DE102005032236A1 - Verfahren zur Beschichtung dimensionsstabiler Partikel mit feinteiligen, dimensionsstabilen Partikeln - Google Patents

Verfahren zur Beschichtung dimensionsstabiler Partikel mit feinteiligen, dimensionsstabilen Partikeln Download PDF

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    • B01J2/006Coating of the granules without description of the process or the device by which the granules are obtained
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    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08JWORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J3/00Processes of treating or compounding macromolecular substances
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Abstract

Verfahren zur Herstellung beschichteter, dimensionsstabiler Partikel (C) durch die Beschichtung dimensionsstabiler Partikel (B) mit feinteiligen, dimensionsstabilen Partikeln (B), bei dem man DOLLAR A (I) mindestens ein stabiles Aerosol, enthaltend mindestens eine Art von feinteiligen, dimensionsstabilen Partikeln (A) und mindestens ein Trägergas, erzeugt und DOLLAR A (II) das Aerosol oder die Aerosole in eine Schüttung, enthaltend mindestens eine Art von dimensionsstabilen Partikeln (B), einleitet, wodurch die beschichteten, dimensionsstabilen Partikel (C) resultieren; DOLLAR A sowie die Verwendung der beschichteten, dimensionsstabilen Partikel (C).

Description

  • Gebiet der Erfindung
  • Die vorliegende Erfindung betrifft ein neues Verfahren zur Beschichtung dimensionsstabiler Partikel mit feinteiligen, dimensionsstabilen Partikeln. Außerdem betrifft die vorliegende Erfindung die Verwendung der nach dem neuen Verfahren hergestellten, mit feinteiligen, dimensionsstabilen Partikeln beschichteten, dimensionsstabilen Partikel.
  • Ein Verfahren zur Beschichtung von dimensionsstabilen, insbesondere festen, Partikeln einer mit Hilfe der Laserbeugungsmethode ermittelten mittleren Teilchengröße von 1 bis 200 μm mit Nanopartikeln auf der Basis von Siliziumdioxid, Aluminiumoxid und Zirkoniumoxid, bei dem man die Nanopartikel in überkritischem Kohlendioxid oder flüssigem Stickstoff dispergiert und die resultierenden Suspensionen in eine Wirbelschicht der dimensionsstabilen Partikel versprüht, sind aus den deutschen Patentanmeldungen DE 100 58 860 A1 und DE 101 20 770 A1 bekannt.
  • Das bekannte Verfahren liefert bereits vergleichsweise gleichmäßig beschichtete Partikel, indes können noch immer Probleme der Agglomeration von besonders feinen Nanopartikeln und dimensionsstabilen Partikeln auftreten. Diese Agglomerate können das anwendungstechnische Eigenschaftsprofil der beschichteten Partikel in Mitleidenschaft ziehen.
  • Das bekannte Verfahren ist außerdem wegen der notwendigen hohen Verdünnung der Nanopartikel und dem Energieaufwand beim Versprühen und Trocknen vergleichsweise energieintensiv und daher kostenintensiv.
  • Der vorliegenden Erfindung lag daher die Aufgabe zugrunde, ein neues Verfahren zur Beschichtung dimensionsstabiler Partikel mit feinteiligen, dimensionsstabilen Partikeln zu finden, das die Nachteile des Standes der Technik nicht mehr länger aufweist.
  • Das neue Verfahren soll in einfacher, Material schonender und sehr gut reproduzierbarer Weise dimensionsstabile, insbesondere bei Raumtemperatur feste, rieselfähige, Partikel liefern, die mit feinteiligen, dimensionsstabilen Partikeln gleichmäßig beschichtet sind, so dass auch unterschiedliche Chargen von beschichteten dimensionsstabilen Partikeln einer vorgegebenen gewünschten Zusammensetzung stets dieselbe oder im Wesentlichen dieselbe Kornstruktur, dieselbe oder im wesentlichen dieselbe stoffliche Zusammensetzung und dasselbe oder im Wesentlichen dasselbe anwendungstechnische Eigenschaftsprofil aufweisen.
  • Nicht zuletzt soll das neue Verfahren mit im Vergleich zum Stand der Technik geringerem Energie- und Materialaufwand durchführbar sein.
