DE102010035545A1 - Verblendkeramik für dentale Restaurationen aus yttriumstabilisiertem Zirkoniumdioxid sowie Verfahren zu deren Auftrag - Google Patents

Verblendkeramik für dentale Restaurationen aus yttriumstabilisiertem Zirkoniumdioxid sowie Verfahren zu deren Auftrag Download PDF

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Martina Johannes
Dr. Ehrt Roland
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Abstract

Die Erfindung betrifft Verblendkeramiken für dentale Restaurationen, wobei die Gerüstkeramik aus yttriumstabilisiertem Zirkoniumdioxid besteht. Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, für dentale Restaurationen aus yttriumstabilisiertem Zirkoniumdioxid eine transluzente Verblendkeramik auf Basis von Lithiumdisilicat sowie ein Verfahren zur Aufbringung der Verblendkeramik zu entwickeln. Diese Verblendkeramik soll kein Leucit, Lithiummetasilicat oder β-Spodumen enthalten und eine sehr gute chemische Beständigkeit, eine hohe Haftfestigkeit zum Zirkoniumdioxid sowie eine gute Oberflächenqualität aufweisen. Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe bei einer Verblendkeramik auf yttriumstabilisiertem Zirkoniumdioxid dadurch gelöst, dass sie aus den folgenden Komponenten hergestellt wird: a) SiO2 55,0–72,5 Ma.% b) Nb2O5 6,0–19,8 Ma.% c) B2O3 1,0–9,0 Ma.% d) Al2O3 1,2–6,0 Ma.% e) Li2O 5,0–16,5 Ma.% f) Na2O 1,4–11,0 Ma.% g) ZrO2 0,5–4,0 Ma.% und auf der Oberfläche der Verblendkeramik mit einer während der Kristallisation ausgebildeten dünnen Glasschicht versehen wird.

Description

  • Die Erfindung betrifft Verblendkeramiken für dentale Restaurationen, wobei die Gerüstkeramik aus yttriumstabilisiertem Zirkoniumdioxid besteht.
  • Die Eigenschaften der Verblendkeramiken werden durch die chemische Zusammensetzung, die Kristallphasen, die kristalline Struktur sowie der Körnung des Ausgangsmaterials bestimmt. Es besteht die Zielstellung, die hohen mechanischen, chemischen und ästhetischen Anforderungen an die Verblendkeramiken zu erfüllen und gleichzeitig den Fertigungsaufwand bei der Modellierung der Verblendkeramik zu reduzieren.
  • Für das Verblenden von dentalen Restaurationen wird der Stand der Technik durch leucithaltige Dentalkeramiken geprägt. Beim Patent US 4,798,536 A liegt der Leucitgehalt im Bereich von 35 bis 60 Gew.-%. Die Biegebruchfestigkeit der Verblendkeramik mit Leucitkristallen beträgt ca. 80 MPa.
  • Mit dem Patent US 4,515,634 A wird vorgeschlagen, im Grundsystem Li2O-CaO-Al2O3-SiO2 zur Verbesserung der Keimbildung und Kristallisation den Keimbildner P2O5 zuzusetzen.
  • In DE 197 25 552 A1 werden für keramische Dentalrestaurationen Alkali-Silicat-Gläser beschrieben. Die Dentalmaterialien enthalten bevorzugt Apatit-Kristalle. Bei der beschriebenen Apatit-Glaskeramik sollten die Komponenten CaO:P2O5:F in einem definiertem Mol-Verhältnis von 1:0,02 bis 1,5:0,03 bis 4,5 enthalten sein.
  • In der Patentschrift DE 10 2004 013 455 B3 werden Apatit-Glaskeramiken auf der Basis von phosphat- und fluorfreien silicatischen Oxyapatiten sowie Verfahren zu ihrer Herstellung und Verwendung beschrieben. Als Kristallphase kann neben den Oxyapatiten auch Leucit auftreten.
  • In der Patentschrift DE 196 47 739 C2 wird eine sinterbare Lithiumdisilicat-Glaskeramik sowie Glas beschrieben. Das Ausgangsmaterial wird zu Rohlingen gesintert. Diese Rohlinge werden bei 700°C bis 1200°C zu dentalen Produkten gepresst. Bei der plastischen Verformung weist die beschriebene Lithiumdisilicat-Glaskeramik nur eine geringe Reaktion mit der benachbarten Einbettmasse auf.
