DE102007002113A1 - Verfahren zur Erzeugung von agglomeratfreiem feinteiligem Kohlenstoff, Bornitridfeststoff oder Molybdändisulfidfeststoff sowie Verwendung eines Impuls-Verbrennungstrockners zur Erzeugung derartiger Feststoffe - Google Patents

Verfahren zur Erzeugung von agglomeratfreiem feinteiligem Kohlenstoff, Bornitridfeststoff oder Molybdändisulfidfeststoff sowie Verwendung eines Impuls-Verbrennungstrockners zur Erzeugung derartiger Feststoffe Download PDF

Info

Publication number
DE102007002113A1
DE102007002113A1 DE102007002113A DE102007002113A DE102007002113A1 DE 102007002113 A1 DE102007002113 A1 DE 102007002113A1 DE 102007002113 A DE102007002113 A DE 102007002113A DE 102007002113 A DE102007002113 A DE 102007002113A DE 102007002113 A1 DE102007002113 A1 DE 102007002113A1
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
agglomerate
finely divided
free
pulse combustion
suspension
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Withdrawn
Application number
DE102007002113A
Other languages
English (en)
Inventor
Werner Handl
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Futurecarbon GmbH
Original Assignee
Futurecarbon GmbH
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Futurecarbon GmbH filed Critical Futurecarbon GmbH
Priority to DE102007002113A priority Critical patent/DE102007002113A1/de
Publication of DE102007002113A1 publication Critical patent/DE102007002113A1/de
Withdrawn legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B21/00—Nitrogen; Compounds thereof
    • C01B21/06—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron
    • C01B21/064—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron with boron
    • C01B21/0648—After-treatment, e.g. grinding, purification
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B32/00—Carbon; Compounds thereof
    • C01B32/05—Preparation or purification of carbon not covered by groups C01B32/15, C01B32/20, C01B32/25, C01B32/30
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
    • C01G39/00—Compounds of molybdenum
    • C01G39/06—Sulfides
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/626—Preparing or treating the powders individually or as batches ; preparing or treating macroscopic reinforcing agents for ceramic products, e.g. fibres; mechanical aspects section B
    • C04B35/62605—Treating the starting powders individually or as mixtures
    • C04B35/62645—Thermal treatment of powders or mixtures thereof other than sintering
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F26—DRYING
    • F26B—DRYING SOLID MATERIALS OR OBJECTS BY REMOVING LIQUID THEREFROM
    • F26B23/00—Heating arrangements
    • F26B23/02—Heating arrangements using combustion heating
    • F26B23/026—Heating arrangements using combustion heating with pulse combustion, e.g. pulse jet combustion drying of particulate materials
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/20—Particle morphology extending in two dimensions, e.g. plate-like
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/38—Non-oxide ceramic constituents or additives
    • C04B2235/3852—Nitrides, e.g. oxynitrides, carbonitrides, oxycarbonitrides, lithium nitride, magnesium nitride
    • C04B2235/386—Boron nitrides
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/38—Non-oxide ceramic constituents or additives
    • C04B2235/3891—Silicides, e.g. molybdenum disilicide, iron silicide
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/42—Non metallic elements added as constituents or additives, e.g. sulfur, phosphor, selenium or tellurium
    • C04B2235/422—Carbon
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/42—Non metallic elements added as constituents or additives, e.g. sulfur, phosphor, selenium or tellurium
    • C04B2235/422—Carbon
    • C04B2235/425—Graphite

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Ceramic Engineering (AREA)
  • Combustion & Propulsion (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Thermal Sciences (AREA)
  • Structural Engineering (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Sustainable Development (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • General Engineering & Computer Science (AREA)
  • Drying Of Solid Materials (AREA)

Abstract

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Erzeugung agglomeratfreier feinteiliger Kohlenstofffeststoffe, insbesondere plättchen- oder faserförmiger Kohlenstofffeststoffe, oder von agglomeratfreiem feinteiligem Bornitridfeststoff oder von agglomeratfreiem feinteiligem Molybdändisulfidfeststoff aus einer Dispersion oder einer Suspension, wobei die Erzeugung der agglomeratfreien feinteiligen Kohlenstofffeststoffe oder des agglomeratfreien feinteiligen Bornitridfeststoffs oder des agglomeratfreien feinteiligen Molybdändisulfidfeststoffs durch Trocknung der Dispersion oder der Suspension in einen Impuls-Verbrennungstrockner (Pulse Combustion Dryer) erfolgt. Ferner betrifft die Erfindung die Verwendung eines Impuls-Verbrennungstrockners zur Erzeugung von agglomeratfreien feinteiligen Kohlenstofffeststoffen, insbesondere plättchen- oder faserförmigen Kohlenstofffeststoffen, oder von agglomeratfreiem feinteiligem Bornitridfeststoff oder von agglomeratfreiem feinteiligem Molybdändisulfidfeststoff aus einer Dispersion oder einer Suspension.

