DE102007009412A1 - Verfahren zur Herstellung von (Al,Ga)N Kristallen - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von (Al,Ga)N Kristallen Download PDF

Info

Publication number
DE102007009412A1
DE102007009412A1 DE102007009412A DE102007009412A DE102007009412A1 DE 102007009412 A1 DE102007009412 A1 DE 102007009412A1 DE 102007009412 A DE102007009412 A DE 102007009412A DE 102007009412 A DE102007009412 A DE 102007009412A DE 102007009412 A1 DE102007009412 A1 DE 102007009412A1
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
gallium
aluminum
hydrogen compounds
halides
metals
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Ceased
Application number
DE102007009412A
Other languages
English (en)
Inventor
Gunnar Dr. Leibiger
Frank Dr. Habel
Ferdinand Dr. Scholz
Peter Brückner
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Freiberger Compound Materials GmbH
Original Assignee
Freiberger Compound Materials GmbH
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Freiberger Compound Materials GmbH filed Critical Freiberger Compound Materials GmbH
Priority to DE102007009412A priority Critical patent/DE102007009412A1/de
Priority to PCT/EP2008/001106 priority patent/WO2008101625A1/de
Priority to PCT/EP2008/001107 priority patent/WO2008101626A1/de
Priority to US12/034,950 priority patent/US20080203409A1/en
Priority to US12/034,933 priority patent/US20080203408A1/en
Publication of DE102007009412A1 publication Critical patent/DE102007009412A1/de
Ceased legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C30CRYSTAL GROWTH
    • C30BSINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B25/00Single-crystal growth by chemical reaction of reactive gases, e.g. chemical vapour-deposition growth
    • C30B25/02Epitaxial-layer growth
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C30CRYSTAL GROWTH
    • C30BSINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B29/00Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
    • C30B29/10Inorganic compounds or compositions
    • C30B29/40AIIIBV compounds wherein A is B, Al, Ga, In or Tl and B is N, P, As, Sb or Bi
    • C30B29/403AIII-nitrides
    • HELECTRICITY
    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01LSEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
    • H01L21/00Processes or apparatus adapted for the manufacture or treatment of semiconductor or solid state devices or of parts thereof
    • H01L21/02Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof
    • H01L21/02104Forming layers
    • H01L21/02365Forming inorganic semiconducting materials on a substrate
    • H01L21/02367Substrates
    • H01L21/0237Materials
    • HELECTRICITY
    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01LSEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
    • H01L21/00Processes or apparatus adapted for the manufacture or treatment of semiconductor or solid state devices or of parts thereof
    • H01L21/02Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof
    • H01L21/02104Forming layers
    • H01L21/02365Forming inorganic semiconducting materials on a substrate
    • H01L21/02518Deposited layers
    • H01L21/02521Materials
    • H01L21/02538Group 13/15 materials
    • H01L21/0254Nitrides
    • HELECTRICITY
    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01LSEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
    • H01L21/00Processes or apparatus adapted for the manufacture or treatment of semiconductor or solid state devices or of parts thereof
    • H01L21/02Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof
    • H01L21/02104Forming layers
    • H01L21/02365Forming inorganic semiconducting materials on a substrate
    • H01L21/02612Formation types
    • H01L21/02617Deposition types
    • H01L21/0262Reduction or decomposition of gaseous compounds, e.g. CVD
    • HELECTRICITY
    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01SDEVICES USING THE PROCESS OF LIGHT AMPLIFICATION BY STIMULATED EMISSION OF RADIATION [LASER] TO AMPLIFY OR GENERATE LIGHT; DEVICES USING STIMULATED EMISSION OF ELECTROMAGNETIC RADIATION IN WAVE RANGES OTHER THAN OPTICAL
    • H01S2304/00Special growth methods for semiconductor lasers
    • HELECTRICITY
    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01SDEVICES USING THE PROCESS OF LIGHT AMPLIFICATION BY STIMULATED EMISSION OF RADIATION [LASER] TO AMPLIFY OR GENERATE LIGHT; DEVICES USING STIMULATED EMISSION OF ELECTROMAGNETIC RADIATION IN WAVE RANGES OTHER THAN OPTICAL
    • H01S5/00Semiconductor lasers
    • H01S5/30Structure or shape of the active region; Materials used for the active region
    • H01S5/32Structure or shape of the active region; Materials used for the active region comprising PN junctions, e.g. hetero- or double- heterostructures
    • H01S5/323Structure or shape of the active region; Materials used for the active region comprising PN junctions, e.g. hetero- or double- heterostructures in AIIIBV compounds, e.g. AlGaAs-laser, InP-based laser
    • H01S5/32308Structure or shape of the active region; Materials used for the active region comprising PN junctions, e.g. hetero- or double- heterostructures in AIIIBV compounds, e.g. AlGaAs-laser, InP-based laser emitting light at a wavelength less than 900 nm
    • H01S5/32341Structure or shape of the active region; Materials used for the active region comprising PN junctions, e.g. hetero- or double- heterostructures in AIIIBV compounds, e.g. AlGaAs-laser, InP-based laser emitting light at a wavelength less than 900 nm blue laser based on GaN or GaP

