DE102010000687A1 - Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von Silizium-Blöcken - Google Patents
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Abstract
Ein Verfahren zur Herstellung von Silizium-Blöcken umfasst ein Bereitstellen eines Tiegels (1; 1a; 1b; 1c) zur Aufnahme einer Silizium-Schmelze, mit einem Boden (2; 2a; 2b) und mehreren mit dem Boden (2; 2a; 2b) verbundenen Seitenwänden (3; 3a; 3b), ein Anbringen von Keimen (9) zumindest an einer Innenseite (6) des Bodens (2; 2a; 2b) des Tiegels (1; 1a; 1b; 1c), wobei die Keime (9) eine Schmelztemperatur aufweisen, die größer ist als die Schmelztemperatur von Silizium, ein Befüllen des Tiegels (1; 1a; 1b; 1c) mit der Silizium-Schmelze, ein Erstarren der Silizium-Schmelze an den Keimen (9) beginnend und ein Entfernen des erstarrten Siliziums aus dem Tiegel (1; 1a; 1b; 1c).
Description
- Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Herstellung von Silizium-Blöcken.
- Die Herstellung von großvolumigen Halbleiter-Körpern, insbesondere von Silizium-Blöcken, ist von grundlegender Bedeutung für die Herstellung von Silizium-Zellen. Neben den Herstellungskosten wird vor allem das Eigenschaftsprofil des Silizium-Blocks während der Herstellung festgelegt, das für den erreichbaren Wirkungsgrad der Silizium-Zellen entscheidend ist. Die Herstellung von Silizium-Blöcken basiert auf der Erstarrung einer Silizium-Schmelze, wobei das Kristallisationswachstum mittels sogenannter Keimbildner gesteuert werden kann.
- Aus der
DE 196 07 098 C2 und aus derWO 2007/084934 A2 - Aus der
DE 10 2005 032 790 A1 , derDE 10 2005 032 789 A1 und derDE 10 2005 028 435 A1 sind Verfahren bekannt, wonach die Innenseite eines Tiegels zur Vermeidung des Anhaftens des Siliziums an dem Tiegel beschichtet sind. Weitere Beschichtungen sind beispielsweise aus derDE 699 12 668 T2 und derJP 2005-022949 AA - Die
WO 2007/123169 A1 US 2007/007974 A1 - Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Herstellung von Silizium bereit zu stellen, sodass die resultierende Korngröße des Siliziums in einem einfachen Verfahren reproduzierbar und definiert einstellbar ist.
- Die Aufgabe wird durch die Merkmale des Anspruchs 1 und des Anspruchs 16 gelöst. Der Kern der Erfindung besteht darin, dass Keime an zumindest einer Innenseite eines Tiegel-Bodens vorgesehen sind, die flächige Keimbildung ermöglichen. Dazu sind die Keime aus einem von Silizium verschiedenen Material, wobei die Schmelztemperatur der Keime größer ist als die Schmelztemperatur von Silizium. Die Keime bewirken eine Reduzierung der Keimbildungsenergie für die Kristallisation des Siliziums gegenüber einer notwendigen Keimbildungsenergie in übrigen Bereichen des Tiegels, der mit der Silizium-Schmelze in Kontakt ist. Die Keime werden auch als Keimbildner bezeichnet. Somit wachsen die Silizium-Keime an den Keimbildnern zunächst überwiegend lateral entlang des Tiegelbodens, bevor die volumenhafte, mit einer zu dem Tiegelboden senkrecht orientierten Vorzugsrichtung aufweisende Keimbildung einsetzt. Dadurch ist es möglich, die Anzahl von Kristallkeimen zu kontrollieren und zu reduzieren. Es ist auch möglich, die Keime an Seitenwänden des Tiegels anzuordnen. Außerdem können der Boden und/oder die Seitenwände eine Beschichtung aufweisen. In jedem Fall sind die Keime derart an der Innenseite des Tiegels angeordnet, dass sie mit der Silizium-Schmelze direkt in Kontakt kommen.
- Weitere vorteilhafte Ausgestaltungen der Erfindung ergeben sich aus den Unteransprüchen.
