RU2768053C1 - Способ получения коррозионностойкого покрытия - Google Patents

Способ получения коррозионностойкого покрытия Download PDF

Info

Publication number
RU2768053C1
RU2768053C1 RU2021134197A RU2021134197A RU2768053C1 RU 2768053 C1 RU2768053 C1 RU 2768053C1 RU 2021134197 A RU2021134197 A RU 2021134197A RU 2021134197 A RU2021134197 A RU 2021134197A RU 2768053 C1 RU2768053 C1 RU 2768053C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
chromium
friction pair
targets
magnetrons
aluminum
Prior art date
Application number
RU2021134197A
Other languages
English (en)
Inventor
Анна Львовна Каменева
Наталья Владимировна Бублик
Original Assignee
федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Пермский национальный исследовательский политехнический университет"
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Пермский национальный исследовательский политехнический университет" filed Critical федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Пермский национальный исследовательский политехнический университет"
Priority to RU2021134197A priority Critical patent/RU2768053C1/ru
Application granted granted Critical
Publication of RU2768053C1 publication Critical patent/RU2768053C1/ru

Links

Images

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C23COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23CCOATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/06Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the coating material
    • C23C14/0641Nitrides
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C23COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23CCOATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/22Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
    • C23C14/34Sputtering
    • C23C14/35Sputtering by application of a magnetic field, e.g. magnetron sputtering
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C23COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23CCOATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/22Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
    • C23C14/56Apparatus specially adapted for continuous coating; Arrangements for maintaining the vacuum, e.g. vacuum locks

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Physical Vapour Deposition (AREA)

Abstract

Изобретение относится к способу получения коррозионностойкого покрытия на детали пары трения и может быть использовано в химической, машиностроительной, горно- и нефтедобывающей промышленности, в инструментальном и ремонтном производствах для повышения защитных свойств поверхности инструмента и пар трения в агрессивной среде. Проводят очистку детали пары трения в оснастке в тлеющем разряде двух магнетронов с хромовыми мишенями в среде аргона. Затем осуществляют ионную очистку детали пары трения двумя дуговыми испарителями с титановой мишенью. После чего на деталь пары трения наносят подслой хрома и чередующиеся слои нитрида хрома и нитрида хрома и алюминия с диаметром кристаллитов 30-50 нм при использовании двух магнетронов с хромовыми мишенями и двух магнетронов с алюминиевыми мишенями при напряжении смещения на детали пары трения - 80-90 В. Осаждение чередующихся слоёв повторяют не менее двух раз. Верхним слоем наносят аморфный слой нитрида хрома и алюминия при содержании азота 20-25 % в течение не менее 10-15 мин. Деталь пары трения закрепляют на спицах подложкодержателя, вращающихся в планетарном механизме со скоростью вращения 20-25 об/мин, при этом температура детали пары трения составляет 200-250°С. Обеспечивается получение покрытия с высокими коррозионностойкими, износостойкими, ударостойкими и трещиностойкими свойствами и высокой адгезионной прочностью подслоя с материалом подложки и между слоями. 7 ил.

