DE102005056936A1

DE102005056936A1 - Bor-dotierte Diamantbeschichtung und diamantbeschichtetes Werkzeug

Info

Publication number: DE102005056936A1
Application number: DE102005056936A
Authority: DE
Inventors: Hiroyuki Toyokawa Hanyu
Original assignee: OSG Corp
Current assignee: OSG Corp
Priority date: 2004-12-01
Filing date: 2005-11-29
Publication date: 2006-06-08
Also published as: US20060112648A1; JP2006150572A

Abstract

Bor-dotierte Diamantbeschichtung (20) zum Aufbringen auf einer Oberfläche eines Körpers, die enthält mehrere Diamantmikrokristalle, deren Kristallkorndurchmesser im Wesentlichen nicht größer als 2 mum ist, wobei der Diamantmikrokristall mit Bor dotiert ist.

Description

Diese Anmeldung basiert auf der japanischen Patentanmeldung Nr. 2004-349150, eingereicht am 1. Dezember 2004, deren Inhalt hierin durch Bezugnahme eingeschlossen ist.
Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf eine Bor-dotierte Diamantbeschichtung, die auf einer Oberfläche eines Körpers wie einem Werkzeug aufgebracht werden soll, insbesondere auf eine Verbesserung der Oxidationsbeständigkeit und der Lubrizität bzw. Gleitfähigkeit.

Ein diamantbeschichtetes Werkzeug, beschichtet mit einer Diamantbeschichtung auf dem Körper, der aus Hartmetall hergestellt ist, wird vorgeschlagen als Schneidwerkzeug wie einem Schaftfräser, einem Drehwerkzeug, einem Gewindebohrer, einem Bohrgerät oder andere Werkzeuge. Die JP 2519037 B und die JP 2002-79406 A offenbaren Beispiele derartiger Werkzeuge. Diese diamantbeschichteten Werkzeuge besitzen eine sehr hohe Härte, eine hohe Verschleißfestigkeit und Adhäsionsbeständigkeit. Die JP 2004-193522 A und die JP 10-146703 A offenbaren eine Technik des Dotierens mit Bor (B) beim Kristallwachstum des Diamanten durch Mikrowellen-Plasma-CVD (chemisches Dampfphasenbeschichten), um zu ermöglichen, dass er eine elektrische Leitfähigkeit besitzt, und um die Oxidationsbeständigkeit zu verbessern.

Das Dotieren mit Bor bei der Diamantbeschichtung, die auf der Oberfläche eines derartigen Werkzeugkörpers aufgebracht ist, wurde allerdings noch nicht vorgeschlagen. Geringe Oxidationsbeständigkeit und Gleitfähigkeit verursachen häufig die Unzulänglichkeit der Diamantbeschichtung in der Beständigkeit durch Oxidation, und frühzeitigen Verschleiß beim Schneiden von Verbundmaterial, das ein Material der Eisenserie und eine wärmebeständige Legierung wie eine Titanlegierung einschließt, unter Erleiden einer hohen Temperatur beim Bearbeitungspunkt. Wärme durch Reibung verursacht häufig eine geringe Beständigkeit der Diamantbeschichtung und Qualitätsverluste bei der geschnittenen Oberfläche des Werkstücks.

Es ist daher eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung, eine Bor-dotierte Diamantbeschichtung bereitzustellen, die auf einer Oberfläche eines Körpers wie einem Werkzeug aufgebracht werden soll, insbesondere eine Verbesserung der Oxidationsbeständigkeit und der Gleitfähigkeit zu gewährleisten.

Die oben angegebene Aufgabe kann gelöst werden gemäß einem ersten Aspekt der Erfindung, der bereitstellt eine Bor-dotierte Diamantbeschichtung, die auf einer Oberfläche eines Körpers aufgebracht werden soll, umfassend mehrere Diamantmikrokristalle, deren Kristallkorndurchmesser im Wesentlichen nicht größer als 2 μm ist, wobei der Diamantmikrokristall mit Bor dotiert ist.

Die oben angegebene Aufgabe kann gelöst werden gemäß einem zweiten Aspekt der Erfindung, der bereitstellt die Bor-dotierte Diamantbeschichtung gemäß dem ersten Aspekt der Erfindung, wobei jeder Kristallkorndurchmesser von mindestens nicht weniger als 80% der Anzahl der Diamantmikrokristalle nicht größer als 2 μm ist.

Die oben angegebene Aufgabe kann gelöst werden gemäß einem dritten Aspekt der Erfindung, der bereitstellt die Bor- dotierte Diamantbeschichtung gemäß dem ersten oder zweiten Aspekt der Erfindung, wobei die Bor-dotierte Diamantbeschichtung dotiert ist mit Bor in einem Anteil von 0,05-2,0 Atom% Bors.

Die oben angegeben Aufgabe kann gelöst werden gemäß einem vierten Aspekt der Erfindung, der bereitstellt die Bor-dotierte Diamantbeschichtung gemäß dem dritten Aspekt der Erfindung, wobei eine Schicht aus Boroxid erzeugt wird auf einer Oberfläche der Bor-dotierten Diamantbeschichtung, wenn die Oberfläche oxidiert wird.

Die oben angegebene Aufgabe kann gelöst werden gemäß einem fünften Aspekt der Erfindung, der bereitstellt die Bor-dotierte Diamantbeschichtung gemäß einem der ersten bis vierten Aspekte der Erfindung, wobei eine maximale Höhe Rz der Bor-dotierten Diamantbeschichtung nicht größer als 0,7 μm ist.

