DE102008041051A1 - Verfahren zur Fest-Flüssig-Trennung von überwiegend nichtwässrigen Suspensionen - Google Patents
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Abstract
Die Erfindung bezieht sich auf das Gebiet der Chemie und betrifft ein Verfahren zur Fest-Flüssig-Trennung von überwiegend nichtwässrigen Suspensionen, wie es beispielsweise in der Halbleiterelektronik oder in der Solarindustrie für das Recycling von glycolhaltigen Feststoff-Suspensionen eingesetzt werden kann. Die Aufgabe der vorliegenden Lösung besteht in der Angabe eines Verfahrens zur Fest-Flüssig-Trennung von überwiegend nichtwässrigen Suspensionen, durch welches ein nahezu vollständiges Trennergebnis erreicht werden kann. Gelöst wird die Aufgabe durch ein Verfahren zur Fest-Flüssig-Trennung von überwiegend nichtwässrigen Suspensionen bei dem zu einer überwiegend nichtwässrigen Suspension Polyelektrolyt(e) zugegeben werden, wobei mindestens eine die Ladung des Feststoffs ausgleichende Menge an Polyelektrolyt zugegeben wird.
Description
- Die Erfindung bezieht sich auf das Gebiet der Chemie und betrifft ein Verfahren zur Fest-Flüssig-Trennung von überwiegend nichtwässrigen Suspensionen, wie es beispielsweise in der Halbleiterelektronik oder in der Solarindustrie für das Recycling von glycolhaltigen Feststoff-Suspensionen eingesetzt werden kann.
- Die Abtrennung suspendierter Feststoffe, deren Größe von wenigen nm bis zu einigen 100 μm betragen kann, ist nicht nur bei Wasseraufbereitungs- und Abwassertechnologien von wesentlicher Bedeutung. Auch in zahlreichen technischen Prozessen, wie etwa der Papierherstellung, ist diese Verfahrensstufe integraler Bestandteil des jeweiligen Prozesses. Die rationelle Durchführung derartiger Trennungsprozesse erfordert den Einsatz von Flockungsmitteln als Hilfsmittel, die hier technologiebestimmende Bedeutung erlangt haben. Durch Zugabe von Flockungsmitteln können die feinteiligen Partikel technischer Trüben, wie sie in zahlreichen Wirtschaftszweigen (Wasserwirtschaft, Metallindustrie, keramischer Industrie, Papierindustrie, Druckindustrie, Biotechnologie, pharmazeutische und kosmetische Industrie u. a.) anfallen, zu großvolumigen und rasch sedimentierenden Flocken vereinigt und damit die Effektivität mechanischer Fest-Flüssig-Trennungen erheblich gesteigert werden („Polyelectrolytes, Formation, Characterization, Application", Carl-Hanser-Verlag, München 1994).
- Als Flockungsmittel kommen in einigen Fällen noch anorganische Verbindungen, wie Eisen- oder Aluminiumsalze, zur Anwendung. Unter Applikationsbedingungen bilden diese in der Regel großvolumige Flocken, die das abzutrennende Material einschließen. Von entscheidendem Nachteil ist, dass die Einsatzmengen an anorganischen Salzen vergleichsweise hoch sind und dadurch große Schlammvolumina gebildet werden. Die meisten Flockungsprozesse verwenden deshalb wasserlösliche organische Polymere als Flockungsmittel.
- Flockungsmittel auf Basis synthetischer Polymere haben den Vorteil, dass sie sehr spezifisch hinsichtlich der chemischen Struktur und der molekularen Parameter für den jeweiligen Anwendungsfall herstellbar sind. Das hat dazu geführt, dass eine größere Anzahl von Flockungsmitteln verfügbar ist. Das sind in der Regel kationische oder anionische Polyelektrolyte, die hinsichtlich der Ladungsdichte, des Molekulargewichtes und der Zusammensetzung variieren. Typische Beispiele für kationische Polyelektrolyte sind die Kondensationsprodukte aus Dimethylamin und Epichlorhydrin, das Poly-(diallyldimethyl-ammoniumchlorid) sowie die Copolymeren aus Acrylamid und quarternären Estern oder Amiden der Acrylsäure oder Methacrylsäure. Ein typisches Beispiel für einen anionischen Polyelektrolyten sind Copolymere aus Acrylamid und Acrylsäure.
