DE102007018540A1 - Elektrisch leitfähige und transparente Zusammensetzung - Google Patents

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Abstract

Es wird eine elektrisch leitfähige Zusammensetzung vorgeschlagen, die transparent ist und sehr einfach verarbeitbar ist.

Description

  • Heutzutage werden in vielen Bereichen heizbare Oberflächen benötigt. Dies geschieht teilweise durch die Verwendung von Metalldrähten, die zu einer elektrischen Widerstandsheizung miteinander verbunden werden oder durch Aufspritzen von Kupfer auf ein geeignetes Substrat, um eine elektrische Widerstandsheizung aufzubauen. Das Aufspritzen von Kupfer auf die Rückseite von Badezimmerspiegeln ist ein Anwendungsbeispiel für eine solche flächige elektrische Widerstandsheizung. Nachteilig an diesen elektrischen Widerstandsheizungen ist, dass sie erstens nicht optisch transparent und damit nicht anwendbar sind, wenn Transparenz erforderlich ist. Außerdem sind solche elektrischen Widerstandsheizungen sehr aufwändig und teuer in der Herstellung. Schließlich sind sie bei Beschädigungen nur schwer wieder in Stand zu setzen.
  • Alternativ ist es möglich, elektrische Widerstandsheizungen mit Hilfe von elektrisch leitfähigen Polymeren herzustellen. Diese elektrisch leitfähigen Polymere sind jedoch thermisch nicht besonders stabil. Dies ist naturgemäß bei einer elektrischen Widerstandsheizung ein besonders großer Nachteil.
  • Allerdings sind am Markt elektrisch leitfähige Polymere erhältlich, die den Vorteil aufweisen, dass sie transparent sind. Ein Beispiel für solche Polymere ist PEDOT, das auch unter dem Handelsnamen Baytron von der Bayer AG vertrieben wird.
  • Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine elektrisch 4 leitfähige und bei Bedarf auch transparente Zusammensetzung bereitzustellen, die erstens eine ausreichende thermische Stabilität aufweist, deren Transparenz ausreichend hoch ist und die noch dazu kostengünstig in der Herstellung und einfach in der Verarbeitung ist.
  • Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, dass die elektrisch leitfähige Zusammensetzung mindestens ein leitfähiges Polymer und Carbon-Nanotubes (CNT) enthält.
  • Es hat sich überraschenderweise bei praktischen Versuchen herausgestellt, dass durch das Dispergieren von Carbon-Nanotubes in sehr geringen Mengen in ein elektrisch leitendes Polymer oder eine Mischung elektrisch leitender Polymere erstens die Leitfähigkeit der elektrisch leitenden Polymere verbessert werden kann, ohne die Transparenz derselben nennenswert zu beeinträchtigen. Zweitens hat es sich herausgestellt, dass die thermische Stabilität der elektrisch leitenden Polymere durch die Zugabe der Carbon-Nanotubes deutlich erhöht wird. Damit wird der Einsatz von elektrisch leitenden Polymere als elektrische Widerstandsheizung in vielen Anwendungsgebieten überhaupt erst ermöglicht.
  • Es ist somit möglich, transparente elektrische Widerstandsheizungen bestehend aus elektrisch leitfähigen Polymeren und Carbon-Nanotubes bereitzustellen, wobei sich eine Transparenz von 95% ohne Weiteres realisieren lässt.
  • Eine besonders vorteilhafte Ausgestaltung der erfindungsgemäßen Zusammensetzung ist dadurch gekennzeichnet, dass sie einen Komplex eines elektrisch leitfähigen Polymers mit einem Polyanion enthält. Weiter Beispiele für elektrisch leitfähige Polymere sind: Polypyrrole, Polyanilin, Polythiophene, Polyparaphenylene, Polyparaphenylen-Vinylene und deren Derivate.
  • Carbon-Nanotubes sind ein hinlänglich bekanntes und im Handel verfügbares Material. Sie werden beispielsweise von der Firma Bayer Material Science unter dem Handelsnamen Baytubes oder von Carbon Nanotechnologie Inc. unter dem Handelsnamen CNI Buckytube vertrieben.