Die oben angegebene Aufgabe kann gelöst werden gemäß einem sechsten Aspekt der Erfindung, der bereitstellt die Bor-dotierte Diamantbeschichtung gemäß einem der ersten bis fünften Aspekte der Erfindung, wobei eine Dicke der Bor-dotierten Diamantbeschichtung in einem Bereich von 5-25 μm ist.

Die oben angegebene Aufgabe kann gelöst werden gemäß einem siebten Aspekt der Erfindung, der bereitstellt die Bor-dotierte Diamantbeschichtung gemäß einem der ersten bis sechsten Aspekte der Erfindung, wobei der Körper aus Hartmetall hergestellt ist. Die oben angegebene Aufgabe kann gelöst werden gemäß einem achten Aspekt der Erfindung, welcher bereitstellt die Bor-dotierte Diamantbeschichtung gemäß einem der ersten bis sechsten Aspekte der Erfindung, wobei der Körper aus Schnellarbeitsstahl hergestellt ist.

Die oben angegebene Aufgabe kann gelöst werden gemäß einem neunten Aspekt der Erfindung, der bereitstellt ein diamantbeschichtetes Werkzeug, umfassend einen Hauptkörper mit einer Oberfläche, und die Bor-dotierte Diamantbeschichtung gemäß einem der ersten bis achten Aspekte der Erfindung, wobei die Bor-dotierte Diamantbeschichtung auf der Oberfläche des Hauptkörpers aufgebracht ist.

Die oben angegebene Aufgabe kann gelöst werden gemäß einem zehnten Aspekt der Erfindung, der bereitstellt das diamantbeschichtete Werkzeug gemäß dem neunten Aspekt der Erfindung, wobei das diamantbeschichtete Werkzeug ein Schaftfräser ist. Die oben angegebene Aufgabe kann gelöst werden gemäß einem elften Aspekt der Erfindung, der bereitstellt das diamantbeschichtete Werkzeug gemäß dem neunten Aspekt der Erfindung, wobei das diamantbeschichtete Werkzeug ein Drehwerkzeug ist. Die oben angegebene Aufgabe kann gelöst werden gemäß einem zwölften Aspekt der Erfindung, der bereitstellt das diamantbeschichtete Werkzeug gemäß dem neunten Aspekt der Erfindung, wobei das diamantbeschichtete Werkzeug ein Gewindebohrer ist. Die oben angegebene Aufgabe kann gelöst werden gemäß einem dreizehnten Aspekt der Erfindung, der bereitstellt das diamantbeschichtete Werkzeug gemäß dem neunten Aspekt der Erfindung, wobei das diamantbeschichtete Werkzeug ein Bohrgerät ist.

Der Bor-dotierte Diamant ist ein Diamant, in dem ein oder mehrere Kohlenstoffatome ersetzt sind durch ein oder mehrere Boratome, und dient als Halbleiter vom p-Typ mit einem positiven Loch mit positiver Ladung. "Atom% (Prozent)" ist definiert als die Anzahl der Atome eines besonderen Elements, vorhanden in je 100 Atomen innerhalb des Detektionsvolumens. "Atom%" Bor bedeutet ein Verhältnis der Anzahl von Atomen, ersetzt durch Boratome, zur Anzahl der Gesamtheit der Boratome und der anderen Atome (d.h. alle Atome), und wird gemessen durch Sekundärionenmassenspektrometrie.

In dieser Bor-dotierten Diamantbeschichtung wird eine Schicht aus Boroxid wie B₂O₃ auf der Oberfläche erzeugt, wenn die Oberfläche oxidiert wird, und daher wird der Ablauf der Oxidation durch die Schicht aus Boroxid blockiert. Dies gewährleistet eine hohe oxidationsbeständige und gleitfähige Beschichtung mit einem geringeren Reibungskoeffizienten. Insbesondere wird eine weiter verbesserte Gleitfähigkeit in dieser Erfindung erreicht mit einem weiter verringerten Reibungskoeffizienten, weil die Oberfläche der Diamantbeschichtung in dieser Erfindung, die Diamantmikrokristalle enthält, gleichförmiger bzw. mehr eben ist als die der konventionellen Diamantbeschichtung und darüber hinaus die Schicht aus Boroxid auf dieser Oberfläche gebildet ist. Dies gewährleistet eine bessere Beständigkeit durch Vermeiden von Ablösen oder frühzeitigem Verschleiß der Diamantschicht durch Oxidation beim Schneiden von Verbundmaterial, das ein Material der Eisenserie einschließt, oder beim Schneiden der wärmebeständigen Legierung wie einer Titanlegierung mit dem Bearbeitungspunkt bei hoher Temperatur. Und eine hohe Gleitfähigkeit in dieser Erfindung, welche eine Wärmeerzeugung durch Reibung vermeidet, trägt bei zu hoher Beständigkeit der Diamantbeschichtung und Qualitätsverbesserung der bearbeiteten Oberfläche des Werkstücks.

Das diamantbeschichtete Werkzeug, bei dem die obige Bor-dotierte Diamantbeschichtung auf der Oberfläche des Körpers aufgebracht ist, gemäß dem dritten Aspekt der Erfindung, bewirkt im Wesentlichen die Effekte, wie obenstehend beschrieben.

Während die Bor-dotierte Diamantbeschichtung gemäß der Erfindung vorzugsweise angewendet wird bei einem Werkzeug wie einem Schneidwerkzeug, das Verschleißfestigkeit, Oxidationsbeständigkeit und Gleitfähigkeit erfordert, d.h. einem diamantbeschichteten Werkzeug, kann es ebenfalls angewendet werden bei einer andere Verwendung als für Werkzeuge, z.B. als harte Beschichtung für beispielsweise eine Halbleitervorrichtung.

