DE102013207330A1 - Silicone elastomer isolated electrode in the CVD reactor - Google Patents

Silicone elastomer isolated electrode in the CVD reactor Download PDF

Info

Publication number
DE102013207330A1
DE102013207330A1 DE201310207330 DE102013207330A DE102013207330A1 DE 102013207330 A1 DE102013207330 A1 DE 102013207330A1 DE 201310207330 DE201310207330 DE 201310207330 DE 102013207330 A DE102013207330 A DE 102013207330A DE 102013207330 A1 DE102013207330 A1 DE 102013207330A1
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
silicone elastomer
electrode
iec
electrically insulating
electrode holder
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Withdrawn
Application number
DE201310207330
Other languages
German (de)
Inventor
Helge Nestler
Martin Röckl
Jens Lambrecht
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Wacker Chemie AG
Original Assignee
Wacker Chemie AG
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Wacker Chemie AG filed Critical Wacker Chemie AG
Priority to DE201310207330 priority Critical patent/DE102013207330A1/en
Priority to PCT/EP2014/056101 priority patent/WO2014173607A1/en
Publication of DE102013207330A1 publication Critical patent/DE102013207330A1/en
Withdrawn legal-status Critical Current

Links

Images

Classifications

    • HELECTRICITY
    • H05ELECTRIC TECHNIQUES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • H05BELECTRIC HEATING; ELECTRIC LIGHT SOURCES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; CIRCUIT ARRANGEMENTS FOR ELECTRIC LIGHT SOURCES, IN GENERAL
    • H05B3/00Ohmic-resistance heating
    • H05B3/02Details
    • H05B3/03Electrodes
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J19/00Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J19/0006Controlling or regulating processes
    • B01J19/002Avoiding undesirable reactions or side-effects, e.g. avoiding explosions, or improving the yield by suppressing side-reactions
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J19/00Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J19/0053Details of the reactor
    • B01J19/0073Sealings
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J19/00Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J19/08Processes employing the direct application of electric or wave energy, or particle radiation; Apparatus therefor
    • B01J19/087Processes employing the direct application of electric or wave energy, or particle radiation; Apparatus therefor employing electric or magnetic energy
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01BNON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B33/00Silicon; Compounds thereof
    • C01B33/02Silicon
    • C01B33/021Preparation
    • C01B33/027Preparation by decomposition or reduction of gaseous or vaporised silicon compounds other than silica or silica-containing material
    • C01B33/035Preparation by decomposition or reduction of gaseous or vaporised silicon compounds other than silica or silica-containing material by decomposition or reduction of gaseous or vaporised silicon compounds in the presence of heated filaments of silicon, carbon or a refractory metal, e.g. tantalum or tungsten, or in the presence of heated silicon rods on which the formed silicon is deposited, a silicon rod being obtained, e.g. Siemens process
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C23COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23CCOATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C16/00Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
    • C23C16/22Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the deposition of inorganic material, other than metallic material
    • C23C16/24Deposition of silicon only
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C23COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23CCOATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C16/00Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
    • C23C16/44Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating
    • C23C16/4418Methods for making free-standing articles
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2219/00Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J2219/00049Controlling or regulating processes
    • B01J2219/00245Avoiding undesirable reactions or side-effects
    • B01J2219/00247Fouling of the reactor or the process equipment
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2219/00Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J2219/00049Controlling or regulating processes
    • B01J2219/00245Avoiding undesirable reactions or side-effects
    • B01J2219/00256Leakage
    • YGENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02PCLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
    • Y02P20/00Technologies relating to chemical industry
    • Y02P20/141Feedstock

Abstract

Vorrichtung mit einer elektrisch isolierenden Hülse 41 für eine Elektrodenhalterung 21 in CVD Reaktoren, umfassend eine zur Aufnahme eines Filamentstabes 81 geeigneten Elektrode 31 auf einer Elektrodenhalterung 21 aus einem elektrisch leitfähigen Material, die in einer Aussparung einer Bodenplatte 11 angebracht ist, dadurch gekennzeichnet, dass die elektrisch isolierende Hülse 41 aus einem Siliconelastomer besteht, welches einen spezifischen Durchgangswiderstand von mindestens 1012 Ωcm gemessen nach IEC 60093 aufweist.Device with an electrically insulating sleeve 41 for an electrode holder 21 in CVD reactors, comprising an electrode 31 suitable for receiving a filament rod 81 on an electrode holder 21 made of an electrically conductive material, which is attached in a recess in a base plate 11, characterized in that the electrically insulating sleeve 41 consists of a silicone elastomer, which has a volume resistance of at least 1012 Ωcm measured according to IEC 60093.

