DE102007041327B4

DE102007041327B4 - Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von Nanopulver

Info

Publication number: DE102007041327B4
Application number: DE102007041327.2A
Authority: DE
Inventors: Götz Matthäus
Original assignee: Thermico & Co KG GmbH
Current assignee: Thermico & Co KG GmbH
Priority date: 2007-08-31
Filing date: 2007-08-31
Publication date: 2017-05-11
Anticipated expiration: 2027-09-01
Also published as: DE102007041327A1

Abstract

Verfahren zur Verdampfung von Metalllegierungen zur Herstellung von Nanopulver und Beschichtungen, dadurch gekennzeichnet, dass ein aus der Metalllegierung bestehender Draht oder Stab als Innenanode eines Plasmabrenners eingesetzt wird, dessen Innenanode konzentrisch von einer Außenanode umgeben ist, wobei der Lichtbogen taktweise zwischen Innen- und Außenanode hin und her geschaltet wird.

Description

Die Erfindung richtet sich auf ein Verfahren zur Verdampfung von Metalllegierungen zur Herstellung von Nanopulver und Beschichtungen.
Um z. B. Beschichtungen herzustellen, sind Prozesse bekannt, die als PVD (Physical Vapour Deposition) bezeichnet werden. Diese physikalischen Gasphasen-Abscheidungen werden unterschiedlich erreicht, etwa durch thermisches Verdampfen, durch Elektronenstrahlverdampfung oder, wie vorliegend, durch Lichtbogenverdampfen, wobei das entsprechende Material in fester Form durch einen Lichtbogen in einer evakuierten Beschichtungskammer erzeugt wird.
Das verdampfte Material bewegt sich entweder ballistisch oder durch elektrische Felder geführt durch die Kammer und trifft dabei auf die zu beschichtenden Teile, wo es zur Schichtbildung kommt. Die Kammer steht dabei unter Unterdruck, wobei ein ganz besonderes Problem darin besteht, dass Legierungen so nicht als Beschichtungsmaterial hergestellt werden können, und zwar wegen der unterschiedlichen Verdampfungspunkte. Bei der Kondensation der Partikel auf den zu beschichtenden Oberflächen liegen dann die Legierungsbestandteile getrennt vor.
Dabei ist es auch bekannt, die Beschichtungsradien und die Homogenität zu steigern, an die zu beschichtenden Teile eine negative Spannung anzulegen. Dadurch werden positive geladene Dampfteilchen bzw. Metallionen beschleunigt.
Werden sogenannte Nanopulver hergestellt, ist dies wie bei den Beschichtungen nur im Regelfalle mit homogenen Metallen nicht aber mit Legierungen möglich.
Hier setzt die Erfindung an, deren Aufgabe darin besteht, Metalldampf aus metallischen Legierungen zu erzeugen, diesen in gleichmäßiger Verteilung und fokussierten Ausrichtung für die Erzeugung von Nanopulver und Beschichtungen zu nutzen.
Mit einem Verfahren der eingangs bezeichneten Art wird diese Aufgabe gemäß der Erfindung dadurch gelöst, dass ein aus einer Metalllegierung bestehender Draht oder Stab als Innenanode eines Plasmabrenners eingesetzt wird, wobei die Innenanode konzentrisch von einer Außenanode umgeben ist, und wobei der Lichtbogen taktweise zwischen Innen- und Außenanode hin und her oder auf beide Anoden geschaltet wird.
Durch die erfindungsgemäße Verfahrensweise, den Lichtbogen aufzuteilen und je nach Art des zu behandelnden bzw. zerstäubenden Produktes zwischen Innenanode und Außenanode hin und her zu schalten, ist es möglich, die notwendige Abschmelzenergie sehr genau zu dosieren.
Aus diesem Grunde sieht die Erfindung in Ausgestaltung auch vor, dass zur Steuerung der Dampfbildung und zur Verhinderung einer Tröpfchenbildung die Pulssequenz der Schaltung zwischen Innen- und Außenanode veränderbar ist.
Damit ist es möglich, die Verweilzeit des jeweiligen Lichtbogens auf der zum Abdampfen herangezogenen Innenanode einerseits und der entfernten Außenanode so zu variieren, dass ein optimales Abdampfergebnis erreichbar ist.
Bei der Erfindung schmilzt der Lichtbogen die Oberfläche des zu verdampfenden Stabes an und verdampft das Material. Das Ziel besteht dabei darin, den Anteil an verdampftem Material zu optimieren. Er soll so hoch wie möglich sein, wobei der Anteil von abschmelzendem Material, welches Tröpfchen zu bilden in der Lage ist, minimiert werden soll. Dies wird durch das Hin- und Herschalten des Lichtbogens ermöglicht.
Hat der Lichtbogen Kontakt zur Oberfläche, erfolgt Verdampfen und Aufschmelzen einer dünnen Lage. Bevor es zum Abfließen und einer damit verbundenen Tröpfchenbildung kommt, wird der Lichtbogen weggeschaltet und die dünne Lage aufgeschmolzenen Materiales erstarrt durch den Wärmeabfluss in den Stab und aufgrund der Kühlung des an der Oberfläche fließenden Spül-Kühlgases, wobei mit nächstem Zyklus wieder ein Lichtbogenkontakt mit der Stabspitze erfolgt und das Verdampfen und Aufschmelzen wiederum beginnt.
In weiterer Ausgestaltung ist nach der Erfindung vorgesehen, dass im pulsierenden Betrieb Spül-Kühlgas im Bereich der Innen- und/oder Außenanode zugeführt wird. Auch hiermit kann das Abschmelzergebnis stark beeinflusst werden, so dass die Ausbeute an optimalen Pulvern stark gesteigert werden kann.