Während ein hartes Werkzeugmaterial wie Hartmetall vorzugsweise verwendet wird für den Körper, der mit der Bor-dotierten Diamantbeschichtung beschichtet werden soll, für das diamantbeschichtete Werkzeug, können andere Werkzeugmaterialien wie Schnellarbeitsstahl verwendet werden. Eine festgelegte Vorbehandlung wie eine die Oberfläche aufrauende Behandlung oder das Beschichten einer anderen Beschichtung als Substrat auf der Oberfläche des Werkzeugkörpers kann für eine hohe Adhäsion durchgeführt werden.

Die Dicke einer Bor-dotierten Diamantbeschichtung beträgt vorzugsweise 5-25 μm, in geeigneter Weise 10-20 μm, weil eine Beschichtung, die dünner als 5 μm ist, keine ausreichende Verschleißfestigkeit besitzt, und eine Beschichtung, die dicker als 25 μm ist, dazu neigt, abgelöst zu werden. Die Dicke für eine andere Verwendung als Werkzeuge kann in geeigneter Weise festgelegt werden gemäß der Art des beschichteten Materials, der Aufgabe usw. Diese Erfindung kann einschließen eine laminierte bzw. geschichtete Beschichtung mit der Bor-dotierten Diamantbeschichtung und einer harten Beschichtung, hergestellt aus einer intermetallischen Verbindung wie TiAlN oder eine andere Schicht, eine nach der anderen, unter der Bedingung, dass die Bor-dotierte Diamantbeschichtung am oberen Ende der Schichten geschichtet ist.

CVD (Chemische Dampfphasenabscheidung) wird vorzugsweise verwendet für das Beschichten der Bor-dotierten Diamantschicht, insbesondere wird Mikrowellen-Plasma-CVD bevorzugt, während andere CVD-verfahren wie Hot-Filament-CVD oder Radiofrequenz-Plasma-CVD verwendet werden können. Verschiedene konventionelle Verfahren für das Dotieren von Diamant mit Bor, beispielsweise offenbart in der JP 2004-193522 A und JP 10-146703 A, können angewendet werden.

Die Bor-dotierte Diamantmikrokristallbeschichtung kann erzeugt werden durch Wiederholen von Keimbildungsschritten und Kristallwuchsschritten, wie offenbart in der JP 2002-79406 A. Der Kristallkorndurchmesser wird vorzugsweise festgelegt auf nicht mehr als 2 μm, weiter bevorzugt nicht mehr als 1 μm. Mit diesem Kristallkorndurchmesser gemeint ist der maximale Durchmesser, gemessen in einer Richtung senkrecht zur Richtung des Kristallwachstums. Während die Kristallkorndurchmesser von nicht mehr als 2 μm bei allen Diamantkristallen bevorzugt sind, sind Kristallkorndurchmesser von nicht mehr als 2 μm von mindestens nicht weniger als 80% der (Anzahl der) Diamantkristalle (oder Diamantmikrokristalle oder mikrokristalline Diamanten) in einer Ebene der Oberfläche oder eines festgelegten Teils der Ebene akzeptabel oder ausreichend. Im Allgemeinen ist der Kristallkorndurchmesser des Diamantkristalls nicht größer als 2 μm in der Richtung senkrecht zur Richtung des Kristallwachstums, wenn die Länge des Diamantkristalls in der Richtung des Kristallwachstums so gesteuert wird, dass sie nicht größer als 2 μm ist. Die Kristallkorndurchmesser von nicht größer als 2 μm der Diamantkristalle sind akzeptabel oder ausreichend, wenn die Länge des Diamantkristalls in der Richtung des Kristallwachstums 2 μm übersteigt.

0,05-2,0 Atom% der Bor-Dotierung (Anteil) sind angemessen, weil weniger als 0,05 Atom% der Bor-Dotierung keine ausreichenden Effekte der Oxidationsbeständigkeit und Gleitfähigkeit erzielen, und mehr als 2,0 Atom% der Bor-Dotierung die ursprünglichen Eigenschaften der Diamantbeschichtung bezüglich z.B. Verschleißfestigkeit beeinträchtigen, und 0,5-1,0 Atom% der Bor-Dotierung werden bevorzugt, während mehr als 2,0 Atom% der Bor-Dotierung für das Erzielen der obigen Effekte angewendet werden können. Verschiedene Ausführungsformen mit Bezug auf die Menge des Bors für die Dotierung können angewendet werden. Es ist nicht notwendig, dass die Bor-dotierte Diamantbeschichtung in jedem Teil innerhalb der Beschichtung eine konstante Menge der Dotierung besitzt. Beispielsweise ist eine Ausführungsform mit einem kontinuierlichen oder gestuften Anstieg der Dotierung beim Annähern an die Oberfläche der Schicht, oder eine Ausführungsform mit einer mehrschichtigen Struktur, die gegenseitig laminiert bzw. geschichtet ist mit einer Schicht, die mit einer hohen Menge an Bor dotiert ist, und einer Schicht, die mit einer geringen Menge an Bor dotiert ist, oder eine andere Ausführungsform akzeptabel.

