DE202011103798U1 - Quick release for reactors and converters - Google Patents
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Abstract
Reaktor zur Verwendung bei der Herstellung von polykristallinem Silizium nach dem CVD-Verfahren mit einem mehrteiligen Reaktorgehäuse mit mindestens einem oberen Gehäuseteil mit einem unteren kreisrunden Verbindungsabschnitt sowie einem unteren Gehäuseteil mit einem oberen kreisrunden Verbindungsabschnitt, wobei der obere Gehäuseteil und der untere Gehäuseteil über ein Verschlussmittel dicht miteinander verbunden werden können, dadurch gekennzeichnet, dass das Verschlussmittel ein bajonettartiger Verschluss (33) ist.Reactor for use in the production of polycrystalline silicon according to the CVD process with a multi-part reactor housing with at least one upper housing part with a lower circular connecting section and a lower housing part with an upper circular connecting section, the upper housing part and the lower housing part being sealed via a closure means can be connected to one another, characterized in that the locking means is a bayonet-like lock (33).
Description
Die Erfindung betrifft einen Reaktor zur Verwendung bei der Herstellung von polykristallinem Silizium nach dem CVD-Verfahren mit einem mehrteiligen Reaktorgehäuse mit mindestens einem oberen Gehäuseteil mit einem unteren kreisrunden Verbindungsabschnitt sowie einem unteren Gehäuseteil mit einem oberen kreisrunden Verbindungsabschnitt, wobei der obere Gehäuseteil und der untere Gehäuseteil über ein Verschlussmittel dicht miteinander verbunden werden können.The invention relates to a reactor for use in the production of polycrystalline silicon by the CVD method with a multipart reactor housing having at least one upper housing part with a lower circular connecting portion and a lower housing part with an upper circular connecting portion, wherein the upper housing part and the lower housing part can be tightly interconnected via a closure means.
Bei der Herstellung von polykristallinem Silizium (Polysilizium) überführt man zunächst Rohsilizium in eine Chlor-Wasserstoff-Verbindung (Trichlorsilan, SiHCl3), die bei Temperaturen oberhalb 305 K flüssig ist. Dabei gehen Verunreinigungen – hauptsächlich Bor und Phosphor – Verbindungen ein, die durch fraktionierte Destillation abgetrennt werden können.In the production of polycrystalline silicon (polysilicon) is first converted raw silicon into a chlorine-hydrogen compound (trichlorosilane, SiHCl 3 ), which is liquid at temperatures above 305 K. This contaminants - mainly boron and phosphorus - compounds, which can be separated by fractional distillation.
Im Trichlorsilan-Prozess (Siemens-Prozess) wird aus dem so gereinigten SiHCl3 das Silizium zurückgewonnen. Hierfür sind in einem CVD-(chemmical vapor deposition)Reaktor dünne Siliziumstäbe vorgesehen, die am Boden des Reaktors auf Elektroden aufsitzen oder in diese eingesetzt sind. Die Siliziumstäbe sind paarweise an ihren Oberseiten miteinander elektrisch verbunden. Gegebenenfalls kann diese elektrische Verbindung auch durch einen Siliziumdünnstab erfolgen.In the trichlorosilane process (Siemens process), the silicon is recovered from the purified SiHCl 3 . For this purpose, thin silicon rods are provided in a CVD (chemmical vapor deposition) reactor, which are seated on the bottom of the reactor on electrodes or inserted into these. The silicon rods are electrically connected in pairs on their upper sides. Optionally, this electrical connection can also be done by a thin silicon rod.
Das Reaktorgehäuse eines solchen CVD-Reaktors weist üblicherweise eine Bodenplatte und eine darauf aufgesetzte Glocke auf. Die Unterseite der Glocke und die Oberseite der Bodenplatte sind jeweils mit Flanschen versehen, über die die Glocke mit der Bodenplatte mithilfe einer Vielzahl von in Umfangsrichtung verteilten Klemm- oder Sechskantschraubverbindungen dicht verbunden werden. Je nach Größe des Reaktors werden üblicherweise ca. 50–100 Klemm- oder Sechskantschraubverbindungen verwendet. Das Reaktorgehäuse weist mindestens einen Zulauf und einen Ablauf für ein Gasgemisch auf.The reactor housing of such a CVD reactor usually has a bottom plate and a bell mounted thereon. The bottom of the bell and the top of the bottom plate are each provided with flanges through which the bell is sealed to the bottom plate by means of a plurality of circumferentially distributed pinch or hex screw connections. Depending on the size of the reactor usually about 50-100 clamp or Hexenkschraubverbindungen be used. The reactor housing has at least one inlet and a discharge for a gas mixture.