Description

Die Erfindung betrifft Siliconelastomer-isolierte Elektroden für den Einsatz im CVD (Chemical Vapor Deposition) Reaktor.The invention relates to silicone elastomer-insulated electrodes for use in the CVD (Chemical Vapor Deposition) reactor.

Hochreines polykristallines Silicium (Polysilicium) wird in der Regel mittels des Siemensprozesses hergestellt. Dabei wird ein Reaktionsgas enthaltend eine oder mehrere Silicium enthaltende Komponenten und gegebenenfalls Wasserstoff in einen Reaktor, beinhaltend durch direkten Stromdurchgang erhitze Trägerkörper, eingeleitet, an denen sich Silicium in fester Form abscheidet.High-purity polycrystalline silicon (polysilicon) is usually produced by means of the Siemens process. In this case, a reaction gas containing one or more silicon-containing components and optionally hydrogen is introduced into a reactor containing by direct passage of current heated carrier body, deposited on which silicon in solid form.

Als Silicium enthaltende Verbindungen werden bevorzugt Silan (SiH4), Monochlorsilan (SiH3Cl), Dichlorsilan (SiH2Cl2), Trichlorsilan (SiHCl3), Tetrachlorsilan (SiCl4) bzw. deren Mischungen eingesetzt.The silicon-containing compounds used are preferably silane (SiH 4 ), monochlorosilane (SiH 3 Cl), dichlorosilane (SiH 2 Cl 2 ), trichlorosilane (SiHCl 3 ), tetrachlorosilane (SiCl 4 ) or mixtures thereof.

Jeder Trägerkörper besteht meistens aus zwei dünnen Filamentstäben und einer Brücke, die in der Regel benachbarte Stäbe an ihren freien Enden verbindet. Am häufigsten werden die Filamentstäbe aus ein- oder polykristallinem Silicium gefertigt, seltener kommen Metalle bzw. Legierungen oder Kohlenstoff zum Einsatz. Die Filamentstäbe stecken senkrecht in am Reaktorboden befindlichen Elektroden über die der Anschluss an die Elektrodenhalterung und Stromversorgung erfolgt. An den erhitzten Filamentstäben und der waagrechten Brücke scheidet sich hochreines Polysilicium ab, wodurch deren Durchmesser mit der Zeit anwächst. Nachdem der gewünschte Durchmesser erreicht ist, wird der Prozess beendet.Each support body usually consists of two thin filament rods and a bridge, which usually connects adjacent rods at their free ends. Most commonly, the filament rods are made of monocrystalline or polycrystalline silicon, less frequently metals or alloys or carbon are used. The filament rods are mounted vertically in the electrodes located at the bottom of the reactor via which the connection to the electrode holder and power supply takes place. High-purity polysilicon deposits on the heated filament rods and the horizontal bridge, causing their diameter to increase over time. After the desired diameter is reached, the process is terminated.

Die Siliciumstäbe werden im CVD Reaktor von speziellen Elektroden gehalten, die in der Regel aus Graphit bestehen. Jeweils zwei Dünnstäbe mit unterschiedlicher Spannungspolung an den Elektrodenhalterungen sind am anderen Dünnstabende mit einer Brücke zu einem geschlossenen Stromkreis verbunden. Über die Elektroden und deren Elektrodenhalterungen wird elektrische Energie zur Beheizung der Dünnstäbe zugeführt. Dabei wächst der Durchmesser der Dünnstäbe. Gleichzeitig wächst die Elektrode, beginnend an ihrer Spitze, in den Stabfuß der Siliciumstäbe ein. Nach dem Erreichen eines gewünschten Solldurchmessers der Siliciumstäbe wird der Abscheideprozess beendet, die Siliciumstäbe abgekühlt und ausgebaut.The silicon rods are held in the CVD reactor by special electrodes, which are usually made of graphite. In each case two thin rods with different voltage polarity at the electrode holders are connected at the other end of the thin rod with a bridge to a closed circuit. Electrical energy is supplied to the heating of the thin rods via the electrodes and their electrode holders. The diameter of the thin rods increases. At the same time, the electrode, beginning at its tip, grows into the rod base of the silicon rods. After reaching a desired nominal diameter of the silicon rods of the deposition process is terminated, the silicon rods cooled and removed.