Landscapes

  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Computer Hardware Design (AREA)
  • Microelectronics & Electronic Packaging (AREA)
  • Power Engineering (AREA)
  • Condensed Matter Physics & Semiconductors (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)

Abstract

Die vorliegende Erfindung betrifft ein neues Verfahren zur Herstellung von (Al,Ga)N- und AlGaN-Einkristallen mittels eines modifizierten HVPE-Verfahrens sowie (Al,Ga)N- und AlGaN-Einkristalle hoher Güte. Die mittels des erfindungsgemäßen Verfahrens hergestellten III-V-Verbindungshalbleiter werden in der Optoelektronik, insbesondere für blaue, weiße und grüne LEDs, sowie für Hochleistungs-, Hochtemperatur- und Hochfrequenzfeldeffekt-Transistoren verwendet.

Description

  • Die vorliegende Erfindung betrifft ein neues Verfahren zur Herstellung von (Al, Ga)N- und AlGaN-Einkristallen mittels eines modifizierten HVPE-Verfahrens. Dabei steht AlGaN abkürzend für AlxGa1-xN mit 0 ≤ x ≤ 1 und (Al, Ga)N bedeutet AlN oder GaN.
  • Galliumnitrid (GaN) ist ein sogenannter III-V-Verbindungshalbleiter mit großer elektronischer Bandlücke, der in der Optoelektronik insbesondere für blaue, weiße und grüne LEDs sowie für Hochleistungs-, Hochtemperatur- und Hochfrequenzfeldeffekt-transistoren Verwendung findet.
  • Ein Problem des Wachstums von III-N Materialien ist, dass Eigensubstrate in ausreichender Qualität und Stückzahl nicht verfügbar sind, so dass momentan meist Saphir oder Siliziumcarbid als Substrate verwendet werden. Das hat zur Folge, dass die Kristallgitter des Substrates und der Schicht nicht aufeinanderpassen.
  • Durch geschickte Prozessführung, beispielsweise über eine SiO2-Maske oder geeignete Pufferschichten, kann trotzdem erreicht werden, dass eine monokristalline Schicht erzeugt wird, welche jedoch mit sehr vielen Kristalldefekten behaftet ist.
  • Bei den Defekten, die bei der Heteroepitaxie auf Fremdsubstraten, wie Saphir und SiC, in den Gruppe III Nitriden auftreten, handelt es sich überwiegend um Versetzungen, die sich in der Wachstumsrichtung entlang der c-Achse ausbreiten. Aus diesem Grund reduziert sich die Defektdichte bei einem homogenen Wachstum mit zunehmender Schichtdicke nur langsam. Wird jedoch die Oberfläche strukturiert, so dass ein laterales Wachstum senkrecht zur c-Achse möglich ist, so setzen sich die Versetzungen nicht fort, wodurch die Defektdichten in den lateral gewachsenen Bereichen deutlich geringer sind. Eine homogen niedrige Versetzungsdichte über dem gesamten Substrat wird damit jedoch nicht erzeugt.
  • Eine Alternative zu letzterem ist die Verwendung von III-N Substraten mit niedriger Versetzungsdichte. Die bei der Herstellung von A(III)-B(V)-Einkristallen (z. B. GaAs oder InP) üblichen Methoden, d. h. die Herstellung aus der Schmelze, sind im Fall von GaN jedoch nicht möglich. Der Grund dafür ist, dass der Stickstoff im Material bei den erforderlichen Wachstumstemperaturen einen immens hohen Dampfdruck hat. Dieser müsste dann in einer solchen Kristallzuchtapparatur eingestellt werden, was ein wirtschaftliches Arbeiten kaum ermöglicht.
  • Bei der Suche nach wirtschaftlichen Herstellungsverfahren für defektarme GaN-Einkristallmaterialien scheint die seit langem bekannte Hydrid-Gasphasenepitaxie (HVPE) erfolgversprechend. Bei der HVPE werden die Verbindungshalbleitermaterialien aus den metallisch vorliegenden Quellen der Gruppe III Elemente und Wasserstoffverbindungen der Gruppe V Elemente des Halbleiterkristalls hergestellt.
