DE102012221170A1 - Verfahren zur Tiefenimprägnierung von mineralischen Substraten und Verwendung von Organosilanen und/oder Organosilxanen zur Tiefenimprägnierung von mineralischen Substraten - Google Patents
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Abstract
Beschrieben wird die Verwendung von Organosilanen und/oder von Organo-siloxanen mit einem Gehalt von weniger als 1000 Gew.-ppm an Chlorid zur Tiefenimprägnierung von mineralischen Substraten. Außerdem wird ein Verfahren zur Verfahren zur Tiefenimprägnierung von mineralischen Substraten beschrieben, bei dem auf mindestens eine Oberfläche eines mineralischen Formkörpers eine flüssigen Zusammensetzung enthaltend mindestens ein Organosilan und/oder ein Organosiloxan mit einem Gehalt von weniger als 1000 Gew.-ppm an Chlorid aufgetragen wird. Die hergestellten Formkörper zeichnen sich durch eine ausgezeichnete Hydrophobierung aus.
Description
- Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Tiefenimprägnierung von mineralischen Substraten sowie die Verwendung ausgewählter Organosilane und/oder Organosiloxane zur Tiefenimprägnierung von mineralischen Substraten.
- Die hydrophobierende Tiefenimprägnierung von mineralischen Substraten, insbesondere von Beton, ist eine seit langem bekannte Technik.
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DE 32 38 660 A1 offenbart ein Verfahren zur hydrophobierenden Tiefenimprägnierung von Beton mit Hilfe von Alkyltrialkoxysilanen, bei dem eine Betonoberfläche mit ausgewählten Alkyltrialkoxysilanen ohne den Zusatz von Lösungsmitteln behandelt wird. Der Chloridgehalt der eingesetzten Alkylalkoxysilane wird nicht offenbart. - Aus
EP 0 999 214 A2 ist ein Verfahren zur Herstellung von chloridfreien oder chloridarmen Alkoxysilanen bekannt, bei dem Produkte mit weniger als 5 Gew.-ppm an acidem Chlor oder Chlorid entstehen. Diese Produkte lassen sich in einem großtechnischen Prozess herstellen und weisen ausgezeichnete Farbqualität und Reinheit auf. Als mögliche Anwendungsgebiete werden der Einsatz als Haftvermittler, die Modifizierung von Oberflächen oder die Hydrophobierung in Bautenschutzmitteln angegeben. -
EP 1 308 428 A2 beschreibt ein Mittel zum Schutz von Stahlbeton gegen Korrosion der Stahlarmierung; dabei handelt es sich um ein ausgewähltes Alkylalkoxysilan. Es wird auf den bevorzugten Einsatz von chloridarmen Produkten hingewiesen. Konkrete Ausführungsformen mit chloridarmen Produkten werden jedoch nicht offenbart. - Schließlich wird in
WO 2007/051833 A1 -
US 3,772,065 A offenbart Mittel für die Betonimprägnierung, bei denen alkoholische Verdünnungen von Alkylalkoxysilanen als Hydrophobierungsmittel eingesetzt werden. - Es ist lange bekannt, dass sich Alkyltrialkoxysilane aus den entsprechenden Chlorsilanverbindungen durch Veresterung mit einem Alkohol herstellen lassen. Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von Organoalkoxysilanen, bei denen Chlorarme bzw. Chlorfreie Produkte anfallen, sind beispielsweise aus
EP 0 107 765 B1 ,US 4,298,753 A ,US 3,792,071 A ,EP 0 702 017 B1 sowieEP 0 741 137 A1 bekannt. Allerdings bedingt die Umsetzung der Chlorsilane, insbesondere von Alkylchlorsilanen, dass die Produkte bestimmte Restmengen an Chloriden enthalten. Die Chloride können in den Produkten in kovalent gebundener Form vorliegen, beispielsweise als Alkyldialkoxychlorsilan bzw. als Alkylalkoxychlorsiloxan, als auch in ionischer Form beispielsweise als Chlorwasserstoff (HCl). - Die in den obigen Dokumenten beschriebenen Herstellungsverfahren zeichnen sich durch die Erzeugung von Organoalkoxysilanen mit einem niedrigen Chlorgehalt aus. Sowohl ionische, allgemein als freie Chloride bezeichnet, als auch hydrolysierbare, an Silizium-Atome gebundene Chloride (Si-Cl), können über eine potentiometrische Titration quantifiziert werden. Die so quantifizierbaren Chloride werden nachfolgend als Gesamtchloridgehalt bezeichnet.
