DE102009017214A1 - Verfahren zum Kaltfahren einer kryogenen Stickstoffwäsche - Google Patents

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Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Kaltfahren einer kryogenen Stickstoffwäsche (NWU), in der im Normalbetrieb ein Gasgemisch (Feed-Gas) zerlegt wird, wobei die NWU mit Hilfe von kälteleistend entspanntem Hochdruckstickstoff (2) und/oder tiefkaltem Flüssigstickstoff (7, 19) vorgekühlt wird. Im Anschluss an die Vorkühlung wird kalter Hochdruckstickstoff (Kühlstickstoff) (12) über den Weg des Feed-Gases in die NWU eingeleitet.

Description

  • Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Kaltfahren einer kryogenen Stickstoffwäsche (NWU), in der im Normalbetrieb ein Gasgemisch (Feed-Gas) zerlegt wird, wobei die NWU mit Hilfe von kälteleistend entspanntem Hochdruckstickstoff und/oder tiefkaltem Flüssigstickstoff vorgekühlt wird.
  • Kryogene Stickstoffwäschen sind beispielsweise aus "Linde Berichte aus Technik und Wissenschaft", 1975, Band 36, Seiten 9 bis 14, bekannt. Sie werden in erster Linie dazu eingesetzt, um aus einem wasserstoffreichen Gasgemisch (Rohwasserstoff) das unter anderem Methan und Kohlenmonoxid als Verunreinigungen enthält, ein Einsatzgas für die Ammoniaksynthese zu erzeugen. In der kryogenen Stickstoffwäsche wird der Rohwasserstoff i. Allg. in mehreren hintereinander geschalteten Wärmetauschern gegen anzuwärmende Verfahrensströme abgekühlt und partiell kondensiert, bevor er mit einer Temperatur von 80 bis 90 K einer Waschkolonne (N2-Waschkolonne) zugeführt wird. Hier wird er mit Hilfe von importiertem Hochdruckstickstoff (HDN2), der gasförmig, beispielsweise von einem Luftzerleger, bezogen und in der Stickstoffwäsche abgekühlt und verflüssigt wird, gewaschen. Das vom Kopf der N2-Waschkolonne abgezogene gereinigte Gas, das hauptsächlich aus Wasserstoff und Stickstoff besteht und das für den Katalysator der Ammoniaksynthese schädliche Kohlenmonoxid sowie die anderen oben erwähnten Komponenten nur noch in Spuren enthält, wird vor oder während und nach Anwärmung gegen abzukühlende Verfahrensströme mit zusätzlichem Stickstoff angereichert, um das für die Ammoniaksynthese erforderliche stöchiometrische Wasserstoff/Stickstoff-Verhältnis von 3 mol/mol zu erreichen. Anschließend wird das Wasserstoff/Stickstoff-Gemisch gegebenenfalls einem Gasverdichter zugeführt und als Einsatzgas für die Ammoniaksynthese an der Anlagengrenze abgegeben. Um Kälteverluste zu minimieren, sind die Komponenten einer kryogenen Stickstoffwäsche in einer sog. Cold-Box angeordnet und von einer wärmeisolierenden Einhausung umgeben.
  • Der in einer NWU behandelte Rohwasserstoff wird aus einem Syntheserohgas gewonnen, dass in der Regel durch Dampfreformierung, autotherme Reformierung oder partielle Oxidation aus einem kohlenwasserstoffhaltigen Einsatz hergestellt wird und das größere Mengen Wasser und Kohlendioxid (CO2) enthält. Da sowohl Wasser als auch Kohlendioxid in der NWU ausfrieren und zu Blockierungen führen würden, wird das Syntheserohgas zum Zwecke des Auskondensierens von Wasser abgekühlt und schließlich durch eine Kombination von CO2-Wäsche (z. B. Methanol- oder Aminwäsche) und Adsorptionsverfahren von Kohlendioxid und anderen Sauergasen gereinigt. Falls der auf diese Weise erzeugte Rohwasserstoff nicht bereits eine für die Einleitung in die NWU ausreichende Temperatur (Einleittemperatur) aufweist, wird er weiter abgekühlt und nachfolgend der NWU zugeführt.