Der Reaktor wird durch eine Heizeinrichtung mindesten soweit aufgeheizt, bis dass das Silizium der Siliziumdünnstäbe elektrisch leitend wird, so dass die Siliziumdünnstäbe dann elektrisch auf ca. 1200°C aufgeheizt werden. Ein Gasgemisch aus Trichlorsilan und Wasserstoff wird in den Reaktoreingeleitet. Bei einer Temperatur von 1000°–1200°C und einem Druck von beispielsweise 6,5 bar zersetzt sich das Trichlorsilan und reagiert mit dem Wasserstoff zu Silizium und Chlorwasserstoff: The reactor is heated by a heater at least until the silicon of the thin silicon rods becomes electrically conductive, so that the silicon thin rods are then electrically heated to about 1200 ° C. A gas mixture of trichlorosilane and hydrogen is introduced into the reactor. At a temperature of 1000 ° -1200 ° C and a pressure of, for example, 6.5 bar, the trichlorosilane decomposes and reacts with the hydrogen to form silicon and hydrogen chloride:
Das elementare Silizium schlägt sich dabei in polykristalliner Form auf den Siliziumstäben nieder, die dadurch im Durchmesser anwachsen und typischerweise Durchmesser bis zu 15 cm erreichen. Das so gewonnene Material hat eine Reinheit von über 99,9999%.The elemental silicon precipitates in polycrystalline form on the silicon rods, which thereby grow in diameter and typically reach diameters up to 15 cm. The material thus obtained has a purity of over 99.9999%.
Vergleichbare Reaktoren werden auch im Monosilan-Prozess eingesetzt, in dem das Silizium aus SiH4 bei einer Stabtemperatur von ca. 850°–900°C und einem Druck von beispielsweise 2 bis 2,5 bar abgeschieden wird.Comparable reactors are also used in the monosilane process, in which the silicon is deposited from SiH 4 at a rod temperature of about 850 ° -900 ° C and a pressure of for example 2 to 2.5 bar.
Ein CVD-Reaktor, der für beide Verfahren einsetzbar ist, ist in der
Vergleichbare Reaktoren werden als Konvertierungsreaktoren zur Gasaufbereitung bei der Herstellung von Polysilizium verwendet, in die dann aber keine Siliziumdünnstäbe eingesetzt sind.Comparable reactors are used as conversion reactors for gas processing in the production of polysilicon, in which then no silicon thin rods are used.
Die Reaktoren werden prozessbedingt nach mehreren Tagen kontinuierlicher Produktion (im Siemens-Prozess üblicherweise nach ca. fünf Tagen) geöffnet. Dazu müssen alle Klemm- oder Sechskantschraubverbindungen, die die Bodenplatte und die Reaktorglocke miteinander verbinden, gelöst werden. Dieser Vorgang dauert üblicherweise vier bis fünf Stunden. Ist die Reaktorglocke zweiteilig mit einem unteren hohlzylindrischen Teil und mit einer darauf sitzenden Glocke bzw. einem Deckel ausgebildet, die ebenso mit einer entsprechenden Anzahl von Klemm- oder Sechskantschraubverbindungen verbunden sind, verdoppelt sich der Aufwand zum Öffnen des Reaktors.Depending on the process, the reactors are opened after several days of continuous production (usually within five days in the Siemens process). For this purpose, all clamp or hexagon screw connections that connect the bottom plate and the reactor bell must be solved. This process usually takes four to five hours. If the reactor bell is formed in two parts with a lower hollow cylindrical part and with a bell or lid sitting thereon, which are likewise connected to a corresponding number of clamping or hexagon screw connections, the effort for opening the reactor doubles.
