DE102007029820B4 - Verfahren zur Aufbringung metallischer Stützstrukturen auf Elektroden von Leuchtdioden aus organischen Materialien - Google Patents
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Abstract
Verfahren
zur Herstellung von transparenten Elektroden mit metallischen Stützstrukturen
für organische
Leuchtdioden,
dadurch gekennzeichnet, dass
– ein Negativ der metallischen Stützstrukturen auf die Elektrode aufgebracht wird, wobei zwischen dem Negativ der metallischen Stützstrukturen und dem Verlauf der metallischen Stützstrukturen selbst ein hydrophil/hydrophober Kontrast entsteht, wobei das Negativ der metallischen Stützstruktur hydrophob ist,
– anschließend die Elektrodenschicht mit dem Negativ mit Edelmetallnanopartikeln bekeimt wird und
– daran anschließend die Elektrodenschicht einem Metallisierungsbad ausgesetzt wird.
dadurch gekennzeichnet, dass
– ein Negativ der metallischen Stützstrukturen auf die Elektrode aufgebracht wird, wobei zwischen dem Negativ der metallischen Stützstrukturen und dem Verlauf der metallischen Stützstrukturen selbst ein hydrophil/hydrophober Kontrast entsteht, wobei das Negativ der metallischen Stützstruktur hydrophob ist,
– anschließend die Elektrodenschicht mit dem Negativ mit Edelmetallnanopartikeln bekeimt wird und
– daran anschließend die Elektrodenschicht einem Metallisierungsbad ausgesetzt wird.
Description
- Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Aufbringung metallischer Stützstrukturen auf Elektroden von Leuchtdioden aus organischen Materialien nach dem Oberbegriff der Patentansprüche 1, 5 und 6.
- Leuchtdioden aus organischen Materialien (OLEDs) haben als zentrale Eigenschaft eine Homogenität der Leuchtdichte über die aktive Fläche. Allerdings haben die Elektroden einer OLED aufgrund der verwendeten Materialien und/oder der geringen Schichtdicken einen relativ hohen Widerstand. Für die Elektroden ist insbesondere das häufig für die Anode verwendete Material Indium-Zinn-Oxid (ITO) oder aluminiumoxidiertes Zinkoxid (ZnO:Al) gebräuchlich. Bei hohen Stromdichten entsteht aufgrund des Widerstandes ein Spannungsabfall, der zu erheblichen Inhomogenitäten der Leuchtdichte führt. Speziell bei Beleuchtungsanwendungen, die große und homogene Leuchtflächen erfordern, ist dies unerwünscht.
- Die
WO 03/056641 A1 WO 2007/112151 A2 - Um die Homogenität der Stromdichte auf der aktiven Fläche zu verbessern, ist die Verwendung von zusätzlichen leitfähigen Strukturen (Linien=busbars) oder Netze (Grids) bekannt. Diese werden unter oder auf die Anode appliziert und bestehen meist aus dünnen, schmalen Metallstreifen (bzw. aus Aluminium). Die Leitfähigkeit der Anode wird dadurch wesentlich erhöht und die Homogenität der Leuchtdichte verbessert. Die Leiterbahnen haben typischerweise eine Breite von > 100 μm. Diese Stützstrukturen werden mittels Direktdrucken leitender Stützstrukturen aus leitfähigen Metall- oder Rußpasten aufgebracht. Hierbei handelt es sich zwar um ein kostengünstiges Verfahren, allerdings sind die Auflösung sowie auch die elektrische Leitfähigkeit begrenzt. Es ist auch bekannt, die Stützstrukturen aus eine vollflächigen Metallfläche zu ätzen. Als Ätzmaske können photolithographische strukturierte Resistmasken Verwendung finden. Dies stellt jedoch einen vergleichsweise hohen Aufwand dar. Bei direkt aufgedruckten Resistmasken ergibt sich eine eher geringe Auflösung und damit vergleichsweise große Ausdehnungen der Stützstrukturen.
- Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zu Grunde, die Leitfähigkeit der Stützstrukturen zu verbessern und deren räumliche Ausdehnung zu verringern.
- Diese Aufgabe wird nach der vorliegenden Erfindung gemäß Anspruch 1 gelöst, indem ein Negativ der metallischen Stützstrukturen auf die Elektrode aufgebracht wird, wobei zwischen dem Negativ der metallischen Stützstrukturen und dem Verlauf der metallischen Stützstrukturen selbst ein hydrophil/hydrophober Kontrast entsteht, wobei das Negativ der metallischen Stützstruktur hydrophob ist, anschließend die Elektrodenschicht mit dem Negativ mit Edelmetallnanopartikeln bekeimt wird wobei die Elektrode anschließend einem Metallisierungsbad ausgesetzt wird.