Description

Изобретение относится к способам нанесения коррозионно-стойких, износостойких, ударостойких и трещиностойких покрытий и может быть использовано в химической, машиностроительной, горно- и нефтедобывающей промышленности, в инструментальном и ремонтном производствах для повышения защитных свойств поверхности инструмента и пар трения в агрессивной среде, в частности в 3% NaCl и 5% NaOH, а также повышения их теплостойкости при обработке в условиях сухого трения.
Известен способ получения покрытия CrAlN совместным распылением бинарной мишени CrAl с соотношением площадей Cr:Al=1:1 (Oscar Mauricio Sánchez Quintero, Willian Aperador Chaparro, Leonid Ipaz. Influence of the Microstructure on the Electrochemical Properties of Al-Cr-N Coatings Deposited by Co-sputtering Method from a Cr-Al Binary Target // Materials Research. 2013; 16(1): 204-214.). Покрытие CrAlN нанесено на стальные подложки AISI H13 с помощью реактивной системы совместного распыления магнетрона постоянного тока с бинарной мишенью, состоящей из хрома (99,95%) и алюминия (99,99%) в атмосфере газовой смеси Ar / N2 (90/10). К мишени подавали мощность 40 Вт. Бинарная мишень и подложка были очищены распылением в течение 20 минут перед осаждением покрытия. Буферный слой AlCr толщиной около 100 нм был предварительно нанесен в течение 4 минут, чтобы улучшить адгезию CrAlN к стальной подложке. Во время процесса нанесения покрытия CrAlN в течение 1 часа температура подложки (400 °C) и расстояние мишень-подложка (5,0 см) поддерживались постоянными.
Более низкая скорость коррозии и более сильная антикоррозийная защита от коррозии характеризуется, как известно, более положительным потенциалом коррозии Eкор, более низкой величиной плотности тока коррозии iкор и более высоким поляризационным сопротивлением Rп по отношению к аналогичным величинам подложки. Защитная эффективность покрытий оценивается по iкор в зависимости от аналогичных характеристик подложки по формуле Р1=[1-(iкор покр/iкор подл)]*100 [Zhiwei Wu, Zhiyong Cheng, Haiyan Zhang, Zhaojun Xu, Yan Wang, and Fei Zhou. Electrochemical and Tribological Properties of CrAlN, TiAlN, and CrTiN Coatings in Water-Based Cutting Fluid // Journal of Materials Engineering and Performance. 2020. 29(4), с. 2153-2163.] и отношениям Р2=Eкор покр / Eкор подл и Р3=Rп покр / Rп подл. Для известного способа соответствуют: Р1=(1-0,000147/0,00329)·100=64 %; Р2=-0,321/0,886= - 0,36 и Р3=133000/9040=14,7.
Недостатком известного способа является использование бинарной мишени CrAl с соотношением площадей Cr:Al=1:1 без учета различного давления пара Cr и Al (у Cr (РCr=1,05⋅10-4 г/(см2⋅с) намного большее давление пара, чем у Al (РAl=7,9⋅10-5 г/(см2⋅с)), что не позволяет управлять элементным составом покрытия в связи с распылением композиционной CrAl. Кроме того, покрытие CrAlN известного способа на основе c-AlN, c-CrN, h-AlN и h-AlN не содержит трехкомпонентной орторомбической 93,135 % δ-Cr0,57Al0,43N фазы и гексагональной фазы 1,53 % h-Cr2N фаз с наибольшей коррозионной стойкостью.
Наиболее близким к заявляемому способу по совокупности существенных признаков является способ получения коррозионностойкого покрытия, осажденного с использованием технологии HIPIMS, основанном на совместном распылении высокоэнергетических импульсных мишеней CrAl с атомным соотношением двух элементов Cr и Al 3:7 и биполярных импульсных мишеней. Перед осаждением 10 слоев из чередующихся металлического слоя CrAl и керамического слоя CrAlN проводят ионную очистку поверхности подложки из быстрорежущей стали при давлении аргона 2 Па в течение 10 мин при напряжении смещения -1000 В до температуры 400°C. Средняя твердость подложки из быстрорежущей стали - 63 HRC (CN 110241387 А 种基于HIPIMS技术的CrAIN涂层制备方法. Способ получения покрытия CrAIN на основе технологии HIPIMS).
Время осаждения металлического слоя CrAl и керамического слоя CrAlN, нанесенных друг на друга регулируется до 10 минут, и слои наносятся поочередно; ток мишени ионного покрытия дуги составляет 120A, а смещение подложки составляет -40 В, без азота при осаждении металлического слоя сплава, скорость потока азота составляет 70 см3/мин при нанесении керамического слоя. Мощность распыления биполярной мишени составляет 8 Вт, мощность распыления высокоимпульсной мишени составляет 8 Вт, напряжение смещения подложки составляет -60 В, расход азота во время нанесения керамического слоя составляет 100 см3/мин.
Для прототипа соответствуют коррозионные свойства покрытия: Р1=(1-0,013/15,7) 100=99,9 %; Р2=-0,296/0,33=- 0,90 и Р3=3335/1.7=1962.
