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HINTERGRUND DER ERFINDUNG
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Die
vorliegende Erfindung betrifft die Hochleistungsflüssigkeitschromatografie
(HPLC).
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In
der HPLC wird typischerweise eine Flüssigkeit (mobile Phase)
bei einer sehr genau kontrollierten Flussrate (z. B. im Bereich
von Mikro-Litern bis Milli-Litern pro Minute) und bei einem hohen
Druck (typischerweise 20 bis 1000 bar und darüber hinausgehend,
derzeit bis zu 2000 bar), bei dem die Kompressibilität
der Flüssigkeit spürbar ist, durch eine stationäre
Phase (z. B. eine chromatografische Säule) bewegt, um einzelne
Komponenten einer in die mobile Phase eingebrachten Probenflüssigkeit
voneinander zu trennen. Ein solches HPLC-System ist bekannt z. B.
aus der
EP 0309596
B1 derselben Anmelderin, Agilent Technologies, Inc., das
eine dual-serielle Pumpvorrichtung aufweist.
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1 zeigt
den prinzipiellen Aufbau eines HPLC-Systems 10, wie es
im Stand der Technik bekannt ist und zum Beispiel zur Flüssigkeitschromatografie
verwendet wird. Eine Pumpe 20 treibt eine mobile Phase
durch ein Separationsgerät 30 (wie zum Beispiel
eine chromatographische Säule), das eine stationäre
Phase beinhaltet. Eine Probenaufgabeeinheit 40 ist zwischen
der Pumpe 20 und dem Separationsgerät 30 angeordnet,
um eine Probenflüssigkeit in die mobile Phase einzubringen.
Die stationäre Phase des Separationsgerätes 30 ist
dazu vorgesehen, Komponenten der Probenflüssigkeit zu separieren.
Ein Detektor 50 detektiert separierte Komponenten der Probe,
und ein Fraktionierungsgerät 60 kann dazu vorgesehen
werden, separierte Komponenten der Probenflüssigkeit auszugeben,
zum Beispiel in dafür vorgesehene Behälter oder
einen Abfluss.
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Während
ein Flüssigkeitspfad zwischen der Pumpe 20 und
dem Separationsgerät 30 typischerweise auf Hochdruck
steht, wird die Probenflüssigkeit unter Normaldruck zunächst
in einen vom Flüssigkeitspfad getrennten Bereich, eine so
genannten Probenschleife (englisch: Sample Loop), der Probeneinheit 40 eingegeben,
die dann wiederum die Probenflüssigkeit in den unter Hochdruck
stehenden Flüssigkeitspfad einbringt.
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Ein
solches System zur Flüssigkeitschromatografie stellt insbesondere
das IC-System der Agilent Serie 1200 der Anmelderin Agilent Technologies, Inc.,
dar, siehe www.agilent.de.
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OFFENBARUNG
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Es
ist Aufgabe der vorliegenden Erfindung eine verbesserte HPLC-Pumpe
zur Verfügung zu stellen. Die Aufgabe wird gelöst
durch die Merkmale der unabhängigen Ansprüche.
Vorteilhafte Ausführungsformen sind in den abhängigen
Ansprüchen angeführt.
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Gemäß Ausführungsformen
der vorliegenden Erfindung weist eine Pumpe für die Hochleistungsflüssigkeitschromatografie
einen Pumpenkopf mit einer Pumpenarbeitskammer, sowie einen Antriebskörper
auf. Der Antriebskörper ist zur Aufnaheme eines Kolbens
vorgesehen, der sich in einem Betriebszustand der Pumpe in der Pumpenarbeitskammer
hin- und herbewegt. Zur Verbindung des Antriebskörpers
und des Pumpenkopfs wirkt zwischen diesen eine Klemmkraft. Zum Messen
dieser Klemmkraft ist ein Kraftmesskörper vorgesehen, der
zwischen dem Antriebskörper und dem Pumpenkopf angeordnet
ist.
