DE102013214800A1

DE102013214800A1 - Device for insulating and sealing electrode holders in CVD reactors

Info

Publication number: DE102013214800A1
Application number: DE102013214800.3A
Authority: DE
Inventors: Dominik Rennschmid; Heinz Kraus; Christian Kutza
Original assignee: Wacker Chemie AG
Current assignee: Wacker Chemie AG
Priority date: 2013-07-29
Filing date: 2013-07-29
Publication date: 2015-01-29
Also published as: TW201504467A; WO2015014589A1

Abstract

Die vorliegende Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur Isolierung und Abdichtung von Elektrodenhalterungen in CVD Reaktoren, umfassend eine zur Aufnahme eines Filamentstabs geeignete Elektrode auf einer Elektrodenhalterung aus einem elektrisch leitfähigen Material, die in einer Aussparung einer Bodenplatte angebracht ist, wobei zwischen Elektrodenhalterung und Bodenplatte ein elektrisch isolierender Ring aus einem Werkstoff mit einer spezifischen Wärmeleitfähigkeit bei Raumtemperatur von 0,2–200 W/mK, einer Dauertemperaturbeständigkeit von größer oder gleich 300°C und einem spezifischen elektrischen Widerstand bei Raumtemperatur von größer als 10^9 Ωcm vorgesehen ist, wobei der elektrisch isolierende Ring Nuten umfasst, in denen zwei O-Ringe aus einem elastomeren Werkstofffixiert sind, sowie ein Verfahren zur Herstellung von polykristallinem Silicium.The present invention relates to a device for insulating and sealing electrode holders in CVD reactors, comprising an electrode suitable for receiving a filament rod on an electrode holder of an electrically conductive material, which is mounted in a recess of a bottom plate, wherein between the electrode holder and bottom plate electrically insulating Ring of a material having a specific thermal conductivity at room temperature of 0.2-200 W / mK, a continuous temperature resistance greater than or equal to 300 ° C and a specific electrical resistance at room temperature of greater than 10 ^ 9 Ωcm provided, the electrically insulating Ring comprises grooves in which two O-rings of an elastomeric material are fixed, and a method for producing polycrystalline silicon.

Description

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur Isolierung und Abdichtung von Elektrodenhalterungen in einem Reaktor zur Abscheidung von polykristallinem Silicium sowie ein Verfahren zur Herstellung von polykristallinem Silicium mit Hilfe einer solchen Vorrichtung.The invention relates to a device for the insulation and sealing of electrode holders in a reactor for the deposition of polycrystalline silicon and to a method for the production of polycrystalline silicon by means of such a device.

Hochreines Silicium wird in der Regel mittels des Siemens-Verfahrens hergestellt. Dabei wird ein Reaktionsgas enthaltend Wasserstoff und eine oder mehrere siliciumhaltige Komponenten in den Reaktor, bestückt mit dem durch den direkten Stromdurchgang erhitzen Trägerkörpern, eingeleitet, an denen sich Si in fester Form abscheidet. Als Silicium enthaltende Verbindungen werden bevorzugt Silan (SiH₄), Monochlorsilan (SiH₃Cl), Dichlorsilan (SiH₂Cl₂), Trichlorsilan (SiHCl₃), Tetrachlorsilan (SiCl₄) bzw. deren Mischungen eingesetzt.High purity silicon is usually produced by means of the Siemens process. In this case, a reaction gas containing hydrogen and one or more silicon-containing components in the reactor, equipped with the heated by the direct passage of current carrier bodies, initiated at which deposits Si in solid form. The silicon-containing compounds used are preferably silane (SiH ₄ ), monochlorosilane (SiH ₃ Cl), dichlorosilane (SiH ₂ Cl ₂ ), trichlorosilane (SiHCl ₃ ), tetrachlorosilane (SiCl ₄ ) or mixtures thereof.

Jeder Trägerkörper besteht meistens aus zwei dünnen Filamentstäben und einer Brücke, die in der Regel benachbarte Stäbe an ihren freien Enden verbindet. Am häufigsten werden die Filamentstäbe aus ein- oder polykristallinem Silicium gefertigt, seltener kommen Metalle bzw. Legierungen oder Kohlenstoff zum Einsatz. Die Filamentstäbe stecken senkrecht in am Reaktorboden befindlichen Elektroden über die der Anschluss an die Elektrodenhalterung und Stromversorgung erfolgt. An den erhitzten Filamentstäben und der waagrechten Brücke scheidet sich hochreines Polysilicium ab, wodurch deren Durchmesser mit der Zeit anwächst. Nachdem der gewünschte Durchmesser erreicht ist, wird der Prozess beendet.Each support body usually consists of two thin filament rods and a bridge, which usually connects adjacent rods at their free ends. Most commonly, the filament rods are made of monocrystalline or polycrystalline silicon, less frequently metals or alloys or carbon are used. The filament rods are mounted vertically in the electrodes located at the bottom of the reactor via which the connection to the electrode holder and power supply takes place. High-purity polysilicon deposits on the heated filament rods and the horizontal bridge, causing their diameter to increase over time. After the desired diameter is reached, the process is terminated.

Die Siliciumstäbe werden im CVD Reaktor von speziellen Elektroden gehalten, die in der Regel aus Graphit bestehen. Jeweils zwei Filamentstäbe mit unterschiedlicher Spannungspolung an den Elektrodenhalterungen sind am anderen Dünnstabende mit einer Brücke zu einem geschlossenen Stromkreis verbunden. Über die Elektroden und deren Elektrodenhalterungen wird elektrische Energie zur Beheizung der Dünnstäbe zugeführt. Dabei wächst der Durchmesser der Dünnstäbe. Gleichzeitig wächst die Elektrode, beginnend an ihrer Spitze, in den Stabfuß der Siliciumstäbe ein.The silicon rods are held in the CVD reactor by special electrodes, which are usually made of graphite. In each case two filament rods with different voltage polarity at the electrode holders are connected at the other end of the thin rod with a bridge to a closed circuit. Electrical energy is supplied to the heating of the thin rods via the electrodes and their electrode holders. The diameter of the thin rods increases. At the same time, the electrode, beginning at its tip, grows into the rod base of the silicon rods.

Nach dem Erreichen eines gewünschten Solldurchmessers der Siliciumstäbe wird der Abscheideprozess beendet, die Siliciumstäbe abgekühlt und ausgebaut.After reaching a desired nominal diameter of the silicon rods of the deposition process is terminated, the silicon rods cooled and removed.

