DE102006020876A1 - Verfahren zur Herstellung von hydraulische Bindemittel enthaltenden Produkten hoher Frühfestigkeit - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von hydraulische Bindemittel enthaltenden Produkten hoher Frühfestigkeit Download PDF

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Kerstin Becher
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    • C04B14/30—Oxides other than silica
    • C04B14/305—Titanium oxide, e.g. titanates

Abstract

Verfahren zur Herstellung von hydraulische Bindemittel enthaltenden Produkten hoher Frühfestigkeit, bei dem man unter Bewegung und in beliebiger Reihenfolge ein hydraulisches Bindemittel, Wasser und 0,1 bis 5 Gew.-%, bezogen auf das hydraulische Bindemittel, eines feinteiligen Titandioxides mischt.

Description

  • Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Erhöhung der Frühfestigkeit von hydraulische Bindemittel enthaltenden Produkten.
  • Es ist bekannt, die photokatalytischen Eigenschaften von Titandioxid in Zementmischungen zu nutzen.
  • In WO98/05601 dient das Titandioxid dazu, Farbe und Brillanz von speziellen Betonen zu erhalten. Speziell wird ausgeführt, dass die Druckfestigkeit von Betonen durch das Titandioxid nicht beeinflusst wird.
  • In WO01/00541 wird ein ähnlicher Sachverhalt offenbart, wobei ausgeführt wird, dass die Eigenschaften der erhaltenen Betone nicht beeinflusst wird.
  • In JP2000117117 wird ein Gemisch offenbart, welches 100 Gewichtanteile Zement und 10 bis 150 Gewichtsanteile Titandioxid enthält.
  • In GB-A-849175 wird eine Beschichtungszusammensetzung für Beton, die aus weißem Zement besteht und bis zu 3 Gew.-% Titandioxid enthält, offenbart.
  • Zusammenfassend kann gesagt werden, dass im Stand der Technik Titandioxid lediglich als photokatalytisch wirksamer Stoff in Zementgemischen offenbart ist.
  • Es wurde nun überraschend gefunden, dass in Gegenwart von Titandioxid die Frühfestigkeit von hydraulischen Bindemittel enthaltenden Produkten erhöht werden kann.
  • Gegenstand der Erfindung ist daher ein Verfahren zur Herstellung von hydraulischen Bindemittel enthaltenden Produkten hoher Frühfestigkeit, bei dem man unter Bewegung und in beliebiger Reihenfolge ein hydraulisches Bindemittel, Wasser und 0,1 bis 5 Gew.-%, bezogen auf das hydraulische Bindemittel, eines feinteiligen Titandioxides mischt.
  • Anteile an Titandioxid von mehr als 5 Gew.-% führen in der Regel zu einer schlechteren Verarbeitbarkeit der noch nicht gehärteten, hydraulische Bindemittel enthaltenden Zubereitung (z.B. geringes Ausbreitmaß des Frischbetons), bei Anteilen von weniger als 0,1 Gew.-% wird die Frühfestigkeit nur unwesentlich erhöht.
  • Vorzugsweise beträgt der Anteil an Titandioxid 0,1 bis 2 Gew.-%, wobei ein Anteil von 0,25 bis 1 Gew.-% besonders bevorzugt ist.
  • Unter einem hydraulische Bindemittel enthaltenden Produkt mit hoher Frühfestigkeit ist dabei ein Produkt zu verstehen, das zu einem beliebigen Zeitpunkt in den ersten 48 Stunden der Erhärtung des Produkts Festigkeiten erreicht, die mindestens 30% höher als der Referenzwert eines Produkts ohne Titandioxid liegen.
  • Die hydraulische Bindemittel enthaltenden Produkte, gemäß der Erfindung, stellen ausgehärtete Produkte dar.
  • Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren können auch Zuschläge zugegeben werden. Zuschläge sind inerte Substanzen, die aus ungebrochenen oder gebrochenen Körnern (z.B. Steine, Kies), aus natürlichen (z.B. Sand) oder künstlichen mineralischen Stoffen bestehen.