Im Anschluss daran wird die Reaktorglocke entfernt. Das produzierte Silizium wird ausgebaut, und in weiteren Reinigungsschritten wird der Reaktor neu mit Siliziumdünnstäben bestückt. Die Reaktorglocke wird mittels eines Krans auf die Bodenplatte gesetzt und mit den Schraubverbindungen nach einer streng einzuhaltenden Prozedur mittels Drehmomentschlüssel verschlossen.Following this, the reactor bell is removed. The produced silicon is removed, and in further purification steps, the reactor is re-equipped with silicon thin rods. The reactor bell is placed on the bottom plate by means of a crane and closed by means of a torque wrench with the screw connections according to a procedure that must be followed strictly.
Das Öffnen und Schließens beinhaltet folgende Fehlerquellen:
- a. Überdrehen der Schrauben beim Verschließen des Reaktors;
- b. Verschleiß der Muttern und Schrauben.
- c. Nichterreichen des erforderlichen Anpressdrucks durch veraltete, überdehnte Schrauben;
- d. hierdurch bedingt oder bedingt durch nicht exaktes Einhalten der manuellen Verschlussprozedur erhöhtes Risiko einer undichten Flanschverbindung oder einer zerstörten Dichtung mit darauffolgendem Gasausbruch, insbesondere bei nicht Einhalten der manuellen Verschlussprozedur;
- e. Verletzungsgefahr durch den hohen Anteil von Handarbeit bei den durchzuführenden Arbeiten;
- f. Verletzungsgefahr durch Risiko einer undichten Flanschverbindung; und
- g. Verunreinigung durch den Einsatz von Schmiermitteln. Diese sind in der Siliziumproduktion strengstens verboten.
- a. Over-tightening the screws when closing the reactor;
- b. Wear of nuts and bolts.
- c. Failure to reach the required contact pressure due to obsolete, overstretched screws;
- d. as a result of this or due to inaccurate adherence to the manual closure procedure, increased risk of a leaking flange connection or of a destroyed seal with subsequent gas outbreak, in particular if the manual closure procedure is not followed;
- e. Danger of injury due to the high proportion of manual labor in the work to be carried out;
- f. Danger of injury due to risk of leaking flange connection; and
- G. Contamination by the use of lubricants. These are strictly prohibited in silicon production.
Der beanspruchten Erfindung liegt die Aufgabe zu Grunde, eine verbesserte Verbindung der Gehäuseteile eines Reaktors der eingangs genannten Art zur Verfügung zu stellen, bei dem die genannten Nachteile zumindest teilweise nicht mehr oder zumindest nicht mehr in dem Maße bestehen.The claimed invention is based on the object to provide an improved connection of the housing parts of a reactor of the type mentioned, in which the disadvantages mentioned at least partially no longer or at least no longer exist in the extent.
Diese Aufgabe wird mit einem Reaktor mit den Merkmalen des Anspruchs 1 gelöst.This object is achieved with a reactor having the features of claim 1.
Im Gegensatz zu der vorbekannten Verbindungsart erfolgt die Verbindung über einen ein- oder mehrteiligen (dreiteiligen) bajonettartigen Verschluss, welcher nach dem Schnellkochtopfverfahren mit einer kurzen Drehung unter Zuhilfenahme von hydraulischen, pneumatischen oder mechanischen Hilfsmitteln verschlossen oder geöffnet wird. Dadurch ist eine signifikante Reduzierung der Verschluss- und Öffnungszeiten von 4 bis 5 Stunden auf bis zu etwa 15 Minuten möglich. Bei einer derzeitigen Produktionszeit von ca. 100 Stunden (5 Tagen) kann durch den Einsatz der Erfindung die Produktionsleistung des Reaktors um mehr als 4% gesteigert werden.In contrast to the previously known type of connection, the connection is made via a one- or multi-part (three-part) bayonet-type closure, which is closed or opened after the pressure cooker method with a short rotation with the aid of hydraulic, pneumatic or mechanical aids. This allows a significant reduction of shutter and opening times from 4 to 5 hours up to about 15 minutes. With a current production time of about 100 hours (5 days) can be increased by the use of the invention, the production capacity of the reactor by more than 4%.
Außerdem entfallen bei Verwendung eines Bajonettverschlusses alle oben genannten Fehlerquellen, da mit einem Bajonettverschluss ein über den Umfang des Reaktors gleichmäßiger Anpressdruck der zu verbindenden Reaktorgehäuseteile erzeugt werden kann.In addition, eliminates all sources of error above when using a bayonet closure, as with a bayonet closure over the circumference of the reactor uniform contact pressure of the reactor housing parts to be joined can be generated.
