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Die
Erfindung betrifft eine mikrofluidische Trennvorrichtung für
Flüssigkeitsgemische aus Flüssigkeiten mit unterschiedlichem
Siedepunkt. Diese weist einen Einlass für das Flüssigkeitsgemisch
und Auslässe für die abgetrennten Substanzen auf,
die durch ein Kanalsystem verbunden sind. Außerdem ist
eine Temperiereinrichtung an der Trennvorrichtung vorgesehen, die
thermisch leitend mit dem Kanalsystem verbunden ist.
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Eine
mikrofluidische Trenneinrichtung der eingangs angegebenen Art ist
beispielsweise aus dem Abstract zur
JP 2007-136280 A bekannt.
Diese Trennvorrichtung arbeitet nach dem Prinzip der Destillation.
Sie weist einen Einlass für das Flüssigkeitsgemisch
auf, welches in einem länglichen Kanal derart getrennt
wird, dass die leichter flüchtige Substanz durch Erhitzung
des Flüssigkeitsgemisches verdampft wird. Diese kann anschließend
aus einem dafür vorgesehenen Ausgang der Trennvorrichtung
entnommen worden, während die schwerer flüchtige Flüssigkeit
im System verbleibt und durch einen anderen Auslass entnommen werden
kann. Die mikrofluidische Trennvorrichtung ist durch ein geschichtetes
Bauteil aus mehreren Lagen hergestellt.
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Ein
anderes Verfahren zur Trennung von Flüssigkeitsgemischen
ist in der
US 5,441,719 beschrieben.
Dieses als Rektifikation bezeichnete Verfahren kann im Unterschied
zur Destillation kontinuierlich betrieben werden, wobei der Trenneffekt
für die in dem Flüssigkeitsgemisch enthaltenden
Komponenten im Vergleich zur Destillation um ein Vielfaches höher
ist. Hierbei ist es erforderlich, die Kontaktfläche zwischen
Dampf- und Flüssigphase durch geeignete Einbauten wie Glockenböden, Packungen oder
andere Füllkörper in einem Trennkanal in geeigneter
Weise zu erhöhen. Diese Einbauten stehen als Strömungshindernisse
in der so gebildeten Rektifikationskolonne und verbessern hierdurch
die Abscheidung der einzelnen Komponenten des Flüssigkeitsgemisches.
Zumindest eine leichter flüchtige Komponente des Flüssigkeitsgemisches
sammelt sich dann am oberen als Kopf bezeichneten Ende des Trennkanals
und eine schwerer flüchtige Komponente am unteren als Sumpf
bezeichneten Ende des Trennkanals.
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In
der Mikrotechnik ist es gemäß der
DE 101 62 801 A1 bekannt,
dass bei Reaktionen zwischen Gasen und Flüssigkeiten in
dem Mikroreaktor ebenfalls bauliche Maßnahmen zur Erhöhung
der Grenzfläche vorgenommen werden können.
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Die
Aufgabe der Erfindung liegt darin, eine mikrofluidische Trennvorrichtung
anzugeben, mit der eine Trennung von Flüssigkeitsgemischen
vergleichsweise effizient, d. h. in vergleichsweise kurzer Zeit
und mit vergleichsweise hohem Mengendurchsatz, ausgeführt
werden kann.
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Diese
Aufgabe wird mit der eingangs angegebenen mikrofluidischen Trennvorrichtung
erfindungsgemäß dadurch gelöst, dass
das Kanalsystem einen Trennkanal aufweist, dessen einen Kopf und einen
Sumpf zur Rektifikation bildende Endbereiche in Richtung der Schwerkraft
gesehen auf unterschiedlichen Höhenniveaus liegen und dass
die Temperiereinrichtung über die gesamte Länge
des Trennkanals thermisch leitend mit diesem verbunden ist. Hierdurch
werden erfindungsgemäß zwei Voraussetzungen erfüllt,
damit der Trennkanal überhaupt einen Vorgang der Rektifikation
erlauben kann. Damit der Trennkanal nämlich einen Kopf
und einen Sumpf bilden kann, ist es notwendig, dass die Endbereiche
auf verschiedenen Höhenniveaus liegen. Nur so kann sichergestellt
werden, dass die leichter flüchti gen Substanzen des Flüssigkeitsgemisches
sich in Richtung Kopf bewegen und dort ansammeln, während
die schwerer flüchtigen Substanzen in den Sumpf fließen.