- Zusätzliche Merkmale und Einzelheiten der Erfindung ergeben sich aus der nachfolgenden Beschreibung von vier Ausführungsbeispielen anhand der Zeichnung. Es zeigen:
-
1 einen Längsschnitt eines erfindungsgemäßen Tiegels gemäß einem ersten Ausführungsbeispiel mit im Tiegel-Boden verankerten Keimen, -
2 eine1 entsprechende Darstellung eines Tiegels gemäß einem zweiten Ausführungsbeispiel mit direkt auf dem Tiegelboden angeordneten Keimen, -
3 eine1 entsprechende Darstellung eines Tiegels gemäß einem dritten Ausführungsbeispiel mit Keimen in einer Beschichtung des Tiegels, und -
4 eine1 entsprechende Darstellung eines Tiegels gemäß einem vierten Ausführungsbeispiel mit auf der Beschichtung angeordneten Keimen. - Ein in
1 dargestellter Tiegel1 weist einen Boden2 und mehrere, mit dem Boden2 fest verbundene Seitenwände3 auf. Der Boden2 und die Seitenwände3 umgeben teilweise einen Innenraum4 zur Aufnahme einer Silizium-Schmelze. Der Tiegel1 weist eine zu dem Boden2 senkrecht orientierte Längsachse5 auf. An einer Innenseite6 des Bodens2 und an Innenseiten7 der Seitenwände3 ist eine Beschichtung8 vorgesehen. Es ist auch möglich, dass der Tiegel1 unbeschichtet ausgeführt ist. In dem Boden2 sind mehrere Keime9 verankert, wobei die Keime9 in dem Boden2 strukturiert verteilt angeordnet sind. Dabei sind die Keime9 derart angebracht, dass sie durch die Beschichtung8 in den Innenraum4 des Tiegels1 hineinragen und mit der in den Tiegel1 zu füllenden Silizium-Schmelze in Kontakt geraten. Es ist auch möglich, die Keime9 entsprechend einer statistischen Verteilung und damit ohne eine bestimmte Vorzugsorientierung in dem Tiegel1 zu verankern. Insbesondere ist es auch möglich, die Keime9 in mindestens einer Seitenwand3 vorzusehen. - Die Keime
9 weisen mindestens eine Verbindung aus einer Gruppe von Elementen der III-, IV- oder V-Hauptgruppe des Periodensystems der Elemente auf. Insbesondere sind auch Verbindungen von Elementen der III-, IV- oder V-Hauptgruppe mit Sauerstoff möglich, wobei vor allem Al2O3 besonders geeignet ist. Auch BeO hat sich als geeigneter Keimbildner für den erfindungsgemäßen Tiegel1 erwiesen, wenngleich Be Element der II-Hauptgruppe ist. - Darüber hinaus weisen keramische Materialien eine geringe Gitterfehlpassung zu Silizium auf, werden gut von der Silizium-Schmelze benetzt, da sie eine chemische Affinität zu Silizium aufweisen wie beispielsweise SiC. Darüber hinaus sind weitere Carbide, aber auch Nitride, Phosphide und Oxide und damit auch Silikate als alternative Keime
9 möglich. - Als besonders geeignet haben sich Verbindungen von Elementen der III- und V-Hauptgruppe erwiesen, da diese Elemente ebenfalls als Dotierstoffe Anwendung finden und somit deren Wirkung als Fremdstoffe reduziert ist. Weitere mögliche Materialien für die Keime
9 sind somit SiO, SiO2, Si3N4, BN, BP, AlP, AlAs und AlN. Den genannten Verbindungen ist gemeinsam, dass deren Schmelztemperatur über der von Silizium liegt, also größer als 1412°C ist. - Die effektive Keimdichte ist für das erfindungsgemäße Verfahren zur Herstellung von Silizium von besonderer Bedeutung, worauf später noch näher eingegangen wird. Die effektive Keimdichte liegt bei dem erfindungsgemäßen Tiegel
1 zwischen 0,001 und 100 Keimen pro cm2, insbesondere zwischen 0,01 bis 10 Keimen pro cm2 und insbesondere zwischen 0,03 und 5 Keimen pro cm2. Dabei weisen die verwendeten Keime9 eine Größe von 0,01 bis 50000 μm, insbesondere zwischen 0,1 und 5000 μm, und insbesondere zwischen 1 und 500 μm auf. - Im Folgenden wird das erfindungsgemäße Verfahren zur Herstellung von Silizium mit dem erfindungsgemäßen Tiegel