  • Dabei wird Chlorwasserstoff (HCl) und Gallium bei hoher Temperatur im Bereich von ca. 700–900°C zu Galliumchlorid umgesetzt, dieses strömt weiter und trifft im weiteren Verlauf zusammen mit gasförmigem Ammoniak auf das Trägermaterial, das auch Substrat genannt wird. Bei kontrolliertem Druck und hohen Temperaturen reagiert dieses Gemisch zu GaN. Es wird auf dem Träger abgeschieden und wächst zu einer GaN-Schicht. Typische Wachstumsraten, die mit guter Materialqualität erzielt werden, liegen zwischen 50 und 150 μm/h. Eine derartige HVPE wird beispielsweise in Motoki et al, Jpn. J. Appl. Phys., Part 2, 40(2B): L140, Februar 2001, und in Tomita et al., phys. stat. sol. (a), 194(2): 563, Dezember 2002 beschrieben.
  • Die von anderen III-V Halbleiterkristallen bekannte Kristallqualität und – homogenität ist bis jetzt jedoch noch nicht erreicht worden.
  • Aus US-A-6,440,823 (Vaudo et al.) ist ein HVPE Verfahren zur Herstellung von GaN Einkristallen bekannt. Vaudo et al. beschreiben ein HVPE-Verfahren zur Züchtung von GaN bei Temperaturen von maximal 1010°C sowie ein 2-Schritt-HVPE-Verfahren zur Züchtung von (Al, Ga, In)N, wobei die Züchtungstemperatur im ersten Schritt maximal 1020°C beträgt und im nachfolgenden Schritt zwischen 1020°C und 1250°C liegen kann. Zur Züchtung von (Al, Ga, In)N werden mehrere Sequenzen von Metall-Quellen (Metall = Al, Ga oder In) beschrieben, über die gasförmiges HCl geleitet wird. Dies Verfahren ist sehr aufwendig und hat einen hohen Platzbedarf in der entsprechenden Apparatur, was erhebliche wirtschaftliche Nachteile zur Folge hat.
  • Des Weiteren beschreiben Yu et al. (Journal of Ceramic Processing Research, Vol. 7, No. 2, Seite 180–182 (2006) ein HVPE-Verfahren zur Herstellung von GaN-Schichten unter Verwendung von Indium-Metall. Auch hier wird das Indium in einem separaten Tigel eingesetzt, was einen erheblichen kontinuierlichen Optimierungsaufwand während der Durchführung des Verfahrens bedeutet. Zudem werden Indiumatome im Einkristall eingebaut und nur In-dotierte GaN-Kristalle erzeugt, die einen In-Gehalt von 5 × 1016 at/cm3 aufweisen und hinsichtlich ihrer Kristallqualität verbesserungswürdig sind.
  • Somit besteht ein Bedarf, effizientere Verfahren bereitszustellen, mit denen GaN-Einkristalle in wirtschaftlicher Weise und mit hohen Ausbeuten hergestellt werden können.
  • Es wurde nunmehr überraschend gefunden, dass (Al, Ga)N-Einkristalle mittels eines modifizierten HVPE-Verfahrens einerseits in hohen Ausbeuten zugänglich sind und andererseits höhere Wachstumsraten und eine sehr gute Kristallqualität beobachtet werden können, so dass eine wirtschaftlichere Herstellung ermöglicht wird.
  • Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist somit ein HVPE Verfahren umfassend die folgenden Maßnahmen:
    • a) Bereitstellen eines Gemisches aus (Al, Ga) und In Metallen
    • b) Umsetzung der Metalle gemäß a) mit Wasserstoffverbindungen der Halogene bei Temperaturen im Bereich von 500°C bis 950°C zu den (Al, Ga)/In-Halogeniden,
    • c) Zuführen von Wasserstoffverbindungen der Elemente der V. Hauptgruppe der Elemente des Periodensystems,
    • d) Umsetzung der gemäß b) gebildeten (Al, Ga)In-Halogeniden mit den Wasserstoffverbindungen gemäß c) an einem Substrat bei Temperaturen im Bereich von 900°C bis 1200°C zu (Al, Ga)N und Abscheidung auf dem Substrat,
    • e) Ableiten des überschüssigen Edukte sowie der gebildeten gasförmigen Abfallprodukte.
  • Für den Fall der Züchtung von ternärem AlGaN, kann eine zweite Quelle mit flüssigem Al oder einem Gemisch aus flüssigem Al und flüssigem In verwendet werden.