Hierbei muss nämlich die Schwerkraft ausgenutzt werden.
Eine weitere wesentliche Voraussetzung für die erfolgreiche
Anwendung des Rektifikationsverfahrens ist, dass sich Dampf und
Flüssigkeit in dem gesamten Trennkanal möglichst
nahe am thermodynamischen Gleichgewicht befinden. Bei gewöhnlichen
Rektifikationskolonnen (beispielsweise gemäß der
US 5,441,719 ) wird dies
durch die konstruktiven Bedingungen in der Rektifikationskolonne erreicht.
Es wird eine geeignete Kolonnenoberfläche zusätzlich
zur Kolonnenaußenwand zur Verfügung gestellt,
wobei das System im Betrieb mit der Zeit das gewünschte
Gleichgewicht erreicht und anschließend kontinuierlich
betrieben werden kann. Allerdings herrschen in mikrofluidischen
Kanalstrukturen andere Verhältnisse hinsichtlich des Oberfläche-Volumenverhältnisses
des Kanals, so dass die Erreichung eines thermodynamischen Gleichgewichtes nur
unter der Voraussetzung erreicht werden kann, dass der Trennkanal über
die gesamte Länge gezielt temperiert wird, um das erforderliche
Temperaturprofil im Trennkanal einzustellen. Daher muss die Temperiereinrichtung über
die gesamte Länge des Trennkanals vorhanden sein, wobei
diese so dimensioniert sein muss, dass das vorliegende Flüssigkeitsgemisch
effektiv getrennt werden kann. Dies bedeutet, dass, wie bereits
erläutert, das thermodynamische Gleichgewicht an der Grenzfläche
zwischen der flüssigen und gasförmigen Phase innerhalb
des gesamten Trennkanals zumindest weitgehend erhalten bleiben muss.
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Sind
die oben genannten Voraussetzungen erfüllt, kann mit der
mikrofluidischen Trennvorrichtung vorteilhaft eine vergleichsweise
effiziente Trennung der Komponenten des Flüssigkeitsgemisches erfolgen.
Hierbei ist insbesondere eine kontinuierliche Betriebsweise der
Trennvorrichtung möglich, wo durch der Mengendurchsatz der
erfindungsgemäßen mikrofluidischen Trennvorrichtung
im Verhältnis zu deren Größe enorm gesteigert
werden kann. Es können vorteilhaft auch mehrere Komponenten
eines Flüssigkeitsgemisches in einer einzigen Trennvorrichtung
getrennt werden, wodurch insbesondere der Aufwand von Komponenten
verringert werden kann (eine mikrofluidische Rektifikationskolonne
anstelle mehrerer Destillationseinrichtungen), was auch wirtschaftlichere
Lösungen ermöglicht.
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Gemäß einer
vorteilhaften Ausgestaltung der Erfindung ist vorgesehen, dass die
Temperiereinrichtung einzelne Temperierelemente aufweist, die über die
Länge des Trennkanals verteilt sind und einzeln ansteuerbar
sind. Mit Blick auf die oben bereits erläuterte Notwendigkeit,
im gesamten Trennkanal ein möglichst weitgehendes thermodynamisches
Gleichgewicht einzustellen, hat diese Ausführungsform den Vorteil,
dass die mikrofluidische Trennvorrichtung optimal an verschiedene
zu trennende Flüssigkeitsgemische angepasst werden kann.