Description

  • Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Erzeugung agglomeratfreier feinteiliger Kohlenstofffeststoffe, insbesondere plättchen- oder faserförmiger Kohlenstofffeststoffe, oder von agglomeratfreiem feinteiligem Bornitridfeststoff oder von agglomeratfreiem feinteiligem Molybdändisulfidfeststoff aus einer Dispersion oder einer Suspension. Ferner betrifft die Erfindung eine Verwendung eines Impuls-Verbrennungstrockners zur Erzeugung agglomeratfreier Feststoffe.
  • Die Industrie möchte für vielfältige Anwendungen reine Feststoffe verwenden. Es ist in der Verfahrenstechnik bekannt, dass die Trocknung von Feststoffen bzw. feststoffhaltigen Dispersionen oder Suspensionen mit abnehmender Teilchengröße zur Bildung von Agglomeraten und Aggregaten führt. Diese Problematik nimmt insbesondere dann dramatisch zu, wenn die zu trocknenden Feststoffe plättchenförmige oder faserförmige Teilchenformen aufweisen.
  • Meist werden feinste Teilchen durch Mahlung, insbesondere durch Nassmahlung oder durch chemische Fällungsreaktionen, unter mithilfe von Additiven hergestellt. Der in der Dispersionen oder der Suspension enthaltene Feststoff muss also durch einen Trocknungsprozess von der Dispersionen bzw. der Suspension abgetrennt werden. Nach dem bekannten Stand der Technik wird vor dem finalen Trocknungsschritt eine Aufkonzentration, d. h. eine Vorentwässerung der Dispersionen oder der Suspension mittels Bandfilter, Kammerfilterpressen, Hydrozyklonen, Zentrifugen, Dekantern oder ähnlichen Geräten, durchgeführt. Dabei werden entweder dicke Schlicker, so genannte Slurrys, oder solide Rückstände (Filterkuchen) erhalten. Die endgültige Trocknung wird dann in Öfen entweder statisch oder in Rotationsöfen durchgeführt. Die Öfen sind dabei entweder direkt oder indirekt beheizt. Auch Mikrowellentrockner werden eingesetzt. Als besonders schonende Trocknung wird auch die Gefriertrocknung eingesetzt. Vielfache Anwendung findet auch der Sprühtrockner. Bei diesem Verfahren wird die zu trocknende Dispersionen oder Suspension in beheizte Sprühtürme gesprüht und noch in der Schwebe, also bevor die getrockneten Teilchen den Boden erreichen, getrocknet.
  • All diese Verfahren liefern zwar trockene und pulverförmige Feststoffe, doch sind die Primärteilchen zu Agglomeraten zusammengelagert, welche nur schwer oder überhaupt nicht zu trennen sind. Zudem sind die verwendeten Additive, wie Mahlhilfmittel, Viskositätsregler oder Netz- und Dispergiermittel, meist noch im getrockneten Endprodukt, dem Feststoff, vorhanden, da diese schwer flüchtig sind. Diese Additive sind in der Regel unerwünscht, da der Weiterverarbeiter meist ein reines Endprodukt verlangt.
  • Als besonders schwierig zu trocknen gelten deshalb Graphitdispersionen bzw. Graphitsuspensionen, Dispersionen oder Suspensionen von Kohlenstofffasern, insbesondere Kohlenstoffnanofasern oder Kohlenstoffnanotubes. Auch hexagonales Bornitrid oder Molybdändisulfid zählt zu den plättchenförmigen Stoffen und ist deshalb nicht agglomeratfrei zu trocknen.
  • Aufgabe der Erfindung ist es daher, ein Verfahren zur Erzeugung agglomeratfreier feinteiliger Kohlenstofffeststoffe, insbesondere plättchen- oder faserförmiger Kohlenstofffeststoffe, oder von agglomeratfreiem feinteiligem Bornitridfeststoff oder von agglomeratfreiem feinteiligem Molybdändisulfidfeststoff aus einer Dispersion oder einer Suspension, zu schaffen.
  • Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß gelöst durch ein Verfahren zur Erzeugung agglomeratfreier feinteiliger Kohlenstofffeststoffe, insbesondere plättchen- oder faserförmiger Kohlenstofffeststoffe, oder von agglomeratfreiem feinteiligem Bornitridfeststoff oder von agglomeratfreiem feinteiligem Molybdändisulfidfeststoff aus einer Dispersion oder einer Suspension mit den Merkmalen des Patentanspruchs 1 sowie durch die Verwendung eines Impuls-Verbrennungstrockners gemäß Patentanspruch 10. Weitere Vorteile, Merkmale und Details der Erfindung ergeben sich aus den Unteransprüchen, der Beschreibung sowie dem Beispiel. Merkmale und Details, die in Bezug auf das erfindungsgemäße Verfahren beschrieben sind, gelten dabei auch in Bezug auf die Verwendung des Impuls-Verbrennungstrockners gemäß Patentanspruch 10, so dass diesbezüglich wechselseitig Bezug genommen wird.
  • Gemäß dem ersten Aspekt der Erfindung wird die Aufgabe durch ein Verfahren zur Erzeugung agglomeratfreier feinteiliger Kohlenstofffeststoffe, insbesondere plättchen- oder faserförmiger Kohlenstofffeststoffe, oder von agglomeratfreiem feinteiligem Bornitridfeststoff oder von agglomeratfreiem feinteiligem Molybdändisulfidfeststoff aus einer Dispersion oder einer Suspension, gelöst, bei dem die Erzeugung der agglomeratfreien feinteiligen Kohlenstofffeststoffe oder des agglomeratfreien feinteiligen Bornitridfeststoffs oder des agglomeratfreien feinteiligen Molybdändisulfidfeststoffs durch Trocknung der Dispersion oder der Suspension in einen Impuls-Verbrennungstrockner (Pulse Combustion Dryer) erfolgt.
  • Durch die Trocknung von Kohlenstofffeststoff-haltigen, Bornitridfeststoff-haltigen oder Molybdändisulfidfeststoff-haltigen Dispersionen oder Suspensionen in einen Impuls-Verbrennungstrockner (Pulse Combustion Dryer) können agglomeratfreie feinteilige Kohlenstofffeststoffe, insbesondere plättchen- oder faserförmige Kohlenstofffeststoffe, bzw. agglomeratfreie feinteilige Bornitridfeststoffe bzw. agglomeratfreie feinteilige Molybdändisulfidfeststoffe erzeugt werden. Durch ein derartiges Verfahren können feinste, agglomeratfreie Pulver, insbesondere plättchen- oder faserförmige Pulver in einer engen, monomodalen Partikelgrößenverteilung bereitgestellt werden. Selbstverständlich können auch plättchenförmige oder faserförmige agglomeratfreie feinteilige Bornitridfeststoffe oder plättchenförmige oder faserförmige agglomeratfreie feinteilige Molybdändisulfidfeststoffe erzeugt werden.
  • Dispersionen sind bereits in unterschiedlichsten Zusammensetzungen und für unterschiedlichste Anwendungsgebiete bekannt. Dispersionen bestehen in der Regel aus wenigstens einer Dispergierflüssigkeit sowie wenigstens einem Feststoff, der in der Dispergierflüssigkeit verteilt ist. Je nach Behandlung der Dispersion kann diese nach Fertigstellung beispielsweise eine flüssige oder pasteuse Konsistenz aufweisen. Bei einer Dispersion im Sinne der vorliegenden Erfindung handelt es sich generell um eine möglichst feine und vollständige Verteilung wenigstens eines Feststoffs in einem anderen Stoff, wobei aber keine echte Lösung entsteht. Bei der Dispersion gemäß der vorliegenden Erfindung ist wenigstens ein Feststoff in einer Flüssigkeit dispergiert, wobei der Feststoff homogen in der Flüssigkeit verteilt ist und dort stabil verteilt bleibt.
  • Eine Dispersion weist wenigstens einen Feststoff auf, wobei natürlich auch mehr als ein Feststoff vorhanden sein kann. Dabei ist die Erfindung nicht auf bestimmte Kohlenstofffeststoffe beschränkt. Beispielsweise können unter Kohlenstofffeststoffen die allotropen Formen des Kohlenstoffs verstanden werden. Darunter fallen beispielsweise Graphit, Diamant, Fullerene und Nanotubes sowie amorphe Formen des Kohlenstoffs. Beispielsweise kann der wenigstens eine Kohlenstofffeststoff aus Graphit und/oder aus Kohlenstoffnanomaterial und/oder aus Kohlenstoffmikromaterial und/oder aus Koks und/oder aus porösem Kohlenstoff gebildet sein, wobei die einzelnen Materialien entweder jeweils einzeln, oder aber auch in jeder beliebigen Kombination verwendet werden können.
  • Die verwendeten Graphite können beispielsweise Naturgraphite, künstlich hergestellte Graphite und ihre Vorläufer, intercalierte Graphite (Blähgraphite) und dergleichen sein.