  • Die Offenlegungsschrift DE 197 50 794 A1 beschreibt den Einsatz von Lithiumdisilicat-Glaskeramiken für die Nutzung im Heißpressverfahren. Es hat sich jedoch gezeigt, dass bei der Anwendung dieses Verfahrens die Kantenfestigkeit am restaurierten Zahn nicht ausreichend ist und bei der Nachbearbeitung ein hoher Werkzeugverschleiß eintritt.
  • Mit der DE 103 36 913 A1 wird vorgeschlagen, den zu restaurierenden Zahn in zwei Stufen zu fertigen. In der ersten Stufe wird Lithiummetasilicat zur Kristallisation gebracht, das durch maschinelle Verarbeitung zu dentalen Produkten verarbeitet wird. In einer zweiten Temperaturbehandlung wird das Lithiummetasilicat in das festere Lithiumdisilicat überführt.
  • In der Patentschrift WO 2008/106958 A2 werden Verblendkeramiken mit hoher Festigkeit und einer guten Haftung zum yttriumstabilisierten Zirkoniumoxid beschrieben. Bei den beschriebenen Verblendkeramiken kommt es neben Lithiumdisilicat auch zur Kristallisation von β-Spodumen, Lithiummetasilicat und unterschiedlicher Phasen vom Siliziumdioxid.
  • Auf der Grundlage von yttriumstabilisiertem Zirkoniumdioxid wird in der EP 1 235 532 A1 ein Verfahren zur Herstellung von hochfestem keramischen Zahnersatz beschrieben. Die nach diesem Verfahren gefertigten Gerüstkeramiken weisen 4-Punkt Biegebruchfestigkeiten größer als 1200 MPa auf.
  • Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, für dentale Restaurationen aus yttriumstabilisiertem Zirkoniumdioxid eine transluzente Verblendkeramik auf Basis von Lithiumdisilicat sowie ein Verfahren zur Aufbringung der Verblendkeramik zu entwickeln. Diese Verblendkeramik soll kein Leucit, Lithiummetasilicat oder β-Spodumen enthalten und eine sehr gute chemische Beständigkeit, eine hohe Haftfestigkeit zum Zirkoniumdioxid sowie eine gute Oberflächenqualität aufweisen. Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe bei einer Verblendkeramik auf yttriumstabilisiertem Zirkoniumdioxid dadurch gelöst, dass sie aus den folgenden Komponenten hergestellt wird:
    • a) SiO2 55,0–72,5 Ma.%
    • b) Nb2O5 6,0–19,8 Ma.%
    • c) B2O3 1,0–9,0 Ma.%
    • d) Al2O3 1,2–6,0 Ma.%
    • e) Li2O 5,0–16,5 Ma.%
    • f) Na2O 1,4–11,0 Ma.%
    • g) ZrO2 0,5–4,0 Ma.% und auf der Oberfläche der Verblendkeramik mit einer während der Kristallisation ausgebildeten dünnen Glasschicht versehen wird.
  • Lithiumdisilicat bildet die Hauptkristallphase der Verblendkeramik. Es ist gewünscht, jedoch nicht zwingend notwendig, dass neben dem Lithiumdisilicat auch teilweise Nioboxid auskristallisiert wird. Nioboxid wird nicht bzw. nur in geringen Mengen in die Struktur vom Lithiumdisilicat eingebaut. Mittels gesteuerter Kristallisation werden niobreiche Phasen in unmittelbarer Nähe zum Lithiumdisilicat angereichert.
  • Die Änderung der Phasenzusammensetzung durch den Kristallisationsprozess führt zu nioboxidreichen Glasphasen. Die nioboxidreichen Glasphasen ermöglichen eine sehr hohe Oberflächenqualität der Verblendkeramik, so dass kein gesonderter Glanzbrand erforderlich ist.
  • Zur Farbanpassung bzw. Fluoreszenz können der Verblendkeramik färbende Elemente bzw. Pigmente zugesetzt werden. Die Konzentration der einzelnen Farbkomponenten sollte bei maximal 3,0 Ma.% liegen.
