DE102013017109A1 - Method and apparatus for producing particles in an atmospheric pressure plasma - Google Patents

Method and apparatus for producing particles in an atmospheric pressure plasma

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DE102013017109A1
DE102013017109A1 DE201310017109 DE102013017109A DE102013017109A1 DE 102013017109 A1 DE102013017109 A1 DE 102013017109A1 DE 201310017109 DE201310017109 DE 201310017109 DE 102013017109 A DE102013017109 A DE 102013017109A DE 102013017109 A1 DE102013017109 A1 DE 102013017109A1
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sacrificial electrode
discharge
particles
electrode
sacrificial
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DE201310017109
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German (de)
Inventor
Jörg Ihde
Ralph Wilken
Jost Degenhardt
Sergey Stepanov
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Fraunhofer Gesellschaft zur Forderung der Angewandten Forschung
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Fraunhofer Gesellschaft zur Forderung der Angewandten Forschung
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    • H05H2240/00Test
    • H05H2240/10Test at atmospheric pressure

Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Partikeln (30) unter Verwendung eines Atmosphärendruckplasmas, bei dem das Plasma durch eine Entladung (15, 15') zwischen Elektroden (16, 16', 16''; 5, 32) in einem Prozessgas (18) erzeugt wird, und mindestens eine der Elektroden eine Opferelektrode (16, 16', 16'') ist, von der durch die Entladung Material abgetragen wird, wobei es sich bei dem abgetragenen Material um Partikel handelt und/oder aus dem abgetragenen Material Partikel entstehen. The invention relates to a method for producing particles (30) using an atmospheric-pressure plasma, wherein the plasma by a discharge (15, 15 ') between electrodes (16, 16', 16 ''; 5, 32) in a process gas ( 18) is generated, and at least one of the electrodes, a sacrificial electrode (16, 16 ', 16' '), it is removed from the through the discharge material, it is particles in which removed material and / or from the removed material particles are formed. Ein Abschnitt der Opferelektrode wird aktiv so gekühlt, dass die mittlere Temperatur der Opferelektrode in einem Bereich der Opferelektrode außerhalb des Entladungsbereichs (17, 17', 17'') der Opferelektrode niedriger ist als innerhalb des Entladungsbereichs der Opferelektrode. A portion of the sacrificial electrode is actively cooled so that the average temperature of the sacrificial electrode in an area of ​​the sacrificial electrode outside the discharge area (17, 17 ', 17' ') of the sacrificial electrode is lower than within the discharge region of the sacrificial electrode. Die Erfindung betrifft ferner eine Vorrichtung zur Herstellung von Partikeln (30) unter Verwendung eines Atmosphärendruckplasmas, die umfasst: ein Gehäuse (5) mit einem Kanal (7, 7', 7''), mindestens zwei Elektroden (16, 16', 16''; 5, 32), die zumindest teilweise in dem Kanal angeordnet sind, und eine Spannungsquelle (22), die dafür eingerichtet ist, eine Spannung zwischen den mindestens zwei Elektroden anzulegen. The invention further relates to an apparatus for producing particles (30) using an atmospheric-pressure plasma, comprising: a housing (5) having a channel (7, 7 ', 7' '), at least two electrodes (16, 16', 16 ''; 5, 32) which are at least partially disposed in the channel, and to apply a voltage source (22) which is adapted to a voltage between the at least two electrodes. Die mindestens zwei Elektroden sind dafür eingerichtet, das Plasma durch eine Entladung (15, 15') zwischen den Elektroden in einem Prozessgas (18) in dem Kanal zu erzeugen, und mindestens eine der Elektroden ist eine Opferelektrode (16, 16', 16''), von der durch die Entladung Material abgetragen wird, wobei es sich bei dem abgetragenen Material um Partikel handelt und/oder aus dem abgetragenen Material Partikel entstehen. The at least two electrodes are adapted to the plasma by a discharge (15, 15 ') between the electrodes in a process gas (18) to produce in the channel, and at least one of the electrodes is a sacrificial electrode (16, 16', 16 ' '), is removed from the discharge through the material, wherein the removed material consists of particles and / or arising from the removed material particles. Die Vorrichtung umfasst ferner eine Kühleinrichtung (2), die dafür eingerichtet ist, einen Abschnitt der Opferelektrode aktiv so zu kühlen, dass die mittlere Temperatur der Opferelektrode in einem Bereich der Opferelektrode außerhalb des Entladungsbereichs (17, 17', 17'') der Opferelektrode niedriger ist als innerhalb des Entladungsbereichs der Opferelektrode. The apparatus further comprises a cooling device (2) which is adapted to cool a portion of the sacrificial electrode active so that the average temperature of the sacrificial electrode in an area of ​​the sacrificial electrode outside the discharge area (17, 17 ', 17' ') of the sacrificial electrode is lower than within the discharge region of the sacrificial electrode.

Description

  • GEBIET DER ERFINDUNG FIELD OF THE INVENTION
  • Die vorliegende Erfindung betrifft gemäß einem ersten Aspekt ein Verfahren zur Herstellung von Partikeln unter Verwendung eines Atmosphärendruckplasmas. The present invention relates in a first aspect a method for the preparation of particles using an atmospheric-pressure plasma. Mit dem Verfahren können auf effiziente Weise Partikel, insbesondere Mikro- und Nanopartikel gebildet werden. With the method can be formed efficiently particles, particularly micro- and nanoparticles. Gemäß einem weiteren Aspekt betrifft die Erfindung eine Vorrichtung zur Herstellung von Partikeln, insbesondere Mikro- und Nanopartikeln, unter Verwendung eines Atmosphärendruckplasmas. According to a further aspect, the invention relates to an apparatus for producing particles, particularly micro- and nanoparticles, using an atmospheric pressure plasma.
  • STAND DER TECHNIK STATE OF THE ART
  • Mikro- und Nanopartikel finden seit einigen Jahren Einsatz in verschiedensten Gebieten der Technik, um die Eigenschaften von Produkten zu modifizieren. Micro- and nanoparticles are for several years of service in various fields of technology to modify the properties of products. Beispielsweise können durch den Einbau solcher Partikel optische, elektrische (z. B. Leitfähigkeit), thermische (z. B. Wärmeleitfähigkeit), elektro-magnetische und mechanische Eigenschaften (wie z. B. Stabilität oder Abriebfestigkeit) verbessert werden. For example, optical, electrical (eg. As conductivity), thermal (eg. As thermal conductivity), electro-magnetic and mechanical properties (such as, for example, stability or wear resistance) can be improved by the incorporation of such particles.
  • Um die Nachfrage nach solchen Partikeln zu befriedigen, wurden zahlreiche Verfahren vorgeschlagen. To satisfy the demand for such particles, various methods have been proposed.
  • Hier sind zunächst einmal die Niederdruckverfahren zu nennen. Here, the low-pressure process are first of all to call.
  • Die The DE-A-198 24 364 DE-A-198 24 364 betrifft beispielsweise ein Verfahren zum Aufbringen von Verschleißschutzschichten mit optischen Eigenschaften auf Oberflächen. for example, relates to a method for applying wear-resistant layers with optical properties to surfaces. Das Verfahren umfasst mindestens zwei unterschiedliche Abscheideschritte. The method comprises at least two different deposition steps. Der eine Schritt ist ein plasmagestützter CVD-Prozess zur Abscheidung einer Verschleißschutz-Matrix und der andere Schritt ist eine Stoffabscheidung mittels einer PVD-Technik zur Einlagerung optisch funktionalen Materials in die Matrix. One step is a plasma enhanced CVD process for depositing a wear-resistant matrix and the other step is a material deposition by means of a PVD technique for storing optically functional material in the matrix. Die eingesetzte PVD-Technik kann beispielsweise ein Sputterverfahren sein. The used PVD technique may be, for example, a sputtering method.
  • Die The WO 2005/061754 WO 2005/061754 betrifft ein Verfahren zur Herstellung einer Funktionsschicht, wobei ein Abscheidungsmaterial unter dem Einfluss eines Plasmas auf einem Substrat abgeschieden wird und gleichzeitig mindestens ein zweites Material mit Hilfe eines zweiten Abscheidungsverfahrens auf das Substrat aufgebracht wird. relates to a method for manufacturing a functional layer, wherein a deposition material under the influence of the plasma is deposited on a substrate and simultaneously at least one second material by a second deposition process is applied to the substrate. Als zweites Abscheidungsverfahren wird unter anderem PVD, wie beispielsweise Sputtern, genannt. As a second deposition process is, among other PVD, such as sputtering, called.
  • Die The WO 2005/048708 WO 2005/048708 beschäftigt sich mit einem antimikrobiellen und nicht-cytotoxischen Schichtmaterial, das eine Biozid-Schicht und eine diese Schicht bedeckende Transportkontrollschicht umfasst. is concerned with an antimicrobial and non-cytotoxic layer material, comprising a biocide layer and a layer covering this transport control layer. In Ausführungsbeispiel 6 dieser Schrift wird die Biozid-Schicht durch einen Niederdruck-DC-Magnetron-Sputter-Prozess und die Transportkontrollschicht in einem zweiten Arbeitsschritt durch einen Plasmapolymerisationsprozess aufgebracht. In Embodiment 6 of this document, the biocide layer is applied by a low-pressure DC magnetron sputtering process and the transport control layer in a second step by a plasma polymerization process.
  • Alle Niederdruckverfahren stellen hohe apparative Anforderungen, da Vakuumkammern benötigt werden, ermöglichen üblicherweise nur geringe Abscheideraten (im Bereich von wenigen nm/s) und machen Masken erforderlich, um lokal zu beschichten. All low pressure methods provide high equipment requirements, as vacuum chambers are required, usually only allow low deposition rates (in the range of a few nm / s) and make masks required to coat locally. Ferner gibt es aufgrund des begrenzten Fassungsvermögens von Vakuumkammern Grenzen im Hinblick auf die Größe von Substraten bzw. Bauteilen, die beschichtet werden können. Further, there is due to the limited capacity of vacuum chambers limits with regard to the size of substrates or components that can be coated.
  • Um diese Nachteile der Niederdruckverfahren zu vermeiden, wurden Atmosphärendruck-Plasmaverfahren vorgeschlagen. To avoid these disadvantages of the low-pressure method, atmospheric pressure plasma processes have been suggested.
  • Beispielsweise wird in der For example, in the DE-A-199 58 473 DE-A-199 58 473 eine Plasmastrahlquelle verwendet, von der gesagt wird, dass sie im Feinvakuum bis zum atmosphärennahen Druckbereich betrieben werden könne. a plasma beam source used is said by that it could be operated under high vacuum to near-atmospheric pressure range. Konkret beschrieben wird die gleichzeitige Abscheidung einer Matrixschicht und darin eingebetteter Partikel als Funktionsbeschichtung. is specifically described the simultaneous deposition of a matrix layer and embedded therein particles as a function of coating. Hierzu wird über die Gaszufuhr ein mikroskaliges oder nanoskaliges Metallpulver, wie TiN-Pulver, gemeinsam mit einem Trägergas in das Plasma eingebracht. For this purpose a microscale or nanoscale metal powders such as TiN powder via the gas supply, is introduced together with a carrier gas into the plasma.
  • Die The DE-A-198 07 086 DE-A-198 07 086 betrifft ein Verfahren zum Beschichten von Substratoberflächen in einem plasma-aktivierten Prozess bei Atmosphärendruck. relates to a process for coating substrate surfaces in a plasma-activated process at atmospheric pressure. Dabei wird eine Gasphase, die einen pulverförmigen Feststoff enthalten kann, in den Plasmastrahl eingebracht. Here, a gas phase, which may contain a powdery solid is introduced into the plasma jet.
  • Auch in der Also in the WO 01/32949 WO 01/32949 wird ein Precursormaterial in den Plasmastrahl eingespeist, um so Oberflächen zu beschichten. a precursor material is fed into the plasma jet, so as to coat surfaces. Das Precursormaterial kann feste, beispielsweise pulverförmige Bestandteile, enthalten. The precursor material can contain solid, for example pulverulent constituents. Damit lassen sich Partikel in die abgeschiedenen Schichten einbetten. Thus, particles can be embedded in the deposited layers.
  • Sämtlichen zuvor beschriebenen Atmosphärendruck-Plasmaverfahren zur Erzeugung von Schichten mit darin dispergierten Partikeln ist gemeinsam, dass die Partikel, beispielsweise in Form von Pulvern, von außen in den Plasmastrahl eingespeist werden. All the above-described atmospheric pressure plasma method for the production of layers having dispersed therein particles in common is that the particles, for example in the form of powders, are fed from the outside into the plasma jet. Dieses Vorgehen bringt beträchtliche Probleme mit sich, wenn Mikropartikel und erst recht wenn Nanopartikel in Schichten eingebaut werden sollen. This procedure entails considerable problems when microparticles especially when nanoparticles are to be installed in layers and. Der Grund liegt darin, dass Mikropartikel und ganz besonders Nanopartikel, wenn sie in Form von Pulvern vorliegen, stark zur Agglomeration neigen. The reason is that microparticles and nanoparticles especially when they are in the form of powders tend strongly to agglomerate.
  • Die The DE-B-102 23 865 DE-B-23 865 102 betrifft ein Verfahren zur Plasmabeschichtung von Werkstücken, bei dem mit Hilfe einer Plasmadüse durch elektrische Hochfrequenzentladung ein Strahl eines atmosphärischen Plasmas erzeugt wird, mit dem die zu beschichtende Werkstückoberfläche überstrichen wird. relates to a process for the plasma coating of workpieces, in which a beam of an atmospheric plasma is generated by means of a plasma by high frequency electrical discharge, by which the swept workpiece to be coated surface. Das Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, dass zumindest eine Komponente des Beschichtungsmaterials als Feststoff in einer Elektrode der Plasmadüse enthalten ist und durch die Hochfrequenzentladung von der Elektrode abgesputtert wird. The method is characterized in that at least one component of the coating material is contained as a solid in an electrode of the plasma nozzle and is sputtered by the RF discharge from the electrode.
  • Ausweislich der As evidenced by the DE-B-102 23 865 DE-B-23 865 102 liegt das abgesputterte Material vorwiegend in Form sehr reaktionsfreudiger Ionen oder Radikale vor. the sputtered material is present predominantly in the form of very more reactive ions or radicals. Diese Spezies bilden nach der Lehre dieses Patents homogene Beschichtungen, beispielsweise aus Metallen oder Metallverbindungen. These species form homogeneous coatings according to the teaching of this patent, for example, metals or metal compounds. Die Erzeugung von Partikeln, geschweige denn von Mikro- oder Nanopartikeln, wird in der DE-B-102 23 865 nicht offenbart. The generation of particles, let alone of micro- or nanoparticles is not disclosed in DE-B-102 23 865th
  • Die The US 5,808,270 US 5,808,270 betrifft eine Vorrichtung und ein Verfahren zum thermischen Plasma-Lichtbogen-Metalldrahtsprühen, durch die ein erweiterter Lichtbogen und ein Überschall-Plasmastrahl erzeugt werden. relates to a device and a method of thermal plasma arc spraying metal wire, produced by the an extended arc and a supersonic plasma jet. Ein als Anode dienender Metalldraht wird kontinuierlich in den Plasmastrahl eingeführt, wo der erweiterte Plasmalichtbogen auf die Drahtspitze überspringt und den Draht schmilzt, und der Überschall-Plasmastrahl atomisiert die geschmolzenen Metallpartikel und führt diese ab, um eine Beschichtung auszubilden. A serving as an anode metal wire is introduced continuously into the plasma jet, where the extended plasma arc jumps to the wire tip, melting the wire and the supersonic plasma jet atomizes the molten metal particles and carries them off in order to form a coating. Auch die US 5,808,270 lehrt keine Erzeugung von Partikeln, geschweige denn von Mikro- oder Nanopartikeln. Also, US 5,808,270 does not teach a generation of particles, much of micro- or nanoparticles.
  • Die The DE-B-10 2009 031 857 DE-B-10 2009 031 857 offenbart einen Plasmabrenner zum Schneiden eines Werkstoffs mittels eines hochenergetischen Plasmastrahls. discloses a plasma torch for cutting a material by means of a high-energy plasma jet. Da die hohe Energiedichte des Plasmastrahls zu einer thermischen Belastung einer Düse des Plasmabrenners führt, wird diese gekühlt, um ihre Lebensdauer zu verlängern. Because the high energy density of the plasma beam leads to a thermal load of a nozzle of the plasma torch, it is cooled in order to extend their service life. Eine Herstellung von Partikeln erfolgt in dem Plasmabrenner nicht. A preparation of particles does not take place in the plasma torch.
  • Die The DE-A-10 2009 048 397 DE-A-10 2009 048 397 betrifft ein Verfahren zur Herstellung oberflächenmodifizierter Partikel in einem Atmosphärendruckplasma unter Verwendung einer Sputterelektrode, von der durch eine Entladung Partikel abgesputtert werden. relates to a process for the preparation of surface-modified particles in an atmospheric pressure plasma using a sputter, are sputtered from the discharge by a particle. Um eine übermäßige Erhöhung der Temperatur an der Sputterelektrode zu verhindern, lehrt die DE-A-10 2009 048 397, einen durch die Entladung bewirkten Leistungseintrag auf die Sputterelektrode zu beschränken, indem ein die Entladung erzeugender Spannungsgenerator gepulst betrieben wird oder die Sputterelektrode rotiert oder oszilliert wird. In order to prevent an excessive increase in the temperature at the sputter electrode, is taught by DE-A-10 2009 048 397, to restrict an induced by the discharge power input to the sputtering electrode, by a discharge generating voltage generator is operated in a pulsed or rotates the sputter or oscillates becomes.
  • Diese Beschränkung des Leistungseintrags auf die Sputterelektrode führt jedoch zu einer Verringerung der Sputterausbeute, also der Herstellrate der Partikel, so dass beispielsweise lange Beschichtungszeiten notwendig sind, um die Partikel an einer Oberfläche eines Substrats abzuscheiden. However, this restriction of the power input to the sputtering electrode leads to a decrease in the sputtering yield, that is the production rate of the particles, so that, for example, long coating times are required to deposit the particles on a surface of a substrate. Daher sind die realisierbaren Beschichtungsgeschwindigkeiten klein bzw. die Zyklenzahlen groß, so dass ein prozessbedingter Wärmefluss zu Substratschädigungen führen kann oder die zu behandelnden Substrate aufgrund der zulässigen Temperaturgrenze eingeschränkt werden. Therefore, the realizable coating speeds are small or large numbers of cycles so that a process-related heat flow can lead to substrate damage, or be limited substrates to be treated due to the allowable temperature limit. Überdies ist die erzielbare Konzentration separierter Partikel auf einer zu beschichtenden Oberfläche limitiert, da die Partikel bei hohen Konzentrationen, insbesondere bei höheren Temperaturen, sich zu größeren Clustern verbinden oder agglomerieren können. Moreover, the obtainable concentration of separated particles on a surface to be coated is limited since the particles can be at high concentrations, especially at higher temperatures, combine to form larger clusters or agglomerate.
  • Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Herstellung von Partikeln unter Verwendung eines Atmosphärendruckplasmas bereitzustellen, die eine effiziente Herstellung von Partikeln, insbesondere von Mikro- und Nanopartikeln, mit hoher Herstellrate und kontrollierter Partikelgrößenverteilung ermöglichen. The invention has for its object to provide a method and an apparatus for the preparation of particles using an atmospheric-pressure plasma that allow efficient production of particles, in particular of microparticles and nanoparticles, high production rate and controlled particle size distribution.
