DE102005037773B3

DE102005037773B3 - Verfahren zum Befilmen einer Oberflächenform mit einer Lösung

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Publication number: DE102005037773B3
Application number: DE200510037773
Authority: DE
Inventors: Gunter M Voss
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 2005-08-10
Filing date: 2005-08-10
Publication date: 2007-01-18
Anticipated expiration: 2025-08-11

Abstract

Beschrieben wird ein Verfahren zum Befilmen einer Oberflächenform eines Presswerkzeuges zur Herstellung von Tabletten mit einem Medium, unter Verwendung einer Zweistoffdüsenanordnung, die eine innere Düse mit einer Düsenaustrittsöffnung zum Austrag des Mediums, und einen die innere Düse zirkular umgebenden Ringraum mit einer koaxial um die Düsenaustrittsöffnung angeordneten Ringraumaustrittsöffnung, zum Austrag einer helikal umlaufenden, sich längs einer Düsenachse hohlkegelförmig ausbreitenden Gasströmung vorsieht, bei dem die Oberflächenform der Zweistoffdüsenanordnung zugewandt, relativ zu dieser längs einer senkrecht die Düsenachse schneidenden Trajektorie vorbei bewegt wird, wobei sich innerhalb eines Zeitintervalls DELTAt sich die Zweistoffdüsenanordnung und Oberflächenform in Oppositionsstellung befinden, solange die Düsenachse die Oberflächenform schneidet. DOLLAR A Die Erfindung zeichnet sich dadurch aus, dass während des Zeitintervalls DELTAt folgende Düsenausträge erfolgen: DOLLAR A Austragen der sich hohlkegelförmig ausbreitenden Gasströmung, als so genannter wirbelnder Gaskegel, mit einem vorgebbaren Gasdruck p¶1¶ während einer Austragszeit DELTAt¶1¶, mit DELTAt¶1¶ < DELTAt, DOLLAR A Austragen des Mediums während einer Austragszeit DELTAt¶2¶, mit DELTAt¶2¶ < DELTAt¶1¶, wobei der Beginn des Mediumaustrages bei bereits bestehendem Gaskegel erfolgt, DOLLAR A Austragen der sich hohlkegelförmig ausbreitenden Gasströmung mit einem vorgebbaren Gasdruck p¶2¶, mit p¶2¶ > p¶1¶, während einer Austragszeit DELTAt¶3¶ zeitlich nach ...

Description

Technisches Gebiet
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum Befilmen einer Oberflächenform eines Presswerkzeuges zur Herstellung von Tabletten mit einem Medium, unter Verwendung einer Zweistoffdüsenanordnung, die eine innere Düse mit einer Düsenaustrittsöffnung zum Austrag des Mediums, und einen die innere Düse zirkular umgebenden Ringraum mit einer koaxial um die Düsenaustrittsöffnung angeordneten Ringraumaustrittsöffnung, zum Austrag einer helikal umlaufenden, sich längs einer Düsenachse hohlkegelförmig ausbreitenden Gasströmung vorsieht, bei dem die Oberflächenform der Zweistoffdüsenanordnung zugewandt, relativ zu dieser längs einer senkrecht die Düsenachse schneidenden Trajektorie vorbei bewegt wird, wobei innerhalb eines Zeitintervalls Δt sich die Zweistoffdüsenanordnung und Oberflächenform in Oppositionsstellung befinden, solange die Düsenachse die Oberflächenform schneidet.

Der EP 0 570 446 B1 ist ein Verfahren zum Auftragen einer Flüssigkeit auf ein Substrat zu entnehmen, das die Verwendung einer Zweistoffdüse vorsieht. Ein bevorzugter Einsatzzweck des beschriebenen Verfahrens dient der Herstellung von Tabletten im industriellen Maßstab mittels einer Presskammer-Anordnung, die längs einer Fertigungsstrecke eine Vielzahl jeweils miteinander korrespondierender Ober- und Unterstempel vorsieht, die taktweise in prozessualer Abfolge jeweils mit Tablettenmaterial befüllt, anschließend zu Zwecken der Tablettenmaterialverpressung relativ zueinander abgesenkt und schließlich nach Auswurf der verpressten Tablette dem vorstehenden Vorgang erneut zugeführt werden.

Für ein erleichtertes Abtrennen der verpressten Tablette aus dem jeweiligen Ober- und Unterstempel gilt es zeitlich vor dem Befüllungsvorgang die Oberflächenformen der Ober- und Unterstempel mit einem Trenn- bzw. Schmiermittel zu versehen, das mit Hilfe einer Zweistoffdüse aufgetragen wird. Aus der EP 0 244 204 ist eine Zweistoffdüse zu entnehmen, die zu Zwecken einer ausschließlichen Beschichtung der Umfangswände von Ober- und Unterstempel modifiziert worden ist. So vermag die in der EP 0 570 446 B1 beschriebene Zweistoffdüse das Schmiermittel in Form eines Hohlkegels auszutragen, wodurch auf einem Substrat ringförmige Auftragsbilder erhalten werden. Es liegt auf der Hand, dass mit einem derartigen Schmiermittelaustrag ausschließlich die peripheren Umfangswände der Presswerkzeuge beschichtet bzw. befilmt werden, nicht jedoch der mittige Bodenbereich der zumeist sacklochartig ausgebildeten Ober- und Unterstempel. Auf die genaue Ausgestaltung der an sich bekannten Zweistoffdüse wird insbesondere auf die vorstehend genannte EP 0 570 446 B1 verwiesen.