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Durch
das unmittelbare Messen der zwischen dem Antriebskörper
und dem Pumpenkopf herrschenden Klemmkraft kann sowohl ein definiertes
Einstellen der Anpresskraft erfolgen, als auch ein kontinuierliches
oder diskontinuierliches Messen der Anpresskraft. Hierdurch kann
ein zeitliches Verhalten der Klemmkraft ermittelt und so beispielsweise
ein Abweichen von vorgegebenen Werten oder Wertbereichen erkannt
werden.
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Da
die gemessene Klemmkraft eine Abhängigkeit von dem Druck
in der Pumpenarbeitskammer aufweist, kann das Messen der Klemmkraft
auch zur Steuerung der Pumpe oder eines aus mehreren in Serie oder
parallel geschaltenen Pumpensystems, wie dies beispielsweise in
dem eingangs erwähnten Stand der Technik beschreiben ist,
verwendet werden. Insbesondere kann durch die Messung der Klemmkraft
wiederum auf den Druck in der Pumpenarbeitskammer zurückgeschlossen
und dies zur Steuerung des Drucks, sowie der Kolbenbewegung verwendet
werden.
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Bei
einem dualen Pumpensystem mit zwei entweder seriell oder parallel
geschaltenen Pumpen kann dies beispielsweise zur Steuerung der Pumpen untereinander,
insbesondere zur Flüssigkeitsübergabe zwischen
den Pumpen, verwendet werden. So kann beispielsweise durch das Messen
der Klemmkraft die Übergabe zwischen den zwei Pumpenkolben
gesteuert werden, zum Beispiel indem der Kolben mit höherer
Geschwindigkeit an den Punkt herangefahren wird, an dem die Klemmkraft
den Systemdruck repräsentiert und rechtzeitig auf die zum Fördern
des vorgesehenen Flusses notwendige Geschwindigkeit abbremst.
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In
einem bevorzugten Ausführungsbeispiel ist der Kraftmesskörper
durch eine Last messende Unterlegscheibe ausgeführt. Solche
Last messenden Unterlegscheiben sind im Stand der Technik bekannt, zum
Beispiel bei der Überwachung wichtiger Verbindungen im
Maschinenbau oder bei Kraftwerken.
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BESCHREIBUNG DER ZEICHNUNGEN
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Die
Erfindung wird im Folgenden weiter unter Heranziehung der Zeichnungen
erläutert, wobei sich gleiche Referenzzeichen auf gleiche
oderfunktional gleiche oder ähnliche Merkmale beziehen.
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1 zeigt
den prinzipiellen Aufbau eines HPLC-Systems 10, wie es
im Stand der Technik bekannt ist.
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2 zeigt
den Aufbau einer Pumpe 20 gemäß einer
Ausführungsform der Erfindung.
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3 zeigt
ein Beispiel eines Druck-Zeit-Diagramms, das den zeitlichen Verlauf
der mit dem Kraftmesskörper gemessenen Klemmkraft darstellt.
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Die
in 1 dargestellte Pumpe 20 weist einen Pumpenkopf 100 mit
einer Pumpenarbeitskammer 110 auf. Ein Antriebskörper 120 schließt
an den Pumpenkopf 100 an und weist einen Kolben 130 auf, der
sich in einem Betriebszustand der Pumpe 20 in der Pumpenarbeitskammer 110 hin-
und herbewegt. Um den Antriebskörper 120 und den
Pumpenkopf miteinander zu verbinden und insbesondere auch um die
Pumpenarbeitskammer 110 druckdicht abschließen
zu können, wirkt eine Klemmkraft F zwischen Antriebskörper 120 und
Pumpenkopf 100. Die Klemmkraft F ist in 2 symbolisch
durch die Pfeile dargestellt. Die einander entgegengesetzt wirkenden Pfeile
der Klemmkraft F sollen symbolisieren, dass die Klemmkraft zwischen
Antriebskörper 120 und Pumpenkopf wirkt, wobei
die Klemmkraft F entweder nur von einer Seite oder aber auch von
beiden Seiten wirken kann.