  • Demzufolge gehören zu den hydraulische Bindemittel enthaltenden Produkten sowohl die hydraulischen Bindemittelleime (d.h. hydraulisches Bindemittel und Wasser ohne Zuschläge) als auch Konglomerate (d.h. Gemische von hydraulischem Bindemittel, Zuschlägen und Wasser).
  • Beispiele für Konglomerate sind hydraulische Mörtel (Mischung aus hydraulischem Bindemittel, Wasser und feinen Zuschlägen) und Betone (Mischung aus hydraulischem Bindemittel, Wasser, groben und feinen Zuschlägen).
  • Als Beispiele für hydraulische Bindemittel enthaltende Produkte können Betonfertigteile (z.B. Stützen, Binder, Decken, Riegel, Abfangträger, Wandplatten, Fassadenplatten) und Betonwaren (z.B. Rohre, Pflastersteine) genannt werden.
  • Unter hydraulischem Bindemittel ist ein Bindemittel zu verstehen, welches mit zugegebenem Wasser spontan aushärtet. Dies sind beispielsweise Zement sowie hydraulische Kalke.
  • Unter feinteiligem Titandioxid ist eines zu verstehen, welches eine BET-Oberfläche von 20 bis 400 m2/g aufweist. Vorzugsweise kann ein Titandioxid eingesetzt werden, das eine BET-Oberfläche von 40 bis 120 m2/g aufweist.
  • Es hat sich ferner als vorteilhaft erwiesen ein Titandioxid einzusetzen, welches in Form aggregierter Partikel vorliegt.
  • Partikel dieser Art lassen sich beispielsweise durch Flammenoxidation oder Flammenhydrolyse herstellen. Dabei werden oxidierbare und/oder hydrolysierbare Ausgangstoffe in der Regel in einer Wasserstoff-Sauerstoffflamme oxidiert beziehungsweise hydrolysiert. Als Ausgangsstoffe eignen sich organische wie anorganische Stoffe. Aufgrund der guten Verfügbarkeit ist beispielsweise Titantetrachlorid besonders geeignet. Die Partikel des so erhaltenen Titandioxidpulvers sind weitestgehend porenfrei und weisen auf der Oberfläche freie Hydroxylgruppen auf.
  • Ein gut geeignetes, kommerziell erhältliche Titandioxidpulver ist beispielsweise AEROXIDE® TiO2 P25, Degussa, mit einer BET-Oberfläche von 50 ± 15 m2/g. Weiterhin können die in WO2005/054136 offenbarten Titandioxide mit einer sehr engen Verteilung der Primärpartikeldurchmesser vorteilhaft verwendet werden.
  • Es ist auch möglich, Mischoxidpulver, die neben Titandioxid als Hauptbestandteil ein weiteres Metalloxid aufweisen, zu verwenden. Dies können Titan-Silicium- (beispielsweise aus DE-A-4235996), Titan-Aluminium- (beispielsweise aus der deutschen Patentanmeldung mit der Anmeldenummer 102004062104.7 vom 23 Dezember 2004) oder Titan-Zirkon-Mischoxidpulver beispielsweise aus der deutschen Patentanmeldung mit der Anmeldenummer 102004061702.3 vom 22. Dezember 2004 oder dotierte Titandioxidpulver wie in EP-A-1138632 offenbart, sein.
  • Das Titandioxid oder die Titan-Mischoxidpulver können auch in oberflächenmodifizierter Form eingesetzt werden. Bevorzugt können hierzu die folgenden Silane, einzeln oder als Mischung, eingesetzt werden:
    Organosilane (RO)3Si(CnH2n+1) und (RO)3Si(Cnk2n-1) mit R = Alkyl, wie Methyl, Ethyl, n-Propyl, i-Propyl, Butyl und n = 1 – 20.
    Organosilane R'x(RO)ySi(CnH2n+1) und R'x(RO)ySi(CnH2n-1) mit R=Alkyl, wie Methyl, Ethyl, n-Propyl, i-Propyl, Butyl; R' = Alkyl, wie Methyl, Ethyl, n-Propyl, i-Propyl, Butyl; R' = Cycloalkyl; n = 1 – 20; x + y = 3, x = 1, 2; y = 1, 2.