- Alkyltrialkoxysilane, die nach den üblichen großtechnischen Vefahren hergestellt wurden, enthalten in der Regel gebundene und nicht gebundene Chloride. Für verschiedene Anwendungen solcher Alkyltrialkoxysilane sind allerdings bereits geringe Mengen an Gesamtchloriden störend. Bei den in den oben genannten Dokumenten beschriebenen großtechnischen Verfahren zur Herstellung von Alkyltrialkoxysilanen werden Chloridgehalte deutlich unterhalb von 100 Gew.-ppm erzielt.
- Wenn Alkyltrialkoxysilane mit üblichem Chloridgehalt bei Applikation auf mineralische Substrate wie z. B. Beton in Kontakt mit angrenzenden nichtsaugenden Untergründe wie z. B. Glass kommen, können diese Flächen angegriffen werden. Dabei entstehen matte, klebrige Flecken, welche sich nur sehr schwer entfernen lassen.
- Überraschenderweise wurde gefunden, dass bei der Applikation von chloridfreien oder chloridarmen Alkyltrialkoxysilanen bzw. davon abgeleiteten Organosiloxanen diese Gefahr nicht vorhanden ist und eine Abdeckung von nichtsaugenden Untergründen somit nicht notwendig ist. Dies führt zu einer deutlichen Reduktion der Kosten einer Applikation.
- Bei Zutritt von Feuchtigkeit wird zudem via Hydrolyse auch aus den restlichen Si-Cl Bindungen HCl freigesetzt. Der Chlorwasserstoff (HCl) wiederum wirkt katalytisch auf die Hydrolyse- und Kondensationsreaktionen der Alkyltrialkoxysilane ein und kann zu einer unerwünschten Oligomerisierung führen. Diese Molekülgrößenerweiterung führt zu einer Reduktion der erzielten Eindringtiefen. Zusätzlich wird durch unbeabsichtigte Hydrolyse während der Lagerung, der Flammpunkt des Alkyltriethoxysilans deutlich erniedrigt.
- Bei der Imprägnierung von mineralischen Substraten ist man zunehmend bestrebt, eine möglichst hohe Reduktion der Wasseraufnahme und hohe Eindringtiefen, auch in sehr dichten Substraten wie z. B. Sichtbeton, zu erreichen.
- Es bestand daher die Aufgabe, eine hydrophobierende Tiefenimprägnierung bereit zu stellen, die auf der Oberfläche von mineralischen Substraten aufgebracht wird und sehr hohe Eindringtiefen erreicht, insbesondere bei Einsatz auf dichten Substraten.
- Überraschenderweise wurde gefunden, dass eine hydrophobierende Tiefen-imprägnierung mit Organosilanen und/oder mit Organosiloxanen zu sehr hohen Eindringtiefen führt, wenn dabei chloridfreie bzw. chloridarme Organosilane bzw. Organosiloxane, insbesondere Alkyltrialkoxysilane eingesetzt werden.
- Die vorliegende Erfindung betrifft die Verwendung von Organosilanen und/oder Organosiloxanen mit einem Gehalt von weniger als 1000 Gew.-ppm an Chlorid zur Tiefenimprägnierung von mineralischen Substraten.
- Unter Gehalt an Chlorid ist im Rahmen der vorliegenden Beschreibung der Gehalt an freiem Chlorid im Organosilan bzw. im Organosiloxan plus der Gehalt an hydrolysierbarem Chlorid zu verstehen.
- Bei den erfindungsgemäß eingesetzten Organosilanen bzw. Organosiloxanen kann es sich um beliebige Silane oder Siloxane mit organischen Resten handeln.
- Bevorzugt ist das Organosilan ein Alkylalkoxysilan. Ganz besonders bevorzugt werden Verbindungen der Formel I eingesetzt und/oder durch Hydrolyse der Verbindung der Formel I abgeleitete alkylfunktionelle Silane und/oder durch Hydrolyse und Kondensation der Verbindung der Formel I abgeleitete alkylfunktionelle Siloxane
R1-Si(O-R2)3-x(R3)x (I),
R1 einem linearen, verzweigten oder cyclischen Alkylrest mit 2 bis 18 C-Atomen entspricht,
R2 unabhängig voneinander einem Wasserstoff, einem linearen, verzweigten und/oder cyclischen Alkylrest mit 1 bis 4 C-Atomen entspricht,
R3 einem linearen, verzweigten oder cyclischen Alkylrest mit 1 bis 8 C-Atomen entspricht, und
x = 0 oder 1 ist, vorzugsweise x = 0. - Ist in dieser Beschreibung von Alkylresten die Rede, so handelt es sich dabei im Allgemeinen um lineare oder verzweigte gesättigte Alkylreste. Dieser kann im Prinzip unterschiedliche Anzahlen von Kohlenstoffatomen aufweisen, beispielsweise 1 bis 20 C-Atome, oder 2 bis 18 C-Atome, oder 1 bis 4 C-Atome oder 1 bis 8 C-Atome.