  • Lösung
  • Demgemäß wurde das neue Verfahren zur Herstellung beschichteter, dimensionsstabiler Partikel (C) durch die Beschichtung dimensionsstabiler Partikel (B) mit feinteiligen, dimensionsstabilen Partikeln (A) gefunden, bei dem man
    • (I) mindestens ein stabiles Aerosol, enthaltend mindestens eine Art von feinteiligen, dimensionsstabilen Partikeln (A) und mindestens ein Trägergas, erzeugt und
    • (II) das Aerosol oder die Aerosole in eine Schüttung, enthaltend mindestens eine Art von dimensionsstabilen Partikeln (B), einleitet, wodurch die beschichteten, dimensionsstabilen Partikel (C) resultieren.
  • Im Folgenden wird das neue Verfahren zur Herstellung beschichteter, dimensionsstabiler Partikel (C) durch die Beschichtung dimensionsstabiler Partikel (B) mit feinteiligen, dimensionsstabilen Partikeln (A) als »erfindungsgemäßes Verfahren« bezeichnet.
  • Vorteile der Erfindung
  • Im Hinblick auf den Stand der Technik war es überraschend und für den Fachmann nicht vorhersehbar, dass die Aufgabe die der vorliegenden Erfindung zugrunde lag, mit Hilfe des erfindungsgemäßen Verfahrens gelöst werden konnte.
  • Überraschenderweise wies das neue Verfahren die Nachteile des Standes der Technik nicht mehr länger auf.
  • Das neue Verfahren lieferte in einfacher, Material schonender und sehr gut reproduzierbarer Weise dimensionsstabile, insbesondere bei Raumtemperatur feste, rieselfähige, Partikel, die mit feinteiligen, dimensionsstabilen Partikeln besonders gleichmäßig beschichtet waren, so dass auch unterschiedliche Chargen von beschichteten dimensionsstabilen Partikeln einer vorgegebenen gewünschten Zusammensetzung stets dieselbe oder im wesentlichen dieselbe Kornstruktur, dieselbe oder im wesentlichen dieselbe stoffliche Zusammensetzung und dasselbe oder im wesentlichen dasselbe anwendungstechnische Eigenschaftsprofil aufwiesen.
  • Das erfindungsgemäße Verfahren war mit im Vergleich zum Stand der Technik geringerem Energie- und Materialaufwand durchführbar.
  • Dabei war es besonders überraschend, dass das erfindungsgemäße Verfahren außerordentlich breit anwendbar war. So konnten in besonders einfacher Weise dimensionsstabile Partikel (B) der unterschiedlichsten stofflichen Zusammensetzung und Korngrößenverteilung mit feinteiligen, dimensionsstabilen Partikeln (A) der unterschiedlichsten stofflichen Zusammensetzung und Korngrößenverteilung kombiniert werden, wodurch sich völlig neue Wege zur Herstellung neuartiger beschichteter dimensionsstabiler Partikel (C) eröffneten.
  • Als weiterer besonderer Vorteil erwies sich dabei, dass die Trägergase der Aerosole hervorragend an die stofflichen Eigenschaften der Partikel (A), (B) und (C) angepasst werden konnten, so dass verfahrenstechnische Probleme, die ansonsten durch unerwünschte Effekte, wie Agglomeration, Anlösung und/oder chemische Reaktionen, ausgelöst wurden, von vornherein vermieden werden konnten.
  • Dementsprechend konnte das Eigenschaftsprofil der mit Hilfe des erfindungsgemäßen Verfahrens hergestellten erfindungsgemäßen Partikel (C) in besonders einfacher Weise eingestellt, variiert und optimiert werden.
  • Die erfindungsgemäßen Partikel (C) waren ebenfalls überraschend breit anwendbar. So wiesen sie eine besonders homogene funktionale Beschichtung (A) auf, die beispielsweise als Schutzschicht, Abstandshalterschicht, Wirkstoffschicht, insbesondere für die Pharmakologie, die Medizin, die Toxikologie und den Pflanzenschutz, Katalysatorschicht sowie farb- und/oder effektgebende Schicht dienen konnte.
  • Dabei war es besonders überraschend, dass die mit Hilfe des erfindungsgemäßen Verfahrens erzeugte funktionale Beschichtung (A) eine besonders gute Haftung auf den dimensionsstabilen Partikeln (B) aufwies.
