DE102009021680B4 - Verfahren zur Herstellung einer Anpassungsschicht für Ultraschallwandler - Google Patents

Verfahren zur Herstellung einer Anpassungsschicht für Ultraschallwandler Download PDF

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Abstract

Verfahren zur Herstellung einer Anpassungsschicht, bei dem ein Pulver und ein aus keramischen Partikeln gebildetes Granulat getrocknet und miteinander vermischt und in einem niedrigviskosen polymeren Harz verteilt werden, der so erhaltenen Suspension wird eine zweite härtende Komponente des polymeren Harzes zugegeben und alles in ein Formwerkzeug eingegossen und das Anpassungsschichtmaterial darin ausgehärtet oder die Suspension mittels Sieb- oder Schablonendruck auf eine Oberfläche eines Ultraschallwandlers aufgebracht und dort ausgehärtet wird.

Description

  • Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung einer Anpassungsschicht für Ultraschallwandler, zur Anpassung der akustischen Impedanz, die auf einer Oberfläche eines Ultraschallwandlers angeordnet ist.
  • Bekanntermaßen treten an Grenzflächen von zwei unterschiedlichen Stoffen oder Werkstoffen Reflexions- und Brechungserscheinungen auf. Die jeweilige Transmission und Reflexion der Schallwellen wird von der Differenz der jeweiligen Schallkennimpedanzen Z beeinflusst.
  • Für viele Anwendungen weichen aber die Schallkennimpedanzen des Ultraschallwandlers von der eines zu untersuchenden Körpers erheblich ab, was bei unmittelbarer Ein- und Auskopplung von Schallwellen zu erheblichen Verlusten führt. So liegt die Schallkennimpedanz von Werkstoffen der Ultraschallwandler bei ca. 20 bis 30·106 Ns/m3 und der von organischem Gewebe von Lebewesen im Bereich 1,4 bis 3·106 Ns/m3. Dies führt bei Diagnosen, insbesondere medizinischen Diagnosen dazu, dass die mit einem Ultraschallwandler erfassbare Messsignalstärke reduziert ist, was ohne Einsatz einer geeigneten Anpassungsschicht nur durch Erhöhung der vom Ultraschallwandler emittierten Leistung kompensiert werden kann. Dies ist aber nur begrenzt möglich. Eine Anpassungsschicht sollte vorhanden sein, da bei Verzicht auf eine Anpassungsschicht ein langsames Ausschwingverhalten auftritt, wodurch das Auflösungsvermögen reduziert wird.
  • Aus diesem Grunde werden Ultraschallwandler mit Anpassungsschichten eingesetzt, deren Schallkennimpedanz an einen zu untersuchenden Körper oder Gegenstand angepasst ist.
  • So ist es aus DE 86 11 844 U1 bekannt, Anpassungsschichten aus einem Gemisch eines Kunstharzes und einem Keramikpulver, bevorzugt einem Piezokeramikpulver herzustellen.
  • Dadurch kann aber lediglich eine genäherte Anpassung der akustischen Impedanzen einer solchen Anpassungsschicht zu der akustischen Impedanz eines zu untersuchenden Körpers erreicht werden, da durch das ungünstige Benetzungsverhalten und der geometrischen scharfkantigen Gestalt der Oberfläche von Pulverpartikeln Probleme auftreten. Bei Einsatz eines Piezokeramikpulvers ist auch der Kostenaspekt zu berücksichtigen.
  • Aus DE 43 30 747 C1 ist ein Ultraschallwandler mit einer Anpassungsschicht bekannt, bei der diese aus epoxidharzgebundenen Glashohlkugeln oder Aerogelen gebildet ist.
  • Die US 5 297 553 A betrifft ebenfalls einen Ultraschallwandler mit einer Anpassungsschicht und einem speziellen „Backing” für die Rückseite des Wandlers.
  • Es ist daher Aufgabe der Erfindung, eine Anpassungsschicht für Ultraschallwandler zur Verfügung zu stellen, deren akustische Impedanz für einen zu untersuchenden Körper oder Gegenstand genauer und reproduzierbar einstellbar ist.
  • Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe mit einem Verfahren, das die Merkmale des Anspruchs 1 aufweist, gelöst. Vorteilhafte Ausgestaltungen und Weiterbildungen der Erfindung können mit in untergeordneten Ansprüchen bezeichneten Merkmalen realisiert werden.
  • Die erfindungsgemäß hergestellte Anpassungsschicht ist auf einer Oberfläche eines Ultraschallwandlers angeordnet und mit einem polymeren Harz in dem partikelförmige Keramik eingebettet ist, gebildet. Die partikelförmige Keramik ist dabei in Form eines aus einzelnen Partikeln gebildeten Pulvers und außerdem in Form eines aus miteinander verbundenen keramischen Partikeln gebildeten Granulats in der Anpassungsschicht enthalten.
  • Ein solches Granulat kann dabei in an sich bekannter Form durch Sprühgranulation und unter Einsatz eines Binders hergestellt worden sein. Bevorzugt weisen diese Granulate eine sphärische Gestalt und eine gleichförmige Oberflächenkontur auf. Ihre physikalische Dichte ist in der Regel kleiner als die der für ihre Herstellung eingesetzten Ausgangspulver.
  • Pulver und Granulat sollten gemeinsam mit einem maximalen Anteil von 60 Vol.-% enthalten sein. Den Restanteil kann allein das polymere Harz bilden. Günstig ist es, den Anteil an Pulver von 5 Vol.-% bis 55 Vol.-% und den Anteil an Granulat von 5 bis 55 Vol.-% zuhalten. Bevorzugt sollten Pulver und Granulat mit einem Anteil im Bereich 30 Vol.-% bis 40 Vol.-% enthalten sein.
  • Bevorzugt können Epoxidharze, die mit zwei Komponenten gebildet sind, eingesetzt werden. Besonders bevorzugt sind solche die auf Basis von Bisphenol-A und -F mit einem modifizierten Polyamin als Härter gebildet sind.
  • Als Keramik können SiC, Al2O3, AlN, B4C, SiO2, Aluminiumtitatnat, MgO oder Si3N4 eingesetzt werden. Dabei kann es günstig sein, für das Pulver und das Granulat den gleichen keramischen Werkstoff aber auch ein Gemisch einzusetzen.
  • Pulver sollten mit einer mittleren Partikelgröße d50 im Bereich 5 μm bis 55 μm und Granulat mit einer mittleren Partikelgröße d50 im Bereich 50 μm bis 100 μm enthalten sein.
  • Durch Auswahl der Partikelgrößen mit ihren Partikelgrößenverteilungen, der jeweils enthaltenen Anteile, des jeweiligen keramischen Werkstoffs von Pulver und Granulat und/oder der physikalischer Dichte kann die akustische Impedanz der Anpassungsschicht beeinflusst und auf einen gewünschten Wert eingestellt werden. Dadurch kann eine genauere Anpassung an die akustischen Eigenschaften eines Körpers oder Gegenstandes, in den Schallwellen ein- und/oder ausgekoppelt werden sollen, erreicht werden.
  • Bei der Auswahl des Pulvers und des Granulats können nicht nur der jeweilige Werkstoff und die Partikelgröße einen Einfluss in der Polymermatrix der Anpassungsschicht ausüben. Auch deren Partikelgrößenverteilung sollte beachtet werden. Eine kleine eng begrenzte Partikelgrößenverteilung des Pulvers und des Granulats erleichtert die reproduzierbare Einstellung der akustischen Eigenschaften. Die herstellungsbedingt auftretende breitere Partikelgrößenverteilung des Granulats, erlaubt eine besonders gleichmäßige und dichte Teilchenpackung.