Eine besondere Bedeutung kommt hier der elektrischen Isolation der durch die Bodenplatte geführten Elektrodenhalterung zu. Entscheidend für die Wirtschaftlichkeit des oben beschriebenen Siemensprozesses ist die Standzeit. Der hier beschriebene Siemensprozess ist dabei dadurch gekennzeichnet, dass man versucht möglichst lange Standzeiten zu erreichen, um zu immer längeren und dickeren Stäben in kürzeren Abscheidungszyklen zu gelangen. Für die thermische und elektrische Isolierung der Elektrodenhalterung zur Bodenplatte eines Reaktors werden Hülsen verwendet, daher haben diese sowie deren Material eine große Bedeutung für den Abscheideprozess. Denn durch ein optimiertes Material können Störungen, die die Ausbeute und/oder die Qualität beeinflussen, beim Prozess der Abscheidung von Polysilicium vermieden werden. Zu solchen möglichen Störungen gehören unter anderem auch elektrische Ausfälle durch Erdschlüsse während der Abscheidung. Diese Störung reduziert die Ausbringung, weil der Prozess vorzeitig abgebrochen wird und somit eine verkürzte Standzeit resultiert.Of particular importance here is the electrical insulation of the electrode holder guided through the base plate. Decisive for the economy of the Siemens process described above is the service life. The Siemens process described here is characterized in that one tries to achieve longest possible service life in order to obtain increasingly longer and thicker rods in shorter deposition cycles. Sleeves are used for the thermal and electrical insulation of the electrode holder to the bottom plate of a reactor, so these and their material have a great importance for the deposition process. For an optimized material can avoid disturbances which influence the yield and / or the quality in the process of the deposition of polysilicon. Such potential disturbances include, among other things, electrical breakdowns due to earth leakage during deposition. This disturbance reduces the output because the process is terminated prematurely and thus results in a shortened service life.

Im Stand der Technik wurden unterschiedlich Ansätze zur Abdichtung und Isolierung der durch die Bodenplatte geführten Elektrode beschrieben, um die Problematik von elektrischen Ausfällen zu lösen.In the prior art, various approaches have been described for sealing and insulating the guided through the bottom plate electrode to solve the problem of electrical failure.

In DE 2328303 A1 ist eine Vorrichtung beschrieben zum Herstellen von Stäben und Rohren aus Silicium durch Abscheiden des betreffenden Halbleitermaterials aus der Gasphase an der Mantelfläche eines erhitzten langgestreckten Trägers, insbesondere aus Silicium oder Graphit, bestehend aus einem eine Bodenplatte aus Metall aufweisenden Reaktionsgefäß mit mindestens einer zur Halterung eines Endes des langgestreckten Trägers und zur Beheizung des Trägers dienenden Elektrode versehen ist, die elektrisch isoliert und dicht durch die Bodenplatte hindurchgeführt ist, dadurch gekennzeichnet, dass ein erster aus Metall bestehender Elektrodenteil unter Zwischenfügung einer abdichtenden Schicht aus inertem, elektrisch isolierendem Material, insbesondere aus Tetrafluorpolyäthylen (PTFE), in der Bodenplatte befestigt ist und einen in den Reaktionsraum ragenden Vorsprung aufweist, auf den ein weiterer aus Metall oder Kohlenstoff bestehender Elektrodenteil auswechselbar aufsitzt, der an seiner freien Oberfläche die zur Aufnahme und Halterung des Trägers bestimmte Passfläche besitzt.In DE 2328303 A1 a device is described for producing rods and tubes of silicon by depositing the respective semiconductor material from the gas phase on the lateral surface of a heated elongated support, in particular of silicon or graphite, consisting of a bottom plate of metal having reaction vessel with at least one for holding one end of the elongated support and for heating the support serving electrode, which is electrically insulated and passed tightly through the bottom plate, characterized in that a first consisting of metal electrode part with the interposition of a sealing layer of inert, electrically insulating material, in particular of tetrafluoropolyethylene ( PTFE), is fixed in the bottom plate and has a projection projecting into the reaction space, on which another of metal or carbon existing electrode part interchangeably seated on its free Oberfläc He has the particular for receiving and holding the carrier mating surface.

JP 2009221058 A2 offenbart eine Abdichtung und Isolierung durch den Einsatz einer speziellen Zirkonium-Keramik, von flexiblem Graphit, und beschichteten O-Ringen als Dichtung. Zur elektrischen Isolation wird hier ebenfalls eine Hülse aus PTFE offenbart. JP 2009221058 A2 discloses a seal and insulation through the use of a special zirconium ceramic, flexible graphite, and coated O-rings as a seal. For electrical insulation, a sleeve made of PTFE is also disclosed here.