  • Die Kohlenstoff-Nanomaterialien können beispielsweise aus Kohlenstoffnanoröhrchen (einschalige und mehrschalige), Kohlenstoffnanofasern (fischgräten-, blättchen-, schraubenartige), Nanohorns, Nanocones und dergleichen bestehen. Kohlenstoffnanoröhrchen werden international auch als Carbon Nanotubes, (single-wall und multi-wall), Kohlenstoffnanofasern als Carbon Nanofibers (herringbone, platelet-, screw-Typ) bezeichnet.
  • Als Kokse können beispielsweise calcinierte, teilgraphitierte oder graphitierte Kokse verwendet werden. Die Kokse können aus entgaster Steinkohle oder aus Petrolkoks stammen.
  • Es können auch Kombinationen aus den vorgenannten Materialien in den Dispersionen bzw. Suspensionen vorgesehen sein.
  • Vorzugsweise kann der Kohlenstofffeststoff der Dispersion auch als delaminiertes Kohlenstoffmaterial oder als delaminiertes kohlenstoffhaltiges Material ausgebildet sein.
  • Eine Suspension ist ein heterogenes, d. h. nicht mischbares, Stoffgemisch aus einer Flüssigkeit und einem darin fein verteilten Feststoff. Dieser wird in der Flüssigkeit verteilt bzw. aufgeschlämmt. Eine Suspension ist also eine disperse feste Phase in einer kontinuierlichen flüssigen Phase.
  • Beim einem Impuls-Verbrennungstrockner, dem so genannten Pulse Combustion Dryer, handelt es sich um eine Anlage zur konvektiven Trocknung von Dispersionen bzw. Suspensionen. Wesentlich für diese Technologie ist in erster Linie ein Gasbrenner, der einen pulsierenden Heißgasstrom erzeugt und dabei thermische und mechanische Energie freisetzt, die zur Desagglomerierung und Trocknung der Dispersionen bzw. Suspensionen genutzt wird. Der Gasbrenner kann mit Erdgas oder anderen brennbaren Gasen betrieben werden. Bei besonders oxidationsempfindlichen Stoffen kann dabei die Verbrennung nicht stöchiometrisch, also reduzierend erfolgen. Auch ein Betrieb mit Wasserstoff als Betriebsgas ist möglich.
  • Durch Trocknung von derartigen Dispersionen oder Suspensionen mit einem Pulse Combustion Dryer können agglomeratfreie Feststoffpartikel in einer engen Korngrößenverteilung erhalten werden. Es hat sich herausgestellt, dass insbesondere agglomeratfreie feinteilige plättchen- oder faserförmige Kohlenstofffeststoffe besonders gut durch ein derartiges Verfahren erzeugt werden können.
  • Durch die Vorgänge im Pulse Combustion Dryer werden Bedingungen erzeugt, welche die bei der Trocknung übliche Entstehung von Agglomertaten und/oder Aggregaten verhindert. Der Pulse Combustion Dryer hat überraschenderweise den Effekt der Zerstörung von Agglomeraten bzw. deren Bildungsverhinderung.
  • Besonders vorteilhaft ist dieses Verfahren zur Erzeugung von agglomeratfreien feinteiligen Graphitmaterialien, Kohlenstoffnanomaterialien, Kohlenstoffmikromaterialien oder hexagonalem Bornitrid einsetzbar.
  • Das Verfahren kann auch bei Dispersionen mit nicht-wässrigen Dispergierflüssigkeiten durchgeführt werden. Als nicht-wässrige Dispergierflüssigkeiten kommen beispielsweise zahlreiche organische Verbindungen in Frage, wie etwa polare, unpolare, ionische; etwa einwertige oder mehrwertige Alkohole, beispielsweise Polyole; Ester; Ketone; Amide; Carbonsäuren; Aldehyde; aliphatische, aromatische, naphthenische Kohlenwasserstoffe; Heterozyklen; ionische Flüssigkeiten und beliebige Mischungen davon. Besonders vorteilhaft ist jedoch ein Verfahren, bei dem in dem Impuls-Verbrennungstrockner eine wässrige und/oder lösemittelfreie Dispersion oder Suspension getrocknet wird. Durch Trocknung von wässrigen und/oder lösemittelhaltigen Dispersionen oder Suspensionen mit einem Pulse Combustion Dryer können besonders agglomeratfreie Feststoffpartikel in einer engen Korngrößenverteilung erhalten werden.