Недостатком известного способа, принятого за прототип, является использование металлических промежуточных слоев CrAl с меньшей коррозионной стойкостью по сравнению с CrAlN, что привело к меньшему потенциалу коррозии по сравнению с подложкой. Второй недостаток данного способа - невозможность управления элементным составом покрытия в связи с распылением композиционной CrAl с атомным соотношением двух элементов Cr и Al 3:7. В связи с большим давлением пара Cr по сравнению с Al нет возможности увеличить давление пара Al путем повышения мощности на Al мишени. Покрытие CrAlN, выбранное за прототип, содержит поры, ухудшающие коррозионную стойкость всего покрытия.
Задачей изобретения является получение покрытия с высокими коррозионностойкими, износостойкими, ударостойкими и трещиностойкими свойствами и высокой адгезионной прочностью подслоя с материалом подложки и между слоями.
Поставленная задача была решена за счет того, что в известном способе получения коррозионностойкого покрытия, включающем ионную очистку подложки и нанесение слоев Cr1-xAlxN методом импульсного магнетронного распыления согласно изобретению перед ионной очисткой проводят очистку подложки-инструмента и/или детали в оснастке в тлеющем разряде двух хромовых магнетронов в среде аргона в течение 10-15 мин, давлении в камере 0,4-0,5 Па в среде аргона при напряжении смещения: 800- 900 В и токе на магнетроне 1-2 A, ионную очистку подложки проводят двумя дуговыми испарителями с титановой мишенью в течение 5-15 мин при напряжении на подложке: 800…900 В, давлении в вакуумной камере 0,5·10-3 Па, затем наносят на подложку подслой Cr, и чередующиеся слои нитрида хрома CrN и нитрида хрома и алюминия Cr1-xAlxN с диаметром кристаллитов 30-50 нм при использовании двух магнетронов с хромовыми мишенями и двух магнетронов с алюминиевыми мишенями при напряжении смещения на подложке - 80-90 В, при этом подслой хрома наносят при давлении аргона 0,4-0,5 Па, мощности на двух магнетронах с хромовыми мишенями (NCr) 3,5-4,0 кВт, токе на магнетронах 7-8 А в течение 5-15 мин, на расстоянии мишень-подложка L=160…170 мм и температуре процесса осаждения подслоя Cr 200-250 °С, чередующиеся слои нитрида хрома CrN и нитрида хрома и алюминия Cr1-xAlxN наносят на вращающуюся подложку в газовой смеси азота и аргона при давлении 0,4-0,5 Па, содержании азота 5-10 %, при этом первый чередующийся слой нитрида хрома CrN наносят при мощности на двух магнетронах с хромовыми мишенями NCr=3,5-4,0 кВт в течение не менее 10-20 мин, по завершению времени подают ток 7-8 А на две алюминиевые мишени, второй чередующийся слой нитрида хрома и алюминия Cr1-xAlxN наносят при мощности на двух магнетронах с хромовыми мишенями NCr=3,5-4,0 кВт и на двух магнетронах с алюминиевыми мишенями NAl=3,0-3,2 кВт в течение не менее 40-50 мин, подслой Cr осаждают на подложку перед осаждением первого чередующегося слоя CrN, затем наносят второй чередующийся слой Cr1-xAlxN с контролируемым содержанием алюминия, причём осаждение чередующихся слоёв повторяют не менее двух раз и верхним наносят слой Cr1-xAlxN, при этом нанесение слоёв проводят на расстоянии от мишеней до указанной подложки, равном 160-170 мм, подложка закреплена на спицах, являющихся сателлитами в планетарном механизме подложкодержателя, скорость вращения спиц 20-25 об/мин, а температура подложки 200-250°С.
Слой Cr1-xAlxN имеет нанокристаллическую столбчатую микроструктуру на основе орторомбической 93,135 % δ-Cr0,57Al0,43N фазы с минимальным количеством кубической 5 % с-AlN, гексагональной 1,53 % h-Cr2N фаз (увеличивает коррозионную стойкость) и вюрцитной 0,36 % w-AlN фазы.
Использование двух магнетронов с хромовыми мишенями и двух магнетронов с алюминиевыми мишенями с импульсными источниками питания в процессе осаждения чередующихся слоев Cr1-xAlxN и слоёв CrN позволит увеличить плотность энергии плазмы.
Проведение ионной очистки подложки в дуговом разряде позволит создать оптимальные условия для очистки поверхности подложки от остатков загрязнений, распыления окисной пленки, нагрева ее поверхности и повышения в конечном итоге адгезионной прочности покрытия с поверхностью подложки без снижения ее прочностных свойств.
В заявляемом способе (подложка 40Х - подслой Cr - чередующие слои *CrN(30-50 нм)-Cr1-xAlxN(30-50 нм)*- верхний аморфный слой Cr1-xAlxN).
