DE102009043947A1

DE102009043947A1 - Vorrichtung zum Ausleiten von gasförmigen Messproben aus einem Herstellungsprozess und Verwendung der Vorrichtung

Info

Publication number: DE102009043947A1
Application number: DE102009043947A
Authority: DE
Inventors: Robert Stöcklinger
Original assignee: G+R Tech Group AG
Current assignee: G+R Tech Group AG
Priority date: 2009-09-04
Filing date: 2009-09-04
Publication date: 2011-03-17
Anticipated expiration: 2029-09-05
Also published as: WO2011026675A1; US8318097B2; DE102009043947B4; US20110058987A1; IN2012DN02208A; KR20120082399A; CN102576006A

Abstract

Es ist eine Vorrichtung zum Ausleiten von gasförmigen Messproben, bevorzugt bei der Herstellung von polykristallinem Silizium, offenbart. Die erfindungsgemäße Vorrichtung ist ein flanschähnliches Bauteil (80), das zwischen jedem der mindestens zwei Rohrabschnitte (11a, 11b, 21a, 21b, 41a, 41b) der Ableitungen (11, 21, 41) eingesetzt ist.

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft eine Vorrichtung zum Ausleiten von gasförmigen Messproben aus einem Herstellungsprozess. Der Herstellungsprozess umfasst mindestens einen Reaktor, dem Reaktionsgas über ein Leitungssystem zuführbar und/oder abführbar ist. Das Leitungssystem besteht aus mindestens zwei Rohrabschnitten, die jeweils mit Flanschen verbunden sind.
Ferner betrifft die Erfindung die Verwendung der Vorrichtung in einer Anlage zur Herstellung von polykristallinem Silizium.
Das polykristalline Silizium kann nach dem Monosilan-Prozess oder dem „Siemens-Verfahren” hergestellt werden. Bei beiden Verfahren kann die erfindungsgemäßre Vorrichtung auch verwendet werden. Die Verfahren unterscheiden sich im Wesentlichen durch die Reaktionspartner, bei denen das polykristalline Silizium gebildet wird.
Bei dem „Siemens-Verfahren” wird Trichlorsilan (SiHCl₃) in Anwesenheit von Wasserstoff an beheizten Reinstsiliziumstäben bei 1000–1200°C thermisch zersetzt. Das elementare Silizium wächst dabei auf die Stäbe auf. Der dabei frei werdende Chlorwasserstoff wird in den Kreislauf zurückgeführt. Der Prozess läuft bei einem Druck von ca. 6,5 bar ab.
Bei dem Monosilan-Prozess wird Monosilan (SiH₄) in Anwesenheit von Wasserstoff an beheizten Reinstsiliziumstäben bei 850–900°C thermisch zersetzt. Das elementare Silizium wächst dabei auf die Stäbe auf. Der Monosilan-Prozess läuft bei einem Druck von ca. 2 bis 2,5 bar ab.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine Vorrichtung zu schaffen, mit der auf einfache Weise während des Prozessablaufs gasförmige Messproben zur Analyse ausgeleitet werden können.
Die obige Aufgabe wird durch eine Vorrichtung zum Ausleiten von Messproben gelöst, die die Merkmale des Anspruchs 1 umfasst.
Ferner liegt der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, die erfindungsgemäße Vorrichtung bei einer Anlage zur Herstellung von polykristallinem Silizium zu verwenden.
Die obige Aufgabe wird durch die Verwendung gelöst, die die Merkmale des Anspruchs 6 umfasst.
Es ist von besonderem Vorteil, wenn die Vorrichtung als flanschähnliches Bauteil ausgebildet ist. Dabei ist das flanschähnliche Bauteil zwischen jedem der mindestens zwei Rohrabschnitte des Leitungssystems eingesetzt.
Das flanschähnliche Bauteil besitzt einen Rohrabschnitt für den Durchtritt des Gasgemisches. In den Durchtritt greift ein Probenentnahmeelement ein. Es ist von besonderem Vorteil, dass das Probenentnahmeelement ein Rohr ist, das einen kreisförmigen Querschnitt besitzt, der erheblich kleiner ist, als der Querschnitt des Rohrabschnitts für die Leitung des Gasgemisches. Die Öffnung des Probenentnahmeelements weist dabei in die Richtung, aus der der Gasstrom kommt. Jedes der für die Probenentnahme vorgesehenen flanschähnlichen Bauteile ist mit jeweils einer Leitung versehen. Diese Leitungen führen zu einem Gaschromatographen, in dem die jeweils von den einzelnen Probenentnahmestellen kommenden Gase analysiert werden können. Die Leitungen, welche zu dem Gaschromatographen führen, sind beheizt.