  • ZUSAMMENFASSUNG DER ERFINDUNG SUMMARY OF THE INVENTION
  • Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß durch das Verfahren gemäß dem unabhängigen Anspruch 1 und die Vorrichtung gemäß dem unabhängigen Anspruch 17 gelöst. This object is inventively achieved by the method according to independent claim 1 and the apparatus according to independent claim 17th Vorteilhafte Ausführungsformen der Erfindung folgen aus den abhängigen Ansprüchen. Advantageous embodiments of the invention follow from the dependent claims.
  • Gemäß dem ersten Aspekt stellt die vorliegende Erfindung ein Verfahren zur Herstellung von Partikeln unter Verwendung eines Atmosphärendruckplasmas bereit, bei dem das Plasma durch eine Entladung zwischen Elektroden in einem Prozessgas erzeugt wird, mindestens eine der Elektroden eine Opferelektrode oder Targetelektrode ist, von der durch die Entladung Material abgetragen oder abgelöst wird, es sich (i) bei dem abgetragenen Material um Partikel handelt und/oder (ii) aus dem abgetragenen Material Partikel entstehen, und ein Abschnitt der Opferelektrode aktiv so gekühlt wird, dass die mittlere Temperatur der Opferelektrode in einem Bereich der Opferelektrode außerhalb des Entladungsbereichs der Opferelektrode niedriger ist als innerhalb des Entladungsbereichs der Opferelektrode. According to the first aspect, the present invention provides a method for the preparation of particles using an atmospheric pressure plasma prepared in which the plasma is generated by a discharge between electrodes in a process gas, at least one of the electrodes is a sacrificial electrode or target electrode, by the by the discharge material is removed or peeled off, it is (i) wherein the removed material consists of particles and / or (ii) from the removed material particles are formed, and a portion of the sacrificial electrode is actively cooled so that the average temperature of the sacrificial electrode in a range the sacrificial electrode outside the discharge area of ​​the sacrificial electrode is lower than within the discharge region of the sacrificial electrode.
  • Der Ausdruck „Bereich der Opferelektrode außerhalb des Entladungsbereichs der Opferelektrode” bezeichnet den gesamten Bereich der Opferelektrode, der außerhalb des Entladungsbereichs der Opferelektrode liegt. The term "area of ​​the sacrificial electrode outside the discharge area of ​​the sacrificial electrode" refers to the entire area of ​​the sacrificial electrode, which lies outside the discharge area of ​​the sacrificial electrode.
  • Gemäß dem erfindungsgemäßen Verfahren wird mindestens ein Abschnitt der Opferelektrode aktiv gekühlt. According to the inventive method, at least a portion of the sacrificial electrode is actively cooled.
  • Die Begriffe „Opferelektrode” und „Targetelektrode” werden hierin synonym verwendet. The terms "sacrificial electrode" and "target electrode" are used interchangeably herein.
  • Partikel können durch Agglomerationsprozesse des abgetragenen Materials, insbesondere in einem relaxierenden Bereich des Atmosphärendruckplasmas, entstehen oder gebildet werden. Particles may be created or formed by agglomeration processes of the removed material, particularly in a relaxation region of the atmospheric pressure plasma. Im Einzelnen kann es im Zeitraum zwischen dem Abtragen des Materials von der Opferelektrode und einer etwaigen Abscheidung der Partikel auf der Oberfläche eines Substrats zur Entstehung bzw. Bildung von Partikeln kommen. Specifically, it can occur in the period between the removal of the material of the sacrificial electrode and any deposition of the particles on the surface of a substrate for formation or formation of particles. Wie sich zeigte, erfolgt die Entstehung bzw. Bildung von Partikeln vor allem in einem relaxierenden Bereich des Atmosphärendruckplasmas. The results showed that the occurrence or formation of particles takes place primarily in a relaxation region of the atmospheric pressure plasma. Die Erfinder haben festgestellt, dass sich im Rahmen des erfindungsgemäßen Verfahrens die Ausbeute an Partikeln, insbesondere Nanopartikeln, durch Kontrolle der Verweildauer des Materials in dem relaxierenden Bereich des Atmosphärendruckplasmas, weiter steigern lässt. The inventors have found that in the process according to the invention, the yield of particles, especially nanoparticles, by controlling the dwell time of the material in the relaxation region of the atmospheric pressure plasma can be further increased. Die Verweildauer in dem relaxierenden Bereich des Atmosphärendruckplasmas kann durch Vergrößern der Weglänge in dem relaxierenden Bereich des Atmosphärendruckplasmas erhöht werden. The residence time in the relaxation region of the atmospheric pressure plasma can be increased by increasing the path length in the relaxation region of the atmospheric pressure plasma.
  • Die Kontrolle der Verweildauer wird vorteilhaft unter Berücksichtigung des Befunds vorgenommen, dass durch Erhöhen der Verweildauer des Materials in dem relaxierenden Bereich des Atmosphärendruckplasmas zunächst die Ausbeute an Nanopartikeln weiter gesteigert werden kann, wobei es eine Obergrenze der Verweildauer gibt, von der an es zur vermehrten Bildung größerer Partikel, insbesondere Mikropartikel, kommt. Control of the residence time is advantageously carried out in the light of the finding that the yield of nanoparticles can be further increased by increasing the residence time of the material in the relaxation region of atmospheric pressure plasma at first, there being an upper limit of the residence time, of the at it to increased formation larger particles, in particular microparticles comes.
  • Unter einem „aktiven” Plasmabereich wird allgemein ein Plasmabereich verstanden, der sich innerhalb des Volumens befindet, das von den Elektroden begrenzt wird, zwischen denen eine Spannung anliegt, durch die das Plasma erzeugt wird. An "active" plasma region, a plasma region is generally understood, which is located within the volume bounded by the electrodes between which a voltage is applied, through which the plasma is generated. In dem aktiven Plasmabereich liegen freie Elektronen und Ionen getrennt vor. In the active plasma region free electrons and ions are separated.
  • Hingegen befindet sich der relaxierende Bereich des Plasmas außerhalb der Anregungszone, die durch die genannten Elektroden begrenzt ist. On the other hand there is the relaxation region of the plasma outside the excitation zone which is bounded by said electrodes. Der relaxierende Bereich des Plasmas wird gelegentlich auch als „after glow”-Bereich bezeichnet. The relaxation region of the plasma is sometimes referred to as "after glow" area. In dem relaxierenden Bereich des Plasmas liegen keine freien Elektronen und Ionen mehr vor, sondern vielmehr angeregte Atome oder Moleküle. In the relaxation region of the plasma no free electrons and ions are longer present, but rather excited atoms or molecules.
  • Der relaxierende Bereich des Atmosphärendruckplasmas ist im Falle einer Plasmadüse der Bereich auf der Abströmseite der Anregungszone (also beginnend an der Elektrode näher am Auslass der Plasmadüse), der durch das Ende der sichtbaren Plasmaflamme begrenzt wird. The relaxation region of the atmospheric pressure plasma in the case of a plasma nozzle, the area on the downstream side of the excitation zone (ie starting at the electrode closer to the outlet of the plasma), which is delimited by the end of the visible plasma flame. Typischerweise erstreckt sich die Plasmaflamme etwa 10 mm über den Auslass der Plasmadüse hinaus. Typically, the plasma flame extends about 10 mm from the outlet of the plasma addition.
  • Bei einer Standard-Atmosphärendruckplasmadüse ist der Abstand zwischen der Elektrode, die näher am Auslass der Plasmadüse liegt, und dem Auslass typischerweise im Bereich von 2–5 mm. In a standard Atmosphärendruckplasmadüse is the distance between the electrode which is closer to the outlet of the plasma nozzle and the outlet is typically in the range of 2-5 mm. Wie die Erfinder festgestellt haben, war die Ausbeute an Nanopartikeln, verglichen mit der og Standard-Atmosphärendruckplasmadüse, signifikant größer, wenn eine Atmosphärendruckplasmadüse mit einem Abstand zwischen der Elektrode, die näher am Auslass der Plasmadüse liegt, und dem Auslass der Düse von etwa 50 mm verwendet wurde. As the inventors have found the yield of nanoparticles, compared with the above-mentioned standard Atmosphärendruckplasmadüse significantly greater when a Atmosphärendruckplasmadüse with a distance between the electrode which is closer to the outlet of the plasma nozzle and the outlet of the nozzle of about 50 mm has been used. In beiden Fällen war die Länge der Plasmaflamme, die sich über den Auslass der Plasmadüse hinaus erstreckte, vergleichbar groß (etwa 10 mm). In both cases, the length of the plasma flame, extending over the outlet of the plasma nozzle addition was comparable in size (about 10 mm).
  • Als Elektrode im erfindungsgemäßen Sinn wird jedes Element, z. As an electrode in the inventive sense is any element z. B. jeder Bestandteil der für das erfindungsgemäße Verfahren verwendeten Vorrichtung, insbesondere einer Plasmadüse, verstanden, das zumindest zeitweise Ausgangs- oder Endpunkt des Entladungsfilaments ist. B. each component of the apparatus used for the inventive method, especially a plasma understood that is at least at times, to start or end of the Entladungsfilaments.
  • Im Sinne der vorliegenden Anmeldung wird die Elektrode, von der in dem erfindungsgemäßen Verfahren durch die das Plasma erzeugende Entladung Material abgetragen oder abgelöst wird, als „Opferelektrode” oder „Targetelektrode” bezeichnet. For the purposes of the present application, the electrode is removed or detached from the in the inventive process by generating the plasma discharge material, referred to as a "sacrificial electrode" or "target electrode". In dem erfindungsgemäßen Verfahren können mehrere Elektroden, insbesondere Elektroden aus den gleichen oder unterschiedlichen Elektrodenmaterialien, Opferelektroden sein. In the inventive method, a plurality of electrodes, in particular electrodes of the same or different electrode materials may be sacrificial electrodes. Jedoch kann auch genau eine der Elektroden Opferelektrode sein. However, one of the electrodes can also be victims electrode accurately.
  • Unter einem „Atmosphärendruckplasma”, das auch als AD-Plasma oder Normaldruckplasma bezeichnet wird, versteht man ein Plasma, bei dem der Druck ungefähr dem Atmosphärendruck entspricht. The term "atmospheric pressure plasma", which is also referred to as AD-plasma or atmospheric pressure plasma is meant a plasma, in which the pressure is approximately equal to the atmospheric pressure. einen Überblick über Atmosphärendruckplasmen. an overview of atmospheric pressure plasmas.
  • Der Begriff „Partikel” bezeichnet Teilchen eines bestimmten Materials, insbesondere makroskopische Teilchen, in Abgrenzung von einzelnen Atomen oder Molekülen oder Clustern davon. The term "particles" refers to particles of a given material, in particular macroscopic particles in delineation of individual atoms or molecules or clusters thereof.
  • Der Ausdruck „mittlere Temperatur der Opferelektrode” bezeichnet den zeitlichen und örtlichen Mittelwert der Temperatur, also den Mittelwert der Temperatur über einen bestimmten Zeitraum, nämlich den Zeitraum, in dem die Entladung erfolgt, und über einen bestimmten Flächenbereich der Opferelektrode, wie den Entladungsbereich der Opferelektrode bzw. den Bereich der Opferelektrode außerhalb des Entladungsbereichs. The term "average temperature of the sacrificial electrode" refers to the temporal and spatial mean value of the temperature, ie, the average of the temperature for a certain period, namely the period during which the discharge takes place, and over a specific surface area of ​​the sacrificial electrode, such as the discharge region of the sacrificial electrode or the area of ​​the sacrificial electrode outside the discharge region.
  • Der Entladungsbereich der Opferelektrode ist der Bereich der Opferelektrode, in dem die Entladung überwiegend erfolgt. The discharge region of the sacrificial electrode is of the region of the sacrificial electrode, in which the discharge takes place predominantly. Der Begriff „überwiegend” definiert hierin, dass der Entladungsbereich der Opferelektrode der Bereich der Opferelektrode ist, in dem die Entladung über einen Zeitraum erfolgt, der 50% oder mehr des gesamten Entladungszeitraums beträgt, also des gesamten Zeitraums, in dem die Entladung an der Opferelektrode erfolgt. The term "predominantly" is defined herein that the discharge region of the sacrificial electrode is of the region of the sacrificial electrode, in which the discharge takes place over a period of time is 50% or more of the total discharge period, that is the period in which the discharge at the sacrificial electrode he follows.
  • Durch die aktive Kühlung des Abschnitts der Opferelektrode fällt die durch die Entladung bewirkte Erhöhung TE1 der mittleren Temperatur der Opferelektrode in dem Abschnitt der Opferelektrode nach Abschalten der Entladung innerhalb eines Zeitraums von nicht mehr als 4 min, bevorzugt nicht mehr als 3 min, bevorzugter nicht mehr als 2 min, noch bevorzugter nicht mehr als 1 min und am bevorzugtesten nicht mehr als 40 s, auf einen Wert von 1/e × TE1 ab, wobei e die Eulersche Zahl ist. By actively cooling the portion of the sacrificial electrode which caused by the discharge increase TE1 of the average temperature of the sacrificial electrode falls within the portion of the sacrificial electrode after turning off the discharge within a period of no more than 4 minutes, preferably not more than 3 min, more preferably no more than 2 minutes, more preferably not more than 1 min, and most preferably not more than 40 s, to a value of 1 / e x from TE1, where e is Euler's number. Eine aktive Kühlung erfolgt durch eine Kühleinrichtung. Active cooling is provided by a cooling device.
  • Die Opferelektrode besteht aus einem elektrisch leitfähigen und wärmeleitfähigen Material, wie beispielsweise Metall. The sacrificial electrode consists of an electrically and thermally conductive material, such as metal.
  • Gemäß dem erfindungsgemäßen Verfahren wird der Abschnitt der Opferelektrode aktiv so gekühlt, dass die mittlere Temperatur der Opferelektrode in dem Bereich der Opferelektrode außerhalb des Entladungsbereichs der Opferelektrode niedriger ist als innerhalb des Entladungsbereichs der Opferelektrode. According to the inventive method, the portion of the sacrificial electrode is actively cooled so that the average temperature of the sacrificial electrode in the region of the sacrificial electrode outside the discharge area of ​​the sacrificial electrode is lower than within the discharge region of the sacrificial electrode. Folglich besteht eine Temperaturdifferenz bzw. ein Temperaturgradient zwischen dem Entladungsbereich und dem Bereich der Opferelektrode außerhalb des Entladungsbereichs, so dass eine Erwärmung des Entladungsbereichs durch die Entladung durch Wärmetransport von dem Entladungsbereich zu dem Bereich der Opferelektrode außerhalb des Entladungsbereichs kompensiert oder ausgeglichen werden kann. Consequently, there is a temperature difference or a temperature gradient between the discharge region and the region of the sacrificial electrode outside the discharge area, can be such that compensates for heating of the discharge region through the discharge by heat transfer from the discharge region to the area of ​​the sacrificial electrode outside the discharge area or balanced.
  • Somit kann auch bei einem hohen Leistungseintrag durch die Entladung bezogen auf die Fläche der Opferelektrode oder Opferelektroden eine übermäßige Erwärmung der Opferelektrode oder Opferelektroden vermieden werden, so dass ein sogenanntes Abspratzen vom Material, zuverlässig verhindert wird. Thus, excessive heating of the sacrificial electrode or sacrificial electrodes may also be at a high power input by the discharge in relation to the surface of the sacrificial electrode or sacrificial electrodes are avoided, so that a so-called spalling of material, is reliably prevented. Auf diese Weise kann ein unerwünschtes großflächiges Aufschmelzen von Opferelektrodenmaterial und damit ein Transfer von spratzigem Material auf die Substratoberfläche vermieden werden. In this way, an undesirable large surface melting of sacrificial electrode material and thus a transfer of spratzigem material can be avoided on the substrate surface.
  • Daher kann, insbesondere durch den somit möglichen hohen Leistungseintrag auf die Opferelektrode oder Opferelektroden, eine hohe Herstell- oder Erzeugungsrate der Partikel erzielt werden, während die Partikelgröße gering gehalten wird und die Größenverteilung der Partikel genau gesteuert oder kontrolliert werden kann. Therefore, it can be achieved, in particular by the thus possible high power input to the sacrificial electrode or sacrificial electrodes, a high manufacturing or production rate of the particles, while the particle size is kept small and the size distribution of the particles can be accurately controlled or controlled. Folglich wird eine effiziente Herstellung von Partikeln mit definierter Größe ermöglicht. Consequently, an efficient production of particles is made possible with a defined size.
  • Des Weiteren können aufgrund der höheren Herstellrate und somit auch höheren Abscheideeffizienz der Partikel beim Abscheiden der Partikel auf einer Oberfläche eines Substrats auch temperatursensitive Substratmaterialien beschichtet werden, da die Prozesszeiten und damit der Wärmeeintrag pro Zeit und Fläche erheblich reduziert werden. Furthermore, also temperature sensitive substrate materials are coated on a surface of a substrate due to the higher production rate and thus also higher deposition efficiency of the particles during the deposition of the particles as the process times and thus the heat input per time and surface is significantly reduced.
  • Das erfindungsgemäße Verfahren kann auch mit einem chemischen Dampfabscheidungsprozess (CVD), insbesondere in einem Schritt, kombiniert werden, insbesondere um eine durchgehende Schicht mit darin dispergierten Partikeln auszubilden. The inventive method can also be combined with a chemical vapor deposition process (CVD), in particular in one step, in particular to a continuous layer having dispersed therein particles form. In diesem Fall ermöglicht das erfindungsgemäße Verfahren eine ausgewogene und einheitliche Konzentration von Partikeln in der Schicht. In this case, the inventive method enables a balanced and uniform concentration of particles in the layer. Überdies kann die Konzentration von Partikeln in der Schicht im Vergleich zu Verfahren ohne aktive Kühlung deutlich erhöht werden. Moreover, the concentration of particles in the layer compared to processes without active cooling can be significantly increased.
  • Der Abschnitt der Opferelektrode kann aktiv so gekühlt werden, dass die mittlere Temperatur der Opferelektrode in einem Bereich der Opferelektrode, in dem kein Material abgetragen wird, niedriger ist als in einem Bereich der Opferelektrode, in dem Material abgetragen wird. The portion of the sacrificial electrode may be actively cooled so that the average temperature of the sacrificial electrode in an area of ​​the sacrificial electrode in which no material is removed, is lower than in an area of ​​the sacrificial electrode is removed in the material.
  • Der Abschnitt der Opferelektrode kann aktiv so gekühlt werden, dass die mittlere Temperatur eines Teils der Opferelektrode, der sich im Bereich der Entladung befindet, höher ist als die mittlere Temperatur eines Teils der Opferelektrode, der sich außerhalb der Entladung befindet. The portion of the sacrificial electrode may be actively cooled so that the average temperature of a portion of the sacrificial electrode, which is located in the region of the discharge, is higher than the average temperature of a portion of the sacrificial electrode, which is located outside of the discharge.
