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Die
vorliegende Erfindung betrifft einen Dispersionsklebstoff, der eine
Riechstoffmischung enthält sowie eine kleinteilige, feste
Zubereitung aus einem schmelzbaren Polymer und einer Riechstoffmischung
als Zwischenprodukt. Es ist bekannt eine Vielzahl von Produkten
des täglichen Bedarfs mit Riechstoffen zu versetzen um
deren Akzeptanz durch den Verbraucher zu erhöhen und ein
angenehmes Dufterlebnis bei Kauf und Anwendung des Produktes zu
erzeugen.
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Viele
Verpackungen (im speziellen Kartonagen) habe eine deutlich wahrnehmbare,
unangenehme Note, die die Gesamtbeurteilung des Produktes beeinflussen.
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Da
manche dieser Produkte jedoch außerdem die Riechstoffmischung
chemisch angreifen können und so in deren olfaktorische
Qualität und Stabilität negativ beeinflussen können
ist vorgeschlagen worden, neben dem Produkt auch die Verpackung
mit dem Riechstoff zu behandeln. Um dies tun zu können,
wurden im Stand der Technik bereits viele unterschiedliche Wege
vorgeschlagen.
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So
wird in der internationalen Patentanmeldung
WO 00/37319 ein Verfahren vorgeschlagen,
das es erlaubt Parfum- oder Aromastoffe mit einem Polymer und einem
Carbonsäuresalz zu mischen und als Schmelzklebstoff zu
verarbeiten.
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In
der ebenfalls auf die Anmelderin zurückgehenden europäischen
Patentanmeldung
EP 0 114 301 wird
die Verwendung von Parfum- bzw. Riechstoffe enthaltenen Klebstoffen
bei der Herstellung Verpackungen aus Pappe- und/oder Papierwerkstoffen
vorgeschlagen. Dabei werden als Klebstoffe wässrige Dispersionen eines
Homo- oder Copolymerisats von Vinylacetat und/oder Vinylpropionat
eingesetzt. Die Anmeldung schlägt vor, die Parfumöle
als solche in die Klebstoffdispersion einzubringen. In der Praxis
ergeben sich daraus Beschränkungen auf solche Riechstoffmischungen,
die gut oder zumindest vertretbar in den Klebstoffen dispergierbar
sind. Dies stellt eine erhebliche Einschränkung der Möglichkeiten
des Parfumeurs dar, da Riechstoffmischungen auch aus höher
schmelzenden ja sogar festen Produkten bestehen können
und gegebenenfalls aufgrund ihrer Viskosität oder anderer
physikalischer oder chemischer Eigenschaften oft schlecht in wässrigen Klebstoffdispersionen
dispergierbar sind.
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Auf
einem ganz anderen Gebiet der Technik ist aus der
WO 95/21688 ein Verfahren zur Herstellung von
Partikeln bzw. Pulvern bekannt, bei dem eine Substanzmischung in
einem Druckbehälter bereitgestellt wird, so dann ein kompressibles
Fluid in der vorgelegten Substanz bzw. Substanzmischung unter Druck
aufgelöst wird und die so erhaltene Lösung in
der Weise entspannt wird, dass sich beim Entspannen Partikel bilden.
Die gebildeten Partikel werden aus dem Strom entkomprimierten, kompressiblen
Fluids abgetrennt. Die genannte Anmeldung nimmt keine Bezug auf
Riechstoff, da diese ja ihre Wirkung nur dann entfalten, wenn sie sich
in der gasförmigen Phase befinden, weshalb der Fachmann
zu der Vorstellung neigt, dass bei einem solchen Produktionsverfahren
zumindest die leichtflüchtigen Anteile eines Parfümöls
mit dem Trägergas verloren gehen.
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Die
Erfinder haben sich die Aufgabe gestellt, derartige Partikel, mit
hohem Riechstoffanteil bereit zu stellen und diese als Additive
zur Erzeugung von hochstabilen riechstoffhaltige Klebstoffdispersionen
vorzuschlagen.