Нанесение на подложку подслоя Cr методом ИМР позволит обеспечить формирование подслоя Cr и первого из чередующихся слоев CrN при одинаковой температуре 200-250 °С, обеспечить протекание начальной стадии структурообразования второго чередующегося слоя Cr1-xAlxN в равновесных температурных условиях, управлять процессом структурообразования всего покрытия и гарантировать высокую адгезию подслоя Cr к подложке и первому из чередующихся слоев CrN.
Нанесение на подслой Cr нитрида хрома CrN в качестве первого чередующегося слоя с диаметром кристаллитов 30-50 нм в газовой смеси аргона и азота при парциальном давлении 0,4-0,5 Па и соотношении N2/Ar 5-10/95-90 % при распыляемых двух хромовых мишенях и создании мощности магнетронного разряда на хромовых мишенях 3,5-4,0 А в течение не менее 10-20 мин обеспечит высокую адгезионную прочность подложки с многослойным покрытием за счет его промежуточных свойств между подслоем Cr и вторым чередующимся слоем Cr1-xAlxN.
Нанесение слоя нитрида хрома и алюминия Cr1-xAlxN с диаметром кристаллитов 30-50 нм в газовой смеси аргона и азота при парциальном давлении 0,4-0,5 Па и соотношении N2/Ar 5-10/95-90 % при распыляемых двух хромовых и двух алюминиевых мишенях и создании мощности магнетронного разряда на двух алюминиевых мишенях 3,0-3,2 А и мощности магнетронного разряда на двух хромовых мишенях 3,5-4,0 А в течение не менее 40-50 мин обеспечит образование в Cr1-xAlxN покрытии максимального количества орторомбической 93,135 % δ-Cr0,57Al0,43N фазы и 1,53 % h-Cr2N фаз, обладающими наиболее высокими коррозионностойкими свойствами, а также верхний аморфный слой Cr1-xAlxN обеспечит высокие ударостойкие и трещиностойкие свойства, повысит сопротивляемость подложки к воздействию агрессивной среды в связи с образованием на поверхности покрытия при эксплуатации двух прочных оксидных пленок Al2O3 и Cr2O3.
Стабильность поддержания задаваемого рабочего давления 0,4-0,5 Па обеспечивает устойчивую работу магнетронов и стабильное структурное состояние, состав и свойства чередующихся слоев осаждаемого покрытия.
Заявляемые соотношения реакционного и инертного газов в газовой смеси в зависимости от размера кристаллитов поддерживают соотношение δ-Cr0,57Al0,43N, с-AlN, h-Cr2N и w-AlN фаз в слое Cr1-xAlxN и покрытии в целом, постоянное направление преимущественной кристаллографической ориентации кристаллитов покрытия и обеспечит максимальную микротвердость и минимальные внутренние напряжения.
Вращение сателлитов подложкодержателя с планетарным механизмом, где закреплены образцы и / или детали, 20-25 об/мин позволяет получать наноразмерные чередующиеся слои Cr1-xAlxN толщиной 10-20 нм. Нанесение слоёв покрытия на расстоянии от мишеней до подложки 160-170 мм позволит получить требуемую плотность потока пленкообразующих частиц.
При осаждении многослойного покрытия поддерживается температура осаждаемых слоев 200-250°С и тем самым регулируется поверхностная энергия слоев, что приводит к формированию покрытия с контролируемыми структурой и свойствами. Температура 200-250°С позволит использовать способ для упрочнения материалов с низкой температурой отпуска.
Для заявленного способа коррозионностойкие свойства покрытия соответствуют: Р1=(1-0,2/14,7)⋅100=99 %; Р2=+0,375/0,35=+ 1,25 и Р3=∞/3.2= неограниченное возрастание при уменьшении частоты, что превосходит защитный эффект аналога и прототипа.
Предлагаемый способ иллюстрируется чертежами, представленными на фиг. 1-7.
На фиг. 1 (поверхность покрытия) и фиг. 2 (излом покрытия) изображен снимок излома покрытия Cr1-xAlxN, полученного известным способом, взятым за прототип.
На фиг. 3 изображен снимок излома покрытия Cr1-xAlxN, полученного известным способом, взятым за аналог.
На фиг. 4 изображен снимок излома слоя Cr1-xAlxN с диаметром кристаллитов 30-50 нм.
На фиг. 5 изображен снимок излома слоя Cr1-xAlxN с аморфным верхним слоем, увеличивающим коррозионно- и ударостойкость покрытия и предотвращающий растрескивание покрытия (фиг. 6).
На фиг. 7 изображен снимок излома заявляемого многослойного покрытия Cr1-xAlxN.
Способ получения многослойного коррозионностойкого покрытия осуществляют следующим образом.
Подложку (инструмент и / или детали в оснастке) устанавливают на спицы - сателлиты планетарного механизма, расположенного в нижней части вакуумной камеры установки ИМР, оснащенной двумя дуговыми испарителями с катодами из титана ВТ-1-0, расположенными в вакуумной камере симметрично относительно подложкодержателя, двумя хромовыми мишенями из хрома марки ЭРХ 99,95-МП и двумя алюминиевыми мишенями из алюминия технической чистоты А98, расположенными в дверце вакуумной камеры в последовательности 2 хромовые мишени - 2 алюминиевые мишени. Магнетроны с хромовой и алюминиевой мишенями могут работать одновременно и попеременно.