  • Bei ihrer Inbetriebnahme – sei es nach einer Neuinstallation, einer Reparatur oder einer routinemäßigen Anlagenwartung –, ist es notwendig, eine kryogene Stickstoffwäsche kaltzufahren, d. h. insbesondere die in der Cold-Box angeordneten Komponenten von Umgebungs- auf Betriebstemperatur abzukühlen. Hierzu wird die NWU nach dem Stand der Technik in einem ersten Kaltfahrschritt vorgekühlt, wozu zunächst Hochdruckstickstoff über eine HDN2-Passage in das warme Ende der NWU und die Cold-Box eingeleitet und kälteleistend in die N2-Waschkolonne entspannt wird. Der abgekühlte Stickstoff wird über Kopf und Sumpfraum der N2-Waschkolonne abgezogen und über den oder die Wärmetauscher wieder aus der Cold-Box herausgeführt. Sobald die Temperaturen der Anlagenkomponenten sich nicht mehr wesentlich ändern, wird die Kälteleistung erhöht. Hierzu wird Flüssigstickstoff in die Cold-Box eingebracht und dem kältesten Wärmetauscher an seinem kalten Ende aufgegeben. Auf diese Weise ist es lediglich möglich, die N2-Waschkolonne und die sich anschließenden Komponenten bis hin zum warmen Ende des kältesten Wärmetauschers signifikant abzukühlen; das warme Ende der NWU wird hingegen nur leicht gekühlt.
  • Um auch das warme Ende der NWU abzukühlen, wird nach dem Stand der Technik in einem zweiten Kaltfahrschritt Rohwasserstoff in die Stickstoffwäsche eingeleitet, der bereits auf ca. 210–230 K vorgekühlt von Prozessen (z. B. einer Methanolwäsche) bezogen wird, die der Stickstoffwäsche vorgeschaltet sind. Abhängig vom Druck in der N2-Waschkolonne und dem dort herrschenden Wasserstoff/Stickstoff-Verhältnis, können Kältespitzen auftreten, die möglicherweise dazu führen, dass zur Spülung der wärmeisolierenden Einhausung der Cold-Box eingesetzter Stickstoff (Spülstickstoff) kondensiert und sich im unteren Bereich der Cold-Box ansammelt. Eine Kondensation von Spülstickstoff ist unerwünscht, da hierdurch der Druck innerhalb der wärmeisolierenden Einhausung absinkt und es zu einem Eindringen von feuchter Umgebungsluft kommen kann, was auf jeden Fall zu vermeiden ist. Darüber hinaus führt flüssiger Spülstickstoff zu erhöhten Kälteverlusten und stellt außerdem ein Sicherheitsrisiko dar, da der Innendruck den Auslegungsdruck der wärmeisolierenden Einhausung überschreiten und diesen zerstören kann, wenn bei einem Wärmeeintrag der kondensierte Spülstickstoff schlagartig verdampft.
  • Bei der Abkühlung entstehen aufgrund von Temperaturunterschieden unvermeidlich Spannungen in den Komponenten der NWU, die, besonders bei Plattenwärmetauschern, zu Schäden führen können. Um das Schadensrisiko zu minimieren, wird die Abkühlung daher nur mit einer im Vergleich zum Normalbetrieb kleinen Rohwasserstoffmenge langsam und kontrolliert durchgeführt. In der Praxis dauert das Kaltfahren einer Stickstoffwäsche daher oft länger als einen Tag.
  • Aufgrund der beim Kaltfahren induzierten Spannungen können in der Stickstoffwäsche Leckagen auftreten, durch die ein Entweichen von giftigen (z. B. Kohlenmonoxid) und/oder explosiven Gasen in die Umgebung möglich ist. Das Abkühlen einer NWU nach dem Stand der Technik ist daher mit erheblichen Sicherheitsrisiken verbunden.