  • In praktischen Versuchen hat es sich als ausreichend erwiesen, 0,01 Gew.-% Carbon-Nanotubes in mindestens einen elektrisch leitfähigen Polymer einzudispergieren, um erstens die gewünschte elektrische Verbesserung der elektrischen Leitfähigkeit und zweitens die hohe Transparenz des Polymers weitestgehend zu erhalten. Selbstverständlich kann durch die Zugabe von größeren Mengen von Carbon-Nanotubes die elektrische Leitfähigkeit noch weiter verbessert werden, wobei dies zu einer Verringerung der Transparenz führt. Allerdings ist, wie beispielsweise bei getönten Autoscheiben, es oftmals gewünscht, dass die Transparenz auf einen Wert von beispielsweise 70% reduziert wird. Eine solche vorgegebene Transparenz ist ohne Weiteres durch die Zugabe der Anteile an Carbon-Nanotubes sehr genau einstellbar.
  • Es hat sich bei praktischen Versuchen ebenfalls als ausreichend erwiesen, wenn 0,5 Gewichts-% Carbon-Nanotubes in das oder die. Polymere dispergiert werden. Allerdings ist es bei Bedarf auch möglich, mehr als 0,5 Gewichts-% einzudispergieren.
  • Durch die erfindungsgemäß beanspruchte Zusammensetzung eröffnen sich eine Vielzahl von neuen Anwendungsgebieten elektrischer Widerstandsheizungen, die auf verschiedensten Oberflächen aufgebracht werden können. Es ist beispielsweise möglich, mit geringen Zugaben von Carbon-Nanotubes elektrische Widerstandselemente mit hoher Transparenz (> 95%) bereitzustellen, die so temperaturstabil sind, dass sie auch als Heizelement einsetzbar sind. Durch die Zugabe größerer Mengen von Carbon-Nanotubes kann die elektrische Leitfähigkeit noch weiter verbessert werden, so dass Beschichtungen aus dieser Zusammensetzung auch als Heizlack eingesetzt werden können.
  • Ein Anwendungsbeispiel für einen solchen Heizlack ist die Beheizung eines Autospiegels. Dazu wird der Heizlack auf der Rückseite des Autospiegels aufgetragen. Dieser Heizlack muss, wenn er auf der Rückseite eines Spiegels angebracht wird, naturgemäß nicht transparent sein. In diesem Fall dient das Polymer als Matrix für die Carbon-Nanotubes. Dadurch erreichen die Polymere, auch wenn sie nicht transparent sind, die erforderliche thermische Stabilität.
  • Als besonders vorteilhaft hat es sich erwiesen, wenn die Carbon-Nanotubes mittels eines Dreiwalzwerk in das oder die elektrisch leitfähigen Polymere dispergiert werden. Bei praktischen Versuchen hat es sich als vorteilhaft herausgestellt, wenn in dem Dreiwalzwerk ein Spalt von 5 μm Dicke eingestellt wird. Dann nämlich sind die Scherkräfte des Dreiwalzwerks so groß, dass die Carbon-Nanotubes deagglomeriert werden, also fein und gleichmäßig verteilt in dem Polymer vorliegen.
  • Alternativ ist es auch möglich, die Carbon-Nanotubes zum Beispiel durch Ultraschall in den Polymeren zu dispergieren.
  • Um das erfindungsgemäße leitfähige Komposit herstellen zu können, sind verschiedene Schritte nötig. Da das leitfähige Polymer für den Einsatz im Dreiwalzwerk zu dünnflüssig ist, muss dessen Viskosität zuvor erhöht werden. Nur dann ist es möglich mittels dieses Verfahrens die CNTs effektiv darin zu dispergieren.
  • Dazu werden dem PEDOT die Lösungsmittel ausgedampft. Es hat sich gezeigt, dass sich eine gute Viskosität bei der Hälfte des ursprünglichen Volumens einstellt. In diesem Zustand kann es nun mit den CNTs vermischt und einem Dreiwalzwerk zugeführt werden. Die Prozessdauer ist je nach CNT-Gehalt verschieden und beträgt für geringe CNT-Anteile (z. B. 0,01 wt%) 30 Minuten, kann aber mehr als 120 Minuten für höhere CNT-Anteile in Anspruch nehmen (z. B. 0,5 wt%).