Eine besondere Bedeutung kommt hier dem Schutz der durch die Bodenplatte geführten Elektrodenhalterung zu. Zu diesem Zweck ist der Einsatz von Elektrodendichtungsschutzkörpern vorgeschlagen worden, wobei insbesondere der Anordnung und der Form der Elektrodendichtungsschutzkörper sowie dem verwendeten Material Bedeutung zukommt.Of particular importance here is the protection of the electrode holder guided through the base plate. For this purpose, the use of Elektrodendichtungsschutzkörpern has been proposed, with particular importance of the arrangement and the shape of the electrode seal protection body and the material used.

Zwischen dem in die Abscheideanlage hinein ragenden Kopf der Elektrodenhalterung und der Bodenplatte befindet sich ein ringförmiger Körper. Dieser hat üblicherweise zwei Funktionen: eine Abdichtung der Durchführung der Elektrodenhalterung und eine elektrische Isolation der Elektrodenhalterung zur Bodenplatte hin.There is an annular body between the head of the electrode holder projecting into the deposition unit and the bottom plate. This usually has two functions: a seal of the implementation of the electrode holder and an electrical insulation of the electrode holder to the bottom plate out.

Aufgrund der hohen Gasraumtemperatur im CVD-Reaktor ist ein thermischer Schutz eines auf Kohlenwasserstoff basierenden Dichtkörpers notwendig. Ungenügende thermische Schutzwirkung bedeutet vorzeitigen Verschleiß der Dichtkörper durch Verschmoren der Dichtkörper, thermisch bedingtes Fließen des Dichtkörpers, Undichtigkeit des Reaktors, Unterschreiten des Mindestabstands zwischen Elektrodenhalterung und Bodenplatte und Erdschluss an verkohlten Dichtkörpern. Erdschluss oder Undichtigkeiten haben einen Ausfall der Abscheideanlage und damit einen Abbruch des Abscheideprozesses zur Folge. Dies verursacht eine verminderte Ausbeute und höhere Kosten.Due to the high gas space temperature in the CVD reactor, thermal protection of a hydrocarbon-based sealing body is necessary. Inadequate thermal protection means premature wear of the sealing body by fouling of the sealing body, thermally induced flow of the sealing body, leakage of the reactor, below the minimum distance between the electrode holder and bottom plate and earth leakage to charred sealing bodies. Earth leakage or leaks have a failure of the separation plant and thus a termination of the deposition process result. This causes a reduced yield and higher costs.

Aus US 20110305604 A1 ist bekannt, die Dichtungen der Elektroden mittels Schutzringen aus Quarz gegen thermische Belastung abzuschirmen. Der Reaktorboden weist eine spezielle Ausgestaltung auf. Der Reaktorboden umfasst einen ersten Bereich und einen zweiten Bereich. Der erste Bereich ist durch eine dem Innenraum des Reaktors zugewandte Platte und einer Zwischenplatte, die die Düsen trägt, gebildet. Der zweite Bereich des Reaktorbodens ist durch die Zwischenplatte und eine Bodenplatte, die die Versorgungsanschlüsse für die Filamente trägt, gebildet. In den so gebildeten ersten Bereich wird das Kühlwasser geführt, um somit den Reaktorboden zu kühlen. Die Filamente selbst sitzen in einem Grafitadapter. Dieser Grafitadapter greift in einen Grafitspannring ein, der selbst über einen Quarzring mit der Platte zusammenwirkt. Die Kühlwasseranschlüsse für die Filamente können in Form von Schnellkupplungen ausgebildet sein.Out US 20110305604 A1 It is known to shield the seals of the electrodes by means of protective rings made of quartz against thermal stress. The reactor bottom has a special design. The reactor bottom comprises a first region and a second region. The first region is formed by a plate facing the interior of the reactor and an intermediate plate carrying the nozzles. The second region of the reactor bottom is formed by the intermediate plate and a bottom plate carrying the supply terminals for the filaments. In the first region thus formed, the cooling water is passed, so as to cool the reactor bottom. The filaments themselves sit in a graphite adapter. This graphite adapter engages in a graphite clamping ring, which itself interacts with the plate via a quartz ring. The cooling water connections for the filaments can be designed in the form of quick couplings.

WO 2011116990 A1 beschreibt eine Elektrodenhalterung mit einem Quarzabdeckring. Die Prozesskammereinheit besteht aus einer Kontakt- und Spanneinheit, einem Grundelement, einer Quarzabdeckscheibe und einem Quarzabdeckring. Die Kontakt- und Spanneinheit besteht aus mehreren, relativ zueinander bewegbaren Kontaktelementen, die einen Aufnahmeraum für einen Silizium-Dünnstab bilden. Die Kontakt- und Spanneinheit ist in einen entsprechenden Aufnahmeraum des Grundelements einführbar, wobei sich bei der Einführung in das Grundelement der Aufnahmeraum für den Silizium-Dünnstab verengt, und dieser dadurch sicher eingespannt und elektrisch kontaktiert wird. Das Grundelement besitzt auch eine untere Aufnahme zum Aufnehmen einer Kontaktspitze der Durchführeinheit. Die Quarzabdeckscheibe besitzt Mittelöffnungen zur Durchführung der Kontaktspitze der Durchführeinheit. Der Quarzabdeckring ist derart bemessen, dass er einen innerhalb einer Prozesskammer eines CVD-Reaktors liegenden Bereich der Durchführeinheit wenigstens teilweise radial umgeben kann. WO 2011116990 A1 describes an electrode holder with a Quarzabdeckring. The process chamber unit consists of a contact and clamping unit, a base element, a Quarzabdeckscheibe and a Quarzabdeckring. The contact and clamping unit consists of several, relatively movable contact elements, which form a receiving space for a thin silicon rod. The contact and clamping unit can be inserted into a corresponding receiving space of the base element, which narrows when introduced into the basic element of the receiving space for the thin silicon rod, and this is thereby securely clamped and electrically contacted. The The base member also has a lower socket for receiving a contact tip of the lead-through unit. The Quarzabdeckscheibe has central openings for passing the contact tip of the feedthrough unit. The quartz cover ring is dimensioned such that it can at least partially radially surround a region of the lead-through unit lying within a process chamber of a CVD reactor.

Da Quarz eine niedrige Wärmeleitfähigkeit besitzt, werden allerdings diese Bauteile bei Abscheidebedingungen so heiß, dass auf ihrer Oberfläche eine dünne Siliciumschicht mit hoher Temperatur aufwächst. Bei diesen Bedingungen ist die Siliciumschicht elektrisch leitend, was zu einem Erdschluss führt.Since quartz has a low thermal conductivity, however, these components become so hot in deposition conditions that grow on their surface a thin silicon layer with high temperature. Under these conditions, the silicon layer is electrically conductive, resulting in a ground fault.