Trotz allen mit der vorstehend beschriebenen Beschichtungstechnik verbundenen Vorteile, die zur Herstellung von Tabletten eingesetzt wird, ergeben sich bei bestimmten zu verpressenden Tablettenmaterialien bzw. -granulaten, insbesondere bei sogenannten kritischen Granulaten, Probleme, die auf chemische Reaktionen zwischen dem zu verpressenden Granulatmaterial und dem auf die Presskammerwände auszutragenden Schmiermittel zurückzuführen sind. So kommt es offensichtlich zu chemischen Anlösungserscheinungen des Granulats durch Kontakt mit dem Schmiermittel, das üblicherweise aus einer Suspension von Magnesium-Stearat-Kristallen suspendiert in einer Trägerlösung, zumeist Isopropanol, besteht. Nach derzeitiger Kenntnis treten die Anlösungserscheinungen offensichtlich bedingt durch die Trägersubstanz in Fällen auf, in denen eine zu große Schmierstoffmenge an den Presskammerwänden aufgebracht wird, so dass auch noch nicht verdampfte Restbestände an alkoholischer Trägersubstanz das Granulat anzulösen vermögen. Als Folge hiervon kommt es zum Kleben des Granulats an den Presswerkzeugoberflächen, wodurch letztlich ein leichtes Ablösen des verpressten Tablettenmaterials von den Presswerkzeugen nicht mehr möglich ist.

Des Weiteren zeigt sich im praktischen Einsatz der vorstehend beschriebenen Zweistoffdüse, dass der innere Düsenauslass, durch den der Schmierstoffaustrag erfolgt und somit als Mediumdüse bezeichnet wird, von den in Alkohol nicht lösbaren Magnesium-Stearatkristallen aufgrund einer intermittierenden Mediumabgabe zirkular regelrecht zugesetzt wird, wodurch sich letztlich die Düsenform ändert und ein nachfolgender Mediumaustrag durch eine derart zugesetzte Düse nicht oder nur stark beeinträchtigt erfolgen kann.

Darstellung der Erfindung

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zum Befilmen einer Oberfläche in Form eines Presswerkzeuges, insbesondere zur Herstellung von Tabletten mit einem Medium, unter Verwendung einer Zweistoffdüsenanordnung, nach den Merkmalen des Oberbegriffes des Anspruches 1, derart weiterzubilden, dass die Mediumabscheidung an der Oberflächenform möglichst dünn und homogen über die gesamte Oberflächenform erfolgen soll. Es soll gewährleistet werden, dass im Falle einer Schmiermittelabscheidung auf einer als Presswerkzeug ausgebildeten Oberflächenform der Trennvorgang der gepressten Tablette von dem Presswerkzeug zuverlässig und ohne jeglichen Schaden an der Tablette selbst sowie an dem Presswerkzeug erfolgen kann. Vorkehrungen sollen getroffen werden, dass jegliche chemischen Reaktionen zwischen dem auf die Oberflächenform auszutragenden Medium und dem mit der Oberflächenform in Kontakt zu bringenden Tablettenmaterial auszuschließen sind. Letztlich soll dafür gesorgt werden, dass sich im Bereich des Düsenaustrittes keinerlei Materialablagerungen ausbilden können, die die Düsenfunktion und dem damit verbundenen Mediumsaustrag aus der Düsenanordnung nachhaltig beeinträchtigen.

Die Lösung der der Erfindung zugrunde liegenden Aufgabe ist im Anspruch 1 angegeben. Den Erfindungsgedanken vorteilhaft weiterbildende Merkmale sind Gegenstand der Unteransprüche sowie der weiteren Beschreibung zu entnehmen.

