DE102008047739A1 - Verfahren zur Herstellung von halogenierten Oligomeren und/oder halogenierten Polymeren von Elementen der III. bis V. Hauptgruppe - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von halogenierten Oligomeren und/oder halogenierten Polymeren von Elementen der III. bis V. Hauptgruppe Download PDF

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Abstract

Es wird ein Verfahren zur Herstellung von halogenierten Oligomeren und/oder halogenierten Polymeren von Elementen der III. bis V. Hauptgruppe beschrieben, bei dem die halogenierten Oligomere und/oder halogenierten Polymere auf plasmachemische Weise aus einem ersten Kettenbildner und einem zweiten Kettenbildner synthetisiert werden. Von den beiden Kettenbildnern ist mindestens einer eine Halogenverbindung eines Elementes der III. bis V. Hauptgruppe.

Description

  • Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von halogenierten Oligomeren und/oder halogenierten Polymeren von Elementen der III. bis V. Hauptgruppe.
  • Aus der DE 10 2005 024 041 A1 ist ein Verfahren zur Herstellung von Silicium aus Halogensilanen bekannt, bei dem in einem ersten Schritt das Halogensilan unter Erzeugung einer Plasmaentladung zu einem halogenierten Polysilan umgesetzt wird, das nachfolgend in einem zweiten Schritt unter Erhitzen zu Silicium zersetzt wird.
  • In der nicht vorveröffentlichten PCT-EP 2008/002109 sind eine Vorrichtung und ein Verfahren zur plasmagestützten Synthese von halogenierten Polysilanen oder Polygermanen beschrieben. Bei diesem Verfahren werden Halogensilane oder Halogengermane auf plasmagestützte Weise zu halogenierten Oligo- und Polysilanen oder Oligo- und Polygermanen umgesetzt.
  • Die nicht vorveröffentlichte DE 10 2007 013 219.2 betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur plasmagestützten Synthese von halogenierten Oligo- und Polymeren der III. bis V. Hauptgruppe, wobei insbesondere die mit Cl oder F halogenierten Elemente Si, Ge, Sn und B der III. bis V. Hauptgruppe mit H2 zur plasmagestützten Polymerisation gebracht werden.
  • Bei den vorstehend beschriebenen Verfahren des Standes der Technik findet jeweils ein einziger Kettenbildner Verwendung, bei dem es sich um eine Halogenverbindung der III. bis V. Hauptgruppe handelt, wie beispielsweise ein Halogensilan (SiCl4) oder ein Halogengerman (GeCl4). Unter Erzeugung eines Plasmas, insbesondere mit Wasserstoff, findet die gewünschte Polymerisation zur Herstellung von beispielsweise halogenierten Polysilanen oder halogenierten Polygermanen statt.
  • Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein weiteres Verfahren zur Herstellung von halogenierten Oligomeren und/oder halogenierten Polymeren der III. bis V. Hauptgruppe zur Verfügung zu stellen. Dieses Verfahren soll auf betriebssichere, umweltfreundliche, energieeffiziente und kostengünstige Weise realisierbar sein sowie halogenierte Oligomere und/oder halogenierte Polymere in großer Ausbeute liefern.
  • Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß durch ein Verfahren zur Herstellung von halogenierten Oligomeren und/oder halogenierten Polymeren der III. bis V. Hauptgruppe gelöst, bei dem die halogenierten Oligomere und/oder halogenierten Polymere auf plasmachemische Weise aus einem ersten Kettenbildner und einem zweiten Kettenbildner, von denen mindestens einer eine Halogenverbindung eines Elementes der III. bis V. Hauptgruppe ist, synthetisiert werden.
  • Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren finden somit im Unterschied zum vorstehend beschriebenen Stand der Technik zwei Kettenbildner als Ausgangssubstanzen Verwendung, von denen mindestens einer eine Halogenverbindung eines Elementes der III. bis V. Hauptgruppe ist. Beispiele von derartigen Halogenverbindungen der Elemente der III. bis V. Hauptgruppe sind Halogensilane, wie SiX4, oder Halogengermane, wie GeX4, wobei X F, Cl, Br oder I bedeutet. Dabei kann sowohl der erste Kettenbildner als auch der zweite Kettenbildner aus einer derartigen Halogenverbindung eines Elementes der III. bis V. Hauptgruppe bestehen. Es werden dann solche halogenierten Oligomere und/oder halogenierten Polymere, wie halogenierte Polysilagermane oder halogenierte Polygermasilane, erhalten. Ein Beispiel eines Verfahrens, bei dem nur ein Kettenbildner aus einer Halogenverbindung eines Elementes der III. bis V. Hauptgruppe besteht, betrifft die Herstellung von halogenierten Polycarbosilanen, wobei als erster Kettenbildner Halogensilan und als zweiter Kettenbildner eine Kohlenwasserstoffverbindung verwendet wird.
  • Weitere Elemente der III. bis V. Hauptgruppe, die für das erfindungsgemäße Verfahren geeignet sind, sind neben Silicium und Germanium beispielsweise Thallium, Indium, Gallium. Als Verbindungen sind beispielsweise Nitride oder Carbide der vorstehend genannten Elemente insbesondere von Si licium, geeignet. Ein weiterer Kettenbildner ist Kohlenstoff, insbesondere in der Form von Kohlenwasserstoffverbindungen.
  • Vorzugsweise werden die halogenierten Oligomere und/oder halogenierten Polymere der III. bis V. Hauptgruppe in Gegenwart von Wasserstoff plasmachemisch synthetisiert. Bei dieser Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens wird daher als drittes Edukt Wasserstoff in die Reaktion einbezogen.
  • Bei einer ersten Variante des erfindungsgemäßen Verfahrens wird ein Plasma in einem aus dem ersten Kettenbildner und dem zweiten Kettenbildner bestehenden oder diese enthaltenden Gas erzeugt. Wie vorstehend erwähnt, kann dieses Gas auch Wasserstoff enthalten. Es wird ein entsprechendes Gasgemisch erzeugt, in dem ein Plasma generiert wird. Hierbei erfolgt die Umsetzung zu halogenierten Oligomeren und/oder halogenierten Polymeren, beispielsweise zu halogenierten Polysilagermanen oder halogenierten Polycarbosilanen. Die erzeugten Substanzen werden dann in geeigneter Weise isoliert.
  • Bei einer zweiten Variante des erfindungsgemäßen Verfahrens wird das Plasma in einem Gas erzeugt, dem nachträglich ein aus dem ersten Kettenbildner und/oder dem zweiten Kettenbildner bestehendes oder diese enthaltendes Gas zugesetzt wird. Bei diesem sogenannten Remote-Verfahren kann beispielsweise ein Plasma in Wasserstoff erzeugt werden, wobei nachträglich ein Gasgemisch aus dem ersten Kettenbildner und dem zweiten Kettenbildner zugesetzt wird. Bei einer an deren Ausführungsform wird das Plasma in einem Gas erzeugt, das aus dem ersten Kettenbildner oder dem zweiten Kettenbildner besteht oder diese enthält, und der andere Kettenbildner wird nachträglich zugesetzt.
  • Generell kann das Gas, in dem das Plasma erzeugt wird, zusätzlich Wasserstoff und/oder ein verdünnendes inertes Gas und/oder die Plasmaentladung begünstigende Zumischungen enthalten.
  • Bei einer Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens werden der erste und zweite Kettenbildner je von einer Halogenverbindung eines Elementes der III. bis V. Hauptgruppe gebildet. Mit dieser Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens wird beispielsweise halogeniertes Polygermasilan erzeugt, vorzugsweise Polychlorgermasilan (PCGS).