WO 2011092276 A1 beschreibt eine Elektrodenhalterung, bei der das Dichtelement zwischen Elektrodenhalterung und Bodenplatte durch einen umlaufenden Keramikring vor Temperatureinflüssen geschützt wird. Mehrere Elektroden sind in einem Boden des Reaktors befestigt. Die Elektroden tragen dabei Filamentstäbe, die in einem Elektrodenkörper sitzen und über den die Stromzufuhr zu den Elektroden bzw. Filamentstäben erfolgt. Der Elektrodenkörper selbst ist mit mehreren elastischen Elementen in Richtung der Oberseite des Bodens des Reaktors hin mechanisch vorgespannt. Zwischen der Oberseite des Bodens des Reaktors und einem zur Oberseite des Bodens parallelen Ring des Elektrodenkörpers ist ein radial umlaufendes Dichtelement eingesetzt. Das Dichtelement selbst ist im Bereich zwischen der Oberseite des Bodens des Reaktors und dem dazu parallelen Ring des Elektrodenkörpers von einem Keramikring abgeschirmt. Das Dichtelement besteht aus PTFE und übernimmt zugleich Dicht- und Isolierfunktion. Der Keramikring dient als Hitzeschild für den Dichtring. Allerdings führt eine thermische Belastung von PTFE über 250°C zum Verschmoren/Cracken an der Dichtungsoberfläche sowie zum Fließen des Dichtkörpers. Dadurch unterschreitet der Abstand zwischen Kopf der Elektrodenhalterung und Bodenplatte einen Mindestabstand und führt zu elektrischen Überschlägen/Erdschlüssen von Elektrodenhalterung zur Bodenplatte. Das Verschmoren/Cracken setzt zudem Kohlenstoffverbindungen frei, die zu einer Verunreinigung der abzuscheidenden Siliciumstäbe durch Einbau von Kohlenstoff führen. WO 2011092276 A1 describes an electrode holder in which the sealing element between the electrode holder and bottom plate is protected by a rotating ceramic ring from temperature influences. Several electrodes are mounted in a bottom of the reactor. The electrodes carry filament rods, which sit in an electrode body and via which the power is supplied to the electrodes or filament rods. The electrode body itself is mechanically biased with several elastic elements towards the top of the bottom of the reactor. Between the top of the bottom of the reactor and a parallel to the top of the bottom ring of the electrode body, a radially encircling sealing element is used. The sealing element itself is shielded in the region between the top of the bottom of the reactor and the parallel ring of the electrode body of a ceramic ring. The sealing element is made of PTFE and at the same time assumes the sealing and insulating function. The ceramic ring serves as a heat shield for the sealing ring. However, a thermal load of PTFE above 250 ° C leads to smearing / cracking on the seal surface as well as to the flow of the sealing body. As a result, the distance between the head of the electrode holder and bottom plate is below a minimum distance and leads to electrical flashovers / ground faults of the electrode holder to the bottom plate. The fouling / cracking also releases carbon compounds, which lead to contamination of the deposited silicon rods by incorporation of carbon.

US 20130011581 A1 offenbart eine Vorrichtung zum Schutz von Elektrodenhalterungen in CVD Reaktoren, umfassend eine zur Aufnahme eines Filamentstabs geeigneten Elektrode auf einer Elektrodenhalterung aus einem elektrisch leitfähigen Material, die in einer Aussparung einer Bodenplatte angebracht ist, wobei ein Zwischenraum zwischen Elektrodenhalterung und Bodenplatte mit einem Dichtungsmaterial abgedichtet ist und das Dichtungsmaterial durch einen ein- oder mehrteilig aufgebauten, ringförmig um die Elektroden angeordneten Schutzkörper geschützt wird, wobei der Schutzkörper in Richtung der Elektrodenhalterung zumindest abschnittsweise in seiner Höhe zunimmt. Dabei sind geometrische Körper in konzentrischer Anordnung um die Elektrodenhalterung vorgesehen, deren Höhe mit zunehmendem Abstand von der Elektrodenhalterung abnimmt. Es kann sich auch um einen einteiligen Körper handeln. Dies dient dem thermischen Schutz des Dichtungs- und Isolierungskörpers der Elektrodenhalterung sowie einer Strömungsmodifikation am Stabfuß der abgeschiedenen Polysilicium-Stäbe, die die Umfallquote positiv beeinflusst. US 20130011581 A1 discloses a device for protecting electrode supports in CVD reactors, comprising an electrode suitable for receiving a filament rod on an electrode holder of an electrically conductive material, which is mounted in a recess of a bottom plate, wherein a gap between the electrode holder and bottom plate is sealed with a sealing material and the sealing material is protected by a monolithic or multi-part construction, annularly arranged around the electrodes protective body, the protective body increases in the direction of the electrode holder at least in sections in its height. In this case, geometric bodies are provided in concentric arrangement around the electrode holder, the height of which decreases with increasing distance from the electrode holder. It can also be a one-piece body. This serves for the thermal protection of the sealing and insulating body of the electrode holder as well as a flow modification at the rod base of the deposited polysilicon rods, which positively influences the rate of inversion.

Bei den Vorrichtungen nach WO 2011092276 A1 und nach US 20130011581 A1 kann es zwischen Elektrodenhalterung und Bodenplatte zu einem Erdschluss infolge von Siliciumsplittern kommen, die aufgrund von thermischen Verspannungen wegen des hohen Feeddurchsatzes von den Siliciumstäben abplatzen, zwischen Elektrodenhalterung und Keramikring/Schutzkörper fallen und dort eine elektrisch leitende Verbindung zwischen Elektrodenhalterung und Bodenplatte herstellen. Kurzschlüsse bedeuten ein abruptes Prozessende durch Ausfall der Stromversorgung zur Beheizung der Stäbe. Die Stäbe können nicht bis zum vorgesehenen Enddurchmesser abgeschieden werden. Mit dünneren Stäben fällt die Anlagenkapazität niedriger aus, was erhebliche Kosten verursacht.According to the devices WO 2011092276 A1 and after US 20130011581 A1 It may come between the electrode holder and bottom plate to a ground fault due to silicon splinters that flake due to thermal stresses due to the high feed throughput of the silicon rods, fall between the electrode holder and ceramic ring / protective body and establish an electrically conductive connection between the electrode holder and bottom plate. Short circuits mean an abrupt end to the process due to power failure to heat the bars. The rods can not be deposited to the intended final diameter. With thinner bars, the plant capacity is lower, which causes considerable costs.