  • Das Dreiwalzwerk wird dabei in verschiedenen Modi betrieben. Anfangs wird ein größerer Spalt (50 μm) eingestellt, um größere Agglomerate aufzuspalten. Die Drehzahl beträgt dabei zum Beispiel 180 min–1 für die vorderste Walze und nimmt um je ein drittel zu den nächsten zwei Walzen ab. Dadurch herrscht zwischen den Walzen, wo die eigentliche Dispergierung stattfindet, eine Relativbewegung.
  • Je nach Qualität der Dispersion (optische Prüfung zwischen zwei Objektträgern) wird die Spaltbreite schrittweise verkleinert bis auf 5 μm.
  • Bei der Eindispergierung der CNTs mittels Ultraschall, muss das leitfähige Polymer nicht weiter verdünnt werden. Hier können die CNTs mittels der üblichen Einstellungen des Ultraschallgerätes (36W–60W; 40%–60% Amplitude; Dauer 10–60 Minuten) direkt in das leitfähige Polymer eingearbeitet werden. Insbesondere kommen hier funktionalisierte CNTs zum Einsatz, die sich in Wasser dispergieren lassen (PEDOT besteht zum größten Teil aus Wasser).
  • Es ist möglich, die auf diese Weise gewonnene elektrisch leitfähige Zusammensetzung beispielsweise durch Spritzen, Sprühen, Rakeln, Spin-Coating (Rotationsbeschichtung), Dip-Coating (Tauchbeschichtung), Streichen mit einem Pinsel oder Sprühen auf das Substrat aufzubringen.
  • Anschließend wird das Lösungsmittel, welches häufig aus Wasser besteht, durch Erwärmen aus der Zusammensetzung ausgetrieben und dadurch die erfindungsgemäße elektrisch leitfähige Zusammensetzung ausgehärtet. Anschließend ist es in der Regel noch erforderlich, die erfindungsgemäße Zusammensetzung elektrisch zu kontaktieren.
  • Beispiele erfindungsgemäßer elektrisch leitfähiger und transparenter Zusammensetzungen sind in der nachfolgenden Tabelle zusammengestellt:
    Komposit 1 Komposit 2 Komposit 3 Komposit 4
    Leitfähiges Polymer (CP) [Gew.-%] 1,1 1,1 1,1 1,1
    Carbon-Nanotubes (CNT) [Gew.-%] 0,01 0,02 0,04 0,05
    Drehzahl Dreiwalzwerk [1/min] 180–600 180–600 180–600 180–600
    Oberflächen-widerstand [Ω/Sq] 80 80 80 80
    Transparenz [%] 70 76 66 64
  • Mögliche Anwendungen der erfindungsgemäßen elektrisch leitfähigen Zusammensetzung sind Fußbodenheizungen, Handtuchtrockner, die Heizung von Spiegeln oder Glasscheiben, Sitzheizungen und Heizung von Griffen, beispielsweise an dem Lenker eines Motorrads, und überall dort, wo transparente und/oder nicht transparente Oberflächen beheizt werden sollen.
  • Alle in den Ausführungsbeispielen und den Patentansprüchen beschriebenen Merkmale können sowohl einzeln als auch in beliebiger Kombination miteinander erfindungswesentlich sein.

Claims (22)

  1. Elektrisch leitfähige Zusammensetzung enthaltend mindestens ein elektrisch leitfähiges Polymer (CP) und Carbon-Nanotubes.
  2. Zusammensetzung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das elektrisch leitfähige Polymere ausgewählt ist aus elektrisch leitfähigen Polymeren aus Poly(3,4-ethylendioxythiophen), Polythiophen, Polypyrrol, Polyanilin, Polyacethylen, Polydiphenylamin, Polyparaphenylen, Polyparaphenylenvinylen, Polyparphenylensulfid und deren Derivate.
  3. Zusammensetzung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass das elektrisch leitfähige Polymer als polymeres Radikalkation vorliegt.
  4. Zusammensetzung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass das polymere Radikalkation eine koordinative Bindung mit einem Polyanion eingeht.
  5. Zusammensetzung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass es sich bei dem elektrisch leitfähigen Polymer um elektrisch leitfähiges Poly(3,4-ethylendioxythiophen) (PEDOT) handelt.
  6. Zusammensetzung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass es sich bei dem Polyanion um Polystyrrolsulfonat handelt.
