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Stand der Technik
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Die
Erfindung betrifft ein Verfahren zur Untersuchung von Phasenzuständen
von Proben gemäß dem Oberbegriff des Anspruchs
1.
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Die
Untersuchung von Phasenzuständen von Proben ist zum Beispiel
in der chemischen Industrie von Interesse. So kann zum Beispiel
durch die Änderung von Phasenzuständen das Mischungsverhalten
von Gemischen untersucht werden. Hieraus lässt sich auf
die Stabilität der Gemische schließen.
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Derzeit
werden zur Bestimmung der Homogenität von Formulierungen
oder chemischen Proben visuelle Prüfungen zum Beispiel
durch Labormitarbeiter durchgeführt. Durch die visuelle
Prüfung kann zum Beispiel unterschieden werden, ob die
Probe als Feststoff, flüssig, als Schaum oder in unterschiedlichen
Phasenzuständen, zum Beispiel als Feststoff in einer Flüssigkeit
oder in mehreren voneinander getrennten Flüssigphasen vorliegt.
Auch lässt sich auf diese Weise zum Beispiel bei aushärtenden
Substanzen der Aushärtungsgrad bestimmen. Dieser ergibt sich
durch eine zunehmende Viskosität bis hin zur vollständigen
Aushärtung, bei der die Probe fest wird.
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Insbesondere
zur Untersuchung, ob eine Probe homogen durchmischt ist, lässt
sich zum Beispiel im Rahmen der Hochdurchsatzforschung ein optisches
Verfahren einsetzen, bei dem ein Laser die Probe durchstrahlt und
die Reflexion und die Transmission der Probe aufgezeichnet wird.
Ein Gerät, das nach diesem Prinzip misst, ist zum Beispiel
das Gerät „Turbiscan®"
der Firma Formulaction. Hierbei werden Glasflächen mit
einer Laserdiode abgetastet und die Reflexion und die Transmission
der Probe werden aufgezeichnet. Nachteil dieses Verfahrens ist jedoch, dass
transparente Gefäße benötigt werden und
das Verfahren nur auf für den eingesetzten Laser durchleuchtbare
Materialien anwendbar ist.
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Alternativ
sind auch faseroptische Verfahren bekannt, bei denen Glasfasern
in die Probe eingetaucht werden, wobei die Glasfaser einerseits
zum Lichttransport dient und andererseits auch den Sensor, mit dem
die Lichtreflexionen erfasst werden, bilden kann.
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Zur
Bestimmung der Dichte von festen bzw. flüssigen Materialien
sowie zur Untersuchung auf Materialdefekte, zum Beispiel Lunker,
Poren oder Einschlüsse in Feststoffen, sind auf Ultraschall
basierende Verfahren bekannt. So ist zum Beispiel in
DE-A 103 05 003 ein Verfahren
beschrieben, bei dem mit Hilfe von Ultraschall der Füllstand
einer Flüssigkeit in einem Behälter detektiert
wird. Weiterhin ist aus der
DE-A
103 05 003 auch bekannt, Ultraschallmessungen einzusetzen,
um zum Beispiel Fremdkörper oder Feststoffe in der Flüssigkeit
zu detektieren.
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Offenbarung der Erfindung
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Vorteile der Erfindung
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Bei
einem erfindungsgemäßen Verfahren zur Untersuchung
von Phasenzuständen von Proben ist die Probe in einem Behälter
aufgenommen und wird zur Messung von einem Ultraschallsignal durchlaufen.
Das Ultraschallsignal wird von einem Sender, der an eine Außenwandung
des Behälters gekoppelt ist, gesendet und ein reflektiertes
Signal des Ultraschallsignals wird von einem Empfänger,
der ebenfalls an den Behälter gekoppelt ist, aufgenommen.
Erfindungsgemäß werden an unterschiedlichen Positionen
des Behälters Ultraschallsignale in die Probe gesendet.