  • Solange die Stickstoffwäsche ihre Betriebstemperatur noch nicht erreicht hat, erfüllt sie ihre Trennaufgabe nur unzureichend oder gar nicht. Entsprechend wird der eingeleitete Rohwasserstoff nur unvollständig oder überhaupt nicht aufgetrennt. Von den während des Abkühlens aus dem Rohwasserstoff erzeugten Gasfraktionen genügt keine den Produktanforderungen, die man im Normalbetrieb an die erzeugten Gasfraktionen stellt, weswegen sie verworfen und ohne wirtschaftlichen Nutzen, z. B. in einer Fackel, entsorgt werden.
  • Nach dem Stand der Technik kann eine Stickstoffwäsche nur dann kaltgefahren werden, wenn Rohwasserstoff in ausreichender Menge zur Verfügung steht. Praktisch bedeutet dies, dass eine der Stickstoffwäsche vorgeschaltete Einrichtung zur Syntheserohgaserzeugung bereits in Betrieb sein und Syntheserohgas in ausreichender Menge erzeugen muss, bevor der zweite Schritt des Kaltfahrens der Stickstoffwäsche durchgeführt werden kann. Eine zeitsparende parallele Inbetriebnahme der beiden Einrichtungen ist somit nicht möglich. Falls in der Einrichtung zur Syntheserohgaserzeugung Störungen auftreten und nicht genügend Syntheserohgas produziert wird, muss das Kaltfahren der NWU im zweiten Kaltfahrschritt unterbrochen werden.
  • Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es daher, ein Verfahren der eingangs beschriebenen Art anzugeben, das es erlaubt, die beschriebenen Nachteile des Standes der Technik zu überwinden.
  • Die gestellte Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, dass im Anschluss an die Vorkühlung kalter Hochdruckstickstoff (Kühlstickstoff) über den Weg des Feed-Gases in die NWU eingeleitet wird.
  • Der Ausdruck ”Weg des Feed-Gases” bezeichnet den Weg, über den das zu zerlegende Feed-Gas im Normalbetrieb durch die NWU geführt wird. In der NWU wird das Feed-Gas zerlegt und die dabei erzeugten Zerlegungsprodukte werden nachfolgend auf unterschiedlichen Wegen – den Wegen der Zerlegungsprodukte – aus der NWU herausgeführt.
  • Um die NWU möglichst vollständig auf Betriebstemperatur abzukühlen sieht eine bevorzugte Ausgestaltung des Erfindungsgemäßen vor, dass Kühlstickstoff auf dem Weg der Zerlegungsprodukte wieder aus der NWU geführt wird.
  • Eine andere Ausgestaltung des erfindungsgemäßen Verfahrens sieht vor, dass zumindest ein Teil des Kühlstickstoffs über eine Entleerungsleitung aus der NWU geführt wird. Normalerweise ist eine NWU mit mehreren Entleerungsleitungen ausgestattet, die von einem Punkt innerhalb der NWU (z. B. von einer in die N2-Waschkolonne führenden Leitung) direkt nach außen zu einem Sammler führen.
  • Als Hochdruckstickstoff wird gasförmiger Stickstoff bezeichnet, der mit einem Druck zwischen 30 und 80 bar und mit Umgebungstemperatur von einer HDN2-Quelle bezogen wird. Zweckmäßiger Weise wird zur Erzeugung von Kühlstickstoff HDN2 aus derselben HDN2-Quelle bezogen, wie der zur Vorkühlung der NWU verwendete Hochdruckstockstoff, und anschließend auf Einleittemperatur abgekühlt.
  • Im Normalfall wird das Feed-Gas mit einer weit unterhalb des Gefrierpunkts von Wasser liegenden Einleittemperatur in die NWU eingebracht. Die Abkühlung erfolgt hierbei in Wärmetauschern (Chillern) und/oder Gaswäschen, die der NWU vorgeschaltet sind.
  • Um Hochdruckstickstoff auf Einleittemperatur abzukühlen und Kühlstickstoff zu erzeugen, sieht eine bevorzugte Variante des erfindungsgemäßen Verfahrens vor, dass der Hochdruckstickstoff durch dieselben Einrichtungen geführt und dabei abgekühlt wird, in denen im Normalbetrieb das Feed-Gas auf Einleittemperatur abgekühlt wird.