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Gegenstand
der Erfindung ist in einer ersten, allgemeinen und wichtigen Ausführungsform
eine kleinteilige, feste Zubereitung enthaltend ein schmelzbares
Polymer und eine Riechstoffmischung, herstellbar nach einem Verfahren
umfassend die folgenden Stufen:
- a) eine Druckstufe,
in der eine Schmelze umfassend das Polymer, die Riechstoffmischung
und ein inertes Trägergas vorliegt, und
- b) eine Entspannungsstufe, in der sich das Polymer und die Riechstoffmischungen
nach Druckabfall zu festen Partikeln umwandeln und das Trägergas
abgetrennt wird.
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Weiterer
Gegenstand der Erfindung ist eine riechstoffhaltige Klebstoffmischung
umfassend eine kleinteilige, feste Zubereitung und eine wässrige
Dispersion eines organischen Bindemittels, dadurch gekennzeichnet,
dass als schmelzbares Polymer in der Zubereitung ein Polyether eingesetzt
wird.
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Schließlich
ist auch die Verwendung derartiger Klebstoffmischungen zum Verkleben
von Verpackungen und zur Herstellung von Verkaufsaufstellern Gegenstand
der Erfindung.
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In
ihrer allgemeinsten Ausführungsform betrifft die Erfindung
daher feste, kleinteilige Zubereitungen aus schmelzbaren Polymer
und Riechstoffen. Dabei kann das Verhältnis zwischen schmelzbarem
Polymer und Riechstoff vorzugsweise zwischen 1:1 und 5:1 betragen,
insbesondere beträgt es zwischen 2,5:1 und 1,5:1. Allerdings
ist es dem Fachmann freigestellt, im Rahmen der Erfindung auch geringere
Riechstoffmengen einzusetzen, also mit Verhältnissen Polymer
zu Riechstoff von nur bis zu 20 zu 1 zu arbeiten. falls nur ein
sehr dezentes Dufterlebnis angestrebt wird.
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Chemische
Basis für die kleinteiligen, festen Zubereitungen sind
somit schmelzbare Polymere. Darunter werden im allgemeinen thermoplastische
Polymere verstanden. Bevorzugt ist es Polymere mit Schmelzpunkten
bzw. Schmelzbereichen zwischen 40°C und 180°C
einzusetzen, insbesondere solche zwischen 45°C und 120°C.
Unter den einsetzbaren, schmelzbaren Polymeren sind solche bevorzugt,
die wasserlöslich sind. Unter den wasserlöslichen
wiederum wird der Fachmann bevorzugt zu solchen greifen, die in
wässriger Lösung, also z. B. in einer Klebstoffdispersion
Schutzkolloid-Eigenschaften entwickeln. Geeignete schmelzbare Polymere
können Polymerisate andererseits, Polykondensate oder Polyaddukte
sein. Unter Polymerisaten werden hier Polymere aus olefinisch ungesättigten
Monomeren verstanden, so beispielsweise Polyacrylate, Polymethacrylate,
Polyvinylester, Polyolefine, halogenierte Polyolefine und dergleichen.
Unter Polykondensaten werden beispielsweise Umsetzungsprodukte von
Carbonsäuren mit Aminen oder Estern zu Polyamiden oder
Polyestern verstanden, auch Polylactame oder Polylactide fallen
unter diesen Oberbegriff. Eine weitere Klasse von Polykondensaten
sind Polyether, so beispielsweise Polyethylenglykol, Polypropylenglykol
und deren höhere Homologe. Unter Polyadditionsprodukten
werden Stoffe wie Polyurethane verstanden, die durch Addition von
Alkoholen an die Isocyanate erhältlich sind oder Polyharnstoffe.
