DE102009047216A1 - Lithiumvanadylphosphat - Google Patents

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Abstract

Die vorliegende Erfindung betrifft ein neues Lithiumvanadylphosphat sowie Mischungen, welche dieses Lithiumvanadylphosphat und mindestens ein elektrisch leitfähiges Material enthalten. Weiterhin betrifft die Erfindung ein Verfahren zur Herstellung dieses Lithiumvanadylphosphats sowie ein Verfahren zur Herstellung von Mischungen, welche dieses Lithiumvanadylphosphat und mindestens ein elektrisch leitfähiges Material enthalten. Außerdem betrifft die Erfindung die Verwendung dieses Lithiumvanadylphosphats oder von Mischungen, welche dieses Lithiumvanadylphosphat und mindestens ein elektrisch leitfähiges Material enthalten, zur Herstellung von Kathoden für Batterien sowie in elektrochemischen Zellen. Außerdem betrifft die Erfindung Kathoden, die dieses Lithiumvanadylphosphat oder eine Mischung, welche dieses Lithiumvanadylphosphat und mindestens ein elektrisch leitfähiges Material umfasst, enthalten.

Description

  • Die vorliegende Erfindung betrifft ein neues Lithiumvanadylphosphat sowie Mischungen, welche dieses Lithiumvanadylphosphat und mindestens ein elektrisch leitfähiges Material enthalten. Weiterhin betrifft die Erfindung ein Verfahren zur Herstellung dieses Lithiumvanadylphosphats sowie ein Verfahren zur Herstellung von Mischungen, welche dieses Lithiumvanadylphosphat und mindestens ein elektrisch leitfähiges Material enthalten. Außerdem betrifft die Erfindung die Verwendung dieses Lithiumvanadylphosphats oder von Mischungen, welche dieses Lithiumvanadylphosphat und mindestens ein elektrisch leitfähiges Material enthalten, zur Herstellung von Kathoden für Batterien sowie in elektrochemischen Zellen. Außerdem betrifft die Erfindung Kathoden, die dieses Lithiumvanadylphosphat oder eine Mischung, welche dieses Lithiumvanadylphosphat und mindestens ein elektrisch leitfähiges Material umfasst, enthalten.
  • Die Kathoden in modernen wiederaufladbaren Lithiumionenbatterien enthalten üblicherweise eine elektrisch leitfähige Substanz wie Ruß oder Graphit und einen Feststoff, in dessen Gitterstruktur Lithiumionen reversibel eingelagert werden können. Bei der Nutzung einer solchen Lithiumionenbatterie (Entladung) wandern Lithiumionen in den Feststoff, aus dem sie beim Ladevorgang wieder herausgelöst werden können. Bei der Entladung der Batterie wird die Anode oxidiert und Lithiumionen wandern durch den Elektrolyten zur Kathode. Bei der Wiederaufladung einer Lithiumionenbatterie erfolgt eine Reduktion an der Anode. Sowohl bei der Entladung als auch bei der Wiederaufladung der Batterie wandern die Lithiumionen in der Regel durch einen Separator.
  • Die Anode einer Hochenergie-Lithiumionenbatterie besteht heute typischerweise aus Graphit, aber sie kann auch auf metallischem Lithium, einer Lithiumlegierung oder einer Lithiumverbindung basieren. Für den Aufbau der Kathode einer modernen Lithiumionenbatterie ist in den letzten Jahren überwiegend Lithium-Cobalt-Oxid (LiCoO2) eingesetzt worden. Daneben können auch Lithium-Vanadium-Oxide (Li1+xV3O8, US 5013620 ), Lithium-Eisen-Phosphat (LiFePO4) and Lithium-Übergangsmetall-Fluorophosphate (e. g. Li2MPO4F, WO 03/038930 , EP 1 277 248 ) verwendet werden.
  • Die beiden Elektroden werden in einer Lithiumionenbatterie unter Verwendung eines flüssigen oder auch festen Elektrolyten miteinander verbunden. Als flüssige Elektrolyte kommen insbesondere nicht-wässrige Elektrolyte und geschmolzene Salze in Frage. Als feste Elektrolyte können beispielsweise ionisch leitende Polymere verwendet werden.
  • Damit eine Batterie langfristig eingesetzt werden kann, muss nicht nur die Anode und der Elektrolyt, sondern auch die Kathode eine hohe chemische und elektrochemische Stabilität aufweisen. Da die Fähigkeit, Lithiumionen aufzunehmen und wieder abzugeben, für die Stabilität und auch für die Kapazität der Kathode von großer Bedeutung ist, bestand eine wichtige Aufgabe darin, neuartige Verbindungen zu entwickeln, die strukturbedingt ein langfristig reversibles Ein- und Auswandern von Lithiumionen in die Elektrode ermöglichen.