  • Diese Verfahrensvariante erlaubt es i. Allg. nicht, den Kühlstickstoff bis auf die Einleittemperatur des Feed-Gases abzukühlen, da die zur Abkühlung verwendeten Einrichtungen für die Behandlung von Feed-Gases optimiert sind. Häufig ist der NWU eine Methanolwäsche vorgeschaltet, in der das Feed-Gas im Normalbtrieb von CO2 und andere Sauergase befreit und dabei in direktem Kontakt mit tiefkaltem Methanolwaschmittel abgekühlt wird. Die Spitzenkälte für diesen Prozess wird insbesondere bei der Austreibung von CO2 im Zuge der Regenerierung des beladenen Methanolwaschmittels erzeugt. Da eine Beladung des Waschmittels nicht erfolgt und eine CO2-Austreibung nicht möglich ist, wenn Stickstoff durch die Methanolwäsche geleitet wird, kann Hochdruckstickstoff weniger stark als Feed-Gas abgekühlt werden, und verlässt die Methanolwäsche typischerweise mit einer höheren Temperatur.
  • Eine andere Variante des erfindungsgemäßen Verfahrens sieht vor, dass zur Erzeugung von Kühlstickstoff Hochdruckstickstoff durch Chiller geführt und dabei abgekühlt wird, in denen im Normalbetrieb ein anderes Gas als Feed-Gas abgekühlt wird. Die Chiller können innerhalb und/oder außerhalb derjenigen Einrichtung angeordnet sein, deren Bestandteil die NWU ist (beispielsweise einer Ammoniaksynthese).
  • Eine weitere Variante des erfindungsgemäßen Verfahrens sieht vor, dass Kühlstickstoff durch die Mischung von Hochdruckstickstoff mit tiefkaltem Flüssigstickstoff erzeugt wird. Vorzugsweise wird der tiefkalte Flüssigstickstoff dem Hochdruckstickstoff temperaturgeregelt zudosiert, wobei die Einleittemperatur des Kühlstickstoffs die Regelgröße darstellt.
  • Mit Hilfe der beiden zuletzt beschriebenen Verfahrensvarianten ist es möglich, die Einleittemperatur des Kühlstickstoffs wenigstens bis auf die Einleittemperatur des Feed-Gases abzusenken und so das Kaltfahren der NWU zu beschleunigen. Außerdem kann die NWU auch dann kaltgefahren werden, wenn die der NWU vorgeschalteten Einrichtungen zur Abkühlung des Feed-Gases noch nicht in Betrieb sind.
  • Abhängig von der Art des zur Erzeugung des Kühlstickstoffs eingesetzten Verfahrens unterscheidet sich die Einleittemperatur des Kühlstickstoffs mehr oder weniger stark von der Einleittemperatur des Feed-Gases. Um ein zügiges und dennoch schonendes Kaltfahren der NWU zu gewährleisten, wird angestrebt, dass die beiden Einleittemperaturen möglichst wenig voneinander abweichen. Zweckmäßige Ausgestaltungen des erfindungsgemäßen Verfahrens sehen daher vor, dass der Kühlstickstoff mit einer Temperatur in die NWU eingeleitet wird, die weniger als 80°C, bevorzugt weniger als 50°C und besonders bevorzugt weniger als 20°C oberhalb der Temperatur liegt, mit der das Feed-Gas im Normalbetrieb in die NWU eingeleitet wird.
  • Wie bereits eingangs ausgeführt, werden kryogene Stickstoffwäschen vor allem zur Erzeugung eines Einsatzgases für die Ammoniaksynthese verwendet, wobei ein wasserstoffreiches Feed-Gas in der NWU zerlegt wird, das aus einem Kohlendioxid und Wasserstoff enthaltenden Synthesegas erzeugt wurde. Eine bevorzugte Variante des erfindungsgemäßen Verfahrens sieht daher vor, dass es sich bei dem in die NWU eingeleiteten Feed-Gas um ein wasserstoffreiches Gas handelt, das aus einem Wasserstoff enthaltenden Syntheserohgas erzeugt wird.
  • Im Folgenden soll die Erfindung anhand einer in der 1 schematisch dargestellten Ausführungsbeispiels näher erläutert werden.