CN 202193621 U offenbart eine Vorrichtung, bei der zwei Keramikringe zwischen Kopf der Elektrodenhalterung und Bodenplatte mit dazwischen liegender Graphitflachdichtung vorgesehen sind. Hier besteht allerdings keine Dichtfunktion zwischen Keramikring und Kopf der Elektrodenhalterung sowie zwischen Keramikring und Bodenplatte. Undichtigkeiten des Reaktors sind die Folge. CN 202193621 U discloses an apparatus in which two ceramic rings are provided between the head of the electrode holder and the bottom plate with a flat graphite gasket therebetween. However, there is no sealing function between the ceramic ring and the head of the electrode holder and between the ceramic ring and the bottom plate. Leaks in the reactor are the result.

CN 101565184 A offenbart einen Isolierring aus Zirkonoxidkeramik (ZrO2) zwischen Kopf der Elektrodenhalterung und der Bodenplatte. Der Isolierring ist in der Bodenplatte versenkt. Deshalb ist ein zusätzlicher Quarzring zur Isolierung zwischen Kopf der Elektrodenhalterung und Bodenplatte notwendig. Die Abdichtung erfolgt mittels zweier Graphitflachdichtungen zwischen Kopf der Elektrodenhalterung und Isolierring sowie zwischen Bodenplatte und Isolierring. Als zusätzliche Abdichtung wird ein O-Ring an der Elektrodendurchführung unterhalb der Bodenplatte eingesetzt. CN 101565184 A discloses a zirconia ceramic (ZrO2) insulating ring between the head of the electrode support and the bottom plate. The insulating ring is sunk in the bottom plate. Therefore, an additional quartz ring is required for insulation between the head of the electrode holder and the bottom plate. The seal is made by means of two flat graphite gaskets between the head of the electrode holder and insulating ring and between the bottom plate and insulating ring. As an additional seal, an O-ring is used on the electrode feedthrough below the bottom plate.

CN 102616783 A offenbart einen Isolierring aus Keramik zwischen Kopf der Elektrodenhalterung und der Bodenplatte. Die Abdichtung erfolgt mittels zweier metalleingefasster Graphitflachdichtungen ober- und unterhalb des Isolierrings zum Kopf der Elektrodenhalterung bzw. zur Bodenplatte hin. CN 102616783 A discloses a ceramic insulating ring between the head of the electrode support and the bottom plate. The seal is made by means of two metal-embedded graphite flat seals above and below the insulating ring to the head of the electrode holder or to the bottom plate.

Bei den beiden zuletzt genannten Schriften besteht die Problematik, dass eine hohe Flächenpressung für die Graphitflachdichtung zur Abdichtung notwendig ist. Da Keramik spröde ist und eine geringe Biegefestigkeit aufweist, werden hohe Anforderungen an die Ebenheit der Dichtflächen von Bodenplatte und Kopf der Elektrodenhalterung gestellt. Bei kleinsten Unebenheiten, die in der Praxis kaum zu vermeiden sind, kommt es aufgrund der hohen Flächenpressung zum Bruch der Keramikringe. Undichtigkeiten des Reaktors sind die Folge. In the two last-mentioned documents, the problem is that a high surface pressure for the graphite flat gasket is necessary for sealing. Since ceramic is brittle and has a low flexural strength, high demands are placed on the flatness of the sealing surfaces of the bottom plate and head of the electrode holder. For the smallest unevenness, which can hardly be avoided in practice, the ceramic rings are broken due to the high surface pressure. Leaks in the reactor are the result.

US 2010058988 A1 sieht eine Fixierung der Elektrodenhalterung in der Bodenplatte durch ein konisches PTFE-Dicht- und Isolierelement vor. Das konische PTFE-Dichtelement wird an seiner Oberseite über einen Bund (Querschnittserweiterung) an der Elektrodenhalterung verpresst. Zusätzlich ist zwischen Dichtelement und Elektrodendurchführung durch die Bodenplatte sowie zwischen Dichtelement und Schaft der Elektrodenhalterung jeweils ein O-Ring vorgesehen. Durch die Verpressung des konischen Dichtelements ist der Ausbau der Elektrodenhalterung erschwert. Durch Fließen des PTFE-Dichtkörpers kann der Mindestabstand zwischen Elektrodenhalterung und Bodenplatte unterschritten werden. Elektrische Überschläge/Erdschlüsse sind die Folge. US 2010058988 A1 provides a fixation of the electrode holder in the bottom plate by a conical PTFE sealing and insulating element. The conical PTFE sealing element is pressed on its upper side via a collar (cross-sectional widening) on the electrode holder. In addition, an O-ring is provided in each case between the sealing element and the electrode leadthrough through the base plate and between the sealing element and the shaft of the electrode holder. By pressing the conical sealing element, the removal of the electrode holder is difficult. By flowing the PTFE sealing body, the minimum distance between electrode holder and bottom plate can be undershot. Electric flashovers / ground faults are the result.

Aus dieser Problematik ergab sich die Aufgabenstellung der Erfindung.From this problem, the task of the invention resulted.

Es sollte ein Isolier-/Dichtkörper gefunden werden zur Abdichtung und Isolierung zwischen Elektrodenhalterung und Bodenplatte mit ausreichender Temperaturbeständigkeit gegenüber Verschmoren und Cracken sowie hoher Formstabilität zur Vermeidung von Setzverhalten der Isolier-/Dichtkörper.It should be an insulating / sealing body are found for sealing and insulation between the electrode holder and bottom plate with sufficient temperature resistance to smearing and cracking and high dimensional stability to avoid setting behavior of the insulating / sealing body.

Die Erfindung sieht vor, Dicht- und Isolierkörper zu trennen bzw. Dicht- und Isolierfunktionen auf zwei Bauteile aufzuteilen, wobei ein Isolierring für die elektrische Isolation und ein Dichtungsteil für die Abdichtung vorgesehen sind.The invention provides to separate sealing and insulating body or to divide sealing and insulating functions on two components, wherein an insulating ring for the electrical insulation and a sealing member are provided for the seal.

Dies ermöglicht es, für Isolierring und Dichtungsteil unterschiedliche Werkstoffe zu wählen, die für die jeweiligen Funktionen der beiden Bauteile besser geeignet sind.This makes it possible to choose different materials for insulating ring and sealing part, which are better suited for the respective functions of the two components.

Dabei sollte der Isolierring hochtemperaturbeständig und formstabil sein, während eine abdichtende Funktion nicht notwendig ist. Durch die höhere Formstabilität können höhere Isolierringe verwendet werden. Der größere Abstand zwischen Elektrodenhalterung und Bodenplatte erlaubt das Anlegen von höherer elektrischer Spannung. Dies hat den Vorteil, dass mehrere Stabpaare in Reihe verschaltet werden können und somit Investitionskosten bei der Stromversorgung des Reaktors eingespart werden können.The insulating ring should be high temperature resistant and dimensionally stable, while a sealing function is not necessary. Due to the higher dimensional stability higher insulating rings can be used. The greater distance between the electrode holder and bottom plate allows the application of higher electrical voltage. This has the advantage that several pairs of rods can be connected in series and thus investment costs in the power supply of the reactor can be saved.