  • Ausführliche Beschreibung der Erfindung
  • Das erfindungsgemäße Verfahren dient der Herstellung beschichteter, dimensionsstabiler Partikel (C) durch die Beschichtung dimensionsstabiler Partikel (B) mit feinteiligen, dimensionsstabilen Partikeln (A).
  • Im Rahmen der vorliegenden Erfindung bedeutet „dimensionsstabil", dass die Partikel (A), (B) und (C), insbesondere unter den üblichen und bekannten Bedingungen ihrer Lagerung und ihres Transports, unter dem Einfluss ihres eigenen Gewichts und/oder von Scherkräften, nicht oder nur geringfügig agglomerieren, verschmelzen, verbacken, verfilmen, in kleinere Teilchen zerfallen, ausgasen und/oder sich zersetzen, sondern ihre ursprüngliche Form ganz oder im wesentlichen ganz bewahren.
  • "Im wesentlichen ganz" bedeutet, dass die Änderung der ursprünglichen Form so geringfügig ist, dass sie sich technisch nicht bemerkbar macht.
  • Vorzugsweise sind die beschichteten, dimensionsstabilen Partikel (C) mindestens bis 30°C, bevorzugt mindestens 50°C, besonders bevorzugt mindestens bis 80°C und insbesondere mindestens bis 120°C dimensionsstabil.
  • Vorzugsweise sind die feinteiligen, dimensionsstabilen Partikel (B) mindestens bis 30°C, bevorzugt mindestens 50°C, besonders bevorzugt mindestens bis 80°C und insbesondere mindestens bis 120°C dimensionsstabil.
  • Vorzugsweise sind die dimensionsstabilen Partikel (A) mindestens bis 30°C, bevorzugt mindestens 50°C, besonders bevorzugt mindestens bis 80°C und insbesondere mindestens bis 120°C dimensionsstabil.
  • Die dimensionsstabilen Partikel (A) und (B) können die unterschiedlichsten räumlichen Formen haben, wie sie beispielsweise in Basic Principles of Particle Size Analysis", Technical Paper by Alan Rawle, Malvern Instruments, Great Britain, 1993, oder den weiteren, nachstehend aufgeführten Literaturstellen beschrieben werden. Vorzugsweise sind die dimensionsstabilen Partikel (A) und (B) sphärisch.
  • Im Rahmen der vorliegenden Erfindung bedeutet "feinteilig", dass die dimensionsstabilen Partikel (A) grundsätzlich eine signifikant geringere Korngröße als die dimensionsstabilen Partikel (B) haben.
  • Vorzugsweise weisen die feinteiligen, dimensionsstabilen Partikel (A) eine maximale Korngröße auf, die nicht mehr als 50%, bevorzugt nicht mehr als 30%, besonders bevorzugt nicht mehr als 25% und insbesondere nicht mehr als 20% der minimalen Korngröße der dimensionsstabilen Partikel (B) beträgt.
  • Die Korngröße der feinteiligen, dimensionsstabilen Partikel (A) kann sehr breit variieren.
  • Vorzugsweise liegt ihre mit Hilfe der üblichen und bekannten Methoden der Messung von Korngrößen oder Teilchengrößen oder Partikelgrößen (vgl. Ullmann's Encyclopedia of Industrial Chemistry, 1997, 5th Edition on CD-ROM, WILEY-VCH, Weinheim, New York, »Particle Size Analysis and Characterization of a Classification Process«; P. Bowen, Journal of Dispersion Science and Technology, Bd. 23, Nr. 5, 2002, Seiten 631 to 662, »Particle Size Distribution Measurement from Milimeters to Nanometers and from Rods to Platelets«; Basic Principles of Particle Size Analysis", Technical Paper by Alan Rawle, Malvern Instruments, Great Britain, 1993; oder Artur Goldschmidt und Hans-Joachim Streitberger, BASF-Handbuch Lackiertechnik, Vincentz Verlag, Hannover, 2002, »2.3.3.1 Kenngrößen des Pigmentes als Rohstoff«, Seiten 310 bis 317, insbesondere 2.3.53, »Übersicht über die optimalen Messbereiche verschiedener Partikelgrößenbestimmungen«) insbesondere mit Hilfe der Lichtstreuung, der Laserbeugung, der Scheibenzentrifuge, der Elektronenmikroskopie oder der Sedimentation, gemessene maximale Korngröße im Bereich von 2 nm bis 20 μm, bevorzugt 2 nm bis 10 μm und insbesondere 2 nm bis 4 μm.