  • Es ist bekannt, dass Vanadylphosphate (VOPO4) reversibel Lithiumionen aufnehmen können. Von den dabei entstehenden Lithiumvanadylphosphaten sind drei verschiedene wasserfreie (LiVOPO4: a) Lavrov, A. V.; Nikolaev, V. P.; Sadikov, G. G.; Porai-Koshits, M. A., Sov. Phys. Dokl. Engl. Transl. (1982), Band 27(9), Seiten 680 bis 682; b) Lii, K.-H.; Li, C.-H.; Cheng, C.-V.; Wang, S.-L., Journal of Solid State Chemistry (1991), Band 95, Seiten 352 bis 359; c) Dupre, N.; Wallez, G.; Gaubicher, J.; Quarton, M., Journal of Solid State Chemistry (2004), Band 177, Seiten 2896 bis 2902) und eine wasserhaltige Struktur (LiVOPO4 × 0.5 H2O: Lozano-Calero D.; Bruque S.; Aranda M. A. G.; Martinez-Lara M.; Moreno L., Journal of Solid State Chemistry (1993), Band 103, Seiten 481 bis 489) bekannt.
  • Eine Aufgabe der Erfindung war die Bereitstellung eines neuen Lithiumvanadylphosphats, das als Kathodenmaterial in Lithiumionenbatterien verwendet werden kann, sowie von Mischungen, welche dieses Lithiumvanadylphosphat und mindestens ein elektrisch leitfähiges Material enthalten. Eine weitere Aufgabe der Erfindung war die Entwicklung von Verfahren zur Herstellung dieses Lithiumvanadylphosphats und dieser Mischungen sowie zur Verwendung dieses Lithiumvanadylphosphats und dieser Mischungen zur Herstellung von Kathoden für Batterien sowie in elektrochemischen Zellen. Eine weitere Aufgabe der Erfindung war die Bereitstellung von Kathoden, die dieses Lithiumvanadylphosphat oder eine Mischung, welche dieses Lithiumvanadylphosphat und mindestens ein elektrisch leitfähiges Material umfasst, enthalten.
  • Diese Aufgabe wird gelöst durch ein neues Lithiumvanadylphosphat mit der Summenformel LiVOPO4 × 2 H2O.
  • Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist somit ein Lithiumvanadylphosphat mit der Summenformel LiVOPO4 × 2 H2O, welches im Röntgenpulverdiagramm charakteristische Reflexe zeigt bei den 2-Theta-Werten in Grad von 13.6 ± 0.5, 27.4 ± 0.4, 29.0 ± 0.5, 35.0 ± 0.5 und 58.1 ± 0.5.
  • Eine bevorzugte Ausführungsform der Erfindung ist ein Lithiumvanadylphosphat mit der Summenformel LiVOPO4 × 2 H2O, welches im Röntgenpulverdiagramm charakteristische Reflexe zeigt bei den 2-Theta-Werten in Grad und mit den in Klammern in Prozent angegebenen relativen Intensitäten von 13.6 ± 0.5 (97 ± 20), 27.4 ± 0.4 (27 ± 20), 29.0 ± 0.5 (100 ± 20), 35.0 ± 0.5 (33 ± 20) und 58.1 ± 0.5 (22 ± 20).
  • Eine besonders bevorzugte Ausführungsform der Erfindung ist ein Lithiumvanadylphosphat mit der Summenformel LiVOPO4 × 2 H2O, das ein Röntgenpulverdiagramm ergibt, welches dem in 1 gezeigten entspricht.
  • Ein weiterer Gegenstand der vorliegenden Erfindung sind Mischungen, welche das erfindungsgemäße Lithiumvanadylphosphat und mindestens ein elektrisch leitfähiges Material enthalten.
  • Geeignete elektrisch leitfähige Materialien sind beispielsweise Ruß, Graphit, Kohlenstofffasern, Kohlenstoffnanofasern, Kohlenstoffnanoröhren und elektrisch leitfähige Polymere.
  • Ein weiterer Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist eine Kathode für eine Lithiumionenbatterie oder eine elektrochemische Zelle, welche das erfindungsgemäße Lithiumvanadylphosphat oder eine erfindungsgemäße Mischung, welche das Lithiumvanadylphosphat und mindestens ein elektrisch leitfähiges Material umfasst, enthalten.