  • Geeignete HVPE-Reaktoren in denen das erfindungsgemäße Verfahren durchgeführt werden kann, sind beispielsweise von der Fa. Aixtron erhältlich. Es handelt sich hierbei sogenannte horizontale Heißwandreaktoren aus Quarz, welche sich in einem Mehrzonenofen befinden. Ein Vorteil des genannten Verfahrens besteht darin, dass durch den Transport von In mittels HCl In auf die Oberfläche des wachsenden Kristalls gelangt und dort durch seine Eigenschaft als Surfaktant die Oberflächenbeweglichkeit der Wachstumsspezies erhöht. Letzteres führt zu einem verstärkten lateralen Wachstum und damit letztlich zu einer besseren Kristallqualität.
  • Ein weiterer Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens wird darin gesehen, dass auf bestehende Vorrichtungen zurückgegriffen werden kann und keine aufwendigen Neukonstruktionen erforderlich sind. Dies bedeutet ein deutlich wirtschaftlicheres Verfahren zur Herstellung (Al, Ga)N-Einkristallen mittels HVPE.
  • Bei den in Schritt a) bereitgestellten Metallen handelt es sich um (Al, Ga) und In Metalle mit hoher Reinheit. Diese beträgt mindestens 99,999 Gew.%. Das Verhältnis In(I)/Ga(I) bzw. Al(I) wird so gewählt, dass der In-Gehalt im erzeugten (Al, Ga)N-Einkristall weniger als 2 × 1016 at/cm3 beträgt.
  • In einer bevorzugten Variante des erfindungsgemäßen Verfahrens beträgt das Molverhältnis In(I)/Ga(I) bzw. Al(I) an der Quelle bis zu 1 × 10–1, vorzugsweise 1 × 10–3, insbesondere bis zu 1 × 10–6.
  • Das Gemisch aus Al und/oder Ga und In wird gemeinsam in einem Tiegel vorgelegt. Hierzu werden die Metalle zuvor vermengt und weitgehend homogenisiert. In einer Variante des Verfahrens werden Ga und/oder Al und In in der Schmelze gemischt. Bei dieser Variante wird In geschmolzen und mit Ga und/oder Al versetzt. Das Ga und/oder Al kann ebenfalls als Schmelze zugesetzt werden oder die Metalle werden in die In-Schmelze zugesetzt. Durch die gemeinsame Vorlage des Galliums und/oder Aluminiums und des Indiums werden Bedingungen für das HVPE-Verfahren geschaffen, die ohne ein ständiges Nachjustieren der Verfahrensführung auskommen. Zusätzlich werden die Partialdampfdrücke der gebildeten Halogenide zueinander optimiert, so dass ein gleichmäßigerer Transport ermöglicht wird.
  • Der beschickte Tiegel wird anschließend in die HVPE-Apparatur eingefahren und die Vorrichtung verschlossen. Anschließend wird die Apparatur mehrfach evakuiert und mit Inertgas beschickt. Vor dem Erhitzen wird eine Atmosphäre aus Inertgas/Wasserstoff eingestellt. Anschließend wird die Temperatur im Tiegelbereich auf 500°C bis 950°C erhöht und die Wasserstoffverbindungen der Halogene zugeführt.
  • Die Wasserstoffverbindungen der Halogene werden üblicherweise in einem Schutzgasstrom eingespeist. Der Gehalt an Wasserstoffverbindungen der Halogene im Schutzgasstrom wird über die Flussraten eingestellt. Diese beträgt bis zu 500 sccm an Wasserstoffverbindungen der Halogene. Je nach Dimension der HVPE-Apparatur sind aber auch höhere Flussraten möglich.
  • Der Gesamtdruck wird im Bereich Atmosphärendruck bis etwa 50 mbar, bevorzugt im Bereich 50 bis 1000 mbar, insbesondere im Bereich 700 bis 1000 mbar, eingestellt.
  • Das Verhältnis der Elemente der Gruppe V zu III beträgt ≥ 1, bevorzugt im Bereich 1 bis 100, insbesondere im Bereich 10–40.
  • Bei den Wasserstoffverbindungen der Halogene handelt es sich vorzugsweise um gasförmigen Halogenwasserstoff, insbesondere um HCl, HBr, HF und/oder HI, besonders bevorzugt um HCl.
  • Umsetzung der Metalle mit Wasserstoffverbindungen der Halogene in Schritt b) erfolgt bei Temperaturen im Bereich von 500°C bis 950°C, vorzugsweise im Bereich von 800°C bis 900°C.