  • Die Figur zeigt eine kryogene Stickstoffwäsche, in der im Normalbetrieb aus einem vorwiegend aus Wasserstoff bestehenden, Kohlenmonoxid und Methan sowie gegebenenfalls Argon und Stickstoff enthaltenden Feed-Gas ein Einsatzgas für die Ammoniaksynthese erzeugt wird.
  • Nach dem Trocknen und Inertisieren der in der Cold-Box CB angeordneten Komponenten der NWU, wird zunächst ein Hochdruckstickstoff-Kühlkreislauf eingestellt, wozu über Leitung 1 Hochdruckstickstoff warm in die Cold-Box CB eingeleitet und durch die vorzugsweise als vakuumgelötete Plattenwärmetauscher ausgeführten Wärmetauscher E2, E3 und E4 geführt wird. Der Hochduckstickstoff 2 wird anschließend über das Drosselorgan a kälteleistend in die N2-Waschkolonne T1 entspannt. Hier gibt der kalte Stickstoff einen Teil seiner Kälte ab, bevor er über die Leitungen 3 und 4 (und gegebenenfalls rückwärts durch Leitung 17) aus der N2-Waschkolonne T1 abgezogen und dem Wärmetauscher E4 an dessen kaltem Ende aufgegeben wird. Auf ihren Wegen durch die Wärmetauscher E4, E3 und E2 werden die beiden (bzw. die drei) Stickstoffströme gegen den abzukühlenden Hochdruckstickstoff 1 angewärmt, bevor sie über die Leitungen 5 und 6 (bzw. auch Leitung 12) aus der Cold-Box CB herausgeführt und entsorgt werden.
  • Wenn durch diesen Kreislauf keine signifikante Abkühlung mehr auftritt, wird eine geringe Menge flüssiger Stickstoff über die Start-up-Leitung 19 eingespeist, um die weitere Abkühlung zu beschleunigen. Steht Hochdruckstickstoff 1 nur mit 30 bis 40 bar Druck zur Verfügung, wird auch während des Normalbetriebes ständig Flüssigstickstoff über Leitung 19 zugespeist.
  • Alternativ kann Flüssigstickstoff auch über Leitung 7 zugeführt und in einen Phasentrenner D eingeleitet werden. Die Flüssigphase 8 aus dem Phasentrenner D wird im Querstrom durch den Wärmetauscher E4 geführt und dabei partiell verdampft. Der so erzeugte zweiphasige Strickstoffstrom gelangt über Leitung 9 zurück in den Phasentrenner D. Ein zweiter Stickstoffstrom 10 wird gasförmig aus dem Phasentrenner D abgezogen, dem Wärmetauscher E4 an dessen kaltem Ende aufgegeben und über die Wärmetauscher E3 und E2 und die Leitung 11 aus der Cold-Box CB geführt, wobei er gegen den abzukühlenden Hochdruckstickstoff 1 angewärmt wird. Die Abkühlung der NWU über die bisher eingestellten Stickstoffkreisläufe wird solange fortgesetzt, bis das Equipment bis zum kalten Ende des Tauschers E4 auf Betriebstemperatur abgekühlt ist.
  • Steht Hochdruckstickstoff 1 mit mehr als 40 bar zur Verfügung, genügt in der Regel allein die bei seiner Entspannung erzeugte Entspannungskälte um die NWU vorzukühlen und eine eigene Flüssigstickstoffpassage ist nicht erforderlich.