Проводят очистку подложки-инструмента и/или детали в оснастке в тлеющем разряде двух хромовых магнетронов в среде аргона в течение 10-15 мин, давлении в камере 0,4-0,5 Па в среде аргона при напряжении смещения: 800- 900 В и токе на магнетроне 1-2 A.
Проводят ионную очистку подложки двумя дуговыми испарителями с титановыми катодами, обеспечивающую термическую активацию и нагрев подложки для обеспечения высокой адгезии к ней покрытия. При этом ионную очистку проводят в течение 5-15 мин при высоком напряжении на подложке: 800…900 В, давлении в вакуумной камере 0,5⋅10-3 Па,
Затем наносят на подложку подслой Cr методом ИМР при использовании двух магнетронов с хромовыми мишенями при напряжении смещения на подложке - 80-90 В. Подслой хрома наносят при давлении аргона 0,4-0,5 Па, мощности на двух магнетронах с хромовыми мишенями (NCr) 3,5-4,0 кВт, токе на магнетронах 7-8 А в течение 5-15 мин, на расстоянии мишень-подложка L=160…170 мм и температуре процесса осаждения подслоя Cr 200-250°С, величину тока на двух хромовых мишенях поддерживают 7-8 А и подают ток на две алюминиевые мишени 7-8 А.
После нанесения на подложку подслоя Cr наносят чередующиеся слои нитрида хрома CrN и нитрида хрома и алюминия Cr1-xAlxN с диаметром кристаллитов 30-50 нм (фиг. 4) методом ИМР двух хромовых мишеней и двух алюминиевых мишеней при напряжении смещения на подложке - 80-90 В при управлении работы магнетронов импульсными источниками питания.
Чередующиеся слои нитрида хрома CrN и нитрида хрома и алюминия Cr1-xAlxN с диаметром кристаллитов 30-50 нм наносят на вращающуюся подложку в газовой смеси азота и аргона при давлении 0,4-0,5 Па, содержании азота 5-10 % и соотношении N2/Ar 5-10/95-90 %.
Устанавливают мощности на двух магнетронах с Cr мишенью NCr=3,5-4,0 кВт и на двух магнетронах с алюминиевой мишенью NAl=3,0-3,2 кВт, при скорости вращения подложки V=20-25 об/мин.
При осаждении первого чередующегося слой нитрида хрома CrN импульсное магнетронное распыление проводят при мощности на двух магнетронах с хромовыми мишенями NCr=3,5-4,0 кВт в течение не менее 10-20 мин. По завершению времени подают ток 7-8 А на две алюминиевые мишени.
При осаждении второго чередующего слоя Cr1-xAlxN с контролируемым содержанием алюминия и диаметром кристаллитов 30-50 нм импульсное магнетронное распыление проводят при работающих двух хромовых и двух алюминиевых мишеней при мощности на двух магнетронах с хромовыми мишенями NCr=3,5-4,0 кВт и на двух магнетронах с алюминиевыми мишенями NAl=3,0-3,2 кВт в течение не менее 40-50 мин.
Осаждение чередующихся слоёв повторяют не менее двух раз и верхним наносят аморфный слой Cr1-xAlxN (фиг. 5) при содержании азота 20-25 % в течение не менее 10-15 мин для предотвращения растрескивания покрытия при ударных нагрузках, как проиллюстрировано на фиг. 6. Нанесение слоёв проводят на расстоянии от мишеней до подложки 160-170 мм. Наноразмерные слои Cr1-xAlxN получали за счет вращения спиц, с закрепленной на них оснасткой с инструментом и / или деталями, являющихся сателлитами в планетарном механизме подложкодержателя, со скоростью вращения 20-25 об/мин. Температура подложки 200-250°С.
Слои многослойного покрытия (фиг. 7) наносят в последовательности от подложки: подслой Cr, чередующиеся слои в последовательности *CrN-Cr1-xAlxN* и верхний аморфный слой Cr1-xAlxN.
Свойства нанесенного покрытия контролируются путем измерения механических свойств покрытий методом наноиндентации и адгезионной прочности покрытия с помощью адгезионного теста Роквелла.
Из представленного снимка изломов покрытия (фиг. 4) следует, что покрытие, полученное по заявленному способу, по сравнению с покрытием (фиг. 1, 2), полученным известным способом, взятым за прототип, обладает высокими физико-механическими свойствами, имеет низкий коэффициент трения и высокую адгезионную прочность подслоя с материалом подложки и между слоями.
Преимущество заявляемого способа состоит в том, что он позволяет получить гарантированно заданный состав, структуру и свойства покрытия.
Способ позволяет управлять структурообразованием покрытия Cr1-хAlxN путем изменения основных технологических параметров осаждения.
Заявляемые технологические режимы позволяют получить многофункциональное покрытие с высокими коррозионностойкими, износостойкими, ударостойкими и трещиностойкими свойствами и высокой адгезионной прочностью подслоя с материалом подложки и между слоями.