1A veranschaulicht einen Schaftfräser in einer Ausführungsform gemäß der Erfindung in einer Frontansicht, gesehen von einer Richtung senkrecht zur Achse des Schaftfräsers;
1B veranschaulicht einen angrenzenden Teil zur Oberfläche einer Schneidkante des Schaftfräsers in 1A in einer Schnittansicht;
2 veranschaulicht ein Beispiel der Mikrowellen-Plasma-CVD-Vorrichtung, verwendet für das Erzeugen der Diamantschicht, in einem Diagramm;
3 veranschaulicht ein Flussdiagramm, das die Schritte zum Erzeugen der Diamantmikrokristallschicht durch die Vorrichtung in 2 zeigt;
4A veranschaulicht eine Darstellung, basierend auf einer elektronenmikroskopischen Aufnahme, die zeigt eine Oberfläche einer Diamantbeschichtung, hergestellt aus (groben) Kristallen mit einem konventionellen Kristallkorndurchmesser;
4B veranschaulicht eine Darstellung, basierend auf einer elektronenmikroskopischen Aufnahme, die zeigt eine Oberfläche einer Diamantmikrokristallschicht gemäß der Erfindung;
5A veranschaulicht einen Graphen der Konturkurve, welche die Grobkörnigkeit einer Oberfläche einer Diamantbeschichtung, hergestellt aus (groben) Kristallen mit einem konventionellen Kristallkorndurchmesser zeigt;
5B veranschaulicht einen Graphen der Konturkurve, die die Grobkörnigkeit einer Oberfläche einer Diamantmikrokristallschicht gemäß der Erfindung zeigt;
6A veranschaulicht die Bedingung für den Beständigkeitstest zwischen der Bor-dotierten und der nicht-Bor-dotierten Diamantbeschichtung;
6B veranschaulicht das Ergebnis des Beständigkeitstests zwischen der Bor-dotierten und der nicht-Bor-dotierten Diamantbeschichtung;
7A veranschaulicht die Bedingung für den Test für den Reibungskoeffizienten zwischen der Bor-dotierten und der nicht-Bor-dotierten Diamantbeschichtung;
7B veranschaulicht das Ergebnis des Tests für den Reibungskoeffizienten zwischen der Bor-dotierten und der nicht-Bor-dotierten Diamantbeschichtung;
8 veranschaulicht das Ergebnis des Tests für das Verhältnis der Massenänderung, das einen Oxidationsgrad zeigt zwischen der Bor-dotierten und der nicht-Bor-dotierten Diamantbeschichtung in Atmosphären mit verschiedener Temperatur;
9 veranschaulicht ein Diagramm, basierend auf einer Fotografie, die zeigt ein äußeres Erscheinungsbild eines vierkantigen Schaftfräsers mit zwei Kanten, beschichtet mit der Bor-dotierten Diamantbeschichtung;
10 veranschaulicht ein Diagramm, basierend auf einer Fotografie, die jeweils äußere Erscheinungsbilder von zwei vierkantigen Schaftfräsern zeigt, die Bor-dotierte (rechts) und nicht-Bor-dotierte (links) Diamantbeschichtungen besitzen, nach dem Oxidationstest;
11 veranschaulicht ein Drehwerkzeug in einer Ausführungsform gemäß der Erfindung;
12 veranschaulicht einen Gewindebohrer in einer Ausführungsform gemäß der Erfindung;
13 veranschaulicht ein Bohrgerät in einer Ausführungsform gemäß der Erfindung;
14 veranschaulicht ein Formrundwerkzeug (plastisch deformierendes Werkzeug) in einer Ausführungsform gemäß der Erfindung.
Nachstehend wird ein Schleifkörper mit Bezug auf die Zeichnungen beschrieben. 1A veranschaulicht einen Schaftfräser 10 gemäß der Erfindung in einer Frontansicht, gesehen von der Richtung senkrecht zur Achse des Schaftfräsers 10, und 1B veranschaulicht einen angrenzenden Teil zur Oberfläche einer Schneidkante 14 des Schaftfräsers 10 in 1A in einer Schnittansicht. Dieser Schaftfräser 10 ist ein vierkantiger Schaftfräser mit vier Schneidkanten. Ein Werkzeugsubstrat (oder ein Körper) 12 des Schaftfräsers 10 ist hergestellt aus Hartmetall, und das Werkzeugsubstrat 12 hat einen Schaft und den schneidenden Teil 14, die einstückig geformt sind. Der schneidende Teil 14 entspricht dem Hauptkörper und ist versehen mit Umfangsschneidkanten 16 und Endschneidkanten 18 als Schneidkanten. Der schneidende Teil 14 ist beschichtet mit der Bor-dotierten Diamantbeschichtung (nachstehend in einigen Fällen bezeichnet als Diamantbeschichtung) 20, die eine mehrschichtige Struktur besitzt, zusammengesetzt aus Mikrokristallen, deren Kristallkorndurchmesser nicht größer als 1 μm ist, und ist dotiert mit Bor in einem Verhältnis von 0,5-1,0 Atom% Bor, bezogen auf alle Atome in der Bor-dotierten Diamantbeschichtung. Die Dicke der Diamantbeschichtung 20 ist etwa 20 μm. Die Schräglinien in 1A zeigen die Fläche, die der Oberfläche des Werkzeugsubstrats 12, beschichtet mit der Diamantschicht 20, entspricht.
Das Werkzeugsubstrat 12, das die Umfangsschneidkanten 16 und Endschneidkanten 18 besitzt, wird erzeugt beispielsweise durch Abschleifen eines Materials aus Hartmetall, wonach die Oberfläche des schneidenden Teils 14 des Werkzeugsubstrats 12 behandelt wird mit der die Oberfläche aufrauenden Behandlung, und dies verursacht eine hohe Adhäsion der Diamantschicht 20, um den Schaftfräser 10 zu vervollständigen. Für die die Oberfläche aufrauende Behandlung wird in geeigneter Weise angewendet z.B. ein Verfahren des Verwendens von chemischem Korrodieren wie Elektropolieren oder Sandstrahlen mit z.B. Schleifkörnern aus SiC oder dergleichen. Danach wird die aufgeraute Oberfläche des schneidenden Teils 14 beschichtet mit der Diamantbeschichtung 20 durch das Dampfphasensyntheseverfahren, z.B. durch das Mikrowellen-Plasma-CVD-Verfahren unter Verwendung der Mikrowellen-Plasma-CVD-Vorrichtung in 2, um Diamantpartikel oder Kristalle mit Dotierung mit Bor zu erzeugen und zu züchten bzw. wachsen.
