DE102010028558A1 - PVD-Hybridverfahren zum Abscheiden von Mischkristallschichten - Google Patents

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Abstract

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zum Abscheiden von Mischkristallschichten mit wenigstens zwei verschiedenen Metallen (M1, M2) auf einem Substrat mittels PVD-Verfahren. Um ein Verfahren zum Abscheiden von Mischkristallschichten mit wenigstens zwei verschiedenen Metallen auf einem Substrat mittels PVD-Verfahren bereitzustellen, mit dem man Mischkristallschichten erhält, die möglichst frei sind von Makropartikeln (Droplets) und die einen möglichst hohen Anteil einer gewünschten kristallinen Phase aufweisen und hochkristallin sind, wird erfindungsgemäß vorgeschlagen, dass das Abscheiden der Mischkristallschicht unter gleichzeitiger Anwendung von Kathodenzerstäubung (Sputter-Abscheidung) und Lichtbogenverdampfen (Arc-PVD) durchgeführt wird.

Description

  • Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zum Abscheiden von Mischkristallschichten mit wenigstens zwei Metallen (M1, M2) auf einem Substrat mittels PVD-Verfahren.
  • Stand der Technik
  • Schneidwerkzeuge, die beispielsweise zur spanabhebenden Metallbearbeitung eingesetzt werden, bestehen in der Regel aus einem Grundkörper (Substrat) aus Hartmetall, Cermet, Stahl oder Schnellarbeitsstahl mit einer verschleißbeständigen ein- oder mehrlagigen Beschichtung aus metallischen Hartstoffschichten, Oxidschichten und dergleichen. Zum Aufbringen solcher Beschichtungen werden CVD-Verfahren (Chemische Gasphasenabscheidung) und/oder PVD-Verfahren (Physikalische Gasphasenabscheidung) angewendet. Bei den PVD-Verfahren unterscheidet man zwischen verschiedenen Varianten, beispielsweise Kathodenzerstäubung (Sputter-Abscheidung), Lichtbogenverdampfen (Arc-PVD), Ionenplattierung, Elektronenstrahlverdampfung und Laserablation. Kathodenzerstäubung, wie Magnetronsputtern, reaktives Magnetronsputtern oder High Power Impulse Magnetronsputtern (HIPIMS), und das Lichtbogenverdampfen zählen zu den am häufigsten für die Beschichtung von Schneidwerkzeugen angewendeten PVD-Verfahren.
  • Beim Sputtern (Kathodenzerstäubung) werden aus dem Target durch Beschuss mit energiereichen Ionen Atome oder Moleküle herausgelöst und in die Gasphase überführt, wo sie dann entweder direkt oder nach Umsetzung mit einem Reaktionsgas auf dem Substrat abgeschieden werden. Beim Lichtbogenverdampfen brennt zwischen der Kammer und dem Target ein Lichtbogen, der das Targetmaterial schmilzt und verdampft. Dabei wird ein großer Teil des verdampften Materials ionisiert und zu dem mit einem negativen Potential belegten Substrat hin beschleunigt und auf der Substratoberfläche abgeschieden.
  • Sowohl durch Magnetronsputtern als auch Lichtbogenverdampfen können Metalloxidschichten auf einem Substrat abgeschieden werden. Durch Lichtbogenverdampfen werden üblicherweise höhere Abscheidungsgeschwindigkeiten erzielt. Die Varianten des einfachen und des dualen Magnetronsputtern haben den Nachteil, dass viele Oxide in der besonders stabilen und daher erwünschten Alpha-Phase nicht oder höchstens teilweise erzielt werden können, wie beispielsweise beim Aluminiumoxid oder beim Aluminium-Chrom-Mischoxid. Beim Lichtbogenverdampfen kann man einen sehr hohen Anteil an Alpha-Phase der Metalloxide erreichen. Ein Nachteil des Lichtbogenverdampfens ist allerdings, dass verfahrensbedingt sehr viele Makropartikel (Droplets) mit abgeschieden werden, deren Vermeidung äußerst aufwendig ist.
  • Aufgabe
  • Die Aufgabe der vorliegenden Erfindung bestand darin, ein Verfahren zum Abscheiden von Mischkristallschichten mit wenigstens zwei verschiedenen Metallen auf einem Substrat mittels PVD-Verfahren bereitzustellen, mit dem man Mischkristallschichten erhält, die möglichst frei sind von Makropartikeln (Droplets) und die einen möglichst hohen Anteil einer gewünschten kristallinen Phase aufweisen und hochkristallin sind.