WO 2010068849 A1 beschreibt eine verbesserte thermische Isolierung im Bereich der Durchführung der Elektroden durch die Bodenplatte durch Einsatz eines Metallkörpers, der mit einer isolierenden Oberflächenbeschichtung versehen ist. Zur elektrischen Isolation werden allerdings ebenfalls die im Stand der Technik bekannten Materialien wie Keramik, Quarz, Tetrafluorpolyäthylen (PTFE) und Perfluoralkoxy-Polymere (PFA) vorgeschlagen. Das in WO 2010068849 A1 beschriebene Isolationskonzept löst mit einer besonderen Gestaltung der Prozessraumdichtung einen kritischen Bereich, in dem es oft zu Erdschlüssen durch Kriechströme kommt. Der Nachteil dieser sehr aufwändig zu fertigenden Dichtung liegt jedoch darin, dass damit das sehr teure Dichtungsmaterial aus dem Prozessraum in den nicht drucktragenden Bereich geführt werden muss. WO 2010068849 A1 verschiebt damit das Problem der Schnittstelle von Prozessraumdichtung zum Isolationswerkstoff in einen anderen Bereich der Elektrode. Eine wirklich befriedigende Lösung des Überganges zwischen der Prozessraumdichtung und dem Isolator wurde jedoch nicht erreicht. WO 2010068849 A1 describes an improved thermal insulation in the field of passage of the electrodes through the bottom plate by using a metal body which is provided with an insulating surface coating. For electrical insulation, however, also known in the prior art materials such as ceramic, quartz, tetrafluoropolyethylene (PTFE) and perfluoroalkoxy polymers (PFA) are proposed. This in WO 2010068849 A1 With the special design of the process chamber seal, the described isolation concept solves a critical area in which ground faults often occur due to leakage currents. The disadvantage of this very expensive to manufacture seal, however, is that so that the very expensive sealing material from the process room must be performed in the non-pressure-bearing area. WO 2010068849 A1 thus shifts the problem of the interface between the process chamber seal and the insulating material into another area of the electrode. However, a truly satisfactory solution of the transition between the process space seal and the insulator has not been achieved.

Der Siemensprozess ist ein Batchprozess. Er ist durch hohe Schwankungen der Temperatur gekennzeichnet. Wegen dieser großen Temperaturschwankungen werden vom Isolierstoff der Hülse idealer Weise sowohl eine hohe thermische Formstabilität und gleichzeitig eine lang anhaltende Flexibilität selbst nach mehreren Prozesszyklen gefordert. Diese Forderungen können keramische Werkstoffe nicht erfüllen. PTFE hingegen besitzt aufgrund seiner Fließeigenschaften – speziell bei hohen Temperaturenden Nachteil, dass der Isolator nach jedem Batch nicht mehr in seine Ursprungsform zurückgeht und sich dadurch Spalten zwischen Isolationswerkstoff und Dichtungsmaterial ausbilden, welche das elektrische Isoliervermögen herabsetzen.The Siemens process is a batch process. It is characterized by high fluctuations in temperature. Because of these large variations in temperature, the insulating material of the sleeve ideally requires both high thermal dimensional stability and, at the same time, long-term flexibility even after several process cycles. These requirements can not meet ceramic materials. PTFE, on the other hand, owing to its flow properties-especially at high temperature ends-has the disadvantage that the insulator no longer returns to its original shape after each batch, thereby forming gaps between the insulating material and the sealing material, which reduce the electrical insulating capacity.

Die bislang bekannten Vorrichtungen zeigen somit keinen ausreichenden Schutz der Dichtung der Elektrodenhalterungen. Zudem wurde bisher noch kein ausreichender Schutz der Dichtung vor Korrosion und damit Austrag von die Produktqualität beeinflussenden Stoffen (insbes. Dotierstoffe) gefunden. Des Weiteren haben die dem Stand der Technik entsprechenden Isolationsmaterialien den Nachteil leicht zu verschmutzen was ebenfalls die Kriechstromfestigkeit herabsetzt (z. B. Ablagerungen aus dem Prozessraum auf dem Isolator durch undichte Dichtungen). Alle diese Punkte haben zur Folge, dass die Ausfallwahrscheinlichkeit aufgrund von Erdschlüssen erhöht ist.The previously known devices thus do not show sufficient protection of the seal of the electrode holders. In addition, no adequate protection of the seal against corrosion and thus discharge of product quality influencing substances (especially dopants) has been found so far. Furthermore, the prior art insulation materials have the disadvantage of easily contaminating, which also reduces creep resistance (eg, deposits from the process space on the insulator due to leaking seals). All these points have the consequence that the probability of failure due to ground faults is increased.

Aufgabe der Erfindung ist daher das Bereitstellen einer Vorrichtung, die diese negativen Effekte deutlich und kostengünstig reduziert.The object of the invention is therefore to provide a device that significantly and cost-effectively reduces these negative effects.