Die Mikrowellen-Plasma-CVD-Vorrichtung 30, gezeigt in 2 ist versehen mit einem Reaktor 32, einem Mikrowellenerzeuger 34, einer Ausgangsgas-Zuführungsvorrichtung 36, einer Vakuumpumpe 38 und einer elektromagnetischen Spule 40. Im zylindrischen Reaktor 32 ist bereitgestellt ein Tisch 42, ein Werkstück-Träger 44 auf dem Tisch 42 stützt mehrere Werkzeugsubstrate 12, die mit der Diamantbeschichtung 20 beschichtet werden sollen, und jedes der Werkzeugsubstrate 12 ist so angeordnet, dass der schneidende Teil 14 des Werkzeugsubstrats 12 an der oberen Seite ist. Der Mikrowellenerzeuger 34 erzeugt beispielsweise 2,45 GHz Mikrowellen, und die in den Reaktor 32 eingeführte Mikrowelle verursacht, dass das Werkzeugsubstrat 12 erwärmt wird. Das Steuern der Leistung des Mikrowellenerzeugers 34 ermöglicht die Steuerung der Temperatur für das Erwärmen.
Die Ausgangsgas-Zuführungsvorrichtung 36 führt dem Reaktor 32 Ausgangsgase wie Methan (CH₄), Wasserstoff (H) und Kohlenstoffmonoxid (CO) zu, und die Vorrichtung 36 ist versehen mit einem Gasbehälter für jedes der Ausgangsgase, einem Flussregelungsventil zum Steuern des Flusses des Ausgangsgases und einem Flussmesser. In dieser Ausführungsform ist die Vorrichtung 36 fähig, das Ausgangsgas, vermischt mit beispielsweise einer Flüssigkeit wie Methanol, in der Boroxid für das Dotieren mit Bor aufgelöst ist, zuzuführen. Die Vakuumpumpe 38 ist bereitgestellt zum Herabsetzen des Druckes durch Ansaugen eines Gases im Reaktor 32. Die Regelung beispielsweise der Motorstromstärke der Vakuumpumpe 38 ermöglicht, dass der Druckwert im Reaktor 32, gemessen durch die Druckanzeige 46, aufrechterhalten wird, bei dem festgelegten Wert des Druckes. Die elektromagnetische Spule 40 wird bereitgestellt ringförmig im äußeren Umfang des Reaktors 32, um den Reaktor 32 zu umgeben.
Das beschichtende Behandeln der Diamantbeschichtung 20 durch die Mikrowellen-Plasma-CVD-Vorrichtung 30 beinhaltet den Keimadhäsionsschritt R1 und den Kristallwachstumsschritt R2 in 3. Im Schritt R1 des Keimadhäsionsschritts wird nach der Regelung der Methan- und Wasserstoffflüsse bei einem festgelegten Wert im Bereich von 10-30% Methan in der Konzentration, der Regelung der Tätigkeit des Mikrowellenerzeugers 34 bei einer festgelegten Temperatur auf der Oberfläche des Werkzeugsubstrats 12 im Bereich von 700-900°C, und der Regelung der Tätigkeit der Vakuumpumpe 38 bei einem festgelegten Druck im Reaktor 32 im Bereich von 2,7 × 10²–2,7 × 10³ Pa, für 0,1-2 Stunden die Bedingung aufrechterhalten mit dem festgelegten Wert der Methankonzentration, der festgelegten Temperatur und dem festgelegten Druck. Dieser Schritt R1 gewährleistet die Abscheidung der Keimschicht als Startpunkt des Diamantkristallwachstums auf der Oberfläche des Werkzeugsubstrats 12 oder auf den Oberflächen mehrerer Diamantkristalle, wo der Kristall in der Kristallwachstumsbehandlung in Schritt R2 gewachsen ist.
Im Schritt R2 des Kristallwachstumsschritts, nach der Regelung der Methan- und Wasserstoffflüsse bei dem festgelegten Wert im Bereich von 1-4% Methan in der Konzentration, der Regelung der Tätigkeit des Mikrowellenerzeugers 34 bei der festgelegten Temperatur auf der Oberfläche des Werkzeugsubstrats 12 im Bereich von 800-900°C, und der Regelung der Tätigkeit der Vakuumpumpe 38 bei dem festgelegten Druck im Reaktor 32 im Bereich von 1,3 × 10³–6,7 × 10³ Pa, wird für die festgelegte Zeitdauer die Bedingung aufrechterhalten mit dem festgelegten Wert des Methans in der Konzentration, bei der festgelegten Temperatur und unter dem festgelegten Druck. Diese festgelegte Zeitdauer wird so bestimmt, dass der Kristallkorndurchmesser des Diamantkristalls bei nicht größer als 1 μm Durchmesser beibehalten wird, mit anderen Worten, dass er kürzer ist als bei einer weiteren festgelegten Zeitdauer, bei der der Diamantkristall auf 1 μm Länge wächst, d.h. in der Längenabmessung in der Richtung des Kristallwachstums. In der Kristallwachstumsbehandlung dieser Ausführungsform wird der Kristallkorndurchmesser des Diamantkristalls in der Ebene, die im Wesentlichen senkrecht zur Richtung des Kristallwachstums ist, beibehalten bei nicht mehr als 1 μm, wenn die Längenabmessung in der Richtung des Kristallwachstums nicht größer als 1 μm ist.
Im nächsten Schritt R3 wird anhand der wiederholten Male von Schritt R2 entschieden, ob die Dicke der Diamantschicht 20, erzeugt auf der Oberfläche des Werkzeugsubstrats 12 mit der Kristallwachstumsbehandlung, den festgelegten Wert erreicht, beispielsweise 20 μm in dieser Ausführungsform, und die Behandlungen in Schritt R1 und R2 werden wiederholt, bis die Dicke den festgelegten Wert erreicht. In der Behandlung von Schritt R1 endet das Diamantkristallwachstum, und auf den gewachsenen Kristallen wird eine neue Schicht des Keimes gebildet. Später in der Kristallwachstumsbehandlung, Schritt R2, wachsen die Diamantkristalle unter der Schicht des Keimes nicht, ein neuer Diamantkristall wächst aus dem neuen Keim als Startpunkt, und daher wird das Werkzeugsubstrat 12 beschichtet mit der mehrschichtigen Diamantbeschichtung 20 mit Mikrokristallen von nicht größer als 1 μm, sowohl in Durchmesser als auch Länge, d.h. nicht größer als 1 μm im Kristallkorndurchmesser und in der Kristalllänge.