Mit Hilfe der einzeln ansteuerbaren Temperierelemente lässt
sich nämlich gesehen vom Sumpf zum Kopf des Trennkanals
ein beliebiges Temperaturprofil einstellen, welches nicht linear
oder abhängig von den Gegebenheiten der Trennvorrichtung
(Geometrie, Wandstärken, Wärmekapazität)
abhängig ist. Je nach Erfordernissen kann über
die Länge des Trennkanals mit Heizelementen geheizt und
mit Kühlelementen gekühlt werden. Im Sumpf des
Trennkanals wird immer geheizt, um die dort befindliche Flüssigkeit
zu verdampfen, und im Kopf des Trennkanals wird gekühlt,
um die dort befindliche gasförmige Phase zu verflüssigen.
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Mit
Blick auf die einzelnen Temperierelemente ist es besonders vorteilhaft,
wenn Temperatursensoren über die gesamte Länge
des Trennkanals thermisch leitend mit diesem verbunden sind. Auf
diese Weise wird vorteilhaft eine Überwachung des Temperaturprofils über
die Länge des Trennkanals möglich. Mit den einzeln
ansteuerbaren Temperierelementen kann dann auf eine eventuelle Verschiebung
des Temperaturprofils reagiert werden und der optimale Temperaturverlauf
durch geeignete Ansteuerung der Temperierelemente erzwungen werden.
Damit ist gewährleistet, dass die mikrofluidische Trennvorrichtung
immer im optimalen Arbeitspunkt arbeitet.
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Besonders
vorteilhaft ist es, wenn für jedes Temperierelement jeweils
ein Temperatursensor vorgesehen ist, der im thermischen Einflussbereich
des jeweiligen Temperierelementes thermisch leitend mit dem Trennkanal
verbunden ist. Hierbei ist es besonders einfach, eine Relation herzustellen,
zwischen einerseits der an einem Temperierelement vorliegenden Temperatur
im Trennkanal und andererseits der durch das Temperierelement in
den Trennkanal eingeleiteten Heiz- bzw. Kühlleistung. Auf
ein Abweichen dieses Bereiches des Trennkanals von der Solltemperatur
kann dann in geeigneter Weise durch Ansteuerung der Temperiereinrichtung
reagiert werden. Dies ist besonders einfach möglich, wenn
die einander zugeordneten Temperierelemente und Temperatursensoren
in Regelkreise integriert sind. Dies hat den Vorteil, dass ein besonders
schnelles Reagieren der Temperierelemente auf die ermittelten Sensorsignale
möglich wird.
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Gemäß einer
besonders vorteilhaften Ausführung der erfindungsgemäßen
Trennvorrichtung ist vorgesehen, dass die Temperierelemente als
Peltierelemente ausgeführt sind. Dies hat den Vorteil,
dass mit dem Temperierelement sowohl eine Heizung als auch eine
Kühlung des Trennkanals vorgenommen werden kann. Der Aufwand
an Komponenten kann damit vorteilhafterweise gering gehalten werden, ohne
auf eine weitgehende Regelmöglichkeit, d. h. sowohl heizen
als auch kühlen, zu verzichten.
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Vorteilhaft
ist es auch, wenn in dem Trennkanal Strömungshindernisse
für das Flüssigkeitsgemisch vorgesehen sind. Diese
Hindernisse erhöhen, wie bereits erläutert, die
innere Oberfläche im Trennkanal, wodurch auch die Grenzfläche
zwischen der flüssigen und der gasförmigen Phase
vergrößert wird. Hierdurch lässt sich
die Effizienz der Trennung weiter steigern, wobei durch die Möglichkeit,
an jeder Stelle des Trennkanals die gewünschte Temperatur einstellen
zu können, der optimale Arbeitspunkt immer eingestellt
werden kann. Damit ist es nicht notwendig, die innere Oberfläche
des Trennkanals für jedes Flüssigkeitsgemisch
neu zu optimieren.
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Vorteilhaft
ist es, wenn die Kanalstruktur durch einen mehrlagigen Aufbau, bestehend
aus einzelnen Lagen, ausgeführt ist. Dabei sind die Kanäle durch
Vertiefungen in den jeweiligen Oberflächen der Lagen und
durch diese Vertiefungen verbindende Durchgangslöcher ausgebildet.