  • Wässrige Dispersionen oder Suspension sind häufig mit Additiven versetzt. Bei den Additiven handelt es sich meist um spezielle stabilisierende Additive. Insbesondere können bei einem hohen Verarbeitungsdruck und bei hohen Scherkräften während der Herstellung der Dispersion spezielle Additive zur Stabilisierung der Dispersionen nötig sein. Durch die Trocknung wässriger und/oder lösemittelfreier Dispersionen oder Suspensionen mittels des Pulse Combustion Dryers tritt überraschenderweise neben dem Effekt der Zerstörung von Agglomeraten bzw. deren Bildungsverhinderung der Effekt auf, dass Additive entfernt werden. D. h., die bei der Herstellung von feinsten Feststoffteilchen verwendeten Additive werden bei der Trocknung durch den Pulse Combustion Dryer aus der wässrigen Dispersion oder Suspension entfernt. Die Additive werden in dem Pulse Combustion Dryer verbrannt, oder bei reduzierendem Betrieb in Kohlenstoff umgewandelt, so dass ein additivfreier Feststoff erzeugt werden kann.
  • Vorteilhaft ist des Weiteren ein Verfahren, bei dem die im Impuls-Verbrennungstrockner getrockneten Feststoffe in einem nachgeschalteten Abscheidungsschritt abgeschieden werden. Die Abscheidung der getrockneten Feststoffpartikel erfolgt dabei in einer ersten Stufe im Gasstrom mittels eines Zyklons und in einer zweiten Stufe mittels eines Heißgasfilters. Nach der Abscheidung werden feinste, agglomeratfreie Pulver, insbesondere plättchen- oder faserförmige Pulver, in einer engen, monomodalen Partikelgrößenverteilung erhalten.
  • Ferner ist ein Verfahren bevorzugt, bei dem die Erzeugung der agglomeratfreien feinteiligen Kohlenstofffeststoffe oder des agglomeratfreien feinteiligen Bornitridfeststoffs oder des agglomeratfreien feinteiligen Molybdändisulfidfeststoffs im Impuls-Verbrennungstrockner bei einer Temperatur zwischen 700°C und 1000°C, insbesondere bei einer Temperatur von 850°C, erfolgt. Bei derartigen Temperaturen erfolgt ein so genannter Thermoschock. Die in den Impuls-Verbrennungstrockner eingebrachten Feststoffe werden mit der Dispergierflüssigkeit bzw. der Suspensionsflüssigkeit innerhalb von wenigen Millisekunden schlagartig erhitzt, so dass die Flüssigkeit explosionsartig verdampft und so die Teilchen auseinander reißt. Zugefügte Additive verbrennen bei derartigen Temperaturen im oxidativen Betrieb ohne Rückstände. Die abgeschiedenen Feststoffe zeigen keine Agglomerate.
  • Wie sich gezeigt hat, werden die getrockneten Stoffe durch die extrem kurze Verweilzeit im Pulstationstrockner nicht geschädigt, so dass auch Molybdändisulfid noch oxidativ getrocknet werden kann. Kohlenstoffe mit einer spezifischen Oberfläche von mehr als 150 m2/g müssen aufgrund ihrer Reaktivität reduzierend getrocknet werden.
  • Durch den Betrieb des Impuls-Verbrennungstrockner nach dem Prinzip des Helmholtz-Resonators, insbesondere bei einer Zündfrequenz von 90 bis 110 Hertz, vorzugsweise bei 100 Hertz, erreichen die pulsierenden Strömungen einen hohen Turbulenzgrad. Der nach dem Prinzip des Helmholtz-Resonators bei einer Zündfrequenz von etwa 100 Hz arbeitende Pulsationsbrenner des Impuls-Verbrennungstrockners erlaubt die Trocknung der zugeführten Dispersion bzw. Suspension ohne mechanisch bewegte Teile. Dadurch bleibt die mechanische Feststoffbeanspruchung gering, so dass Kontaminierungen durch Abrieb ausgeschlossen sind. Auf diese Weise werden auch sehr reine Trocknungsprodukte erhalten. Durch die turbulente Strömung wird gegenüber einer stationären Verbrennung ein verbesserter Wärme- und Stoffübergang erzielt.
  • Besonderes vorteilhaft ist es ferner, wenn die Dispersion oder die Suspension über wenigstens eine Düse in den Impuls-Verbrennungstrockner eingebracht wird. Hierdurch ist eine Zerstäubung der zu trocknenden, feststoffhaltigen Flüssigkeit zu feinsten aerosolartigen Tröpfchen gegeben. Dies kann sowohl durch Airspraying, also durch eine Vernebelung der Suspension mit Luft oder einem Trägergas, wie beispielsweise Stickstoff, erfolgen. Ferner kann dies auch Airless erfolgen. D. h., beim Airlessverfahren wird lediglich die Suspension ohne gasförmige Hilfsmittel vernebelt.
