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Die
Erfindung bezieht sich auf die Verwendung von Polyethylenglykol-Pulvern
aus kugelförmigen Polyethylenglykol Teilchen aufweisend
eine enge Teilchengrößenverteilung und Zusammensetzungen
enthaltend diese.
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Polyethylenglykole
mit hohen Molekulargewichten stellen bei 20°C und Normaldruck
feste Substanzen dar und sind in verschiedenen Darreichungsformen
bekannt. Sie sind als fließfähige Schmelze ebenso
verfügbar wie in Blockform, als Schuppen, Mahl- oder Sprühpulver.
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Nachteil
der fließfähigen Schmelze ist, dass diese nur
in beheizbaren Tankwagen und somit in großen Mengen bezogen
werden können. Für die Lagerhaltung der Schmelze
sind weiterhin beheizbare Lagerbehälter notwendig. Nachteil
der blockförmigen Polyethylenglykole ist, dass diese vor
der Verarbeitung zeitintensiv aufgeschmolzen werden müssen.
Gleiches gilt für die schuppenförmigen Polyethylenglykole.
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Polyethylenglykole
als Mahlpulver zeichnen sich durch mangelnde Rieselfähigkeit
und damit durch eine hohe Tendenz der Verklumpung aus. Dies kann
dazu führen, dass die Kapazität während
der Verarbeitung zu Enderzeugnissen durch Verstopfungen von Zu-
und Ableitungen oder Fördermitteln wie z. B. Förderschnecken
oder pneumatische Förderanlagen stark eingeschränkt
ist. Weiterhin verfügen Mahlpulver nur über ein geringes
Schüttgewicht, wodurch hohe Lagerkapazitäten notwendig
sind. Weiterhin weisen Polyethylenglykol-Mahlpulver eine breite
Teilchengrößeverteilung auf. Polyethylenglykol-Mahlpulver
neigen stark dazu, während des Einmischens in Lösemittel,
wie z. B. Wasser, zu verklumpen oder auf der Oberfläche
zu schwimmen, so dass die Lösezeit stark verlängert
ist.
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Polyethylenglykol-Sprühpulver
stellen im Vergleich zu den Mahlpulvern zwar einen Fortschritt hinsichtlich
eines verbesserten Löseverhaltens dar, neigen aber bei
der Verarbeitung immer noch zu Verklumpungen. Die Teilchengrößeverteilung
ist weiterhin sehr breit und die Teilchen neigen zur Agglomerisation.
Zusätzlich ist das Schüttgewicht von Polyethylenglykol-Sprühpulvern
gering.
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Hohes
Schüttgewicht, gute Rieselfähigkeit, eine enge
Teilchengrößeverteilung sowie eine kurze Lösezeit
von Polyethylenglykol-Pulvern in Wasser stellen essentielle Vorrausetzungen
für verschiedenartigste Anwendungen dar und werden noch
immer nicht im vollen Umfang von den marktgängigen Polyethylenglykol-Pulvern
erfüllt.
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Aufgabe
der vorliegenden Erfindung ist es, ein festes Polyethylenglykolpulver
für dies erforderlich machende Anwendungen bereit zu stellen,
dass sich durch eine hohe Rieselfähigkeit und damit einer
geringe Tendenz zur Verklumpung, hohes Schüttgewicht, eine
enge Teilchengrößeverteilung und kurze Lösezeit
in Wasser auszeichnet.
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Überraschenderweise
wurde gefunden, dass die Aufgabe durch den Gegenstand der Ansprüche
1 und 6 gelöst wird. Bevorzugte Ausführungsformen
sind Gegenstand der Unteransprüche oder nachfolgend beschrieben.
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Das
Polyethylenglykol-Pulver ist gekennzeichnet durch ein mittleres
Molekulargewicht (Zahlenmittel) von 1500 bis 20000 g/mol, insbesondere
3350 bis 4000 g/mol, eine Teilchengröße von 100–1000
um (ermittelt mittels Siebanalyse gemäß DGK H-II
2), insbesondere 200 bis 400 um, wobei mindestens 90%, besser mindestens
95% der Teilchen eine Größe innerhalb einer Verteilung
von ±100 μm aufweisen und die Teilchen nahezu
ausschließlich, insbesondere ausschließlich, Kugelform
haben.