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Zur
Messung der Klemmkraft F ist in der Ausführungsform nach 2 ein
Kraftmesskörper 140 zwischen dem Antriebskörper 120 und
dem Pumpenkopf 100 angeordnet. Dieser Kraftmesskörper 140 kann
zum Beispiel eine Last messende Unterlegscheibe sein oder aufweisen.
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Das
Ausführungsbeispiel nach 2 zeigt ferner
eine Dichtung 150 zur Druckdichtung der Pumpenarbeitskammer 110.
Ferner ist eine Kolbenstange 160 dargestellt, die den Kolben 130 mit
einem in 2 nicht dargestellten Antrieb verbindet. Ferner zeigt 2 symbolisch
einen Rückholmechanismus 170, der eine Rückholbewegung
des Kolbens 130 entgegen der Antriebsrichtung bewerkstelligen
soll. All diese Details sind in dem eingangs angeführten Stand
der Technik hinreichend beschrieben und sollen durch Bezugnahme
hier einbezogen sein.
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3 stellt
ein Beispiel für die prinzipiellen Druck- und Kraftverhältnisse
in einem Betriebszustand der Pumpe 20 dar. Das obere Diagramm
in 3 zeigt dabei den Druck P in der Pumpenarbeitskammer 110.
Während einer Verdichtungsphase A, in der der Kolben 130 das
in der Pumpenarbeitskammer 110 sich befindende Fluid (insbesondere
eine Flüssigkeit) verdichtet und sich gemäß der
Darstellung nach 2 nach links bewegt, steigt der
Druck P kontinuierlich (oder auch diskontinuierlich, beispielsweise
durch eine Kompressibilität des Fluids) an. In einer Entspannungsphase
B bewegt sich der Kolben 130 in die entgegengesetzte Richtung
(gemäß der Darstellung in 2 nach rechts),
wodurch der Druck in der Pumpenarbeitskammer 110 wieder abfällt.
In einem HPLC-System können hierbei Druckunterschiede von
bis zu 2000 bar auftreten, bei den meisten derzeitigen Geräten typischerweise
zwischen 200 und 1000 bar.
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Während
der Verdichtungsphase A wirkt die in der Pumpenarbeitskammer 110 auftretende
Kraft entgegengesetzt der Klemmkraft F zwischen dem Antriebskörper 120 und
dem Pumpenkopf 100. Entsprechend misst der Kraftmesskörper 140 eine
sich verringernde Kraft FD. Umgekehrt vergrößert
der sinkende Druck in der Pumpenarbeitskammer 110 die Kraft
FD während der Entspannungsphase
B., bis sie wieder den Ursprungswert erreicht
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Die
zum Übergabezeitpunkt zwischen den Phasen A und B an dem
Kraftmesskörper 140 ermittelte Kraft FA entspricht dabei der zwischen dem Antriebskörper 120 und
dem Pumpenkopf 100 angelegten Kraft damit die Teile nicht
lose werden. Diese Kraft FA liegt bevorzugt
bei etwa 10 Prozent der gemessenen Klemmkraft.
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Durch
Reibung, beispielsweise an der Dichtung 150, kann es zu
einem Versatz der in 3 dargestellten Kurven zueinander
führen. Die Reibkraft lässt sich dann aus der
Differenzkraft in die entgegengesetzte Richtung ermitteln. Typischerweise
liegt diese Reibkraft etwa im Prozentbereich der Auslenkung.
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Die
Vorrichtung kann dazu verwendet werden, die Klemmkraft bei der Montage
der Pumpe optimal einzustellen (z. B. Anzeige der Klemmkraft in „real
time" auf dem Computer und damit einen Drehmomentschlüssel
ersetzen). Ein genaues Einstellen der Klemmkraft verbessert gewöhnlicherweise
die Lebensdauer der Baugruppe.
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ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
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Zitierte Patentliteratur
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