  • Die Einbringung der Dispersion oder der Suspension in die Düse kann durch eine Pumpe erfolgen. Entscheidend ist, dass die Dispersion oder die Suspension beim Einbringen in den Impuls-Verbrennungstrockner zerstäubt wird.
  • Die Eindüsung der Dispersion oder der Suspension in den Impuls-Verbrennungstrockner ist von Bedeutung, da sich überraschend gezeigt hat, dass sich durch den optimierten schlagartigen Wärmeübergang eine explosionsartige Verdampfung der Dispergierflüssigkeit einstellt und die in den Mikrotröpfchen enthaltenen Feststoffteilchen auseinander reißt. Durch diesen Thermoschock der in wenigen Millisekunden abläuft, verbunden mit der pulsierenden Verbrennung werden die verwendeten Additive vollständig verbrannt oder bei reduzierender Verbrennung in einen agglomeratfreien Kohlenstoff, überführt. Vorraussetzung ist natürlich, dass es sich bei den verwendeten Additiven um rein organische Verbindungen handelt. Derartige organische Additive können durchaus Heteroatome wie Stickstoff, Schwefel oder Halogene enthalten. Vorzugsweise werden jedoch solche Additive verwendet die lediglich aus C, H und O bestehen. Geeignete Additive sind z. B. Fettalkohol Alkoxylate, Fettalkohol Ethoxylate, EO-PO Blockpolymere, Allyl- und Alkylalkohol Ethoxylate, Alkylphenole, Fettsäure Karboxylester, Polyacrylsäuren, Polyvinylpyrrolidone.
  • Aufgrund der zuvor gemachten Aussagen ist daher ein Verfahren zur Erzeugung agglomeratfreier feinteiliger Kohlenstofffeststoffe, insbesondere plättchen- oder faserförmiger Kohlenstofffeststoffe, oder von agglomeratfreiem feinteiligem Bornitridfeststoff oder von agglomeratfreiem feinteiligem Molybdändisulfidfeststoff aus einer Dispersion oder einer Suspension, welche wenigstens ein Additiv enthält, besondere geeignet.
  • Gemäß eines zweiten Aspekten der Erfindung wird die Aufgabe durch die Verwendung eines Impuls-Verbrennungstrockners, des so genannten Pulse Combustion Dryers, zur Erzeugung von agglomeratfreien feinteiligen Kohlenstofffeststoffen, insbesondere plättchen- oder faserförmigen Kohlenstofffeststoffen, oder von agglomeratfreiem feinteiligem Bornitridfeststoff oder von agglomeratfreiem feinteiligem Molybdändisulfidfeststoff aus einer Dispersion oder einer Suspension, gelöst. Durch die Verwendung eines Pulse Combustion Dryers können agglomeratfreie feinteilige derartige Feststoffe mit einer engen monomdalen Partikelgrößenverteilung erzeugt werden.
  • Die Erfindung wird nun anhand eines Beispiels näher erläutert.
  • Eine Graphitsuspension bestehend aus 70,00 kg voll entsalztem Wasser, 29,00 kg Graphit mit einer Reinheit von 99,9% C und als Additiv 1,00 kg PO-EO Blockpolymer mit 80% EO, welche auf einer Rührwerkskugelmühle auf eine durchschnittliche Teilchengröße (d50) von 1.5 μm gemahlen wurde, wurde mittels einer Pumpe und einem Düsensystem ohne Luft in einen Pulse-Combustion-Dryer eingesprüht. Die durchschnittliche Tröpfchengröße lag bei 2,0 μm. Der Pulse-Combustion-Dryer wird dabei mit einer Temperatur von 850°C betrieben. Der Graphit wurde dabei zusammen mit dem Suspensionswasser innerhalb von wenigen Millisekunden schlagartig erhitzt und das Wasser verdampft. Das verwendete Additiv verbrannte ohne Rückstände. Der abgeschiedene Graphit zeigte keine Agglomerate.
  • Die Schüttdichte lag bei 120 g/l im Vergleich dazu lag ein herkömmlich getrockneter Graphit bei 210 g/l.
  • Die Agglomeratfreiheit kann dabei auf zweierlei Art nachgewiesen werden: Durch eine visuelle Begutachtung im Rasterelektronenmikroskop oder durch Bestimmung des Schüttdichte nach der EN ISO 60. Agglomeratfreie Pulver weisen eine niedrige Schüttdichte also ein hohes Pulvervolumen auf.