Die Dichtfunktion wird vom Dichtungsteil, nämlich von zwei O-Ringen aus einem elastomeren Werkstoff, übernommen. Diese sind vorzugsweise an thermisch geschützter Position so angeordnet, dass sie keiner hohen Temperaturbelastung ausgesetzt sind. Sie müssen deshalb nur abdichten.The sealing function is taken over by the sealing part, namely by two O-rings made of an elastomeric material. These are preferably arranged in thermally protected position so that they are not exposed to high temperature stress. You therefore only have to seal.

Da alle Teile, insbesondere der Isolierring, mit der Reaktionsatmosphäre in Berührung kommen, sollten sie zusätzlich in einer HCl/Chlorsilanatmosphäre chemisch beständig sein.Since all parts, in particular the insulating ring, come into contact with the reaction atmosphere, they should additionally be chemically resistant in an HCl / chlorosilane atmosphere.

Die Aufgabe wird gelöst durch eine Vorrichtung zur Isolierung und Abdichtung von Elektrodenhalterungen in CVD Reaktoren, umfassend eine zur Aufnahme eines Filamentstabs geeignete Elektrode auf einer Elektrodenhalterung aus einem elektrisch leitfähigen Material, die in einer Aussparung einer Bodenplatte angebracht ist, wobei zwischen Elektrodenhalterung und Bodenplatte ein elektrisch isolierender Ring aus einem Werkstoff mit einer spezifischen Wärmeleitfähigkeit bei Raumtemperatur von 0,2–200 W/mK, einer Dauertemperaturbeständigkeit von größer oder gleich 300°C und einem spezifischen elektrischen Widerstand bei Raumtemperatur von größer als 10^9 Ωcm vorgesehen ist, wobei der elektrisch isolierende Ring Nuten umfasst, in denen zwei O-Ringe aus einem elastomeren Werkstofffixiert sind.The object is achieved by a device for insulating and sealing electrode holders in CVD reactors, comprising an electrode suitable for receiving a filament rod on an electrode holder made of an electrically conductive material which is mounted in a recess of a bottom plate, wherein between the electrode holder and bottom plate electrically insulating ring made of a material having a specific thermal conductivity at room temperature of 0.2-200 W / mK, a continuous temperature resistance greater than or equal to 300 ° C and a specific electrical resistance at room temperature of greater than 10 ^ 9 Ωcm is provided, wherein the electric includes insulating ring grooves in which two O-rings are made of an elastomeric material.

Bevorzugte Ausführungsformen der Vorrichtung sind den anhängigen Ansprüchen und der nachfolgenden Beschreibung zu entnehmen.Preferred embodiments of the device can be taken from the appended claims and the following description.

Die Aufgabe der Erfindung wird auch gelöst durch ein Verfahren zur Herstellung von polykristallinem Silicium, umfassend Einleiten eines Reaktionsgases enthaltend eine Silicium enthaltende Komponente und Wasserstoff in einen CVD Reaktor enthaltend wenigstens einen Filamentstab, der sich auf einer erfindungsgemäßen Vorrichtung oder auf einer Vorrichtung gemäß einer der bevorzugten Ausführungsformen befindet, der mittels der Elektrode mit Strom versorgt und der damit durch direkten Stromdurchgang auf eine Temperatur aufgeheizt wird, bei der sich polykristallines Silicium am Filamentstab abscheidet.The object of the invention is also achieved by a process for producing polycrystalline silicon, comprising introducing a reaction gas comprising a silicon-containing component and hydrogen into a CVD reactor containing at least one filament rod, which is based on a device according to the invention or on a device according to one of the preferred Embodiments is located, which is powered by the electrode and thus heated by direct current passage to a temperature at which polycrystalline silicon deposited on the filament rod.

Die Erfindung wird im Folgenden auch anhand der 1 bis 3 erläutert.The invention will be described below also with reference to the 1 to 3 explained.

Kurzbeschreibung der FigurenBrief description of the figures

1 zeigt eine schematische Darstellung des montierten Isolierrings. 1 shows a schematic representation of the mounted insulating ring.

2 zeigt eine schematische Darstellung des montierten Isolierrings. 2 shows a schematic representation of the mounted insulating ring.

3 zeigt eine schematische Darstellung des Isolierrings. 3 shows a schematic representation of the insulating ring.

Bezugszeichenliste LIST OF REFERENCE NUMBERS

11: Elektrodenhalterungelectrode holder
22: Isolierringinsulating ring
33: Bodenplattebaseplate
44: O-RingO-ring
55: Kühlung BodenplatteCooling floor plate
66: Zulauf Kühlung ElektrodenhalterungInlet cooling electrode holder
77: Kühlung ElektrodenhalterungCooling electrode holder
88th: Isolierhülseinsulating sleeve
99: Nut für O-RingGroove for O-ring
aa: Abstand Nut von InnendurchmesserDistance groove from inside diameter
bb: Gesamtbreiteoverall width
hH: Höhe IsolierringHeight insulating ring
cc: ÜberstandGot over
D_ED_E: Außendurchmesser ElektrodenhalterungOuter diameter electrode holder
D_RD_R: Außendurchmesser IsolierringOuter diameter insulating ring

Zwischen Elektrodenhalterung 1 und Bodenplatte 3 befinden sich Isolierring 2 und O-Ringe 4.Between electrode holder 1 and bottom plate 3 are insulating ring 2 and o-rings 4 ,

Die Bodenplatte 3 ist mit einer Durchbohrung versehen, die mit einer Isolierhülse 8 ausgekleidet ist und durch die eine Elektrodenhalterung 1 hindurchgeführt und eingepasst ist. Bodenplatte 3 und Elektrodenhalterung 1 werden durch Kühlungen 5 bzw. 7 gekühlt. 6 zeigt den Zulauf für die Kühlung 7 der Elektrodenhalterung 1.The bottom plate 3 is provided with a through hole, with an insulating sleeve 8th is lined and through the one electrode holder 1 passed through and fitted. baseplate 3 and electrode holder 1 be through cooling 5 respectively. 7 cooled. 6 shows the inlet for cooling 7 the electrode holder 1 ,

Abdichtung geschieht durch O-Ringe 4, nicht durch Flachdichtungen. Die Isolierringe 2 haben an Ober- und Unterseite jeweils eine Nut 9. In diesen befinden sich die O-Ringe 4.Sealing is done by O-rings 4 , not by flat gaskets. The insulating rings 2 have at the top and bottom each have a groove 9 , These are the O-rings 4 ,

Der Außendurchmesser der Elektrodenhalterung D_E kann bezogen auf den Außendurchmesser des Isolierrings D_R bündig oder überstehend sein. Bevorzugt ist die Elektrodenhalterung überstehend.The outer diameter of the electrode holder D_E may be flush or protruding relative to the outer diameter of the insulating ring D_R. Preferably, the electrode holder is overhanging.