Dem erfindungsgemäßen Verfahren liegt die Erkenntnis zugrunde, dass bei einer möglichst dünnen Schmiermittelbefilmung der gesamten Oberflächenform des Presswerkzeuges die vorstehenden Probleme nicht mehr auftreten. Da, wie eingangs erwähnt, die Oberflächenform eines Ober- sowie Unterstempels zumeist sacklochartig ausgebildet ist und über einen peripher umlaufenden Umfangsrand sowie einen mittigen Bodenbereich verfügt gilt es sowohl den Umfangsrand als auch den gesamten Bodenbereich mit einer dünnen Schmiermittelschicht zu beaufschlagen. Durch eine möglichst dünne Schichtabscheidung an der gesamten Oberflächenform kann zum einen der Stoffmittelaustrag reduziert und zum anderen eine vorzugsweise vollständige Verflüchtigung der alkoholischen Trägerflüssigkeit noch vor Auftreffen auf die Oberflächenform gewährleistet werden, so dass letztlich keine nachhaltigen chemischen Reaktionen zwischen der alkoholhaltigen Trägersubstanz und dem zu verpressenden Tablettengranulat eintreten können. Um dies zu gewährleisten bedarf es einer lösungsgemäßen Modifikation des Schmiermittelaustrages aus der Zweistoffdüse, wobei zu berücksichtigen ist, dass die jeweils zu beschichtende Oberflächenform des Presswerkzeuges mit hoher Geschwindigkeit, typischerweise von 1 bis 3 m/s an der Zweistoffdüse längs einer Prozessstrecke vorbeigeführt wird und der Stoffaustrag aus der Zweistoffdüse senkrecht zur Transportförderrichtung erfolgt. Es liegt auf der Hand, dass das Zeitintervall, innerhalb der die Zweistoffdüse zur Befilmung der jeweiligen Oberflächenform des Presswerkzeuges anzusteuern ist aufgrund der Durchmesserdimensionen typischer Tabletten, die in der Regel kleiner 3 cm betragen, Millisekunden und darunter beträgt. Gilt es den Schmiermittelaustrag aus der Zweistoffdüse auf die Oberflächenform gesamtheitlich auszutragen, ist lösungsgemäß erkannt worden, den Schmiermittelaustrag mit Hilfe der Zweistoffdüse in der nachstehenden Weise vorzunehmen: Sei angenommen, dass sich die Zweistoffdüsenanordnung sowie die Oberflächenform des Presswerkzeuges während des Zeitintervalls Δt in Oppositionsstellung befinden, d.h. die Düsenachse der Zweistoffdüsenanordnung schneidet während des Zeitintervalls Δt die Oberflächenform des Presswerkzeuges, so erfolgt in einem ersten Schritt die Ausbildung einer in die Oberflächenform gerichteten, sich hohlkegelförmig ausbreitenden Gasströmung, kurz wirbelnder Gaskegel, der bei einem vorgebbaren Gasdruck p₁ während einer Austragszeit Δt₁ durch die ringförmige Düsenaustrittsöffnung der Zweistoffdüse gebildet wird, wobei die Zeitdauer Δt₁ kleiner als das vorstehend definierte Zeitintervall Δt ist. Grundsätzlich eignet sich zur Ausbildung des Gaskegels jegliches Gas oder Gasgemisch, bspw. N₂, CO₂ etc., aus Kostengründen wird Luft in Form von Druckluft eingesetzt, wovon in der weiteren Beschreibung ausgegangen wird.

In zeitlicher Überlappung während eines bereits bestehenden wirbelnden Druckluftkegels erfolgt der Austrag des Mediums vorzugsweise in Form eines in flüssiger Form vorliegenden Schmiermittels, durch die mittig angeordnete Düsenaustrittsöffnung. Das Schmiermittel besteht wie vorstehend bereits erwähnt vorzugsweise aus Magnesium-Stearat, das in einer alkoholhaltigen Lösung suspendiert ist. Durch den bereits bestehenden Druckluftkegel, der den Schmiermittelsaustrag radial umgibt wird die Schmiermittelsuspension unmittelbar nach Austrag aus der inneren Düsenaustrittsöffnung der Zweistoffdüse regelrecht mitgerissen und aufgrund der strömungsbedingt vorherrschenden großen Scherkräfte in kleinste Schmiermitteltröpfchen zerrissen. Hierdurch bildet sich ein sich hohlkegelförmig ausbreitendes Schmiermittelspray aus, das gleichfalls zum vorstehend erläuterten Stand der Technik lediglich zur Befilmung der radialen Umfangswandbereiche der Oberflächenform geeignet ist. Um jedoch ebenso den mittigen Bodenbereich der Oberflächenform des Presswerkzeuges homogen und dünnschichtig mit Schmiermittel zu beaufschlagen, wird zeitlich nach dem Zeitintervall Δt₁, d.h. zeitlich nach dem Schmiermittelaustrag, der sich hohlkegelförmig ausbreitende Druckluftkegel mit einem zusätzlichen Gasschuß bzw. Luftschuß mit einem vorgebbaren Gasdruck p₂, der aus der Zweistoffdüse ausgetragen wird, irritiert, wobei der Gasdruck p₂ größer ist als der vorstehend anliegende Gasdruck p₁. Der Gas- bzw. Druckluftschuß erfolgt innerhalb einer Austragszeit Δt₃, die vorzugsweise sehr viel kleiner ist als das Zeitintervall Δt₁, während dem sich der wirbelnde Druckluftkegel mit dem Gasdruck p₁ ausbildet.

Der vorstehend erläuterte kurzzeitige Druckluftschuß, der bei erhöhtem Druck p₂ gegenüber dem eingangs anliegenden Druckluftkegel ausgetragen wird und in Folge dessen über eine höhere Strömungsgeschwindigkeit in Richtung der zu beschichtenden bzw. befilmenden Oberflächenform des Presswerkzeuges verfügt, vermag durch Überlagerung mit dem sich kegelförmig ausbreitenden Druckluftkegel die wirbelnde Gaskegelform dahingehend zu irritieren, so dass die in den radialen Randbereichen des Druckluftkegels bevorzugt angereicherten Schmiermittelanteile in Richtung des gesamten Gasströmungsquerschnittes umverteilt werden, so dass eine gleichmäßige Beschichtung der gesamten Oberflächenform des Presswerkzeuges ermöglicht wird. Der zusätzlich abgegebene Gas- bzw. Druckluftschuß vermag überdies in Überlagerung mit dem sich hohlkegelförmig ausbreitenden wirbelnden Druckluftkegel, die strömungsbedingte Kegelform in eine Zylinderform mit weitgehend längs der Ausbreitungsrichtung konstantem Zylinderdurchmesser umzuformen. Die Dimensionierung des sich zylinderförmig in Richtung der Oberflächenform des Presswerkzeuges ausbreitenden Strömungsfeldes erfolgt in Anpassung an die Durchmessergröße des Presswerkzeuges und kann in an sich bekannter Weise durch die Düsenaustrittsgeometrie eingestellt werden.