In der beschichtenden Behandlung wird die Diamantschicht 20 dotiert mit 0,5-1,0 Atom% Bor durch Zuführen des Ausgangsgases wie Wasserstoff, gemischt mit der Flüssigkeit aus Methanol, in der Boroxid aufgelöst ist, zum Reaktor 32 in der festgelegten Flussgeschwindigkeit. Die Regelung der Dotierungsmenge des Bors wird erreicht durch Steuern der Flussgeschwindigkeit der Zuführung der Flüssigkeit mit dem darin aufgelösten Boroxid.
Weil die Diamantschicht 20, aufgebracht auf dem Schaftfräser 10 dieser Ausführungsform, mit 0,5-1,0 Atom Bor dotiert ist, wird eine Schicht aus Boroxid wie B₂O₃ erzeugt auf der Oberfläche, wenn die Oberfläche oxidiert wird, und daher wird der Ablauf der Oxidation durch die Boroxid-Schicht blockiert. Dies gewährleistet eine hohe oxidationsbeständige und gleitfähige Beschichtung mit einem geringeren Reibungskoeffizienten. Insbesondere wird eine weiter verbesserte Gleitfähigkeit in dieser Ausführungsform erreicht mit einem weiter verringerten Reibungskoeffizienten, weil die Oberfläche der Diamantbeschichtung 20, die Diamantmikrokristalle mit einem Kristallkorndurchmesser von nicht größer als 1 μm enthält, in dieser Ausführungsform gleichförmiger bzw. mehr eben ist als die der konventionellen Diamantbeschichtung 20, und darüber hinaus wird die Schicht aus Boroxid auf dieser Oberfläche gebildet. Dies gewährleistet eine vorteilhafte Beständigkeit durch Vermeiden von Ablösen oder frühzeitigem Verschleiß der Diamantbeschichtung 20 durch Oxidation im Schneiden des Verbundmaterials, das ein Material der Eisenserie einschließt, oder beim Schneiden einer wärmebeständigen Legierung wie einer Titanlegierung, mit einem Bearbeitungspunkt bei einer hohen Temperatur. Und eine hohe Gleitfähigkeit in dieser Ausführungsform, die eine Wärmeerzeugung durch Reibung verhindert, trägt bei zur hohen Beständigkeit der Diamantbeschichtung 20 und zu einer Qualitätsverbesserung der bearbeiteten Oberfläche des Werkstücks.
4A veranschaulicht eine Darstellung, basierend auf einer elektronenmikroskopischen Aufnahme, die zeigt eine Oberfläche einer Bor-dotierten Diamantschicht, hergestellt aus (groben) Kristallen mit einem konventionellen Kristallkorndurchmesser, d.h. die Beschichtung mit der festgelegten Dicke als Ergebnis des Diamantkristallwachstums in einer Kristallwachstumsbehandlung, Schritt R2 in 3. 4B veranschaulicht eine Darstellung, basierend auf einer elektronenmikroskopischen Aufnahme, die zeigt eine Oberfläche einer Diamantschicht 20 gemäß dieser Ausführungsform. Der Unterschied im Kristallkorndurchmesser des Diamantkristalls ist ersichtlich aus den Darstellungen von 4A und 4B.
5A veranschaulicht einen Graphen der Konturkurve, die zeigt eine Grobkörnigkeit oder Ebenheit einer Oberfläche der gleichen Bor-dotierten Diamantbeschichtung, hergestellt aus (groben) Kristallen mit einem konventionellen Kristallkorndurchmesser, wie in 4A gezeigt. Und 5B veranschaulicht einen Graphen der Konturkurve, die zeigt eine Grobkörnigkeit einer Oberfläche der Diamantbeschichtung 20 gemäß dieser Ausführungsform. Die maximale Höhe Rz der Beschichtung in 5A beträgt 3,0 μm, und die maximale Höhe Rz der Schicht der vorliegenden Erfindung in 5B beträgt 0,7 μm. Somit stellt die vorliegende Erfindung bereit eine sehr ebene Oberfläche der Beschichtung, und daher ist eine Verbesserung der Gleichförmigkeit bzw. Ebenheit der bearbeiteten Oberfläche des Werkstücks zu einem hohen Grad zu erwarten.
6A veranschaulicht die Bedingung für den Beständigkeitstest zwischen dem Bohrgerät, beschichtet mit den gleichen Diamantbeschichtung wie die Diamantbeschichtung 20 gemäß der vorliegenden Erfindung, und dem konventionellen Bohrgerät mit der Diamantmikrokristallschicht darauf, ohne Dotieren mit Bor (oder dem Bohrgerät mit der nicht-Bor-dotierten Diamantbeschichtung), und 6B veranschaulicht das Ergebnis des gleichen Tests. Dies ist der Beständigkeitstest beim Schneiden einer Aluminiumlegierung, ADC 12. Dieser Test enthüllt, dass die Bor-dotierte Diamantbeschichtung gemäß der vorliegenden Erfindung etwa zweimal die Beständigkeit verglichen mit der konventionellen nicht-Bor-dotierten Diamantbeschichtung besitzt.
7A veranschaulicht die Bedingung für den Test des Reibungskoeffizienten von Stiften bzw. Bolzen, beschichtet mit der nicht-Bor-dotierten Diamantbeschichtung, hergestellt aus (groben) Kristallen mit einem konventionellen Kristallkorndurchmesser, der nicht-Bor-dotierten Diamantmikrokristallbeschichtung und der Bor-dotierten Diamantmikrokristallbeschichtung, erzeugt in der gleichen Bedingung wie die Diamantbeschichtung 20, und 7B veranschaulicht das Ergebnis des Tests. Dieser Test enthüllt, dass die Bor-dotierte Diamantmikrokristallbeschichtung gemäß der vorliegenden Erfindung einen geringeren Reibungskoeffizienten hat als die grobe Kristalldiamantbeschichtung und die nicht-Bor-dotierte Diamantmikrokristallbeschichtung. Dies wird angesehen als der Effekt der auf der Diamantbeschichtung erzeugten Boroxidschicht.