Hierbei handelt es sich vorteilhaft um einen Aufbau, mit dem die
Kanalstruktur mit hoher Präzision gefertigt werden kann. Durch
den mehrlagigen Aufbau lassen sich auch komplexe Kanalstrukturen
mit einfachen Fertigungsschritten aufbauen. Insbesondere kann vorteilhaft eine
Verdampferlage mit einer Kanalstruktur zum Verdampfen des Flüssigkeitsgemisches,
eine den Trennkanal enthaltende Trennlage und eine Sammellage mit
mindestens einer Kanalstruktur zum Kondensieren einer abgetrennten
Substanz vorgesehen sein. Diese Lagen sind in geeigneter Weise miteinander
verbunden, wobei die fluidische Verbindung eine Übergabe
des Flüssigkeitsgemisches in die einzelnen Teilbereiche
der Trennvorrichtung erlaubt. Durch den modularen Aufbau ist es
vorteilhaft möglich, ein Baukastensystem für mikrofluidische
Trennvorrichtungen vorzusehen. Beispielsweise können mehrere Verdampfanlagen
bevorratet werden, wobei jeweils die für den intendierten
Anwendungsfall günstigste aus gewählt und anschließend
mit der Verdampfanlage und der Sammellage zusammengefügt
wird.
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Vorteilhaft
ist es auch, wenn die Lagen in der vorgesehenen Betriebslage der
Trennvorrichtung senkrecht ausgerichtet sind. Dies ermöglicht
eine Herstellung des Trennkanals in der Oberfläche einer der
Lagen, wobei dieser dann in der Betriebslage, also der Ausrichtung
der Trennvorrichtung während des Betriebs, senkrecht ausgerichtet
ist.
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Die
Temperiereinrichtung ist vorteilhaft auf der Rückseite
und/oder der Vorderseite der Trennvorrichtung angebracht. Hier steht
eine verhältnismäßig große Fläche
zur Verfügung, die für die Herstellung der Temperiereinrichtung
leicht zugänglich ist. Außerdem werden Wartungsarbeiten
und ein eventueller Austausch defekter Temperierelemente vereinfacht.
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Um
die Effizienz des Rektifikationsverfahrens noch zu steigern, kann
vorteilhaft vorgesehen sein, dass am Kopf eine Kondensatfalle mit
einem Kühler und einem Rücklaufkanal für
das erhaltende Kondensat vorgesehen ist, der in den Trennkanal mündet.
Das am Kopf in der Kondensatfalle aufgefangene Flüssigkeitsgemisch
kann dann dem Rektifikationsprozess erneut zugeführt werden,
da dieses bei realen Rektifikationsprozessen normalerweise nicht
rein ist. Durch erneute Zumischung in den Rektifikationsprozess
muss dieses jedoch nicht verworfen werden, sondern wird in den kontinuierlichen Rektifikationsprozess
weiter aufgetrennt.
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Vorteilhaft
ist es auch, wenn mehr als zwei Auslässe für die
getrennten Substanzen vorhanden sind. Damit lassen sich mit der
Trennvorrichtung auch Flüssigkeitsgemische trennen, die
aus mehr als zwei Komponenten bestehen. Für jede abzutrennende
Substanz muss ein Auslass vorgesehen sein, wobei dieser in dem für
die abzutrennende Substanz geeigneten Temperaturbereich liegen muss.
Daher ist es von besonderem Vorteil, wenn jeweils ein Temperierelement
für jeden Auslass vorgesehen ist. Hierdurch kann erreicht
werden, dass durch die erzwungene Einstellung eines Temperaturprofils
an jedem der Auslässe die erforderliche Temperatur für
die dort abzutrennende Substanz vorliegt. Dies macht noch einmal
den Vorteil der mikrofluidischen Abtrennung deutlich, da die Geometrie
des Trennkanals für eine erfolgreiche Durchführung
des Trennverfahrens nicht angepasst werden muss. Es ist lediglich
die Einstellung eines geeigneten Temperaturprofils notwendig.