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Das
Polyethylenglykol-Pulver ist z. B. durch ein Verfahren zur Herstellung
sphärischer Teilchen aus Flüssigkeiten mittels
Vertropfung erhältlich. Eine Gießflüssigkeit
wird hierbei in Form einer Schmelze mit Druck einem Düsenkopf
zugeführt. Durch eine Schwingung, mit z. B. einer Amplitude
von 2–10 μm, werden die aus den Düsen
austretenden Flüssigkeitsstrahlen in einzelne Segmente
eingeschnürt und zerteilt. Die Oberflächenspannung
zieht den Flüssigkeitsfaden zusammen. Dies führt
zu einem Zerreißen des Flüssigkeitsstrahls und
zur Bildung von Fadenzylindern, die sich wiederum durch die Oberflächenspannung
in Tropfen umformen. Die erzeugten Tropfen werden durch Kühlen
ausgehärtet. Die Kugeln müssen in ihrer sphärischen
Gestalt verfestigt werden, da ansonsten durch den Luftwiderstand
Tropfen entstehen. Dies wird durch eine Härtungsstrecke
realisiert. Die Härtungsstrecke kann im einfachsten Fall,
z. B. bei der Vertropfung einer Schmelze, als Kühlturm
oder Trockenturm ausgebildet sein.
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Hinsichtlich
Details des Herstellungsverfahrens wird auf die
DE 19617924 A1 verwiesen,
die hiermit durch Verweis auch zum Offenbarungsgehalt der vorliegenden
Erfindung gemacht wird.
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Das
Polyethylenglykol-Pulver hat vorzugsweise jeweils unabhängig
voneinander folgende Eigenschaften:
- – ein
mittleres Molekulargewicht insbesondere von 3350 bis 4000 g/mol;
- – eine Lösezeit in 20°C warmen Wasser
von höchstens 30 Sekunden bei einer Konzentration von 10
g auf 100 ml (Versuchsdurchführung siehe Beispiel),
- – eine Schüttdichte von mindestens 670 g/l
und/oder
- – einen cot α ≥ 1,85 bei der Bestimmung
des Schüttwinkels.
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Aufgrund
ihrer interessanten Eigenschaften können die bei Raumtemperatur
festen Polyethylenglykol-Pulver in ausgewählten Anwendungsgebieten
mit besonderen und unerwarteten Vorteilen eingesetzt werden. So
werden feste Polyethylenglykole z. B. in Kombination mit flüssigen
Polyethylenglykolen als Salbengrundlagen oder Zäpfchenmassen
(Suppositorien) verwendet. Weitere beispielhafte Anwendungen sind
der Einsatz als Tablettierhilfsstoffe, als Hilfsmittel beim Dragieren
und Lackieren von Tabletten, in Handwaschpasten, Seifen und Syndetstücken,
tablettierten Gebissreinigern, Waschmitteln, Geschirrspülmitteln,
in der Gummiindustrie, als Zwischenprodukte bei der Herstellung
von Polyurethanen, in der Keramikindustrie, bei der Herstellung
von Schleifmassen, in der Metallbearbeitung, in der Papier- und
Druckindustrie.
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Eine
der geeigneten erfindungsgemäßen Verwendungen
ist die Verwendung der Polyethylenglykol-Pulver als oder in Abführmitteln.
Diese binden eine bestimmte Menge an Flüssigkeit die aus
der Lösung, mit der sie eingenommen werden, stammt. Sie
werden vom Körper nicht resorbiert. Dadurch gelangt die
zugeführte Menge an Flüssigkeit ungehindert bis
zum Enddarm, wo der Entleerungsreflex durch Dehnung der Darmwand
mechanisch ausgelöst wird. Die Polyethylenglykole können
bei chronischer Verstopfung und für Darmspülungen
verwendet werden, dazu werden z. B. mehrere Liter einer Lösung
getrunken bzw. über eine Magensode verabreicht. Salzverlusten
kann man durch Elektrolytzusatz in physiologischer Konzentration
vorbeugen.
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Polyethylenglykol-Pulver
zur Verwendung als Abführmittel enthalten neben mindestens
ca. 85 Gew.-% Polyethylenglykol-Pulver weitere Bestandteile wie
z. B. bis zu zusammen 15 Gew.-% Elektrolyte, Süß-,
Aroma- und Farbstoffe.