- Als Basissubstrat für den Aufbau von organischen Leuchtdioden dient ein Glas- oder Foliensubstrat, das mit einer transparenten Anodenschicht (Indium-Zinn-Oxid (ITO) oder aluminiumdotiertes Zinkoxid (ZnO:Al)) beschichtet ist. Beispielsweise in Y. Xia, G. M. Whitesides „Angewandte Chemie" veröffentlicht 1998 ist insbesondere auf den Seiten 110 und 568 die Soft-Lithography beschrieben, mit der vorliegenden sowohl im Negativ und (wie nachfolgend noch erörtert) auch im Positiv-Verfahren die metallischen Stützstrukturen erzeugt werden können. Hierbei erweist es sich als vorteilhaft, dass die Grenzauflösung dieses Druckverfahrens im Bereich von wenigen 10 nm liegt, weil die gedruckten Schichten nur etwa 2–3 nm dick sind. Die Dicke liegt dabei weit unter den für Stützstrukturen notwendigen Abmessungen von 10 μm bis 50 μm.
- Bei der Ausgestaltung nach Anspruch 2 werde die metallischen Stützstrukturen aufgebracht durch eine Lösung von linearen Molekülen, die eine Ankergruppe tragen zur Anbindung an die hydrophilen Flächen der Elektrode.
- Dies geschieht durch die Verwendung von Drucktinte, die aus Lösungen von linearen Molekülen besteht, die eine substratspezifische Ankergruppe tragen. Bevorzugte Ankergruppen sind die Phosphonsäure- und Trichlorsilan-Einheit. Die Oberfläche der unbehandelten Anodenschicht ist unbehandelt hydrophil.
- Bei der Ausgestaltung nach Anspruch 3 wird das Negativ durch eine Selbstorganisierende Monolage realisiert.
- Im Hochdruckverfahren wird mit beispielsweise Polydimethylsiloxanstempeln (PDMS), die auch in der erwähnte Literaturstelle von Xia und Whitesides beschrieben sind, analog zum ebenfalls bekannten Flexodruck eine Selbstorganisierende Monolage als Negativ der metallischen Stützstruktur aufgedruckt. Die Selbstorganisierende Monolage wird abgekürzt auch als SAM bezeichnet (Self-assembled Monolayer). Eine derartige SAM kann beispielsweise aus Octadecylphosphonsäure oder Octadecyltrichlorsilan (OTS) oder deren fluorierten Homologen bestehen. Die Kettenlänge ist dabei im Bereich von 10-20 C-Atomen frei wählbar.
- Die aufgedruckte SAM macht die Oberfläche hydrophob. Dadurch entsteht ein hydrophob/hydrophil-Kontrast auf der ITO oder ZnO:Al Oberfläche. Diese Oberfläche wird dann einem stromlosen Metallisierungsbad ausgesetzt. Beispielhaft können dies die gängigen Kupfer- oder Nickelbäder sein. Dazu wird das Substrat zunächst mit Palladiumnanopartikeln bekeimt. Die Bekeimung kann auch mit anderen Edelmetallnanopartikeln erfolgen. Die Palladiumnanopartikel haben sich jedoch als einfach handhabbar erwiesen. Aufgrund des Hydrophilie-Kontrastes findet die Bekeimung nur in den hydrophilen Bereichen des Substrates statt. Im Anschluss daran findet die eigentliche Metallabscheidung durch das stromlose Nickel- oder Kupferbad nur in den bekeimten hydrophilen Bereichen statt. Mit dieser Vorgehensweise werden durchgängige, hochleitfähige Nickel- oder Kupferstrukturen erhalten. Um Elektrodenoberflächen zu aktivieren, werden diese im O2-Plasma vorbehandelt. Hierbei werden die organischen Anteile der SAM-Moleküle entfernt und die ITO-Oberfläche mit geringfügigem Rücksputtern freigelegt. Gleichzeitig werden die Nickel- oder Kupferoberflächen oxidiert und erhalten dadurch eine für den späteren Bauelementaufbau vorteilhafte isolierende Oxidschicht.
- Bei der Ausgestaltung des Verfahrens nach Anspruch 4 wird das Negativ durch Phenylphosphonsäure gebildet.