Claims (1)

  1. Способ получения коррозионностойкого покрытия на детали пары трения, включающий ионную очистку детали пары трения и нанесение на нее слоев нитрида хрома и алюминия методом импульсного магнетронного распыления, отличающийся тем, что перед ионной очисткой проводят очистку детали пары трения в оснастке в тлеющем разряде двух магнетронов с хромовыми мишенями в среде аргона в течение 10-15 мин, при давлении в камере 0,4-0,5 Па в среде аргона и напряжении смещения 800-900 В и токе на магнетроне 1-2 A, ионную очистку детали пары трения проводят двумя дуговыми испарителями с титановой мишенью в течение 5-15 мин при напряжении на детали пары трения 800-900 В и давлении в вакуумной камере 0,5·10-3 Па, затем наносят на деталь пары трения подслой хрома и чередующиеся слои нитрида хрома и нитрида хрома и алюминия с диаметром кристаллитов 30-50 нм при использовании двух магнетронов с хромовыми мишенями и двух магнетронов с алюминиевыми мишенями при напряжении смещения на детали пары трения - 80-90 В, при этом подслой хрома наносят при давлении аргона 0,4-0,5 Па, мощности на двух магнетронах с хромовыми мишенями 3,5-4,0 кВт, токе на магнетронах 7-8 А в течение 5-15 мин, и температуре процесса осаждения подслоя хрома 200-250°С, чередующиеся слои нитрида хрома и нитрида хрома и алюминия наносят на вращающуюся деталь пары трения в газовой смеси азота и аргона при давлении 0,4-0,5 Па и содержании азота 5-10 %, при этом первый чередующийся слой нитрида хрома CrN наносят при мощности на двух магнетронах с хромовыми мишенями 3,5-4,0 кВт в течение не менее 10-20 мин, по завершении времени подают ток 7-8 А на две алюминиевые мишени, второй чередующийся слой нитрида хрома и алюминия наносят при мощности на двух магнетронах с хромовыми мишенями 3,5-4,0 кВт и на двух магнетронах с алюминиевыми мишенями 3,0-3,2 кВт в течение не менее 40-50 мин, причём осаждение чередующихся слоёв повторяют не менее двух раз и верхним наносят аморфный слой нитрида хрома и алюминия при содержании азота 20-25 % в течение не менее 10-15 мин, при этом нанесение указанных слоёв проводят на расстоянии от мишеней до указанной детали пары трения, равном 160-170 мм, деталь пары трения закрепляют на спицах подложкодержателя, вращающихся в планетарном механизме со скоростью вращения 20-25 об/мин, при этом температура детали пары трения составляет 200-250°С.
RU2021134197A 2021-11-24 2021-11-24 Способ получения коррозионностойкого покрытия RU2768053C1 (ru)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2021134197A RU2768053C1 (ru) 2021-11-24 2021-11-24 Способ получения коррозионностойкого покрытия