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Weitere
Einzelheiten der Erfindung werden nachfolgend anhand der Zeichnung
beschrieben. Gleiche oder sich entsprechende Zeichnungselemente
sind jeweils mit den gleichen Bezugszeichen versehen und werden
nur insoweit mehrfach erläutert, wie sich Unterschiede
zwischen den einzelnen Figuren ergeben. Es zeigen
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1 ein
erstes Ausführungsbeispiel der erfindungsgemäßen
Trennvorrichtung, wobei eine Aufsicht auf die den Trennkanal enthaltende
Lage des mehrlagigen Bauteils zu erkennen ist,
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2 einen
Schnitt durch die zusammengebaute Trennvorrichtung gemäß 1 und
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3 ein
weiteres Ausführungsbeispiel für eine erfindungsgemäße
Trennvorrichtung im Schnitt.
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In 1 ist
eine Trennvorrichtung dargestellt, wobei diese einen Trennkanal 11 aufweist.
Dieser besitzt einen Einlass 12 für ein Flüssigkeitsgemisch,
welches im Trennkanal Strömungshindernisse 13 passiert
und in einem Sumpf 14 aufgefangen wird. Im Trennkanal 11 wird
eine leichter flüchtige Substanz abgetrennt und verlässt
durch einen ersten Auslass 15 die Trennvorrichtung. Im
Sumpf 14 sammelt sich die schwerer flüchtige Flüssigkeit
und kann durch einen zweiten Auslass 16 der Trennvorrichtung entnommen
werden. Ein Teil des Flüssigkeitsgemisches verdampft komplett
und sammelt sich in einem Kopf 17 des Trennkanals 11,
wo das Flüssigkeitsgemisch kondensiert und durch einen
Rücklaufkanal 18 dem Trennkanal 11 wieder
zugeführt werden kann.
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Bei 2 handelt
es sich um den Schnitt II-II gemäß 1.
In 2 ist neben der in 1 dargestellten
Lage 19 auch eine zweite Lage 20 dargestellt,
welche ähnlich einem Deckel auf dem in der Oberfläche
der Lage 19 hergestellten Trennkanal 11 sitzt.
In der Lage 20 ist auch der Kopf 17, der Rücklaufkanal 18,
der Einlass 12 und die Auslässe 15, 16 ausgebildet
(daher sind diese Elemente in 1 auch lediglich
gestrichelt dargestellt). Die Auslässe 15, 16 und
der Einlass 12 sind durch Rohrstutzen 21 verwirklicht,
die in geeignete Durchgangslöcher der Lage 20 eingepasst
sind. Diese können beispielsweise als Anschlüsse
für Schläuche dienen.
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Auf
einer Seitenfläche 22 der Trennvorrichtung, die
durch die Außenseite der Lage 19 gebildet ist,
ist eine Temperiervorrichtung 23 ausgebildet. Diese besteht
aus einem Peltierelement 24 am Kopf 17 und einer
Heizschlange 25 im Bereich des restlichen Trennkanals 11 inklusive
des Sumpfes 14. Die Abstände der Windungen der
Heizschlange sind im Bereich des Sumpfes 14 am dichtesten,
da hier eine Verdampfung des Flüssigkeitsgemisches erfolgen muss
und daher der größte Wärmeeintrag erforderlich
ist. Hingegeh muss der Trennkanal im Verhältnis hierzu
weniger beheizt werden, weswegen der Abstand der Windungen in diesem
Bereich von unten nach oben kontinuierlich steigt. Mit der Heizschlange 25 lässt
sich da her ein näherungsweise lineares Temperaturprofil
im Trennkanal erzeugen, wobei die lineare Steigung des Temperaturverlaufes
durch die steuerbare Wärmeleistung an der Heizschlange
eingestellt werden kann. Ebenso lässt sich die Kühlleistung
des Peltierelementes 24 steuern.