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Bei
den eingesetzten Bestandteilen handelt es sich ganz überwiegend
um Feststoffe, vorzugsweise um pulverförmige Komponenten,
die durch einfaches Mischen zu den pulverförmigen Abführmitteln
verarbeitet werden.
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Die
Abführmittel sind vorzugsweise in kleinen Verpackungseinheiten
wie Beuteln erhältlich, wobei der Beutelinhalt vor der
Verwendung in Wasser gelöst wird, indem der gesamte Beutelinhalt
unter Rühren dem Wasser zugegeben wird.
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Da
die Polyethylenglykol-Pulver den weitaus größten
Gewichtsanteil des Abführmittels darstellen, sind die Eigenschaften
des Abführmittels bei der Herstellung, der Lagerung und
des Löseverhaltens in Wasser entscheidend durch das Polyethylenglykol
und die Morphologie des Pulvers bestimmt. Eine störungsfreie
Produktion der Abführmittel, die im wesentlichen den Transport
zum Mischer, den Mischvorgang und den Abfüllvorgang in
die Beutel beinhaltet, ist nur dann möglich, wenn das Polyethylenglykol-Pulver
nicht zu Verklumpungen neigt, also ausreichend rieselfähig
ist. Um den Verpackungsanteil möglichst gering und somit
wirtschaftlich zu halten, ist die Schüttdichte des Abführmittels
und somit des Polyethylenglykol-Pulvers möglichst hoch.
Weiterhin ist die Teilchengrößeverteilung des
Polyethylenglykol-Pulvers möglichst eng, um während
der Produktion und Lagerung des Abführmittels Separationen
in große und kleine Teilchen zu verhindern.
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Zusätzlich
löst sich das Abführmittel und somit das Polyethylenglykol-Pulver
schnell in Wasser und bildet während der Zubereitung weder
Klumpen, noch an der Wasseroberfläche schwimmende Bestandteile.
Das genannte Anforderungsprofil an Polyetyhlenglykole wird durch
Sprühpulver aus den oben genannten Gründen nur
unzureichend erfüllt.
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Die
Polyethylenglykol-Pulver können in mehreren Bereichen der
Gastroenterologie angewendet werden, wobei die Substanz unter anderem
zur Reinigung des Darmes, insbesondere vor einer Koloskopie eingesetzt
wird. Im Sinne der vorliegenden Anmeldung sind dies auch Abführmittel.
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In
der Kosmetik können die Polyethylenglykol-Pulver in folgenden
kosmetischen Präparationen verwendet werden: Cremes und
Lotionen, Parfums, Deodorants, Insekten-Repellents, Lippenstifte,
Zahnpasten, Haarpflegemittel, Zahnreinigungstabletten und Badezusätze.
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Das
nachfolgende Beispiel dient der näheren Erläuterung
der Erfindung, ohne die Erfindung jedoch auf dieses einzuschränken.
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Ausführungsbeispiel
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Marktgängige
Polyethylenlykol-Mahlpulver sowie -Sprühpulver weisen eine
breite Teilchengrößeverteilung auf. Tabelle 1
soll dies beispielhaft anhand von Polyethylenglykol-Pulvern mit
einem mittleren Molekulargewicht von 3350 g/mol demonstrieren.
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Die
Teilchengrößeverteilung wurde durch Siebanalyse
mittels einer Retsch-Siebmaschine in Anlehnung an DGF H-II 2 bestimmt.
Während die Teilchengrößeverteilung der
marktgängigen Mahl- und Sprühpulver über
einen Bereich von < 63
bis > 630 μm
variiert, weist das erfindungsgemäße Pulver eine
sehr enge Teilchengröße von 200 bis 400 μm
auf. Tabelle 1 Teilchengrößeverteilung
von verschiedenen Polyethylenglykol-Pulvern mit einem mittleren
Molekulargewicht von 3350 g/l.
| Teilchengröße
[μm] | marktgängiges
Mahlpulver (Angaben in [%]) | marktgängiges
Sprühpulver (Angaben in [%]) | erfindungsgemäßes
Pulver (Angaben in [%]) |
| > 630 | 0,2 | 0,1 | 0,0 |
| 400–630 | 23,1 | 0,7 | 0,0 |
| 200–400 | 48,1 | 37,1 | 100,0 |
| 100–200 | 22,2 | 48,7 | 0,0 |
| 63–100 | 5,3 | 9,9 | 0,0 |
| < 63 | 1,0 | 3,6 | 0,0 |
| Schüttdichte
[g/l] | 655 | 619 | 720 |
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Aus
Tabelle 1 ist ebenfalls ersichtlich, dass die Schüttdichte
des erfindungsgemäßen Pulvers mit 720 g/l signifikant
höher als die Schüttdichte des marktgängigen
Mahlpulvers mit 655 g/l und des marktgängigen Sprühpulvers
mit 619 g/l ist. Die Schüttdichten wurden gemäß DIN
ISO 697 bestimmt.