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Dadurch,
dass an unterschiedlichen Positionen des Behälters Ultraschallsignale
in die Probe gesendet werden, ist es möglich, unterschiedliche
Phasen innerhalb der Probe zu detektieren. Auf diese Weise können
zum Beispiel Inhomogenitäten erkannt werden. Derartige
Inhomogenitäten können sich zum Beispiel dadurch
ergeben, dass sich eine Mischung, die als Probe untersucht wird,
entmischt. Hierbei bilden sich üblicherweise mindestens
zwei Phasen mit im Allgemeinen unterschiedlicher Dichte aus. Auch ist
es zum Beispiel möglich, dass fein dispergierte Partikel
in einer Flüssigkeit sedimentieren und durch das erfindungsgemäße
Verfahren die Sedimentationsgeschwindigkeit ermittelt wird. Durch
den Einsatz von Ultraschallsendern und Empfängern ist das
erfindungsgemäße Verfahren gegenüber
dem Probenmaterial berührungslos. Aus diesem Grund ist
es nicht erforderlich, nach jeder Messung Sender und Empfänger
zu reinigen. Somit wird auch eine schnelle Inlineprüfung,
zum Beispiel in Serienanlagen, durch das erfindungsgemäße
Verfahren ermöglicht. Ein weiterer Vorteil der Verwendung
von Ultraschallsignalen ist es, dass auch nicht- transparente Behälter eingesetzt
werden können und auch nicht-transparente Proben untersucht
werden können.
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In
einer ersten Ausführungsform des erfindungsgemäßen
Verfahrens wird zum Senden und Empfangen von Ultraschallsignalen
an Positionen unterschiedlicher Höhe mindestens ein Prüfkopf,
umfassend mindestens einen Sender und mindestens einen Empfänger,
an die Außenwandung des Behälters gekoppelt. Das
Ankoppeln des mindestens einen Prüfkopfs an die Außenwand
erfolgt dabei im Allgemeinen über ein geeignetes Koppelmedium.
Derartige Koppelmedien sind zum Beispiel Wasser, Öl, Gel und
jedes beliebige andere, dem Fachmann bekannte Koppelmedium für
die Übertragung von Ultraschall. Um Ultraschallsignale
an Positionen unterschiedlicher Höhe mit einem Prüfkopf
zu senden beziehungsweise zu empfangen, werden die Signale in unterschiedlichem
Winkel gesendet. Alternativ lässt sich durch Anbringen
von mindestens zwei Sendern in unterschiedlicher Höhe gleichzeitig
an den jeweiligen Positionen, an denen sich ein Sender befindet, Ultraschall
in die Probe senden. Somit ist eine simultane Messung an verschiedenen
Stellen möglich.
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Alternativ
ist es jedoch auch möglich, dass die einzelnen Sender sequentiell
angesteuert werden. Die sequentielle Ansteuerung erlaubt die sequentielle
Aufnahme der Messdaten mit Hilfe einer Auswerteeinheit. Die einzelnen
gemessenen Daten lassen sich auf diese Weise einfach jeweils einem bestimmten
Sender zuordnen.
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In
einer bevorzugten Ausführungsform sind die mindestens zwei
Sender in einer Reihe in einem Ultraschallprüfkopf angeordnet.
Dies hat den Vorteil, dass bei einem Wechsel des Behälters
nur der Ultraschallprüfkopf von einem Behälter
abgenommen und an den anderen Behälter angekoppelt werden braucht.
Es ist nicht das Umsetzen von mehreren einzelnen Sendern notwendig.
Hierdurch ist ein schneller Wechsel der Proben möglich.
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In
einer alternativen Ausführungsform wird zum Senden von
Ultraschallsignalen an unterschiedlichen Positionen entweder der
Sender entlang der Außenwandung des Behälters
oder der Behälter gegenüber einem stationär
angeordneten Sender verschoben. Es wird dabei jeweils an vorgegebenen
Positionen eine Messung durchgeführt. In diesem Fall erfolgt
die Messung auf jeden Fall sequentiell, da nur ein Sender eingesetzt
wird.
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Bevorzugt
werden jedoch mehrere Sender eingesetzt, die an unterschiedlichen
Positionen des Behälters positioniert sind, da hierbei
keine mechanisch bewegten Teile erforderlich sind. Hierdurch kann
die Störanfälligkeit, insbesondere beim Einsatz in
der Hochdurchsatzforschung reduziert werden.