    Halogenorganosilane X3Si(CnH2n+1) und X3Si(CnH2n-1) mit X = Cl, Br; n = 1 – 20.
    Halogenorganosilane X2(R')Si(CnH2n+1) und X2(R')Si(CnH2n-1) mit X=Cl, Br, R' = Alkyl, wie Methyl, Ethyl, n-Propyl, i-Propyl, Butyl-; R' = Cycloalkyl; n = 1 – 20
    Halogenorganosilane X(R')2Si(CnH2n+1) und X(R')2Si(CnH2n-1) mit X = Cl, Br; R' = Alkyl, wie Methyl-, Ethyl-, n-Propyl-, i-Propyl-, Butyl-; R' = Cycloalkyl; n = 1 – 20
    Organosilane (RO)3Si(CH2)m-R'
    mit R = Alkyl, wie Methyl-, Ethyl-, Propyl-; m = 0,1 – 20; R' = Methyl, Aryl wie -C6H5, substituierte Phenylreste, C4F9, OCF2-CHF-CF3, C6F13, OCF2CHF2, NH2, N3, SCN, CH=CH2, NH-CH2-CH2-NH2, N-(CH2-CH2-NH2)2, OOC(CH3)C=CH2, OCH2-CH(O)CH2, NH-CO-N-CO-(CH2)5, NH-COO-CH3, NH-COO-CH2-CH3, NH-(CH2)3Si(OR)3, Sx-(CH2)3Si(OR)3, SH, NR' R''R''' mit R' = Alkyl, Aryl; R'' = H, Alkyl, Aryl; R''' = H, Alkyl, Aryl, Benzyl, C2H4NR''''R''''' mit R'''' = H, Alkyl und R''''' = H, Alkyl.
    Organosilane (R'')x(RO)ySi(CH2)m-R'
    mit R'' = Alkyl, x + y = 3; Cycloalkyl, x = 1, 2, y = 1, 2; m = 0, 1 bis 20; R' = Methyl, Aryl, wie C6H5, substituierte Phenylreste, C4F9, OCF2-CHF-CF3, C6F13, OCF2CHF2, NH2, N3, SCN, CH=CH2, NH-CH2-CH2-NH2, N- (CH2-CH2-NH2)2, OOC(CH3)C=CH2, OCH2-CH(O)CH2, NH-CO-N-CO-(CH2)5, NH-COO-CH3, NH-COO-CH2-CH3, NH-(CH2)3Si(OR)3, Sx-(CH2)3Si(OR)3, SH, NR'R''R''' mit R' = Alkyl, Aryl; R'' = H, Alkyl, Aryl; R''' = H, Alkyl, Aryl, Benzyl, C2H4NR''''R''''' mit R'''' = H, Alkyl und R''''' = H, Alkyl.
    Halogenorganosilane X3Si(CH2)m-R'
    X = Cl, Br; m = 0,1 – 20; R' = Methyl, Aryl wie C6H5, substituierte Phenylreste, C4F9, OCF2-CHF-CF3, C6F13, O-CF2-CHF2, NH2, N3, SCN, CH=CH2, NH-CH2-CH2-NH2, N-(CH2-CH2-NH2)2, -OOC(CH3)C=CH2, OCH2-CH(O)CH2, NH-CO-N-CO-(CH2)5, NH-COO-CH3, -NH-COO-CH2-CH3, -NH-(CH2)3Si(OR)3, -Sx-(CH2)3Si(OR)3, wobei R = Methyl, Ethyl, Propyl, Butyl und x = 1 oder 2, SH.
    Halogenorganosilane RX2Si(CH2)mR'
    X = Cl, Br; m = 0,1 – 20; R' = Methyl, Aryl wie C6H5, substituierte Phenylreste, C4F9, OCF2-CHF-CF3, C6F13, O-CF2-CHF2, NH2, N3, SCN, CH=CH2, NH-CH2-CH2-NH2, N-(CH2-CH2-NH2)2, -OOC(CH3)C=CH2, OCH2-CH(O)CH2, NH-CO-N-CO-(CH2)5, NH-COO-CH3, -NH-COO-CH2-CH3, -NH-(CH2)3Si(OR)3, -Sx-(CH2)3Si(OR)3, wobei R = Methyl, Ethyl, Propyl, Butyl und x = 1 oder 2, SH.