  • Zur Modifizierung der Technologie können unabhängig voneinander die Zusätze La2O3, BaO, CaO, MgO, ZnO, P2O5, TiO2 und Fluorid zugegeben werden, wobei die Konzentration maximal im Bereich bis zu 4,0 Ma.% liegt.
  • Die Verblendkeramik weist eine sehr gute Haftung zum Zirkoniumdioxid auf. Deshalb ist der Einsatz eines Opakers bzw. Liners nicht zwingend notwendig.
  • Die angeführten Ausgangsmaterialien der Verblendkeramik können auf das yttriumstabilisierte Zirkoniumdioxid als Pulver mittels Schichttechnik aufgebracht werden. In einem definierten Mahlprozess können die Pulver auch zu einem Schlicker verarbeitet werden, welcher mittels Sprühen aufgebracht wird. Nach anschließender Kristallisation entsteht eine Verblendkeramik mit hoher Oberflächenqualität.
  • Die Verblendkeramik kann in mehreren Schichten aufgetragen werden. Die sehr gute Haftung zum Zirkoniumdioxid und die sehr gute Oberflächenqualität ermöglichen es, dass bereits eine gesprühte Schicht für den Verblendungsprozess ausreichend ist.
  • Die Erfindung soll nachstehend anhand von Ausführungsbeispielen und Zeichnungen näher erläutert werden. Dabei zeigt:
  • 1 einen möglichen Temperaturverlauf zur Herstellung der Verblendkeramik,
  • 2 ein Röntgendiffraktogramm (XRD) der erfindungsgemäßen Verblendkeramik nach der Temperaturbehandlung bei 900°C,
  • 3 eine Gefügestruktur der Verblendkeramik auf Zirkoniumdioxid und
  • 4 einen Temperaturverlauf für die Herstellung der Verblendkeramik über laserinduzierte Kristallisation.
  • In der nachfolgenden Tabelle 1 sind typische Synthesen ausgewiesen. Tabelle 1
    Beispiele 1 2 3 4 5 6 7 8 9
    Ma.% Ma.% Ma.% Ma.% Ma.% Ma.% Ma.% Ma.% Ma.%
    SiO2 62,5 65,6 56,2 65,4 65,5 64,5 61,5 63,8 64,2
    Nb2O5 19,0 15,4 18,2 10,8 13,1 12.1 6,7 9,9 12,8
    B2O3 1,1 1,4 3,0 2,7 1,4 1,8 6,5 3,0 1,5
    Al2O3 1,4 1,5 4,3 2,5 2,0 3,0 4,7 4,0 1,9
    Li2O 13,5 13,7 5,2 11,4 12,5 11,4 6,3 9,9 12,2
    Na2O 1,5 1,4 9,5 5,3 4,0 4,8 10,5 6,1 3,9
    ZrO2 1,0 1,0 3,6 1,9 1,5 1,6 3,8 2,0 1,5
    MgO - - - - - 0,8 - 1,3 -
    TiO2 - - - - - - - - 2,0
    Summe 100 100 100 100 100 100 100 100 100
  • Für die dentale Restauration kommt als Gerüstkeramik yttriumstabilisiertes Zirkoniumdioxid zum Einsatz. Diese kann gezielt eingefärbt sein. Im Temperaturbereich von 100° bis 500°C hat das yttriumstabilisierte Zirkoniumdioxid einen thermischen Ausdehnungskoeffizienten α von 11,1 × 10–6/K.
  • Für die erfindungsgemäß beschriebenen Verblendkeramiken liegt der thermische Ausdehnungskoeffizient α100°C bis 500°C in den Grenzen zwischen 9,5 × 10–6/K und 11,0 × 10–6/K.
  • Die Bestimmung der Haftfestigkeit zwischen dem yttriumstabilisierten Zirkoniumdioxid und der Verblendkeramik erfolgte im Dreipunktbiegeversuch. Dazu wurde die gepulverte Verblendkeramik auf die Stirnfläche von zwei Rundstäben aus Zirkoniumdioxid aufgebracht und der definierten Temperaturbehandlung unterzogen. Die nach dem beschriebenen Verfahren gemessene Haftfestigkeit sollte ≥ 100 MPa betragen.