  • Der Entladungsbereich der Opferelektrode kann ein geometrisch ausgezeichneter Bereich der Opferelektrode sein. The discharge area of ​​the sacrificial electrode can be an excellent geometric region of the sacrificial electrode. Unter einem geometrisch ausgezeichneten Bereich wird im Sinne der vorliegenden Anmeldung ein Bereich verstanden, in dem sich aufgrund der dort herrschenden hohen Feldstärke die Entladung konzentriert. Under a geometric excellent area, a range is understood in the sense of the present application, in the concentrates because of the prevailing high field strength discharge. Typische Beispiele solcher geometrisch ausgezeichneten Bereiche in Elektroden sind Spitzen, Ecken und Kanten. Typical examples of such geometric areas excellent in electrodes are peaks, edges and corners.
  • In dem erfindungsgemäßen Verfahren kann die gesamte Opferelektrode, also der Entladungsbereich der Opferelektrode und der Bereich der Opferelektrode außerhalb des Entladungsbereichs, aktiv gekühlt werden. In the inventive process, the entire sacrificial electrode, so the discharge region of the sacrificial electrode and the portion of sacrificial electrode outside the discharge area, are actively cooled.
  • Die Kühlung des Abschnitts der Opferelektrode oder Opferelektroden kann über Wärmeleitung erfolgen. The cooling of the portion of the sacrificial electrode or sacrificial electrodes can be made via thermal conduction. Da Wärmeleitung eine schnelle und effektive Wärmeabfuhr von der Opferelektrode ermöglicht, kann die Opferelektrode so in besonders effizienter Weise gekühlt werden. Since heat conduction allows a quick and effective heat dissipation from the sacrificial electrode, the sacrificial electrode can be cooled in a particularly efficient manner.
  • Die Kühlung des Abschnitts der Opferelektrode oder Opferelektroden kann durch ein Kühlmedium oder Kühlmittel erfolgen. The cooling of the portion of the sacrificial electrode or sacrificial electrodes can be effected by a cooling medium or coolant. Das Kühlmedium oder Kühlmittel kann ein festes, flüssiges oder gasförmiges Kühlmedium oder Kühlmittel sein. The cooling medium or cooling medium may be a solid, liquid or gaseous cooling medium or coolant. Als Kühlmedium können insbesondere Wasser, Wasser-Glykol, Trockeneis in Ethanol, flüssiger Stickstoff, CO 2 -Eis usw. verwendet werden. As cooling medium, in particular water, water-glycol, ethanol dry ice, liquid nitrogen, CO 2 -ice etc. may be used. Die Kühlung durch ein Kühlmedium ermöglicht eine besonders einfache und effektive Kühlung der Opferelektrode. The cooling by a cooling medium enables a particularly simple and effective cooling of the sacrificial electrode. Besonders bevorzugt wird ein flüssiges Kühlmedium oder Kühlmittel verwendet. a liquid cooling medium or refrigerant is particularly preferably used.
  • Gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung kommt das Kühlmedium nur mit dem Bereich der Opferelektrode außerhalb des Entladungsbereichs der Opferelektrode oder nur mit einem Teil des Bereichs der Opferelektrode außerhalb des Entladungsbereichs der Opferelektrode in Kontakt. According to one embodiment of the present invention, the coolant contacts only the portion of sacrificial electrode outside the discharge region of the sacrificial electrode, or only with a part of the area of ​​the sacrificial electrode outside the discharge area of ​​the sacrificial electrode into contact. Auf diese Weise kann der Bereich der Opferelektrode außerhalb des Entladungsbereichs effizient gekühlt werden, wobei eine Beeinträchtigung der Entladung in dem Entladungsbereich durch den Kühlvorgang besonders zuverlässig vermieden wird. In this way, the region of the sacrificial electrode outside the discharge region can be efficiently cooled, whereby a deterioration of the discharge in the discharge region is particularly reliably avoided by the cooling operation.
  • Überdies wird durch die durch die Kühlung bewirkte hohe Temperaturdifferenz zwischen dem durch das Kühlmedium gekühlten Bereich der Opferelektrode außerhalb des Entladungsbereichs und dem Entladungsbereich eine schnelle Wärmeabfuhr aus dem Entladungsbereich gewährleistet. Moreover, by the cooling caused by the high temperature difference between the cooling medium cooled by the area of ​​the sacrificial electrode outside the discharge area and the discharge area a rapid heat removal from the discharge area ensured.
  • Gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung tritt die Opferelektrode an einer Eintrittsstelle der Opferelektrode in einen Kühlungsbereich ein, in dem der Abschnitt der Opferelektrode aktiv gekühlt wird, wobei die Eintrittsstelle an einer dem Entladungsbereich der Opferelektrode gegenüberliegenden Seite des Kühlungsbereichs liegt, und liegt die Differenz zwischen der mittleren Temperatur der Opferelektrode innerhalb des Entladungsbereichs der Opferelektrode und der mittleren Temperatur der Opferelektrode an der Eintrittsstelle in dem Bereich von T S – 393 K bis T S – 77 K, bevorzugt von T S – 373 K bis T S – 77 K, bevorzugter von T S – 323 K bis T S – 77 K und am bevorzugtesten von T S – 293 K bis T S – 77 K, wobei T S die Schmelztemperatur des Materials der Opferelektrode in Kelvin (K) ist. According to one embodiment of the present invention, the sacrificial electrode occurs at an entry point of the sacrificial electrode to a cooling range within which the portion of the sacrificial electrode is actively cooled, where the entry point at a side opposite to the discharge area of ​​the sacrificial electrode side of the cooling range, and is the difference between the average temperature of the sacrificial electrode within the discharge region of the sacrificial electrode and the average temperature of the sacrificial electrode at the entry point in the range of T S - 393 K to T S - 77 K, preferably from T S - 373 K to T S - 77 K, preferably from T S - 323 K to T S - 77 K, and most preferably of T S - 293 K to T S - 77 K, where T S is the melting temperature of the material of the sacrificial electrode in Kelvin (K).
  • Der Kühlungsbereich kann die Kühleinrichtung oder ein Teil der Kühleinrichtung sein. The cooling region may be the cooling device or a part of the cooling device. Die Opferelektrode kann in dem Kühlungsbereich mit einem festen, flüssigen oder gasförmigen Kühlmedium in Kontakt, insbesondere in direkten bzw. unmittelbaren oder thermischen bzw. mittelbaren Kontakt, kommen. The sacrificial electrode may come into the cooling region with a solid, liquid or gaseous cooling medium in contact, particularly in direct or indirect contact or direct or thermal.
  • Auf diese Weise kann eine besonders effiziente Wärmeabfuhr aus dem Entladungsbereich der Opferelektrode gewährleistet und ein Schmelzen der Opferelektrode im Entladungsbereich besonders zuverlässig verhindert werden, so dass auch bei einem hohen Leistungseintrag auf die Opferelektrode ein Abspratzen von Material der Opferelektrode vermieden wird. a spalling of material of the sacrificial electrode is avoided in this way a particularly efficient heat dissipation from the discharge area of ​​the sacrificial electrode can be ensured and melting of the sacrificial electrode in the discharge region are prevented particularly reliably, so that even with a high power input to the sacrificial electrode.
  • Durch die aktive Kühlung des Abschnitts der Opferelektrode kann die durch die Entladung bewirkte Erhöhung TE2 der mittleren Temperatur der Opferelektrode an der Eintrittsstelle nach Abschalten der Entladung innerhalb eines Zeitraums von nicht mehr als 4 min, bevorzugt nicht mehr als 3 min, bevorzugter nicht mehr als 2 min, noch bevorzugter nicht mehr als 1 min und am bevorzugtesten nicht mehr als 40 s, auf einen Wert von 1/e × TE2 abfallen. By actively cooling the portion of the sacrificial electrode which caused by the discharge increase can TE2 of the average temperature of the sacrificial electrode min at the entry point after turning off the discharge within a period of not more than 4, preferably not more than 3 min, more preferably not more than 2 min, more preferably not more than 1 min, and most preferably not more than 40 s, to drop to a value of 1 / e × TE2.
  • Die Opferelektrode kann zumindest teilweise in einem Kanal eines Gehäuses angeordnet sein. The sacrificial electrode may be at least partially disposed in a channel of a housing. Das Gehäuse kann das Gehäuse einer Plasmadüse sein. The housing may be the housing of a plasma nozzle. Der Kanal kann von dem Prozessgas durchströmt werden. The channel can be flowed through by the process gas. Ein Teil der Opferelektrode kann in dem Gehäuse außerhalb des Kanals und/oder außerhalb des Gehäuses angeordnet sein. A portion of the sacrificial electrode may be disposed in the housing outside the passage and / or outside the housing.
  • Das Kühlmedium kann insbesondere mit einem Teil oder Bereich der Opferelektrode in Kontakt, insbesondere in direkten bzw. unmittelbaren, also körperlichen, oder thermischen bzw. mittelbaren Kontakt, kommen, der in dem Gehäuse außerhalb des Kanals und/oder außerhalb des Gehäuses angeordnet ist. The cooling medium can, in particular, come with a part or region of the sacrificial electrode is in contact, particularly in direct and immediate, so physical, or thermal or indirect contact, which is arranged in the housing outside the passage and / or outside the housing. Insbesondere kann das Kühlmedium nur mit diesem Bereich in Kontakt, insbesondere in direkten bzw. unmittelbaren oder thermischen bzw. mittelbaren Kontakt, kommen. In particular, the cooling medium can only with this area in contact, particularly in direct or indirect contact or direct or thermal come.
  • Der thermische bzw. mittelbare Kontakt erfolgt durch ein Sekundärmedium, wie beispielsweise eine wärmeleitfähige Wand oder Wandung, das zwischen dem Kühlmedium und dem Teil oder Bereich der Opferelektrode angeordnet ist. The thermal or indirect contact is performed by a secondary medium, such as a thermally conductive wall or wall which is arranged between the cooling medium and the part or region of the sacrificial electrode. Beispielsweise kann die Opferelektrode zumindest bereichsweise durch eine wärmeleitfähige Röhre oder dergleichen geführt werden. For example, the sacrificial electrode may at least partially be routed through a heat-conductive tube or the like. Eine aktive Kühlung eines Abschnitts der Opferelektrode kann durch direkten Kontakt dieser Röhre mit dem Kühlmedium erfolgen. Active cooling of a portion of the sacrificial electrode may be effected by direct contact of the tube with the cooling medium.
  • Gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung tritt die Opferelektrode an einer Eintrittsstelle der Opferelektrode in einen Kühlungsbereich ein, in dem der Abschnitt der Opferelektrode aktiv gekühlt wird, wobei die Eintrittsstelle an einer dem Entladungsbereich der Opferelektrode gegenüberliegenden Seite des Kühlungsbereichs liegt, und überschreitet die mittlere Temperatur der Opferelektrode in dem Eintrittsbereich nicht 393 K, bevorzugt nicht 373 K, bevorzugter nicht 323 K und am bevorzugtesten nicht 293 K. Auf diese Weise wird eine besonders effiziente Wärmeabfuhr aus dem Entladungsbereich der Opferelektrode gewährleistet. According to one embodiment of the present invention, the sacrificial electrode occurs at an entry point of the sacrificial electrode to a cooling range within which the portion of the sacrificial electrode is actively cooled, where the entry point at a side opposite to the discharge area of ​​the sacrificial electrode side of the cooling range, and exceeds the average temperature of the sacrificial electrode in the entry region is not 393 K, preferably not 373 K, preferably not 323 K, and most preferably not 293 K. in this way it is ensured a particularly efficient heat removal from the discharge region of the sacrificial electrode. Für diese mittleren Temperaturen der Opferelektrode an der Eintrittsstelle kann insbesondere die Differenz zwischen der mittleren Temperatur der Opferelektrode innerhalb des Entladungsbereichs der Opferelektrode und der mittleren Temperatur der Opferelektrode an der Eintrittsstelle in dem Bereich von T S – 393 K bis T S – 77 K, bevorzugt von T S – 373 K bis T S – 77 K, bevorzugter von T S – 323 K bis T S – 77 K und am bevorzugtesten von T S – 293 K bis T S – 77 K, liegen. For these average temperatures of the sacrificial electrode at the entry point, in particular the difference between the average temperature of the sacrificial electrode may be within the discharge region of the sacrificial electrode and the average temperature of the sacrificial electrode at the entry point in the range of T S - 393 K to T S - 77 K, preferably T S - 373 K to T S - 77 K, more preferably from T S - 323 K to T S - 77 K, and most preferably of T S - 293 K to T S - 77 K, are.
  • Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren kann die mittlere Temperatur der Opferelektrode innerhalb des Entladungsbereichs der Opferelektrode so gewählt werden, dass sie die Schmelztemperatur des Materials der Opferelektrode nicht überschreitet. In the inventive method, the average temperature of the sacrificial electrode may be selected within the discharge region of the sacrificial electrode so that it does not exceed the melting temperature of the material of the sacrificial electrode. Folglich wird ein Schmelzen des Entladungsbereichs der Opferelektrode und somit ein Abspratzen von Opferelektrodenmaterial besonders zuverlässig vermieden. Consequently, a melting of the discharge area of ​​the sacrificial electrode and thus a spalling of sacrificial electrode material is particularly reliably avoided.
  • Die Opferelektrode kann eine längliche Form aufweisen. The sacrificial electrode may have an elongated shape. Im Sinne der vorliegenden Anmeldung bezeichnet der Begriff „längliche Form” eine Form, deren Abmessung in einer Dimension größer, insbesondere erheblich größer, ist als in den zwei weiteren Dimensionen. For the purposes of the present application, the term "oblong shape" means a shape whose dimension is larger in one dimension, in particular considerably greater than in the other two dimensions.
  • Insbesondere kann die Opferelektrode ein Draht, ein Stab oder ein Hohlprofil, z. In particular, the sacrificial electrode may be a wire, a rod or a hollow profile, eg. B. ein längliches Hohlprofil, sein. B. an elongated hollow profile be.
  • Der Entladungsbereich kann sich an einem Ende der länglichen Opferelektrode, insbesondere eines Drahts, befinden. The discharge region may be located at one end of the elongated sacrificial electrode, in particular a wire. Das Ende der länglichen Opferelektrode kann in Form einer Spitze, insbesondere einer Drahtspitze, vorliegen. The end of the elongated sacrificial electrode may be in the form of a tip, in particular a wire tip, are present. Gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung weist die längliche Opferelektrode, insbesondere der Draht, der Stab oder das längliche Hohlprofil, einen mittleren Durchmesser von 0,1 bis 20 mm, bevorzugt von 0,1 bis 10 mm, bevorzugter von 0,1 bis 5 mm und noch bevorzugter von 0,5 bis 1,5 mm, auf. According to one embodiment of the present invention, the elongated sacrificial electrode, in particular the wire rod or the elongate hollow profile, an average diameter of 0.1 to 20 mm, preferably from 0.1 to 10 mm, preferably from 0.1 to 5 mm and more preferably from 0.5 to 1.5 mm.
  • Die Opferelektrode kann in einer Richtung parallel zu einer Strömungsrichtung des Prozessgases in der Plasmadüse oder in einer Richtung senkrecht zu der Strömungsrichtung des Prozessgases in der Plasmadüse in die Plasmadüse eingeführt sein. The sacrificial electrode may be introduced perpendicular to the flow direction of the process gas in the plasma in the plasma parallel to a flow direction of the process gas in the plasma or in a direction in one direction. Für den Fall einer länglichen Opferelektrode kann die Längsachse der Opferelektrode parallel zu der Strömungsrichtung des Prozessgases in der Plasmadüse oder senkrecht zu der Strömungsrichtung des Prozessgases in der Plasmadüse liegen. In the case of an elongated sacrificial electrode, the longitudinal axis of the sacrificial electrode may be parallel to the flow direction of the process gas in the plasma or are perpendicular to the flow direction of the process gas in the plasma.
  • Eine Konzentration der Entladung auf einen begrenzten Bereich der Opferelektrode oder Opferelektroden kann durch die Gasströmung des Prozessgases begünstigt werden. A concentration of discharge on a limited region of the sacrificial electrode or sacrificial electrodes can be promoted by the gas flow of the process gas. Hier erweist sich beispielsweise eine gerichtete wirbelförmige Strömung des Prozessgases, die durch eine Drallvorrichtung erzeugt werden kann, als vorteilhaft. This proves to be, for example, a directed vortex-shaped flow of the process gas that can be generated by a twisting device, to be advantageous.
  • Als Material der Opferelektrode oder Opferelektroden kommen Metalle, wie Kupfer, Aluminium, Indium, Zink, Titan und Magnesium, insbesondere Edelmetalle, wie Gold, Silber, Platin und Palladium, aber auch Metalllegierungen, Metalloxide (z. B. BaO, Zinkoxid, Zinnoxid) und Kohlenstoff in Frage. As a material of the sacrificial electrode or sacrificial electrodes, metals such as copper, aluminum, indium, zinc, titanium and magnesium, in particular precious metals, such as gold, silver, platinum and palladium, but also metal alloys, metal oxides (eg. As BaO, zinc oxide, tin oxide) and carbon in question. Außerdem kann die Opferelektrode aus Aluminiumbronze bestehen. In addition, the sacrificial electrode can be made of aluminum bronze.
  • Das Abtragen von Material von der Opferelektrode kann durch die Wahl des Elektrodenmaterials begünstigt werden. Removing material of the sacrificial electrode may be favored by the choice of electrode material. Silber ist beispielsweise ein Material, von dem sich besonders leicht Material abtragen lässt. Silver, for example, a material of which can be very easily remove material. Insbesondere lässt sich für Silberelektroden ein günstiger Materialabtrag auch für herkömmliche Elektrodengeometrien erzielen. In particular, an effective material removal for conventional electrode geometries can be achieved for silver electrodes.
  • Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren kann die Position des Entladungsbereichs der Opferelektrode, beispielsweise durch eine Erfassungseinrichtung, insbesondere eine optische und/oder elektronische Erfassungseinrichtung, erfasst werden, insbesondere optisch und/oder elektronisch erfasst werden. In the inventive method, the position of the discharge region of the sacrificial electrode may, for example, by detecting means, in particular an optical and / or electronic detection device, are detected, in particular visually and / or electronically be detected. Beispielsweise kann die optische Erfassung der Position des Entladungsbereichs der Opferelektrode durch ein Endoskop erfolgen. For example, the optical detection of the position of the discharge region of the sacrificial electrode through an endoscope can be made.
  • Der Ausdruck „Position des Entladungsbereichs der Opferelektrode” bezeichnet hierin die Position des Entladungsbereichs der Opferelektrode relativ zu einem Gehäuse einer Vorrichtung zur Herstellung von Partikeln, wie beispielsweise einer Plasmadüse, an der die Opferelektrode vorgesehen ist. The term "position of the discharge region of the sacrificial electrode" herein refers to the position of the discharge region of the sacrificial electrode relative to a housing of an apparatus for producing particles, such as a plasma, in which the sacrificial electrode is provided.
  • Somit kann eine Änderung dieser Position oder eine Abweichung dieser Position von einer vorgegebenen Position zuverlässig und genau ermittelt werden. Thus, a change of this position or a deviation of this position from a predetermined position can be reliably and accurately determined.
  • Gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung wird die Opferelektrode so geführt oder bewegt, dass die Position des Entladungsbereichs der Opferelektrode, z. According to one embodiment of the present invention, the sacrificial electrode is guided or moved so that the position of the discharge region of the sacrificial electrode, z. B. relativ zu dem Gehäuse, während des Verfahrens, also während der Durchführung des Verfahrens, im Wesentlichen gleich bzw. unverändert bleibt. B. remains relatively unchanged or equal to the housing, during the process, thus during the implementation of the method, substantially.