Claims (10)

  1. Verfahren zur Erzeugung agglomeratfreier feinteiliger Kohlenstofffeststoffe, insbesondere plättchen- oder faserförmiger Kohlenstofffeststoffe, oder von agglomeratfreiem feinteiligem Bornitridfeststoff oder von agglomeratfreiem feinteiligem Molybdändisulfidfeststoff aus einer Dispersion oder einer Suspension, dadurch gekennzeichnet, dass die Erzeugung der agglomeratfreien feinteiligen Kohlenstofffeststoffe oder des agglomeratfreien feinteiligen Bornitridfeststoffs oder des agglomeratfreien feinteiligen Molybdändisulfidfeststoffs durch Trocknung der Dispersion oder der Suspension in einen Impuls-Verbrennungstrockner (Pulse Combustion Dryer) erfolgt.
  2. Verfahren nach Anspruch 1 zur Erzeugung von agglomeratfreien feinteiligen Graphitmaterialien, Kohlenstoffnanomaterialien, Kohlenstoffmikromaterialien oder hexagonalem Bornitrid.
  3. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass in dem Impuls-Verbrennungstrockner eine wässrige und/oder lösemittelfreie Dispersion oder Suspension getrocknet wird.
  4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass die im Impuls-Verbrennungstrockner getrockneten Feststoffe in einem nachgeschalteten Abscheidungsschritt abgeschieden werden.
  5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass die Erzeugung der agglomeratfreien feinteiligen Kohlenstofffeststoffe oder des agglomeratfreien feinteiligen Bornitridfeststoffs oder des agglomeratfreien feinteiligen Molybdändisulfidfeststoffs im Impuls-Verbrennungstrockner bei einer Temperatur zwischen 700°C und 1000°C, insbesondere bei einer Temperatur von 850°C, erfolgt.
  6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass der Impuls-Verbrennungstrockner nach dem Prinzip des Helmholtz-Resonators, insbesondere bei einer Zündfrequenz von 90 bis 110 Hertz, vorzugsweise bei 100 Hertz, betrieben wird.
  7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass die Dispersion oder die Suspension über wenigstens eine Düse in den Impuls-Verbrennungstrockner eingebracht wird.
  8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass die Dispersion oder die Suspension beim Einbringen in den Impuls-Verbrennungstrockner zerstäubt wird.
  9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8 zur Erzeugung agglomeratfreier feinteiliger Kohlenstofffeststoffe, insbesondere plättchen- oder faserförmiger Kohlenstofffeststoffe, oder von agglomeratfreiem feinteiligem Bornitridfeststoff oder von agglomeratfreiem feinteiligem Molybdändisulfidfeststoff aus einer Dispersion oder einer Suspension, welche wenigstens ein Additiv enthält.
  10. Verwendung eines Impuls-Verbrennungstrockners (Pulse Combustion Dryers) zur Erzeugung von agglomeratfreien feinteiligen Kohlenstofffeststoffen, insbesondere plättchen- oder faserförmigen Kohlenstofffeststoffen, oder von agglomeratfreiem feinteiligem Bornitridfeststoff oder von agglomeratfreiem feinteiligem Molybdändisulfidfeststoff aus einer Dispersion oder einer Suspension.
DE102007002113A 2007-01-15 2007-01-15 Verfahren zur Erzeugung von agglomeratfreiem feinteiligem Kohlenstoff, Bornitridfeststoff oder Molybdändisulfidfeststoff sowie Verwendung eines Impuls-Verbrennungstrockners zur Erzeugung derartiger Feststoffe Withdrawn DE102007002113A1 (de)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE102007002113A DE102007002113A1 (de) 2007-01-15 2007-01-15 Verfahren zur Erzeugung von agglomeratfreiem feinteiligem Kohlenstoff, Bornitridfeststoff oder Molybdändisulfidfeststoff sowie Verwendung eines Impuls-Verbrennungstrockners zur Erzeugung derartiger Feststoffe