  • Die chemische Beständigkeit wurde nach DIN EN 6872:2009-1 ISO bestimmt und ist bei der erfindungsgemäßen Verblendkeramik < 50 μg/cm2.
  • In der Tabelle 2 sind die Kennwerte für Ausdehnungskoeffizient α100°C bis 500°C, Haftfestigkeit und chemische Beständigkeit zu den Zusammensetzungen entsprechend der Tabelle 1 für die Beispiele 4 und 5 dokumentiert. Tabelle 2
    Kennwerte Beispiel 4 Beispiel 5
    α100°C bis 500°C 10,4 × 10–6/K 10,1 × 10–6/K
    Haftfestigkeit 148 MPa 130 MPa
    Chemische Beständigkeit 20,3 μg/cm2 37 μg/cm2
  • Für die Herstellung der Verblendkeramik wird in der 1 ein technologischer Ablauf skizziert. Die Zusammensetzung der in der Tabelle 1 ausgewiesenen Ausgangsgläser wurde bei einer Temperatur von 1400°C in Platin- oder Keramiktiegeln erschmolzen und zur Herstellung einer Fritte in Wasser gegossen.
  • Zur Unterstützung der gesteuerten Kristallisation werden die gefritteten Ausgangsgläser ca. vier Stunden bei 540 ± 50°C getempert und nach dem Abkühlen pulverisiert. Die zum Einsatz gebrachte Korngröße liegt zwischen 0,3 μm und 30 μm.
  • Die Kristallisation der Verblendkeramik beginnt bereits bei einer Temperatur von 760°C. Im Temperaturbereich von 760°C bis 840°C treten neben Lithiumdisilicat auch die Kristallphasen Lithiummetasilicat und Christobalit auf. Mit der Erhöhung der Temperatur lösen sich die Kristallphasen Lithiummetasilicat und Christobalit. Die gesteuerte Kristallisation erfolgt im Temperaturbereich von 850°C bis 940°C. Für die Kristallisationstemperatur von 900°C wird das Röntgendiffraktogramm (XRD) in der 2 ausgewiesen.
  • Während der Kristallisation bilden sich dünne Glasschichten sowohl an der Oberfläche als auch an der Grenzfläche zum yttriumstabilisiertem Zirkoniumdioxid. Die dünne Glasschicht an der Oberflächenschicht ist ein wichtiges Qualitätskriterium für die Verblendkeramik und ermöglicht rationellere Verarbeitungstechnologien. In der 3 wird die Gefügestruktur der Verblendkeramik mittels Rasterelektronenmikroskopie abgebildet.
  • Das Auftragen der Verblendkeramik kann sowohl als Paste mittels Pinsel als auch über Sprühen erfolgen. Für den rationellen Auftrag dünner Schichten wird das Sprühen bevorzugt, wobei sowohl einschichtig als auch mehrschichtig gesprüht werden kann.
  • Ein anderer Verfahrensweg ist dadurch gegeben, dass die Verblendkeramik bei einer Temperatur von ca. 1000°C auf die Gerüstkeramik aus yttriumstabilisiertem Zirkoniumdioxid als transparentes Glas aufgeschmolzen wird. Dabei kann das Aufschmelzen des Glases sowohl über einen Keramikofen als auch durch den Einsatz eines Lasers erfolgen.
  • Die oberhalb der Liquidustemperatur auf das yttriumstabilisierte Zirkoniumdioxid aufgebrachte Verblendkeramik dient als Ausgangsmaterial für eine laserinduzierte Kristallisation in der Verblendkeramik. Durch den definierten Einsatz des Lasers ist es möglich, die aufgebrachten Schichten teilweise glasig zu gestalten oder in bestimmten Bereichen einer gezielten Kristallisation zu unterziehen. Ein möglicher Ablauf für die Kristallisation mittels Laser erfolgt gemäß 4.
  • ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
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  • Zitierte Patentliteratur
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    • DE 102004013455 B3 [0006]
    • DE 19647739 C2 [0007]
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    • DE 10336913 A1 [0009]
    • WO 2008/106958 A2 [0010]
    • EP 1235532 A1 [0011]
  • Zitierte Nicht-Patentliteratur
    • DIN EN 6872:2009-1 ISO [0029]

Claims (10)

  1. Verblendkeramik für dentale Restaurationen aus yttriumstabilisiertem Zirkoniumdioxid, dadurch gekennzeichnet, dass sie die folgenden Komponenten enthält: a) SiO2 55,0–72,5 Ma.% b) Nb2O5 6,0–19,8 Ma.% c) B2O3 1,0–9,0 Ma.% d) Al2O3 1,2–6,0 Ma.% e) Li2O 5,0–16,5 Ma.% f) Na2O 1,4–11,0 Ma.% g) ZrO2 0,5–4,0 Ma.%.
  2. Verblendkeramik für dentale Restaurationen aus yttriumstabilisiertem Zirkoniumdioxid, dadurch gekennzeichnet, dass sie die folgenden Komponenten enthält: a) SiO2 58,0–68,0 Ma.% b) Nb2O5 10,0–19,8 Ma.% c) Al2O3 1,2–6,0 Ma.% d) Li2O 8,0–16,5 Ma.% e) Na2O 1,4–8,0 Ma.% f) ZrO2 0,5–4,0 Ma.%.
  3. Verblendkeramik nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass einzeln oder in Kombination folgende Komponenten zusätzlich enthalten sind: a) TiO2 1,0–4,0 Ma.% b) La2O3 0,0–4,0 Ma.% c) MgO 0,0 –,0 Ma.% d) CaO 0,0 –,5 Ma.% e) ZnO 0,0 –,0 Ma.% f) BaO 0,0–1,0 Ma.% g) P2O5 0,0–2,0 Ma.% h) Fluorid 0,0–2,0 Ma.%
  4. Verblendkeramik nach Anspruch 1 oder Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass als färbende oder fluoreszierende Zusätze Pigmente sowie die Oxide oder Fluoride der nachstehenden Elemente Fe, Sn, Ce, Mn, V, Cr, Pr, Tb, Nd, Sm, In, Eu, Dy einzeln oder in Kombination enthalten sind.
  5. Verfahren zur Verblendung von dentalen Restaurationen aus yttriumstabilisiertem Zirkoniumdioxid mit einer Verblendkeramik nach einem der Ansprüche 1 bis 4 durch die folgenden Verfahrensschritte gekennzeichnet: a) ein bei 1400°C erschmolzenes Glas wird in Wasser gefrittet, b) das gefrittete Glas wird zur Keimbildung bei einer Temperatur von 490°C bis 590°C und einem Zeitraum von zwei bis sechs Stunden getempert, c) nach dem Abkühlen wird das getemperte Glas mechanisch bis auf eine Korngröße zwischen 0,3 μm und 30 μm pulverisiert, d) das vorbehandelte Pulver wird in eine Paste oder einen Schlicker überführt und auf die dentalen Restaurationen aufgetragen, e) eine Temperaturbehandlung im Bereich zwischen 850°C und 940°C wird durchgeführt und Lithiumdisilicat auskristallisiert, f) mittels gesteuerter Kristallisation werden nioboxidreiche Phasen in unmittelbarer Nähe zum Lithiumdisilicat angereichert, wodurch sich dünne Glasschichten an der Oberfläche ausbilden, so dass kein gesonderter Glanzbrand zwingend erforderlich ist.
  6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass die gesteuerte Kristallisation durch den Einsatz eines Lasers induziert wird.
  7. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass die aufgebrachten Komponenten mittels eines Lasers sowohl aufgeschmolzen als auch zur Kristallisation gebracht werden.
  8. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass mittels Lasers eine partielle Kristallisation durchgeführt wird, wodurch der Übergang von glasigen zu kristallinen Bereichen erfolgt.
  9. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass zur Erhöhung der Transluzenz die Verblendkeramik mittels Laser partiell vom kristallinen in den glasigen Zustand überführt wird.
  10. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass das vorbehandelte Pulver in eine Paste oder einen Schlicker durch hinzugeben von Wasser überführt wird.
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