  • Zur Herstellung der erfindungsgemäßen Kathoden werden üblicherweise zwischen 2 und 40 Gewichtsprozent wenigstens eines elektrisch leitfähigen Materials mit dem Lithiumvanadylphosphat vermischt, gegebenenfalls in Gegenwart eines organischen Lösungsmittels und gegebenenfalls unter Verwendung eines organischen Binders. Die Mischung wird beispielsweise geformt und bei Temperaturen im Bereich von 80 bis 150°C getrocknet.
  • Als organische Binder können beispielsweise Polymere wie Polyethyleneoxid (PEO), Zellulose, Polyethylen, Polypropylen, Polytetrafluorethylen, Polyacrylnitrilmethylmethacrylat, Styrol-Butadien-Copolymere, Tetrafluorethylen-Hexafluorpropylene-Copolymere, Polyvinylidenedifluorid-Hexafluorpropylen-Copolymere (PVdF-HFP), Perfluoralkyl-Vinylether-Copolymere, Vinylidenedifluorid-Chlortrifluorethylen-Copolymere, Ethylen-Chlorfluorethylen-Copolymere, Ethylen-Acrylsäure-Copolymer (mit und ohne Natriumionen), Ethylen-Methacrylsäure (mit und ohne Natriumionen), Polyimide and Polyisobuten. Die Bindermenge liegt im Allgemeinen im Bereich von 1 bis 10 Gewichtsprozent, vorzugsweise im bereich von 2 bis 8 Gewichtsprozent, besonders im bereich von 3 bis 7 Gewichtsprozent, jeweils bezogen auf die gesamte Kathodenmasse.
  • Ein weiterer Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung von Lithiumvanadylphosphat mit der Summenformel LiVOPO4 × 2 H2O, welches im Röntgenpulverdiagramm charakteristische Reflexe zeigt bei den 2-Theta-Werten in Grad von 13.6 ± 0.5, 27.4 ± 0.4, 29.0 ± 0.5, 35.0 ± 0.5 und 58.1 ± 0.5, umfassend die Umsetzung einer Vanadium(IV)-Verbindung mit Phosphorsäure und Lithiumhydroxid in Gegenwart von Wasser.
  • Als Vanadium(IV)-Verbindung können beispielsweise Vanadylsalze verwendet werden, welche das Vanadylion VO(H2O)5]2+ enthalten oder in wässrigem Milieu bilden. Beispiele sind Vanadylsulfat (VOSO4), Vanadylchlorid (VOCl2) oder Vanadium(IV)-oxid (VO2). Vanadium(IV)-Verbindungen können im Rahmen des erfindungsgemäßen Verfahrens auch in situ gebildet werden, beispielsweise durch Reduktion einer entsprechenden Vanadium(V)-Verbindung. So kann Vanadiumpentoxid (V2O5) etwa mit phosphoriger Säure reduziert werden.
  • Beim erfindungsgemäßen Verfahren beträgt die Umsetzungszeit im Allgemeinen zwischen 1 und 48 Stunden, bevorzugt zwischen 6 und 24 Stunden. Die Umsetzung erfolgt generell bei Temperaturen im bereich von 0°C bis 250°C, bevorzugt im Bereich von 80°C und 220°C, besonders bevorzugt im Bereich von 95°C und 140°C. Die Umsetzung erfolgt in der Regel bei Normaldruck, kann aber auch im Autoklaven unter Druck von bis zu 50 bar durchgeführt werden. Neben dem erfindungsgemäß zu verwendenden Wasser kann auch ein oder mehrere weitere Lösungsmittel verwendet werden, beispielsweise Tetrahydrofuran, Methyl-tert-butylether, Acetonitril, Dimethylformamid oder Dimethylsulfoxid.
  • In einer bevorzugten Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens erfolgt die Umsetzung der Vanadium(IV)-Verbindung mit Phosphorsäure und Lithiumhydroxid im molaren Verhältnis von 1:1:1.
  • Ein weiterer Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist ein Lithiumvanadylphosphat mit der Summenformel LiVOPO4 × 2 H2O, erhältlich nach dem oben beschriebenen Verfahren.
  • Ein weiterer Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung von Mischungen, welche das Lithiumvanadylphosphat und mindestens ein elektrisch leitfähiges Material enthalten, umfassend die Vermischung des Lithiumvanadylphosphats mit einem elektrisch leitfähigen Material, ausgewählt aus der Gruppe, bestehend aus Ruß, Graphit, Kohlenstofffasern, Kohlenstoffnanofasern, Kohlenstoffnanoröhren und elektrisch leitfähigen Polymeren.