  • Beschreibung der Erfindung
  • Gelöst wird diese Aufgabe erfindungsgemäß durch ein Verfahren der eingangs genannten Art, bei dem das Abscheiden der Mischkristallschicht unter gleichzeitiger Anwendung von Kathodenzerstäubung (Sputter-Abscheidung) und Lichtbogenverdampfen (Arc-PVD) durchgeführt wird.
  • Ein Beispiel für erfindungsgemäß besonders bevorzugte Mischkristallschichten sind Schichten von Mischkristallen von Aluminium-Chrom-Oxid (AlCr)2O3. Solche Mischkristallschichten können beispielsweise durch Lichtbogenverdampfen oder durch einfaches oder duales Magnetronsputtern von einem AlCr(70/30) at%-Target abgeschieden werden. Bei der PVD-Abscheidung durch Lichtbogenverdampfen erhält man einen hohen Anteil der thermodynamischen stabilen Alpha-Phase des Mischkristalls, aber gleichzeitig auch einen sehr hohen Anteil an mit abgeschiedenen Makropartikeln (Droplets), welche die Qualität der Mischkristallschicht erheblich verschlechtern. Bei der Abscheidung durch Magnetronsputtern wird zwar die Anzahl der mit abgeschiedenen Makropartikel (Droplets) gegenüber dem Lichtbogenverdampfen vermindert, jedoch erhält man kaum thermodynamisch stabile Alpha-Phase des Mischkristalls. Es konnte nun überraschend gezeigt werden, dass man durch das erfindungsgemäße PVD-Hybridverfahren Mischkristallschichten abscheiden kann, bei denen man gleichzeitig hochkristalline Mischkristallschichten erhält, die nahezu frei von Makropartikeln (Droplets) sind und die einphasig sind oder zumindest einen sehr hohen Anteil einer gewünschten Phase, z. B. stabile Alpha-Phase im Falle von von Aluminium-Chrom-Oxid, und nur geringe Anteile einer oder mehrerer weiterer Phasen, z. B. Gamma-Phase im Falle von Aluminium-Chrom-Oxid, besitzen.
  • Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren werden wenigstens zwei verschiedene Targets eingesetzt, nämlich ein Target mit wenigstens einem ersten Metall (M1) als Kathode im Lichtbogenverfahren und ein weiteres Target mit wenigstens einem weiteren Metall für die Kathodenzerstäubung, beispielsweise im dualen Magnetronverfahren.
  • Als Targets können die reinen Metalle eingesetzt werden, beispielsweise reine Aluminium-Targets oder Chrom-Targets, oder gemischt metallische Targets, wie beispielsweise Aluminium/Chrom(70/30) at%-Targets. Alternativ können auch keramische Targets eingesetzt werden, welche die abzuscheidenden Verbindungen bereits enthalten, beispielsweise Metalloxide, Metallnitride, Metallcarbide oder Metallboride. Besonders vorteilhaft setzt man das höher schmelzende Targetmaterial im Lichtbogenverfahren und das niedriger schmelzende Targetmaterial in der Kathodenzerstäubung ein. Ein erfindungsgemäß vorteilhaftes Beispiel ist die Verwendung eines metallischen Chrom-Targets im Lichtbogenverfahren und eines metallischen Aluminium-Targets in der Kathodenzerstäubung, beispielsweise im dualen Magnetronverfahren. Setzt man die vorgenannten Targets umgekehrt ein, erhält man eine höhere Abscheidung von Makropartikeln (Droplets) und einen geringeren Grad an Kristallinität der Mischkristallschichten.
  • In einer Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens bestehen die Mischkristallschichten aus gemischten Oxiden, Carbiden, Nitriden, Carbonitriden, Oxinitriden, Oxicarbiden, Oxicarbonitriden, Boriden, Boronitriden, Borocarbiden, Borocarbonitriden, Borooxinitriden, Borooxocarbiden, Borooxocarbonitriden, Oxoboronitriden der wenigstens zwei verschiedenen Metalle (M1, M2). Vorzugsweise bestehen die Mischkristallschichten jedoch aus gemischten Oxiden der wenigstens zwei verschiedenen Metalle (M1, M2). Ein ganz besonders bevorzugtes System sind Mischkristallschichten aus Aluminium-Chrom-Oxid.