Diese Aufgabe wird überraschenderweise gelöst durch eine Vorrichtung mit einer elektrisch isolierenden Hülse 41 für eine Elektrodenhalterung 21 in CVD Reaktoren, umfassend eine zur Aufnahme eines Filamentstabes 81 geeigneten Elektrode 31 auf einer Elektrodenhalterung 21 aus einem elektrisch leitfähigen Material, die in einer Aussparung einer Bodenplatte 11 angebracht ist, dadurch gekennzeichnet, dass die elektrisch isolierende Hülse 41 aus einem Siliconelastomer besteht, welches einen spezifischen Durchgangswiderstand von mindestens 1012 Ωcm gemessen nach IEC 60093 aufweist.This object is surprisingly achieved by a device with an electrically insulating sleeve 41 for an electrode holder 21 in CVD reactors, comprising one for receiving a filament rod 81 suitable electrode 31 on an electrode holder 21 made of an electrically conductive material, which is in a recess of a bottom plate 11 is attached, characterized in that the electrically insulating sleeve 41 consists of a silicone elastomer, which has a volume resistivity of at least 10 12 Ωcm measured according to IEC 60093 having.

Die erfindungsgemäße elektrisch isolierende Hülse 41 aus Siliconelastomer kennzeichnet sich insbesondere durch seine vorteilhafte und anhaltende Elastizität. Die Hülse 41 bleibt trotz der Temperaturschwankungen flexibel und behält seine Form bei und bildet dadurch keine Spalten zur Prozessraumdichtung.The inventive electrically insulating sleeve 41 made of silicone elastomer is characterized in particular by its advantageous and lasting elasticity. The sleeve 41 remains flexible in spite of the temperature fluctuations and retains its shape and thus forms no gaps to the process chamber seal.

Die erfindungsgemäße Hülse 41 aus Siliconelastomer kann nach im Stand der bekannten Verfahren beispielsweise in Gussformen oder durch Extrusion in Endlossträngen kostengünstig hergestellt werden.The sleeve according to the invention 41 made of silicone elastomer can be prepared inexpensively according to the prior art methods, for example in molds or by extrusion in endless strands.

Die Hülse 41 aus Siliconelastomer erhält man durch Vernetzung von additions-, kondensations-, peroxidisch- oder strahleninduziert vernetzbaren Siliconzusammensetzungen. Zur Erhöhung des spezifischen Durchgangswiderstands und der Kriechstromfestigkeit können zudem Additive zugegeben werden, wie beispielsweise Aluminiumhydroxid. Zudem müssen solche Zusammensetzungen verstärkende Füllstoffe enthalten, damit das vernetzte Siliconelastomer die notwendigen mechanischen Eigenschaften für diese Anwendung als Hülse 41 aufweist. Geeignete verstärkende Füllstoffe sind seit langem im Stand der Technik bekannt, beispielsweise hochdisperse Kieselsäure mit einer spezifischen Oberfläche, gemessen nach BET Methode, von üblicherweise 50 bis 400 m2/g. Solche Siliconzusammensetzungen sind im Stand der Technik seit langem bekannt und werden für Hochspannungsisolatoren eingesetzt. Geeignete Siliconzusammensetzungen werden beispielsweise in DE 10 2004 050 128 A1 und in DE 10 2004 050 129 A1 offenbart. Kommerzielle Siliconzusammensetzungen sind beispielsweise erhältlich unter dem Namen POWERSIL® der Firma Wacker Chemie AG, München.The sleeve 41 of silicone elastomer is obtained by crosslinking of addition, condensation, peroxide or radiation-crosslinkable silicone compositions. To increase the volume resistivity and creep resistance, additives may also be added, such as aluminum hydroxide. In addition, such compositions must contain reinforcing fillers to give the crosslinked silicone elastomer the necessary mechanical properties for this application as a sleeve 41 having. Suitable reinforcing fillers have long been known in the art, for example highly disperse silica having a specific surface area, measured by the BET method, of usually 50 to 400 m 2 / g. Such silicone compositions have long been known in the art and are used for high voltage insulators. Suitable silicone compositions are described, for example, in DE 10 2004 050 128 A1 and in DE 10 2004 050 129 A1 disclosed. Commercial silicone compositions are obtainable for example under the name POWERSIL ® from Wacker Chemie AG, Munich.

Elektrisch isolierende Eigenschaften der Hülse 41 aus Siliconelastomer:
Die erfindungsgemäß eingesetzten Hülsen 41 aus Siliconelastomer zeigen sehr gute elektrische Isolierung und Dichtung an der Elektrodenhalterung 21. Der spezifische Durchgangswiderstand ist mindestens 1012 Ωcm gemessen nach IEC 60093 , bevorzugt mindestens 1013 Ωcm, besonders bevorzugt mindestens 1014 Ωcm.
Electrically insulating properties of the sleeve 41 made of silicone elastomer:
The sleeves used in the invention 41 made of silicone elastomer show very good electrical insulation and seal on the electrode holder 21 , The volume resistivity is at least 10 12 Ωcm measured after IEC 60093 , preferably at least 10 13 Ωcm, more preferably at least 10 14 Ωcm.

Die Kriechstromfestigkeit nach IEC 60587 ist mindestens Klasse 1A 3.5 nach IEC 60587 , bevorzugt mindestens 1A 4.5.The tracking resistance after IEC 60587 is at least Class 1A 3.5 after IEC 60587 , preferably at least 1A 4.5.