  • Für den Einsatz sollte bei der Herstellung auch die Schichtdicke der Anpassungsschicht beachtet werden. Dies betrifft die Achsrichtung in der Schallwellen, die von Ultraschallwandlern emittiert werden, durch die Anpassungsschicht in einen Körper oder Gegenstand eingekoppelt werden oder beim Auskoppeln den umgekehrten Weg zurücklegen sollen. Die Schichtdicke sollte dem Viertel oder einem ungeraden ganzzahligen Vielfachen einer Wellenlänge von Schallwellen entsprechen, die mit dem jeweiligen Ultraschallwandler emittiert werden können. Zumindest sollte die Schichtdicke sehr nah daran liegen. Bevorzugt ist die Anpassungsschicht genau mit der Viertelwellenlänge dieser Wellenlänge auszubilden. Dies kann durch einen Werkstoffabtrag als letzten Verfahrensschritt bei der Herstellung erreicht werden. Dabei kann eine spanende Bearbeitung, bevorzugt ein Schleifen und Polieren durchgeführt werden. Für eine größere Bandbreite der mit dem Ultraschallwandler detektierbaren Schallwellen kann es aber auch günstig sein, die Dicke einer Anpassungsschicht etwas kleiner oder größer zu wählen, als eine Viertelwellenlänge oder einem ungeraden ganzzahligen Vielfachen davon.
  • Anpassungsschichten werden so hergestellt, indem ein Gemisch aus Pulver und Granulat eingesetzt wird. Diese sollten frei von jeglichem anderen Stoff und insbesondere von Wasser sein. Letzteres kann durch eine vorab Trocknung erreicht werden.
  • Es können Gemische aus Pulver und Granulat in ein Formwerkzeug gegeben und nachfolgend mit dem Harz-Härter-Gemisch übergossen werden. Auch das Vergießen von homogenisierten Suspensionen aus Harz, Pulver und Granulat in ein Formwerkzeug ist möglich. Zur Vermeidung bzw. Reduzierung von Lufteinschlüssen in der fertig hergestellten Anpassungsschicht kann hierbei im Vakuum oder bei stark reduziertem Umgebungsdruck gearbeitet werden.
  • Nach dem Gießvorgang, bei dem die aus Pulver, Granulat und polymerem Harz gebildete Suspension im Formwerkzeug enthalten sind, kann eine verbesserte gleichmäßige Verteilung der Pulverpartikel und Granulen erreicht werden, indem das Ganze in Rotation um eine Achse versetzt wird. Durch die wirkende Zentrifugalkraft kann ein Infiltrationseffekt, der Harz, Pulverpartikel und Granulat zu einem gleichmäßigen Material verdichtet, ausgenutzt werden. Der Boden eines Formwerkzeuges weist bei der Rotation in Bezug zur Rotationsachse radial nach außen. Auch hier kann im Vakuum oder bei reduziertem Umgebungsdruck gearbeitet werden. Außerdem kann das Aushärten des Harzes durch Energiezufuhr beschleunigt werden. Dies kann eine Beheizung oder Bestrahlung sein.
  • Günstig ist es auch den Ultraschallwandler bzw. sein aktives Teil in diesen Herstellungsschritt zu integrieren. Der Ultraschallwandler oder sein aktives Teil kann ebenfalls in das Formwerkzeug eingesetzt werden, bevor das Gemisch eingefüllt wird. Er/es kann dann zumindest einen Teil des Formwerkzeugbodens einnehmen. Nach dem Einfüllen oder Eingießen überdeckt die noch viskose Suspension den Boden des Formwerkzeuges und steht dabei auch mit einer Oberfläche des Ultraschallwandlers oder seines akustisch aktiven Teils in unmittelbarem Kontakt. Durch das Aushärten des polymeren Harzes wird eine stoffschlüssige Verbindung mit der Anpassungsschicht erreicht, ohne dass ein zusätzlicher Verfahrensschritt erforderlich ist. Dies vermeidet ungewollte Lufteinschlüsse und zusätzliche in der Regel störende Zwischenschichten.
  • Nachfolgend soll die Erfindung beispielhaft näher erläutert werden.
  • Beispiel 1
  • Eine Anpassungsschicht kann aus einem Gemisch, das mit Siliciumcarbid in pulverform und dem Granulat, das in einem Epoxidharz eingebettet ist, hergestellt werden, indem das SiC-Pulver und das SiC-Granulat mit jeweils 20 Masse enthalten sind.