  • Vorzugsweise liegt ihre mit Hilfe der vorstehend genannten Methoden gemessene minimale Korngröße im Bereich von 1 nm bis 19 μm, bevorzugt 1 nm bis 9 μm, besonders bevorzugt 1 nm bis 3 μm und insbesondere 1 nm bis 1.000 nm.
  • Die Korngrößenverteilung der feinteiligen, dimensionsstabilen Partikel (A) kann ebenfalls sehr breit variieren. So kann die Korngrößenverteilung vergleichsweise breit oder vergleichsweise eng sowie monomodal, bimodal oder höher modal sein. Vorzugsweise ist die Korngrößenverteilung vergleichsweise eng und monomodal.
  • Demgemäß kann die mittlere Korngröße d50, d. h. der Medianwert, der feinteiligen, dimensionsstabilen Partikel (A) ebenfalls breit variieren. Vorzugsweise wird sie mit Hilfe der vorstehend beschriebenen Methoden gemessen. Vorzugsweise liegt sie im Bereich von 1,5 nm bis 19,5 μm, bevorzugt 1,5 nm bis 9,5 μm, besonders bevorzugt 1,5 nm bis 3,5 μm und insbesondere 1,5 nm bis 1.5 μm.
  • Die Korngröße der dimensionsstabilen Partikel (B) kann auch sehr breit variieren.
  • Vorzugsweise liegt ihre mit Hilfe der üblichen und bekannten Methoden der Messung von Korngrößen, Teilchengrößen oder Partikelgrößen, insbesondere mit Hilfe der Lichtstreuung, der Laserbeugung, der Scheibenzentrifuge, der Elektronenmikroskopie, der Sedimentation, der Trocken- oder Nasssiebung oder der Lichtmikroskopie gemessene minimale Korngröße im Bereich von 10 nm bis 10 mm, bevorzugt 50 nm bis 9 mm, besonders bevorzugt 100 nm bis 5 mm und insbesondere 500 nm bis 2 mm.
  • Vorzugsweise liegt ihre mit Hilfe der genannten Methoden gemessene maximale Korngröße im Bereich von 50 nm bis 20 mm, bevorzugt 100 nm bis 15 mm, besonders bevorzugt 500 nm bis 10 mm und insbesondere 1 μm bis 5 mm.
  • Die Korngrößenverteilung der dimensionsstabilen Partikel (B) kann ebenfalls sehr breit variieren. So kann die Korngrößenverteilung vergleichsweise breit oder vergleichsweise eng sowie monomodal, bimodal oder höher modal sein. Vorzugsweise ist die Korngrößenverteilung vergleichsweise eng und monomodal.
  • Demgemäß kann die mittlere Korngröße d50, d. h. der Medianwert, der dimensionsstabilen Partikel (B) ebenfalls breit variieren. Vorzugsweise wird sie mit Hilfe der vorstehend beschriebenen Methoden gemessen. Vorzugsweise liegt sie im Bereich von 15 nm bis 19 mm, bevorzugt 55 nm bis 14 mm, besonders bevorzugt 125 nm bis 9 mm und insbesondere 550 nm bis 4,5 mm.
  • Die stoffliche Zusammensetzung der feinteiligen, dimensionsstabilen Partikel (A) kann außerordentlich breit variieren. So können die feinteiligen, dimensionsstabilen Partikel (A) aus der Gruppe, bestehend aus
    • – anorganischen, organischen und metallorganischen Partikeln,
    • – aus organischen und anorganischen Bestandteilen zusammengesetzten Partikeln,
    • – aus organischen und metallorganischen Bestandteilen zusammengesetzten Partikeln,
    • – aus anorganischen und metallorganischen Bestandteilen zusammengesetzten Partikeln sowie
    • – aus anorganischen, metallorganischen und organischen Bestandteilen zusammengesetzten Partikeln,
    ausgewählt werden.
  • Bei den anorganischen Bestandteilen oder Partikeln kann es sich um elementare Metalle, Halbmetalle und Nichtmetalle handeln.