Mechanische Eigenschaften der Hülse 41 aus Siliconelastomer:
Die Shore A Härte des Siliconelastomers der Hülse 41 gemessen nach ISO 868 beträgt mindestens 20 Shore A, bevorzugt mindestens 30 Shore A.
Mechanical properties of the sleeve 41 made of silicone elastomer:
The Shore A hardness of the silicone elastomer of the sleeve 41 measured after ISO 868 is at least 20 Shore A, preferably at least 30 Shore A.

Die Reißdehnung des Siliconelastomers der Hülse 41 gemessen nach ISO 37 beträgt mindestens 300%, bevorzugt mindestens 400%.The elongation at break of the silicone elastomer of the sleeve 41 measured after ISO 37 is at least 300%, preferably at least 400%.

Im Folgenden wird die Erfindung anhand von 1 weiter erläutert. 1 stellt eine schematische Darstellung der Erfindung dar und ist daher nicht als beschränkend bezüglich Form oder Ausgestaltung der Erfindung zu verstehen. Die Bezeichnungen haben folgende Bedeutung:In the following the invention is based on 1 further explained. 1 is a schematic representation of the invention and is therefore not to be understood as limiting the form or embodiment of the invention. The names have the following meaning:

BezugszeichenlisteLIST OF REFERENCE NUMBERS

1111
Bodenplatte eines ReaktorsBottom plate of a reactor
2121
Elektrodenhalterungelectrode holder
3131
Elektrodeelectrode
4141
Hülseshell
5151
Dichtung InnenraumSeal interior
6161
Ringführungring guide
7171
Dichtung AußenraumSeal exterior space
8181
Filamentstabfilament rod

Die Bodenplatte 11 eines CVD-Reaktors ist mit einer Durchbohrung versehen, die mit einer erfindungsgemäßen, elektrisch isolierenden Hülse 41 aus Siliconelastomer ausgekleidet ist und durch die eine Elektrodenhalterung 21 in den Innenraum hindurchgeführt und eingepasst ist. Zur Stabilisierung, und somit Schutz vor Umkippen der Elektrodenhalterung 21 nach Wachstum des Filamentstabes 81 auf der Elektrode 31, ist eine Ringführung 61 im Außenbereich des CVD-Reaktors angebracht. Die Abdichtung erfolgt über eine Dichtung des Innenraums 51 sowie über eine Dichtung des Außenraums 71. Für die Dichtungen 51 und 71 werden spezielle Materialien eingesetzt, die den hohen Temperaturen, chemischen und mechanischen (Flächenpressung) Anforderungen gerecht werden und im Stand der Technik bekannt sind.The bottom plate 11 a CVD reactor is provided with a through hole, which with an inventive, electrically insulating sleeve 41 is lined by silicone elastomer and by the one electrode holder 21 passed into the interior and fitted. For stabilization, and thus protection against tipping over of the electrode holder 21 after growth of the filament rod 81 on the electrode 31 , is a ring guide 61 mounted outside the CVD reactor. The seal is made by a seal of the interior 51 as well as a seal of the exterior space 71 , For the seals 51 and 71 special materials are used that meet the high temperatures, chemical and mechanical (surface pressure) requirements and are known in the art.

Beispielsweise Glimmer-Dichtungen mit PTFE-Auflage und PTFE-Dichtungen mit einem Anteil von 30–40% Siliziumdioxid. Als Materialien der Elektrodenhalterung 21 und der Elektrode 31 können alle im Stand der Technik bekannten Materialien eingesetzt werden, beispielsweise Messing, Edelstahl, andere Edelmetalle.For example, mica gaskets with PTFE coating and PTFE gaskets with a proportion of 30-40% silicon dioxide. As materials of the electrode holder 21 and the electrode 31 For example, all materials known in the art may be used, such as brass, stainless steel, other precious metals.

Beispiele:Examples:

Die nachfolgenden Beispiele beschreiben die prinzipielle Ausführbarkeit der vorliegenden Erfindung, ohne jedoch diese auf die darin offenbarten Inhalte zu beschränken.The following examples describe the basic practicability of the present invention without, however, limiting it to the contents disclosed therein.

Es wurde eine CVD-Reaktor mit Elektroden analog zu 1 bestückt. Die Hülsen 41 wurden aus POWERSIL® 600 A/B der Firma Wacker Chemie AG, München im Formgussverfahren für die entsprechenden Elektrodendimensionen hergestellt und anschließend getestet.It was a CVD reactor with electrodes analogous to 1 stocked. The pods 41 600 A / B from Wacker Chemie AG, Munich were produced in gravity casting for the corresponding electrode dimensions and then tested POWERSIL ®.