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Zum
Senden und Empfangen der Ultraschallsignale können zum
Beispiel Ultraschalltransmitter eingesetzt werden, die gleichzeitig
als Sender und Empfänger arbeiten. Alternativ ist es auch
möglich, getrennte Sender und Empfänger einzusetzen, wobei
es einerseits möglich ist, dass Sender und Empfänger
direkt nebeneinander positioniert werden, alternativ ist es jedoch
auch möglich, zum Beispiel an einer Seite des Behälters
die Sender und an der gegenüberliegenden Seite die Empfänger
zu positionieren. Jedoch ist eine Anordnung, bei der die Sender auf
einer Seite und die Empfänger auf der anderen Seite des
Behälters angeordnet sind, empfindlicher als eine Anordnung
auf der gleichen Seite und daher nur für Medien mit hoher
Dämpfung geeignet. Zudem erfordert diese Variante einen
höheren mechanischen Aufwand. Die höhere Empfindlichkeit
der Anordnung mit Sender und Empfänger auf gegenüberliegenden
Seiten des Behälters resultiert daraus, dass vom Empfänger
nicht die Reflexion des Ultraschallsignals an einer Phasengrenze
empfangen wird, sondern der gesamte durch die Probe gesendete Schall.
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Besonders
bevorzugt ist jedoch der Einsatz von Ultraschalltransmittern, die
gleichzeitig als Sender und Empfänger arbeiten, oder von
Ultraschallprüfköpfen, bei denen Sender und Empfänger
in unmittelbarer Nachbarschaft positioniert sind, da diese auf einfache
Weise ohne große Justierung an den jeweiligen Behältern
mit den zu prüfenden Proben angebracht werden können.
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Bei
der Untersuchung von Proben mit hoher Dämpfung ist es bevorzugt,
in der Probe in einem vorgegebenen Abstand zur Außenwandung
des Behälters einen Reflektor zu positionieren. Bei einer großen
Dämpfung des zu untersuchenden Mediums ist es möglich,
wenn kein Reflektor vorgesehen ist, dass keine Reflexion des Ultraschallsignals
erkannt wird, da die Amplitude über die Lauflänge
des Schalls zu stark abnimmt. Durch den Einsatz des Reflektors wird
die Lauflänge des Schalls verringert. Hierdurch ist es
auch möglich, bei Medien mit starker Dämpfung noch
ein Signal zu empfangen.
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Da
als Behälter üblicherweise zylinderförmige
Gefäße eingesetzt werden, ist es bevorzugt, den Reflektor
in Form eines Stabes auszubilden. Dieser wird dann in die Mitte
des Behälters eingeführt. Auf diese Weise ist
der Abstand zwischen der Behälterwand und dem als Reflektor
dienenden Stab an jeder Position gleich groß. Somit braucht
nicht auf die genaue Positionierung des Senders geachtet werden, da
die Lauflänge unabhängig von der Position des Senders
jeweils die gleiche ist. Es muss nur die richtige Höhe
für die Messung beachtet werden.
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Wenn
das Verfahren eingesetzt wird, um die Homogenität während
eines Mischungsprozesses zu untersuchen, ist es zum Beispiel möglich,
dass eine zur Durchmischung der Pro be eingesetzte Rühreinheit
als Reflektor eingesetzt wird. Hierbei lässt sich zum Beispiel
zunächst erkennen, dass im Behälter mindestens
zwei unterschiedliche Phasen enthalten sind. Durch das Rühren
werden die Phasen miteinander vermischt und die Mischung wird homogenisiert. Durch
die Messung an unterschiedlichen Stellen lassen sich die verschiedenen
Phasen erkennen. Die Messwerte gleichen sich immer weiter an. Sobald
die Probe vollständig durchmischt ist und eine homogene
Mischung bildet, zeigen die gemessenen Daten keinen Unterschied
mehr auf. Auf diese Weise lässt sich zum Beispiel beurteilen,
wie lange Substanzen miteinander vermischt werden müssen,
um eine homogene Mischung zu erzielen.