  • Für das erfindungsgemäße Verfahren eignen sich alle PVD-Verfahren der Kathodenzerstäubung (Sputter-Abscheidung). Bevorzugt sind jedoch die Verfahren Magnetronsputtern, reaktives Magnetronsputtern, duales Magnetronsputtern und High Power Impulse Magnetronsputtern (HIPIMS). Ganz besonders bevorzugt ist reaktives duales Magnetronsputtern, beispielsweise unter Verwendung rein metallischer Targets und Sauerstoff als Reaktivgas.
  • In einer weiteren Ausführungsform der Erfindung wird für die Anwendung der Kathodenzerstäubung (Sputter-Abscheidung) wenigstens ein Target verwendet, welches wenigstens das erste Metall (M1) enthält. Alternativ können für die Anwendung der Kathodenzerstäubung (Sputter-Abscheidung) aber auch gemischt metallische Targets verwendet werden, die sowohl das erste Metall (M1) als auch das zweite Metall (M2) und gegebenenfalls weitere Metalle enthält. Ein Beispiel für ein gemischt metallisches Target in dem bereits genannten Aluminium-Chrom-Oxid-System wäre ein Aluminium/Chrom(70/30) at%-Target.
  • Für die Anwendung des Lichtbogenverdampfens (Arc-PVD) wird wenigstens ein Target verwendet, welches wenigstens das zweite Metall (M2) enthält.
  • Wenn im Zusammenhang mit dieser Anmeldung angegeben ist, dass ein Target ein Metall oder mehrere Metalle enthält, so umfasst dies sowohl rein metallische Targets als auch keramische Targets, in denen das Metall oder die Metalle beispielsweise als Oxid, Nitrid, Carbid oder Borid vorliegt bzw. vorliegen.
  • Generell eignet sich nahezu jedes Metall zum Abscheiden der erfindungsgemäßen Mischkristallschichten. In einer Ausführungsform der Erfindung sind das erste Metall und das zweite Metall unter den Elementen der Nebengruppen IVa bis VIIa des Periodensystems, Lithium, Bor, Aluminium und Silizium ausgewählt. Vorzugsweise sind jedoch das erste Metall und das zweite Metall Aluminium und Chrom. Eine Aluminium-Chrom-Mischoxidschicht innerhalb einer Werkzeugbeschichtung hat sich als besonders vorteilhaft erwiesen. Diese Beschichtungen weisen eine sehr hohe Härte und Verschleißbeständigkeit auf.
  • In einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung werden für die Herstellung von Aluminium-Chrom-Mischoxidschichten für die Kathodenzerstäubung (Sputter-Abscheidung) duales Magnetronsputtern mit zwei Aluminium-Targets oder einem Aluminium-Target und einem gemischten Aluminium-Chrom-Target verwendet. Für das Lichtbogenverdampfen (Arc-PVD) werden ein oder zwei Chrom-Targets verwendet. Innerhalb der PVD-Vorrichtung sind für das gleiche PVD-Verfahren vorgesehenen Targets auf einander gegenüberliegenden Seiten der Substrathalter angeordnet.
  • In einer weiteren Ausführungsform der vorliegenden Erfindung werden die Mischkristallschichten in Schichtdicken von 0,2 nm bis 10 μm, vorzugsweise von 5 nm bis 1 μm, besonders bevorzugt 10 nm bis 100 nm abgeschieden. Zu große Schichtdicken haben den Nachteil, dass die Lagen aufgrund ungünstiger Spannungszustände abplatzen können. Zudem nimmt die Abscheidungsgeschwindigkeit mit zunehmender Schichtdicke ab, so dass die Abscheidung aufgrund sehr geringer Abscheidungsgeschwindigkeit unwirtschaftlich werden kann.