  • Die Zuführung der Wasserstoffverbindungen der Elemente der V. Hauptgruppe der Elemente des Periodensystems in Schritt c) erfolgt durch Einspeisung in einen Schutzgasstrom. Der Gehalt an Wasserstoffverbindungen im Schutzgasstrom ergibt sich aus dem oben genannten Verhältnis der Elemente der Gruppe V zu III.
  • Bei den Wasserstoffverbindungen handelt es sich vorzugsweise um gasförmige Verbindungen bzw. solche die unter HVPE Bedingungen einen ausreichenden Partialdampfdruck aufweisen. Geeignete Wasserstoffverbindungen sind gesättigte, acyclische Azane der Zusammensetzung NnHn+2, insbesondere Ammoniak (NH3), sowie ungesättigte, acyclische Azene der Zusammensetzung NnHn und weitere nicht explizit genannte NH-Verbindungen, welche unter Eliminierung von Ammoniak zerfallen.
  • Als Substrat werden alle geeigenten Materialien eingesetzt. Geeignete Substrate sind Saphir, Silizium, Siliziumcarbide, Diamant, Lithiumgallate, Lithiumaluminate, Zinkoxide, Spinelle, Magnesiumoxide, ScAlMgO4, GaAs, GaN, AlN sowie die in US-A-5,563,428 genannten Substrate. Bevorzugt werden Saphir, SiC, GaN, Si, GaAs.
  • Die Umsetzung der gemäß b) gebildeten Al und/oder Ga/In-Halogeniden mit den Wasserstoffverbindungen gemäß c) erfolgt bei Temperaturen im Bereich von 900°C bis 1200°C, vorzugsweise im Bereich von 1020°C bis 1070°C. Die Bildung und Abscheidung des Einkristalls erfolgt direkt auf dem Substrat.
  • Die bei der Bildung des (Al, Ga)N entstehenden Nebenprodukte, wie z. B. HCl, werden mit dem Trägergasstrom ausgeschleust. Gleiches gilt für nicht umgesetzte Reagenzien.
  • Als Trägergase kommen Stickstoff und Wasserstoff zum Einsatz, wobei die Wasserstoffkonzentration im Bereich von 0–100 Volumen% sowie weiter bevorzugt zwischen 30 und 70 Volumen% liegen kann.
  • Mit Hilfe des erfindungsgemäßen Verfahrens werden bei (Al, Ga)N-Einkristallen Wachstumsraten von 20 μm/h bis 1 mm/h detektiert, vorzugsweise von 150 bis 300 μm/h, so dass dieses für ein kommerzielle Herstellung geeignet ist.
  • Mit Hilfe des erfindungsgemäßen Verfahrens sind (Al, Ga)N Einkristalle hoher Güte herstellbar. Die erhaltenen Einkristalle zeigen eine Defektdichte von kleiner 1 × 107, bevorzugt kleiner 1 × 106 Defekte pro cm2. Der In-Gehalt beträgt weniger als 2 × 1016 at/cm3.
  • Des Weiteren zeigen die mit Hilfe des erfindungsgemäßen Verfahrens hergestellten (Al, Ga)N Einkristalle eine Wachstumsoberfläche, deren Normale gegenüber der c-Achse eine Verkippung von 0.1° bis 30° aufweist.
  • Die mittels des erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten III-V-Verbindungshalbleiter werden in der Optoelektronik, insbesondere für blaue, weiße und grüne LEDs und Laserdioden, sowie für Hochleistungs-, Hochtemperatur- und Hochfrequenzfeldeffekt-transistoren verwendet, so dass auch Bauteile für die Optoelektronik Gegenstand der Erfindung sind.
  • ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
  • Diese Liste der vom Anmelder aufgeführten Dokumente wurde automatisiert erzeugt und ist ausschließlich zur besseren Information des Lesers aufgenommen. Die Liste ist nicht Bestandteil der deutschen Patent- bzw. Gebrauchsmusteranmeldung. Das DPMA übernimmt keinerlei Haftung für etwaige Fehler oder Auslassungen.
  • Zitierte Patentliteratur
    • - US 6440823 A [0010]
    • - US 5563428 A [0029]
  • Zitierte Nicht-Patentliteratur
    • - Motoki et al, Jpn. J. Appl. Phys., Part 2, 40(2B): L140, Februar 2001 [0008]
    • - Tomita et al., phys. stat. sol. (a), 194(2): 563, Dezember 2002 [0008]
    • - Yu et al. (Journal of Ceramic Processing Research, Vol. 7, No. 2, Seite 180–182 (2006) [0011]