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Alternativ
lässt sich die Rühreinheit als Reflektor auch
dann einsetzen, wenn Medien im Probengefäß dauerhaft
gerührt werden müssen, damit sie sich nicht entmischen.
Auf diese Weise kann zum Beispiel durch das erfindungsgemäße
Verfahren sichergestellt werden, dass weitergehende Untersuchungen
jeweils an einer homogenen Probe durchgeführt werden und
nicht unterschiedliche Phasenzustände der Probe, zum Beispiel
durch ein Entmischen, zu nicht repräsentativen Ergebnissen
führt. Sobald durch das erfindungsgemäße
Verfahren ein Entmischen der Probe festgestellt wird, können
dann zum Beispiel die Messungen unterbrochen werden.
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Um
zu untersuchen, ob sich der Phasenzustand der Probe in Abhängigkeit
von der Zeit ändert, ist es bevorzugt, in vorgegebenen
zeitlichen Abständen jeweils an den gleichen Positionen
Messungen durchzuführen. Auf diese Weise lässt
sich zum Beispiel das Entmischungsverhalten von Gemischen untersuchen. Üblicherweise
werden hierbei Emulsionen oder Dispersionen untersucht, bei denen
unterschiedliche Flüssigkeiten oder Flüssigkeiten
und Feststoffe miteinander gemischt werden. Durch die Messung in
vorgegebenen zeitlichen Abständen an jeweils den gleichen
Messpunkten kann so zum Beispiel die Entmischungsgeschwindigkeit
einer Emulsion oder Suspension ermittelt werden.
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Zur
Ermittlung von Änderungen des Phasenzustandes werden im
Allgemeinen Änderungen der Laufzeit, von Reflexionen und/oder
Dämpfungen des Ultraschallsignals, der die Probe durchläuft,
bestimmt. So ergeben sich zum Beispiel bei Phasen mit unterschiedlichen
Schallgeschwindigkeiten unterschiedliche Laufzeiten des Ultraschallsignals.
Auch bei der Ausbildung von Agglomeraten in einer Flüssigkeit
ergeben sich unterschiedliche Laufzeiten, da das Ultraschallsignal
im Allgemeinen auch von einem in der Flüssigkeit gebildeten
Agglomerat reflektiert wird. Eine Phase mit stärkerer Dämpfung
führt dazu, dass die Amplitude des reflektierten Signals
kleiner ist als die Amplitude des reflektierten Signals eines Ultraschallsignals,
der durch eine Phase mit geringerer Dämpfung durchläuft.
Zusätzliche Reflexionen, wie sie zum Beispiel durch Agglomerate
in der Probe auftreten können, wer den auch dadurch erkannt, dass
zusätzliche Signale innerhalb der Laufzeit, die das Ultraschallsignal
vom Sender zum Reflektor oder zur Rückwand des Behälters
und zurück zum Sender benötigt, empfangen werden.
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Die
Laufzeit, die Reflexion und die Dämpfung werden vorzugsweise
als Messwerte zur Auswertung einer Auswerteeinheit zugeführt.
Durch den Einsatz der Auswerteeinheit ist es möglich, das
erfindungsgemäße Verfahren automatisiert zu betreiben.
Hierdurch ist es zum Beispiel auch möglich, das Verfahren
zur Ermittlung von Änderungen des Phasenzustandes von Proben
in der Hochdurchsatzforschung einzusetzen.
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Insbesondere
beim Einsatz des Verfahrens in der Hochdurchsatzforschung ist es
weiterhin bevorzugt, jeweils zwischen zwei Messungen an unterschiedlichen
Proben eine Kalibrierung an einem Referenzmaterial beziehungsweise
an bekannten Proben durchzuführen. Hierdurch erfolgt eine Überprüfung
von Sender und Empfänger beziehungsweise der Auswertung
des Messsignals.
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Kurze Beschreibung der Zeichnungen
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Ausführungsbeispiele
der Erfindung sind in den Zeichnungen dargestellt und in der nachfolgenden
Beschreibung näher erläutert.