  • Das SiC-Pulver hatte eine mittlere Partikelgröße d50 von 30 μm und das SiC-Granulat wurde durch Sprühgranulation hergestellt und hatte eine mittlere Partikelgröße d50 von 75 μm.
  • Es wurde ein Epoxidharz, das auch als Elektrovergussharz einsetzbar ist und bei der Verarbeitung ein niedrige Viskosität aufweist, wie es unter der Handelsbezeichnung VE mit Härter 263 von der Firma Wevo-Chemie, DE kommerziell erhältlich ist, eingesetzt.
  • SiC-Pulver und das Granulat wurden zuerst in einem Trockenschrank bei einer Temperatur von ca. 100°C über einen Zeitraum von mindestens 2 Stunden konditioniert, um die Feuchtigkeit zu reduzieren, da Wasser einen negativen Einfluss auf die Polyaddition des Polymers ausübt. Zusätzlich kann dabei oder nachfolgend eine Evakuierung vorgenommen werden, um insbesondere flüssige und gasförmige Komponenten zu entfernen.
  • Anschließend wurde das Pulver-Granulat-Gemisch in das Epoxidharz gegeben und durch Verrühren vermischt. Über einen Zeitraum von 20 min erfolgte ein Entlüftungsschritt, um Gasblasen aus dem Epoxidharz zu entfernen und das poröse Granulat mit dem Epoxidharz zu durchtränken.
  • Danach wurde der Härter für das Epoxidharz zugegeben und das Ganze durch Rühren vermischt. Mit der Zugabe des Härters beginnt die Polyadditionsreaktion. Nach ausreichend lang durchgeführter Homogenisierung dieser Suspension wurde eine weitere Entlüftung zur Entfernung von Gaseinschlüssen über einen Zeitraum von 10 min durchgeführt.
  • Die so vorbereitete Suspension wurde in ein Formwerkzeug aus Silikon gegossen. Da beim Eingießen wieder Gaseinschlüsse auftreten können, wird eine weitere Entlüftung über wieder 10 min, wie vorab erläutert durchgeführt.
  • Durch alleinige Wirkung der Gravitation erfolgte eine Sedimentation der Pulverpartikel und der Granulen, die zu einem Eigenschaftsgradienten im Volumen führte. Gleichmäßigere Packungszustände mit reproduzierbaren akustischen Eigenschaften konnten mit einer Behandlung bei noch nicht vollständig durch- bzw. ausgehärtetem Epoxidharz in einer Zentrifuge erreicht werden. Die befüllte Silikonform wurde so in eine Zentrifuge eingesetzt, dass der Formwerkzeugboden in Bezug zur Rotationsachse radial nach außen weist. Durch Einstellung der Drehzahl, Anlauf-, Halte- und Bremszeit können die Eigenschaften der Anpassungsschicht weiter beeinflusst werden.
  • Nach dem vollständigen Aushärten wurde durch Schleifen und Polieren an mindestens einer Oberfläche eine Schichtdicke der Anpassungsschicht mit einer Schichtdicke, die λ/4 einer Wellenlänge der vom jeweiligen Ultraschallwandler emittierten Schallwelle, entspricht, ausgebildet.
  • Die Verbindung der Anpassungsschicht mit dem Ultraschallwandler erfolgte in diesem Fall durch eine Klebeverbindung, die in einer Vakuumpresse hergestellt worden ist.
  • Alternativ zum Kleben, kann die Herstellung der stoffschlüssigen Verbindung von Anpassungsschicht und Ultraschallwandler, wie im allgmeinen Teil der Beschreibung erläutert auch durch Einsetzen des Ultraschallwandlers in das Formwerkzeug und gemeinsamen Vergießen hergestellt werden.
  • Auch dadurch kann eine vollflächige porenfreie stoffschlüssige Verbindung hergestellt werden.