- Die technisch als Flockungsmittel eingesetzten Polyelektrolyten sind hauptsächlich lineare Makromoleküle (manchmal verzweigt), die unter Anwendungsbedingungen molekular gelöst sind. Daneben werden in der
US 5,476,522 ,US 5,597,475 ,US 5,622,647 undUS 5,330,546 Copolymere aus Diallyldialkylammoniumchloriden und hydrophoben Comonomeren (Vinylalkoxydsilane, kationische Ester der Acryl- oder Methacrylsäure, die am Stickstoff einen langkettigen Kohlenstoffrest mit C4 bis C20 tragen) als Koagulantien für Abprodukte des Kohle- und Erzbergbaus empfohlen. Diese Koagulantien führen zu einer Ladungsneutralisation der Oberfläche der suspendierten Partikel, die durch weiteren Zusatz eines hochmolekularen anionischen Polyelektrolyten aggregiert und geflockt werden. Die Fest-Flüssig- Trennung erfolgt hier im Zusammenwirken eines kationischen Koagulanten und eines anionischen Flockungsmittels. - Diese polyelektrolytischen Flockungsmittel können in sehr unterschiedlichen Technologien zur Anwendung kommen. Diese umfassen den einmaligen oder sequentiellen Zusatz der Polymere. Auch können in einem Prozess nacheinander anionische und/oder kationische Polyelektrolyte appliziert werden. Für die meisten technischen Trennverfahren stehen inzwischen erprobte Technologien zur Verfügung und es gelingt, eine Reihe von Flockungsprozessen stabil zu führen. Das betrifft z. B. die kommunale Abwasserbehandlung sowie auch Produktionsprozesse, wie die Papierherstellung.
- Ein wesentliches Problem bei zahlreichen technisch durchgeführten Verfahren ist die Breite des Flockungsbereiches (Flockungsfenster), das ist der Bereich zwischen minimaler und maximaler Polyelektrolytmenge, deren Zusatz eine optimale Trennung ermöglicht. Je größer dieses Flockungsfenster ist, desto geringer ist z. B. die Gefahr der Restabilisierung der Partikel durch Umladung und desto sicher ist der Trennprozess zu beherrschen. In der Praxis werden bislang ausschließlich in Wasser molekular lösliche Polyelektrolyte unterschiedlicher Ladungsdichte und Molmasse verwendet, bei denen dieses Flockungsfenster in der Regel klein ist (M. Kulicke, u. a., Chem.-Ing. Techn. 61, (1989) 10).
- Es gibt noch eine Reihe bisher nicht oder nicht zufrieden stellend gelöster Trennprobleme. Das betrifft:
- – Suspensionen im nichtwässrigen Medium, die feinteilige Partikel enthalten,
- – Suspensionen mit geringer Feststoffkonzentration,
- – Suspensionen mit hohen Anteilen an Begleitstoffen (Tenside, Stabilisatoren, Farbstoffe, Öle), die den Trennprozess stören,
- – Konzentrierte Suspensionen (Schlämme), die Partikel mit sehr breiter Verteilung enthalten und deren Feinanteil schwer abtrennbar ist.
- Typische Beispiele findet man in den Abwässern der Mikroelektronik, der Solarindustrie, sowie den Abwässern der Arzneimittel-, Lebensmittel- und Textilindustrie. Um Flockungsprozesse stabil und sicher führen und bisher nicht oder nicht zufrieden stellend durchführbare Fest-Flüssig-Trennungen technisch praktizieren zu können, müssen die Nachteile bekannter Materialien und Verfahren überwunden werden.