Ein weiterer Aspekt der Ausbildung des Gas- bzw. Druckluftschusses zeitlich nach Austrag des Mediums betrifft im Falle eines Schmiermittelaustrages die Beseitigung des sich zirkular um die Düsenaustrittsöffnung ausbildenden Materialabtrags, der die Düsenöffnung zu verlängern und den Düsendurchmesser gegebenenfalls zu verringern vermag. Der Druckluftschuß platzt regelrecht sich um die Düsenaustrittsöffnung ablagernde Magnesium-Stearat Kristalle ab, so dass die betreffenden Düsenaustrittsöffnung der Zweistoffdüsen in ihrer repetierenden Betriebsweise insbesondere im Hinblick an die Anforderungen industrieller Massenproduktion keine betriebsbedingten Qualitätseinbußen erleidet.

Neben der Möglichkeit die gesamte Oberflächenform eines Presswerkzeuges zur Herstellung von Tabletten homogen und insbesondere mit einem sehr dünnen Schmiermittelfilm zu versehen, zumal die Schmiermittelverteilung homogen über den gesamten Strömungsaustrag aus der Zweistoffdüse erfolgt, ist es ebenso möglich, bei geeigneter Einstellung des Kegelwinkels, unter dem der Druckluftkegel durch die Zweistoffdüsenanordnung ausgetragen wird, lediglich Teilbereiche der Oberflächenform mit einer homogenen und dünn ausgebildeten Materialschicht zu befilmen bzw. zu beschichten. Dienen die vorstehend beschriebenen Erläuterungen vornehmlich zur Abscheidung einer ganzflächigen Schmiermittelschicht auf der Oberflächenform eines Presswerkzeuges zu Zwecken einer erleichterten Trennung der gepressten Tablette von den jeweiligen Presswerkzeugen, so kann bei geeigneter Wahl des durch die Zweistoffdüsenanordnung auszutragenden Mediums das lösungsgemäße Verfahren auch zu weiteren Applikationen, die der Herstellung von Tabletten dienen, eingesetzt werden.

Eine besonders interessante Applikation, die insbesondere im Lichte der zunehmenden Fälschungen von Pharmazeutika und insbesondere von Tabletten von steigendem wirtschaftlichem Interesse ist, betrifft den Schutz gegen Nachahmung und Fälschungen. Gelingt es beispielsweise eine an einer Tablette unveränderliche Markierung an einer Tablette anzubringen, so wird einer unauthorisierten Nachahmung von Tabletten ein ernstzunehmender Riegel vorgeschoben, der insbesondere im Lichte eines bereits gegenwärtigen hoch zu beziffernden wirtschaftlichen Schadens bedingt durch Fälschungen einen entsprechend hohen wirtschaftlichen Stellenwert erfährt.

Eine besonders bevorzugte Anwendungsform des lösungsgemäßen Verfahrens betrifft daher die Applikation eines Markiermittels an der Oberflächenform eines Ober- oder Unterstempels einer Presskammer, wobei das an der Oberflächenform abgeschiedene Markiermittel gemeinsam mit dem zu verpressenden Tablettenmaterial, vergleichbar eines Offset-Verfahrens, eingepresst wird. Hierzu sieht in einer bevorzugten Ausführungsvariante wenigstens eine Oberflächenform des Ober- und/oder Unterstempels einen Markierungsbereich auf, der sich lokal vom übrigen Oberflächenformbereich abgrenzt und den es gilt lokal und isoliert vom übrigen Oberflächenbereich mit dem vorstehend beschriebenen Befilmungsverfahren mit einem geeigneten Markiermittel zu befilmen. Weitere Einzelheiten hierzu sind der Beschreibung zu den nachstehenden Ausführungsbeispielen zu entnehmen.