  • Auf diese Weise kann besonders zuverlässig gewährleistet werden, dass sowohl die Herstellrate der Partikel als auch die Größenverteilung der Partikel im Wesentlichen unverändert bleibt. In this way, can be particularly reliably ensured that both the production rate of the particles and the size distribution of the particles remains substantially unchanged.
  • Überdies kann sichergestellt werden, dass weder zu viel noch zu wenig Opferelektrodenmaterial in dem Prozessgas, beispielsweise in dem Kanal des Gehäuses, vorliegt. Moreover, it can be ensured that neither too much nor too little sacrifice electrode material in the process gas, for example in the channel of the housing is present. Falls zu wenig Opferelektrodenmaterial in dem Entladungskanal vorhanden ist, wird die Ausbildung einer ausreichenden Temperaturdifferenz zwischen dem Entladungsbereich und dem Bereich der Opferelektrode außerhalb des Entladungsbereichs erschwert, so dass die Effizienz der Kühlung beeinträchtigt werden kann. If too little sacrificial electrode material is present in the discharge channel, the formation of a sufficient temperature difference between the discharge region and the region of the sacrificial electrode outside the discharge region is made more difficult, so that the cooling efficiency can be impaired. Andererseits kann auch das Vorhandensein von zu viel Opferelektrodenmaterial in dem Entladungskanal die Partikelerzeugungseffizienz negativ beeinflussen. On the other hand, the presence of too much sacrifice electrode material in the discharge channel can adversely affect the particle generation efficiency.
  • Beispielsweise kann die Opferelektrode eine nachführbare Opferelektrode, insbesondere eine nachführbare Drahtopferelektrode, sein. For example, the sacrificial electrode may be a trackable sacrificial electrode, in particular a trackable wire sacrificial electrode to be. Im Sinne der vorliegenden Anmeldung bedeutet „nachführbar” im Zusammenhang mit einer Elektrode, dass die Position des Entladungsbereichs der Opferelektrode durch Nachschieben oder Zurückziehen der Opferelektrode gesteuert bzw. eingestellt werden kann. For the purposes of the present application means "repositionable" in connection with an electrode, that the position of the discharge region of the sacrificial electrode may be controlled by subsequent pushing or retracting the sacrificial electrode or set.
  • Die Opferelektrode kann auf Grundlage der erfassten Position des Entladungsbereichs der Opferelektrode so geführt oder bewegt werden, dass die Position des Entladungsbereichs der Opferelektrode, trotz des prozessbedingten Materialabtrages, während des Verfahrens im Wesentlichen gleich bzw. unverändert bleibt. The sacrificial electrode may be performed based on the detected position of the discharge region of the sacrificial electrode so or moved so that the position of the discharge region of the sacrificial electrode, in spite of the process-related material removal, remains the same and unchanged during the process substantially.
  • Dieser Ansatz ermöglicht eine besonders genaue und zuverlässige Einstellung der Position des Entladungsbereichs. This approach allows a particularly accurate and reliable adjustment of the position of the discharge region. Insbesondere kann der Prozess der entsprechenden Führung oder Bewegung der Opferelektrode auf Grundlage der erfassten Position, beispielsweise mittels einer Rückkopplungsschleife oder eines Rückführkreises, automatisiert werden. In particular, the process can be automated or the corresponding guide movement of the sacrificial electrode based on the detected position, for example by means of a feedback loop or a feedback loop.
  • Die Entladung kann eine gepulste oder pulsierende Entladung sein. The discharge may be a pulsed or pulsating discharge. Die gepulste oder pulsierende Entladung kann insbesondere durch einen gepulsten oder pulsierenden Betrieb einer Spannungsquelle, wie z. The pulsed or pulsating discharge can in particular by a pulsed or pulsed operation of a voltage source such. B. eines Generators, erzeugt werden, die dafür eingerichtet ist, eine Spannung (z. B. Gleichspannung), insbesondere eine Hochspannung, zwischen den Elektroden anzulegen, und mit der die Entladung, bei der es sich vorzugsweise um eine Bogenentladung handelt, bewirkt wird. Are generated as a generator, which is adapted to a voltage (for. Example, DC), in particular a high voltage to be applied between the electrodes and causing discharge, which preferably is an arc discharge is , Auf diese Weise kann eine gepulste oder pulsierende Spannung erzeugt werden. In this way, a pulsed or pulsed voltage can be generated. Vorzugsweise wird eine asymmetrische Wechselspannung erzeugt. Preferably, an asymmetrical alternating current voltage is generated.
  • Die Pulsfrequenz der Spannungsquelle, z. The pulse frequency of the voltage source such. B. des Generators, ist nicht besonders beschränkt und kann 5 bis 70 kHz betragen, wobei der Bereich von 15 bis 40 kHz bevorzugt ist. B. the generator is not particularly limited and may be 5 to 70 kHz, with the range of 15 to 40 kHz is preferred. Für die Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens haben sich Pulsfrequenzen von 16 bis 25, insbesondere 17 bis 23 kHz, als besonders vorteilhaft erwiesen. For carrying out the process according to the invention have pulse rates 16 to 25, in particular 17 to 23 kHz, proved to be particularly advantageous.
  • Verwendbare Prozessgase, die beispielsweise in Plasmadüsen verwendet werden können, sind dem Fachmann geläufig. Suitable process gases that can be used for example in plasma jets are known to the expert. Beispielsweise können Stickstoff, Sauerstoff, Wasserstoff, Edelgase (insbesondere Argon), Ammoniak (NH 3 ), Schwefelwasserstoff (H 2 S) und Mischungen davon, insbesondere Druckluft, Stickstoff-Wasserstoff-Gemische und Edelgas-Wasserstoff-Gemische zum Einsatz kommen. For example, nitrogen, oxygen, hydrogen, inert gases (particularly argon), ammonia (NH 3), hydrogen sulfide (H 2 S) and mixtures thereof, in particular compressed air, nitrogen-hydrogen mixtures and rare gas-hydrogen mixtures are used.
  • Die Durchflussmenge des Prozessgases durch das Atmosphärendruckplasma ist nicht besonders beschränkt und kann beispielsweise im Bereich von 300 bis 10000 l/h liegen. The flow rate of the process gas through the atmospheric pressure plasma is not particularly limited and may, for example, l in the range from 300 to 10,000 / h. Da sich gezeigt hat, dass geringere Durchflussmengen des Prozessgases tendenziell die Partikelausbeute erhöhen, liegt die Durchflussmenge erfindungsgemäß vorzugsweise im Bereich von 500 bis 4000 l/h. Since it has been shown that lower flow rates of the process gas tends to increase the yield particles, the flow rate is according to the invention preferably in the range of 500 to 4000 l / h.
  • Die Partikel werden im erfindungsgemäßen Verfahren vorzugsweise von dem Prozessgas transportiert, insbesondere von dem Entladungsbereich der Opferelektrode weg transportiert. The particles are preferably transported in the present process from the process gas, in particular transported away from the discharge region of the sacrificial electrode.
  • Vorzugsweise sind die Partikel Mikro- und/oder Nanopartikel. Preferably, the particles micro- and / or nanoparticles. Im Sinne der vorliegenden Anmeldung werden unter Mikro- und Nanopartikeln Partikel verstanden, deren Durchmesser im Bereich von Mikro- bzw. Nanometern liegt. For the purposes of the present application, particles are understood as micro- and nanoparticles, the diameter is in the range of micro- or nanometers. Die Partikel können eine Partikelgröße bzw. einen Partikeldurchmesser im Bereich von 2 nm bis 20 μm, bevorzugt von 5 nm bis 10 μm, bevorzugter von 10 nm bis 5 μm, noch bevorzugter von 10 nm bis 1 μm und am bevorzugtesten von 10 nm bis 200 nm, aufweisen. The particles may have a particle size or a particle diameter in the range of 2 nm to 20 microns, preferably from 5 nm to 10 microns, more preferably from 10 nm to 5 microns, more preferably from 10 nm to 1 micron, and most preferably from 10 nm to 200 nm. Die Partikelgröße bzw. der Partikeldurchmesser der Partikel kann auch in einem Bereich von 2 nm bis 10 μm, 2 nm bis 5 μm, 5 nm bis 5 μm, 2 nm bis 1 μm, 5 nm bis 1 μm, 2 nm bis 200 nm, 5 nm bis 200 nm, 20 nm bis 200 nm oder 50 nm bis 200 nm liegen. The particle size or the particle diameter of the particles can also be in a range of 2 nm to 10 microns, 2 nm to 5 microns, 5 nm to 5 microns, 2 nm to 1 micron, 5 nm to 1 micron, 2 nm to 200 nm, 5 nm to 200 nm, 20 nm to 200 nm or 50 nm to 200 nm.
  • Solche Mikro- und/oder Nanopartikel können durch das erfindungsgemäße Verfahren mit hoher Herstellrate und kontrollierter Partikelgrößenverteilung erzeugt werden, wie oben bereits ausführlich dargelegt wurde. Such micro- and / or nanoparticles can be produced by the inventive process with high production rate and controlled particle size distribution, as already explained in detail above.
  • Gemäß einer besonders bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung handelt es sich bei den Partikeln um Nanopartikel, also um Partikel, deren Durchmesser im Nanometerbereich, insbesondere im Bereich von 2 bis 100 nm liegt. According to a particularly preferred embodiment of the present invention, the particles are nanoparticles, ie by particles whose diameter is in the nanometer range, in particular in the range of 2 to 100 nm.
  • Ferner liegt auch der mittlere (volumengemittelte) Partikeldurchmesser der Partikel vorzugsweise im Bereich von Nano- oder Mikrometern, bevorzugter im Bereich von 2 nm bis 20 μm, ganz besonders bevorzugt im Bereich von 2 bis 100 nm. Further, the average (volume-average) particle diameter of the particles is preferably in the range of nano- or micrometers, more preferably in the range of 2 nm to 20 microns, most preferably in the range of 2 to 100 nm.
  • Die Bestimmung der Korngröße von sehr kleinen Partikeln, wie Nanopartikeln, ist beispielsweise mit Laserstreuungsverfahren oder Transmissionselektronenmikroskopie (TEM) möglich. The determination of the particle size of very small particles, such as nanoparticles, such as laser scattering method or transmission electron microscopy (TEM) possible. Für größere Partikel stehen auch die Siebanalyse und Zentrifugationsverfahren zur Verfügung. For larger particles, the sieve analysis and centrifugation are available.
  • Gemäß einem weiteren Aspekt betrifft die vorliegende Erfindung ein Verfahren zur Herstellung von Partikeln unter Verwendung eines Atmosphärendruckplasmas, insbesondere in einem Atmosphärendruckplasma, bei dem das Plasma durch eine Entladung zwischen Elektroden in einem Prozessgas erzeugt wird, mindestens eine der Elektroden eine Opferelektrode ist, von der durch die Entladung Material abgetragen wird, es sich (i) bei dem abgetragenen Material um Partikel handelt und/oder (ii) aus dem abgetragenen Material Partikel entstehen, und die Opferelektrode so geführt oder bewegt wird, dass die Position des Entladungsbereichs der Opferelektrode während des Verfahrens, also während der Durchführung des Verfahrens, im Wesentlichen gleich bleibt. According to a further aspect, the present invention relates to a process for the preparation of particles using an atmospheric pressure plasma, particularly in an atmospheric-pressure plasma, wherein the plasma is generated by a discharge between electrodes in a process gas, at least one of the electrodes is a sacrificial electrode from which by the discharge material is removed, it is (i) wherein the removed material consists of particles and / or (ii) from the removed material particles are formed, and the sacrificial electrode is guided or moved so that the position of the discharge region of the sacrificial electrode during the process , therefore, remains substantially the same during the execution of the process.
  • Die Position des Entladungsbereichs der Opferelektrode kann, insbesondere optisch und/oder elektronisch, beispielsweise durch ein Endoskop, erfasst werden. The position of the discharge region of the sacrificial electrode may, in particular visually and / or electronically, for example be detected by an endoscope.
  • Die Opferelektrode kann auf Grundlage der erfassten Position des Entladungsbereichs der Opferelektrode so geführt oder bewegt werden, dass die Position des Entladungsbereichs der Opferelektrode, trotz des prozessbedingten Materialabtrages, während des Verfahrens im Wesentlichen gleich bleibt. The sacrificial electrode may be performed based on the detected position of the discharge region of the sacrificial electrode so or moved so that the position of the discharge region of the sacrificial electrode, in spite of the process-related material removal, remains the same during the process substantially.
  • Gemäß einem weiteren Aspekt betrifft die vorliegende Erfindung eine Vorrichtung zur Herstellung von Partikeln unter Verwendung eines Atmosphärendruckplasmas, insbesondere in einem Atmosphärendruckplasma. According to a further aspect, the present invention relates to a device for the preparation of particles using an atmospheric pressure plasma, particularly in an atmospheric pressure plasma. Die Vorrichtung umfasst ein Gehäuse mit einem Kanal, mindestens zwei Elektroden, die zumindest teilweise in dem Kanal angeordnet sind, und eine Spannungsquelle, die dafür eingerichtet ist, eine Spannung (z. B. Gleichspannung), insbesondere eine Hochspannung, zwischen den mindestens zwei Elektroden anzulegen, wobei die mindestens zwei Elektroden dafür eingerichtet sind, das Plasma durch eine Entladung zwischen den Elektroden in einem Prozessgas in dem Kanal zu erzeugen, und mindestens eine der Elektroden eine Opferelektrode ist, von der durch die Entladung Material abgetragen wird, und es sich bei dem abgetragenen Material um Partikel handelt und/oder aus dem abgetragenen Material Partikel entstehen. The apparatus comprises a housing having a channel, at least two electrodes which are at least partially disposed in the channel, and a voltage source which is adapted to a voltage (for. Example, DC), in particular a high voltage between the at least two electrodes to be applied, wherein the at least two electrodes are adapted to generate the plasma by a discharge between the electrodes in a process gas in the channel, and at least one of the electrodes is a sacrificial electrode is removed from the through the discharge material, and at is the ablated material to particles and / or arising from the removed material particles.
  • Außerdem umfasst die erfindungsgemäße Vorrichtung eine Kühleinrichtung, die dafür eingerichtet ist, einen Abschnitt der Opferelektrode aktiv so zu kühlen, dass die mittlere Temperatur der Opferelektrode in einem Bereich der Opferelektrode außerhalb des Entladungsbereichs der Opferelektrode niedriger ist als innerhalb des Entladungsbereichs der Opferelektrode. In addition, the device of the invention comprises a cooling means adapted to cool a portion of the sacrificial electrode active so that the average temperature of the sacrificial electrode in an area of ​​the sacrificial electrode outside the discharge area of ​​the sacrificial electrode is lower than within the discharge region of the sacrificial electrode.
  • Die erfindungsgemäße Vorrichtung liefert die vorteilhaften Effekte, die oben bereits im Einzelnen für das erfindungsgemäße Verfahren beschrieben wurden. The inventive device provides the advantageous effects that have already been described above in detail for the inventive method. Insbesondere ermöglicht die Vorrichtung eine Herstellung von Partikeln mit hoher Herstellrate bei einer kontrollierten Größenverteilung der Partikel und kleinen Partikelgrößen. In particular, the device allows production of particles with high production rate at a controlled particle size distribution and small particle sizes.
  • Die Kühleinrichtung kann dafür eingerichtet sein, den Abschnitt der Opferelektrode so zu kühlen, dass die mittlere Temperatur der Opferelektrode in einem Bereich der Opferelektrode, in dem kein Material abgetragen oder abgelöst wird, niedriger ist als in einem Bereich der Opferelektrode, in dem Material abgetragen oder abgelöst wird. The cooling means may be adapted to cool the portion of the sacrificial electrode so that the average temperature of the sacrificial electrode is lower in a region of the sacrificial electrode, in the ablated no material or replaced removed in the material than in a region of the sacrificial electrode, or will be replaced.
  • Die Kühleinrichtung kann dafür eingerichtet sein, den Abschnitt der Opferelektrode so zu kühlen, dass die mittlere Temperatur eines Teils der Opferelektrode, der sich im Bereich der Entladung befindet, höher ist als die mittlere Temperatur eines Teils der Opferelektrode, der sich außerhalb der Entladung befindet. The cooling means may be adapted to cool the portion of the sacrificial electrode so that the average temperature of a portion of the sacrificial electrode, which is located in the region of the discharge, is higher than the average temperature of a portion of the sacrificial electrode, which is located outside of the discharge.
  • Die erfindungsgemäße Vorrichtung kann eine Plasmadüse umfassen oder als Plasmadüse ausgebildet sein. The inventive apparatus may comprise a plasma or be formed as plasma.
  • Unter Verwendung der erfindungsgemäßen Vorrichtung, insbesondere, wenn diese als Plasmadüse ausgebildet ist, können die hergestellten Partikel gezielt, beispielsweise aus einem Auslass des Kanals oder des Gehäuses, ausgebracht werden. Using the apparatus according to the invention, in particular when this is designed as a plasma nozzle, the particles produced can be applied specifically, for example, from an outlet of the channel or the housing. Folglich kann eine lokale Beschichtung mit den hergestellten Partikeln auf der Oberfläche eines Substrats durchgeführt werden. Consequently, a local coating of the particles prepared can be performed on the surface of a substrate.
  • Beispielsweise kann die Vorrichtung, insbesondere eine Plasmadüse, während des Ausbringens oder Abscheidens der Partikel, z. For example, the device, in particular a plasma, during spraying or deposition of the particles such. B. durch den Auslass des Kanals oder des Gehäuses, auf der Oberfläche des Substrats relativ zu dem Substrat bewegt werden. B. be moved through the outlet of the channel or the housing, on the surface of the substrate relative to the substrate. Insbesondere kann die Vorrichtung relativ zu dem Substrat in einer Richtung oder mehreren Richtungen bewegt werden, die im Wesentlichen parallel zu der Oberfläche des Substrats liegt oder liegen. In particular, the device can be moved relative to the substrate in one direction or multiple directions, that is parallel to the surface of the substrate is substantially or lie. Auf diese Weise wird eine genau gesteuerte lokale Aufbringung der hergestellten Partikel auf die Oberfläche des Substrats ermöglicht. In this way, a precisely controlled local application of the particles produced is allowed on the surface of the substrate.
  • Die Relativgeschwindigkeit zwischen der erfindungsgemäßen Vorrichtung, insbesondere der Plasmadüse, und dem zu beschichtenden Substrat kann im Bereich von mm/s bis m/s liegen und beispielsweise bis zu 200 m/min betragen. The relative velocity between the inventive device, in particular the plasma nozzle and the substrate to be coated may be in the range of mm / s to m / s and for example be up to 200 m / min. Durch die genannte Relativgeschwindigkeit kann die Partikelabscheidemenge pro Fläche eingestellt werden. By said relative speed the Partikelabscheidemenge per area can be adjusted. Außerdem lässt sich die Abscheidemenge pro Fläche über die Wiederholung des Abscheideprozesses, also die Zyklenzahl, einstellen. In addition, the amount deposited per unit area can, set on the repetition of the deposition process, ie the number of cycles. Die Erhöhung der Relativgeschwindigkeit bei gleichzeitiger Erhöhung der Zyklenzahl kann besonders vorteilhaft bei temperatursensitiven Materialien, wie Polymeren, sein. The increase in the relative speed at the same time increasing the number of cycles may be particularly advantageous when temperature-sensitive materials such as polymers. Der Abstand zwischen Vorrichtung, insbesondere Plasmadüse, und Substrat, der ebenso die Partikelabscheidemenge pro Fläche beeinflusst, kann 1 mm bis mehrere cm, beispielsweise maximal 10 cm, betragen. The distance between device, in particular plasma, and the substrate, which affects also the Partikelabscheidemenge per area may, 1 mm to several cm, for example, a maximum of 10 cm be.