- Bei der Abtrennung von Partikeln aus Abwässern und technischen Trüben werden suspendierte Feststoffe aus wässrigen Systemen mit Hilfe von Flockungsmitteln abgetrennt. Bei der Abtrennung kommen sowohl die anorganischen Salze als auch wasserlösliche Polymere zum Einsatz. Auch kommen eine Vielzahl von Flockungsmitteln zum Einsatz, ebenso wie Mehrkomponenten-Flockungsmittel (
JP 2000 140 861 - Durch die Anwendung neuer Polykationen mit höherer Molmasse oder mit zusätzlichen hydrophoben Anteilen kann das Flockungsfenster verbreitert und der Prozess störungsunabhängiger gemacht werden (
DE 10 2005 009 809 A1 ). Diese neuartigen Polyelektrolyte werden auch für die Anwendung für weitere Trennprozesse empfohlen. All diese Systeme sind jedoch ausschließlich überwiegend wässrig. - Nach der
JP 2005 007 246 A - Der Nachteil der bekannten Lösungen besteht darin, dass eine Fest-Flüssig-Trennung von überwiegend nichtwässrigen Suspensionen entweder nicht bekannt ist, oder zu einem unzureichenden Trennergebnis führt.
- Zwar gibt es eine Vielzahl von Patenten zur Abtrennung von Öl, jedoch beinhalten diese in der Regel Geräte oder Verfahren zu diesem Zweck und nicht die Anwendung eines Flockungsmittels zur Abtrennung von Partikeln (z. B.
JP9201587 - Aus der
WO 198001508 - Weiterhin ist nach der
WO 2006/137098 A1 - Die Aufgabe der vorliegenden Lösung besteht in der Angabe eines Verfahrens zur Fest-Flüssig-Trennung von überwiegend nichtwässrigen Suspensionen, durch welches ein nahezu vollständiges Trennergebnis erreicht werden kann.
- Die Aufgabe wird durch die in den Ansprüchen angegebene Erfindung gelöst. Vorteilhafte Ausgestaltungen sind Gegenstand der Unteransprüche.
- Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren zur Fest-Flüssig-Trennung von überwiegend nichtwässrigen Suspensionen werden zu einer überwiegend nichtwässrigen Suspension Polyelektrolyt(e) zugegeben, wobei mindestens eine die Ladung des Feststoffs ausgleichende Menge an Polyelektrolyt zugegeben wird.
- Vorteilhafterweise wird eine Flüssigphase der überwiegend nichtwässrigen Suspension für das Trennverfahren eingesetzt, welche zu mehr als der Hälfte aus nichtwässrigen Anteilen besteht, wobei vorteilhafterweise diese zu 60 bis 100%, noch vorteilhafterweise zu 80 bis 100% und noch vorteilhafterweise zu 90 bis 100% aus nichtwässrigen Anteilen besteht.
- Weiterhin vorteilhafterweise wird eine Flüssigphase der überwiegend nichtwässrigen Suspension für das Trennverfahren eingesetzt, bei dem der nichtwässrige Anteil der Flüssigphase aus organischen, mit Wasser mischbaren Flüssigkeiten besteht, wobei vorteilhafterweise der nichtwässrige Anteil der Flüssigphase glycolhaltig ist, und noch vorteilhafterweise der nichtwässrige Anteil der Flüssigphase Polyethylenglycol ist.
- Ebenfalls vorteilhafterweise wird eine Feststoffphase der überwiegend nichtwässrigen Suspensionen für das Trennverfahren eingesetzt, die aus Silizium, Siliziumcarbid, Aerosil, Talkum, Titandioxid, Aluminiumoxid, Eisenoxid und/oder Zinkoxid bestehen.
- Und auch vorteilhafterweise wird eine Feststoffphase eingesetzt, deren Partikelgrößen im Bereich von einigen Nanometern bis einige hundert Mikrometer liegen, noch vorteilhafterweise im Bereich von 10 nm bis 1000 μm.
- Von Vorteil ist es auch, wenn als Polyelektrolyte Poly-diallyl-dimethylammoniumchlorid und dessen Derivate oder Copolymere des Polyacrylamid mit anionischer oder kationischer Ladung zugegeben werden.
- Weiterhin von Vorteil ist es, wenn ein Polyelektrolyt in einer Konzentration von 0,1 bis 500 g/l zugegeben wird.
- Vorteilhaft ist es auch, wenn Polyelektrolyte mit einer Molmasse von 30000 bis zu 10 Millionen g/mol zugegeben werden.
- Und auch vorteilhaft ist es, wenn Polyelektrolyte mit einer Ladungsdichte von 30–100%, vorteilhafterweise mit einer Ladungsdichte von 80 bis 100% zugegeben werden.