Die Tabelle 1 zeigt Eigenschaften des vernetzten Siliconelastomers der Hülse 41. Tabelle 1 Eigenschaft Testmethode Wert Härte Shore A ISO 868 30 Reißdehnung ISO 37 500% spezifischer Durchgangswiderstand IEC 60093 1015 Ωcm Kriechstromfestigkeit IEC 60587 Klasse 1A 3.5 Table 1 shows properties of the sleeve crosslinked silicone elastomer 41 , Table 1 property test method value Hardness Shore A ISO 868 30 elongation at break ISO 37 500% specific volume resistance IEC 60093 10 15 Ωcm tracking resistance IEC 60587 Class 1A 3.5

Es wurden durch Versuche über 4000 Batches mit den erfindungsgemässen Hülsen 41 gefahren. Dabei konnte eine um 35% verringerte Ausfallrate durch Erdschlüsse im Vergleich zu herkömmlichen PTFE-Hülsen nachgewiesen werden. Die Hülsen zeigten keine Spaltbildung selbst nach einem Jahr Betriebszeit.It was tested by over 4000 batches with the inventive sleeves 41 hazards. In this case, a 35% reduced failure rate due to ground faults compared to conventional PTFE sleeves could be detected. The sleeves showed no gap formation even after one year of operation.

ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG QUOTES INCLUDE IN THE DESCRIPTION

Diese Liste der vom Anmelder aufgeführten Dokumente wurde automatisiert erzeugt und ist ausschließlich zur besseren Information des Lesers aufgenommen. Die Liste ist nicht Bestandteil der deutschen Patent- bzw. Gebrauchsmusteranmeldung. Das DPMA übernimmt keinerlei Haftung für etwaige Fehler oder Auslassungen.This list of the documents listed by the applicant has been generated automatically and is included solely for the better information of the reader. The list is not part of the German patent or utility model application. The DPMA assumes no liability for any errors or omissions.

Zitierte PatentliteraturCited patent literature

  • DE 2328303 A1 [0008] DE 2328303 A1 [0008]
  • JP 2009221058 A2 [0009] JP 2009221058 A2 [0009]
  • WO 2010068849 A1 [0010, 0010, 0010] WO 2010068849 A1 [0010, 0010, 0010]
  • DE 102004050128 A1 [0017] DE 102004050128 A1 [0017]
  • DE 102004050129 A1 [0017] DE 102004050129 A1 [0017]

Zitierte Nicht-PatentliteraturCited non-patent literature

  • IEC 60093 [0014] IEC 60093 [0014]
  • IEC 60093 [0018] IEC 60093 [0018]
  • IEC 60587 [0019] IEC 60587 [0019]
  • IEC 60587 [0019] IEC 60587 [0019]
  • ISO 868 [0020] ISO 868 [0020]
  • ISO 37 [0021] ISO 37 [0021]
  • ISO 868 [0027] ISO 868 [0027]
  • ISO 37 [0027] ISO 37 [0027]
  • IEC 60093 [0027] IEC 60093 [0027]
  • IEC 60587 [0027] IEC 60587 [0027]

Claims (2)

Vorrichtung mit einer elektrisch isolierenden Hülse 41 für eine Elektrodenhalterung 21 in CVD Reaktoren, umfassend eine zur Aufnahme eines Filamentstabes 81 geeigneten Elektrode 31 auf einer Elektrodenhalterung 21 aus einem elektrisch leitfähigen Material, die in einer Aussparung einer Bodenplatte 11 angebracht ist, dadurch gekennzeichnet, dass die elektrisch isolierende Hülse 41 aus einem Siliconelastomer besteht, welches einen spezifischen Durchgangswiderstand von mindestens 1012 Ωcm gemessen nach IEC 60093 aufweist.Device with an electrically insulating sleeve 41 for an electrode holder 21 in CVD reactors, comprising one for receiving a filament rod 81 suitable electrode 31 on an electrode holder 21 made of an electrically conductive material, which is in a recess of a bottom plate 11 is attached, characterized in that the electrically insulating sleeve 41 consists of a silicone elastomer, which has a volume resistivity of at least 10 12 Ωcm measured according to IEC 60093. Vorrichtung gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Siliconelastomer der elektrisch isolierenden Hülse 41 einer Kriechstromfestigkeit nach IEC 60587 von mindestens der Klasse 1A 3.5 entspricht.Device according to claim 1, characterized in that the silicone elastomer of the electrically insulating sleeve 41 a tracking resistance to IEC 60587 of at least Class 1A 3.5.
DE201310207330 2013-04-23 2013-04-23 Silicone elastomer isolated electrode in the CVD reactor Withdrawn DE102013207330A1 (en)