1 näher beschrieben. Zunächst wird der Tiegel1 mit dem Boden2 und den Seitenwänden3 bereitgestellt. Anschließend werden zumindest an der Innenseite6 des Bodens2 Keime9 derart angebracht, dass diese fest am Boden2 verankert sind und direkt mit der Silizium-Schmelze in Kontakt kommen können, auch dann, wenn der Boden2 und/oder die Seitenwände3 eine Beschichtung8 aufweisen. Dieser Tiegel1 wird mit der Silizium-Schmelze befüllt, wobei ausgehend von den Keimen9 die Silizium-Schmelze zunächst überwiegend flächenhaft erstarrt, bis im Wesentlichen die mit den Keimen9 versehene Innenseite6 mit flächenhaften Siliziumkörnern bedeckt ist. Anschließend erfolgt ein volumenhaftes Kristallwachstum in einer zu den Innenseiten6 ,7 senkrecht orientierten Wachstums-Vorzugsrichtung10 . Abschließend erfolgt ein Entfernen des in dem Tiegel1 erstarrten Siliziumkörpers. - Im Folgenden wird die Keimbildung an den Keimen
9 näher beschrieben. Durch die Verwendung der Keime wird eine zur Keimbildung notwendige kritische Unterkühlung gegenüber den übrigen Bereichen der Tiegel-Innenseiten6 ,7 , die keine Keime9 aufweisen, reduziert. Die Verwendung der Keime9 bewirkt, dass die Keimbildung bei einer Temperaturreduzierung von wenigen K bezogen auf die Schmelztemperatur von Silizium einsetzt, wohingegen an den übrigen Stellen der Tiegel-Innenseiten6 ,7 eine Keimbildung bei einer größeren Temperaturdifferenz zur Silizium-Schmelztemperatur zu erwarten ist. Die zuerst wachsenden Keime9 bestimmen das Gefüge des Halbleiterkörpers. - Im Folgenden wird unter Bezugnahme auf
2 ein zweites Ausführungsbeispiel der Erfindung beschrieben. Konstruktiv identische Teile erhalten dieselben Bezugszeichen wie beim ersten Ausführungsbeispiel, auf dessen Beschreibung hiermit verwiesen wird. Konstruktiv unterschiedliche, jedoch funktionell gleichartige Teile erhalten dieselben Bezugszeichen mit einem nachgestellten a. Wesentlicher Unterschied des Tiegels1a ist die Anordnung der Keime9 , die direkt auf dem Boden2a des Tiegels1a vorgesehen sind. Dabei können die Keime9 ebenfalls wie bei dem ersten Ausführungsbeispiel des erfindungsgemäßen Tiegels zufällig verteilt angeordnet und auch an den Innenseiten7 der Seitenwände3a angeordnet sein. Entsprechend ist es auch möglich, den Tiegel1a ohne Beschichtung8 auszuführen. - Nachfolgend wird unter Bezugnahme auf
3 ein drittes Ausführungsbeispiel der Erfindung beschrieben. Konstruktiv identische Teile erhalten dieselben Bezugszeichen wie beim ersten Ausführungsbeispiel, auf dessen Beschreibung hiermit verwiesen wird. Konstruktiv unterschiedliche, jedoch funktionell gleichartige Teile erhalten dieselben Bezugszeichen mit einem nachgestellten b. Wesentlicher Unterschied zu dem ersten Ausführungsbeispiel ist die Anordnung der Keime9 in der Beschichtung8b des Tiegels1b . Das bedeutet, dass die Keime9 unabhängig von dem Boden2b und den Seitenwänden3b des Tiegels1b sind. Insbesondere weisen weder der Boden2b noch die Seitenwände3b Keime9 auf und stehen auch nicht mit den Keimen9 in Verbindung. Die Keime9 sind in der Beschichtung8b entsprechend dem ersten Ausführungsbeispiel derart angeordnet, dass sie zumindest teilweise in den Innenraum4 des Tiegels1b zur Keimbildung hineinragen. Bei dem dritten Ausführungsbeispiel ist die Beschichtung8b des Tiegels1b zwingend. Somit startet die Keimbildung ausgehend von den Keimen9 direkt auf der Beschichtung8b . Wie auch bei den beiden ersten Ausführungsbeispielen können die Keime9 in der Beschichtung8b statistisch verteilt angeordnet sein. Insbesondere ist es möglich, dass nur bestimmte Wände des Tiegels1b mit Keimen versehen sind, während andere Wände frei von Keimen sind. In dem gezeigten Ausführungsbeispiel weist die Innenseite6 des Bodens2b und die Innenseite7 der in3 links dargestellten Seitenwand3b Keime9 auf. - Im Folgenden wird unter Bezugnahme auf