- Ebenfalls vorteilhaft ist es, wenn die überwiegend nichtwässrige Suspension mit den Polyelektrolyten in eine Zentrifuge gegeben wird, wobei vorteilhafterweise die Abtrennung durch Zentrifugieren beschleunigt wird mit Beschleunigungen von mindestens der 10-fachen Erdbeschleunigung.
- Mit der erfindungsgemäßen Lösung wird es erstmals möglich, eine Fest-Flüssig-Trennung von Feststoffen aus überwiegend nichtwässrigen Flüssigkeiten zu realisieren, ohne aufwändige Batterien von Zyklonen oder Zentrifugen. Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren kann die Trennung auf einfache Art und Weise erfolgen und es wird ein nahezu vollständiges Trennergebnis erreicht, was sich beispielsweise in einem kompakten Sediment mit einem klaren Überstand realisiert. Dabei können sowohl Suspensionen mit einem sehr hohen Anteil an nichtwässrigen Flüssigkeiten aufgearbeitet (oder recycelt) als auch sehr feinteilige Partikel mit sehr gutem Trennerfolg von den Flüssigkeiten abgetrennt werden.
- Aufgrund des sehr guten bis vollständigen Trennerfolges des erfindungsgemäßen Verfahrens können die meisten Feststoffe und Flüssigkeiten ohne weitere Bearbeitungsschritte wieder einer Verwertung zugeführt werden.
- Erreicht wird das gute Trennergebnis durch Zugabe von Polyelektrolyten zu der überwiegend nichtwässrigen Suspension. Dabei ist entscheidend, dass mindestens eine die Ladung des Feststoffes ausgleichende Menge an Polyelektrolyt zugegeben wird. Durch diesen Ladungsausgleich erfolgt eine Agglomeration der Feststoffpartikel und sie sedimentieren gut. Die Zugabe einer deutlich überdimensionierten Menge an Polyelektrolyt führt dann zu einer Restabilisierung, die vermieden werden sollte Es ist ohne großen Aufwand für jede überwiegend nichtwässrige Suspension die Ladung und die Ladungsdichte zu ermitteln, so dass die Mindestmenge an Polyelektrolyt einfach bestimmt werden kann. Weiterhin ist es nur mit wenigen Versuchen möglich, eine optimierte Menge zu bestimmen, da sowohl bei zu geringer als auch bei zu großer Zugabe von Polyelektrolyt das Trennergebnis sichtbar deutlich schlechter wird.
- Das erfindungsgemäße Verfahren ermöglicht die Abtrennung der Feststoffe durch Anwendung nur eines Flockungsmittels, was gegenüber einem Mehrkomponentensystem technologische Vorteile hat, durch Einsparung von Löse- und Dosiereinrichtungen sowie von Prozessschritten. Hinsichtlich der Ladung der Polyelektrolyte bei Mehrkomponentensystemen ist darauf zu achten, dass bei getrennter Zugabe der Komponenten die Ladung des Feststoffes zuerst ausgeglichen werden sollte und dann die weiteren Komponenten mit geringen Ladungsdichten zugegeben werden können. Dabei sollte die abschließend vorliegende Ladung sich um nicht mehr als 10% vom Ladungsausgleich in beiden Richtungen gesehen, unterscheiden.
- Vorteilhaft ist es auch, einen möglichst hochgeladenen Polyelektrolyten einzusetzen, damit das insgesamt eingebrachte Volumen an Polyelektrolyten, und damit an Fremdstoffen, gering gehalten werden kann.
- Ebenso ist es vorteilhaft, den Polyelektrolyten in möglichst hoher Konzentration zur Suspension zuzugeben. Dadurch wird auch der Wassereintrag in die überwiegend nichtwässrige Flüssigkeit nach der Trennung minimiert und es muss keine weitere Wasserabtrennung durchgeführt werden. Sollte die Wassermenge jedoch zu hoch sein, ist eine Destillation des Wassers ohne weiteres möglich.
- Weiterhin kann für das erfindungsgemäße Verfahren vorteilhafterweise eine Zentrifuge eingesetzt werden, wodurch das Verfahren deutlich beschleunigt werden kann.