Kurze Beschreibung der Erfindung
Die Erfindung wird nachstehend ohne Beschränkung des allgemeinen Erfindungsgedankens anhand von Ausführungsbeispielen unter Bezugnahme auf die Zeichnungen exemplarisch beschrieben. Es zeigen:
1 zeitliches Funktionsschema einer Befilmung eines Presswerkzeuges,
2 Zweistoffdüsenanordnung, sowie
3 Tablette sowie Tablettenpresswerkzeug mit Markierung.
Wege zur Ausführung der Erfindung, gewerbliche Verwendbarkeit
In 1 sind 11 Sequenzbilddarstellungen dargestellt, die den Bewegungsvorgang eines Presswerkzeuges 1 relativ zu einer Zweistoffdüsenanordnung 2 beschreiben.
Die Sequenzbilddarstellungen in I bis XI zeigen im Einzelnen das als Matrize ausgebildete Presswerkzeug 1, das von links nach rechts relativ zur ruhenden Zweistoffdüsenanordnung 2 längs einer Prozessstrecke P vorbeibewegt wird. Die Zweistoffdüsenanordnung 2 die in detaillierter Darstellung im weiteren unter Bezugnahme auf das Ausführungsbeispiel in 3 erläutert wird, weist Düsenaustrittsöffnungen auf, durch die ein Mediumaustrag in Richtung Matrize 1 erfolgt, insbesondere mit einer Austragsrichtung, die den Matrizenboden 11 senkrecht schneidet. An dieser Stelle sei erwähnt, dass die Oberflächenform 3 der Matrize sacklochartig ausgebildet ist und einen ebenen ausgebildeten Matrizenboden 11 sowie einen zylinderartig, den Matrizenboden 11 radial umgebenden Umfangswandbereich 12 aufweist. Im Weiteren gilt es die Oberflächenform 3 der Matrize 1 vollständig, d.h. sowohl den Matrizenboden 11 als auch die radiale Umfangswand 12 mit einem Schmiermittelfilm zu versehen. Selbstverständlich ist es möglich, die Oberflächenformen 3 je nach erwünschter Tablettengeometrie nahezu beliebig auszugestalten, beispielsweise konvex oder konkav mit oder ohne Seitenwandabschnitte.
Die dargestellten Sequenzbilder I bis XI stellen Oppositionsstellungen dar, in denen die Zweistoffdüsenanordnung 2 gegenüberliegend zur Oberflächenform 3 der Matrize 1 angeordnet ist. Die Zeitsprungspanne Δt, innerhalb der die Oberflächenform 3 relativ zur Zweistoffdüsenanordnung 2 längs der linearen Prozessstrecke P vorbei bewegt wird, typischerweise erfolgt dies mit Fördergeschwindigkeiten zwischen 1 bis 3 m/s, bemißt sich im Millisekundenbereich, typischerweise einige 10 ms oder auch darunter. Innerhalb dieser Zeitspanne gilt es die gesamte Oberflächenform mit einem Schmierstoffmittel zu befilmen.
In einer Oppositionsstellung gemäß Sequenzbild IV, in der die Zweistoffdüsenanordnung 2 weitgehend mittig über der Oberflächenform 3 positioniert ist, erfolgt über die ringförmig ausgebildete Düsenaustrittsöffnung ein Druckluftaustrag zur Ausbildung eines sich kegelförmig ausbreitenden, wirbelnden Druckluftkegels 4, der auf die konkav ausgebildete Oberflächenform 3 auftrifft und diese regelrecht ausspült. Der wirbelnde Druckluftkegel 4 wird über eine Zeitspanne Δt₁, beispielsweise über 8 ms bei einem Druck p₁ von ca. 2 bar ausgebracht. Nach bereits ausgebildetem wirbelnden Druckluftkegel 4 erfolgt zusätzlich über die Zweistoffdüsenanordnung 2 ein Mediumaustrag 5, bei dem ein Schmiermittel in gelöster oder suspendierter Form gemeinsam mit einer Trägersubstanz, unter Ausbildung eines Schmiermittelsprays innerhalb des wirbelnden Druckluftkegels 4 zerstäubt wird. Der Schmiermittelaustrag 5 erfolgt etwa 2 ms nach Beginn des Zeitfensters Δt₁ innerhalb einer Schmiermittelaustragszeit Δt₂, beispielsweise von 2 ms Dauer. Zeitlich nach dem Schmiermittelaustrag erfolgt in Überlagerung zum bestehenden wirbelnden Druckluftkegel 4 ein zusätzlicher Druckluftschuß 6 während einer Zeitspanne Δt₃ durch den das sich bevorzugt im radialen Randbereich angereicherte Schmiermittelspray innerhalb des wirbelnden Druckluftkegels 4 weitgehend homogen und vollständig im gesamten Kegelbereich verteilt wird (siehe hierzu Sequenzbilddarstellung VII). Durch die zusätzliche Druckluftbeaufschlagung, die kurzfristig mit einem überhöhten Druck p₂ von etwa 8 bar erfolgt, wird zum einen die vorstehend erwähnte Gleichverteilung des Schmiermittelsprays innerhalb des wirbelnden Druckluftkegelvolumen erzielt, zum anderen werden durch den impulsartigen Druckluftschuß jegliche an den Düsenaustrittsöffnungen sich anlagernde Materialablagerungen mitgerissen bzw. weggesprengt, und somit die Düsenaustrittsöffnungen frei und offen gehalten.