Darüber hinaus ist ein Bajonettverschluss ohne erheblichen Aufwand auch während des Schließens wieder lösbar, was technisch sinnvoll sein kann.In addition, a bayonet lock without considerable effort even during closing again solvable, which can be technically useful.
Schließlich kann innerhalb des Bajonettverschlusses auch eine Leckagemessung erfolgen.Finally, within the bayonet lock also a leakage measurement can be done.
Als bajonettartiger Bajonettverschluss kommen Verschlüsse in Betracht, die im Aufbau beispielsweise dem Aufbau des Verschlusses eines Druckkochtopfes entsprechen, bei dem der Deckel auf den Kochtopf gesteckt und dann verdreht wird, oder auch in der Art einer Storz-Kupplung, bei der Klauen in entsprechende Konturen einer Gegenkupplung eingreifen und dort durch Verdrehen der beiden Halbkupplungen einrasten. Unter einem bajonettartigen Verschluss wird insbesondere auch ein solcher verstanden, bei dem ein mit einem der zu verbindenden Gehäuseteile drehbar verbundener Ring mit Klauen in dafür vorgesehene Ausnehmungen in einer Gegenkupplung am anderen Gehäuseteil eingesetzt werden kann, und die Gehäuseteile durch ein Verdrehen des Rings aufeinander gepresst und damit dicht verschlossen werden.As a bayonet-type bayonet lock closures come into consideration, which correspond in structure, for example, the construction of the closure of a pressure cooker, in which the lid is placed on the cooking pot and then twisted, or in the manner of a Storz coupling, in the claws in corresponding contours Engage the counter coupling and lock in place by turning the two half couplings. Under a bayonet-type closure is in particular also understood as one in which a rotatably connected to one of the housing parts connected ring with claws in recesses provided in a counter-coupling on the other housing part can be used, and pressed the housing parts by twisting the ring and be sealed with it.
Im bajonettartigen Verschluss ist vorzugsweise eine Dichtung vorgesehen, um Undichtigkeiten zwischen den angrenzenden Gehäuseteilen abzudichten.In the bayonet-type closure, a seal is preferably provided to seal leaks between the adjacent housing parts.
Als unterer Gehäuseteil ist insbesondere eine Bodenplatte des Reaktors zu verstehen, unter einem oberen Gehäuseteil eine auf der Bodenplatte aufsitzende Glocke oder ein Reaktorgehäusedeckel. Das untere und/oder obere zu verbindende Gehäuseteil kann aber auch eine im Wesentlichen hohlzylindrische Gehäusewandung sein, die wahlweise mit der Bodenplatte fest verbunden ist oder zwischen Bodenplatte und Glocke angeordnet ist.As the lower housing part, in particular a bottom plate of the reactor is to be understood, under an upper housing part a seated on the bottom plate bell or a reactor housing cover. However, the lower and / or upper housing part to be connected can also be a substantially hollow-cylindrical housing wall which is optionally fixedly connected to the base plate or arranged between the base plate and the bell.
Die Erfindung ist insbesondere vorteilhaft für den Aufbau von CVD-Reaktoren, insbesondere solchen für die Herstellung von polykristallinem Silizium, aber auch für Konvertierungsreaktoren, die zur Konvertierung von Siliziumtetrachlorid in Trichlorsilan eingesetzt werden.The invention is particularly advantageous for the construction of CVD reactors, in particular those for the production of polycrystalline silicon, but also for conversion reactors, which are used for the conversion of silicon tetrachloride in trichlorosilane.
Im Folgenden wird die Erfindung anhand von Figuren zum Stand der Technik und zu einer Ausführungsform der Erfindung beispielhaft erläutert.In the following, the invention will be explained by way of example with reference to figures relating to the prior art and to an embodiment of the invention.
Es zeigenShow it
Die in
Der bajonettartige Verschluss ist in
Bei dieser Konstruktion kann die Reaktorglocke auf die Bodenplatte
In einer alternativen Ausführungsform ist die Reaktorglocke
ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG QUOTES INCLUDE IN THE DESCRIPTION
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