Unter den genannten schmelzbaren Polymeren sind wasserlösliche
Polymere bevorzugt, hierzu gehören insbesondere Polyacrylate,
Polymethacrylate und Verseifungsprodukte von Polyvinylacetat, also
Polyvinylalkohol. Eine weitere ganz besonders bevorzugte Klasse
sind wasserlösliche Polyether, insbesondere Polyethylenglykol,
ist hier besonders bevorzugt. Dem Fachmann ist bekannt, dass bei
vielen dieser Polymere der Schmelzpunkt auch vom Molekulargewicht
abhängt, so dass er geeignete Stoffe aus den allseits bekannten
Tabellenwerken entnehmen kann. Für die Zwecke der Erfindung
hat sich insbesondere Polyethylenglykol mit einem Gewichtsmittel
des Molekulargewichts von ca. 6000 g/mol als besonders vorteilhaft
erwiesen, da diese Substanz einen Schmelzpunkt im gut beherrschbaren
Bereich unterhalb 100°C aufweist und im geschmolzenen Zustand
mit der überwiegenden Zahl von Riechstoffe mischbar ist
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Die
erfindungsgemäßen Zubereitungen enthalten als
weiteren zwingenden Bestandteil eine Riechstoffmischung. Eingesetzt
werden kann hier ein breites Spektrum an Riechstoffmischungen.
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Nach
einer bevorzugten Ausführungsform enthält die
Riechstoffmischung haftfeste Riechstoffe, die im Rahmen der vorliegenden
Erfindung einsetzbar sind, sind beispielsweise die ätherischen Öle
wie Angelikawurzelöl, Anisöl, Arnikablütenöl,
Basilikumöl, Bayöl, Bergamottöl, Champacablütenöl,
Edeltannenöl, Edeltannenzapfenöl, Elemiöl,
Eukalyptusöl, Fenchelöl, Fichtennandelöl, Galbanumöl,
Geraniumöl, Gingergrasöl, Guajakholzöl,
Gurjunbalsamöl, Helichrysumöl, Ho-Öl,
Ingweröl, Irisöl, Kajeputöl, Kalmusöl,
Kamillenöl, Kampferöl, Kanagaöl, Kardamomenöl,
Kassiaöl, Kiefernnadelöl, Kopaivabalsamöl,
Korianderöl, Krauseminzeöl, Kümmelöl,
Kuminöl, Lavendelöl, Lemongrasöl, Limetteöl,
Mandarinenöl, Melissenöl, Moschuskörneröl,
Myrrhenöl, Nelkenöl, Neroliöl, Niaouliöl,
Olibanumöl, Orangenöl, Origanumöl, Palmarosaöl,
Patschuliöl, Perubalsamöl, Petitgrainöl,
Pfefferöl, Pfefferminzöl, Pimentöl, Pine-Öl,
Rosenöl, Rosmarinöl, Sandelholzöl, Sellerieöl,
Spiköl, Sternanisöl, Terpentinöl, Thujaöl,
Thymianöl, Verbenaöl, Vetiveröl, Wacholderbeeröl,
Wermutöl, Wintergrünöl, Ylang-Ylang-Öl,
Ysop-Öl, Zimtöl, Zimtblätteröl,
Zitronenöl, Zitronenöl sowie Zypressenöl.