Claims (13)

  1. HVPE Verfahren zur Herstellung von (Al, Ga)N- und AlGaN-Einkristallen umfassend die Maßnahmen: a) Bereitstellen eines Gemisches aus (Al, Ga) und In Metallen b) Umsetzung der Metalle gemäß a) mit Wasserstoffverbindungen der Halogene bei Temperaturen im Bereich von 500°C bis 950°C zu den (Al, Ga)/In-Halogeniden, c) Zuführen von Wasserstoffverbindungen der Elemente der V. Hauptgruppe der Elemente des Periodensystems, d) Umsetzung der gemäß b) gebildeten (Al, Ga)In-Halogeniden mit den Wasserstoffverbindungen gemäß c) an einem Substrat bei Temperaturen im Bereich von 900°C bis 1200°C zu (Al, Ga)N und Abscheidung auf dem Substrat, e) Ableiten des überschüssigen Edukte sowie der gebildeten gasförmigen Abfallprodukte.
  2. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Aluminium in einem separatem Tiegel vorgelegt wird.
  3. Verfahren gemäß Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass das Molverhältnis In(I)/Ga(I) bzw. Al(I) an der Quelle bis zu 1 × 10–1, vorzugsweise 1 × 10–3, insbesondere bis zu 1 × 10–6. beträgt.
  4. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass das Gemisch aus Al und/oder Ga und In gemeinsam in einem Tiegel vorgelegt wird.
  5. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass die in Maßnahme a) eingesetzten Metalle zuvor vermengt und weitgehend homogenisiert wurden.
  6. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass die in Maßnahme a) eingesetzten Metalle zuvor in der Schmelze gemischt werden.
  7. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass die Umsetzung in Schritt b) bei Temperaturen im Bereich von 800°C bis 900°C erfolgt.
  8. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass als Substrate Saphir, Silizium, Siliziumcarbide, Diamant, Lithiumgallate, Lithiumaluminate, Zinkoxide, Spinelle, Magnesiumoxide, ScAlMgO4, GaAs, GaN, AlN eingesetzt werden.
  9. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass die Umsetzung in Schritt c) bei Temperaturen im Bereich von 1020°C bis 1070°C erfolgt.
  10. (Al, Ga)N- und AlGaN-Einkristalle mit einer Defektdichte von kleiner 1 × 107 Defekten pro cm2 und einem In-Gehalt von weniger als 2 × 1016 at/cm3 erhältlich durch ein Verfahren umfassend die Schritte: a) Bereitstellen eines Gemisches aus (Al, Ga) und In Metallen, b) Umsetzung der Metalle gemäß a) mit Wasserstoffverbindungen der Halogene bei Temperaturen im Bereich von 500°C bis 950°C zu den (Al, Ga)/In-Halogeniden, c) Zuführen von Wasserstoffverbindungen der Elemente der V. Hauptgruppe der Elemente des Periodensystems, d) Umsetzung der gemäß b) gebildeten (Al, Ga)In-Halogeniden mit den Wasserstoffverbindungen gemäß c) an einem Substrat bei Temperaturen im Bereich von 900°C bis 1200°C zu (Al, Ga)N und Abscheidung auf dem Substrat, e) Ableiten des überschüssigen Edukte sowie der gebildeten gasförmigen Abfallprodukte.
  11. (Al, Ga)N- und AlGaN-Einkristalle gemäß Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, dass diese eine Wachstumsoberfläche aufweisen, deren Normale gegenüber der c-Achse eine Verkippung von 0.1° bis 30° aufweist.
  12. Verwendung der (Al, Ga)N- und AlGaN-Einkristalle gemäß Anspruch 10 oder 11 in der Optoelektronik, insbesondere für blaue, weiße und grüne LEDs und Laserdioden sowie für Hochleistungs-, Hochtemperatur- und Hochfrequenzfeldeffekt-transistoren.
  13. Bauelement für die Optoelektronik, insbesondere blaue, weiße und grüne LEDs und Laserdioden, sowie Hochleistungs-, Hochtemperatur- und Hochfrequenzfeldeffekt-transistoren enthaltend (Al, Ga)N- oder AlGaN-Einkristalle gemäß Anspruch 10 oder 11.
DE102007009412A 2007-02-23 2007-02-23 Verfahren zur Herstellung von (Al,Ga)N Kristallen Ceased DE102007009412A1 (de)