  • Ein weiterer Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist die Verwendung des erfindungsgemäßen Lithiumvanadylphosphats oder von Mischungen, welche dieses Lithiumvanadylphosphat und mindestens ein elektrisch leitfähiges Material enthalten, zur Herstellung von Kathoden für Batterien oder in elektrochemischen Zellen.
  • Analog zum erfindungsgemäßen Lithiumvanadylphosphat kann auch ein isostrukturelles Lithiumtitanylphosphat hergestellt werden.
  • Zu den Figuren:
  • 1 zeigt das Ergebnis einer Röntgenpulverbeugung (XRD) für LiVOPO4 × 2 H2O, hergestellt nach Beispiel 1. Das XRD wurde unter Verwendung einer Cu-Kα-Strahlung. bei 2-Theta von 5 Grad bis 70 Grad in Schritten von 0,02 Grad und mit einer Röntgendauer von 3,6 Sekunden pro Schritt auf einem Röntgengerät „D4-Endeavor” des Herstellers Bruker gemessen.
  • Die Erfindung wird durch die nachfolgenden Beispiele näher erläutert.
  • Beispiel 1: Herstellung von LiVOPO4 × 2 H2O im Autoklaven
    • 3 LiOH + VOSO4 + H3PO4 → LiVOPO4·2 H2O + Li2SO4 + H2O
  • 6,53 g Lithiumhydroxid-Monohydrat (96,25%ig, 0.15 Mol, Firma Merck) werden unter Rühren und unter Stickstoff-Atmosphäre in 40 ml Wasser gelöst. Danach tropft man innerhalb von 5 Minuten eine Lösung von 5,76 g Phosphorsäure (85%, 0.05 Mol, Firma Bernd Kraft GmbH, Duisburg) in 30 ml Wasser zu. Dann werden ebenfalls innerhalb 5 Minuten 12,65 g Vanadylsulfat-Monohydrat (0.05 Mol, Firma ABCR GmbH, Karlsruhe) in 40 ml Wasser gelöst zugetropft und die Mischung für 22 Stunden unter Stickstoff-Abdeckung bei Rückflußtemperatur gerührt. Danach wird auf Raumtemperatur abgekühlt. Ausbeute: 130 ml hellblaue Suspension.
  • 30 ml dieser Suspension werden im Parr-Laborautoklaven ohne Rühren 22 Stunden auf 220°C erhitzt und dann auf Raumtemperatur abgekühlt. Es entsteht eine graublaue Suspension mit einem pH-Wert von 5,9 und einer Leitfähigkeit von 26,7 μS. Der feststoff wurde abgesaugt, mit Wasser gewaschen und bei 80°C im Umluftschrank über Nacht getrocknet.
  • Oxidationsstufe von Vanadium, ermittelt durch potentiometrische Titration: +4.0
  • Beispiel 2: Herstellung von LiVOPO4 × 2 H2O bei normalen Druck
    • 2 LiOH + V2O5 + H3PO3 + H3PO4 → 2 LiVOPO4·2 H2O
  • 0,871 g Lithiumhydroxid-Monohydrat (96,25%ig, 0.02 Mol, Firma Merck), 0.83 g phosphorige Säure (98%ig, 0.01 Mol) und 1.146 g Phosphorsäure (85%ig, 0.01 Mol, Firma Bernd Kraft GmbH, Duisburg) wurden in 22 ml Wasser unter Rühren und Stickstoff-Abdeckung gelöst. Danach wurden 1.82 g Vanadiumpentoxid (0.01 Mol, TGSH 204/3 1400 kpm ”Purum”) in Portionen zugegeben und für 24 Stunden unter Rückfluß ge kocht. Man kühlte auf Raumtemperatur ab, saugte den Feststoff ab (Mutterlauge = schwarz-grüne Lösung), wäscht ihn mit Wasser klar und trocknet ihn bei 80°C im Umluftschrank.
  • Oxidationsstufe von Vanadium, ermittelt durch potentiometrische Titration: +4.0
  • ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
  • Diese Liste der vom Anmelder aufgeführten Dokumente wurde automatisiert erzeugt und ist ausschließlich zur besseren Information des Lesers aufgenommen. Die Liste ist nicht Bestandteil der deutschen Patent- bzw. Gebrauchsmusteranmeldung. Das DPMA übernimmt keinerlei Haftung für etwaige Fehler oder Auslassungen.