    Halogenorganosilane R2XSiCH2)mR'
    X = Cl, Br; m = 0,1 – 20; R' = Methyl, Aryl wie C6H5, substituierte Phenylreste, C4F9, OCF2-CHF-CF3, C6F3, O-CF2-CHF2, NH2, N3, SCN, CH=CH2, NH-CH2-CH2-NH2, N-(CH2-CH2-NH2)2, -OOC(CH3)C=CH2, OCH2-CH(O)CH2, NH-CO-N-CO-(CH2)5, NH-COO-CH3, -NH-COO-CH2-CH3, -NH-(CH2)3Si(OR)3, -Sx-(CH2)3Si(OR)3, wobei R = Methyl, Ethyl, Propyl, Butyl und x = 1 oder 2, SH.
  • Silazane R'R2SiNHSiR2R' mit R, R' = Alkyl, Vinyl, Aryl.
  • Cyclische Polysiloxane D3, D4, D5 wobei unter D3, D4 und D5 cyclische Polysiloxane mit 3, 4 oder 5 Einheiten des Typs -O-Si(CH3)2 verstanden wird, z.B. Octamethylcyclotetrasiloxan = D4
    Figure 00060001
    Polysiloxane bzw. Silikonöle des Typs
    Figure 00060002
    mit
    R = Alkyl, Aryl, (CH2)n-NH2, H
    R' = Alkyl, Aryl, (CH2)n-NH2, H
    R'' = Alkyl, Aryl, (CH2)n-NH2, H
    R''' = Alkyl, Aryl, (CH2)n-NH2, H
    Y = CH3, H, CzH2z+1 mit z = 1 – 20,
    Si(CH3)3, Si(CH3)2H, Si(CH3)2OH, Si(CH3)2(OCH3),
    Si(CH3)2(CzH2z+1)
    wobei
    R' oder R'' oder R''' (CH2)z-NH2 und
    z = 1 – 20,
    m = 0, 1, 2, 3, ... ∞,
    n = 0, 1, 2, 3, ... ∞,
    u = 0, 1, 2, 3, ... ∞ ist.
  • Bevorzugt können als Oberflächenmodifizierungsmittel folgende Stoffe eingesetzt werden: Octyltrimethoxysilan, Octyltriethoxysilan, Hexamethyldisilazan, 3-Methacryloxypropyltrimethoxysilan, 3-Methacryloxypropyltriethoxysilan, Hexadecyltrimethoxysilan, Hexadecyltriethoxysilan, Dimethylpolysiloxan, Glycidyloxypropyltrimethoxysilan, Glycidyloxypropyltriethoxysilan, Nonafluorohexyltrimethoxysilan, Tridecaflourooctyltrimethoxysilan, Tridecaflourooctyltriethoxysilan, Aminopropyltriethoxysilan.
  • Besonders bevorzugt können Octyltrimethoxysilan, Octyltriethoxysilan und Dimethylpolysiloxane eingesetzt werden.
  • Ein geeignetes oberflächenmodifiziertes Titandioxidpulver ist beispielsweise AEROXIDE® TiO2 T805, Degussa mit einer BET-Oberfläche von 45 ± 10 m2/g und einem Kohlenstoffgehalt von 2,7–3,7 Gew.-%.