Die erfindungsgemäße Vorrichtung ist für die Verwendung bei einem Herstellungsprozess zur Produktion von polykristallinem Silizium geeignet. Das System zur Produktion von polykristallinem Silizium umfasst mindestens einen Reaktor, mindestens einen Konverter, mindestens einen Injektionstank und mindestens einen Verdampfer. Jeder Reaktor besitzt ein Leitungssystem, das eine Zuleitung und eine Ableitung für Gasgemisch besitzt. Ebenso ist jedem Konverter eine Ableitung für das Gasgemisch zugeordnet. Der Verdampfer umfasst ebenso eine Ableitung für das Gasgemisch. Alle Ableitungen bestehen aus mindestens zwei Rohrabschnitten, die jeweils mit Flanschen verbunden sind.
Es ist für einen Fachmann selbstverständlich, dass das System zur Produktion von polykristallinem Silizium aus einen Vielzahl von einzelnen Elementen, wie z. B. dem Reaktor, dem Verdampfer und/oder dem Konverter bestehen kann. Die Anzahl und Zusammenstellung der einzelnen Elemente richtet sich letztendlich nach den Anforderungen des Kunden.
Im Folgenden sollen Ausführungsbeispiele die erfindungsgemäße Vorrichtung, bzw. das erfindungsgemäße flanschähnliche Bauteil und dessen Vorteile anhand der beigefügten Figuren näher erläutern.
1 zeigt eine perspektivische Schnittansicht eines Reaktors zur Herstellung von polykristallinem Silizium, gemäß dem Stand der Technik.
2 zeigt eine Seitenansicht des Reaktorbodens, bei dem man auf die Zu- und Ableitungen für den Reaktor blickt.
3 zeigt eine Seitenansicht des Reaktorbodens, bei dem man von der Seite auf die Zu- und Ableitungen für den Reaktorboden blickt.
4 zeigt eine Ansicht des erfindungsgemäßen Bauteils in Strömungsrichtung des Gasgemisches, bei dem ein Probenentnahmeelement in den Gasdurchtritt eingesetzt ist.
5 zeigt eine schematische Seitenansicht des erfindungsgemäßen Bauteils, welches zwischen zwei Rohrabschnitten eingesetzt ist.
6 zeigt eine schematische Anordnung eines Systems zur Herstellung von polykristallinem Silizium, wobei in die Ableitungen die erfindungsgemäßen Bauelemente für die Entnahme von Proben eingesetzt sind.
Für gleiche oder gleich wirkende Elemente der Erfindung werden identische Bezugszeichen verwendet. Ferner werden der Übersicht halber nur Bezugszeichen in den einzelnen Figuren dargestellt, die für die Beschreibung der jeweiligen Figur oder für die Einordung der Figur in den Kontext anderer Figuren erforderlich sind. Die nachfolgende Beschreibung bezieht sich auf das Herstellungsverfahren von polykristallinem Silizium nach dem Monosilan-Prozess. Diese Beschreibung stellt jedoch nur ein Beispiel dar, bei dem die erfindungsgemäße Vorrichtung Verwendung findet und soll folglich nicht als eine Beschränkung der Erfindung aufgefasst werden.