  • Die Vorrichtung kann ferner eine Gaszuführeinrichtung umfassen, die dafür eingerichtet ist, ein Prozessgas in den Kanal des Gehäuses zuzuführen. The apparatus may further comprise a gas supply means which is adapted to supply a process gas into the channel of the housing.
  • Die Kühleinrichtung kann dafür eingerichtet sein, den Abschnitt der Opferelektrode über Wärmeleitung zu kühlen. The cooling device can be adapted to cool the portion of the sacrificial electrode via thermal conduction.
  • Die Kühleinrichtung kann dafür eingerichtet sein, den Abschnitt der Opferelektrode durch ein Kühlmedium oder Kühlmittel, beispielsweise ein festes, flüssiges oder gasförmiges Kühlmedium oder Kühlmittel, zu kühlen. The cooling means may be adapted to cool the portion of the sacrificial electrode by a cooling medium or coolant, for example, a solid, liquid or gaseous cooling medium or coolant.
  • Die Kühleinrichtung kann so eingerichtet sein, dass das Kühlmedium oder Kühlmittel nur mit dem Bereich der Opferelektrode außerhalb des Entladungsbereichs der Opferelektrode in Kontakt kommt. The cooling device can be arranged so that the cooling medium or coolant contacts only the portion of sacrificial electrode outside the discharge region of the sacrificial electrode into contact.
  • Die Kühleinrichtung kann so eingerichtet sein, dass die Opferelektrode nicht in direkten Kontakt mit dem Kühlmedium kommt, sondern über thermischen Kontakt über eine feste Wandung, bevorzugt durch Wärmeleitung, gekühlt wird. The cooling device can be arranged so that the sacrificial electrode does not come into direct contact with the cooling medium, but by thermal contact with a fixed wall, preferably by heat conduction, is cooled.
  • Gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung tritt die Opferelektrode an einer Eintrittsstelle der Opferelektrode in einen Kühlungsbereich ein, in dem der Abschnitt der Opferelektrode aktiv gekühlt wird, wobei die Eintrittsstelle an einer dem Entladungsbereich der Opferelektrode gegenüberliegenden Seite des Kühlungsbereichs liegt, und ist die Kühleinrichtung so eingerichtet, dass bei Betrieb der Vorrichtung, insbesondere bei stationärem Betrieb der Vorrichtung, die Differenz zwischen der mittleren Temperatur der Opferelektrode innerhalb des Entladungsbereichs der Opferelektrode und der mittleren Temperatur der Opferelektrode an der Eintrittsstelle in dem Bereich von T S – 393 K bis T S – 77 K, bevorzugt von T S – 373 K bis T S – 77 K, bevorzugter von T S – 323 K bis T S – 77 K und am bevorzugtesten von T S – 293 K bis T S – 77 K, liegt, wobei T die Schmelztemperatur des Materials der Opferelektrode in Kelvin (K) ist. According to one embodiment of the present invention, the sacrificial electrode occurs at an entry point of the sacrificial electrode to a cooling range within which the portion of the sacrificial electrode is actively cooled, where the entry point at a side opposite to the discharge area of ​​the sacrificial electrode side of the cooling range, and the cooling means is adapted that during operation of the device, in particular during stationary operation of the apparatus, the difference between the mean temperature of the sacrificial electrode within the discharge region of the sacrificial electrode and the average temperature of the sacrificial electrode at the entry point in the range of T S - 393 K to T S - 77 K, preferably from T S - 373 K to T S - 77 K, more preferably from T S - 323 K to T S - 77 K, and most preferably of T S - 293 K to T S - 77 K, is where T is the is melting temperature of the material of the sacrificial electrode in Kelvin (K).
  • Der Kühlungsbereich kann die Kühleinrichtung oder ein Teil der Kühleinrichtung sein. The cooling region may be the cooling device or a part of the cooling device. Die Opferelektrode kann in dem Kühlungsbereich mit einem festen, flüssigen oder gasförmigen Kühlmedium in Kontakt, insbesondere in direkten bzw. unmittelbaren oder thermischen bzw. mittelbaren Kontakt, kommen. The sacrificial electrode may come into the cooling region with a solid, liquid or gaseous cooling medium in contact, particularly in direct or indirect contact or direct or thermal.
  • Gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung tritt die Opferelektrode an einer Eintrittsstelle der Opferelektrode in einen Kühlungsbereich ein, in dem der Abschnitt der Opferelektrode aktiv gekühlt wird, wobei die Eintrittsstelle an einer dem Entladungsbereich der Opferelektrode gegenüberliegenden Seite des Kühlungsbereichs liegt, und ist die Kühleinrichtung so eingerichtet, dass bei Betrieb der Vorrichtung, insbesondere bei stationärem Betrieb der Vorrichtung, die mittlere Temperatur der Opferelektrode an der Eintrittsstelle 393 K, bevorzugt 373 K, bevorzugter 323 K und am bevorzugtesten 293 K, nicht überschreitet. According to one embodiment of the present invention, the sacrificial electrode occurs at an entry point of the sacrificial electrode to a cooling range within which the portion of the sacrificial electrode is actively cooled, where the entry point at a side opposite to the discharge area of ​​the sacrificial electrode side of the cooling range, and the cooling means is adapted that during operation of the device, in particular during stationary operation of the device, the average temperature of the sacrificial electrode at the entry point 393 K, preferably 373 K, preferably 323 K and, most preferably does not exceed 293 K. Für diese mittleren Temperaturen der Opferelektrode in dem Eintrittsbereich kann insbesondere die Differenz zwischen der mittleren Temperatur der Opferelektrode innerhalb des Entladungsbereichs der Opferelektrode und der mittleren Temperatur der Opferelektrode an der Eintrittsstelle in dem Bereich von T S – 393 K bis T S – 77 K, bevorzugt von T S – 373 K bis T S – 77 K, bevorzugter von T S – 323 K bis T S – 77 K und am bevorzugtesten von T S – 293 K bis T S – 77 K, liegen. For these average temperatures of the sacrificial electrode in the entry region in particular, the difference between the average temperature of the sacrificial electrode may be within the discharge region of the sacrificial electrode and the average temperature of the sacrificial electrode at the entry point in the range of T S - 393 K to T S - 77 K, preferably T S - 373 K to T S - 77 K, more preferably from T S - 323 K to T S - 77 K, and most preferably of T S - 293 K to T S - 77 K, are.
  • Die Kühleinrichtung kann so eingerichtet sein, dass bei Betrieb der Vorrichtung, insbesondere bei stationärem Betrieb der Vorrichtung, die mittlere Temperatur der Opferelektrode innerhalb des Entladungsbereichs der Opferelektrode die Schmelztemperatur des Materials der Opferelektrode nicht überschreitet. The cooling means may be adapted to not exceed in operation of the device, in particular during stationary operation of the device, the average temperature of the sacrificial electrode within the discharge region of the sacrificial electrode, the melting temperature of the material of the sacrificial electrode.
  • Die Opferelektrode kann eine längliche Form aufweisen und insbesondere als Draht, Stab oder Hohlprofil ausgebildet sein. The sacrificial electrode may have an elongated shape and in particular be designed as a wire, rod or hollow profile.
  • Die Vorrichtung kann ferner eine Erfassungseinrichtung, insbesondere eine optische und/oder elektronische Erfassungseinrichtung, wie beispielsweise ein Endoskop, umfassen, die dafür eingerichtet ist, die Position des Entladungsbereichs der Opferelektrode, insbesondere optisch und/oder elektronisch, zu erfassen. The apparatus may further comprise a detection device, in particular an optical and / or electronic detection device, such as an endoscope include, that is adapted to detect the position of the discharge region of the sacrificial electrode, especially optically and / or electronically.
  • Die Vorrichtung kann ferner eine Steuereinrichtung umfassen, die dafür eingerichtet ist, die Opferelektrode, insbesondere auf Grundlage der durch die Erfassungseinrichtung erfassten Position des Entladungsbereichs der Opferelektrode, so zu führen oder zu bewegen, dass die Position des Entladungsbereichs der Opferelektrode während des Betriebs der Vorrichtung, insbesondere während des stationären Betriebs der Vorrichtung, trotz des prozessbedingten Materialabtrages im Wesentlichen gleich bleibt. The apparatus may further comprise a control means which is adapted to the sacrificial electrode, in particular based on the detected by the detector position of the discharge region of the sacrificial electrode to lead either to move to the position of the discharge region of the sacrificial electrode during operation of the device, in particular remains the same during steady state operation of the device, in spite of the process-related material removal substantially.
  • Die Spannungsquelle kann so eingerichtet sein, dass die Entladung eine gepulste Entladung ist. The voltage source may be so arranged that the discharge is a pulsed discharge. Die Spannungsquelle kann eine Gleichspannungsquelle oder eine Wechselspannungsquelle sein. The voltage source may be a DC voltage source or an AC power source. Die Spannungsquelle kann eine Hochspannungsquelle sein. The voltage source may be a high voltage source.
  • Die Partikel können eine Partikelgröße im Bereich von 2 nm bis 20 μm, bevorzugt von 5 nm bis 10 μm, bevorzugter von 10 nm bis 5 μm, noch bevorzugter von 10 nm bis 1 μm und am bevorzugtesten von 10 nm bis 200 nm, aufweisen. The particles may have a particle size in the range of 2 nm to 20 microns, preferably from 5 nm to 10 microns, more preferably from 10 nm to 5 microns, more preferably from 10 nm to 1 micron, and most preferably from 10 nm to 200 nm. Die Partikelgröße der Partikel kann auch in einem Bereich von 2 nm bis 10 μm, 2 nm bis 5 μm, 5 nm bis 5 μm, 2 nm bis 1 μm, 5 nm bis 1 μm, 2 nm bis 200 nm, 5 nm bis 200 nm, 20 nm bis 200 nm oder 50 nm bis 200 nm liegen. The particle size of the particles can also be in a range of 2 nm to 10 microns, 2 nm to 5 microns, 5 nm to 5 microns, 2 nm to 1 micron, 5 nm to 1 micron, 2 nm to 200 nm, 5 nm to 200 nm, 20 nm to 200 nm or 50 nm to 200 nm.
  • Die erfindungsgemäße Vorrichtung ist eine Vorrichtung zum Durchführen des erfindungsgemäßen Verfahrens. The device of the invention is an apparatus for performing the method according to the invention. Daher können die übrigen Merkmale, die im Zusammenhang mit der obigen Beschreibung des erfindungsgemäßen Verfahrens dargelegt wurden, auch auf die erfindungsgemäße Vorrichtung angewandt werden. Therefore, the other features that have been set out in connection with the above description of the inventive method can also be applied to the inventive device.
  • KURZE BESCHREIBUNG DER ZEICHNUNGEN BRIEF DESCRIPTION OF THE DRAWINGS
  • Nachfolgend wird die Erfindung rein beispielhaft anhand der beigefügten Figuren beschrieben, wobei The invention will now be described, by way of example with reference to the accompanying drawings, wherein
  • 1 1 eine schematische Querschnittsdarstellung einer Vorrichtung gemäß einem ersten Ausführungsbeispiel der vorliegenden Erfindung ist; is a schematic cross-sectional view of a device according to a first embodiment of the present invention;
  • 2 2 eine schematische Querschnittsdarstellung eines Abschnitts einer Vorrichtung gemäß einem zweiten Ausführungsbeispiel der vorliegenden Erfindung ist; is a schematic cross-sectional view of a portion of an apparatus according to a second embodiment of the present invention;
  • 3 3 eine schematische Querschnittsdarstellung eines Abschnitts einer Vorrichtung gemäß einem dritten Ausführungsbeispiel der vorliegenden Erfindung ist; is a schematic cross-sectional view of a portion of an apparatus according to a third embodiment of the present invention; und and
  • 4(a) 4 (a) und (b) rasterelektronenmikroskopische Aufnahmen von Substratoberflächen sind, wobei and (b) are scanning electron micrographs of substrate surfaces, wherein 4(a) 4 (a) eine ohne Kühlung der Opferelektrode mit Partikeln beschichtete Oberfläche zeigt und a sacrificial electrode without cooling the coated particles shows surface and 4(b) 4 (b) eine mit dem erfindungsgemäßen Verfahren mit Partikeln beschichtete Oberfläche zeigt. a surface coated with the inventive method with particles surface shows.
  • AUSFÜHRLICHE BESCHREIBUNG BEVORZUGTER AUSFÜHRUNGSFORMEN DETAILED DESCRIPTION OF PREFERRED EMBODIMENTS
  • 1 1 zeigt eine schematische Querschnittsdarstellung einer Vorrichtung zur Herstellung von Partikeln in einem Atmosphärendruckplasma gemäß einem ersten Ausführungsbeispiel der vorliegenden Erfindung. shows a schematic cross-sectional representation of an apparatus for producing particles in an atmospheric pressure plasma according to a first embodiment of the present invention.
  • Die in In the 1 1 gezeigte Vorrichtung umfasst eine Plasmadüse Device shown comprises a plasma nozzle 10 10 , eine Gaszuführeinrichtung , A gas supply 20 20 , einen Generator , A generator 22 22 als Spannungsquelle, eine Kühleinrichtung as a power source, a cooling device 2 2 , eine Erfassungseinrichtung A detecting means 4 4 und eine Steuereinrichtung and control means 6 6 . , Die Plasmadüse the plasma nozzle 10 10 weist ein elektrisch leitfähiges Gehäuse has an electrically conductive case 5 5 , das vorzugsweise länglich, insbesondere rohrförmig, ausgebildet ist, und einen elektrisch leitfähigen Düsenkopf , Which is preferably oblong, in particular tubular, formed, and an electrically conductive nozzle head 32 32 auf. on. Das Gehäuse the housing 5 5 und der Düsenkopf and the nozzle head 32 32 bilden einen von einem Prozessgas forming a process gas from a 18 18 durchströmten Düsenkanal perfused nozzle channel 7 7 . ,
  • Eine Opferelektrode A sacrificial electrode 16 16 ist so vorgesehen, dass sie teilweise in dem Düsenkanal is provided so that it partially in the nozzle channel 7 7 angeordnet ist, durch eine Wand des Düsenkanals is disposed through a wall of the nozzle channel 7 7 , also des Gehäuses , That of the housing 5 5 , hindurchtritt, durch die Kühleinrichtung , Passes through the cooling device 2 2 geführt wird und mit der Steuereinrichtung is guided to the control device 6 6 verbunden ist. connected is. In dem in Where in 1 1 gezeigten Ausführungsbeispiel ist die Opferelektrode Embodiment shown, the sacrificial electrode 16 16 als Drahtelektrode ausgebildet. designed as a wire electrode. In dem Düsenkanal In the nozzle channel 7 7 ist ein Rohr is a tube 14 14 eines Isolatormaterials, beispielsweise einer Keramik, eingesetzt. an insulator material such as a ceramic, is used.
  • Die Kühleinrichtung The cooling device 2 2 kann auch an einer anderen Stelle an oder in der Plasmadüse can also be at a different location on or in the plasma nozzle 10 10 vorgesehen sein. be provided. Insbesondere kann die Kühleinrichtung In particular, the cooling device can 2 2 näher zu dem Entladungsbereich closer to the discharge area 17 17 , beispielsweise innerhalb des in , For example, within the in 1 1 schematisch gezeigten, einen oberen Teil der Opferelektrode schematically shown, an upper part of the sacrificial electrode 16 16 umgebenden konusförmigen Gehäuses, angeordnet sein. be surrounding the cone-shaped casing is arranged.
  • Mittels des Generators By means of the generator 22 22 , der als Pulsgenerator ausgebildet ist, wird eine Spannung zwischen der Opferelektrode Which is designed as a pulse generator, a voltage between the sacrificial electrode 16 16 und dem Gehäuse and the housing 5 5 /Düsenkopf / Nozzle head 32 32 angelegt. created. Die Pulsfrequenzen des Generators The pulse frequency of the generator 22 22 sind nicht besonders beschränkt und liegen vorzugsweise in den im allgemeinen Teil der Beschreibung genannten Bereichen. are not particularly limited, and are preferably in the above in the general part of the description fields. Zwischen den Generator Between the generator 22 22 und die Opferelektrode and the sacrificial electrode 16 16 kann vorteilhaft ein Gleichrichter (nicht gezeigt) geschaltet werden. can advantageously a rectifier (not shown) are switched. Das Gehäuse the housing 5 5 und der Düsenkopf and the nozzle head 32 32 sind in dem in are in the in 1 1 gezeigten Ausführungsbeispiel geerdet. Embodiment shown grounded.
  • Das Prozessgas The process gas 18 18 wird durch die Gaszuführeinrichtung is determined by the gas supply means 20 20 in den Düsenkanal into the nozzle channel 7 7 eingeleitet und zwar in dem in introduced specifically in the in 1 1 gezeigten Ausführungsbeispiel so, dass es drallförmig durch den Düsenkanal Embodiment shown so that it is twist-shaped through the nozzle channel 7 7 hindurch strömt. passes. Die drallförmige bzw. wirbelförmige Strömung des Prozessgases The swirling or vortex-like flow of the process gas 18 18 ist in is in 1 1 durch die spiralartige Linie by the spiral line 26 26 veranschaulicht. illustrated. Eine solche Strömung des Prozessgases Such a flow of the process gas 18 18 kann durch eine Dralleinrichtung can be prepared by a swirl device 12 12 erreicht werden. be achieved. Dabei kann es sich um eine Platte mit Öffnungen oder Löchern handeln. It may be a plate with openings or holes.
  • Durch eine von dem Generator By one of the generator 22 22 zwischen der Opferelektrode between the sacrificial electrode 16 16 und dem Gehäuse and the housing 5 5 /Düsenkopf / Nozzle head 32 32 angelegte Hochspannung wird eine Entladung, insbesondere eine Bogenentladung, von der Opferelektrode applied high voltage is a discharge, particularly an arc discharge from the sacrificial electrode 16 16 zu dem nicht mit dem isolierende Rohr to not use the insulating tube 14 14 bedeckten Teil des Gehäuses, hier dem Düsenkopf the covered part of the housing, where the nozzle head 32 32 , gezündet. Ignited. Der Entladungsbereich The discharge area 17 17 der Opferelektrode the sacrificial electrode 16 16 , also der Bereich der Opferelektrode So the portion of sacrificial electrode 16 16 , in dem die Entladung überwiegend erfolgt, ist deren Spitze, wie in , In which the discharge takes place predominantly is the tip, as shown in 1 1 schematisch veranschaulicht ist. is schematically illustrated.
  • Durch die Entladung wird von der Spitze der Opferelektrode By the discharge is from the top of sacrificial electrode 16 16 , also von dem Entladungsbereich So from the discharge area 17 17 , Material abgetragen. , Material is removed. Aus dem abgetragenen Material entstehen Partikel arising from the eroded material particles 30 30 , vorzugsweise Mikro- und Nanopartikel, die mit der wirbelförmigen Gasströmung , Preferably micro- and nanoparticles with the vortical flow of gas 28 28 weiter transportiert werden. be transported further.