Zur Erreichung der eingangs genannten Aufgabe sieht die Erfindung auch eine Vorrichtung vor als Plasmabrenner mit axialer Materialzuführung und mit mindestens zwei getrennten Kathoden und einer konzentrisch um die Materialzuführung angeordneten ringförmigen Anode, die sich dadurch auszeichnet, dass der Plasmabrenner einen als Innenanode geschalteten Draht oder Stab aus einer Metalllegierung aufweist und dass zur wenigstens zeitweisen Aufteilung des Lichtbogens in zwei Teillichtbögen pro Kathode der Innenanode die ringförmige Anode als die Innenanode auf Abstand umgebende Außenanode zugeordnet ist, wobei den beiden Anoden zum taktweisen Zu- und Wegschalten der Außenanode eine Steuerung zugeordnet ist.
Neben dieser konzentrischen Anordnung von wenigstens zwei Anoden kann zusätzlich auch vorgesehen sein, dass neben den Anoden im jeweiligen Lichtbogenkanal eine zusätzliche Zündanode angeordnet ist.
Zur Aufteilung der Lichtbögen, d. h. dem entsprechenden Takten, ist eine Steuerung vorgesehen, die das taktweise Zu- und Wegschalten der Außenanode bei Aufrechterhaltung der Lichtbögen bewirkt.
Nach der Erfindung kann auch vorgesehen sein, dass der Innenanode und/oder der Außenanode je eine Zuführdüse für ein Spülgas zugeordnet ist, wobei auch vorgesehen sein kann, dass die Innenanode und/oder die umgebende Außenanode mit wenigstens einem von einem Kühlmedium beaufschlagten Kühlkanal versehen ist.
Weitere Merkmale, Einzelheiten und Vorteile der Erfindung ergeben sich aufgrund der nachfolgenden Beschreibung. Diese zeigt in
1 einen vereinfachten Querschnitt durch einen Teil eines Plasmabrenners nach der Erfindung und in
2 zwei Diagramme des Stromverlaufes Innenanode/Außenanode.
Der allgemein mit 1 bezeichnete Plasmabrenner weist eine beispielsweise wassergekühlte Plasmadüse 2 auf, in die ein Führungsrohr 3, welches zum Zuführen von Spül-Kühlgas in einen einen Ringraum 4 gegenüber dem als Innenanode geschalteten Stab 5 aus dem Material, das es zu verarbeiten gilt, hineinragt. Das Führungsrohr 3 mit dem als Innenanode geschalteten Stab 5 wird von einem ggf. wiederum wassergekühlten Brennerkörper 6 umgeben, der beispielsweise drei Plasmakanäle 7 aufweist, die je mit einer Kathode 8 ausgerüstet sind.
Etwa im Mündungsbereich der Innenanode 5 in den Innenraum der Plasmadüse 2 ist auf Abstand diese Innenanode 5 bzw. der entsprechende zu verarbeitende Materialstab von einer zusätzlichen Außenanode 9 umgeben, wobei die Innenanode 5 und die Kathode 8 mit einer Stromquelle 10 verbunden sind. Die Außenanode 9 steht ebenfalls in Verbindung mit der Innenanode 5 und mit dieser Stromquelle 10, wie dies in 1 vereinfacht angedeutet ist.
Ein Teil des jeweiligen Plasmakanales 7 kann bedarfsweise als Zündanode 7a fungieren. Die Zündanode 7a ist elektrisch ebenfalls mit der Stromquelle 10 verbunden, wobei symbolhaft für alle diese Elemente eine ggf. computergestützte Steuerung 10a vorgesehen ist.
Zusätzlich zu dem Fokussiergas zuführenden Ringraum 4 können für weitere Steuerungs- bzw. Kühlfunktionen des Verdampfungsvorganges Gaszuführungen vorgesehen sein, diese sind in 1 lediglich angedeutet und mit 12 bezeichnet.
Wie in 1 dargestellt, kann die Steuerung so erfolgen, dass der mit 11 bezeichnete Lichtbogen einmal seinen Fußpunkt 11a am die Innenanode 5 bildenden Materialstab anlegt, wenn die Innenanode zugeschaltet ist, während er ansonsten an der Außenanode 9 anliegt, der Anlegepunkt ist in 1 mit 11b bezeichnet. Die entstehende Partikelwolke trägt das Bezugszeichen 13. Von der Stabspitze abfließende Tröpfchen, deren Entstehen verhindert werden soll, sind mit 14 bezeichnet.
In 2 ist die Abhängigkeit des Stromes über die Zeit mit Zuschaltung bzw. Wegschaltung zu der Innenanode 5, d. h. dem zu versprühenden Draht oder Stab einerseits und der Außenanode 9 andererseits dargestellt. Dabei bedeutet ”A” Impulsstrom zur Innen- bzw. Verdampferanode 5, ”B” Impulsstrombreite, ”H” Rampenbreite, ”α” Rampenwinkel, ”β” Rampenwinkel, ”B” Impulsstrom-Außenanode, ”t1” Zeitintervall = Verdampferanode ohne Strombeaufschlagung, ”t2” Zeitintervall = Außenanode ohne Strombeaufschlagung.
Die Kurven der 2 zeigen, dass beim Abschalten des Stromes zur Innenanode 5 der Stromabfall über die Rampe ”H” der ”Zuschaltrampe” zur Außenanode 9 entspricht, derart, dass der Lichtbogen nicht erlischt, d. h. er wird während des Umschalt- bzw. Hin- und Herschaltvorganges immer aufrechterhalten.
Erkennbar lassen sich durch die erfindungsgemäße Auf- und Wegschaltung der Außenanode relativ zum Innenstab, der als Verdampferanode wirkt, die Abdampf- und/oder Abschmelzverhältnisse entsprechend ändern und aufeinander abstimmen, um eine möglichst gute Ausbeute von Nanopartikeln 13 zu erreichen.