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Nach
einer weiteren bevorzugten Ausführungsform kann die Zubereitung
auch höhersiedende bzw. feste Riechstoffe enthalten. Zu
diesen Verbindungen zählen die nachfolgend genannten Verbindungen
sowie Mischungen aus diesen: Ambrettolid, α-Amylzimtaldehyd,
Anethol, Anisaldehyd, Anisalkohol, Anisol, Anthranilsäuremethylester,
Acetophenon, Benzylaceton, Benzaldehyd, Benzoesäureethylester,
Benzophenon, Benzylakohol, Benzylacetat, Benzylbenzoat, Benzylformiat,
Benzylvalerianat, Borneol, Bornylacetat, α-Bromstyrol,
n-Decylaldehyd, n-Dodecylaldehyd, Eugenol, Eugenolmethylether, Eukalyptol,
Farnesol, Fenchon, Fenchylacetat, Geranylacetat, Geranylformiat,
Heliotropin, Heptincarbonsäuremethylester, Heptaldehyd,
Hydrochinon-Dimethylether, Hydroxyzimtaldehyd, Hydroxyzimtalkohol,
Indol, Iron, Isoeugenol, Isoeugenolmethylether, Isosafrol, Jasmon,
Kampfer, Karvakrol, Karvon, p-Kresolmethylether, Cumarin, p-Methoxyacetophenon, Methyl-n-amylketon,
Methylanthranilsäuremethylester, p-Methylacetophenon, Methylchavikol,
p-Methylchinolin, Methyl-β-naphthylketon, Methyl-n-nonylacetaldehyd,
Methyl-n-nonylketon, Muskon, β-Naphtholethylether, β-Naphtholmethylether,
Nerol, Nitrobenzol, n-Nonylaldehyd, Nonylalkohol, n-Octylaldehyd,
p-Oxy-Acetophenon, Pentadekanolid, β-Phenylethylalkohol,
Phenylacetaldehyd-Dimethylacetal, Phenylessigsäure, Pulegon, Safrol,
Salicylsäureisoamylester, Salicylsäuremethylester,
Salicylsäurehexylester, Salicylsäurecyclohexylester,
Santalol, Skatol, Terpineol, Thymen, Thymol, γ-Undelacton,
Vanilin, Veratrumaldehyd, Zimtaldehyd, Zimatalkohol, Zimtsäure,
Zimtsäureethylester, Zimtsäurebenzylester.
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Nach
einer weiteren bevorzugten Ausführungsform der Erfindung
können die Zubereitungen auch leichter flüchtige
Riechstoffe enthalten. Beispiele für leichter flüchtige
Riechstoffe sind Alkylisothiocyanate (Alkylsenföle), Butandion,
Limonen, Linalool, Linaylacetat und -propionat, Menthol, Menthon,
Methyl-n-heptenon, Phellandren, Phenylacetaldehyd, Terpinylacetat,
Zitral, Zitronellal.
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Bevorzugt
werden jedoch Mischungen verschiedener Riechstoffe verwendet, die
gemeinsam eine ansprechende Duftnote erzeugen. Dabei enthalten solche
Riechstoffmischungen in der Regel auch natürliche Riechstoffgemische,
wie sie aus pflanzlichen Quellen zugänglich sind.
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Ganz
besonders bevorzugte Riechstoffmischungen können ein oder
mehrere der folgenden Einzelriechstoffe enthalten: Bergamotteöl,
Tangerineoel, Dimethylanthranilat, Aldehyd C 11(en), Dihydromyrcenol, 4-tert-Butylcyclohexylacetat,
Allylamylglycolat, Tetrahydrolinalool, 6-Methyl-gamm-ionon, Isobornylacetat,
Cyclovertal, Ethyllinalool, Aldehyd C 12, Dynascone 10, Limonen,
Orangenoel, Isobornylacetat, Eucalyptusoel (globulus), Calone, Cyclovertal,
Ethyl-2-methylbutyrat, Tetrahydrolinalool, Aldehyd C 10, Styrolylacetat,
Otbca, Waterfruit base, Citronitril, Undecavertol, Styrolylacetat,
Tonalid und/oder Dihydromethyljasmonat, insbesondere aber Dihydromyrcenol
und/oder 4-tert-Butylcyclohexylacetat. Bevorzugte Riechstoffmischungen
können folglich zumindest einen der zuvor genannten Riechstoffe
umfassen.