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2021134197A RU2768053C1 (ru) 2021-11-24 2021-11-24 Способ получения коррозионностойкого покрытия

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2768053C1 true RU2768053C1 (ru) 2022-03-23

Family

ID=80819778

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2021134197A RU2768053C1 (ru) 2021-11-24 2021-11-24 Способ получения коррозионностойкого покрытия

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2768053C1 (ru)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2780078C1 (ru) * 2022-06-24 2022-09-19 федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Пермский национальный исследовательский политехнический университет" Способ получения многослойного нанокомпозитного покрытия

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2308538C1 (ru) * 2006-06-19 2007-10-20 Общество с ограниченной ответственностью научно-производственная фирма "ЭЛАН-ПРАКТИК" Установка для нанесения многослойных покрытий с периодической структурой методом магнетронного распыления
US20090068450A1 (en) * 2005-07-15 2009-03-12 Wolf-Dieter Muenz Method and Apparatus for Multi-Cathode PVD Coating and Substrate with PVD Coating
US20130209834A1 (en) * 2010-05-04 2013-08-15 Walter Ag PVD Hybrid Method for Depositing Mixed Crystal Layers
RU2599073C1 (ru) * 2015-05-05 2016-10-10 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Уфимский государственный авиационный технический университет" Способ ионно-плазменного нанесения многослойного покрытия на изделия из алюминиевых сплавов
CN110241387A (zh) * 2019-07-22 2019-09-17 河南科技大学 一种基于HIPIMS技术的CrAlN涂层制备方法
RU2752334C1 (ru) * 2020-05-08 2021-07-26 Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт физического материаловедения Сибирского отделения Российской академии наук Газоразрядное распылительное устройство на основе планарного магнетрона с ионным источником