  • Die Erfassungseinrichtung The detection device 4 4 ist als optische Erfassungseinrichtung, beispielweise als endoskopische Kamera, ausgebildet und an einer inneren Seite des Rohrs is as optical detecting means, for example as endoscopic camera, and formed at an inner side of the tube 14 14 vorgesehen. intended. Die Erfassungseinrichtung The detection device 4 4 ist dafür eingerichtet, die Position des Entladungsbereichs is adapted to the position of the discharge region 17 17 der Opferelektrode the sacrificial electrode 16 16 optisch zu erfassen. to detect visually.
  • Die Steuereinrichtung The controller 6 6 umfasst beispielsweise einen Schrittmotor oder ein Piezoelement zum Führen oder Bewegen der Opferelektrode includes, for example a stepping motor or a piezo element for guiding or moving the sacrificial electrode 16 16 sowie eine Steuerschaltung, z. and a control circuit, for example. B. einen Prozessor, und ist dafür eingerichtet, die Opferelektrode As a processor, and is adapted to the sacrificial electrode 16 16 entlang der Längsrichtung der Opferelektrode along the longitudinal direction of the sacrificial electrode 16 16 vor oder zurück zu bewegen. to move forward or backward.
  • Die Steuereinrichtung The controller 6 6 ist über einen Rückführkreis is a feedback loop 8 8th mit der Erfassungseinrichtung with the detecting means 4 4 verbunden. connected. Ein Erfassungssignal, das die Position des Entladungsbereichs A detection signal indicative of the position of the discharge region 17 17 der Opferelektrode the sacrificial electrode 16 16 anzeigt, wird von der Erfassungseinrichtung indicates is supported by the detection means 4 4 über den Rückführkreis via the feedback loop 8 8th der Steuerschaltung der Steuereinrichtung the control circuit of the control device 6 6 zugeführt. fed. Auf Grundlage dieses Erfassungssignals steuert die Steuerschaltung den Schrittmotor oder das Piezoelement, um die Opferelektrode On the basis of this detection signal, the control circuit controls the stepping motor or the piezo element to the sacrificial electrode 16 16 so zu bewegen, dass die Position des Entladungsbereichs to move so that the position of the discharge region 17 17 relativ zu dem Gehäuse relative to the housing 5 5 während des Betriebs der Vorrichtung, insbesondere während des stationären Betriebs der Vorrichtung, im Wesentlichen gleich bleibt, also nicht von einer vorgegebenen Position abweicht. during operation of the device, in particular during stationary operation of the device remains substantially the same, that does not deviate from a predetermined position.
  • Ein Abschnitt der Opferelektrode A portion of the sacrificial electrode 16 16 , der außerhalb des Gehäuses , The outside of the housing 5 5 angeordnet ist, wird in der Kühleinrichtung is disposed, in the cooling device 2 2 in unmittelbaren Kontakt mit einem Kühlmedium in direct contact with a cooling medium 11 11 , wie beispielsweise Wasser oder flüssigem Stickstoff, gebracht und somit gekühlt. Such as, brought water or liquid nitrogen, and thus cooled. Das Kühlmedium The cooling medium 11 11 wird durch Leitungen by cables 13 13 der Kühleinrichtung the cooling device 2 2 zugeführt und von dieser abgeführt. fed and discharged therefrom. Beispielsweise kann die Kühleinrichtung For example, the cooling device 2 2 über die Leitungen via the lines 13 13 an einen Kühlwasserkreislauf (nicht gezeigt) angeschlossen werden. to a cooling water circuit (not shown) are connected.
  • Verschiedene mögliche Arten der Kühlung der Opferelektrode mittels einer Kühleinrichtung werden im Folgenden mit Bezug auf die Various possible ways of cooling the sacrificial electrode by means of a cooling device are described below with reference to the 2 2 und and 3 3 noch ausführlich erläutert. explained in more detail.
  • Durch die aktive Kühlung des außerhalb des Gehäuses By actively cooling the outside of the housing 5 5 angeordneten Abschnitts der Opferelektrode disposed portion of said sacrificial electrode 16 16 in der Kühleinrichtung in the cooling device 2 2 entsteht eine hohe Temperaturdifferenz zwischen diesem Abschnitt und dem Entladungsbereich creates a high temperature difference between this section and the discharge area 17 17 , so dass eine effiziente und schnelle Wärmeabfuhr aus dem Entladungsbereich So that an efficient and rapid heat removal from the discharge area 17 17 erfolgt. he follows.
  • Insbesondere ist die Kühleinrichtung In particular, the cooling device 2 2 so eingerichtet, dass bei Betrieb der Vorrichtung die Differenz zwischen der mittleren Temperatur der Opferelektrode so arranged that in operation of the apparatus, the difference between the average temperature of the sacrificial electrode 16 16 innerhalb des Entladungsbereichs within the discharge region 17 17 der Opferelektrode the sacrificial electrode 16 16 und der mittleren Temperatur der Opferelektrode and the average temperature of the sacrificial electrode 16 16 an einer Eintrittsstelle at an entry point 21 21 , an der die Opferelektrode Where the sacrificial electrode 16 16 in einen Kühlungsbereich, nämlich die Kühleinrichtung in a cooling region, namely, the cooling device 2 2 , eintritt, in dem Bereich von T S – 373 K bis T S – 77 K liegt, wobei T S die Schmelztemperatur des Materials der Opferelektrode , Occurs in the range of T S - 373 K to T S - 77 K, where T S is the melting temperature of the material of the sacrificial electrode 16 16 in K ist. is in K. Auf diese Weise kann eine besonders schnelle und effiziente Wärmeabfuhr aus dem Entladungsbereich In this way, a particularly fast and efficient heat dissipation from the discharge area 17 17 erzielt werden. be achieved.
  • Folglich kann die Vorrichtung gemäß dem ersten Ausführungsbeispiel der vorliegenden Erfindung mit hohen Leistungseinträgen auf die Opferelektrode Consequently, the apparatus according to the first embodiment of the present invention with high power inputs to the sacrificial electrode 16 16 und somit einer hohen Herstellrate der Partikel and thus a high production rate of the particles 30 30 betrieben werden, wobei die Partikel are operated, wherein the particles 30 30 eine geringe Partikelgröße und eine kontrollierte und definierte Partikelgrößenverteilung aufweisen. have a small particle size and a controlled and defined particle size distribution.
  • Wie aus den obigen Ausführungen folgt, wird bei Betrieb der in As follows from the above, in the operation in 1 1 gezeigten Vorrichtung ein Plasma in dem Prozessgas Device shown a plasma in the process gas 18 18 durch eine Entladung zwischen der Opferelektrode by a discharge between the sacrificial electrode 16 16 und dem Gehäuse and the housing 5 5 /Düsenkopf / Nozzle head 32 32 erzeugt. generated. Durch diese Entladung wird von der Opferelektrode By this discharge is the sacrificial electrode 16 16 Material abgetragen, aus dem vor dem Abscheiden auf der Substratoberfläche Partikel Material is removed from the prior to the deposition on the substrate surface particles 30 30 entstehen. arise.
  • Ein Abschnitt der Opferelektrode A portion of the sacrificial electrode 16 16 wird durch die Kühleinrichtung is determined by the cooling device 2 2 aktiv so gekühlt, dass die mittlere Temperatur der Opferelektrode actively cooled so that the average temperature of the sacrificial electrode 16 16 in einem Bereich der Opferelektrode in a region of the sacrificial electrode 16 16 außerhalb des Entladungsbereichs outside of the discharge region 17 17 der Opferelektrode the sacrificial electrode 16 16 niedriger ist als innerhalb des Entladungsbereichs is lower than within the discharge region 17 17 der Opferelektrode the sacrificial electrode 16 16 . , Folglich kann das erfindungsgemäße Verfahren mit der Vorrichtung gemäß dem ersten Ausführungsbeispiel in besonders effizienter und einfacher Weise durchgeführt werden. Consequently, the method according to the invention with the device according to the first embodiment in a particularly efficient and simple manner can be performed.
  • Die Partikel the particles 30 30 werden von der wirbelförmigen Gasströmung are from the vortical gas flow 28 28 weitertransportiert und treten durch einen Auslass conveyed and exit through an outlet 36 36 des Düsenkopfes the nozzle head 32 32 aus der Plasmadüse from the plasma nozzle 10 10 heraus. out. Somit können die hergestellten Partikel Thus, the particles produced 30 30 über den Auslass via the outlet 36 36 gezielt auf die Oberfläche eines Substrats targeted to the surface of a substrate 50 50 aufgebracht werden, wie in be applied, as shown in 1 1 schematisch gezeigt ist. is shown schematically. Wie durch den Pfeil As indicated by arrow 52 52 in in 1 1 angedeutet ist, kann hierbei das Substrat It is indicated in this case, the substrate may 50 50 relativ zu der Plasmadüse relative to the plasma 10 10 bewegt werden, wodurch eine kontrollierte lokale Aufbringung der Partikel are moved, whereby a controlled local application of the particles 30 30 auf der Oberfläche des Substrats on the surface of the substrate 50 50 ermöglicht wird. is made possible.
  • Das Substrat the substrate 50 50 kann beispielsweise aus Kunststoff, wie z. may for example be made of plastic, such. B. einem Polymer, oder auch aus Holz, Glas oder Keramik bestehen. B. a polymer, or of wood, glass or ceramic.
  • 2 2 zeigt eine schematische Querschnittsdarstellung eines Abschnitts einer Vorrichtung zur Herstellung von Partikeln in einem Atmosphärendruckplasma gemäß einem zweiten Ausführungsbeispiel der vorliegenden Erfindung. shows a schematic cross-sectional view of a portion of an apparatus for producing particles in an atmospheric pressure plasma according to a second embodiment of the present invention.
  • Der Aufbau der Vorrichtung gemäß dem zweiten Ausführungsbeispiel unterscheidet sich von dem der Vorrichtung gemäß dem ersten Ausführungsbeispiel im Wesentlichen dadurch, dass die Opferelektrode The construction of the device according to the second embodiment differs from that of the apparatus according to the first embodiment substantially in that the sacrificial electrode 16' 16 ' durch eine seitliche Wand through a lateral wall 9 9 eines Gehäuses einer Plasmadüse in einen in dem Gehäuse ausgebildeten Düsenkanal a housing of a plasma nozzle in a nozzle channel formed in the housing 7' 7 ' eingeführt ist. is introduced.
  • Durch eine Entladung By a discharge 15 15 zwischen der Opferelektrode between the sacrificial electrode 16' 16 ' und einer Gegenelektrode (nicht gezeigt), wie beispielsweise einem leitfähigen Teil eines Gehäuses der Vorrichtung, z. and a counter electrode (not shown) such as a conductive portion of a housing of the apparatus, for. B. einem leitfähigen Düsenkopf (z. B. wie dem Düsenkopf B. a conductive nozzle head (z. B. how the nozzle head 32 32 in in 1 1 ), in einem Prozessgas in dem Düsenkanal ), In a process gas in the nozzle channel 7' 7 ' wird Material (nicht gezeigt) von dem Entladungsbereich is material (not shown) from the discharge region 17' 17 ' , also der Spitze der als Drahtelektrode ausgebildeten Opferelektrode , So the tip of the wire electrode constructed as a sacrificial electrode 16' 16 ' , abgetragen und durch das Prozessgas entlang des Düsenkanals , And removed by the process gas along the nozzle channel 7' 7 ' weitertransportiert. transported. Das Material kann in partikulärer Form vorliegen oder es entstehen während des Transports, also vor dem Abscheiden auf der Substratoberfläche, Partikel The material can be in particulate form or formed during the transportation, that is prior to the deposition on the substrate surface, particles 30 30 daraus. it.
  • Wie durch den Pfeil A in As indicated by the arrow A in 2 2 angedeutet ist, kann die Opferelektrode is indicated, the sacrificial electrode may 16' 16 ' durch eine Steuereinrichtung, wie beispielsweise die Steuereinrichtung by a controller such as the controller 6 6 der Vorrichtung gemäß dem ersten Ausführungsbeispiel, in der Richtung senkrecht zu der Wand the apparatus according to the first embodiment, in the direction perpendicular to the wall 9 9 des Düsenkanals the nozzle channel 7' 7 ' vor und zurück bewegt werden. be moved back and forth. Folglich kann die Opferelektrode Consequently, the sacrificial electrode can 16' 16 ' so geführt werden, dass die Position des Entladungsbereichs be performed so that the position of the discharge region 17' 17 ' während des Betriebs der Vorrichtung, trotz des prozessbedingten Materialabtrages, im Wesentlichen gleich bleibt. remains the same during operation of the device, in spite of the process-related material removal substantially.
  • Die Vorrichtung gemäß dem zweiten Ausführungsbeispiel der vorliegenden Erfindung umfasst eine Kühleinrichtung The apparatus according to the second embodiment of the present invention comprises a cooling device 2' 2 ' . , Die Kühleinrichtung The cooling device 2' 2 ' ist so eingerichtet, dass bei Betrieb der Vorrichtung die Differenz zwischen der mittleren Temperatur der Opferelektrode is set up so that in operation of the apparatus, the difference between the average temperature of the sacrificial electrode 16' 16 ' innerhalb des Entladungsbereichs within the discharge region 17` 17` der Opferelektrode the sacrificial electrode 16' 16 ' und der mittleren Temperatur der Opferelektrode and the average temperature of the sacrificial electrode 16' 16 ' an einer Eintrittsstelle at an entry point 21' 21 ' , an der die Opferelektrode Where the sacrificial electrode 16' 16 ' in die 'Kühleinrichtung in the 'cooling means 2' 2 ' eintritt, in dem Bereich von T S – 373 K bis T S – 77 K liegt, wobei T S die Schmelztemperatur des Materials der Opferelektrode entering, in the range of T S - 373 K to T S - 77 K, where T S is the melting temperature of the material of the sacrificial electrode 16' 16 ' in K ist. is in K. Auf diese Weise kann eine besonders schnelle und effiziente Wärmeabfuhr aus dem Entladungsbereich In this way, a particularly fast and efficient heat dissipation from the discharge area 17' 17 ' erzielt werden. be achieved.
  • Die Kühleinrichtung The cooling device 2' 2 ' umfasst ein Gehäuse includes a housing 23 23 , in dessen Inneren eine Kammer Inside which a chamber 24 24 ausgebildet ist, und zwei Leitungen is formed, and two lines 13' 13 ' , die mit der Kammer , With the chamber 24 24 in Fluidverbindung stehen. are in fluid communication. Die Opferelektrode The sacrificial electrode 16' 16 ' ist über zwei Dichtungen is connected via two seals 19 19 durch die Kammer through the chamber 24 24 geführt und wird von den Dichtungen performed and by the seals 19 19 so beweglich gehalten, dass sie in der Richtung senkrecht zu der Wand kept so flexible that they in the direction perpendicular to the wall 9 9 des Kanals of the channel 7' 7 ' bewegt werden kann. can be moved.
  • Über die Leitungen Via the lines 13' 13 ' wird ein gasförmiges oder flüssiges Kühlmedium , a gaseous or liquid cooling medium 11' 11 ' , wie z. Such. B. Wasser oder flüssiger Stickstoff, der Kammer For example, water or liquid nitrogen, the chamber 24 24 zugeführt und aus der Kammer fed to and from the chamber 24 24 abgeführt. dissipated. Beispielsweise können die Leitungen For example, the lines 13' 13 ' an einen Kühlwasserkreislauf angeschlossen werden. be connected to a cooling water circuit.
  • In der Kammer In the chamber 24 24 kommt das Kühlmedium is the cooling medium 11' 11 ' mit einem Abschnitt der Opferelektrode with a portion of the sacrificial electrode 16' 16 ' , der außerhalb des Gehäuses der Vorrichtung angeordnet ist, in unmittelbaren Kontakt und kühlt dadurch die Opferelektrode Which is arranged outside the housing of the device, thereby cooling in direct contact, and the sacrificial electrode 16' 16 ' . , Die dadurch entstehende hohe Temperaturdifferenz zwischen dem Abschnitt der Opferelektrode The resulting high temperature difference between the portion of the sacrificial electrode 16' 16 ' außerhalb des Gehäuses und dem Entladungsbereich outside the housing and the discharge region 17' 17 ' gewährleistet eine schnelle und effiziente Wärmeabfuhr aus dem Entladungsbereich ensures fast and efficient heat dissipation from the discharge area 17' 17 ' . ,
  • Der Abschnitt der Opferelektrode The portion of the sacrificial electrode 16' 16 ' kann innerhalb der Kühleinrichtung can within the cooling device 2' 2 ' auch in einer Röhre oder dergleichen aus einem wärmeleitfähigen Material aufgenommen sein. be received from a thermally conductive material in a tube or the like. In diesem Fall erfolgt die Kühlung des Abschnitts der Opferelektrode In this case, the cooling of the portion of the sacrificial electrode is carried out 16' 16 ' über einen thermischen Kontakt des Abschnitts mit dem Kühlmedium a thermal contact of the section with the cooling medium 11' 11 ' über die Röhre. on the tube.
  • 3 3 zeigt eine schematische Querschnittsdarstellung eines Abschnitts einer Vorrichtung zur Herstellung von Partikeln in einem Atmosphärendruckplasma gemäß einem dritten Ausführungsbeispiel der vorliegenden Erfindung. shows a schematic cross-sectional view of a portion of an apparatus for producing particles in an atmospheric pressure plasma according to a third embodiment of the present invention.
  • Der Aufbau der Vorrichtung gemäß dem dritten Ausführungsbeispiel unterscheidet sich von dem der Vorrichtung gemäß dem zweiten Ausführungsbeispiel im Wesentlichen durch den Aufbau der verwendeten Kühleinrichtung, wie nachfolgend ausführlich erläutert wird. The construction of the device according to the third embodiment differs from that of the apparatus according to the second embodiment mainly by the structure of the cooling device used, as explained in detail below.
  • Die Opferelektrode The sacrificial electrode 16'' 16 '' ist durch eine seitliche Wand is through a side wall 9' 9 ' eines Gehäuses einer Plasmadüse in einen in dem Gehäuse ausgebildeten Düsenkanal a housing of a plasma nozzle in a nozzle channel formed in the housing 7'' 7 '' eingeführt. introduced. Durch eine Entladung By a discharge 15' 15 ' zwischen der Opferelektrode between the sacrificial electrode 16'' 16 '' und dem Gehäuse in einem Prozessgas in dem Düsenkanal and the housing in a process gas in the nozzle channel 7' 7 ' ' wird Material (nicht gezeigt) von dem Entladungsbereich 'Is material (not shown) from the discharge region 17'' 17 '' , also der Spitze der als Drahtelektrode ausgebildeten Opferelektrode , So the tip of the wire electrode constructed as a sacrificial electrode 16'' 16 '' , abgetragen und durch das Prozessgas entlang des Düsenkanals , And removed by the process gas along the nozzle channel 7'' 7 '' weitertransportiert. transported. Das Material kann in partikulärer Form vorliegen oder es entstehen während des Transports, also vor dem Abscheiden auf der Substratoberfläche, Partikel The material can be in particulate form or formed during the transportation, that is prior to the deposition on the substrate surface, particles 30 30 daraus. it.