  • Beispiel 2:
  • Dabei wurde weitestgehend, wie beim Beispiel 1 vorgegangen, was insbesondere die Wahl von Pulver, Granulat und Epoxidharz betrifft. Es wurden hier das SiC-Pulver und das SiC-Granulat gemeinsam ohne Epoxidharz in das Formwerkzeug gegeben und anschließend mit der Epoxidharz-Härter Mischung übergossen. Nach eine Entlüftungsphase, analog zu Beispiel 1 wurde das befüllte Formwerkzeug in eine Zentrifuge eingesetzt und in Rotation versetzt. Dabei wurde eine vollständige und homogene Durchtränkung und Einschluss der festen Partikel im Epoxidharz erreicht.
  • Die Nachbearbeitung und Erreichung der gewünschten Schichtdicke, erfolgte wieder mittels Schleifen und Polieren.
  • Beispiel 3:
  • Es wurde eine Suspension mit höheren Anteilen an SiC, wie im Beispiel 1 hergestellt, und die streichfähige Masse dann durch Schablonen- oder Siebdruck unmittelbar auf einen Ultraschallwandler aufgetragen und nach dem Aushärten wieder spanend bearbeitet. Dabei kann eine Schablone eingesetzt werden, deren Dicke λ/4 einer Wellenlänge der vom jeweiligen Ultraschallwandler emittierten Schallwellen, entspricht. Die Dicke kann aber auch größer sein und ggf. dann durch spanenden Abtrag reduziert werden, um eine Anpassungsschicht zu erhalten, deren Dicke zumindest in der Nähe von λ/4 liegt.

Claims (10)

  1. Verfahren zur Herstellung einer Anpassungsschicht, bei dem ein Pulver und ein aus keramischen Partikeln gebildetes Granulat getrocknet und miteinander vermischt und in einem niedrigviskosen polymeren Harz verteilt werden, der so erhaltenen Suspension wird eine zweite härtende Komponente des polymeren Harzes zugegeben und alles in ein Formwerkzeug eingegossen und das Anpassungsschichtmaterial darin ausgehärtet oder die Suspension mittels Sieb- oder Schablonendruck auf eine Oberfläche eines Ultraschallwandlers aufgebracht und dort ausgehärtet wird.
  2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Pulver und Granulat enthaltende polymere Harz mit dem Formwerkzeug in Rotation versetzt und einer Zentrifugalkraft ausgesetzt werden, bevor die Aushärtung des polymeren Harzes abgeschlossen ist.
  3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass Pulver und Granulat zuerst und nachfolgend polymeres Harz in das Formwerkzeug gegeben werden und durch die wirkende Zentrifugalkraft eine Infiltration des Pulver-Granulat-Gemisches mit dem polymeren Harz erreicht wird.
  4. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Anpassungsschicht unmittelbar auf eine Oberfläche eines Ultraschallwandlers in einem Formwerkzeug aufgegossen und mit der Aushärtung des polymeren Harzes eine stoffschlüssige Verbindung von Anpassungsschicht und Ultraschallwandler ausgebildet wird.
  5. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass durch einen Werkstoffabtrag an mindestens einer Oberfläche der Anpassungsschicht eine Schichtdicke, die einem ungeraden ganzzahligen Vielfachen von λ/4 einer vorgebbaren Wellenlänge des Ultraschallwandlers entspricht, eingestellt wird.
  6. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass durch Auswahl der Partikelgrößen, der jeweils enthaltenen Anteile, des jeweiligen keramischen Werkstoffs von Pulver und Granulat und/oder der physikalischen Dichte die akustische Impedanz der Anpassungsschicht eingestellt wird.
  7. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Pulver und das Granulat mit einem maximalen Anteil von 60 Vol-% eingesetzt werden.
  8. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass ein Anteil an Pulver von 5 Vol.-% bis 55 Vol.-% und ein Anteil an Granulat von 5 bis 55 Vol.-% eingehalten wird.
  9. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass eine Keramik eingesetzt wird, die ausgewählt ist aus SiC, Al2O3, Si3N4, AlN, B4C, SiO2, Aluminiumtitanat und MgO.
  10. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass Pulver mit einer mittleren Partikelgröße d50 im Bereich 5 μm bis 55 μm und Granulat mit einer mittleren Partikelgröße d50 im Bereich 50 μm bis 100 μm eingesetzt wird.
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