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Tabelle
2 gibt eine Übersicht über die Lösezeit
eines marktgängigen Polyethylenglykol-Mahlpulvers sowie
eines marktgängigen Polyethylenglykol-Sprühpulvers
im Vergleich zu einem erfindungsgemäßen Polyethylenglykol-Pulver
in Wasser. Das mittlere Molekulargewicht aller 3 Produkte beträgt
3350 g/mol. Die Lösezeit wurde wie folgt bestimmt:
In
einem 150 ml-Becherglas (hohe Form) wurden 100 g voll entsalztes
Wasser eingewogen und ein Rührfisch (Länge: 4
cm) zugefügt. Das Becherglas wurde auf eine Magnetrührplatte
(IKAMAG RET-G) gestellt. Der Inhalt wurde bei 20°C und
einer Rührgeschwindigkeit von 600 Umdrehungen/min. gerührt,
so dass sich ein Trombus bildete, der ca. 1/3 des Wasserstandes
einnahm. 10 g des Polyethylenglykol-Pulvers wurden sehr schnell
dem gerührten Wasser hinzugefügt und direkt nach
der Zugabe wurde die Zeit gemessen, bis sich das Pulver vollständig
gelöst hatte. Tabelle 2: Lösezeiten von verschiedenen
Polyethylenglykol-Pulvern mit einem mittleren Molekulargewicht von
3350 g/l in voll entsalztem Wasser
| Produkt | Lösezeit
[sek.] |
| marktgängiges
Mahlpulver | 58 |
| marktgängiges
Sprühpulver | 46 |
| erfindungsgemäßes
Pulver | 16 |
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Tabelle
2 zeigt, dass das erfindungsgemäße Polyethylenglykol-Pulver
signifikant schneller in Wasser löslich ist, als das marktgängige
Mahlpulver und das marktgängige Sprühpulver.
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Die
Verklumpungstendenz von Polyethylenglykol-Pulvern korreliert mit
seiner Rieselfähigkeit. Die Rieselfähigkeit von
Pulvern wird durch Bestimmung des Schüttwinkels nach DIN
ISO 4324 ermittelt und in cot α angegeben. Je
größer cot α ist, desto besser ist die
Rieselfähigkeit und desto geringer die Verklumpungstendenz.
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Zur
Bestimmung der Rieselfähigkeit kann das Prüfgerät
nach Dr. Pfrengle auf der Basis der DIN ISO 4324 eingesetzt
werden. Dort wird der Schüttwinkel des aus einem Trichter
(unter Rühren) rieselnden Pulvers gemessen.
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Tabelle
3 gibt eine Übersicht über die ermittelten Schüttwinkel
eines marktgängigen Polyethylenglykol-Mahlpulvers sowie
eines marktgängigen Polyethylenglykol-Sprühpulvers
im Vergleich zu einem erfindungsgemäß eingesetzten
Polyethylenglykol-Pulver. Das mittlere Molekulargewicht aller 3
Produkte beträgt 3350 g/mol. Tabelle 3: Schüttwinkel cot α von
verschiedenen Polyethylenglykol-Pulvern mit einem mittleren Molekulargewicht
von 3350 g/l.
| Produkt | cot α |
| marktgängiges
Mahlpulver | 1,25 |
| marktgängiges
Sprühpulver | 1,43 |
| erfindungsgemäßes
Pulver | 2,14 |
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Die
Rieselfähigkeit des erfindungsgemäßen
Polyethylenglykol-Pulvers ist signifikant besser als die des marktgängigen
Mahlpulvers und des marktgängigen Sprühpulvers.
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ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
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Zitierte Patentliteratur
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Zitierte Nicht-Patentliteratur
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- - DIN ISO 697 [0025]
- - DIN ISO 4324 [0028]
- - DIN ISO 4324 [0029]