  • Wie durch den Pfeil A' in As indicated by arrow A 'in 3 3 angedeutet ist, kann die Opferelektrode is indicated, the sacrificial electrode may 16'' 16 '' durch eine Steuereinrichtung, wie beispielsweise die Steuereinrichtung by a controller such as the controller 6 6 der Vorrichtung gemäß dem ersten Ausführungsbeispiel, in der Richtung senkrecht zu der Wand the apparatus according to the first embodiment, in the direction perpendicular to the wall 9' 9 ' des Kanals of the channel 7'' 7 '' vor und zurück bewegt werden. be moved back and forth. Folglich kann die Opferelektrode Consequently, the sacrificial electrode can 16'' 16 '' so geführt werden, dass die Position des Entladungsbereichs be performed so that the position of the discharge region 17'' 17 '' während des Betriebs der Vorrichtung, trotz des prozessdingten Materialabtrages, im Wesentlichen gleich bleibt. remains the same during operation of the apparatus, despite the prozessdingten material removal substantially.
  • Die Vorrichtung gemäß dem dritten Ausführungsbeispiel der vorliegenden Erfindung umfasst eine Kühleinrichtung The apparatus according to the third embodiment of the present invention comprises a cooling device 2'' 2 '' . , Die Kühleinrichtung The cooling device 2'' 2 '' ist so eingerichtet, dass bei Betrieb der Vorrichtung die Differenz zwischen der mittleren Temperatur der Opferelektrode is set up so that in operation of the apparatus, the difference between the average temperature of the sacrificial electrode 16'' 16 '' innerhalb des Entladungsbereichs within the discharge region 17'' 17 '' der Opferelektrode the sacrificial electrode 16'' 16 '' und der mittleren Temperatur der Opferelektrode and the average temperature of the sacrificial electrode 16'' 16 '' an einer Eintrittsstelle at an entry point 21'' 21 '' , an der die Opferelektrode Where the sacrificial electrode 16'' 16 '' in die Kühleinrichtung in the cooling device 2'' 2 '' eintritt, in dem Bereich von T S – 373 K bis T S – 77 K liegt, wobei T S die Schmelztemperatur des Materials der Opferelektrode entering, in the range of T S - 373 K to T S - 77 K, where T S is the melting temperature of the material of the sacrificial electrode 16'' 16 '' in K ist. is in K. Auf diese Weise kann eine besonders schnelle und effiziente Wärmeabfuhr aus dem Entladungsbereich In this way, a particularly fast and efficient heat dissipation from the discharge area 17'' 17 '' erzielt werden. be achieved.
  • Wie in As in 3 3 schematisch gezeigt ist, weist die Wand is schematically shown, the wall 9' 9 ' des Gehäuses der Vorrichtung, das beispielsweise eine zylindrische Form aufweisen kann, einen Hohlraum oder eine Kammer the housing of the device, which can for example have a cylindrical shape, a cavity or chamber 25 25 auf, die entlang eines Bereichs des Umfangs des Gehäuses oder entlang des gesamten Umfangs des Gehäuses verlaufen kann. , which may extend along a portion of the circumference of the housing or along the entire circumference of the housing. Die Kühleinrichtung The cooling device 2'' 2 '' umfasst zwei Leitungen comprises two lines 13'' 13 '' , über die ein gasförmiges oder flüssiges Kühlmedium Through which a gaseous or liquid cooling medium 11'' 11 '' , wie z. Such. B. Wasser oder flüssiger Stickstoff, der Kammer For example, water or liquid nitrogen, the chamber 25 25 zugeführt und aus der Kammer fed to and from the chamber 25 25 abgeführt werden kann. can be discharged. Beispielsweise können die Leitungen For example, the lines 13'' 13 '' an einen Kühlwasserkreislauf angeschlossen werden. be connected to a cooling water circuit.
  • Die Opferelektrode The sacrificial electrode 16'' 16 '' ist über zwei Dichtungen is connected via two seals 19' 19 ' durch die Kammer through the chamber 25 25 geführt und wird durch die Dichtungen performed and by the seals 19' 19 ' so beweglich gehalten, dass sie entlang der Richtung senkrecht zu der Wand kept so flexible that they along the direction perpendicular to the wall 9' 9 ' des Gehäuses bewegbar ist. is movable the housing. In der Kammer In the chamber 25 25 kommt der Abschnitt der Opferelektrode is the portion of the sacrificial electrode 16'' 16 '' , der außerhalb des Kanals , The outside of the channel 7'' 7 '' angeordnet ist, mit dem Kühlmedium is arranged, with the cooling medium 11'' 11 '' in unmittelbaren Kontakt und wird dadurch gekühlt. in direct contact and is thereby cooled. Durch die so entstehende hohe Temperaturdifferenz zwischen dem Abschnitt der Opferelektrode By the so-formed high temperature difference between the portion of the sacrificial electrode 16'' 16 '' außerhalb des Kanals outside the channel 7'' 7 '' und dem Entladungsbereich and the discharge area 17'' 17 '' wird eine effiziente und schnelle Wärmeabfuhr aus dem Entladungsbereich is an efficient and rapid heat removal from the discharge area 17'' 17 '' gewährleistet. guaranteed.
  • Der Abschnitt der Opferelektrode The portion of the sacrificial electrode 16'' 16 '' kann innerhalb der Kühleinrichtung can within the cooling device 2'' 2 '' auch in einer Röhre oder dergleichen aus einem wärmeleitfähigen Material aufgenommen sein. be received from a thermally conductive material in a tube or the like. In diesem Fall erfolgt die Kühlung des Abschnitts der Opferelektrode In this case, the cooling of the portion of the sacrificial electrode is carried out 16'' 16 '' über einen thermischen Kontakt des Abschnitts mit dem Kühlmedium a thermal contact of the section with the cooling medium 11'' 11 '' über die Röhre. on the tube.
  • 4 4 zeigt rasterelektronenmikroskopische Aufnahmen von Glasobjektträgern als Substratoberflächen, auf die Silberpartikel abgeschieden wurden. shows scanning electron micrographs of glass slides as the substrate surfaces, were deposited on the silver particles. Die Abscheidung der Partikel erfolgte mittels einer wie in The deposition of the particles was performed by a as shown in 2 2 gezeigten Vorrichtung mit einer Opferelektrode Device shown with a sacrificial electrode 16' 16 ' aus Silber, wobei die in of silver, wherein the in 4(a) 4 (a) gezeigten Silberpartikel ohne Kühlung der Opferelektrode Silver particles shown without cooling the sacrificial electrode 16 16 und die in and in 4(b) 4 (b) gezeigten Silberpartikel mit aktiver Kühlung der Opferelektrode Silver particles shown with active cooling of the sacrificial electrode 16' 16 ' durch die Kühleinrichtung by the cooling means 2' 2 ' abgeschieden wurden. were deposited.
  • Die in In the 4 4 gezeigten rasterelektronenmikroskopischen Aufnahmen wurden jeweils bei einer Elektronenhochspannung (EHT; „Electron High Tension”) von 5,00 kV aufgenommen. scanning electron micrographs shown are each at a high voltage electrons, added of 5.00 kV (EHT "Electron High Tension"). Der Abstand zwischen Substrat und Rasterelektronenmikroskop betrug bei der in The distance between the substrate and scanning electron microscope was in the in 4(a) 4 (a) gezeigten Messung 2,6 mm und bei der in Measuring 2.6 mm in the illustrated and in 4(b) 4 (b) gezeigten Messung 4,0 mm. Measurement shown 4.0mm.
  • Wie der Again 4 4 zu entnehmen ist, ermöglicht die aktive Kühlung der Opferelektrode It can be seen, allows the active cooling of the sacrificial electrode 16' 16 ' die Herstellung erheblich kleinerer bzw. feinerer Partikel. producing considerably smaller or finer particles. Überdies konnte die Abscheidegeschwindigkeit, also die Geschwindigkeit, mit der eine vorgegebene Menge an Material auf einer Einheitsfläche abgeschieden wird, bei dem in Moreover, the deposition rate, ie the rate at which a predetermined amount of material is deposited on a unit area was, in which in 4(b) 4 (b) gezeigten Substrat verglichen mit dem in Substrate shown compared with the in 4(a) 4 (a) gezeigten Substrat um einen Faktor von annähernd 12 erhöht werden. Substrate shown to be increased by a factor of approximately 12th Diese erhebliche Erhöhung der Abscheidegeschwindigkeit wird durch die mittels Kühlung der Opferelektrode This substantial increase in the rate of deposition is by the means of cooling of the sacrificial electrode 16' 16 ' erzielte Steigerung der Herstellrate der Partikel ermöglicht. allows achieved increase in production rate of the particles.
  • Die durch das erfindungsgemäße Verfahren und die erfindungsgemäße Vorrichtung erzielbaren hohen Partikelherstellraten, kleinen Partikelgrößen und homogenen Partikelgrößenverteilungen ermöglichen den Einsatz der hergestellten Partikel in vielfältigen Anwendungsgebieten, wie z. The advantages achievable by the inventive method and the inventive device Partikelherstellraten high, small particle size, and homogeneous particle size distributions enable the use of the particles produced in a variety of application fields such. B. im Medizinsektor, für Haushaltsgeräte, für Hygieneartikel und für elektronische Elemente, z. As in the medical sector, household appliances, sanitary products and electronic items, such. B. in der Batterietechnik. As in battery technology.
  • Das Verfahren und die Vorrichtung gemäß der Erfindung können zum Abscheiden von Schichten, insbesondere dichten nanopartikulären Schichten, auf Substratoberflächen verwendet werden. The method and apparatus according to the invention may be used on substrate surfaces for depositing layers, in particular dense nanoparticle films. Überdies können Partikel in Schichten, wie beispielsweise plasmapolymeren Schichten, eingebaut werden. Moreover, particles can be incorporated into layers such as plasma polymer layers. Als weitere Möglichkeit können die hergestellten Partikel auch aufgefangen werden, beispielsweise durch einen Pulverabscheider, und anschließend weiteren Verwendungen zugeführt werden. As another possibility, the particles produced can be fed also be collected, for example by a powder separator, and then further uses.
  • Zum Beispiel können mittels der Vorrichtung und des Verfahrens gemäß der Erfindung Silbernanopartikel in plasmapolymere Schichten zur Erzeugung einer nicht cytotoxischen und antimikrobiell wirksamen Beschichtung eingebaut werden. For example, a non-cytotoxic and antimicrobial coating may be incorporated by the apparatus and method according to the invention, silver nanoparticles in plasma polymer layers to produce. In ähnlicher Weise können Zinkpartikel in plasmapolymere Schichten eingebaut werden, um einen aktiven Korrosionsschutz für Metalle zu bilden, die oberhalb der Spannungsreihe stehen, also edler als Zink sind. Similarly, the zinc particles can be incorporated into plasma polymer layers to form an active corrosion protection for metals that are above the voltage range, that is more noble than zinc. Eine ähnliche Verwendung ist auch mit Magnesiumpartikeln möglich. A similar use is also possible with magnesium particles.
  • UV-absorbierende Partikel, wie z. UV-absorbing particles such. B. ZnO-Partikel, können in plasmapolymere Schichten als UV-absorbierender Kratzschutz eingebaut werden. B. ZnO particles can be incorporated as UV-absorbing scratch protection in plasma polymer layers.
  • Im Folgenden werden die wesentlichen Aspekte der vorliegenden Erfindung nochmals zusammengefasst: The significant aspects of the present invention will be summarized again:
    • (1) Verfahren zur Herstellung von Partikeln unter Verwendung eines Atmosphärendruckplasmas, insbesondere in einem Atmosphärendruckplasma, bei dem das Plasma durch eine Entladung zwischen Elektroden in einem Prozessgas erzeugt wird, mindestens eine der Elektroden eine Opferelektrode ist, von der durch die Entladung Material abgetragen wird, es sich bei dem abgetragenen Material um Partikel handelt und/oder aus dem abgetragenen Material Partikel entstehen, und ein Abschnitt der Opferelektrode aktiv so gekühlt wird, dass die mittlere Temperatur der Opferelektrode in einem Bereich der Opferelektrode außerhalb des Entladungsbereichs der Opferelektrode niedriger ist als innerhalb des Entladungsbereichs der Opferelektrode. (1) Process for the preparation of particles using an atmospheric pressure plasma, particularly in an atmospheric-pressure plasma, wherein the plasma is generated by a discharge between electrodes in a process gas, at least one of the electrodes is a sacrificial electrode is removed from the through the discharge material, it is at the ablated material to particles and / or arising from the eroded material particles, and a portion of the sacrificial electrode is actively cooled so that the average temperature of the sacrificial electrode in an area of ​​the sacrificial electrode outside the discharge area of ​​the sacrificial electrode is lower than within the discharge area of ​​the sacrificial electrode.
    • (2) Verfahren nach Punkt (1), bei dem die Kühlung des Abschnitts der Opferelektrode über Wärmeleitung erfolgt. (2) The method of item (1), in which occurs the cooling of the portion of the sacrificial electrode via thermal conduction.
    • (3) Verfahren nach Punkt (1) oder (2), bei dem die Kühlung des Abschnitts der Opferelektrode durch ein Kühlmedium erfolgt. (3) The method of item (1) or (2), wherein the cooling of the portion of the sacrificial electrode is made by a cooling medium.
    • (4) Verfahren nach Punkt (3), bei dem das Kühlmedium nur mit dem Bereich der Opferelektrode außerhalb des Entladungsbereichs der Opferelektrode in Kontakt kommt. (4) The method of item (3), wherein the cooling medium contacts only the portion of sacrificial electrode outside the discharge region of the sacrificial electrode into contact.
    • (5) Verfahren nach einem der vorhergehenden Punkte, bei dem die Opferelektrode an einer Eintrittsstelle der Opferelektrode in einen Kühlungsbereich eintritt, in dem der Abschnitt der Opferelektrode aktiv gekühlt wird, wobei die Eintrittsstelle an einer dem Entladungsbereich der Opferelektrode gegenüberliegenden Seite des Kühlungsbereichs liegt, und die Differenz zwischen der mittleren Temperatur der Opferelektrode innerhalb des Entladungsbereichs der Opferelektrode und der mittleren Temperatur der Opferelektrode an der Eintrittsstelle in dem Bereich von T S – 393 K bis T S – 77 K, bevorzugt von T S – 373 K bis T S – 77 K, bevorzugter von T S – 323 K bis T S – 77 K und am bevorzugtesten von T S – 293 K bis T S – 77 K, liegt, wobei T S die Schmelztemperatur des Materials der Opferelektrodein K ist. (5) The method according to any of the preceding points, wherein the sacrificial electrode entering at an entry point of the sacrificial electrode to a cooling region in which the portion of the sacrificial electrode is actively cooled, where the entry point at a side opposite to the discharge area of ​​the sacrificial electrode side of the cooling range, and the difference between the mean temperature of the sacrificial electrode within the discharge region of the sacrificial electrode and the average temperature of the sacrificial electrode at the entry point in the range of T S - 393 K to T S - 77 K, preferably from T S - 373 K to T S - 77 K, more preferably from T S - 323 K to T S - 77 K, and most preferably of T S - 293 K to T S - 77 K, is, where T S is the melting temperature of the material of the sacrificial electrode in K.
    • (6) Verfahren nach einem der vorhergehenden Punkte, bei dem die Opferelektrode an einer Eintrittsstelle der Opferelektrode in einen Kühlungsbereich eintritt, in dem der Abschnitt der Opferelektrode aktiv gekühlt wird, wobei die Eintrittsstelle an einer dem Entladungsbereich der Opferelektrode gegenüberliegenden Seite des Kühlungsbereichs liegt, und die mittlere Temperatur der Opferelektrode an der Eintrittsstelle 393 K, bevorzugt 373 K, bevorzugter 323 K und am bevorzugtesten 293 K, nicht überschreitet. (6) A method according to any of the preceding points, wherein the sacrificial electrode entering at an entry point of the sacrificial electrode to a cooling region in which the portion of the sacrificial electrode is actively cooled, where the entry point at a the discharge region of the sacrificial electrode opposite side of the cooling range, and the average temperature of the sacrificial electrode at the entry point 393 K, preferably 373 K, preferably 323 K 293 K, and most preferably does not exceed.
    • (7) Verfahren nach einem der vorhergehenden Punkte, bei dem die mittlere Temperatur der Opferelektrode innerhalb des Entladungsbereichs der Opferelektrode die Schmelztemperatur des Materials der Opferelektrode nicht überschreitet. (7) A method according to any one of the preceding items, wherein the mean temperature of the sacrificial electrode does not exceed the melting temperature of the material of the sacrificial electrode within the discharge region of the sacrificial electrode.
    • (8) Verfahren nach einem der vorhergehenden Punkte, bei dem die Opferelektrode eine längliche Form aufweist. (8) The method according to any one of the preceding items, wherein the sacrificial electrode has an elongated shape.
    • (9) Verfahren nach einem der vorhergehenden Punkte, bei dem die Position des Entladungsbereichs der Opferelektrode erfasst wird. (9) A method according to any one of the preceding points, wherein the position of the discharge region of the sacrificial electrode is detected.
    • (10) Verfahren nach Punkt (9), bei dem die Position des Entladungsbereichs der Opferelektrode optisch und/oder elektronisch erfasst wird. (10) The method of item (9), in which the position of the discharge region of the sacrificial electrode is detected optically and / or electronically.
    • (11) Verfahren nach einem der vorhergehenden Punkte, bei dem die Opferelektrode so geführt wird, dass die Position des Entladungsbereichs der Opferelektrode während des Verfahrens im Wesentlichen gleich bleibt. (11) A method according to any preceding item, wherein said sacrificial electrode is guided so that the position of the discharge region of the sacrificial electrode during the process remains essentially the same.
    • (12) Verfahren nach Punkt (11) wie abhängig von Punkt (9) oder (10), bei dem die Opferelektrode auf Grundlage der erfassten Position des Entladungsbereichs der Opferelektrode so geführt wird, dass die Position des Entladungsbereichs der Opferelektrode während des Verfahrens im Wesentlichen gleich bleibt. (12) The method of item (11) as a function of item (9) or (10) wherein said sacrificial electrode is performed based on the detected position of the discharge region of the sacrificial electrode so that the position of the discharge region of the sacrificial electrode during the process substantially remains the same.
    • (13) Verfahren nach einem der vorhergehenden Punkte, bei dem die Entladung eine gepulste Entladung ist. (13) A method according to any of the preceding points, wherein the discharge is a pulsed discharge.
    • (14) Verfahren nach einem der vorhergehenden Punkte, bei dem die Partikel eine Partikelgröße im Bereich von 2 nm bis 20 μm aufweisen. (14) A method according to any of the preceding points, wherein the particles have a particle size in the range of 2 nm to 20 microns.
    • (15) Verfahren nach einem der vorhergehenden Punkte, bei dem das Erzeugen des Atmosphärendruckplasmas, das Abtragen des Materials und das Entstehen der Partikel unter Verwendung einer Plasmadüse erfolgen. (15) A method according to any of the preceding points, wherein the generating the atmospheric pressure plasma, the removal of the material and the formation of the particles be performed using a plasma nozzle.
    • (16) Verfahren nach einem der vorhergehenden Punkte, insbesondere nach Punkt (15), bei dem Partikel in einem relaxierenden Bereich des Atmosphärendruckplasmas aus dem abgetragenen Material entstehen. (16) The method according to any one of the preceding items, in particular according to item (15), arise in the particles in a relaxation region of atmospheric pressure plasma from the removed material.