1 zeigt einen Reaktor 10 zur Herstellung von polykristallinem Silizium gemäß dem Stand der Technik. Der Reaktorboden 12 hat eine Vielzahl von Düsen 400 ausgebildet, durch die Monosilan in den Innenraum 110 des Reaktors 10 eintritt. Ebenfalls ist auf dem Reaktorboden 12 eine Vielzahl von Filamentstäben 60 befestigt, an denen sich das polykristalline Silizium aus dem Monosilan während des Prozesses abscheidet. Bei der hier gezeigten Ausführungsform ist eine Ableitung 21 für das Gas aus dem Innenraum 110 des Reaktors vorgesehen. Die Ableitung 21 für das Gas aus dem Innenraum 110 des Reaktors 10 ist als ein Innenrohr 210 mit einer Gaseintrittsöffnung 220 ausgebildet, durch die das verbrauchte Monosilan zur Anreicherung und/oder Aufbereitung abgeführt wird. Die Gaseintrittsöffnung 220 des Innenrohrs 210 ist dabei deutlich vom Reaktorboden 12 beabstandet. Dies ist deshalb notwendig, damit sichergestellt ist, dass frisch im Reaktorraum 110 eintretendes Monosilan nicht sofort wieder durch die Gasaustrittsöffnung 220 für verbrauchtes Monosilan austritt. Die Reaktorwand 18 und das Innenrohr 210 sind doppelwandig ausgebildet und können daher mit Wasser gekühlt werden. Das Innenrohr 210 ist durch den Reaktorboden 12 geführt. Mit der Ableitung 21 wird das verbrauchte Monosilan zur Anreicherung und/oder Wiederaufbereitung geführt. Ebenso ist am Reaktorboden 12 eine Zuführleitung 500 für frisches Monosilan vorgesehen. Diese Zuführleitung 500 endet im mehrschichtig aufgebauten Reaktorboden 12. Von dort aus wird das Monosilan innerhalb des Reaktorbodens auf die verschiedenen Düsen 400 verteilt und tritt dann in den Innenraum 110 des Reaktors 10 ein. Die Düsen 400 und die in entsprechenden Halterungen 61 sitzenden Filamentstäbe 60 sind gleich verteilt um das Innenrohr 210 angeordnet, welches im Zentrum des Reaktorbodens 12 positioniert ist.
2 zeigt eine Teilansicht des Reaktorbodens 12, bei dem von unten her verschiedene Leitungen zur Zufuhr, bzw. Abfuhr angeordnet sind. Die Zuführleitung 500 für frisches Reaktionsgas ist mit einem Flansch 70 ausgebildet. Somit ist es möglich, dass die Leitung mit einem weiteren Abschnitt (hier nicht dargestellt) verlängert werden kann, um letztendlich das System, welches aus mehreren Reaktoren 10 bestehen kann, aufzubauen und jeweils jeden Reaktor 10 mit dem entsprechend erforderlichen Gas für die Reaktion zur Herstellung von polykristallinem Silizium zu versorgen. Ebenso ist unterhalb des Reaktorbodens 12 eine Ableitung 11 für das Gasgemisch aus dem Reaktor 10 vorgesehen. Dieses Gasgemisch ist während der Reaktion innerhalb des Reaktors 10 verbraucht und wird einer weiteren Aufbereitung zugeführt. Auch hier ist ein Flansch 70 vorgesehen, an dem ein weiterer Rohrabschnitt (hier nicht dargestellt) angeschlossen werden kann, um die nicht verbrauchten Reaktionsprodukte als Gasgemisch abzuführen und einer weiteren Aufbereitung zuzuleiten.
3 zeigt eine Seitenansicht des Reaktorbodens 12. Dieser umfasst in der dargestellten Ausführungsform eine erste Wand 31 und eine zweite Wand 32, die einen Zwischenraum begrenzen. In den Zwischenraum 34 wird ein Kühlmittel geführt. Die erste Wand 31 grenzt den Zwischenraum 34 gegen den Reaktorinnenraum 110 ab. Der Reaktorboden 12 trägt eine Vielzahl von Düsen 400, durch die das siliziumhaltige Gas für die Abscheidung von polykristallinem Silizium in den Innenraum 110 des Reaktors 10 verteilt wird. Für die Zuführung des Reaktionsgases ist ein Rohr 500 vorgesehen, das mit einem entsprechenden Flansch 70 versehen ist. Wie bereits erwähnt, ist im Reaktorboden 12 eine Ableitung 21 für das Gasgemisch vorgesehen, welches die nicht verbrauchten Reaktionsprodukte der Abscheidung von polykristallinem Silizium an den Filamentstäben 60 im Innenraum 110 des Reaktors abführt. Die Ableitung 21 ist, wie bereits erwähnt, ebenfalls mit einem Flansch 70 versehen. An diesem Flansch 70 kann ein weiteres Rohr angebracht werden, um für die Ableitung der Reaktionsgase zu sorgen.