1 zeigt eine Ausführungsform ohne Überstand. 1 shows an embodiment without supernatant.

2 zeigt eine Ausführungsform mit Überstand c. 2 shows an embodiment with supernatant c.

Der Überstand c soll 0–8·h betragen, wobei h der Höhe des Isolierrings entspricht. Besonders bevorzugt ist ein Überstand von 0–4·h.The supernatant c should be 0-8 · h, where h corresponds to the height of the insulating ring. Particularly preferred is a supernatant of 0-4 · h.

Die Nuten 9 befinden sich in einem Abstand a von 10–40% der Gesamtbreite b des Isolierrings zur Elektrodendurchführung, vgl. 3.The grooves 9 are located at a distance a of 10-40% of the total width b of the insulating ring for electrode feedthrough, cf. 3 ,

Dadurch sind die O-Ringe ausreichend weit von der dem Reaktor zugewandten Seite des Isolierrings entfernt. Dies ist vorteilhaft, da damit die thermische Belastung der O-Ringe gering ist. Die O-Ringe werden so besonders gut gekühlt, vom Kühlmedium in der Bodenplatte, dem Kopf der Elektrodenhalterung und der Durchführung der Elektrode durch die Bodenplatte. Aufgrund der guten Kühlung nehmen die O-Ringe annähernd die Temperatur des Kühlmediums an und werden somit nicht thermisch geschädigt.As a result, the O-rings are sufficiently far away from the reactor-facing side of the insulating ring. This is advantageous since the thermal load on the O-rings is low. The O-rings are thus cooled particularly well, from the cooling medium in the bottom plate, the head of the electrode holder and the passage of the electrode through the bottom plate. Due to the good cooling, the O-rings almost approach the temperature of the cooling medium and are thus not thermally damaged.

Eine geringe Wärmeleitfähigkeit des Isolierrings begünstigt die niedrige Temperaturbelastung der O-Ringe. Andererseits wird durch niedrige Wärmeleitfähigkeit des Isolierrings dessen Oberflächentemperatur zur Reaktorseite hin höher. Bei zu niedriger Wärmeleitfähigkeit kann die zulässige Oberflächentemperatur überschritten werden, was zu thermischer Schädigung des Isolierrings durch Schmoren und Cracken führen kann. Die Materialwahl mit passender spezifischer Wärmeleitfähigkeit des Isolierkörpers ist für seine störungsfreie Funktion von großer Bedeutung.A low thermal conductivity of the insulating ring favors the low temperature load of the O-rings. On the other hand, due to the low thermal conductivity of the insulating ring, its surface temperature towards the reactor side becomes higher. If the thermal conductivity is too low, the permissible surface temperature can be exceeded, which can lead to thermal damage to the insulating ring due to stewing and cracking. The choice of material with matching specific thermal conductivity of the insulator is of great importance for its trouble-free operation.

Durch den Einsatz der O-Ringe genügt zur Abdichtung des Reaktors gegenüber der Atmosphäre eine geringe Presskraft. Als geringe Presskraft werden Werte <= 5 kN verstanden. Dies hat den Vorteil, dass der Isolierring mechanisch wenig belastet wird.By using the O-rings a small pressing force is sufficient to seal the reactor from the atmosphere. As a low pressing force values <= 5 kN are understood. This has the advantage that the insulating ring is mechanically stressed little.

Die innenliegenden O-Ringe sind gegenüber einer Flachdichtung oder anderen Dichtungsformen besser gegen thermische Einflüsse aus dem Reaktionsraum (heißes Reaktionsgas, Wärmestrahlung) geschützt.The inner O-rings are better protected against thermal influences from the reaction space (hot reaction gas, heat radiation) compared with a flat gasket or other types of gaskets.

Im Vergleich zu einem einteiligen Dicht- und Isolierring, können die Materialeigenschaften bei mehrteiligen Konstruktionen besser auf die jeweiligen Anforderungen an die Dicht- und Isolierfunktion ausgelegt werden.Compared to a one-piece sealing and insulating ring, the material properties of multi-part designs can be better adapted to the respective requirements of the sealing and insulating function.

Der Isolierring benötigt keine abdichtenden Materialeigenschaften.The insulating ring does not require sealing material properties.

Die spezifische Wärmeleitfähigkeit bei Raumtemperatur des Isolierrings liegt im Bereich von 0,2–200 W/mK, bevorzugt 0,2–50 W/mK, besonders bevorzugt 0,2–5 W/mK.The specific thermal conductivity at room temperature of the insulating ring is in the range of 0.2-200 W / mK, preferably 0.2-50 W / mK, particularly preferably 0.2-5 W / mK.

Der spezifische elektrische Widerstand des Isolierrings bei Raumtemperatur ist größer als 10^9 Ωcm, vorzugsweise größer 10^11 Ωcm besonders bevorzugt 10^13 Ωcm.The specific electrical resistance of the insulating ring at room temperature is greater than 10 ^ 9 Ωcm, preferably greater than 10 ^ 11 Ωcm, more preferably 10 ^ 13 Ωcm.

Zum Ausgleich von Unebenheiten auf den Auflageflächen von Bodenplatte und Kopf der Elektrodenhalterung, sollte der Isolierring eine Mindestbiegefestigkeit aufweisen. Die Biegefestigkeit des Isolierrings sollte größer sein als (bestimmt nach ISO 178 für Kunststoffe und DIN EN 843 für Keramik) 120 MPa, bevorzugt größer 200 MPa.To compensate for unevenness on the bearing surfaces of the bottom plate and the head of the electrode holder, the insulating ring should have a minimum bending strength. The bending strength of the insulating ring should be greater than (determined after ISO 178 for plastics and DIN EN 843 for ceramics) 120 MPa, preferably greater than 200 MPa.

Zusätzlich sind bei Keramiken K_1C-Werte (Bruchzähigkeit nach DIN CEN/TS 14425 ) größer 3 MPa m^0,5 bevorzugt.In addition, in the case of ceramics, K _1C values (fracture toughness after DIN CEN / TS 14425 ) greater than 3 MPa m ^ 0.5 is preferred.