  • Es kann auch Titandioxid in Form einer Dispersion eingesetzt werden. Vorteilhafterweise handelt es sich hierbei um hochgefüllte, wässerige Dispersionen mit kleiner Partikelgröße. Besonders bevorzugt sind Titandioxid-Dispersionen, mit einem Titandioxidanteil von mindestens 20 Gew.-%, ganz besonders bevorzugt von mindestens 30 Gew.-%, bezogen auf die Dispersion. Weiterhin sind solche Dispersionen bevorzugt, in denen die Titandioxidpartikel einen mittleren Aggregatdurchmesser in der Dispersion von nicht mehr als 2 μm aufweisen. Besonders bevorzugt können Dispersionen mit einem mittleren Aggregatdurchmesser von weniger als 300 nm eingesetzt werden. Der pH-Wert der Dispersion beträgt bevorzugterweise 2 bis 4 oder 9 bis 13. Es sind jedoch auch Dispersionen im Bereich von 4 bis 9 einsetzbar. Die pH-Werte werden durch Zugabe von Säuren oder Basen eingestellt. Die Dispersion kann weiterhin Additive enthalten, die gegen Sedimentation und Reagglomeration wirken. Säuren, Basen und/oder Additive sollten so gewählt werden, dass keine negativen Wechselwirkungen mit den Bestandteilen des hydraulischen Bindemittels auftreten. Die flüssige Phase der Dispersion ist in der Regel wässerig.
  • Durch den Einsatz von Titandioxid-Dispersion wird eine Staubbelastung durch Pulver vermieden und die Dosierbarkeit vereinfacht.
  • Tabelle 1 zeigt beispielhaft geeignete Dispersionen. Die Medianwerte der Partikelgrößenverteilung (d50) können beispielsweise mit einem Messgerät, das die dynamische Lichtstreuung auswertet, ermittelt werden (im vorliegenden Fall LB-500 von Horiba).
  • Tabelle 1: Titandioxid-Dispersionen
    Figure 00080001
  • Kommerziell erhältliche Titandioxid-Dispersion sind beispielsweise VP Disp W 740 X (40 Gew.-% TiO2, d50 < 0,2 μm, pH 6-9) und VP Disp W 2730 X (30 Gew.-% TiO2, d50 < 0,1 μm, pH 6-8).
  • Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren kann weiterhin ein Fließmittel eingesetzt werden. Vorzugsweise wird eines aus der Gruppe der Ligninsulfonate, Naphthalinsulfonate, Melaminsulfonate, Vinylcopolymere und/oder Polycarboxylate ausgewählt. Besonders gute Ergebnisse werden bei Einsatz von Polycarboxylaten erhalten.
  • Beispiele
  • Eingesetzte Titandioxid-Typen
    • a) AEROXIDE® TiO2 P25 (Degussa AG), Pulver mit 50 ± 15 m2/g BET-Oberfläche, ≤ 1,5 Gew.-% Trocknungsverlust und pH 3,5-4,5.
    • b) TiO2-2: Titandioxidpulver gemäß WO2005/054136, Beispiel A7, BET-Oberfläche 91 m2/g.
    • c) pigmentäres Titandioxidpulver: TiPure© R 706, Dupont, BET-Oberfläche < 10 m2/g, Gehalt Titandioxid 93 Gew.-%.
    • d) Silicium-Titan-Mischoxid: gemäß DE-A-102004001520, Beispiel 12, Pulver mit 43 m2/g BET-Oberfläche, 49 Gew.-% Titandioxid, 51 Gew.-% Siliciumdioxid.
    • e) TiO2-Dispersion 1 (wässerig): TiO2 BET-Oberfläche: 90 m2/g, TiO2-Gehalt 30 Gew.-%, d50 < 0, 05 μm, pH = 2-4, Stabilisierung HNO3.
    • f) TiO2-Dispersion 2 (wässerig): TiO2 BET-Oberfläche: 50 m2/g, TiO2-Gehalt 30 Gew.-%, d50 < 0,30 μm, pH = 10-13, Stabilisierung NaOH.
  • Beispiel 1
  • Es wird ein herkömmlicher Beton mit einem Wasserzementwert von 0,4 unter Verwendung von 370 kg Zement (CEM I 52,5 von Schwenk Zement KG) hergestellt und die Druckfestigkeit nach 6h gemäß DIN EN 12390-3 an Prüfkörpern der Abmessung 15 × 15 × 15 cm gemessen. Im Vergleich dazu werden zu diesem Zement, 0,5 Gew.-%, bezogen auf den Zement, der in Tabelle 2 aufgeführten Titandioxide und Titan-Siliciumdioxid-Mischoxide hinzugefügt und ebenfalls die Druckfestigkeit nach 6h bestimmt.