Priority Applications (5)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE102007009412A DE102007009412A1 (de) 2007-02-23 2007-02-23 Verfahren zur Herstellung von (Al,Ga)N Kristallen
PCT/EP2008/001106 WO2008101625A1 (de) 2007-02-23 2008-02-14 Verfahren zur herstellung von (al,ga)n kristallen
PCT/EP2008/001107 WO2008101626A1 (de) 2007-02-23 2008-02-14 Verfahren zur herstellung von (al, ga)inn-kristallen
US12/034,950 US20080203409A1 (en) 2007-02-23 2008-02-21 PROCESS FOR PRODUCING (Al, Ga)N CRYSTALS
US12/034,933 US20080203408A1 (en) 2007-02-23 2008-02-21 PROCESS FOR PRODUCING (Al, Ga)lnN CRYSTALS

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE102007009412A DE102007009412A1 (de) 2007-02-23 2007-02-23 Verfahren zur Herstellung von (Al,Ga)N Kristallen

Publications (1)

Publication Number Publication Date
DE102007009412A1 true DE102007009412A1 (de) 2008-08-28

Family

ID=39646013

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
DE102007009412A Ceased DE102007009412A1 (de) 2007-02-23 2007-02-23 Verfahren zur Herstellung von (Al,Ga)N Kristallen

Country Status (1)

Country Link
DE (1) DE102007009412A1 (de)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE102015205104A1 (de) * 2015-03-20 2016-09-22 Freiberger Compound Materials Gmbh Züchtung von A-B Kristallen ohne Kristallgitter-Krümmung

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5563428A (en) 1995-01-30 1996-10-08 Ek; Bruce A. Layered structure of a substrate, a dielectric layer and a single crystal layer
US6440823B1 (en) 1994-01-27 2002-08-27 Advanced Technology Materials, Inc. Low defect density (Ga, Al, In)N and HVPE process for making same
KR20050009340A (ko) * 2003-07-16 2005-01-25 라이프앤드엘이디 주식회사 알루미늄 갈륨 나이트라이드 결정 성장용 수소화물 기상박막 성장 장치 및 방법
US20050021001A1 (en) * 2001-09-05 2005-01-27 Medtronic-Minimed, Inc. Barrier catheter apparatus and method
US20050166835A1 (en) * 2002-04-09 2005-08-04 Tokyo University Agriculture And Technology Tlo Co Vapor phase growth method for al-containing III-V group compound semiconductor, and method and device for producing al-containing IIl-V group compound semiconductor
US6969426B1 (en) * 2002-02-26 2005-11-29 Bliss David F Forming improved metal nitrides

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6440823B1 (en) 1994-01-27 2002-08-27 Advanced Technology Materials, Inc. Low defect density (Ga, Al, In)N and HVPE process for making same
US5563428A (en) 1995-01-30 1996-10-08 Ek; Bruce A. Layered structure of a substrate, a dielectric layer and a single crystal layer
US20050021001A1 (en) * 2001-09-05 2005-01-27 Medtronic-Minimed, Inc. Barrier catheter apparatus and method
US6969426B1 (en) * 2002-02-26 2005-11-29 Bliss David F Forming improved metal nitrides
US20050166835A1 (en) * 2002-04-09 2005-08-04 Tokyo University Agriculture And Technology Tlo Co Vapor phase growth method for al-containing III-V group compound semiconductor, and method and device for producing al-containing IIl-V group compound semiconductor
KR20050009340A (ko) * 2003-07-16 2005-01-25 라이프앤드엘이디 주식회사 알루미늄 갈륨 나이트라이드 결정 성장용 수소화물 기상박막 성장 장치 및 방법