- Beispiele für Alkylreste sind Methyl, Ethyl, n-Propyl, Isopropyl, n-Butyl, sek.Butyl, tert.-Butyl, n-Pentyl, n-Hexyl, n-Heptyl, n-Octyl, i-Octyl, 2-Ethylhexyl, n-Nonyl, n-Decyl und Hexadecyl.
- Ist in dieser Beschreibung von cyclischen Alkylresten die Rede, so handelt es sich dabei im Allgemeinen um gesättigte Reste mit fünf bis acht Ringkohlenstoffatomen.
- Beispiele für cyclische Alkylreste sind Cyclopropyl, Cyclohexyl, Cycloheptyl und Cyclooctyl.
- Bevorzugt eingesetzte Organosilane bzw. Organosiloxane weisen einen Chlorid-gehalt von 1 bis 100 Gew.-ppm auf, vorzugsweise von 1 bis 40 Gew.-ppm
- Unter mineralischen Substraten sind im Rahmen dieser Erfindung sämtliche Substrate enthaltend hydraulisch härtende und/oder karbonatisch härtende und/oder latent-hydraulisch härtende Bindemittel oder Bindemittelkombinationen zu verstehen
- Erfindungsgemäß eingesetzte mineralische Mörtel enthalten Bindemittel (z. B. Kalk oder Zement) und Zuschlagstoffe (z. B. Sand). Kalk oder Zement härten chemisch. Das bedeutet, dass sie sich durch Karbonatisierung oder durch kristalline Härtung verfestigen. Man spricht auch von einer hydraulischen Härtung, da diese Bindemittel zum Abbinden Wasser benötigen.
- Ganz besonders bevorzugt wird als mineralisches Substrat Beton eingesetzt, insbe-sondere mit Chlorid belasteter Beton.
- Die Herstellung von Organosilanen mit geringem Chloridgehalt ist an sich bekannt. Abtrennungsverfahren für Chlorid sind z.B. aus
EP 0 741 137 B1 ,EP 0 702 017 B1 ,EP 0 999 214 B1 undDE 201 000 484 bekannt. - Darüber hinaus zeichnen sich die erfindungsgemäß eingesetzten chloridarmen bzw. chloridfreien Organosilane bzw. Organosiloxane durch eine sehr gute Reduktion der Wasseraufnahme eines damit behandelten Substrats und eine hohe Eindringtiefe sowie einer ausreichend schnellen Abbindezeit aus.
- Außerdem, zeigten die erfindungsgemäß eingesetzten Organosilane bzw. Organo-siloxane auch auf vorbelasteten Substraten, wie z. B. chloridbelastetem Beton, eine deutlich verbesserte Reduktion der Wasseraufnahme.
- Die Applikation der erfindungsgemäß eingesetzten Organosilane bzw. Organo-siloxane erfolgt nach ebenfalls bekannten und für Bautenschutzmittel üblichen Methoden. Beispiele dafür sind Sprühen, Spritzen, Streichen, Pinseln, Rakeln auf die Oberfläche von mineralischen Substraten. Das Auftragen des Organosilans bzw. Organosiloxans kann in einem Schritt erfolgen; vorzugsweise jedoch in mehreren Schritten. Insbesondere bei größeren Mengen an Organosilan bzw. Organosiloxan empfiehlt es sich, den Auftrag in mehreren Schritten vorzunehmen.
- Das Organosilan bzw. Organosiloxan wird vorzugsweise in solchen Mengen aufgebracht, dass sich Auftragsmengen von weniger als 300 g/m2, vorzugsweise von 50 bis 300 g/m2 und besonders bevorzugt von 100 bis 300 g/m2 ergeben.
- Die folgenden Beispiele erläutern die Erfindung sowie die erfindungsgemäß eingesetzten Zusammensetzungen näher, ohne die Erfindung auf diese Beispiele zu beschränken.