Priority Applications (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE201310207330 DE102013207330A1 (en) 2013-04-23 2013-04-23 Silicone elastomer isolated electrode in the CVD reactor
PCT/EP2014/056101 WO2014173607A1 (en) 2013-04-23 2014-03-26 Silicone-elastomer insulated electrode in the cvd reactor

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE201310207330 DE102013207330A1 (en) 2013-04-23 2013-04-23 Silicone elastomer isolated electrode in the CVD reactor

Publications (1)

Publication Number Publication Date
DE102013207330A1 true DE102013207330A1 (en) 2014-10-23

Family

ID=50434176

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
DE201310207330 Withdrawn DE102013207330A1 (en) 2013-04-23 2013-04-23 Silicone elastomer isolated electrode in the CVD reactor

Country Status (2)

Country Link
DE (1) DE102013207330A1 (en)
WO (1) WO2014173607A1 (en)

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE2328303A1 (en) 1973-06-04 1975-01-02 Siemens Ag Vapour deposition resistance heated carrier electrode - comprises replaceable intermediate element
DE102004050129A1 (en) 2004-10-14 2006-04-20 Wacker Chemie Ag Silicone rubber composition containing untreated aluminum hydroxide as filler
DE102004050128A1 (en) 2004-10-14 2006-04-20 Wacker Chemie Ag Silicone rubber composition with improved durability
JP2009221058A (en) 2008-03-17 2009-10-01 Mitsubishi Materials Corp Polycrystalline silicon production apparatus
WO2010068849A1 (en) 2008-12-12 2010-06-17 Gtsp Global High temperature and high voltage electrode assembly design

Family Cites Families (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE102011077967A1 (en) * 2011-06-22 2012-12-27 Wacker Chemie Ag Electrode and method for powering a reactor

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE2328303A1 (en) 1973-06-04 1975-01-02 Siemens Ag Vapour deposition resistance heated carrier electrode - comprises replaceable intermediate element
DE102004050129A1 (en) 2004-10-14 2006-04-20 Wacker Chemie Ag Silicone rubber composition containing untreated aluminum hydroxide as filler
DE102004050128A1 (en) 2004-10-14 2006-04-20 Wacker Chemie Ag Silicone rubber composition with improved durability
JP2009221058A (en) 2008-03-17 2009-10-01 Mitsubishi Materials Corp Polycrystalline silicon production apparatus
WO2010068849A1 (en) 2008-12-12 2010-06-17 Gtsp Global High temperature and high voltage electrode assembly design

Non-Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
IEC 60093
IEC 60587
ISO 37
ISO 868

Also Published As

Publication number Publication date
WO2014173607A1 (en) 2014-10-30

Similar Documents

Publication Publication Date Title
EP2544215B1 (en) Protective device for electrode holders in CVD reactors
DE102010003064A1 (en) graphite electrode
EP1223146B1 (en) Apparatus and process for producing polycrystalline silicon rods
DE112011102417T5 (en) Production of polycrystalline silicon
DE1521553A1 (en) Method of making layers
DE102011077967A1 (en) Electrode and method for powering a reactor
EP3362586B1 (en) Device for insulating and sealing electrode holders in cvd reactors
DE1155759B (en) Device for obtaining the purest crystalline semiconductor material for electrotechnical purposes
DE102013204926A1 (en) Apparatus for protecting an electrode seal in a reactor for depositing polycrystalline silicon
DE743402C (en) Method and device for the production of sintered bodies
DE2050076B2 (en) Device for manufacturing tubes from semiconductor material
DE2904171A1 (en) METHOD FOR PRODUCING SEMICONDUCTOR BODIES MADE OF AMORPHOUS SILICON BY GLIMMER DISCHARGE
DE202012012757U1 (en) laboratory reactor
DE102004038718A1 (en) Reactor and method for producing silicon
DE2854707C2 (en) Device for the thermal decomposition of gaseous compounds and their use
DE3235503C2 (en) Process for the plasma deposition of a silicon layer
DE102013207330A1 (en) Silicone elastomer isolated electrode in the CVD reactor
DE1916318C3 (en) Power feedthrough for a device for zone melting
EP3221263B1 (en) Device for insulating and sealing electrode holders in cvd reactors
DE102020000902A1 (en) Apparatus for producing polycrystalline silicon and polycrystalline silicon
DE102010055564A1 (en) Method and apparatus for depositing silicon on a substrate
DE102013214800A1 (en) Device for insulating and sealing electrode holders in CVD reactors
DE102020118634A1 (en) DEVICE FOR PRODUCING POLYCRYSTALLINE SILICON
WO2015014747A1 (en) Support for deposition of polycrystalline silicon
DE1640824A1 (en) Connection for high voltage coaxial cable

Legal Events

Date Code Title Description
R119 Application deemed withdrawn, or ip right lapsed, due to non-payment of renewal fee