4 ein viertes Ausführungsbeispiel der Erfindung beschrieben. Konstruktiv identische Teile erhalten dieselben Bezugszeichen wie bei dem ersten Ausführungsbeispiel, auf dessen Beschreibung hiermit verwiesen wird. Konstruktiv unterschiedliche, jedoch funktionell gleichartige Teile erhalten dieselben Bezugszeichen mit einem nachgestellten c. Wesentlicher Unterschied zum ersten Ausführungsbeispiel ist die Anordnung der Keime9 auf der Beschichtung8 , wobei die Keime9 in die Beschichtung8 des Tiegels1d locker aufgebracht oder eingebrannt sein können. Die Keime9 ragen in den Innenraum4 des Tiegels1d und können alternativ zu der gezeigten strukturiert verteilten Anordnung auch statistisch verteilt angeordnet sein. Es ist auch möglich, dass die Seitenwände3 des Tiegels1c Keime9 aufweisen. - Gemäß einem weiteren, nicht in einer Figur dargestellten Ausführungsbeispiel werden einkristalline Keime
9 auf dem Tiegel-Boden2 verwendet, die eine Wachstums-Vorzugsrichtung10 aufweisen, die parallel zur Längsachse5 orientiert ist. Dazu werden vorzugsweise SiC-Schuppen verwendet, die sich aufgrund ihrer flächenhaften Geometrie auf oder in die Beschichtung8 des Tiegels1 einbetten und somit die Wachstums-Vorzugsrichtung10 entlang der Wachstumsrichtung der Silizium-Schmelze aufweisen. Dementsprechend gilt die Wachstums-Vorzugsrichtung10 auch für das erstarrende Silizium, die sich besonders positiv auf nachfolgende Prozesse bei der Herstellung von Siliziumzellen auswirkt. Dies gilt insbesondere für eine Oberflächen-Textur einer Siliziumzelle. - Eine bevorzugte Möglichkeit, die keimbildenden Partikel auf den Innenseiten
2 ,3 des Tiegels1 oder auf dessen Beschichtung8 zu erzeugen, ist die Verwendung eines Trägermediums in Form einer Paste oder einer Flüssigkeit mit dispergierten Keimen, in Form einer Paste mit dispergiertem Metall wie beispielsweise Aluminiumpaste mit Rückseitenmetallisierung oder in Form von Präkursoren, sogenannten Precursors. Dabei erfolgt das Auftragen der Paste oder des Precursors mit Hilfe einer Spritzvorrichtung wie z. B. nach dem Prinzip eines Tintenstrahldrucks durch Aufspritzen, entsprechend einer „Tortensahne-Spritztüte” durch Auftropfen oder durch Stempeldruck auf die Innenseiten2 ,3 . Durch einen nachfolgenden Temperaturprozessschritt reagieren die Ausgangsmaterialien der Paste mit dispergiertem Metall oder des Precursors zu dem keimbildenden Material, die Partikel der Paste mit dispergierten Keimen versintern mit der Tiegeloberfläche oder deren Beschichtung8 . Vor dem Schmelzen des Siliziums verdampft das Trägermedium. - ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
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Claims (16)
- Verfahren zur Herstellung von Silizium-Blöcken umfassend die Verfahrensschritte a. Bereitstellen eines Tiegels (
1 ;1a ;1b ;1c ) zur Aufnahme einer Silizium-Schmelze, mit i. einem Boden (2 ;2a ;2b ) und ii. mehreren mit dem Boden (2 ;2a ;2b ) verbundenen Seitenwänden (3 ;3a ;3b ), b. Anbringen von Keimen (9 ) zumindest an einer Innenseite (6 ) des Bodens (2 ;2a ;2b ) des Tiegels (1 ;1a ;1b ;1c ), i. wobei die Keime (9 ) eine Schmelztemperatur aufweisen, die größer ist als die Schmelztemperatur von Silizium, c. Befüllen des Tiegels (1 ;1a ;1b ;1c ) mit der Silizium-Schmelze, d. Erstarren der Silizium-Schmelze an den Keimen (9 ) beginnend und e. Entfernen des erstarrten Siliziums aus dem Tiegel (1 ;1a ;1b ;1c ). - Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Keime (
9 ) mindestens eine Verbindung aus einer Gruppe von Elementen der III., IV. oder V. Hauptgruppe, insbesondere eine Verbindung von Elementen der III. und V. Hauptgruppe, aufweisen. - Verfahren gemäß Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Verbindungen Sauerstoff, insbesondere in Form von Al2O3, aufweisen.
- Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Keime (
9 ) SiC, SiO, SiO2, Si3N4, BN, BP, AlP, AlAs, AlN oder BeO aufweisen. - Verfahren gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Keime (
9 ) eine effektive Keimdichte von 0,001 bis 100 cm–2, insbesondere 0,01 bis 10 cm–2 und insbesondere 0,03 bis 5 cm–2 aufweisen. - Verfahren gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Keime (
9 ) eine Keimgröße von 0,01 bis 50000 μm, insbesondere 0,1 bis 5000 μm und insbesondere 1 bis 500 μm aufweisen. - Verfahren gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche, gekennzeichnet durch ein Verankern der Keime (
9 ) im Boden (2 ;2a ;2b ) und/oder in mindestens einer der Seitenwände (3 ;3a ;3b ). - Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 6, gekennzeichnet durch ein Anordnen der Keime (
9 ) direkt auf dem Boden (2 ;2a ;2b ) und/oder auf mindestens einer der Seitenwände (3 ;3a ;3b ). - Verfahren gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Innenseite (
6 ) des Bodens (2 ;2a ;2b ) und/oder mindestens eine der Innenseiten (7 ) der Seitenwände (3 ;3a ;3b ) eine Beschichtung (8 ;8b ) aufweist. - Verfahren gemäß Anspruch 9, gekennzeichnet durch ein Verankern der Keime (
9 ) in der Beschichtung (8 ;8b ). - Verfahren gemäß Anspruch 9, gekennzeichnet durch ein Anordnen der Keime (
9 ) direkt auf der Beschichtung (8 ;8b ). - Verfahren gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche, gekennzeichnet durch einkristalline Keime (
9 ) mit einer Wachstums-Vorzugsorientierung (10 ) entlang einer zu dem Boden (2 ;2a ;2b ) senkrecht angeordneten Längsachse (5 ). - Verfahren gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche, gekennzeichnet durch ein statistisch oder strukturiert verteiltes Auftragen der Keime (
9 ) auf der Innenseite (6 ) des Bodens (2 ;2a ;2b ) und/oder der mindestens einen Innenseite (7 ) der Seitenwände (3 ;3a ;3b ). - Verfahren gemäß Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, dass die Keime (
9 ) in dispergierter Form in einem Trägermedium vorliegen, welches vor dem Schmelzen des Siliziums verdampft. - Verfahren gemäß Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, dass das Trägermedium eine Paste oder eine Flüssigkeit ist, das durch Aufspritzen, Auftropfen oder Stempeldruck aufgebracht wird.
- Tiegel zur Herstellung von Silizium mit a. einem Boden (
2 ;2a ;2b ), b. mehreren Seitenwänden (3 ;3a ;3b ) und c. Keimen (9 ) an zumindest einer Innenseite (6 ) des Bodens (2 ;2a ;2b ) des Tiegel (1 ;1a ;1b ;1c ), d. wobei der Boden (2 ;2a ;2b ) und die Seitenwände (3 ;3a ;3b ) einen Innenraum (4 ) zur Aufnahme einer Silizium-Schmelze teilweise umgeben und e. wobei die Keime (9 ) eine Schmelztemperatur aufweisen, die größer ist als die Schmelztemperatur von Silizium.
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