- Beispiel 1
- Es wurde Isobutyltriethoxysilan (Protectosil® BHN der Firma Evonik Industries AG), ein lösungsmittelfreies, gebrauchsfertiges Hydrophobierungsmittel mit einem Gesamtchloridgehalt von 35 ppm eingesetzt.
- Beispiel 2
- Es wurde Isobutyltriethoxysilan, ein lösungsmittelfreies, gebrauchsfertiges Hydrophobierungsmittel mit einem Gesamtchloridgehalt von 340 ppm eingesetzt.
- Beispiel 3 – Vergleichsbeispiel
- Es wurde Isobutyltriethoxysilan, ein lösungsmittelfreies, gebrauchsfertiges Hydrophobierungsmittel mit einem Gesamtchloridgehalt von 3400 ppm eingesetzt
- Beispiel 4 – Vergleichsbeispiel
- Es wurde Isobutyltriethoxysilan, ein lösungsmittelfreies, gebrauchsfertiges Hydrophobierungsmittel mit einem Gesamtchloridgehalt von 5390 ppm eingesetzt.
- Beispiel 5 – Vergleichsbeispiel
- Es wurde Isobutyltriethoxysilan, ein lösungsmittelfreies, gebrauchsfertiges Hydrophobierungsmittel mit einem Gesamtchloridgehalt von 10000 ppm eingesetzt.
- Die nachfolgende Tabelle 1 führt die Ergebnisse der oben angegebenen Beispiele auf. Dazu wurden die gebrauchsfertigen Zusammensetzungen auf Betonwürfel der Abmessungen 5 × 5 × 5 cm (Betonqualität gemäß EN 196 CEM I 42,5) mit der jeweils angegebenen Auftragsmenge durch Tauchen der Würfel behandelt.
- Tabelle 2 zeigt die Ergebnisse der Zusammensetzungen aus Beispielen 1 und 5 auf Betonwürfeln (Betonqualität gemäß EN 1766 MC 0,40) hergestellt mit unterschiedlichen Chloridgehalten 0 Gew. %, 0,2 Gew. %, 0,4 Gew. %, bezogen auf den Zementgehalt. In den durchgeführten Untersuchungen wurde die Schutzwirkung der Zusammensetzungen sowohl bei einer präventiven Applikation auf Betonprüfkörpern ohne vorherige Chloridbelastung (Tabelle 1) sowie auch bei Anwendung der Zusammensetzungen als Instandsetzungsmaßnahme auf chloridbelasteten Betonprüfkörpern (Tabelle 2) überprüft.
- Es wurden folgende Bestimmungsmethoden verwendet:
Gesamtchloridgehalt: Der Gesamtchloridgehalt wurde potentiometrisch nach DIN 38405 bestimmt. Hierbei wurde der Chloridgehalt der alkylfunktionellen Organosilane potentiographisch mit Silbernitrat titriert und in Gew.-ppm angegeben. - Reduktion der Wasseraufnahme: Die hydrophobierenden Eigenschaften wurden durch die Reduktion der Wasseraufnahme der einzelnen Zusammensetzungen ausgedrückt. Dazu wurden Betonwürfel der Kantenlänge 5 cm mit der angegebenen Menge durch Tauchen behandelt. Nach einer Abbindezeit von 2 Wochen wurden die behandelten Würfel für 24 h vollständig unter Wasser gelagert. Anhaftende Feuchtigkeit wurde durch leichtes Abtupfen der Oberflächen mit einem Zellstofftuch entfernt. Anschließend wurde die Gewichtszunahme bestimmt. Die Reduktion der Wasseraufnahme, in Anlehnung an DIN EN 13580, ergab sich im Vergleich zu einem unbehandelten Würfel.
