodenfläche 27 geringfügig konisch verläuft. Eine solche konische Form kann auch in Bezug auf die Außenfläche der Tiegelwand 18 vorgesehen werden.Based on 3B it can also be seen that the crucible interior 25 from the upper opening 26 or the edge of the pot 21 up to the inner floor surface 27 slightly conical. Such a conical shape can also with respect to the outer surface of the crucible wall 18 be provided.

Der obere äußere Rand 21 der Tiegelwand 18 ist in einem Radius von 0,5 mm bis 1,5 mm, vorzugsweise von 0,8 mm bis 1 mm, abgerundet. Auch ist der untere äußere Rand, mit dem Bezugszeichen 28 bezeichnet, der Tiegelwand 18 in einem Radius von 0,5 mm bis 2,5 mm, vorzugsweise von 1 mm bis 2 mm, abgerundet. Dies erleichtert zum einen das Eingreifen des Greifkopfs 10 in die Außenfläche des Tiegels 9 von der Oberseite aus und erleichtert andererseits ein besseres Einfädeln des Tiegels 9, wenn er in den Probenaufnahmebereich 8 des Ofenrohrs 1 eingefädelt wird, der in seinem Durchmesser annähernd dem Außenumfang 20 des Tiegels 9, und vice versa, angepasst ist. Vorzugsweise wird der Tiegel 9 aus einer Keramik gebildet.The upper outer edge 21 the crucible wall 18 is rounded in a radius of 0.5 mm to 1.5 mm, preferably 0.8 mm to 1 mm. Also, the lower outer edge, with the reference numeral 28 referred to, the crucible wall 18 in a radius of 0.5 mm to 2.5 mm, preferably from 1 mm to 2 mm, rounded. This facilitates on the one hand the intervention of the gripping head 10 in the outer surface of the crucible 9 from the top and on the other hand facilitates a better threading of the crucible 9 when he enters the sample receiving area 8th of the stovepipe 1 is threaded, in its diameter approximately the outer circumference 20 of the crucible 9 , and vice versa, is adjusted. Preferably, the crucible 9 made of a ceramic.

ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG QUOTES INCLUDE IN THE DESCRIPTION

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Zitierte PatentliteraturCited patent literature

DE 102008008288 A1 [0003]
DE 102009054151 B3 [0004]
DE 3805321 [0005]

Claims

Arrangement for elemental analysis with a furnace tube comprising a sample receiving area in which a crucible is inserted, with a heater surrounding the furnace tube on the outside and with a gas supply in the region of the one end of the furnace tube, characterized in that the furnace tube ( 1 ) into at least two sections ( 2 . 3 ), the one section ( 2 ) a larger diameter than the other section ( 3 ), wherein the gas supply ( 5 ) on the section ( 2 ) is arranged with a larger diameter and the heating device ( 7 ) in the section ( 3 ) of smaller diameter located directly on the section ( 2 ) of the larger diameter, and that in this section ( 3 ) the sample receiving area ( 8th ) is formed, in which the crucible ( 9 ) is held.

Arrangement according to claim 1, characterized in that the inner diameter ( 14 ) of the section ( 3 ) of the stovepipe ( 1 ) with the smaller diameter 10% to 30%, more preferably 20% to 25%, smaller than the inner diameter ( 15 ) of the section ( 2 ) of the stovepipe ( 1 ) with the larger diameter.

Arrangement according to claim 1 or 2, characterized in that the wall thickness ( 16 ) of the stovepipe ( 1 ) Is 1.5 mm to 2.5 mm, preferably about 2.0 mm.

Stovepipe for an arrangement according to claim 1, characterized in that the stovepipe ( 1 ) into at least two sections ( 2 . 3 ), the one section ( 2 ) a larger diameter than the other section ( 3 ), wherein at the section ( 2 ) with a larger diameter a gas supply ( 5 ) is arranged.

Stove tube according to claim 5, characterized in that the inner diameter ( 14 ) of the section ( 3 ) of the stovepipe ( 1 ) with the smaller diameter 10% to 30% smaller, preferably 20% to 25% smaller than the inner diameter ( 15 ) of the section ( 2 ) of the stovepipe ( 1 ) with the larger diameter.

Stove tube according to claim 5 or 6, characterized in that the inner diameter ( 14 ) of the section ( 3 ) of the stovepipe ( 1 ) with the smaller diameter is 20 mm to 28 mm and that the inner diameter ( 15 ) of the section of the stovepipe ( 1 ) with the larger diameter is 28 mm to 40 mm, preferably about 28 mm to 30 mm.

Stove tube according to one of claims 5 to 7, characterized in that the wall thickness ( 16 ) of the stovepipe ( 1 ) Is 1.5 mm to 2.5 mm, preferably about 2.0 mm.

Stove tube according to one of claims 5 to 8, characterized in that the stovepipe ( 1 ) is formed of quartz glass.

Stove tube according to one of claims 5 to 9, characterized in that the transition between the section ( 2 ) with the larger diameter and the section ( 3 ) with the smaller diameter through a conical section ( 6 ) whose length is preferably 4 mm to 8 mm, more preferably about 5 mm.

Crucible for an arrangement according to claim 1, which has the shape of a cup having a crucible bottom and a cylindrical crucible wall, characterized in that the crucible ( 9 ) an outer diameter ( 20 ) in the range of 15 mm to 25 mm and a height ( 22 ) from the bottom of the crucible bottom ( 17 ) to the top ( 21 ) of the crucible wall ( 18 ) of 30 mm to 50 mm and that the ratio of the height ( 22 ) of the crucible ( 9 ) to the outer diameter ( 20 ) of the crucible ( 9 ) is greater than or equal to 1.5: 1.

Crucible according to claim 10, characterized in that the height ( 22 ) from the bottom of the crucible bottom ( 17 ) to the top ( 21 ) of the crucible wall ( 18 ) Is 35 mm to 40 mm.

Crucible according to claim 10 or 11, characterized in that the outer diameter ( 20 ) Is 17 mm to 20 mm.

Crucible according to one of claims 10 to 12, characterized in that the thickness ( 23 ) of the crucible wall ( 18 ) Is 2 mm to 3 mm.

Crucible according to one of claims 10 to 13, characterized in that the thickness ( 24 ) of the crucible bottom ( 17 ) Is 5 mm to 8 mm.

Crucible according to one of claims 10 to 14, characterized in that the crucible ( 9 ) is formed of a ceramic.

A crucible according to any one of claims 10 to 15, characterized in that the upper part at the open end ( 26 ) of the crucible ( 9 ) outer edge ( 21 ) of the crucible wall ( 18 ) in a radius of 0.5 mm to 1.5 mm, preferably from 0.8 mm to 1 mm, is rounded.

Crucible according to one of claims 10 to 16, characterized in that the lower part is located at the bottom of the crucible ( 9 ) outer edge ( 28 ) of the crucible wall ( 18 ) in a radius of 0.5 mm 2.5 mm, preferably from 1 mm to 2 mm, rounded.