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Weitere
ganz besonders bevorzugte Riechstoffmischungen enthalten beispielsweise
Decalacton gamma, Cyclamenaldehyd, Lilial, Troenan, Canthoxal, Citronellol,
Geraniol, Moschus, Phenylethylalkohol, Dihydrofloriffone, Dmbca,
Phenirat, Phenylethylisobutyrat, Rosenoxid, Jasmelia, Hexylzimtaldehyd
(alpha), Jonon beta, Ylang, Cyclohexylsalicylat, Hexenylsalicylat
(cis-3), Sandelice, Santobar, Bacdanol, Guajakholzoel, Iso E Super,
Timberol (forte), Norlimbanol, Ambroxan, Zimtalkohol, Cyclopentadecanolide,
Nirvanol, Javanol, Aldehyd C 11, Habanolide, Maltol, Benzylaceton,
Cumarin, Benzylsalicylat, Melonal, Galbanum(öl), Ethylvanillin, Koavone,
Ptbca 25 cis, Hedione, Lilial, Dihydrofloriffone, Isoraldein, Methylpalmitat,
Methyloleat und/oder Methylmyristat.
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Der
auf diesem Gebiet tätige Fachmann weiß, dass zur
Verlängerung des Dufteindrucks insbesondere höhere
siedende Riechstoffe einzusetzen sind. Hier gilt das allgemeine
Fachwissen des Parfumeurs.
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Die
erfindungsgemäßen Zubereitungen werden vorzugsweise
nach einem Verfahren hergestellt, welches eine Druckstufe und eine
Entspannungsstufe umfasst. Besonders geeignet ist das Verfahren
gemäß internationaler Anmeldung
WO 95/21688 . Kennzeichen für
ein derartiges Verfahren ist es, in einem Druckbehälter
eine Substanzmischung bereitzustellen, im vorliegenden Falle die
Mischung aus Riechstoff und schmelzbarem Polymer, und sodann unter
Zugabe eines gasförmigen Fluids und Druckerhöhung
eine flüssige Zubereitung zu erzeugen. Diese flüssige
Zubereitung wird über eine Entspannungsvorrichtung ausgeschleust,
wobei sich durch Druckabfall, Verdampfen des Fluids und mechanisches
Zerstäuben Partikel bilden, die sich beim Abkühlen
verfestigen. Im Einzelnen sei dabei auf die eingangs zitierte internationale
Patentanmeldung hingewiesen. Durch Variation der Prozessbedingung
wird die Übersättigung und die Keimbildungsrate
beeinflusst, so dass der Fachmann Größe, Größenverteilung
und Morphologie der erhaltenen Partikel steuern kann. Im Rahmen
der vorliegenden Erfindung hat es sich dabei als günstig
erwiesen mit Drücken von vorzugsweise 10 bis 100 Bar zu
arbeiten.
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Wenngleich
ein solches Herstellverfahren im Prinzip vorbekannt war, so ist
es für den Fachmann überraschend, dass nach einem
solchen Verfahren riechstoffhaltige Zubereitungen mit Erfolg hergestellt
werden können, d. h. dass der Riechstoff bevorzugt in den
festen Partikeln verbleibt und nicht mit dem gasförmigen Fluid
entweicht.
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Die
so hergestellten Zwischenprodukte sind interessante Rohstoffe für
eine Vielzahl von Weiterbearbeitungsschritten. Neben dem Einsatz
in Dispersionsklebstoffen können sie auch als Riechstoffspeicher
für eine Vielzahl anderer Anwendungen Verwendung finden.
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Nach
einer weiteren Ausführungsform der Erfindung werden die
kleinteiligen, festen Zubereitungen in Dispersionsklebstoffe eingegeben.
Nach einer besonders bevorzugten Ausführungsform der Erfindung
werden solche kleinteilige, feste Zubereitungen in Dispersionsklebstoffe
eingerührt, die als schmelzbares Polymer ein Polyether,
insbesondere Polyethylenglykol aufweisen. Dabei enthalten die Klebstoffe
vorzugsweise 5 bis 25% des schmelzbaren Polymers und eine entsprechende
Menge von darin dispergiertem Parfumöl.