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Es
zeigen:
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1 eine
Vorrichtung zur Durchführung des erfindungsgemäßen
Verfahrens mit Reflektor,
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2 eine
Vorrichtung zur Durchführung des erfindungsgemäßen
Verfahrens ohne Reflektor,
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3 eine
schematische Darstellung eines gemessenen Signals.
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Ausführungsformen
der Erfindung
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In 1 ist
eine Vorrichtung zur Durchführung des erfindungsgemäßen
Verfahrens mit einem Reflektor dargestellt.
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In
einem Behälter 1 ist eine Probe 3 aufgenommen.
In der hier dargestellten Ausführungsform umfasst die Probe
eine erste Phase 5 und eine zweite Phase 7, die
nicht miteinander vermischt sind. Üblicherweise hat die
untere erste Phase 5 eine höhere Dichte als die
obere zweite Phase 7. So ist es zum Beispiel möglich,
dass die erste Phase 5 eine schwerere Flüssigkeit
ist, die mit einer Flüssigkeit der zweiten Phase 7 nicht
oder nur schwer mischbar ist, oder die erste Phase 5 enthält
zum Beispiel Feststoffpartikel, die sedimentiert sind.
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Als
Behälter 1 eignet sich jeder beliebige Behälter 1,
der zur Aufnahme von Proben geeignet ist. So kann der Behälter 1 zum
Beispiel eine Spritze, ein Tiegel oder eine Küvette sein.
Jedoch ist auch jeder beliebige andere Behälter einsetzbar.
Es ist lediglich darauf zu achten, dass das Material der Behälterwandung
für Ultraschall durchlässig ist und das Ultraschallsignal
zum Beispiel nicht vollständig an der Behälterwand
reflektiert wird. Geeignete Materialien für den Behälter 1 sind
zum Beispiel Metall, Kunststoff, Keramik oder Glas.
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Zur
Untersuchung wird an die Außenwandung 9 des Behälters 1 mindestens
ein Ultraschallprüfkopf 11 gekoppelt. Hierzu wird
zwischen den Ultraschallprüfkopf 11 und die Außenwandung 9 ein Koppelmedium 13 aufgebracht.
Als Koppelmedium werden zum Beispiel Wasser, Öl, Gel oder
weitere Medien, wie sie dem Fachmann bekannt sind, eingesetzt. Das
Koppelmedium 13 hat vorzugsweise die gleichen oder ähnliche
Schalltransmissionseigenschaften wie das Material der Behälterwand.
Hierdurch wird vermieden, dass bereits ein Großteil des gesendeten
Ultraschalls an der Außenwandung 9 des Behälters 1 reflektiert
wird.
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Der
Ultraschallprüfkopf 11 enthält vorzugsweise
mindestens einen Sender und einen Empfänger. Alternativ
ist es auch möglich, dass ein Ultraschalltransmitter eingesetzt
wird, der sowohl als Sender als auch als Empfänger arbeiten
kann. Weiterhin ist es neben der hier dargestellten Ausführungsform mit
einem Ultraschallprüfkopf 11 auch möglich,
dass anstelle eines Ultraschallprüfkopfes 11,
der Sender und Empfänger in sich vereinigt, nur ein Sender
mit Hilfe des Koppelmediums 13 an der Außenwandung des
Behälter 9 angebracht wird und an einer anderen Stelle,
zum Beispiel an der gegenüberliegenden Seite, ebenfalls
mit Hilfe eines Koppelmediums ein Empfänger an die Behälterwand
gekoppelt wird.
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Um
an unterschiedlichen Positionen zu messen, ist es zum Beispiel möglich,
den Ultraschallprüfkopf 11 zu versetzen. Dies
ist für eine zweite Position in 1 gestrichelt
dargestellt. Alternativ ist es auch möglich, mindestens
zwei Ultraschallprüfköpfe 11 gleichzeitig
an den Behälter 1 zu koppeln. Um eine möglichst
hohe Auflösung der Phasenzustände innerhalb der
Probe 3 zu erzielen, ist es jedoch bevorzugt, mehr als
zwei Ultraschallprüfköpfe 11 einzusetzen
oder an mehr als nur zwei unterschiedlichen Positionen zu messen.