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Die
Trennvorrichtung gemäß 3 weist eine
Verdampferlage 26, eine Trennlage 27, eine den Trennkanal 11 abdeckende
Zwischenlage 28 und eine Sammellage 29 auf, die
in der aufgeführten Reihenfolge aufeinander geschichtet
sind.
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Die
Verdampferlage weist den Einlass 12 auf und außerdem
eine Kavität 30, die als Vorratsraum für
das zu verdampfende Flüssigkeitsgemisch dient. Außerdem
ist an der durch die Verdampferlage 26 gebildeten Seitenfläche
der Trennvorrichtung eine Heizschlange 25 vorgesehen, mit
der Wärmeenergie in das Flüssigkeitsgemisch 31 eingetragen
werden kann, welches sich in der Kavität 30 sammelt.
Das verdampfende Flüssigkeitsgemisch findet durch einen
Durchgang 32a in den Trennkanal, der in der Trennlage 27 ausgebildet
ist. Hier sind wie bei der Trennvorrichtung gemäß 1 Strömungshindernisse 13 vorgesehen.
Außerdem ist der Sumpf 14 des Trennkanals 11 über
einen Durchgang 32b mit der Kavität 30 verbunden.
Der Kopf 17 des Trennkanals ist über einen Durchgang 32c mit
einer Kondensatfalle 33 verbunden, die durch die Sammellage 29 realisiert
ist. Der Durchgang 32c befindet sich in der Zwischenlage,
die den Trennkanal 11 in der Trennlage 27 von
der Kondensatfalle 33 in der Sammellage 29 trennt.
Auf der durch die Sammellage 29 gebildeten Seitenfläche
der Trennvorrichtung ist als Kühler ein Peltierelement 24 vorgesehen,
wodurch die Bildung des Kondensats in der Kondensatfalle 33 gefördert wird.
Der Rücklaufkanal 18 ist über einen Durchgang 32d mit
dem Trennkanal 11 verbunden, so dass das aufgefangene Kondensat
dem Rektifikationsprozess wieder zugeführt werden kann.
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Die
Zwischenlage 32 ist aus einem gut wärmeleitfähigen
Material, beispielsweise aus Aluminiumnitrid, gebildet und weist
im Bereich des Trennkanals 11 vier Auslässe 33 auf,
durch die einzelne Substanzen des Flüssigkeitsgemisches
der Trennvorrichtung entnommen werden können. Jeder dieser Auslässe 33 ist
mit einem ringförmigen Peltierelement 34 versehen,
wobei diese Peltierelemente einzeln ansteuerbar sind. Dadurch lässt
sich ein für die vorliegende Rektifikationsaufgabe gewünschtes Temperaturprofil
in den Trennkanal 11 einstellen, welches nicht notwendigerweise
linear verlaufen muss. Um das Temperaturprofil einzustellen und während
des Verlaufes der Rektifikation auch zu halten, sind in der Trennlage
jeweils im Kopf 17, im Sumpf 14 und im Bereich
jeden Auslasses 23 ein Temperatursensor 35 angeordnet,
wobei deren elektrische Kontaktierung über nicht dargestellte
Leiterbahnen auf der Seitenfläche 36 der Trennlage 27 ausgebildet
sind.
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Die
geometrischen Verhältnisse der in 3 dargestellten
Trennvorrichtung müssen nicht der Realität entsprechen.
Insbesondere die Abstände zwischen den einzelnen Auslässen 33 können
sehr viel größer gewählt werden, um eine
genauere Einstellung des gewünschten Temperaturprofils
im Trennkanal zu gewährleisten. Auch können die
Strömungshindernisse 13 direkt den einzelnen Auslässen 33 zugeordnet
sein, damit in diesen Bereichen eine effiziente Sammlung der jeweils
im Bereich der Auslässe kondensierenden Substanz des Flüssigkeitsgemisches
möglich ist.
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ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
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Zitierte Patentliteratur
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- - JP 2007-136280
A [0002]
- - US 5441719 [0003, 0006]
- - DE 10162801 A1 [0004]