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20090068450A1 (en) * 2005-07-15 2009-03-12 Wolf-Dieter Muenz Method and Apparatus for Multi-Cathode PVD Coating and Substrate with PVD Coating
RU2308538C1 (ru) * 2006-06-19 2007-10-20 Общество с ограниченной ответственностью научно-производственная фирма "ЭЛАН-ПРАКТИК" Установка для нанесения многослойных покрытий с периодической структурой методом магнетронного распыления
US20130209834A1 (en) * 2010-05-04 2013-08-15 Walter Ag PVD Hybrid Method for Depositing Mixed Crystal Layers
RU2599073C1 (ru) * 2015-05-05 2016-10-10 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Уфимский государственный авиационный технический университет" Способ ионно-плазменного нанесения многослойного покрытия на изделия из алюминиевых сплавов
CN110241387A (zh) * 2019-07-22 2019-09-17 河南科技大学 一种基于HIPIMS技术的CrAlN涂层制备方法
RU2752334C1 (ru) * 2020-05-08 2021-07-26 Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт физического материаловедения Сибирского отделения Российской академии наук Газоразрядное распылительное устройство на основе планарного магнетрона с ионным источником

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2780078C1 (ru) * 2022-06-24 2022-09-19 федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Пермский национальный исследовательский политехнический университет" Способ получения многослойного нанокомпозитного покрытия

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN108220880B (zh) 一种高硬度高耐蚀性高熵合金氮化物涂层及其制备方法
Sproul Physical vapor deposition tool coatings
Keunecke et al. Modified TiAlN coatings prepared by dc pulsed magnetron sputtering
JP5856148B2 (ja) 混合結晶層を蒸着するためのpvdハイブリッド法
CA2024987C (en) Multilayer coating of a nitride-containing compound and method for producing it
Kim et al. Deposition of superhard TiAlSiN thin films by cathodic arc plasma deposition
Wei et al. Effects of pulsed bias duty ratio on microstructure and mechanical properties of TiN/TiAlN multilayer coatings
Donohue et al. Deposition and characterisation of arc-bond sputter TixZryN coatings from pure metallic and segmented targets
CN105112858A (zh) 一种多层结构的纳米复合刀具涂层
CN1898406A (zh) 具有耐磨涂层的刀具及其制造方法
CN106835037A (zh) 一种高硬度、高弹性模量的多组元氮化物涂层及其制备方法
CN110894605A (zh) 耐腐蚀碳基涂层
Xie et al. Influence of Si content on structure and mechanical properties of TiAlSiN coatings deposited by multi-plasma immersion ion implantation and deposition
MX2011003838A (es) Gamma no - alcro fase cubico.
CN111279011B (zh) 沉积Al2O3的PVD工艺和具有至少一层Al2O3的被涂覆过的切削工具
CN103215544A (zh) 一种应用于挤压丝锥的涂层
CN107190233A (zh) 一种具有超高硬度的Si掺杂纳米复合涂层的制备工艺
Zhao et al. Tribological and mechanical properties of hardness-modulated TiAlSiN multilayer coatings fabricated by plasma immersion ion implantation and deposition
Du et al. Effect of Ar/N2 flow ratio on oxidation resistance and properties of TiAl (La) N coatings
RU2759458C1 (ru) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МНОГОСЛОЙНОГО ТЕРМОДИНАМИЧЕСКИ СТАБИЛЬНОГО ИЗНОСОСТОЙКОГО ПОКРЫТИЯ (варианты)
Kong et al. Microstructure and mechanical properties of Ti-Al-Cr-N films: Effect of current of additional anode
RU2768053C1 (ru) Способ получения коррозионностойкого покрытия
Savostikov et al. The properties of Zr, Ti, Al and Si nitride-based multilayer coatings obtained by cathodic arc plasma deposition
RU2768092C1 (ru) Способ получения коррозионностойкого покрытия
RU2699700C1 (ru) Способ нанесения аморфно-кристаллического покрытия на металлорежущий инструмент