Die Ultraschallprüfköpfe 11 können
dabei zum Beispiel übereinander in einer Reihe angeordnet
oder matrixförmig angeordnet sein. Die Anbindung der Ultraschallprüfköpfe 11 kann
wahlweise seitlich, unterhalb oder oberhalb des Behälters 1 erfolgen.
Wenn die Anordnung oberhalb des Behälters 1 erfolgt,
so ist es jedoch erforderlich, dass der Behälter vollständig
mit der Probe 3 gefüllt ist und von einem Deckel
verschlossen ist. Zwischen der Behälterwand bzw. dem Deckel
und der Probe 3 sollte sich kein Gasspalt befinden. Wenn
der Ultraschallprüfkopf 11 unterhalb des Behälters 1 angeordnet
ist und nach oben sendet, wird bei Auftreten von Phasengrenzen Ultraschall
an jeder Phasengrenze reflektiert. Auf diese Weise lässt
sich zum Beispiel erkennen, ob sich eine in dem Behälter
enthaltene Probe 3 in mindestens zwei Phasen 5, 7 getrennt
hat.
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Wenn
die Probe 3 eine große Dämpfung aufweist,
so dass eine starke Abnahme der Amplitude des Ultraschallsignals
auftritt, ist es bevorzugt, wenn wie in 1 dargestellt,
im Behälter 1 ein Reflektor 15 positioniert
ist. Das Ultraschallsignal wird in diesem Fall am Reflektor 15 reflektiert
und läuft zum Ultraschallprüfkopf 11 zurück.
Aufgrund der kürzeren Wegstrecke im Vergleich zum Weg,
den das Ultraschallsignal zurücklegt, wenn dieser von der
gegenüberliegenden Behälterwandung reflektiert
wird, nimmt die Amplitude weniger stark ab. Es lässt sich auch
in Medien mit starker Dämpfung noch ein Signal erkennen.
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Als
Reflektor 15 kann zum Beispiel ein Stab in den Behälter 1 eingebracht
werden. Alternativ ist es auch möglich, als Reflektor einen
Rührer, mit dem die Probe 3 gerührt wird,
einzusetzen.
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Zur
Messung wird vom Sender des Ultraschallprüfkopfes 11 ein
Ultraschallsignal 17 emittiert. Das Ultraschallsignal 17 durchlauft
die Probe 3 und wird in der in 1 dargestellten
Ausführungsform am Reflektor 15 reflektiert. Das
reflektierte Signal 19 durchläuft die Probe 3 in
entgegengesetzter Richtung und wird vom Empfänger des Ultraschallprüfkopfes 11 empfangen.
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Aufgrund
der unterschiedlichen Eigenschaften der unterschiedlichen Phasen 5, 7 haben
das Ultraschallsignal 17 und das reflektierte Signal 19 in
der ersten Phase 5 und der zweiten Phase 7 unterschiedliche
Amplituden und/oder Laufzeiten. An der Position, an der eine Änderung
der Amplitude erkannt wird, befindet sich die Phasengrenze 21 zwischen
der ersten Phase 5 und der zweiten Phase 7. Die
unterschiedliche Amplitude des reflektierten Signals 19 in der
ersten Phase 5 und der zweiten Phase 7 ergibt sich
durch eine unterschiedliche Dämpfung der Medien. Wenn die
Dämpfung gleich ist, können sich auch Unterschiede
in der Laufzeit ergeben. Diese ergeben sich insbesondere dann, wenn
in der ersten Phase 5 und der zweiten Phase 7 unterschiedliche
Schallgeschwindigkeiten auftreten.
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Wenn
die Probe 3 gut durchmischt und homogen ist, ergibt sich über
die gesamte Füllhöhe des Behälters 1 ein
reflektiertes Signal 19 in gleicher Amplitude. Dies ist
beispielhaft in 2 dargestellt. Im Unterschied
zu 1 ist in 2 auch kein
Reflektor im Behälter 1 aufgenommen. Das Ultraschallsignal 17 wird
von der den im Ultraschallprüfkopf 11 enthaltenen
Sender gegenüberliegenden Wand des Behälters 1 reflektiert.