  • Bei einer anderen Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens wird ein Kettenbildner von Kohlenstoff oder einer Kohlenwasserstoffverbindung gebildet. Bei der Kohlenwasserstoffverbindung kann es sich um aliphatische oder aromatische Kohlenwasserstoffverbindungen, insbesondere um Alkane, Alkene, Alkine oder Aromaten handeln. Auf diese Weise lassen sich beispielsweise halogenierte Polycarbosilane herstellen, beispielsweise Polychlorcarbosilan (PCCS) aus SiCl4 als erstem Kettenbildner und CH4 als zweiten Kettenbildner. Solche halogenierten Polycarbosilane weisen dabei einen signifikanten Gehalt an Methylgruppen auf. Sie eignen sich aufgrund ihrer Zusammensetzung für die Abscheidung von Siliciumcarbid/-schichten. Halogenierte Polycarbosilane sind als Single-Source-Precursor für die Abscheidung von Siliciumcarbid SiC geeignet und können bei besonders niedriger Temperatur aus flüssiger Phase zu SiC thermolysiert werden.
  • Die erfindungsgemäß hergestellten halogenierten Oligomere und/oder halogenierten Polymere weisen vorzugsweise ein Atomverhältnis von Substituent:erster Kettenbildner + zweiter Kettenbildner von mindestens 1:1 auf.
  • Insbesondere werden mit dem erfindungsgemäßen Verfahren halogenierte Polygermasilane durch die Erzeugung und Verwendung von Plasmen hergestellt. Vorzugsweise werden dabei Halogensilan, Halogengerman und Wasserstoff miteinander vermischt, und das erhaltene Gasgemisch wird unter Erzeugung eines Plasmas zum Polygermasilan umgesetzt.
  • Ein nichteinschränkendes Beispiel für eine Halogenverbindung im Rahmen dieser Erfindung ist EbXaRd mit E = Elementatom, X = Halogenatom; R = H und/oder organischer Rest und/oder anderer Substituent, b = 1 oder größer, a = 1 oder größer, d = 0 oder größer.
  • Als Halogensilan im Sinne des erfindungsgemäßen Verfahrens werden insbesondere Verbindungen des Typs HnSiX4-n oder deren Mischungen eingesetzt. Als Halogengerman im Sinne des erfindungsgemäßen Verfahrens werden insbesondere Verbindungen des Typs HnGeX4-n oder deren Mischungen eingesetzt. Dabei bedeuten: X = F, Cl, Br, I und n = 0–3.
  • Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren lassen sich halogenierte Oligomere und/oder halogenierte Polymere, insbesondere halogenierte Polysilagermane, herstellen, die sich durch einen besonders geringen Wasserstoffgehalt auszeichnen. Diese hochhalogenierten Oligomere und/oder halogenierten Polymere sind dadurch charakterisiert, dass nahezu ausschließlich Halogensubstituenten und nur geringe Mengen Wasserstoffsubstituenten vorhanden sind.
  • Die mit dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten halogenierten Polysilagermane können als „Single-Source-Precursor” für die Herstellung von Silicium-Germanium-Legierungen dienen, welche beispielsweise in Form von Schichten erhalten werden können. Dadurch können Si-Ge-Schichten bei vergleichsweise niedrigen Temperaturen auf Substraten abgeschieden werden. Ferner sind Anwendungen in der metallorganischen Chemie denkbar, beispielsweise zur Herstellung von leitfähigen Polymeren, LED's etc.
  • Generell wird bei dem erfindungsgemäßen Verfahren vorzugsweise mit weichen Plasmabedingungen mit geringem Energieeintrag gearbeitet. Dabei findet vorzugsweise eine Leistungsdichte von 0,2–2 W/cm3 Anwendung. Auch kommen relativ niedrige Drücke zur Anwendung, bevorzugt 0,1–3 hPa.
  • Als Reaktionstemperaturen finden vorzugsweise Temperaturen von weniger als 400°C, bevorzugter von weniger als 300°C, Verwendung (beispielsweise als Reaktorwandtemperatur bestimmt).
  • Die Plasmaerzeugung kann ferner zusätzlich durch geeignete Maßnahmen unterstützt werden, wie sie beispielsweise in der eingangs erwähnten DE 10 2005 024 041 A1 beschrieben sind.
  • Zur Erzeugung und Stabilisierung des Plasmas kann ebenfalls auf die in dieser Veröffentlichung beschriebenen Maßnahmen zurückgegriffen werden.
  • Bevorzugte Halogene sind Cl und F.