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Als
Dispersionsklebstoff können beispielsweise wässrige
Klebstoffdispersionen eingesetzt werden, wie sie zum Verkleben,
Kaschieren oder Laminieren von Papier und Pappe, insbesondere in
der Verpackungsmittelherstellung üblich sind. Hier wird
auf das einschlägige Fachwissen des Klebstofffachmanns
in der Verpackungsmittelindustrie verwiesen.
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Nach
einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung werden
Dispersionsklebstoffe eingesetzt, die aus Emulsionspolymerisaten
oder aus Suspensionspolymerisat bestehen. Bevorzugt ist es Polyacrylatdispersionen,
Dispersionen auf Basis Polyvinylacetat oder Polyurethandispersionen
einzusetzen. Unter Polyacrylatdispersionen sind hier Dispersionen
zu verstehen, die als Monomere Acryl-, Methacrylsäure und
deren Ester mit Alkoholen mit 1 bis 8 C-Atomen enthalten, Diese
können darüber hinaus weitere Monomere, wie beispielsweise
Monoolefine, insbesondere Styrol oder Vinylester enthalten.
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Nach
einer weiteren bevorzugten Ausführungsform der Erfindung
werden Dispersionen auf Basis von Polyvinylestern, insbesondere
Polyvinylacetat eingesetzt.. Diese erhält man durch Homopolymerisation
oder Copolymerisation Vinylestern aus Carbonsäuren mit
2 bis 10 C-Atomen. Ferner können diese als Modifizierungsmittel
auch weitere ungesättigte Carbonsäuren, Acrylate
oder andere damit copolymerisierbare Monomere enthalten. Nach einer
weiteren Ausführungsform der Erfindung können
Polyurethandispersionen eingesetzt werden. Unter Polyurethandispersionen
werden Polyaddukte von Diisocyanaten mit Diolen verstanden, die
in wässriger Lösung in Gegenwart von Hydroxycarbonsäuren
oder Sulfonsäuren erzeugt werden und als Polymerdispersionen
vorliegen.
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Bevorzugte
Klebstoffe auf Basis dieser Polymerdispersionen enthalten die üblichen
Hilfsstoffe und weiteren Bestandteile, so zum Beispiel weiter Polymere,
zur Erhöhung der Klebrigkeit, Lösemittel zur Variation der
offenen Zeit, Füllstoffe, Stabilisatoren und dergleichen.
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Es
ist ein besonderer Vorteil der Erfindung, dass die erfindungsgemäßen
Zwischenprodukte, nämlich die kleinteiligen, festen Zubereitungen
besonders leicht in die Dispersion einzubringen sind. Dies gilt
insbesondere dann, wenn als polymerer Träger Polyether
und insbesondere Polyethylenglykol eingesetzt werden. Der Fachmann
wird zum Einbringen die Zubereitung einfach unter Rühren
in die Dispersionsklebstoffe einmischen. Für Zwecke der
Erfindung ist es dabei unwesentlich, ob das Polyethylenglykol in
der Dispersion in Lösung geht oder ob die diskreten, riechstoffhaltigen
Partikel als solche in den Klebstoffen bestehen bleiben. Das Einbringen
der kleinteiligen festen Riechstoffzubereitungen kann bei Raumtemperatur
oder leicht erhöhter Temperatur stattfinden.
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Vorzugsweise
werden dazu die Klebstoffdispersionen gerührt und die Zubereitungen
durch Schütten in die flüssige Dispersion eingearbeitet.
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Die
so erhaltenen Riechstoffhaltigen Klebstoffe zeichnen sich durch
besondere Lagerstabilität, insbesondere gegen „Aufrahmen"
(Ansammeln in Form flüssiger Tröpfchen an der
Oberfläche) aus.