Als Schmiermittel hat sich besonders Magnesium-Stearat bewährt, das zum gezielten Austrag durch die Zweistoffdüsenanordnung als Suspension in einer Isopropanollösung suspendiert vorliegt. Für eine möglichst dünnschichtige Befilmung der Oberflächenform 3 der Matrize 1 hat sich besonders eine 13%ige Suspension von Magnesium-Stearat in 99,99%igen Isopropanol bewährt. So ist es möglich, das in alkoholischer Suspension vorliegende Schmiermittel in extrem geringen, d.h. dünnschichtigen Quantitäten auf die Oberflächenform 3 der Matrize aufzubringen, wobei dafür gesorgt wird, dass der an sich unerwünschte Alkoholanteil vor oder kurz nachdem das durch die Zweistoffdüsenanordnung ausgebrachte Magnesium-Stearat-Spray auf die Oberflächenform der Matrize auftrifft, möglichst vollständig verdampft. Auf diese Weise kann ausgeschlossen werden, dass der Isopropanolanteil mit dem nachträglich zu verpressenden Tablettengranulat unerwünschte chemische An- bzw. Auflösungsreaktionen eingeht. Um ein möglichst vollständiges Verdampfen des Isopropanolanteils zu erreichen, dient die Ausbildung des wirbelnden Druckluftkegels 4 zeitlich noch bevor der Schmiermittelaustrag über die Zweistoffdüsenanordnung erfolgt. Dies hat zur Folge, dass die aus der Zweistoffdüsenanordnung austretende flüssige Schmiermittelsuspension von dem bereits anliegenden Druckluftkegel 4 nahezu vollständig in kleinste Tröpfchen zerstäubt bzw. zerrissen wird, wodurch die verdampfbare Oberfläche des alkoholischen Anteils maximiert wird. Zum anderen dient der bereits anliegende wirbelnde Druckluftkegel 4 als Transportstrom für die innerhalb der Suspension vorliegenden Magnesium-Stearat-Kristalle, die letztlich von dem Wirbel dünn und gleich verteilt auf die gesamte Oberflächenform 3 der Matrize 1 als Schmiermittelschicht 51 abgeschieden wird.
Selbstverständlich ist es möglich, die Zeitintervalle Δt₁, Δt₂ und Δt₃ relativ zueinander zeitlich anzupassen und zu verschieben, so ist es beispielsweise möglich das Zeitintervall Δt₃, in dem der Druckluftschuß 6 erfolgt, zeitlich vor Ende des Zeitintervalls Δt₁ zu legen, d.h. der Druckluftaustrag durch die Zweistoffdüse erfolgt stufenweise, d.h. erst bildet sich der wirbelnde Druckluftkegel 4 aus, beispielsweise unter Verwendung eines Druckniveaus von 2 bar, und im Anschluß daran erfolgt im Wege einer unsteten Druckerhöhung auf das Druckniveau p₂ von beispielsweise 8 bar der Druckluftschuß 6, mit dem Ziel eine weitgehend gleichmäßig verteilte Schmiermittelverteilung innerhalb des sich ausbildenden Strömungswirbels zu erhalten. Ebenfalls ist es möglich, zeitlich nach dem Druckluftschuß 6 eine gewisse Restzeit von wenigen 2 ms den wirbelnden Druckluftkegel 4 mit dem Druckniveau von p₁ fortzuführen. Auch ist es möglich den Druckluftschuss nach dem Zeitintervall Δt₁ abzusetzen, zumal auch nach Abklingen des Schmiermittel beaufschlagten, wirbelnden Druckluftkegels eine innerhalb der Matrize verbleibende Schmiermittelwolke kurzzeitig bestehen bleibt, die mittels des Druckluftschusses auf den Matrizenboden zu verteilen ist.
Um möglichst kurze Ansprechzeiten für den Druckluft- sowie Mediumaustrag aus der Zweistoffdüsenanordnung zu realisieren, bedarf es einer entsprechend kleinvolumig gebauten Zweistoffdüsenanordnung, deren volumenabhängige Ansprechzeiten im ms- oder μs-Bereich liegen. Eine derartige Zweistoffdüsenanordnung ist in 2 dargestellt. Über eine Medienzuleitung 7, die mit der inneren Düsenaustrittsöffnung 71 verbunden ist, deren Durchmesser kleiner als 1 mm, vorzugsweise 0,5 mm misst, wird druckbeaufschlagt eine Magnesium-Stearat-Suspension ausgetragen. Über eine Druckluftleitung 8, die in einem Volumen 81 mündet, das die Medienleitung zirkular umgibt, und mit einer ringförmigen Düsenaustrittsöffnung 82 verbunden ist, wird der Druckluftausstoß vorgenommen. Das die Zuleitung der inneren Düsenaustrittsöffnung 71 umgebende Volumen 81, weist ein klein bemessenes Volumen von weniger 150 mm³ auf, über das Druckluft pulsweise über die ringförmige Austrittsöffnung 82 ausbringbar ist, mit Impulsdauern von wenigen ms bis hinab in den μs-Bereich.