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Wenn
sich die Probe 3 zum Beispiel durch Lagerung oder auch
Standzeiten von Maschinen entmischt, entstehen verschiedene Phasen,
wie dies beispielhaft in 1 dargestellt ist. Durch wiederholte
Messungen in zeitlich vorgegebenen Abständen kann der Entmischungsvorgang
beobachtet werden. Sobald Änderungen in der Amplitude oder
in der Laufzeit auftreten, findet eine Entmischung in verschiedene
Phasen, wie dies in 1 dargestellt ist, statt. Die
Phasengrenze 21 ergibt sich dabei jeweils an den Positionen,
an denen eine Änderung der Laufzeit oder der Amplitude
auftritt. Wenn die Dämpfung des Mediums zu groß werden
sollte und weder die Laufzeit noch das reflektierte Signal 19 erfasst
werden können, wird der Reflektor 15 eingesetzt.
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Wenn
mehrere Ultraschallprüfköpfe 11 gleichzeitig
eingesetzt werden, so ist es zum Beispiel möglich, dass
alle Prüfköpfe 11 gleichzeitig Ultraschallsignale
aussenden. Es ist möglich, dass alle Ultraschallprüfköpfe 11 mit
der gleichen Frequenz senden, in diesem Fall ist es jedoch bevorzugt,
wenn die einzelnen Ultraschallprüfköpfe 11 sequentiell
Ultraschallsignale aussenden.
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Das
reflektierte Signal 19 wird vorzugsweise einer Auswerteeinheit
zugeführt. Hierzu ist der Ultraschallprüfkopf 11 über
eine Signalleitung 23 mit der Auswerteeinheit, die hier
nicht dargestellt ist, verbunden. In der Auswerteeinheit wird im
Allgemeinen die Laufzeit und die Amplitude des Ultraschallsignals
erfasst.
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Wenn
gleichzeitig mehrere Ultraschallprüfköpfe 11 eingesetzt
werden, so wird die Auflösung des Systems, d. h. die Position,
an denen gemessen wird, durch den Durchmesser des Fokuspunktes bestimmt
beziehungsweise durch das Inkrement in der Vertikalen der mechanischen
Verstelleinrichtung.
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Wenn
nur ein Ultraschallprüfkopf 11 eingesetzt wird,
der entlang der Außenwandung 9 des Behälters 1 verfahren
wird, so ergibt sich die Auflösung durch die jeweiligen
Positionen, an denen eine Messung durchgeführt wird. Je
geringer der Verfahrweg zwischen zwei Messstellen ist, um so höher
ist die Auflösung. Die Anzahl der Positionen, an denen
jeweils eine Messung durchgeführt wird, wird hierbei durch
die mögliche Zeit, die für die Messung in Anspruch
genommen werden soll, vorgegeben. Je weniger Zeit zur Messung zur
Verfügung steht, um so weniger Messpunkte können
angesteuert werden. Insbesondere dann, wenn eine schnelle Entmischung
der zu untersuchende Probe erwartet wird, ist es notwendig, in möglichst
schneller Folge an unterschiedlichen Positionen zu messen. Es ist
möglich, dass in diesem Fall ist die Zeit nicht ausreicht,
an vielen unterschiedlichen Positionen Messungen durchzuführen,
da sich der Zustand der Probe bereits zwischen zwei Messungen ändert.
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Wenn
nur ein Ultraschallprüfkopf 11 eingesetzt wird,
so ist es einerseits möglich, dass der Ultraschallprüfkopf 11 entlang
der Außenwandung 9 des Behälters 1 verschoben
wird, alternativ ist es jedoch auch möglich, den Ultraschallprüfkopf 11 stationär
zu halten und den Behälter 1 zu verschieben. Dies
ist zum Beispiel dann möglich, wenn das Verfahren im Rahmen
der Hochdurchsatzforschung eingesetzt wird und der Behälter 1 zum
Beispiel in einem Behälterträger, beispielsweise
einem Halteelement einer Maschine, aufgenommen ist und der Behälter
mitsamt dem Behälterträger bewegt wird.