  • Die Mischkristalloxidschichten der vorliegenden Erfindung können in sich eine Lagenstruktur aufweisen, die aufgrund der Rotation der Substrate bei der Abscheidung in der PVD-Apparatur in Abhängigkeit von der Rotationsgeschwindigkeit entstehen kann. Die übereinander angeordneten Lagen können dabei gemäß der Target-Zusammensetzung unterschiedliche Chemische Zusammensetzung und/oder unterschiedliche Orientierungen der Kristalle aufweisen, wobei das Kristallsystem der übereinander angeordneten Lagen innerhalb einer Mischkristalloxidschicht das gleiche ist. Die Dicke der einzelnen Lagen innerhalb einer Mischkristalloxidschicht kann von 0,1 nm bis 1 μm, vorzugsweise 2 nm bis 500 nm, besonders bevorzugt 3 nm bis 50 nm, ganz besonders bevorzugt 5 nm bis 15 nm betragen.
  • In einer weiteren Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens ist das Substrat für die Abscheidung der Mischkristallschichten aus Hartmetall, Cermet, Stahl oder Schnellarbeitsstahl (HSS) hergestellt. Besonders bevorzugt ist das Substrat aus Hartmetall oder Cermet hergestellt.
  • In einer weiteren Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens wird für das Lichtbogenverdampfen (Arc-PVD) Targetmaterial mit einem Schmelzpunkt über 700°C, vorzugsweise über 1000°C, besonders bevorzugt über 1500°C verwendet. Die Verwendung eines Targetmaterials mit einem hohen Schmelzpunkt im Lichtbogenverfahren hat den Vorteil, dass gegenüber einem niedrig schmelzenden Targetmaterial erheblich weniger Makropartikel (Droplets) mit abgeschieden werden.
  • Die vorliegende Erfindung umfasst auch ein Schneidwerkzeug mit einem Substrat und einer darauf aufgebrachten ein- oder mehrlagigen Beschichtung, wobei wenigstens eine Schicht der mehrlagigen Beschichtung eine unter Anwendung des Verfahrens nach einem der vorangegangenen Ansprüche hergestellte Mischkristallschicht ist.
  • Bevorzugt ist die wenigstens eine Mischkristallschicht der mehrlagigen Beschichtung eine Aluminium-Chrom-Oxid-Mischkristallschicht, welche vollständig oder wenigstens 90 Vol.-% davon in der Alpha-Phase vorliegt.
  • Die erfindungsgemäße Mischkristallschicht hat den Vorteil, dass sie ein besonders hohes Maß an Kristallinität und einen geringen Anteil an abgeschiedenen Makropartikeln (Droplets) aufweist. Im System der Aluminium-Chrom-Mischoxide und vergleichbaren Sytemen mit ähnlicher Kristallstruktur erhält man unter Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens ein besonders hohen Anteil der thermodynamisch stabilen Alpha-Phase des Mischkristalls. Die Vorteile sind hohe Härte, hohe Verschleißbeständigkeit, hohe Temperaturbeständigkeit, hohe Temperaturwechselbeständigkeit.
  • Beispiele
  • In einer PVD-Apparatur wurden Hartmetallsubstrate gemäß der vorliegenden Erfindung (Beispiele 1 und 2) sowie konventionell (Vergleichsbeispiele 1 und 2) mittels Kathodenzerstäubung alleine (Vergleichsbeispiele) oder in Kombination mit Lichtbogenverdampfung (erfindungsgemäße Beispiele) mit Aluminium-Chrom-Mischoxidschichten bzw. Aluminiumoxid beschichtet. Anschließend wurden die Vickers-Härte (HV) und das reduzierte E-Modul (EIT/(1 – v2)) bestimmt. Die Versuchsparameter und Ergebnisse sind in den nachfolgenden Tabellen wiedergegeben.
  • Prozessparameter Beispiel Beispiel 2 Vergleichsbeispiel 1 Vergleichsbeispiel 2
    Kathodenzerstäubung Al-Rechtecktargets (81 cm × 16 cm) Al- und AlCr(70/30) at%-Rechtecktargets (81 cm × 16 cm) Al-Rechtecktargets (81 cm × 16 cm) AlCr(70/30) at%-Rechtecktargets (81 cm × 16 cm)
    Lichtbogenverdampfung 4 Cr-Rundquellen (∅ 63 mm) mit je 75 A 4 Cr-Rundquellen (∅ 63 mm) mit je 75 A
    Substratvorspannung 120 V (unipolar gepulst Frequenz 100 Hz) 60 V (unipolar gepulst Frequenz 100 Hz) 150 V 150 V
    Leistung (duales Magnetron) 20 kW 20 kW 20 kW 20 kW
    Argonfluss 180 sccm 180 sccm 500 sccm 500 sccm
    Sauerstofffluss 500 sccm 500 sccm 100 sccm 100 sccm
    Beispiel Beispiel 2 Vergleichsbeispiel 1 Vergleichsbeispiel 2
    Vickers-Härte (HV) 2438 2270 2101 2602
    EIT/(1 – v2) 328 GPa 280 GPa 315 GPa 339 GPa

Claims (11)

  1. Verfahren zum Abscheiden von Mischkristallschichten mit wenigstens zwei verschiedenen Metallen (M1, M2) auf einem Substrat mittels PVD-Verfahren, dadurch gekennzeichnet, dass das Abscheiden der Mischkristallschicht unter gleichzeitiger Anwendung von Kathodenzerstäubung (Sputter-Abscheidung) und Lichtbogenverdampfen (Arc-PVD) durchgeführt wird.