- Nachfolgend wird die Erfindung an mehreren Ausführungsbeispielen näher erläutert.
- Dabei zeigt
-
1 das beispielhafte Trennergebnis einer überwiegend nichtwässrigen Suspension nach Zugabe verschiedener Mengen an Polykationen. - Beispiel 1
- Zu einer Suspension die als flüssige Phase Glycol und als Feststoff Siliziumcarbidpartikel mit einer mittleren Partikelgröße von 1 μm enthält, wird ein in Wasser gelöstes Poly-diallyl-dimethyl-ammoniumchlorid (PDADMAC, s. Formel (1)) mit einer Konzentration von 100 g/l und einer Molmasse von 35000 g/mol zugegeben. Nachdem diese Suspension 5 min gerührt worden ist, erfolgt die Sedimentation. Nach 3 Tagen haben sich die Partikel vollständig am Boden abgesetzt und das Glycol ist klar und kann abgezogen und weiterverwendet werden. Der Wassergehalt ist durch die Zugabe des gelösten PDADMAC nur um 0,15% gestiegen. Poly(diallyl-dimethyl-ammmonium)chlorid
- Beispiel 2
- Zu einer glycolhaltigen Suspension, die als Feststoff Siliziumdioxidpartikel mit einer mittleren Partikelgröße von 1 μm enthält, wird ein in Wasser gelöstes Poly-diallyl-dimethyl-ammoniumchlorid (PDADMAC, s. Formel (1)) mit einer Konzentration von 100 g/l und einer Molmasse von 35000 g/mol zugegeben. Danach wird die Suspension in eine Zentrifuge gegeben und 60 min bei 3000 U/min zentrifugiert. Danach haben sich die Partikel vollständig am Boden abgesetzt und die glycolhaltige Phase ist klar und kann abgezogen und weiterverwendet werden. Der Wassergehalt ist durch die Zugabe des gelösten PDADMAC nur um 0,15% gestiegen.
- Beispiel 3
- Eine stabile, partikelhaltige Suspension mit hohem Feststoffgehalt aus der pharmazeutischen Industrie enthält im Wesentlichen folgende Stoffe:
Titandioxid
Talkum
Aerosil
Saccharose
Gummi arabicum
Farbstoff Cochenillerotlack E 124
Ethanol
Propanol
Polyvinylpyrrolidon
Wasser. - Das Zetapotenzial beträgt –20 mV. Die flüssige Phase besteht zu 40% aus Wasser. Die anderen 60% sind Ethanol und Propanol.
- Die Abtrennung der Feststoffe erfolgt durch Zugabe von 0,3 mg eines kationischen Polyacrylamid-co-acrylats (2) (Ladungsdichte 90%) pro 1 g Feststoff. Es wird der Suspension in einer Konzentration von 10 g/l unter Rühren (5 Minuten bei 300 U/min) zugegeben und anschließend bei 10 000 U/min 30 Minuten zentrifugiert.
- Das Sediment enthält neben den Feststoffen auch 90% des Farbstoffs. Der Überstand enthält keine Partikel mehr.
- Beispiel 4
- Titandioxid mit einer mittleren Partikelgröße im Nanometerbereich (100 nm) ist in 96% Ethanol suspendiert. Die Feststoffdichte beträgt 1 g/l.). 0,025 ml einer 0,1%-igen Lösung von PDADMAC (Molmasse 100 000 g/mol) werden unter Rühren innerhalb von 5 Minuten zur feststoffhaltigen Suspension zugetropft. In der sich anschließenden Ruhephase erfolgt die Sedimentation der Partikel. Die Sedimentation der Partikel ist vollständig und der Alkohol kann danach wieder in den Prozess zurückgeführt werden.
- Beispiel 5
- 100 ml einer Suspension von Nano-Aluminiumoxidpartikeln in Ethanol (96%), die ein positives Zetapotential (+35 mV) besitzt, wird mit der Lösung eines Copolymers aus Acrylamid und Acrylsäure mit 60% negativen Ladungen und einer Molmasse von 10 Millionen g/mol) versetzt.
- Die Abtrennung erfolgt in einer Zentrifuge beim 30-fachen der Erdbeschleunigung (30xg) innerhalb von 30 Minuten.