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Die
erfindungsgemäßen riechstoffhaltigen Klebstoffmischungen
eignen sich besonders zum Verkleben von Papier und/oder Pappe mit
sich selbst oder aneren Materialien, So kann man sie z. B. zum Verkleben und
nachhaltigen Beduften von Verpackungen, Aufstellern u. ä.,
insbesondere Kartonagenverpackungen einsetzen. Sie eignen sich besonders
zum Verkleben von Verpackungen für Wasch- und Reinigungsmittel,
Weichspüler Desinfektionsmitteln, aber auch Lebensmittel
und Kosmetika. Darüber hinaus eignen sie sich zum Auftrag
verfestigter Parfümproben auf Zeitschriftenpapier sowie
zum Beduften von Briefumschlägen oder Grußkarten
sowie Geschenkverpackungen.
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Beispiele
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I. Herstellung einer festen kleinteiligen
Zubereitung
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68
g Polyethylenglykol (Mw = 6000 g/mol, Croda
GmbH, 41334 Nettetal) wird über seinen Schmelzpunkt erwärmt
und einem Statikmischer zugeführt. Anschließend
werden 32 g Riechstoff (z. B. Frescanella FT 10068, Symrise GmbH & Co KG) und flüssiges
CO2 dem Statikmischer zugeführt
und dabei in eine unter Druck stehende Polyethylenglykolschmelzmischung überführt.
Die so erhaltene flüssige Schmelzmischung wird bei einem
Druck zwischen 10 bis 100 bar über eine Düse versprüht,
wobei hinter der Düse ein Massenstrom an Partikeln aus
Polyethylenglykol und Riechstoff austritt, die Partikel erstarren
und eine kleinteilige, feste Zubereitung mit einer Partikelgröße
zwischen 0,1 und 3 mm bilden.
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II. Herstellung einer riechstoffhaltigen
Klebstoffmischung
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Die
gewünschte Menge der Zubereitung aus I wird durch Einrühren
in die eine Klebstoffmischung dispergiert (vgl. Tabelle 1). Gegebenenfalls
wird die Verarbeitungsviskosität der Klebstoffmischung
mit der Zubereitung aus I durch Zugabe von Wasser auf den gewünschten
Wert eingestellt.
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Ausführungsbeispiel:
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Vorlegen
von 50 g Dispersionsklebstoff auf Basis eines Polyvinylacetatdispersionklebstoffs
(z. B. Adhesin A 7237 mit 55 Gew.-% Ethylen-Vinylacetat-Copolymer,
Fa. Henkel KgaA, Düsseldorf), Einarbeiten der gewünschten
Menge Zubereitung nach Herstellvorschrift II (vgl. Tabelle I).
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Einstellen
der Verarbeitungsviskosität durch Zugabe von 20 g Wasser.
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III. Testverfahren
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Eine
Prüfung besteht aus mindestens 2 Proben.
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Bei
einer Probe wird auf ein Probestück von 14 × 40
cm Verpackungskarton, wobei die Faserlaufrichtung des Kartons parallel
zur längeren Seite des Probestücks verläuft,
2–3 cm3 einer Klebstoffmischung
nach II ausgebracht und mit einer Ziehrakel gleichmäßig
ausgezogen. Direkt nach Ausziehen der Klebstoffmischung, jedoch
maximal 5 Sekunden nach Auftragsbeginn, wird auf das so vorbereitete
Probestück ein zweites, kleineres Probenstück
von 12 × 30 cm, das auf einer Längsseite vom Rand
des Probenstücks parallel zur Schmalseite 10 cm weit eingeschnitten
ist, aufgebracht, und mittig auf einer Fläche von 30 × 4
cm mit einem Belastungsgewicht von 3580 g zusammengepresst.
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Die
Haft- und Klebewerte werden in verschiedenen Zeitabständen
nach der Verklebung bestimmt. Dabei wird jeweils ein Kartonabschnitt
des Probestücks durch zügiges Hochziehen von der
Klebestelle getrennt. Die Duftwirkung wird sensorisch geprüft.