- Diese Phenylphosphonsäure wird anstelle der vorher beschriebenen isolierenden SAM-Molekülvarianten verwendet. Vorteilhaft ist es dann nicht mehr erforderlich, die Substrate einem Sauerstoffplasma auszusetzen, da die Phenylphosphonsäure bereits injektionsfördernd auf die Elektrode wirkt. Zur Isolation der Kupfer oder Nickelschicht wird das gesamte Substrat wie zuvor in eine alkoholische Lösung von beispielsweise Octadeylphosphonsäure getaucht. Diese scheidet sich auf der stromlos hergestellten Metallschicht ab und isoliert diese. Dies ist beispielsweise beschrieben und näher erläutert in Halik, M. et. al. „Low-voltage organic transistors with an amorphous molecular gate dielectric", Nature 431 (2004) 963–966.
- Eine weitere Lösung nach der vorliegenden Erfindung betrifft das oben bereits angesprochene Positivverfahren. Gemäß Anspruch 5 wird eine Selbstorganisierende Monolage aus ω-Trimethylaminooctadecylphosphonsäure als Positiv der metallischen Stützstruktur auf die Elektrode aufgebracht. Die Elektrode wird anschließend in ein Phenylphosphonsäurebad getaucht und daran anschließend mit verdünnter Ameisensäure gespült, wobei die Elektrode daran anschließend in ein Bad mit Edelmetallnanopartikeln getaucht wird. Im Anschluss daran erfolgt eine stromlose Abscheidung der metallischen Stützstruktur an die angelagerten Edelmetallnanopartikel.
- Die Edelmetallnanopartikel, die in Bekeimungslösungen verwendet werden, sind im Allgemeinen negativ geladen. Dies ist beispielsweise beschrieben in Hollemann, Wiberg: Lehrbuch der Anorganischen Chemie, 101. Auflage, New York 1995, Seite 929.
- Das Positiv der Stützstruktur kann mittels eines PDMS-Stempels aufgedruckt werden, indem als SAM ω-Trimethylaminooctadecylphosphonsäure als Positiv der metallischen Stützstruktur auf das ITO oder ZnO:Al Substrat aufgedruckt wird. Im Anschluss an den Druckvorgang wird das Substrat in eine Lösung von Phenylphosphonsäure getaucht, um den nicht bedruckten Bereich vor einer späteren Bekeimung zu schützen. Anschließend wird das vollständig mit SAM bedeckte Substrat mit beispielsweise verdünnter Ameisensäure gespült. Die aminfunktionalisierten Teile der Oberfläche laden sich dabei durch die Protonierung positiv auf. Die negativ geladenen Pd-Nanopartikel der Bekeimungslösung lagern sich dann an die positiv geladenen hydrophilen Bereiche an und erlauben hier nachfolgend die stromlose Abscheidung einer zusammenhängenden Metallfläche zur Ausbildung der Stützstrukturen. Die durch die Phenylphosphonsäure funktionalisierte Oberfläche blockiert durch ihre Hydrophobie zusätzlich die Bekeimung und damit die stromlose Metallabscheidung.
- Anspruch 6 betrifft ein Verfahren zur Aufbringung metallischer Stützstrukturen auf Elektroden von Leuchtdioden aus organischen Materialien, bei dem ein Positiv der Stützstruktur auf die Elektrode aufgebracht wird, derart, dass dieses Positiv über eine koordinative Bindung zu einer Anbindung von Edelmetallnanopartikeln an das Positiv in einem anschließenden Bad mit den Edelmetallnanopartikeln führt.
- Dazu kann das Positiv der metallischen Stützstruktur beispielsweise mit ω-Thioloctadecylphosphonsäure auf das ITO- oder ZnO:Al Substrat aufgedruckt werden. Die koordinative Schwefel-Palladium-Bindung ist hierbei die treibende Kraft.
- Für alle beschriebenen Lösungen gemeinsam kann die Linienbreite bzw. die Netzdichte der Stützstrukturen innerhalb des Substrates variieren, um eine homogene Stromverteilung zu erhalten.
- Da die Metalllinien oder Metallnetze zusammenhängen, können diese durch galvanische Abscheidung verstärkt werden. Insbesondere findet im der eigentlichen Anode zugewandten Außenbereich der Stützstruktur eine stärkere Abscheidung statt. Dies wirkt sich vorteilhaft auf deren spätere Stromtragfähigkeit aus. Sowohl im Positiv- also auch im Negativverfahren wird die galvanische Verstärkung vor etwaigen RIE- oder Reinigungsprozessen durchgeführt, um die Intaktheit und damit isolierenden Wirkungen der SAM zu gewährleisten.