4 zeigt eine Draufsicht auf das flanschähnliche Bauteil 80, welches zwischen zwei Rohrabschnitten 11a, 11b, 21a, 21b oder 41a, 41b eingesetzt wird. Damit können aus dem Gasstrom mit einem Probenentnahmeelement 82 Messproben aus dem Gasstrom über den Rohrabschnitt 81 entnommen werden. In 4 ist der Gasstrom derart dargestellt, dass er in die zweite Ebene hinein verläuft. Das Probenentnahmeelement 82 ist als Rohr ausgebildet und besitzt einen kreisförmigen Querschnitt Q₈₂, welcher deutlich kleiner ist, als der Querschnitt Q₈₁ des Rohrabschnitts 81, in dem das Gasgemisch, welches verschiedene Produkte führt, transportiert wird. Das flanschähnliche Bauteil 80 ist ebenfalls beidseitig mit Flanschen 71 versehen. Damit kann das Bauteil 80 an jeweils einem Flansch 70 eines entsprechenden Rohrabschnitts 11a, 11b, 21a, 21b oder 41a, 41b eingesetzt werden, der das Gas für den Monosilan-Prozess führt.
5 zeigt eine Seitenansicht des Bauelements 80. Das Bauelement 80 ist dabei als rohrförmiger Abschnitt ausgebildet, aus dem eine Leitung 83 herausführt. Diese Leitung 83 dient für die Abfuhr eines Teils des im Rohrabschnitt 81 des Elements 80 geführten Gasgemisches. Das Bauteil 80 ist beidseitig mit einem Flansch 70, 71 versehen. Diese Flansche 71 des Bauelements 80 wirken mit entsprechenden Flanschen 70 von den Rohrabschnitten 11a, 11b, 21a, 21b oder 41a, 41b zusammen, die das entsprechende Gasgemisch für den Prozess zur Herstellung von Monosilan führen.
6 zeigt einen schematischen Aufbau eines Systems 1 zur Herstellung von polykristallinem Silizium nach dem Monosilan-Prozess. Das System 1 besteht aus mindestens einem Reaktor 10, in dem das polykristalline Silizium aus einem entsprechenden Gasgemisch abgeschieden wird. Ferner ist dem System 1 ein Konverter 20 zugeordnet, dem ebenfalls frisches Mixgas aus Tetrachlorsilan und Wasserstoff zugeleitet wird. Aus dem Konverter 20 wird Abgas, welches aus Tetrachlorsilan und Wasserstoff besteht, einem Verdampfer 40 zugeleitet. Ferner ist dem System ein Injektionstank 30 zugeordnet, in welchem sich Trichlorsilan befindet. Dieses Trichlorsilan wird zu den Reaktoren 10 unter Beimischung von Wasserstoff und anderen Gasen geleitet. Wie bereits erwähnt, besitzt der Reaktor 10 eine Ableitung 11 für das Gasgemisch aus dem Innenraum 110 des Reaktors. Ebenso besitzt der Konverter 20 eine Ableitung 21 für das Gasgemisch aus dem Innenraum des Konverters 20. Der Verdampfer 40 besitzt ebenfalls eine Ableitung 41 für das Gasgemisch, welches im Verdampfer 40 zusammengestellt wird. Die Ableitung 11 des Reaktors 10 besteht aus einem ersten Rohrabschnitt 11a und einem zweiten Rohrabschnitt 11b. Beide Rohrabschnitte 11a und 11b sind mittels Flansche 70, 71 miteinander verbunden. Ebenso besteht die Ableitung 21 des Konverters 20 aus einem ersten Rohrabschnitt 21a und einem zweiten Rohrabschnitt 21b. Auch hier sind die beiden Rohrabschnitte 21a und 21b mit jeweils zwei Flanschen 70, 71 miteinander verbunden. In gleicher Weise ist die Ableitung 41 des Verdampfers aus einem ersten Rohrabschnitt 41a und einem zweiten Rohrabschnitt 41b aufgebaut, die ebenfalls über zwei Flansche 70, 71 miteinander verbunden sind. Damit das Bauelement 80 für die Ableitung der Reaktionsprodukte aus den Ableitungen 11, 21 und 41 möglich ist, kann man die Flansche 70, 71, welche die Rohrabschnitte 11a, 11b oder 21a und 21b, oder 41a und 41b miteinander verbinden, trennen und das Bauelement 80 einsetzen. Das Bauelement 80 besitzt, wie in 4 und 5 beschrieben ist, das Probenentnahmeelement 82. Das flanschähnliche Bauteil 80 ist mit jeweils einer Leitung 83 versehen, die zu einem Gaschromatographen 50 führt. Diese Leitungen 83 sind beheizt, damit das entnommene Gas, bzw. die entnommene Messprobe auf der Temperatur gehalten wird, wie sie an der Probenentnahmestelle entnommen wurde. Das flanschähnliche Bauteil 80 ist dabei derart schmal ausgebildet, dass ohne große Umrüstung eines Systems 1 für die Herstellung von polykristallinem Silizium der Einbau möglich ist. Dabei ist es lediglich erforderlich, dass die einzelnen Rohrabschnitte an den Flanschen getrennt werden und das flanschähnliche Bauteil 80 eingesetzt wird. Letztendlich werden die Flansche 70 der Rohrabschnitte 11a, 11b, 21a, 21b, 41a, 41b direkt beidseitig mit dem flanschähnlichen Bauteil 80 verbunden.