8 veranschaulicht das Ergebnis des Tests für den Massenverlust (%) durch Oxidation, d.h. das Verhältnis der Massenveränderung, die einen Oxidationsgrad anzeigt, zwischen der zu 0,5-1,0 Atom% Bor-dotierten und der nicht-Bor-dotierten Diamantbeschichtung, hergestellt aus (groben) Kristallen mit einem konventionellen Kristallkorndurchmesser in Atmosphären mit verschiedener Temperatur mit dem Entfernen allein der Beschichtung vom Substrat, Messen der Masse der Beschichtung, danach Erwärmen, und Messen der Masse der Beschichtung nach dem Erwärmen. Im Test wird die Massenänderung gemessen durch Schritte wie Erwärmen der Beschichtung auf jeweils eine festgelegte Temperatur wie 700, 725, 750, 775 und 800°C, durch eine Erhöhung von 15°C/Minute, Beibehalten bei derselben festgelegten Temperatur für 30 Minuten, und Belassen, bis die Temperatur auf Raumtemperatur sinkt. Wie aus 8 ersichtlich, beginnt die Oxidation bei etwa 700°C in der nicht-Bor-dotierten Diamantbeschichtung, und die Oxidation beginnt bei etwa 775°C in der Bor-dotierten Diamantbeschichtung mit einem Unterschied von etwa 75°C dazwischen. Während in diesem Test verwendet wurde eine Diamantbeschichtung, hergestellt aus (groben) Kristallen mit einem konventionellen Kristallkorndurchmesser, wird im Wesentlichen das gleiche Ergebnis erwartet im Falle der Verwendung der Diamantmikrokristallbeschichtung gemäß der vorliegenden Erfindung, weil zu erwarten ist, dass die Oxidationsbeständigkeit von der Anwesenheit von Bor abhängt, mit dem die Diamantschicht beschichtet ist.
9 veranschaulicht eine Darstellung, basierend auf einer Fotografie, die ein äußeres Erscheinungsbild eines vierkantigen Schaftfräsers zeigt, der besitzt zwei Kanten, beschichtet mit der 20 μm dicken Bor-dotierten Diamantbeschichtung, hergestellt aus (groben) Kristallen mit einem konventionellen Kristallkorndurchmesser, die dotiert ist mit 0,5-1,0 Atom% Bor. Und 10 veranschaulicht eine Darstellung, basierend auf einer Fotografie, die zeigt ein äußeres Erscheinungsbild zweier vierkantiger Schaftfräser, die jeweils besitzen die Bor-dotierte Diamantbeschichtung (rechts) in 9 und die 20 μm dicke nicht-Bor-dotierte Diamantbeschichtung (links), hergestellt aus (groben) Kristallen mit einem konventionellen Kristallkorndurchmesser, nach dem Oxidationstest. Im Oxidationstest wird der Zustand der Beschichtung untersucht, d.h. der Verlust oder die verlorene Fläche der Beschichtung wird gemessen durch die Schritte des Erwärmens der Beschichtung auf 750°C durch einen Anstieg von 15°C/Minute, Beibehalten bei 750°C für 30 Minuten, und Belassen, bis die Temperatur auf Raumtemperatur sinkt. Während der linke Schaftfräser der nicht-Bor-dotierten Diamantbeschichtung etwa 100 der Diamantbeschichtung verloren hat, die entfernt wurde oder abgelöst wurde, verursacht durch den Unterschied der thermischen Ausdehnung zwischen der Beschichtung und dem Werkzeugsubstrat, oder durch Oxidation, hat der rechte Schaftfräser mit der Bor-dotierten Diamantbeschichtung nur etwa 10% der Diamantbeschichtung verloren, die entfernt oder abgelöst wurde, und beinahe die gesamte Diamantbeschichtung bleibt in 10 übrig. Die schwarze Fläche in 10 bezeichnet die Diamantbeschichtung, und eine 17-18 μm dicke Diamantbeschichtung verblieb an der Unterkante am Ende des rechten Schaftfräsers mit der Bor-dotierten Diamantbeschichtung. Während in diesem Test verwendet wurde die Diamantbeschichtung, hergestellt aus (groben) Kristallen mit einem konventionellen Kristallkorndurchmesser, wird auch in diesem Test das im Wesentlichen gleiche Ergebnis erwartet im Falle des Verwendens der Diamantmikrokristallbeschichtung gemäß der vorliegenden Erfindung, weil zu erwarten ist, dass die Oxidationsbeständigkeit von der Anwesenheit von Bor abhängt, mit dem die Diamantbeschichtung beschichtet ist.
8 zeigt den Verlust von 0% der Beschichtung bei dem Schaftfräser mit der Bor-dotierten Diamantbeschichtung, und den Verlust von 8-10% der Beschichtung bei dem Schaftfräser mit der nicht-Bor-dotierten Diamantbeschichtung bei 750°C. Es wird erwartet, dass ausschließlich der Effekt, der durch den Unterschied der thermischen Ausdehnung zwischen der Beschichtung und dem Werkzeugsubstrat verursacht wird, den geringeren Verlust der Beschichtung als im Test in 10 einfließen läßt.
11 veranschaulicht ein Drehwerkzeug 100 in einer Ausführungsform gemäß der Erfindung. 12 veranschaulicht einen Gewindebohrer 102 in einer Ausführungsform gemäß der Erfindung. 13 veranschaulicht ein Bohrgerät 104 in einer Ausführungsform gemäß der Erfindung. 14 veranschaulicht ein Formrundwerkzeug (oder plastisch deformierendes Werkzeug) 106 in einer Ausführungsform gemäß der Erfindung. Die Schräglinien in diesen 11-14 zeigen die Flächen, die der mit der harten Beschichtung 20 beschichteten Oberfläche entsprechen.
Es soll verstanden werden, dass die vorliegende Erfindung mit anderen Veränderungen, Verbesserungen und Modifizierungen, die dem Fachmann in den Sinn kommen können, ausgeführt werden kann, ohne den Umfang und Geist der Erfindung, wie in den beigefügten Ansprüchen definiert, zu verlassen.
Eine Bor-dotierte Diamantbeschichtung (20), die auf einer Oberfläche eines Körpers aufgebracht werden soll, enthält mehrere Diamantmikrokristalle, deren Kristallkorndurchmesser im Wesentlichen nicht größer als 2 μm ist, wobei der Diamantmikrokristall mit Bor dotiert ist.