Claims

Verfahren zur Verdampfung von Metalllegierungen zur Herstellung von Nanopulver und Beschichtungen, dadurch gekennzeichnet, dass ein aus der Metalllegierung bestehender Draht oder Stab als Innenanode eines Plasmabrenners eingesetzt wird, dessen Innenanode konzentrisch von einer Außenanode umgeben ist, wobei der Lichtbogen taktweise zwischen Innen- und Außenanode hin und her geschaltet wird.
Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass zur Steuerung der Dampfbildung die Pulssequenz der Schaltung zwischen Innen- und Außenanode verändert wird.
Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass im pulsierenden Betrieb Spül-Kühlgas im Bereich der Innen- und/oder Außenanode zugeführt wird.
Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 3 als Plasmabrenner mit axialer Materialzuführung und mit mindestens zwei getrennten Kathoden und einer konzentrisch um die Materialzuführung angeordneten ringförmige Anode, dadurch gekennzeichnet, dass der Plasmabrenner (1) einen als Innenanode (5) geschalteten Draht oder Stab aus der Metalllegierung aufweist und dass zur wenigstens zeitweisen Aufteilung des Lichtbogens (11) in zwei Teillichtbögen pro Kathode (8) der Innenanode (5) die ringförmige Anode als die Innenanode (5) auf Abstand umgebende Außenanode (9) zugeordnet ist, wobei den beiden Anoden (5, 9) zum taktweisen Zu- und Wegschalten der Außenanode (9) eine Steuerung zugeordnet ist.
Vorrichtung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass neben den beiden Anoden (5, 9) im jeweiligen Lichtbogenkanal (7) eine zusätzliche Zündanode (7a) angeordnet ist.
Vorrichtung nach Anspruch 4 oder 5, dadurch gekennzeichnet, dass der Innenanode (5) und/oder der Außenanode (9) je eine Zuführdüse (4, 12) für ein Spülgas zugeordnet ist.
Vorrichtung nach Anspruch 4 oder einem der folgenden, dadurch gekennzeichnet, dass die Innenanode (5) und/oder die umgebende Außenanode (9) mit wenigstens einem von einem Kühlmedium beaufschlagten Kühlkanal versehen ist.