  • Tabelle 2: Einfluß verschiedener Titandioxidtypen auf die Frühfestigkeit
    Figure 00100001
  • Tabelle 2 zeigt, dass durch die Verwendung von feinteiligem Titandioxid eine sehr starke Erhöhung der Frühfestigkeit erreicht werden kann. Diese fällt umso höher aus, je höher die spezifische Oberfläche des Titandioxides ist. Durch die Verwendung von niedrigoberflächigem, pigmentären Titandioxid wird hingegen nur eine geringfügige Erhöhung der Frühfestigkeit erreicht. Auch durch die Verwendung von feinteiligen titandioxidhaltigen Mischoxiden kann die Frühfestigkeit deutlich gesteigert werden.
  • Beispiel 2
  • Es wird ein herkömmlicher Beton mit einem Wasserzementwert von 0,42 unter Verwendung von 370 kg Zement (CEM I 52,5 von Schwenk Zement KG) hergestellt und die Druckfestigkeit nach 6h gemäß DIN EN 12390-3 an Prüfkörpern der Abmessung 15 × 15 × 15 cm gemessen. Im Vergleich dazu werden zu diesem Beton die in Tabelle 3 aufgeführten Mengen pyrogenes Titandioxid (Aeroxide® TiO2 P25 von Degussa AG) hinzugefügt und ebenfalls die Druckfestigkeit nach 6h bestimmt. Tabelle 3: Einfluss der Titandioxidmenge auf die Frühfestigkeit
    Figure 00110001
    • *) bezogen auf Zement;
  • Tabelle 3 zeigt, dass die Zunahme der Frühfestigkeit mit dem Anteil an Titandioxid einhergeht. Eine signifikante Erhöhung der Frühfestigkeit ist ab einem Anteil an Titandioxid von 0,1 Gew.-% mit einer Steigerung der Frühfestigkeit um 30% im Vergleich zum Beispiel ohne Titandioxid festzustellen. Mit einem Anteil von 0,05 Gew.-% Titandioxid kann die Frühfestigkeit nur um 2% gesteigert werden.
  • Beispiel 3
  • Es wird ein Normenmörtel gemäß DIN EN 196 unter Verwendung eines Zements (CEM I 52,5 Schwenk Zement KG) hergestellt. Danach wird dem Mörtel jeweils die in der Tabelle 4 angegebene Menge Titandioxid in Form einer Dispersion zugesetzt. Den Mörtelmischungen werden bei einem konstanten Wasser/Zement-Verhältnis von 0,4 unterschiedliche Mengen eines handelsüblichen Fließmittels auf Polycarboxylatbasis zugesetzt, um eine vergleichbare Verarbeitbarkeit für alle Mörtelmischungen zu gewährleisten. Nach 8 h wird die Druckfestigkeit gemäß DIN 1164 an Prismen der Größe 4 × 4 × 16 cm getestet. Die Ergebnisse sind in Tabelle 4 zusammengefasst. Tabelle 4: Frühfestigkeit bei Einsatz von Titandioxid-Dispersionen
    Figure 00120001
    • s$) Titandioxid-Dispersion 1; &) Titandioxid-Dispersion 2; *) bezogen auf Zement;
  • Tabelle 4 zeigt, dass auch mit Zubereitungen die Titandioxid-Dispersionen enthalten, eine deutliche Steigerung der Frühfestigkeit erreicht werden kann.

Claims (3)

  1. Verfahren zur Herstellung von hydraulische Bindemittel enthaltenden Produkten hoher Frühfestigkeit, dadurch gekennzeichnet, dass man unter Bewegung und in beliebiger Reihenfolge ein hydraulisches Bindemittel, Wasser und 0,1 bis 5 Gew.-%, bezogen auf das hydraulische Bindemittel, eines feinteiligen Titandioxides mischt.
  2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die BET-Oberfläche der Titandioxidpartikel 40 bis 120 m2/g beträgt.
  3. Verfahren den Ansprüchen 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass das Titandioxid in Form einer Dispersion zugegeben wird.
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