Als Materialien für den Isolierring kommen daher in Frage: Polyetheretherketon (PEEK), bevorzugt PEEK mit größer 20% Glasfaseranteil; Polyimid (PI); Polybenzimidazol (PBI); Polyamidimid (PAI); Aluminiumoxid (Al2O3); Siliziumnitrid (Si3N4); Bornitrid (BN); Zirkonoxid stabilisiert mit Yttriumoxid (ZrO2-Y2O3) oder Zirkonoxid stabilisiert mit Magnesiumoxid (ZrO2-MgO), Aluminiumnitrid (AlN). Suitable materials for the insulating ring are therefore: polyetheretherketone (PEEK), preferably PEEK with greater than 20% glass fiber content; Polyimide (PI); Polybenzimidazole (PBI); Polyamide-imide (PAI); Alumina (Al 2 O 3); Silicon nitride (Si3N4); Boron nitride (BN); Zirconia stabilized with yttria (ZrO2-Y2O3) or zirconia stabilized with magnesia (ZrO2-MgO), aluminum nitride (AlN).

Durch die vorliegende Erfindung ist man nicht an PTFE gebunden und kann die o. g. Werkstoffe mit höherer Formstabilität und Temperaturbeständigkeit einsetzten.By the present invention one is not bound to PTFE and can the o. G. Materials with higher dimensional stability and temperature resistance used.

Die Temperaturbeständigkeit im Dauerbetrieb von PTFE liegt bei 250°C.The temperature resistance in continuous operation of PTFE is 250 ° C.

PEEK, PI, PBI und PAI besitzen dagegen eine Temperaturbeständigkeit im Dauerbetrieb von 300°C.In contrast, PEEK, PI, PBI and PAI have a temperature resistance in continuous operation of 300 ° C.

Die Keramikwerkstoffe besitzen eine Temperaturbeständigkeit im Dauerbetrieb von größer als 1000°C und eine höhere Formstabilität als auf Kohlenwasserstoff basierte Werkstoffe, insbesondere PTFE.The ceramic materials have a temperature resistance in continuous operation of greater than 1000 ° C and a higher dimensional stability than hydrocarbon-based materials, in particular PTFE.

Als O-Ringe eignen sich handelsübliche O-Ringe, die eine Dichtfunktion gewährleisten und in einer HCl/Chlorsilanatmosphäre chemisch beständig sind.Suitable O-rings are commercially available O-rings, which ensure a sealing function and are chemically resistant in an HCl / chlorosilane atmosphere.

Geeignet sind beispielsweise O-Ringe aus Fluorelastomere (FPM, nach ISO 1629 ), Perfluorelastomere (FFKM, ASTM D-1418 ) und Silikon-Elastomere (MVQ, ISO 1629 ).Suitable examples are O-rings of fluoroelastomers (FPM, after ISO 1629 ), Perfluoroelastomers (FFKM, ASTM D-1418 ) and silicone elastomers (MVQ, ISO 1629 ).

BeispieleExamples

In einem Siemens Abscheidereaktor wurden polykristalline Siliciumstäbe mit einem Durchmesser zwischen 160 und 230 mm abgeschieden. Dabei wurden mehrere Ausführungen an Isolierringen getestet. Die Parameter des Abscheideprozesses waren bei allen Versuchen jeweils gleich. Die Versuche unterschieden sich nur in der Ausführung der Isolierringe. Die Abscheidetemperatur lag im Chargenverlauf zwischen 1000°C und 1100°C. Während des Abscheideprozesses wurde ein Feed bestehend aus einer oder mehreren chlorhaltigen Silanverbindungen der Formel SiH_nCl_4-n (mit n = 0 bis 4) und Wasserstoff als Trägergas zugegeben.In a Siemens separator reactor polycrystalline silicon rods were cut with a diameter between 160 and 230 mm. Several versions of insulating rings were tested. The parameters of the deposition process were the same for all experiments. The experiments differed only in the design of the insulating rings. The deposition temperature was in the batch process between 1000 ° C and 1100 ° C. During the deposition process, a feed consisting of one or more chlorine-containing silane compounds of the formula SiH _n Cl _4-n (where n = 0 to 4) and hydrogen as the carrier gas was added.

VergleichsbeispielComparative example

CVD-Reaktor mit Isolierring aus PTFE:CVD reactor with PTFE insulating ring:

Bei dieser Ausführungsform nach dem Stand der Technik übernimmt der Isolierring aus PTFE Dicht- und Isolierfunktion. Aufgrund der geringen Formstabilität ist die Höhe des Isolierrings auf 6 mm im Neuzustand begrenzt.In this embodiment according to the prior art, the insulating ring of PTFE takes over sealing and insulating function. Due to the low dimensional stability, the height of the insulating ring is limited to 6 mm when new.

Wegen der hohen thermischen Belastung während des Betriebs und der notwendigen Presskraft von 30–40 kN zur Gewährleistung der Dichtfunktion des Isolierrings, reduzierte sich die Höhe des Isolierrings auf ein Mindestmaß von 4 mm innerhalb von 3 Monaten. Dadurch ist die Standzeit auf 3 Monate begrenzt. Aufgrund der thermischen Belastung durch das heiße Reaktionsgas war sowohl die Abdichtung der Bodenplatte als auch die elektrische Isolation durch thermisches Cracken und Setzen des Dichtkörpers nicht mehr gegeben. Nach dieser Zeit war deshalb ein aufwendiger Tausch aller Isolierringe notwendig. Reparaturarbeiten hatten einen erheblichen Kapazitätsverlust zur Folge.Due to the high thermal load during operation and the required pressing force of 30-40 kN to ensure the sealing function of the insulating ring, the height of the insulating ring was reduced to a minimum of 4 mm within 3 months. As a result, the service life is limited to 3 months. Due to the thermal load of the hot reaction gas both the sealing of the bottom plate and the electrical insulation by thermal cracking and setting of the sealing body was no longer given. After this time, therefore, a complex exchange of all insulating was necessary. Repair work resulted in a significant capacity loss.

Beispiel 1example 1

CVD-Reaktor mit Isolierring aus PEEK mit 30% Glasfaseranteil:CVD reactor with insulating ring made of PEEK with 30% glass fiber content:

Bei dieser Ausführung wird die Dicht- und Isolierfunktion auf zwei Bauteile aufgeteilt. Der Isolierring aus PEEK wird zur elektrischen Isolierung zwischen Elektrodenhalterung und Bodenplatte eingesetzt. Der Isolierring ist 8 mm hoch im Neuzustand. Die Dichtfunktion übernehmen 2 O-Ringe zum Kopf der Elektrodenhalterung hin und zur Bodenplatte. Durch den Einsatz der O-Ringe ist eine Presskraft von 0,7 kN nötig. Durch die geringe Flächenpressung und die höhere Formstabilität war das Setzverhalten des Isolierrings gegenüber einem PTFE-Ring deutlich geringer. Nach 6 Monaten war die Höhe gegenüber Neuzustand um 0,5 mm unterschritten. Durch die höhere Temperaturbeständigkeit gegenüber PTFE war die zum Reaktor zugewandte Seite des Isolierrings geringer thermisch angegriffen. Die Standzeit erhöhte sich auf 6 Monate.In this version, the sealing and insulating function is divided into two components. The insulating ring made of PEEK is used for electrical insulation between the electrode holder and the base plate. The insulating ring is 8 mm high when new. The sealing function is carried out by 2 O-rings to the head of the electrode holder and to the bottom plate. The use of O-rings requires a pressing force of 0.7 kN. Due to the low surface pressure and the higher dimensional stability, the setting behavior of the insulating ring compared to a PTFE ring was significantly lower. After 6 months, the height compared to new condition was 0.5 mm below. Due to the higher temperature resistance to PTFE, the reactor-facing side of the insulating ring was less thermally attacked. The service life increased to 6 months.