    • (17) Verfahren nach einem der vorhergehenden Punkte, insbesondere nach Punkt (15) oder (16), bei dem die Verweildauer des Materials in einem relaxierenden Bereich des Atmosphärendruckplasmas kontrolliert wird. (17) The method according to any one of the preceding items, in particular according to item (15) or (16), wherein the residence time of the material is controlled in a relaxation region of the atmospheric pressure plasma.
    • (18) Vorrichtung zur Herstellung von Partikeln unter Verwendung eines Atmosphärendruckplasmas, insbesondere in einem Atmosphärendruckplasma, die umfasst: ein Gehäuse mit einem Kanal, mindestens zwei Elektroden, die zumindest teilweise in dem Kanal angeordnet sind, eine Spannungsquelle, die dafür eingerichtet ist, eine Spannung zwischen den mindestens zwei Elektroden anzulegen, wobei die mindestens zwei Elektroden dafür eingerichtet sind, das Plasma durch eine Entladung zwischen den Elektroden in einem Prozessgas in dem Kanal zu erzeugen, mindestens eine der Elektroden eine Opferelektrode ist, von der durch die Entladung Material abgetragen wird, und es sich bei dem abgetragenen Material um Partikel handelt und/oder aus dem abgetragenen Material Partikel entstehen, und eine Kühleinrichtung, die dafür eingerichtet ist, einen Abschnitt der Opferelektrode aktiv so zu kühlen, dass die mittlere Temperatur der Opferelektrode in einem Bereich der Opferelektrode außerhalb des Entladung (18) An apparatus for producing particles using an atmospheric pressure plasma, particularly in an atmospheric-pressure plasma, comprising: a housing having a channel, at least two electrodes which are at least partially disposed in the channel, a voltage source which is adapted to a voltage to be applied between the at least two electrodes, wherein the at least two electrodes are adapted to generate the plasma by a discharge between the electrodes in a process gas in the duct, at least one of the electrodes, a sacrificial electrode, is removed from the through the discharge material, and it concerns with the ablated material to particles and / or arising from the eroded material particles, and a cooling device which is configured to actively cool a portion of the sacrificial electrode so that the average temperature of the sacrificial electrode in an area of ​​the sacrificial electrode outside of the discharge sbereichs der Opferelektrode niedriger ist als innerhalb des Entladungsbereichs der Opferelektrode. is sbereichs the sacrificial electrode is lower than within the discharge region of the sacrificial electrode.
    • (19) Vorrichtung nach Punkt (18), bei der die Kühleinrichtung dafür eingerichtet ist, den Abschnitt der Opferelektrode über Wärmeleitung zu kühlen. (19) The apparatus of item (18), wherein the cooling means is adapted to cool the portion of the sacrificial electrode via thermal conduction.
    • (20) Vorrichtung nach Punkt (18) oder (19), bei der die Kühleinrichtung dafür eingerichtet ist, den Abschnitt der Opferelektrode durch ein Kühlmedium zu kühlen. (20) The apparatus of item (18) or (19), wherein the cooling means is adapted to cool the portion of the sacrificial electrode by a cooling medium.
    • (21) Vorrichtung nach Punkt (20), bei der die Kühleinrichtung so eingerichtet ist, dass das Kühlmedium nur mit dem Bereich der Opferelektrode außerhalb des Entladungsbereichs der Opferelektrode in Kontakt, insbesondere direkt oder über eine Wandung thermisch in Kontakt, kommt. (21) The apparatus of item (20), wherein the cooling means is arranged so that the cooling medium contacts only the portion of sacrificial electrode outside the discharge region of the sacrificial electrode into contact, in particular directly or via a wall in thermal contact.
    • (22) Vorrichtung nach einem der Punkte (18) bis (21), bei der die Opferelektrode an einer Eintrittsstelle der Opferelektrode in einen Kühlungsbereich eintritt, in dem der Abschnitt der Opferelektrode aktiv gekühlt wird, wobei die Eintrittsstelle an einer dem Entladungsbereich der Opferelektrode gegenüberliegenden Seite des Kühlungsbereichs liegt, und die Kühleinrichtung so eingerichtet ist, dass bei Betrieb der Vorrichtung die Differenz zwischen der mittleren Temperatur der Opferelektrode innerhalb des Entladungsbereichs der Opferelektrode und der mittleren Temperatur der Opferelektrode an der Eintrittsstelle in dem Bereich von T S – 393 K bis T S – 77 K, bevorzugt von T S – 373 K bis T S – 77 K, bevorzugter von T S – 323 K bis T S – 77 K und am bevorzugtesten von T S – 293 K bis T S – 77 K, liegt, wobei T S die Schmelztemperatur des Materials der Opferelektrode in K ist. (22) A device according to any one of (18) to (21) wherein said sacrificial electrode entering at an entry point of the sacrificial electrode to a cooling region in which the portion of the sacrificial electrode is actively cooled, where the entry point at a the discharge region of the sacrificial electrode opposite side of the cooling range, and the cooling device is set up so that in operation of the apparatus, the difference between the average temperature of the sacrificial electrode within the discharge region of the sacrificial electrode and the average temperature of the sacrificial electrode at the entry point in the range of T S - 393 K to T S - 77 K, preferably from T S - 373 K to T S - 77 K, more preferably from T S - 323 K to T S - 77 K, and most preferably of T S - 293 K to T S - 77 K, is, where T S is the melting temperature of the material of the sacrificial electrode in K.
    • (23) Vorrichtung nach einem der Punkte (18) bis (22), bei der die Opferelektrode an einer Eintrittsstelle der Opferelektrode in einen Kühlungsbereich eintritt, in dem der Abschnitt der Opferelektrode aktiv gekühlt wird, wobei die Eintrittsstelle an einer dem Entladungsbereich der Opferelektrode gegenüberliegenden Seite des Kühlungsbereichs liegt, und die Kühleinrichtung so eingerichtet ist, dass bei Betrieb der Vorrichtung die mittlere Temperatur der Opferelektrode an der Eintrittsstelle 393 K, bevorzugt 373 K, bevorzugter 323 K und am bevorzugtesten 293 K, nicht überschreitet. (23) A device according to any one of (18) to (22) wherein said sacrificial electrode entering at an entry point of the sacrificial electrode to a cooling region in which the portion of the sacrificial electrode is actively cooled, where the entry point at a the discharge region of the sacrificial electrode opposite side of the cooling range, and the cooling device is set up so that in operation of the device, the average temperature of the sacrificial electrode at the entry point 393 K, preferably 373 K, preferably 323 K and, most preferably does not exceed 293 K.
    • (24) Vorrichtung nach einem der Punkte (18) bis (23), bei der die Kühleinrichtung so eingerichtet ist, dass bei Betrieb der Vorrichtung die mittlere Temperatur der Opferelektrode innerhalb des Entladungsbereichs der Opferelektrode die Schmelztemperatur des Materials der Opferelektrode nicht überschreitet. (24) A device according to any one of (18) to (23), wherein the cooling device is set up so that the mean temperature of the sacrificial electrode does not exceed in operation of the device within the discharge region of the sacrificial electrode, the melting temperature of the material of the sacrificial electrode.
    • (25) Vorrichtung nach einem der Punkte (18) bis (24), bei der die Opferelektrode eine längliche Form aufweist. (25) A device according to any one of (18) to (24) wherein said sacrificial electrode has an elongate shape.
    • (26) Vorrichtung nach einem der Punkte (18) bis (25), die ferner eine Erfassungseinrichtung umfasst, die dafür eingerichtet ist, die Position des Entladungsbereichs der Opferelektrode zu erfassen. (26) A device according to any one of (18) to (25), further comprising a detecting means which is adapted to detect the position of the discharge region of the sacrificial electrode.
    • (27) Vorrichtung nach Punkt (26), bei der die Erfassungseinrichtung dafür eingerichtet ist, die Position des Entladungsbereichs der Opferelektrode optisch und/oder elektronisch zu erfassen. (27) The apparatus of item (26), wherein the detection means is adapted to detect the position of the discharge region of the sacrificial electrode optically and / or electronically.
    • (28) Vorrichtung nach einem der Punkte (18) bis (27), die ferner eine Steuereinrichtung umfasst, die dafür eingerichtet ist, die Opferelektrode so zu führen, dass die Position des Entladungsbereichs der Opferelektrode während des Betriebs der Vorrichtung im Wesentlichen gleich bleibt. (28) A device according to any one of (18) to (27), further comprising a control means which is adapted to guide the sacrificial electrode so that the position of the discharge region of the sacrificial electrode during operation of the device remains substantially the same.
    • (29) Vorrichtung nach Punkt (28) wie abhängig von Punkt (26) oder (27), bei der die Steuereinrichtung dafür eingerichtet ist, die Opferelektrode auf Grundlage der durch die Erfassungseinrichtung erfassten Position des Entladungsbereichs der Opferelektrode so zu führen, dass die Position des Entladungsbereichs der Opferelektrode während des Betriebs der Vorrichtung im Wesentlichen gleich bleibt. (29) The apparatus of item (28) as a function of item (26) or (27), wherein the control means is adapted to perform the sacrificial electrode based on the detected by the detector position of the discharge region of the sacrificial electrode so that the position of the discharge region of the sacrificial electrode remains the same during operation of the device substantially.
    • (30) Vorrichtung nach einem der Punkte (18) bis (29), bei der die Spannungsquelle so eingerichtet ist, dass die Entladung eine gepulste Entladung ist. (30) A device according to any one of (18) to (29), wherein the voltage source is so arranged that the discharge is a pulsed discharge.
    • (31) Vorrichtung nach einem der Punkte (18) bis (30), bei der die Partikel eine Partikelgröße im Bereich von 2 nm bis 20 μm aufweisen. (31) A device according to any one of (18) to (30), wherein the particles have a particle size in the range of 2 nm to 20 microns.
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Claims (17)

  1. Verfahren zur Herstellung von Partikeln ( A process for the production of particles ( 30 30 ) unter Verwendung eines Atmosphärendruckplasmas, bei dem das Plasma durch eine Entladung ( ) Using an atmospheric pressure plasma, wherein the plasma (by a discharge 15 15 , . 15' 15 ' ) zwischen Elektroden ( ) (Between electrodes 16 16 , . 16' 16 ' , . 16'' 16 '' ; ; 5 5 , . 32 32 ) in einem Prozessgas ( ) (In a process gas 18 18 ) erzeugt wird, mindestens eine der Elektroden eine Opferelektrode ( ) Is generated, at least one of the electrodes, a sacrificial electrode ( 16 16 , . 16' 16 ' , . 16'' 16 '' ) ist, von der durch die Entladung Material abgetragen wird, es sich bei dem abgetragenen Material um Partikel handelt und/oder aus dem abgetragenen Material Partikel entstehen, und ein Abschnitt der Opferelektrode aktiv so gekühlt wird, dass die mittlere Temperatur der Opferelektrode in einem Bereich der Opferelektrode außerhalb des Entladungsbereichs ( ), It is removed from the through the discharge material, it is in the ablated material to particles and / or arising from the eroded material particles, and a portion of the sacrificial electrode is actively cooled so that the average temperature of the sacrificial electrode in a range the sacrificial electrode outside the discharge region ( 17 17 , . 17' 17 ' , . 17'' 17 '' ) der Opferelektrode niedriger ist als innerhalb des Entladungsbereichs der Opferelektrode. ) Of the sacrificial electrode is lower than within the discharge region of the sacrificial electrode.
  2. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem die Kühlung des Abschnitts der Opferelektrode über Wärmeleitung erfolgt. The method of claim 1, wherein the cooling of the portion of the sacrificial electrode made via heat conduction.
  3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, bei dem die Kühlung des Abschnitts der Opferelektrode durch ein Kühlmedium ( The method of claim 1 or 2, wherein the cooling of the portion of the sacrificial electrode (by a cooling medium 11 11 , . 11' 11 ' , . 11'' 11 '' ) erfolgt. ) he follows.
  4. Verfahren nach Anspruch 3, bei dem das Kühlmedium nur mit dem Bereich der Opferelektrode außerhalb des Entladungsbereichs der Opferelektrode in Kontakt kommt. The method of claim 3, wherein the cooling medium contacts only the portion of sacrificial electrode outside the discharge region of the sacrificial electrode into contact.
  5. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, bei dem die Opferelektrode an einer Eintrittsstelle ( Method according to one of the preceding claims, wherein the sacrificial electrode (at an entry point 21 21 , . 21' 21 ' , . 21'' 21 '' ) der Opferelektrode in einen Kühlungsbereich eintritt, in dem der Abschnitt der Opferelektrode aktiv gekühlt wird, wobei die Eintrittsstelle an einer dem Entladungsbereich der Opferelektrode gegenüberliegenden Seite des Kühlungsbereichs liegt, und die Differenz zwischen der mittleren Temperatur der Opferelektrode innerhalb des Entladungsbereichs der Opferelektrode und der mittleren Temperatur der Opferelektrode an der Eintrittsstelle in dem Bereich von T S – 393 K bis T S – 77 K liegt, wobei T S die Schmelztemperatur des Materials der Opferelektrode in K ist. ) Of sacrificial electrode enters a cooling region in which the portion of the sacrificial electrode is actively cooled, where the entry point at a side opposite to the discharge area of ​​the sacrificial electrode side of the cooling range, and the difference between the mean temperature of the sacrificial electrode within the discharge region of the sacrificial electrode and the middle temperature of the sacrificial electrode at the entry point in the range of T S - 393 K to T S - is 77 K, where T S is the melting temperature of the material of the sacrificial electrode in K.
  6. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, bei dem die Opferelektrode an einer Eintrittsstelle der Opferelektrode in einen Kühlungsbereich eintritt, in dem der Abschnitt der Opferelektrode aktiv gekühlt wird, wobei die Eintrittsstelle an einer dem Entladungsbereich der Opferelektrode gegenüberliegenden Seite des Kühlungsbereichs liegt, und die mittlere Temperatur der Opferelektrode an der Eintrittsstelle 393 K nicht überschreitet. Method according to one of the preceding claims, wherein the sacrificial electrode entering at an entry point of the sacrificial electrode to a cooling region in which the portion of the sacrificial electrode is actively cooled, where the entry point at a side opposite to the discharge area of ​​the sacrificial electrode side of the cooling range, and the average temperature does not exceed the sacrificial electrode at the entry point 393K.
  7. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, bei dem die mittlere Temperatur der Opferelektrode innerhalb des Entladungsbereichs der Opferelektrode die Schmelztemperatur des Materials der Opferelektrode nicht überschreitet. Method according to one of the preceding claims, wherein the mean temperature of the sacrificial electrode does not exceed the melting temperature of the material of the sacrificial electrode within the discharge region of the sacrificial electrode.
  8. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, bei dem die Opferelektrode eine längliche Form aufweist. Method according to one of the preceding claims, wherein the sacrificial electrode has an elongated shape.
  9. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, bei dem die Position des Entladungsbereichs der Opferelektrode erfasst wird. Method according to one in which the position of the discharge region of the sacrificial electrode is detected of the preceding claims.
  10. Verfahren nach Anspruch 9, bei dem die Position des Entladungsbereichs der Opferelektrode optisch und/oder elektronisch erfasst wird. The method of claim 9, wherein the position of the discharge region of the sacrificial electrode is detected optically and / or electronically.
  11. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, bei dem die Opferelektrode so geführt wird, dass die Position des Entladungsbereichs der Opferelektrode während des Verfahrens im Wesentlichen gleich bleibt. Method according to one in which the sacrificial electrode is guided so that the position of the discharge region of the sacrificial electrode remains the same during the process substantially of the preceding claims.
  12. Verfahren nach Anspruch 11 wie abhängig von Anspruch 9 oder 10, bei dem die Opferelektrode auf Grundlage der erfassten Position des Entladungsbereichs der Opferelektrode so geführt wird, dass die Position des Entladungsbereichs der Opferelektrode während des Verfahrens im Wesentlichen gleich bleibt. A method according to claim 11 as dependent on claim 9 or 10, wherein the sacrificial electrode is performed based on the detected position of the discharge region of the sacrificial electrode so that the position of the discharge region of the sacrificial electrode remains the same during the process substantially.
  13. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, bei dem die Entladung eine gepulste Entladung ist. Method according to one of the preceding claims, wherein the discharge is a pulsed discharge.
  14. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, bei dem die Partikel eine Partikelgröße im Bereich von 2 nm bis 20 μm aufweisen. Method according to one of the preceding claims, wherein the particles have a particle size in the range of 2 nm to 20 microns.
  15. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, bei dem Partikel in einem relaxierenden Bereich des Atmosphärendruckplasmas aus dem abgetragenen Material entstehen. Method according to one of the preceding claims, arising from the particles in a relaxation region of atmospheric pressure plasma from the removed material.
  16. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, bei dem die Verweildauer des Materials in einem relaxierenden Bereich des Atmosphärendruckplasmas kontrolliert wird. Method according to one in which the residence time of the material is controlled in a relaxation region of the atmospheric pressure plasma of the preceding claims.
  17. Vorrichtung zur Herstellung von Partikeln ( Device for producing particles ( 30 30 ) unter Verwendung eines Atmosphärendruckplasmas, die umfasst: ein Gehäuse ( ) Using an atmospheric pressure plasma which comprises (a casing 5 5 ) mit einem Kanal ( ) (With a channel 7 7 , . 7' 7 ' , . 7'' 7 '' ), mindestens zwei Elektroden ( ), At least two electrodes ( 16 16 , . 16' 16 ' , . 16'' 16 '' ; ; 5 5 , . 32 32 ), die zumindest teilweise in dem Kanal angeordnet sind, eine Spannungsquelle ( ) Which are at least partially disposed in the channel, a voltage source ( 22 22 ), die dafür eingerichtet ist, eine Spannung zwischen den mindestens zwei Elektroden anzulegen, wobei die mindestens zwei Elektroden dafür eingerichtet sind, das Plasma durch eine Entladung ( ), Which is adapted to apply a voltage between the at least two electrodes, wherein the at least two electrodes are adapted to the plasma (by a discharge 15 15 , . 15' 15 ' ) zwischen den Elektroden in einem Prozessgas ( ) (Between the electrodes in a process gas 18 18 ) in dem Kanal zu erzeugen, mindestens eine der Elektroden eine Opferelektrode ( to produce) in the channel, at least one of the electrodes, a sacrificial electrode ( 16 16 , . 16' 16 ' , . 16'' 16 '' ) ist, von der durch die Entladung Material abgetragen wird, und es sich bei dem abgetragenen Material um Partikel handelt und/oder aus dem abgetragenen Material Partikel entstehen, und eine Kühleinrichtung ( ), It is removed from the material by the discharge, and it concerns with the ablated material to particles and / or arising from the eroded material particles, and cooling means ( 2 2 ), die dafür eingerichtet ist, einen Abschnitt der Opferelektrode aktiv so zu kühlen, dass die mittlere Temperatur der Opferelektrode in einem Bereich der Opferelektrode außerhalb des Entladungsbereichs ( ), Which is adapted so as to cool a portion of the sacrificial electrode active, that the mean temperature of the sacrificial electrode (in an area of ​​the sacrificial electrode outside the discharge area 17 17 , . 17' 17 ' , . 17'' 17 '' ) der Opferelektrode niedriger ist als innerhalb des Entladungsbereichs der Opferelektrode. ) Of the sacrificial electrode is lower than within the discharge region of the sacrificial electrode.
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