Non-Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
KR 1020050009340 A in Form der elektronischen Übersetzung *
Motoki et al, Jpn. J. Appl. Phys., Part 2, 40(2B): L140, Februar 2001
Tomita et al., phys. stat. sol. (a), 194(2): 563, Dezember 2002
Yu et al. (Journal of Ceramic Processing Research, Vol. 7, No. 2, Seite 180-182 (2006)

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE102015205104A1 (de) * 2015-03-20 2016-09-22 Freiberger Compound Materials Gmbh Züchtung von A-B Kristallen ohne Kristallgitter-Krümmung
WO2016150850A2 (de) 2015-03-20 2016-09-29 Freiberger Compound Materials Gmbh Züchtung von a-b kristallen ohne kristallgitter-krümmung
CN107429423A (zh) * 2015-03-20 2017-12-01 弗赖贝格化合物原料有限公司 不具有晶格曲率的a‑b晶体的生长
US10662549B2 (en) 2015-03-20 2020-05-26 Freiberger Compound Materials Gmbh Growth of A-B crystals without crystal lattice curvature

Similar Documents

Publication Publication Date Title
DE69738008T2 (de) Halbleiterbauelement
DE60037996T2 (de) Herstellungsverfahren für eine III-V Nitridschicht und für ein Substrat
DE69933169T2 (de) Einkristall Galliumnitridsubstrat und Verfahren zu dessen Herstellung
DE102007010286B4 (de) Verfahren zum Herstellen eines Verbindungshalbleiterwerkstoffs, einer III-N-Schicht oder eines III-N-Bulkkristalls, Reaktor zur Herstellung des Verbindungshalbleiterwerkstoffs, Verbindungshalbleiterwerkstoff, III-N-Bulkkristall und III-N-Kristallschicht
DE19725900C2 (de) Verfahren zur Abscheidung von Galliumnitrid auf Silizium-Substraten
DE102009003296B4 (de) Herstellungsverfahren für einen N-leitenden Galliumnitrid-basierten Verbindungshalbleiter
DE3620329C2 (de)
EP2815004B1 (de) Verfahren zur herstellung von iii-n-einkristallen, und iii-n-einkristall
DE2102582A1 (de) Verfahren zur Herstellung von Filmen aus Nitrid-Halbleitern von Elementen der Gruppe III
DE102007011347A1 (de) Nitridhalbleitereinkristallfilm
DE112006001279T5 (de) Mehrschichtensubstrat eines Nitridhalbleiters der Gruppe 3-5, Verfahren zur Herstellung eines freitragenden Substrats eines Nitridhalbleiters der Gruppe 3-5 und Halbleiterelement
DE112006000433T5 (de) Einzelschritt, hochtemperatur Keimbildung für ein Gitterfehlerträgermaterial
DE3415799A1 (de) Verfahren zur herstellung eines einkristall-substrats aus siliziumcarbid
DE10114029A1 (de) III-V-Halbleiter und Verfahren zu seiner Herstellung
DE112011103871B4 (de) Verfahren zum ausbilden von galliumnitrid-material und struktur, die durch ein derartiges verfahren ausgebildet wird
US9443727B2 (en) Semi-polar III-nitride films and materials and method for making the same
EP2024991A1 (de) Verfahren zur herstellung eines dotierten iii-n-massivkristalls sowie eines freistehenden dotierten iii-n-substrates und dotierter iii-n-massivkristall sowie freistehendes dotiertes iii-n-substrat
WO2008101625A1 (de) Verfahren zur herstellung von (al,ga)n kristallen
WO2006037310A1 (de) Verfahren zur herstellung von gruppe-iii-nitrid- volumenkristallen oder -kristallschichten aus metallschmelzen
DE102007009412A1 (de) Verfahren zur Herstellung von (Al,Ga)N Kristallen
DE10313315A1 (de) Verfahren zum Herstellen eines III-V-Verbundhalbleiters
DE10011876A1 (de) III-V-Verbundhalbleiter
KR101335937B1 (ko) Llo 방식을 이용한 질화갈륨 웨이퍼 제조 방법
DE102007009839A1 (de) Verfahren zur Herstellung von (Al,Ga)InN-Kristallen
EP1841902B1 (de) VERFAHREN ZUR HERSTELLUNG VON C-PLANE ORIENTIERTEN GaN- ODER AlxGa1-xN-SUBSTRATEN

Legal Events

Date Code Title Description
OP8 Request for examination as to paragraph 44 patent law
8131 Rejection