Die Ansteuerung der jeweiligen Zuleitungen 7 und 8 mit entsprechenden Medien erfolgt piezoventilgesteuert. Der Ringdurchmesser der die innere Düsenaustrittsöffnung 71 umgebende Düsenaustrittsöffnung 82 beträgt typischerweise ca. 2 mm.
Neben der vorstehend beschriebenen Hauptanwendung zum Schmiermittelaustrag auf die Oberflächenform von Presswerkzeugen zur Herstellung von Tabletten ist es ebenso möglich, das lösungsgemäße Verfahren zur Herstellung bestimmter Markierungen an Tablettenoberflächen einzusetzen. Dieser Anwendungsfall erscheint insbesondere im Lichte zunehmender Fälschungen auf dem Tablettensektor an Bedeutung zu gewinnen. Hierfür wird in 3 eine entsprechend markierte Tablette T in Dreiseitenabsicht (a, b, c) sowie in perspektivischer Darstellung (d) gezeigt, die in einem bestimmten konturierten Bereich 9 eine Oberflächenmarkierung 10 (siehe perspektivische Tablettendarstellung) vorsieht. Zur Herstellung der Markierung 10 sieht das Presswerkzeug 13 (siehe Querschnittsbilder) im Bereich 9 eine entsprechend gegenkonturierte Struktur 14 auf, die eine ringartige Überhöhung vorsieht und einen mittleren Flächenbereich 15 umfasst, den es gezielt mit Hilfe des vorstehend erläuterten Befilmungsverfahren mit einem Markierungsmittel zu befilmen gilt. Im Unterschied zum vorstehenden Verfahren der ganzflächigen Abscheidung eines Schmiermittels auf die Oberflächenform des Presswerkzeuges gilt es im Falle der Tablettenmarkierung einen sehr eng begrenzten Oberflächenbereich 15 mit Markiermittel zu befilmen. Dazu bedarf es der Erzeugung eines möglichst niederdivergenten Druckluftkegels mit entsprechender Markierstoffbeimischung gemäß dem vorstehend beschriebenen Beschichtungsverfahren. Beispielsweise eignet sich als Markierungsmittel eine eingefärbte Magnesium-Stearat-Suspension oder entsprechend andere Markierstoffe, die sichtbare oder unsichtbare Eigenschaften aufweisen. Aus der in 3 dargestellten Figur können weitere alternative Ausbildungsformen für strukturierte Markierungsbereiche entnommen werden. Allen Markierungsstrukturen ist gemeinsam, dass der zu markierende Oberflächenbereich 15 von einem erhabenen Vorsprung 16 umgeben ist, durch den das zu verpressende Tablettenmaterial vermehrt komprimiert bzw. verdichtet wird, so dass durch die Tablettenmaterialverdichtung unmittelbar im Bereich um den Markierungsbereich 15 eine etwaige Chromatisierung des Markiermittels in angrenzende Tablettenbereiche wirkungsvoll verhindert werden kann.
Das vorgeschlagene Markierverfahren gleicht einem Offset-Verfahren, bei dem die Tablettenoberfläche während ihrer Herstellung im Rahmen eines Pressvorganges mit einer bereits auf dem Presswerkzeug befindlichen Markierschicht oberflächig an einer vordefinierten Stelle bedruckt wird. Je nach Materialwahl sowie Schichtdickenwahl des in den Markierungsbereich 15 abgeschiedenen Markiermittels kann eine entsprechende Tiefenwirkung des Markiermittels innerhalb der Tablette erreicht werden, die für sich genommen einem eigenständigen Charakteristikum für einen Originalitätsnachweis der Tablette entspricht.
Neben der punktförmigen Markierung, wie sie der Tablette in 3 zu entnehmen ist, kann die Markierungsfläche 15 beliebig dimensioniert und geformt sein, so dass Tabletten von unterschiedlichen Herstellern in unterschiedlicher Weise markierbar sind und somit als individuelles Herkunftszeichen gelten. Auch können die vorstehend beschriebenen Beschichtungsverfahren zum Abscheiden einer Trennmittelsubstanz sowie eines Markiermittels zeitlich nacheinander durchgeführt werden, in dem zuerst die gesamte Oberflächenform eines Presswerkzeuges mit einem Schmiermittel vollständig befilmt wird und über eine zweite Düsenanordnung nachfolgend lediglich der Markierungsbereich 15 mit dem Markiermittel bzw. mit einer Codiersubstanz zielgenau beaufschlagt wird. Vorzugsweise eignen sich auch als Markiermittel so genannte Schmelzen, die im Korpus der Tablette weit weniger zu chromatographieren neigen als in flüssiger Form suspendiert vorliegende Markiermittelsubstanzen, wie bspw. eingefärbtes Magnesium-Stearat.