- Für die Bekeimung wird technisch bevorzugt Palladium verwendet. Denkbar sind auch die anderen katalytisch aktiven Edelmetalle wie beispielsweise Pt, Ir, Ru, Rh etc..
- Es hat sich ebenfalls erwiesen, dass das Verfahren auch anwendbar ist, wenn die metallischen Stützstrukturen unterhalb der ITO-Schicht aufgebracht werden sollen, da die Glasoberflächen genügend OH-Gruppen zur Bindung von SAM-Molekülen besitzen. Vorteilhaft ist hierbei auch die Nutzung von Silanfunktionalitäten als Ankergruppen im linearen Molekül.
- Vorteilhaft werden bei der vorliegenden Erfindung SAM als Strukturierungsmittel genutzt. Die SAM können durch kostengünstige Druckprozesse aufgebracht werden. Dies geschieht in Verbindung mit einer nachfolgenden stromlosen Metallisierung zur Herstellung von metallischen durchgängigen Stützstrukturen für großflächige OLEDs. Dabei erweist es sich als vorteilhaft, dass im Gegensatz zu aufgedruckten metallischen Stützstrukturen die Metallflächen durchgängig sind und deswegen eine sehr gute elektrische Leitfähigkeit aufweisen. Außerdem können die Stützstrukturen dünn und schmal ausgeführt werden. Diese hohen möglichen Auflösungen ermöglichen den Aufbau von Stützstrukturen in Beleuchtungsanwendungen, bei denen diese Stützstrukturen für das menschliche Auge nicht wahrnehmbar sind. Außerdem lässt sich die Linien- oder Netzdichte der Stützstrukturen durch die Druckform definieren. Insbesondere wird es möglich, die Dichte von außen nach innen den Anforderungen an die Stromtragfähigkeit anzupassen. Nach folgend kann die Dicke der Stützstrukturen durch galvanische Abscheidung verstärkt werden.
Claims (6)
- Verfahren zur Herstellung von transparenten Elektroden mit metallischen Stützstrukturen für organische Leuchtdioden, dadurch gekennzeichnet, dass – ein Negativ der metallischen Stützstrukturen auf die Elektrode aufgebracht wird, wobei zwischen dem Negativ der metallischen Stützstrukturen und dem Verlauf der metallischen Stützstrukturen selbst ein hydrophil/hydrophober Kontrast entsteht, wobei das Negativ der metallischen Stützstruktur hydrophob ist, – anschließend die Elektrodenschicht mit dem Negativ mit Edelmetallnanopartikeln bekeimt wird und – daran anschließend die Elektrodenschicht einem Metallisierungsbad ausgesetzt wird.
- Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die metallischen Stützstrukturen aufgebracht werden durch eine Lösung von linearen Molekülen, die eine Ankergruppe tragen zur Anbindung an die hydrophilen Flächen der Elektrode.
- Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass das Negativ durch eine Selbstorganisierende Monolage realisiert wird.
- Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass das Negativ durch Phenylphosphonsäure gebildet wird.
- Verfahren zur Herstellung von transparenten Elektroden mit metallischen Stützstrukturen für organische Leuchtdioden, dadurch gekennzeichnet, dass – eine Selbstorganisierende Monolage aus ω-Trimethylaminooctadecylphosphonsäure als Positiv der metallischen Stützstruktur auf die Elektrode aufgebracht wird, wobei die Elektrode anschließend in ein Phenylphosphonsäurebad ge taucht und daran anschließend mit verdünnter Ameisensäure gespült wird, – wobei die Elektrode daran anschließend in ein Bad mit Edelmetallnanopartikeln getaucht wird, – wobei daran anschließend eine stromlose Abscheidung der metallischen Stützstruktur an die angelagerten Edelmetallnanopartikel erfolgt.
- Verfahren zur Herstellung von transparenten Elektroden mit metallischen Stützstrukturen für organische Leuchtdioden, dadurch gekennzeichnet, dass – ein Positiv der metallischen Stützstruktur auf die Elektrode aufgebracht wird, das durch eine selbstorganisierende Monolage als Strukturierungsmittel realisiert wird, – anschließend die Elektrodenschicht mit dem Positiv in ein Bad mit Edelmetallnanopartikeln eingebracht wird, so dass eine koordinative Bindung zu einer Anbindung von Edelmetallnanopartikeln an das Positiv führt und – nachfolgend die so behandelte Elektrodenschicht eines stromlosen metallisierung ausgesetzt wird.
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