  • Die Erfindung betrifft ferner halogenierte Oligomere und/oder halogenierte Polymere, die nach dem vorstehend beschriebenen Verfahren hergestellt sind. Ferner betrifft die Erfindung die Verwendung von halogenierten Oligomeren und/oder halogenierten Polymeren, wie in den Ansprüchen angegeben. Der hier verwendete Begriff „Legierung” soll dabei auch Verbindungen und Gemenge aus mindestens zwei Elementen der III. bis V. Hauptgruppe abdecken.
  • Die allgemeine Summenformel der erfindungsgemäß hergestellten halogenierten Polygermasilane ist insbesondere GebSicXa mit 1 ≤ c ≤ 1.000.000; 2 ≤ (b + c) ≤ 1.000.000; 1 ≤ a/(b + c) ≤ 3.
  • Die allgemeine Summenformel für die erfindungsgemäß hergestellten halogenierten Polycarbosilane ist insbesondere AcEbXaR'd mit E = Elementatom; A = Alkylen (z. B. -CH2-), Alkenylen und/oder Alkinylen und/oder Arylen; R' = H und/oder Alkyl und/oder Alkenyl und/oder Alkinyl und/oder Aryl; 1 ≤ (a + d)/b ≤ 3; 2 ≤ b ≤ 1.000.000; 1 ≤ c ≤ 1.000.000. Dabei bilden E und A das Grundgerüst des halogenierten Polycarbosilanes, während X und R' Substituenten am E sind.
  • Alkylen, Alkenylen und Alkinylen stehen für bivalente Alkylgruppen, die im Falle von Alkenylen bzw. Alkinylen eine, zwei, drei, vier, fünf oder mehr Doppelbindungen bzw. Dreifachbindungen und dementsprechend mindestens 2 Kohlenstoffatome aufweisen, beispielsweise und vorzugsweise für Methylen, Ethylen, Ethenylen, Ethinylen, n-Propylen, iso-Propylen, n-Propenylen, Methylethenylen und Propinylen. Arylen steht für einen bivalenten mono-/bi–tricyclischen aromatischen, carbocyclischen Rest mit in der Regel 6 bis 14 Kohlenstoffatomen, beispielhaft und vorzugsweise für Phenylen, Naphthylen und Phenanthrenylen.
  • Alkyl und/oder Alkenyl und/oder Alkinyl und/oder Aryl stehen für monovalente Kohlenwasserstoffreste, die im Falle von Alkenyl bzw. Alkinyl eine, zwei, drei, vier, fünf oder mehr Doppel- bzw. Dreifachbindungen und dementsprechend mindestens 2 Kohlenstoffatome aufweisen, beispielsweise und vorzugsweise für Methyl, Ethyl, Ethenyl, Ethinyl, n-Propyl, iso-Propyl, n-Propenyl, Methylethenyl und Propinyl. Arylen steht für einen bivalenten mono-/bi-/tricyclischen aromatischen, carbocyclischen Rest mit in der Regel 6 bis 14 Kohlenstoffatomen, beispielhaft und vorzugsweise für Phenyl, Naphthyl und Phenanthrenyl.
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  • Zitierte Patentliteratur
    • - DE 102005024041 A1 [0002, 0024]
    • - EP 2008/002109 [0003]
    • - DE 102007013219 [0004]

Claims (25)

  1. Verfahren zur Herstellung von halogenierten Oligomeren und/oder halogenierten Polymeren von Elementen der III. bis V. Hauptgruppe, bei dem die halogenierten Oligomere und/oder halogenierten Polymere auf plasmachemische Weise aus einem ersten Kettenbildner und einem zweiten Kettenbildner, von denen mindestens einer eine Halogenverbindung eines Elementes der III. bis V. Hauptgruppe ist, synthetisiert werden.
  2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die halogenierten Oligomere und/oder halogenierten Polymere in Gegenwart von Wasserstoff plasmachemisch synthetisiert werden.
  3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass ein Plasma in einem aus dem ersten Kettenbildner und dem zweiten Kettenbildner bestehenden oder diese enthaltenden Gas erzeugt wird.