- Danach liegen die Partikel als kompaktes Sediment vor. Der Überstand ist klar.
- ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
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Claims (18)
- Verfahren zur Fest-Flüssig-Trennung von überwiegend nichtwässrigen Suspensionen bei dem zu einer überwiegend nichtwässrigen Suspension Polyelektrolyt(e) zugegeben werden, wobei mindestens eine die Ladung des Feststoffs ausgleichende Menge an Polyelektrolyt zugegeben wird.
- Verfahren nach Anspruch 1, bei dem eine Flüssigphase der überwiegend nichtwässrigen Suspension für das Trennverfahren eingesetzt wird, welche zu mehr als der Hälfte aus nichtwässrigen Anteilen besteht.
- Verfahren nach Anspruch 2, bei dem eine Flüssigphase der überwiegend nichtwässrigen Suspensionen für das Trennverfahren eingesetzt wird, welche zu 60 bis 100% aus nichtwässrigen Anteilen besteht.
- Verfahren nach Anspruch 2, bei dem eine Flüssigphase der überwiegend nichtwässrigen Suspensionen für das Trennverfahren eingesetzt wird, welche zu 80 bis 100% aus nichtwässrigen Anteilen besteht.
- Verfahren nach Anspruch 2, bei dem eine Flüssigphase der überwiegend nichtwässrigen Suspensionen für das Trennverfahren eingesetzt wird, welche zu 90 bis 100% aus nichtwässrigen Anteilen besteht.
- Verfahren nach Anspruch 1, bei dem eine Flüssigphase der überwiegend nichtwässrigen Suspension für das Trennverfahren eingesetzt wird, bei dem der nichtwässrige Anteil der Flüssigphase aus organischen, mit Wasser mischbaren Flüssigkeiten besteht.
- Verfahren nach Anspruch 6, bei dem eine Flüssigphase der überwiegend nichtwässrigen Suspension für das Trennverfahren eingesetzt wird, bei dem der nichtwässrige Anteil der Flüssigphase glycolhaltig ist.
- Verfahren nach Anspruch 7, bei dem eine Flüssigphase der überwiegend nichtwässrigen Suspension für das Trennverfahren eingesetzt wird, bei dem der nichtwässrige Anteil der Flüssigphase Polyethylenglycol ist.
- Verfahren nach Anspruch 1, bei dem eine Feststoffphase der überwiegend nichtwässrigen Suspensionen für das Trennverfahren eingesetzt wird, die aus Silizium, Siliziumcarbid, Aerosil, Talkum, Titandioxid, Aluminiumoxid, Eisenoxid und/oder Zinkoxid bestehen.
- Verfahren nach Anspruch 1, bei dem eine Feststoffphase eingesetzt wird, deren Partikelgrößen im Bereich von einigen Nanometern bis einige hundert Mikrometer liegen.
- Verfahren nach Anspruch 10, bei dem eine Feststoffphase eingesetzt wird, deren Partikelgrößen im Bereich von 10 nm bis 1000 μm liegt.
- Verfahren nach Anspruch 1, bei dem als Polyelektrolyte Poly-diallyl-dimethylammoniumchlorid und dessen Derivate oder Copolymere des Polyacrylamid mit anionischer oder kationischer Ladung zugegeben werden.
- Verfahren nach Anspruch 1, bei dem ein Polyelektrolyt in einer Konzentration von 0,1 bis 500 g/l zugegeben wird.
- Verfahren nach Anspruch 1, bei dem Polyelektrolyte mit einer Molmasse von 30000 bis zu 10 Millionen g/mol zugegeben werden.
- Verfahren nach Anspruch 1, bei dem Polyelektrolyte mit einer Ladungsdichte von 30–100% zugegeben werden.
- Verfahren nach Anspruch 15, bei dem Polyelektrolyte mit einer Ladungsdichte von 80 bis 100% zugegeben werden.
- Verfahren nach Anspruch 1, bei dem die überwiegend nichtwässrige Suspension mit den Polyelektrolyten in eine Zentrifuge gegeben wird.
- Verfahren nach Anspruch 17, bei dem die Abtrennung durch Zentrifugieren beschleunigt wird mit Beschleunigungen von mindestens der 10-fachen Erdbeschleunigung.
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