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Bestimmung des Haftwerts:
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Der
Haftwert gibt den Flächenanteil der aufgetrennten Klebestelle
nach einer bestimmten Zeit (Sekunden/Minuten/Stunden) an, auf dem
Teile verbleiben, die aus dem Fasergefüge der Probenoberfläche
des abgetrennten Kartonstücks herausgelöst wurden,
und die sich anschließend leicht, z. B. mit dem Fingernagel, von
der Klebestelle ablösen lassen.
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Bestimmung des Klebewerts:
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Der
Klebewert gibt den Flächenanteil der aufgetrennten Klebestelle
nach einer bestimmten Zeit (Sekunden/Minuten/Stunden) an, der nur
unter Zerstörung des Fasergefüges der Probenoberfläche
des abgetrennten Kartonstücks abgelöst werden
konnte.
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Im
Gegensatz zum Haftwert, sind die Kartonteile nicht leicht von der
Klebestelle ablösbar. Dieser Wert liefert also einen Hinweis
auf die Verfilzung bzw. Durchdringung der Substrate mit Klebstoff
unter bzw. über der Klebestelle. Tabelle I: Beispiele
| | Vergleichsbeispiel | Beispiel I | Beispiel II | Beispiel III |
| Riechstoff [g] | - | 2,24 | 3,2 | 4,16 |
| Riechstoff [%] | - | 2,9 | 4,0 | 5,0 |
| schmelzbares Polymer [g] | - | 4,76 | 6,8 | 8,84 |
| schmelzbares Polymer [%] | - | 6,2 | 8,5 | 10,7 |
| Bindemitteldispersion
[g] | 50 | 50 | 50 | 50 |
| Gewichtsanteil Bindemittel
in Bindemitteldispersion [%] | 55 | 55 | 55 | 55 |
| Wasser [g] | - | 20 | 20 | 20 |
| Gesamtmasse der Klebstoffmischung
[g] | 50 | 77 | 80 | 83 |
Tabelle II: Ergebnisse
| | Vergleichsbeispiel | Beispiel I | Beispiel II | Beispiel III |
| Zeit (t) | Haftwert [%] | Klebewert [%] | Haftwert [%] | Klebewert [%] | Haftwert [%] | Klebewert [%] | Haftwert [%] | Klebewert [%] |
| 20 s | ≤ 5 | 70 | < 10 | < 20 | < 5 | < 5 | < 5 | < 5 |
| 30 s | ≤ 5 | 80 | < 10 | < 80 | < 5 | < 10 | < 5 | < 5 |
| 40 s | ≤ 5 | > 95 | < 10 | > 80 | < 5 | < 25 | < 5 | < 15 |
| 50 s | ≤ 5 | > 95 | < 10 | > 80 | < 5 | < 40 | < 5 | < 30 |
| 60 s | ≤ 5 | > 95 | < 10 | < 90 | < 5 | < 50 | < 5 | < 45 |
| 80 s | ≤ 5 | > 95 | < 10 | > 90 | < 5 | > 80 | < 5 | < 70 |
| 120 s | ≤ 5 | > 95 | < 10 | > 90 | < 5 | > 90 | < 5 | < 70 |
| 1 h | - | 100 | - | > 90 | < 5 | > 95 | < 5 | > 95 |
| ≥ 2 h | - | 100 | - | 100 | - | 100 | - | 100 |
| Duftwirkung | - | ausgeprägt | intensiv | intensiv |
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Auswertung:
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Aus
Tabelle 2 ist entnehmbar, dass durch zunehmenden Zusatz der erfindungsgemäßen
Zubereitung ein zunehmender Dufteindruck erzeugt werden kann. Dabei
verlängert sich der Zeitpunkt, an dem mehr als 90 bzw.
95 der Klebewirkung erreicht werden. in Abhängigkeit der
Menge an zugesetzten Zubereitung, wobei ein guter Kompromiss in
Beispiel 2 erreicht wird.
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ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
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Zitierte Patentliteratur
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- - WO 00/37319 [0004]
- - EP 0114301 [0005]
- - WO 95/21688 [0006, 0021]