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Wenn
das Verfahren im Rahmen der Hochdurchsatzforschung eingesetzt wird,
ist es bevorzugt, wenn jeweils zwischen zwei Behältern 1 mit
einer zu untersuchenden Probe 3 ein Behälter mit
einem Referenzmedium untersucht wird, um die Messvorrichtung zu
justieren und gegebenenfalls auftretende Fehler zu erkennen.
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In 3 ist
beispielhaft ein Ultraschallsignal dargestellt.
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Auf
der x-Achse ist die Zeit t und auf der y-Achse die Amplitude I0 aufgetragen.
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Zur
Messung wird vom Sender ein Ultraschallimpuls 25 gesendet.
Dieser durchläuft die äußere Behälterwand,
die Probe, wird dann von der dem Sender gegenüberliegenden
Behälterwand oder einem im Behälter aufgenommenen
Reflektor reflektiert und als reflektiertes Signal 19 vom
Empfänger aufgenommen. Der Zeitraum 27 zwischen
dem Ultraschallimpuls 25 und dem reflektierten Signal 19 gibt die
Laufzeit des Signals in der Probe wieder. Aufgrund der Dämpfung
des Materials weist das reflektierte Signal 19 eine geringere
Amplitude auf als der ausgesendete Ultraschallimpuls 25.
Aus der Amplitudenhöhe 29 des reflektierten Signals 19 lässt
sich auf die Dämpfung der Probe 3 schließen.
Bei reflektiertem Signal 19 mit unterschiedlicher Amplitudenhöhe 29 hat
die Probe eine unterschiedliche Dämpfung, so dass davon
auszugehen ist, dass unterschiedliche Materialien vom Ultraschall
durch Signal durchlaufen wurden. Auch unterschiedliche Laufzeiten 27 deuten auf
unterschiedliche Materialien hin, die jeweils unterschiedliche Schallgeschwindigkeiten
haben. Eine sehr kurze Laufzeit 27 kann auch auf Partikel
in der Probe 3 hindeuten, an denen der Ultraschallimpuls 25 reflektiert
wird.
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Wenn
die Amplitudenhöhe 29 des reflektierten Signals 19 gegen
0 strebt, d. h. nahezu kein reflektiertes Signal 19 zu
erkennen ist, ist es bevorzugt, wenn ein Reflektor 15 eingesetzt
wird. Wenn der Reflektor 15 eingesetzt wird, verkürzt
sich automatisch auch die Laufzeit 27, da die Strecke,
die das Ultraschallsignal zurücklegt, verkürzt
wird.
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Um
eine aussagefähige Messung zu erzielen, ist es bevorzugt,
wenn der Messbereich der jeweiligen Probe angepasst wird. Dies kann
zum Beispiel durch eine Veränderung des Ultraschallprüfkopfes 11 oder
eine veränderte Frequenz erfolgen. Die eingesetzte Frequenz
liegt vorzugsweise im Bereich von 1 bis 15 MHz. Weiterhin kann das
Ultraschallsignal auch breitbandig oder schmalbandig sein.
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Da
das Messverfahren mit Ultraschall sehr empfindlich auf die Dichte
des zu untersuchenden Materials ist, ist das Verfahren sehr gut
geeignet für eine automatisierte Untersuchung von Proben
in der Hochdurchsatzformulierung, da hier nicht vorhersehbare Phasenzusammensetzungen
hergestellt werden.
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Das
System, mit dem das erfindungsgemäße Verfahren
durchgeführt wird, ist zum Beispiel in Rezeptur-Proben-Mischmaschinen
integrierbar. Das System ist gegenüber der Maschine kapselbar
und damit abwaschbar und beispielsweise für toxische Produkte
geeignet. Es kann als schnelle Inlineprüfung in Serienanlagen
eingesetzt werden. Zudem ist es berührungslos und ein kostengünstiges
Messsystem. Aufgrund der Verwendung von Ultraschall können
auch nicht-transparente Probengefäße verwendet
werden und nicht-transparente Proben untersucht werden.
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ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
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Zitierte Patentliteratur
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- - DE 10305003
A [0006, 0006]