Beispiel 2Example 2

CVD-Reaktor mit Isolierring aus Aluminiumoxid (Al2O3):CVD reactor with aluminum oxide (Al2O3) insulating ring:

Bei dieser Ausführung wird die Dicht- und Isolierfunktion auf zwei Bauteile aufgeteilt. Der Isolierring aus Al2O3 wird zur elektrischen Isolierung zwischen Elektrodenhalterung und Bodenplatte eingesetzt. Der Isolierring ist 8 mm hoch im Neuzustand. Der Überstand der Elektrodenhalterung c betrug 10 mm. Die Dichtfunktion übernehmen 2 O-Ringe zum Kopf der Elektrodenhalterung hin und zur Bodenplatte. Durch den Einsatz der O-Ringe ist eine Presskraft von 0,7 kN nötig. Al2O3 hat als Keramikbauteil kein Setzverhalten. Durch die geringe Flächenpressung ist der Isolierring aus Keramik nicht zerbrochen. Nach 12 Monaten wurde der Isolierring im Zuge von wiederkehrenden Wartungszyklen getauscht. Durch die sehr hohe Temperaturbeständigkeit und die deutlich höhere spezifische Wärmeleitfähigkeit von 30 W/mK bei Raumtemperatur gegenüber PTFE war die zum Reaktor zugewandte Seite des Isolierrings sowie die O-Ringe nicht thermisch angegriffen. Die Standzeit erhöhte sich auf 12 Monate.In this version, the sealing and insulating function is divided into two components. The insulating ring made of Al2O3 is used for electrical insulation between the electrode holder and the bottom plate. The insulating ring is 8 mm high when new. The supernatant of the electrode holder c was 10 mm. The sealing function is carried out by 2 O-rings to the head of the electrode holder and to the bottom plate. The use of O-rings requires a pressing force of 0.7 kN. Al2O3 has no setting behavior as a ceramic component. Due to the low surface pressure of the insulating ring made of ceramic is not broken. After 12 months, the insulating ring was replaced in the course of recurring maintenance cycles. By the very high temperature resistance and the significantly higher specific thermal conductivity of 30 W / mK at room temperature compared to PTFE, the reactor facing side of the insulating ring and the O-rings were not thermally attacked. The service life increased to 12 months.

ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG QUOTES INCLUDE IN THE DESCRIPTION

Diese Liste der vom Anmelder aufgeführten Dokumente wurde automatisiert erzeugt und ist ausschließlich zur besseren Information des Lesers aufgenommen. Die Liste ist nicht Bestandteil der deutschen Patent- bzw. Gebrauchsmusteranmeldung. Das DPMA übernimmt keinerlei Haftung für etwaige Fehler oder Auslassungen.This list of the documents listed by the applicant has been generated automatically and is included solely for the better information of the reader. The list is not part of the German patent or utility model application. The DPMA assumes no liability for any errors or omissions.

Zitierte PatentliteraturCited patent literature

US 20110305604 A1 [0009]
WO 2011116990 A1 [0010]
WO 2011092276 A1 [0012, 0014]
US 20130011581 A1 [0013, 0014]
CN 202193621 U [0015]
CN 101565184A [0016]
CN 102616783 A [0017]
US 2010058988 A1 [0019]

Zitierte Nicht-PatentliteraturCited non-patent literature

ISO 178 [0050]
DIN EN 843 [0050]
DIN CEN / TS 14425 [0051]
ISO 1629 [0058]
ASTM D-1418 [0058]
ISO 1629 [0058]

Claims

A device for insulating and sealing electrode holders in CVD reactors, comprising an electrode suitable for receiving a filament rod on an electrode holder made of an electrically conductive material, which is mounted in a recess of a bottom plate, wherein between the electrode holder and bottom plate an electrically insulating ring made of a material with a specific thermal conductivity at room temperature of 0.2-200 W / mK, a continuous temperature resistance of greater than or equal to 300 ° C and a specific electrical resistance at room temperature greater than 10 ^ 9 Ωcm is provided, wherein the electrically insulating ring comprises grooves, in where two O-rings are fixed from an elastomeric material.

The device of claim 1, wherein the specific thermal conductivity of the electrically insulating ring at room temperature is 0.2-50 W / mK.

Device according to claim 2, wherein the specific thermal conductivity of the electrically insulating ring at room temperature is 0.2-5 W / mK.

Device according to one of claims 1 to 3, wherein the electrical resistivity of the electrically insulating ring at room temperature is greater than 10 ^ 11 Ωcm.

Device according to one of claims 1 to 4, wherein the electrically insulating ring has a minimum bending strength of 120 MPa.

The device of any one of claims 1 to 5, wherein the material of the electrically insulating ring is selected from the group consisting of polyetheretherketone, polyimide, polybenzimidazole, polyamideimide, alumina, silicon nitride, boron nitride, yttria stabilized zirconia, magnesia stabilized zirconia, and aluminum nitride.

Device according to one of claims 1 to 6, wherein the O-rings consist of fluoroelastomers, of perfluoroelastomers or of silicone elastomers.

Method according to one of claims 1 to 7, wherein a radial projection c of the electrode holder relative to the electrically insulating ring is greater than or equal to 0 and less than or equal to eight times a height h of the electrically insulating ring.

Device according to one of claims 1 to 8, wherein the grooves on the electrically insulating ring for receiving the O-rings of the recess of the bottom plate are spaced such that the distance from the recess is 10-40% of a total width of the electrically insulating ring.

A process for the production of polycrystalline silicon, comprising introducing a reaction gas containing a silicon-containing component and hydrogen into a CVD reactor comprising at least one filament rod located on a device according to one of claims 1 to 9, which supplies power via the electrode and the so that it is heated by direct passage of current to a temperature at which polycrystalline silicon is deposited on the filament rod.