  4. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass das Plasma in einem Gas erzeugt wird, dem nachträglich ein aus dem ersten Kettenbildner und/oder dem zweiten Kettenbildner bestehendes oder diese enthaltendes Gas zugesetzt wird.
  5. Verfahren nach Anspruch 3 oder 4, dadurch gekennzeichnet, dass das Gas, in dem das Plasma erzeugt wird, zusätzlich Wasserstoff und/oder ein verdünnendes inertes Gas und/oder ein Plasma begünstigende Zumischungen enthält.
  6. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der erste und zweite Kettenbildner je eine Halogenverbindung eines Elementes der III. bis V. Hauptgruppe sind.
  7. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der erste oder zweite Kettenbildner Halogensilan ist.
  8. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der erste oder zweite Kettenbildner Halogengerman ist.
  9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1–5 und 7 oder 8, dadurch gekennzeichnet, dass ein Kettenbildner eine Kohlenwasserstoffverbindung ist.
  10. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, dass die Kohlenwasserstoffverbindung ein Alkan, Alken, Al kin, Aromat oder deren teil- oder vollhalogeniertes Derivat ist.
  11. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass es zur Herstellung von halogenierten Polygermasilanen dient.
  12. Verfahren nach einem der Ansprüche 1–10, dadurch gekennzeichnet, dass es zur Herstellung von halogenierten Polycarbosilanen dient.
  13. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass halogenierte Oligomere und/oder halogenierte Polymere hergestellt werden, die nahezu ausschließlich Halogensubstituenten aufweisen.
  14. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass chlorierte Oligogermasilane und/oder chlorierte Polygermasilane (PCGS) aus RnSiCl4-n (R = H und/oder organischer Rest, n = 0 bis 4), R'mGeCl4-m (R' = H und/oder organischer Rest, m = 0 bis 4, m + n = 0 bis 7) und/oder H2 synthetisiert wird.
  15. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass chlorierte Oligocarbosilane und/oder chlorierte Polycarbosilane (PCCS) aus RnSiCl4-n (R = H und/oder organischer Rest, n = 0 bis 3) und CH4 synthetisiert werden.
  16. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die halogenierten Oligomere und/oder halogenierten Polymere bei weichen Plasmabedingungen, d. h. mit geringen Leistungsdichten, erzeugt werden.
  17. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die halogenierten Oligomere und/oder halogenierten Polymere bei einem Druck von 0,1–3 hPa erzeugt werden.
  18. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die halogenierten Oligomere und/oder halogenierten Polymere bei einer Leistungsdichte von 0,2–2 W/cm3 erzeugt werden.
  19. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die halogenierten Oligomere und/oder halogenierten Polymere bei Temperaturen unter 400°C, insbesondere unter 300°C, erzeugt werden.
  20. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der erste und/oder zweite Kettenbildner ein Elementhalogenid der III. bis V. Hauptgruppe der Formel EaXbRc (E = Elementatom, 1 ≤ a, X = Halogenatom, 1 ≤ b, R = H und/oder organischer Rest, 0 ≤ C) ist.
  21. Halogenierte Oligomere und/oder halogenierte Polymere, dadurch gekennzeichnet, dass sie mit einem Verfahren der vorangehenden Ansprüche hergestellt worden sind.
  22. Verwendung von halogenierten Oligomeren und/oder halogenierten Polymeren nach Anspruch 21 als Ausgangsverbindung (Precursor) für die Herstellung von Legierungen.
  23. Verwendung nach Anspruch 22 zur Abscheidung von Legierungsschichten auf Substraten.
  24. Verwendung von halogenierten Oligomeren und/oder halogenierten Polymeren nach Anspruch 21 zur Herstellung von Carbiden oder Nitriden.
  25. Verwendung nach Anspruch 24 zur Abscheidung von Carbid- oder Nitridschichten auf Substraten.
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Plasmatechnik: Grundlagen und Anwendungen - Eine Einführung, Autorenkollektiv, Carl Hanser Verlag, München/Wien, 1984 Andrejew: J. für praktische Chemie, 4.Reihe Bd.23, 1964, S.288-297 www.wikipedia.de "Glimmentladung"
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