  7. Zusammensetzung nach einem der vorhergehenden Ansprüche dadurch gekennzeichnet, dass sie „Baytron" enthält.
  8. Zusammensetzung nach einem der vorhergehenden Ansprüche dadurch gekennzeichnet, dass es sich bei den Carbon-Nanotubes (CNT) um einwandige (single-wall), zweiwandige (double-wall), mehrwandige (multi-wall) und/oder gebündelte (bundled) Carbon-Nanotubes oder einer Mischung aus zwei oder mehrer dieser Carbon-Nanotube-Arten handelt.
  9. Zusammensetzung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Anteil an Carbon-Nanotubes (CNT) in der Dispersion mindestens 0,01 Gewichts-Prozente (0,01 Gew.-%) und maximal 25 Gewichts-Prozente (25 Gew.-%) enthält.
  10. Zusammensetzung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass sie im Vergleich zu den Ausgangskomponenten bei gleicher Leitfähigkeit eine höhere Transparenz aufweist.
  11. Zusammensetzung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass sie im Vergleich zu den Ausgangskomponenten bei gleicher Transparenz ein höhere Leitfähigkeit aufweist. Ausgangskomponenten bei gleicher Transparenz ein höhere Leitfähigkeit aufweist.
  12. Zusammensetzung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass sie im Vergleich zu einer Schicht aus leitfähigen Polymeren eine höhere thermische Stabilität aufweist.
  13. Verfahren zur Herstellung einer elektrisch leitfähigen Zusammensetzung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Carbon-Nanotubes (CNT) in mindestens. einem leitfähigen Polymer (CP) dispergiert werden.
  14. Verfahren nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, dass die Carbon-Nanotubes (CNT) in mindestens einem leitfähigen Polymer (CP) mit dem Dreiwalzwerk dispergiert werden.
  15. Verfahren nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, dass die Carbon-Nanotubes (CNT) in mindestens einem leitfähigen Polymer (CP) mit Ultraschall dispergiert werden.
  16. Verfahren nach einem der Ansprüche 13 bis 15, dadurch gekennzeichnet, dass die Viskosität von mindestens einem leitfähigen Polymer (CP) durch Zugabe einer Flüssigkeit, insbesondere von Wasser, vor dem Dispergieren der Carbon-Nanotubes herabgesetzt wird.
  17. Verfahren nach einem der Ansprüche 13 bis 16, dadurch gekennzeichnet, dass das Auftragen der Dispersion auf ein Substrat durch ein Beschichtungsverfahren wie Rakeln, Aufstreichen, Aufsprühen, Drucken, Spin-Coating (Rotationsbeschichtung) und/oder Dip-Coating (Tauchen) erfolgt.
  18. Verfahren nach einem der Ansprüche 13 bis 17, dadurch gekennzeichnet, dass die Beschichtung eine oder mehrere elektrische Kontaktierungen aufweist.
  19. Anwendung einer Zusammensetzung nach einem der Ansprüche 1 bis 12, dadurch gekennzeichnet, dass sie als transparente und/oder nichttransparente leitfähige Beschichtung für Widerstandsheizelemente beispielsweise zur Beheizung von Scheiben und Fenstern und Spiegeln, von Textilen und Tauchanzügen, als Fußboden- und Treppenheizung, zur Beheizung von Bildschirmen und PDAs (Touchscreens), Verkehrsschildern (enteisen) oder als Heizschicht zur Verhinderung von Kondensatbildung z. B. bei Kühlschrankfenstern dient.
  20. Anwendung einer Zusammensetzung nach einem der Ansprüche 1 bis 12, dadurch gekennzeichnet, dass sie als transparente und/oder nichttransparente elektrische Kontaktierung eingesetzt werden kann.
  21. Anwendung einer Zusammensetzung nach einem der Ansprüche 1 bis 12, dadurch gekennzeichnet, dass sie als transparente und/oder nichttransparente Antistatikbeschichtung eingesetzt werden kann.
  22. Anwendung einer Zusammensetzung nach einem der Ansprüche 1 bis 12, dadurch gekennzeichnet, dass sie als transparente und/oder nichttransparente Beschichtung zur elektromagnetischen Verträglichkeit eingesetzt werden kann.
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