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE102007002113A DE102007002113A1 (de) 2007-01-15 2007-01-15 Verfahren zur Erzeugung von agglomeratfreiem feinteiligem Kohlenstoff, Bornitridfeststoff oder Molybdändisulfidfeststoff sowie Verwendung eines Impuls-Verbrennungstrockners zur Erzeugung derartiger Feststoffe

Publications (1)

Publication Number Publication Date
DE102007002113A1 true DE102007002113A1 (de) 2008-07-17

Family

ID=39509836

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
DE102007002113A Withdrawn DE102007002113A1 (de) 2007-01-15 2007-01-15 Verfahren zur Erzeugung von agglomeratfreiem feinteiligem Kohlenstoff, Bornitridfeststoff oder Molybdändisulfidfeststoff sowie Verwendung eines Impuls-Verbrennungstrockners zur Erzeugung derartiger Feststoffe

Country Status (1)

Country Link
DE (1) DE102007002113A1 (de)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2012085211A2 (en) 2010-12-22 2012-06-28 Rockwool International A/S Use of man-made vitreous fibre material

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP1561508A1 (de) * 2002-11-08 2005-08-10 Dai-Ichi Kogyo Seiyaku Co., Ltd. Anorganische feine teilchen, anorganischesrohmaterialpulver und herstellungsverfahren dafür

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP1561508A1 (de) * 2002-11-08 2005-08-10 Dai-Ichi Kogyo Seiyaku Co., Ltd. Anorganische feine teilchen, anorganischesrohmaterialpulver und herstellungsverfahren dafür

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2012085211A2 (en) 2010-12-22 2012-06-28 Rockwool International A/S Use of man-made vitreous fibre material
WO2012085211A3 (en) * 2010-12-22 2012-08-16 Rockwool International A/S Use of man-made vitreous fibre material

Similar Documents

Publication Publication Date Title
DE60123102T2 (de) Modifizierte sauerstoffreduzierte ventilmetalloxide
EP0650939B1 (de) Verfahren zur Einfärbung von Baustoffen
DE3535922C2 (de) Verfahren zur Reinigung von Ruß unter Verwendung einer Ultraschallvibrations-Siebvorrichtung
DE3344464C2 (de)
DE69113736T2 (de) Leicht dispergierbare russe.
EP1927394B1 (de) Verfahren und thermischer Reaktor zur Herstellung von Partikeln
EP1907324B1 (de) Verfahren zur herstellung von nanokristallinem alpha-al2o3
DE2501636C2 (de)
DE112011100607T5 (de) Verfahren zum Herstellen von Ruß unter Verwendung eines vorgewärmten Ausgangsmaterials und Apparatur zum Durchführen des Verfahrens
EP2427520B1 (de) Granulatzusammensetzung und verfahren zu deren herstellung
EP0651031B1 (de) Verfahren zur Einfärbung von organischen Medien
EP2361220B1 (de) Sinterfähiges halbkokspulver mit hoher schüttdichte
WO2014001539A1 (de) Verfahren und vorrichtung zur herstellung von hybrid-carbon black-teilchen
DE102015107491A1 (de) Verfahren und Anlage zur verbesserten Herstellung von Pyrolyseteer
DE1229217B (de) Verfahren zur Herstellung von Russ
DE2016837A1 (de)
DE102007002113A1 (de) Verfahren zur Erzeugung von agglomeratfreiem feinteiligem Kohlenstoff, Bornitridfeststoff oder Molybdändisulfidfeststoff sowie Verwendung eines Impuls-Verbrennungstrockners zur Erzeugung derartiger Feststoffe
DE2709882A1 (de) Verfahren zur herstellung von wasserfreien kohlenstoffhaltigen teilchen aus einer waessrigen suspension kohlenstoffhaltiger feinstoffe und dafuer geeignete anlage
DE102006039462B4 (de) Verfahren zur Herstellung von Partikeln
DE102005020940A1 (de) Leicht dispergierbares BN-Granulat, Verfahren zu dessen Herstellung und dessen Verwendung
DE68908651T2 (de) Herstellung von elastischen Graphit-Materialen.
DE1592850A1 (de) Russherstellung und Vorrichtung zur Durchfuehrung des Verfahrens
WO1999035105A1 (de) Oberflächenbelegte, nichtoxidische keramiken
DE102015108932A1 (de) Verfahren und Anlage zur Herstellung und Abkühlung von Pyrolyseteer
DE2910334C2 (de) Fluidkatalytisches Krackverfahren zur Vergasung flüssiger und fester Kohlenwasserstoffe

Legal Events

Date Code Title Description
OP8 Request for examination as to paragraph 44 patent law
R082 Change of representative

Representative=s name: VOSSIUS, VOLKER, DIPL.-CHEM. DR.RER.NAT., DE

R119 Application deemed withdrawn, or ip right lapsed, due to non-payment of renewal fee