  • Zitierte Patentliteratur
    • - US 5013620 [0003]
    • - WO 03/038930 [0003]
    • - EP 1277248 [0003]
  • Zitierte Nicht-Patentliteratur
    • - Lavrov, A. V.; Nikolaev, V. P.; Sadikov, G. G.; Porai-Koshits, M. A., Sov. Phys. Dokl. Engl. Transl. (1982), Band 27(9), Seiten 680 bis 682 [0006]
    • - Lii, K.-H.; Li, C.-H.; Cheng, C.-V.; Wang, S.-L., Journal of Solid State Chemistry (1991), Band 95, Seiten 352 bis 359 [0006]
    • - Dupre, N.; Wallez, G.; Gaubicher, J.; Quarton, M., Journal of Solid State Chemistry (2004), Band 177, Seiten 2896 bis 2902 [0006]
    • - Lozano-Calero D.; Bruque S.; Aranda M. A. G.; Martinez-Lara M.; Moreno L., Journal of Solid State Chemistry (1993), Band 103, Seiten 481 bis 489 [0006]

Claims (12)

  1. Lithiumvanadylphosphat mit der Summenformel LiVOPO4 × 2 H2O, welches im Röntgenpulverdiagramm charakteristische Reflexe zeigt bei den 2-Theta-Werten in Grad von 13.6 ± 0.5, 27.4 ± 0.4, 29.0 ± 0.5, 35.0 ± 0.5 und 58.1 ± 0.5.
  2. Lithiumvanadylphosphat gemäß Anspruch 1, welches im Röntgenpulverdiagramm charakteristische Reflexe zeigt bei den 2-Theta-Werten in Grad und mit den in Kammern in Prozent angegebenen relativen Intensitäten von 13.6 ± 0.5 (97 ± 20), 27.4 ± 0.4 (27 ± 20), 29.0 ± 0.5 (100 ± 20), 35.0 ± 0.5 (33 ± 20) und 58.1 ± 0.5 (22 ± 20).
  3. Verfahren zur Herstellung von Lithiumvanadylphosphat mit der Summenformel LiVOPO4 × 2 H2O, welches im Röntgenpulverdiagramm charakteristische Reflexe zeigt bei den 2-Theta-Werten in Grad von 13.6 ± 0.5, 27.4 ± 0.4, 29.0 ± 0.5, 35.0 ± 0.5 und 58.1 ± 0.5, umfassend die Umsetzung einer Vanadium(IV)-Verbindung mit Phosphorsäure und Lithiumhydroxid in Gegenwart von Wasser.
  4. Verfahren zur Herstellung von Lithiumvanadylphosphat gemäß Anspruch 3, wobei die Umsetzung der Vanadium(IV)-Verbindung mit Phosphorsäure und Lithiumhydroxid im molaren Verhältnis von 1:1:1 erfolgt.
  5. Lithiumvanadylphosphat mit der Summenformel LiVOPO4 × 2 H2O, erhältlich nach einem der Ansprüche 3 oder 4.
  6. Verwendung des Lithiumvanadylphosphats gemäß einem der Ansprüche 1, 2 oder 5 zur Herstellung von Kathoden für Batterien oder in elektrochemischen Zellen.
  7. Kathode für eine Lithiumionenbatterie oder eine elektrochemische Zelle, welche das Lithiumvanadylphosphat gemäß einem der Ansprüche 1, 2 oder 5 enthält.
  8. Mischung, welche das Lithiumvanadylphosphat gemäß einem der Ansprüche 1, 2 oder 5 und mindestens ein elektrisch leitfähiges Material enthält.
  9. Mischung gemäß Anspruch 8, wobei es sich bei dem elektrisch leitfähigen Material um Ruß, Graphit, Kohlenstofffasern, Kohlenstoffnanofasern, Kohlenstoffnanoröhren oder elektrisch leitfähige Polymere handelt.
  10. Verfahren zur Herstellung von Mischungen, welche das Lithiumvanadylphosphat gemäß einem der Ansprüche 1, 2 oder 5 und mindestens ein elektrisch leitfähiges Material enthalten, umfassend die Vermischung des Lithiumvanadylphosphats mit einem elektrisch leitfähigen Material, ausgewählt aus der Gruppe, bestehend aus Ruß, Graphit, Kohlenstofffasern, Kohlenstoffnanofasern, Kohlenstoffnanoröhren und elektrisch leitfähigen Polymeren.
  11. Verwendung von Mischungen gemäß einem der Ansprüche 8 oder 9 zur Herstellung von Kathoden für Batterien oder in elektrochemischen Zellen.
  12. Kathode für eine Lithiumionenbatterie oder eine elektrochemische Zelle, welche eine Mischungen gemäß einem der Ansprüche 8 oder 9 enthält.
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