  2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Mischkristallschichten aus gemischten Oxiden, Carbiden, Nitriden, Carbonitriden, Oxinitriden, Oxicarbiden, Oxicarbonitriden, Boriden, Boronitriden, Borocarbiden, Borocarbonitriden, Borooxinitriden, Borooxocarbiden, Borooxocarbonitriden, Oxoboronitriden der wenigstens zwei verschiedenen Metalle (M1, M2) bestehen, vorzugsweise aus gemischten Oxiden der wenigstens zwei verschiedenen Metalle (M1, M2).
  3. Verfahren nach einem der vorangegangenen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das PVD-Verfahren der Kathodenzerstäubung (Sputter-Abscheidung) Magnetronsputtern, reaktives Magnetronsputtern, duales Magnetronsputtern oder High Power Impulse Magnetronsputtern (HIPIMS) ist.
  4. Verfahren nach einem der vorangegangenen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass für die Anwendung der Kathodenzerstäubung (Sputter-Abscheidung) wenigstens ein Target verwendet wird, welches wenigstens das erste Metall (M1) enthält und gegebenenfalls zusätzlich das zweite Metall (M2) und gegebenenfalls weitere Metalle enthält, und für die Anwendung des Lichtbogenverdampfens (Arc-PVD) wenigstens ein Target verwendet wird, welches wenigstens das zweite Metall (M2) enthält.
  5. Verfahren nach einem der vorangegangenen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das erste Metall und das zweite Metall ausgewählt sind unter den Elementen der Nebengruppen IVa bis VIIa des Periodensystems, Lithium, Bor, Aluminium und Silizium, vorzugsweise sind das erste Metall und das zweite Metall Aluminium und Chrom.
  6. Verfahren nach einem der vorangegangenen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass für die Kathodenzerstäubung (Sputter-Abscheidung) duales Magnetronsputtern mit zwei Aluminium-Targets oder einem Aluminium-Target und einem gemischten Aluminium-Chrom-Target verwendet wird und für das Lichtbogenverdampfen (Arc-PVD) wenigstens ein Chrom-Target verwendet wird.
  7. Verfahren nach einem der vorangegangenen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das die Mischkristallschichten in Schichtdicken von 0,2 nm bis 10 μm, vorzugsweise von 5 nm bis 1 μm, besonders bevorzugt von 10 nm bis 100 nm abgeschieden werden.
  8. Verfahren nach einem der vorangegangenen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Substrat aus Hartmetall, Cermet, Stahl oder Schnellarbeitsstahl (HSS) hergestellt ist.
  9. Verfahren nach einem der vorangegangenen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass für das Lichtbogenverdampfen (Arc-PVD) Targetmaterial mit einem Schmelzpunkt über 700°C, vorzugsweise über 1000°C, besonders bevorzugt über 1500°C verwendet werden.
  10. Schneidwerkzeug mit einem Substrat und einer darauf aufgebrachten ein- oder mehrlagigen Beschichtung, wobei wenigstens eine Schicht der mehrlagigen Beschichtung eine unter Anwendung des Verfahrens nach einem der vorangegangenen Ansprüche hergestellte Mischkristallschicht ist.
  11. Schneidwerkzeug nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, dass die wenigstens eine Mischkristallschicht der mehrlagigen Beschichtung eine Aluminium-Chrom-Oxid-Mischkristallschicht ist, welche vollständig oder wenigstens 90 Vol.-% davon in der Alpha-Phase vorliegt.
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