1: Presswerkzeug, Matrize
2: Zweistoffdüsenanordnung
3: Oberflächenform
4: wirbelnder Gas- bzw. Luftkegel
5: Medium- bzw. Schmiermittelaustrag
51: Schmiermittelschicht
6: Gasschuß, Luftschuß
7: Medienzuleitung
71: innere Düsenaustrittsöffnung
8: Druckluftleitung
81: Volumen
82: ringförmige Düsenaustrittsöffnung
9: Konturierung
10: Markierung
11: Matrizenboden
12: Matrizenwände
13: Matrize
14: Struktur
15: Markierungsfläche
16: Vorsprung

Claims

Verfahren zum Befilmen einer Oberflächenform eines Presswerkzeuges zur Herstellung von Tabletten mit einem Medium, unter Verwendung einer Zweistoffdüsenanordnung, die eine innere Düse mit einer Düsenaustrittsöffnung zum Austrag des Mediums, und einen die innere Düse zirkular umgebenden Ringraum mit einer koaxial um die Düsenaustrittsöffnung angeordneten Ringraumaustrittsöffnung, zum Austrag einer helikal umlaufenden, sich längs einer Düsenachse hohlkegelförmig ausbreitenden Gasströmung vorsieht, bei dem die Oberflächenform der Zweistoffdüsenanordnung zugewandt, relativ zu dieser längs einer senkrecht die Düsenachse schneidenden Trajektorie vorbei bewegt wird, wobei innerhalb eines Zeitintervalls Δt sich die Zweistoffdüsenanordnung und Oberflächenform in Oppositionsstellung befinden, solange die Düsenachse die Oberflächenform schneidet, dadurch gekennzeichnet, dass während des Zeitintervalls Δt folgende Düsenausträge erfolgen: – Austragen der sich hohlkegelförmig ausbreitenden Gasströmung, als so genannter wirbelnder Gaskegel, mit einem vorgebbaren Gasdruck p₁ während einer Austragszeit Δt₁, mit Δt₁ < Δt, – Austragen des Mediums während einer Austragszeit Δt₂, mit Δt₂ < Δt₁, wobei der Beginn des Mediumaustrages bei bereits bestehendem Gaskegel erfolgt, – Austragen der sich hohlkegelförmig ausbreitenden Gasströmung mit einem vorgebbaren Gasdruck p₂, mit p₂ > p₁, während einer Austragszeit Δt₃ zeitlich nach Δt₂, in Form eines so genannten Gasschusses.
Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass gilt: Δt₃ << Δt₁.
Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass der Mediumaustrag in Gegenwart mit dem bestehenden wirbelnden Gaskegel zur Ausbildung eines Sprays oder Aerosols führt, das sich vorwiegend am radialen Randbereich des sich kegelförmig in Ausbreitungsrichtung aufweitenden Gaskegels ansammelt, der sich nach erfolgtem Gasschuss in ein sich zylinderförmiges Strömungsvolumen umformt, in dem das Spray oder Aerosol weitgehend gleich verteilt wird, so dass sich in einem Schnittbereich zwischen dem zylinderförmigen Strömungsvolumen und der Oberflächenform ein homogen flächiger Niederschlag des Mediums auf der Oberflächenform ausbildet.
Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass der Gasschuss in zeitlicher Überlappung während des Austrages des Gaskegels erfolgt, wobei der Gasschuss als impulsartige Druckerhöhung innerhalb der durch die Ringraumaustrittsöffnung austretenden Gasströmung gebildet wird, und dass an den Gasschuss zeitlich anschließend die Gasströmung mit dem Gasdruck p₁ bis zum zeitlichen Ende von Δt₁ anliegt.
Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass der Gasschuss in zeitlicher Überlappung während des Austrages des Gaskegels erfolgt, wobei der Gasschuss als impulsartige Druckerhöhung innerhalb der durch die Ringraumaustrittsöffnung austretenden Gasströmung gebildet wird, und dass das zeitliche Ende des Gasschusses mit dem zeitlichen Ende von Δt₁ koinzidiert oder zeitlich danach liegt.
Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass als Gasströmung eine Luftströmung dient.
Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass für p₁ etwa 2 bar und für p₂ etwa 8 bar gewählt wird.
Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass das Zeitintervalls Δt, in dem sich die Zweistoffdüsenanordnung und Oberflächenform in Oppositionsstellung befinden etwa 40 ms beträgt.
Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass das Zeitintervall Δt₁, in dem sich der Gaskegel ausbildet maximal 20 ms beträgt, dass das Zeitintervall Δt₂, in dem der Mediumaustrag erfolgt, maximal 5 ms beträgt, und dass das Zeitintervall Δt₃, in dem der Gasschuss abgegeben wird maximal 5 ms beträgt.
Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, dass das Medium in einer verdampfbaren Trägerflüssigkeit als Flüssigkeit in Form einer Lösung, Dispersion oder Suspension vorliegt, oder dass das Medium als Schmelze vorliegt,
Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, dass das Medium Magnesium-Stearat ist, das als Suspension in einem Lösungsmittel, vorzugsweise Alkohol, als Trägerflüssigkeit vorliegt.
Verfahren nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, dass die Suspension eine 5–15%tige Magnesium-Stearat Suspension ist, mit einer Trägerflüssigkeit von 99,99%tigen Isopropanol oder 96%tigen Ethanol.
Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 12, dadurch gekennzeichnet, dass die Oberflächenform einem Ober- oder Unterstempel einer Presskammer entspricht, bei der es gilt den Ober- oder Unterstempel mit einem Medium zum Zweck einer erleichterten Trennung der Tablette aus dem Ober- oder Unterstempel zu befilmen.
Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, dass das Medium ein Markiermittel ist, das flächig oder lokal an der Oberflächenform eines Ober- oder Unterstempels einer Presskammer abgeschieden wird.
Verfahren nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, dass die Oberflächenform des Ober- und/oder Unterstempels einen Markierungsbereich aufweist, der von einer kragenartigen Überhöhung umgeben ist, die zudem erhaben ist gegenüber der übrigen Oberflächenform.
Verfahren nach Anspruch 3 und 15, dadurch gekennzeichnet, dass der Schnittbereich des zylinderförmigen Strömungsvolumens und der Oberflächenform in räumliche Deckung mit dem Markierungsbereich gebracht wird.
Verfahren nach Anspruch 15 oder 16, dadurch gekennzeichnet, dass der Markierungsbereich konkav ausgebildet wird.
Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 17, dadurch gekennzeichnet, dass der Gasschuss derart gewählt wird, dass ein sich im Wege des Mediumaustrages am Randbereich um die Düsenaustrittsöffnung der inneren Düse absetzender sich verfestigender Mediumkragen beseitigt wird.