Claims

Bor-dotierte Diamantbeschichtung (20) zum Aufbringen auf einer Oberfläche eines Körpers, gekennzeichnet durch Umfassen: mehrerer Diamantmikrokristalle, deren Kristallkorndurchmesser im Wesentlichen nicht größer als 2 μm ist, wobei der Diamantmikrokristall mit Bor dotiert ist.
Bor-dotierte Diamantbeschichtung (20) nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass jeder Kristallkorndurchmesser von mindestens nicht weniger als 80% der Anzahl der Diamantmikrokristalle nicht größer als 2 μm ist.
Bor-dotierte Diamantbeschichtung (20) nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Bor-dotierte Diamantbeschichtung (20) dotiert ist mit Bor in einem Verhältnis von 0,05-2,0 Atom% Bor.
Bor-dotierte Diamantbeschichtung (20) nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass eine Schicht aus Boroxid auf einer Oberfläche der Bor-dotierten Diamantbeschichtung erzeugt wird, wenn die Oberfläche oxidiert wird.
Bor-dotierte Diamantbeschichtung (20) nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass eine maximale Höhe Rz der Bor-dotierten Diamantbeschichtung (20) nicht größer als 0,7 μm ist.
Bor-dotierte Diamantbeschichtung (20) nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass eine Dicke der Bor-dotierten Diamantbeschichtung (20) in einem Bereich von 5-25 μm ist.
Bor-dotierte Diamantbeschichtung (20) nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass der Körper aus Hartmetall hergestellt ist.
Bor-dotierte Diamantbeschichtung (20) nach einem der Ansprüche 1-6, dadurch gekennzeichnet, dass der Körper aus Schnellarbeitsstahl hergestellt ist.
Diamantbeschichtetes Werkzeug (10, 100, 102, 104, 106), gekennzeichnet durch Umfassen: eines Hauptkörpers (14) mit einer Oberfläche; und der Bor-dotierten Diamantbeschichtung (20), definiert in einem der Ansprüche 1 bis 8, wobei die Bor-dotierte Diamantbeschichtung auf der Oberfläche des Hauptkörpers (14) aufgebracht ist.
Diamantbeschichtetes Werkzeug (10, 100, 102, 104, 106) nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, dass das diamantbeschichtete Werkzeug (10, 100, 102, 104, 106) ein Schaftfräser ist.
Diamantbeschichtetes Werkzeug (10, 100, 102, 104, 106) nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, dass das diamantbeschichtete Werkzeug (10, 100, 102, 104, 106) ein Drehwerkzeug ist.
Diamantbeschichtetes Werkzeug (10, 100, 102, 104, 106) nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, dass das diamantbeschichtete Werkzeug (10, 100, 102, 104, 106) ein Gewindebohrer ist.
Diamantbeschichtetes Werkzeug (10, 100, 102, 104, 106) nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, dass das diamantbeschichtete Werkzeug (10, 100, 102, 104, 106) ein Bohrgerät ist.