Die Erfindung wurde unter Bezugnahme auf eine bevorzugte Ausführungsform beschrieben. Es ist für einen Fachmann jedoch selbstverständlich, dass konstruktive Änderungen und Abwandlungen durchgeführt werden können, ohne dabei den Schutzbereich der nachstehenden Ansprüche zu verlassen.

Claims

Vorrichtung zum Ausleiten von gasförmigen Messproben aus einem Herstellungsprozess, mit mindestens einem Reaktor (10) dem Reaktionsgas über ein Leitungssystem (11) zuführbar und/oder abführbar ist, wobei das Leitungssystem (11) aus mindestens zwei Rohrabschnitten (11a, 11b) besteht, die jeweils mit Flanschen (70, 71) verbunden sind, dadurch gekennzeichnet, dass die Vorrichtung ein flanschähnliches Bauteil (80) ist, das zwischen jedem der mindestens zwei Rohrabschnitte (11a, 11b) des Leitungssystems (11) eingesetzt ist.
Vorrichtung nach Anspruch 1, wobei das flanschähnliche Bauteil (80) einen Rohrabschnitt (81) für den Durchtritt des Gasgemisches besitzt und dass ein Probenentnahmeelement (82) in den Rohrabschnitt (81) eingreift.
Vorrichtung nach Anspruch 2, wobei das Probenentnahmeelement ein Rohr (82) ist, das einen kreisförmigen Querschnitt (Q₈₂) besitzt, der erheblich kleiner ist, als der Querschnitt (Q₈₁) des Rohrabschnitts (81).
Vorrichtung nach den Ansprüchen 1 bis 3, wobei von jedem flanschähnlichen Bauteil (80) jeweils Leitungen (83) zu einem Gaschromatographen (50) führen.
Vorrichtung nach Anspruch 4, wobei die Leitungen (83) beheizt sind.
Verwendung der Vorrichtung nach den Ansprüchen 1 bis 5, bei einer Anlage zur Herstellung von polykristallinem Silizium, wobei die Anlage mindestens einen Reaktor (10), mindestens einen Konverter (20), mindestens einen Injektionstank (30) und mindestens einen Verdampfer (40) umfasst, dass jeder Reaktor (10) mit einem Leitungssystem (11) für die Zuleitung und Ableitung eines Gasgemisches verbunden ist, dass jeder Konverter (20) eine Ableitung (21) ein Gasgemisch und dass jeder Verdampfer (40) eine Ableitung (41) für ein Gasgemisch umfasst, wobei das Leitungssystem (11) und die Ableitungen (21, 41) aus mindestens zwei Rohrabschnitten (11a, 11b, 21a, 21b, 41a, 41b) bestehen, die jeweils mit Flanschen (70, 71) verbunden sind und dass das flanschähnliches Bauteil (80) zur Entnahme der Messproben, zwischen jedem der mindestens zwei Rohrabschnitte (11a, 11b) des Leitungssystems (11) und den Rohrabschnitten (21a, 21b, 41a, 41b) des Konverters (20) bzw. des Verdampfers (40) eingesetzt ist.