  • Um die NWU weiter abzukühlen, wird ein weiterer Kühlkreislauf eingestellt, wozu Kühlstickstoff über die für das Feed-Gas vorgesehene Leitung 12 in die Cold-Box CB eingebracht wird. Zur Erzeugung des Kühlstickstoffs 12 wird Hochdruckstickstoff 13, der zweckmäßigerweise derselben Stickstoffquelle entnommen wird, wie der Hochdruckstickstoff 1, im Wärmetauscher E1 im indirekten Kontakt mit dem Kühlmittel 14 vorgekühlt, bevor er in den unteren Teil der Absorberkolonne T2 eingeleitet wird. Auf seinem Weg nach oben wird er in direktem Kontakt mit kaltem Methanolwaschmittel 15 auf eine Temperatur von ca. –35 bis –50°C abgekühlt, bevor er über Leitung 16 zur Adsorberstation A gelangt, wo er einen Teil seiner Kälte an die Adsorber A1 und A2 abgibt und diese auf Betriebstemperatur abkühlt bzw. hält. Über Leitung 18 wird das angewärmte, jedoch nicht mit ausgewaschenen Stoffen beladene Methanolwaschmittel der Regeneriereinrichtung der Methanolwäsche (nicht dargestellt) zugeführt und dort wieder abgekühlt. Anders als im Normalbetrieb, kann in der Regeneriereinrichtung keine Kälte durch die Austreibung von gelösten Stoffen aus dem Methanolwaschmittel erzeugt werden, weshalb der Hochdruckstickstoff 16 die Absorberkolonne T2 mit einer höheren Temperatur verlässt als das Feed-Gas im Normalbetrieb. Der aus der Adsorberstation A austretende Kühlstickstoff 12 weist daher eine Temperatur auf, die um einige Grad über derjenigen Temperatur liegt, mit der das Feed-Gas während des Normalbetriebs der NWU in die Cold-Box CB eingeleitet wird. In den Wärmetauschern E3 und E4 wird der Kühlstickstoff 12 gegen anzuwärmende Stoffströme abgekühlt, bevor er über Leitung 17 der N2-Waschkolonne T1 in deren unterem Bereich aufgegeben wird. Von hier aus gelangt der Kühlstickstoff gemeinsam mit dem Stickstoff des ersten Kühlkreislaufes über die Leitungen 3 und 4 zurück zum kalten Ende des Wärmetauschers E4. Die Abkühlung wird so lange fortgesetzt, bis die Temperaturen der Anlagenteile keine signifikanten zeitlichen Veränderungen mehr aufweisen und Synthesegas für die Einspeisung in die NWU zur Verfügung steht.
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  • Zitierte Nicht-Patentliteratur
    • - ”Linde Berichte aus Technik und Wissenschaft”, 1975, Band 36, Seiten 9 bis 14 [0002]

Claims (7)

  1. Verfahren zum Kaltfahren einer kryogenen Stickstoffwäsche (NWU), in der im Normalbetrieb ein Gasgemisch (Feed-Gas) zerlegt wird, wobei die NWU mit Hilfe von kälteleistend entspanntem Hochdruckstickstoff (2) und/oder tiefkaltem Flüssigstickstoff (7, 19) vorgekühlt wird, dadurch gekennzeichnet, dass im Anschluss an die Vorkühlung kalter Hochdruckstickstoff (Kühlstickstoff) (12) über den Weg des Feed-Gases in die NWU eingeleitet wird.
  2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass Kühlstickstoff auf dem Weg der Zerlegungsprodukte (3, 4) wieder aus der NWU geführt wird.
  3. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass Kühlstickstoff über eine Entleerungsleitung aus der NWU geführt wird.
  4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass zur Erzeugung von Kühlstickstoff (12) Hochdruckstickstoff (13) durch dieselben Einrichtungen (E1, T2) geführt und dabei abgekühlt wird, in denen im Normalbetrieb das Feed-Gas auf Einleittemperatur abgekühlt wird.
  5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass zur Erzeugung von Kühlstickstoff (12) Hochdruckstickstoff (13) durch Wärmetauscher geführt und dabei abgekühlt wird, in denen im Normalbetrieb ein anderes Gas als Feed-Gas abgekühlt wird.
  6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass Kühlstickstoff (12) durch die Mischung von Hochdruckstickstoff (13) mit tiefkaltem Flüssigstickstoff erzeugt wird.
  7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass der Kühlstickstoff (12) mit einer Temperatur in die NWU eingeleitet wird, die weniger als 80°C, bevorzugt weniger als 50°C und besonders bevorzugt weniger als 20°C oberhalb der Temperatur liegt, mit der das Feed-Gas im Normalbetrieb in die NWU eingeleitet wird.
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"Linde Berichte aus Technik und Wissenschaft", 1975, Band 36, Seiten 9 bis 14

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