- Eindringtiefe: Zur Bestimmung der Eindringtiefe wurden die behandelten Probekörper in zwei Teile gebrochen und die Bruchflächen jeweils mit einem wässrigen Farbsystem benetzt. Die nicht imprägnierte Zone wurde gefärbt, während die imprägnierte Zone farblos blieb. Gemessen wurde die Breite der behandelten Oberfläche bis zur Farbgrenzfläche an acht verschiedenen Stellen des Probekörpers. Hieraus wurde jeweils ein Mittelwert der Eindringtiefe (in mm) errechnet. TABELLE 1: Reduktion der Wasseraufnahme und Eindringtiefe von Betonwürfeln (Betonqualität gemäß EN 196 CEM I 42,5), die mit verschiedenen Organosilanen behandelt worden waren
Produkt aus Beispiel Auftrag [g/m2] Chloridgehalt im Produkt [ppm] Reduktion der Wasseraufnahme [%] Eindringtiefe [mm] 1 200 35 92,01 11,61 2 207 340 90,54 9,67 3 200 3400 88,66 9,34 4 207 5390 87,24 9,03 5 200 10000 85,66 7,94 Produkt aus Beispiel Chloridgehalt im Beton [% bez. Zement] Auftrag[g/m2] Chloridgehalt im Produkt [ppm] Reduktion der Wasseraufnahme [%] 1 0 200 35 87,50 1 0,2 200 35 85,50 1 0,4 200+ 35 84,79 5 0 200 10000 84,85 5 0,2 200 10000 84,72 5 0,4 200 10000 83,34 - Die erfindungsgemäß behandelten Betonwürfel zeigen sowohl auf unbelastetem Beton, als auch auf chloridbelastetem Beton eine gegenüber den mit handels-üblichen chloridhaltigen Alkyltrialkoxysilanen behandelten Betonwürfeln stark verbesserte Wirkungsweise.
- ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
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- Zitierte Patentliteratur
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- Zitierte Nicht-Patentliteratur
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- EN 196 CEM I 42,5 [0040]
- EN 1766 MC 0,40 [0041]
- DIN 38405 [0042]
- DIN EN 13580 [0043]
Claims (11)
- Verwendung von Organosilanen und/oder von Organosiloxanen mit einem Gehalt von weniger als 1000 Gew.-ppm an Chlorid zur Tiefenimprägnierung von mineralischen Substraten.
- Verwendung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Organosilan ein Alkylalkoxysilan ist oder dass das Organosiloxan ein durch Hydrolyse und Kondensation von einem Organosilan abgeleitetes Siloxan ist.
- Verwendung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass das Alkylalkoxysilan eine Verbindung der Formel I ist und/oder ein durch Hydrolyse der Verbindung der Formel I abgeleitetes alkylfunktionelles Silan und/oder ein durch Hydrolyse und Kondensation der Verbindung der Formel I abgeleitetes alkylfunktionelles Siloxan
R1-Si(O-R2)3-x(R3)x (I), - Verwendung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Chloridgehalt des Organosilans und/oder des Organosiloxans 1 bis 100 Gew.-ppm, vorzugsweise 1 bis 40 Gew.-ppm beträgt.
- Verwendung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das mineralische Substrat Beton ist, insbesondere Beton, der Chlorid enthält.
- Verfahren zur Tiefenimprägnierung von mineralischen Substraten umfassend die Schritte: i) Bereitstellen eines Formkörpers aus einem mineralischem Substrat mit mindestens einer Oberfläche, der gegebenenfalls eine Armierung aufweist, und ii) Auftragen auf die mindestens eine Oberfläche einer flüssigen Zusammensetzung enthaltend mindestens ein Organosilan und/oder ein Organosiloxan mit einem Gehalt von weniger als 1000 Gew.-ppm an Chlorid.
- Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass die Auftragsmenge des Organosilans und/oder des Organosiloxans auf die Oberfläche des mineralischen Substrats so bemessen ist, dass eine Imprägnierung von weniger als 300 g/m2 des Organosilans erzielt wird.
- Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, dass die Auftragsmenge des Organosilans und/oder des Organosiloxans auf die Oberfläche des mineralischen Substrats so bemessen ist, dass eine Imprägnierung von 50 bis 300 g/m2, insbesondere von 100 bis 300 g/m2 des Organosilans erzielt wird.
- Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass als Organosilan ein Alkylalkoxysilan verwendet wird, vorzugsweise ein Alkylalkoxysilan der Formel I und/oder ein durch Hydrolyse der Verbindung der Formel I abgeleitetes alkylfunktionelles Silan und/oder ein durch Hydrolyse und Kondensation der Verbindung der Formel I abgeleitetes alkylfunktionelles Siloxan
R1-Si(O-R2)3-x(R3)x (I), - Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass der Chloridgehalt des Organosilans oder des Organosiloxans 1 bis 100 Gew.-ppm, vorzugsweise 1 bis 40 Gew.-ppm beträgt.
- Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass als mineralisches Substrat Beton eingesetzt wird, insbesondere Beton, der Chlorid enthält.
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