  • Vorzugsweise werden die Metalle aus der dritten bis fünften Hauptgruppe, der dritten bis sechsten sowie der ersten und zweiten Nebengruppe des Periodensystems der Elemente sowie den Lanthaniden, insbesondere Aluminium, Gallium; Indium, Thallium, Germanium, Zinn, Blei, Antimon, Bismut, Scandium, Yttrium, Lanthan, Vanadium, Niob, Tantal, Mangan, Rhenium, Eisen; Ruthenium, Osmium, Nickel, Vanadium, Platin, Kupfer, Silber, Gold, Zink, Cadmium, Quecksilber und Cer, ausgewählt.
  • Vorzugsweise werden die Halbmetalle und Nichtmetalle aus der Gruppe, bestehend aus Bor, Kohlenstoff, Silizium, Phosphor, Arsen, Schwefel, Selen und Tellur, ausgewählt.
  • Insbesondere wird der elementare Kohlenstoff aus der Gruppe, bestehend aus Graphit, Russ, Fullerenen und Nanoröhrchen, ausgewählt.
  • Bei den anorganischen Bestandteilen oder Partikeln kann es sich außerdem um Verbindungen der vorstehend genannten Metalle, Halbmetalle und Nichtmetalle handeln.
  • Vorzugsweise werden die anorganischen Verbindungen der Metalle, Halbmetalle und Nichtmetalle aus der Gruppe, bestehend aus stöchiometrischen und nichtstöchiometrischen, interstitiellen, ionischen und kovalenten Verbindungen und Legierungen, bevorzugt Halogeniden, Oxiden, Sulfiden, Sulfaten und Phosphaten, bevorzugt Oxiden, insbesondere üblichen und bekannten, amorphen, pyrogenen Siliziumdioxiden, ausgewählt.
  • Bei den metallorganischen Bestandteilen oder Partikeln kann es sich um Komplexe der vorstehend beschriebenen Metalle und Halbmetalle mit üblichen und bekannten, niedermolekularen, oligomeren und polymeren organischen Verbindungen, die zur Komplexbildung befähigte, funktionelle Gruppen enthalten, handeln.
  • Bei den organischen Bestandteilen oder Partikeln kann es sich um übliche und bekannte, niedermolekulare, oligomere und polymere organische Verbindungen handeln.
  • Demgemäß können die feinteiligen, dimensionsstabilen Partikel (A) die unterschiedlichsten Funktionen und Wirkungen haben. Beispielsweise können sie Wirkstoffe, wie Gifte, Arzneimittel, Pflanzenschutzmittel, Fungizide oder Herbizide, Katalysatoren, Reaktionszentren oder andere funktionale Bestandteile, wie sie beispielsweise in der deutschen Patentanmeldung DE 100 58 860 A1 , Seite 4, Absatz [0034], bis Seite 9, Absatz [0079], beschrieben werden, sein.
  • Ebenso kann die stoffliche Zusammensetzung der dimensionsstabilen Partikel (B) außerordentlich breit variieren.
  • So können die dimensionsstabilen Partikel (A) ebenfalls aus der Gruppe, bestehend aus
    • – anorganischen, organischen und metallorganischen Partikeln,
    • – aus organischen und anorganischen Bestandteilen zusammengesetzten Partikeln,
    • – aus organischen und metallorganischen Bestandteilen zusammengesetzten Partikeln,
    • – aus anorganischen und metallorganischen Bestandteilen zusammengesetzten Partikeln sowie
    • – aus anorganischen, metallorganischen und organischen Bestandteilen zusammengesetzten Partikeln,
    ausgewählt werden, wobei die vorstehend beschriebenen Materialien in Betracht kommen.
  • Insbesondere handelt es sich bei den dimensionsstabilen Partikeln (B) um
    • – kompakte, poröse oder schaumförmige Trägermaterialien für Wirkstoffe und Katalysatoren, wie beispielsweise Zeolithe; sowie
    • – kompakte, poröse oder schaumförmige, thermoplastische Materialien, vorzugsweise thermoplastische Kunststoffe;
    • – physikalisch, oxidativ, thermisch und/oder mit aktinischer Strahlung, wie elektromagnetische Strahlung, vorzugsweise nahes Infrarot (NIR), sichtbares Licht, UV-Strahlung, Röntgenstrahlung und Gammastrahlung, und Korpuskularstrahlung, vorzugsweise Elektronenstrahlung, Betastrahlung, Alphastrahlung, Neutronenstrahlung und Protonenstrahlung, härtbare Materialien; und
    • – die aus diesen härtbaren Materialien hergestellten duroplastischen Materialien, wie sie beispielsweise in den deutschen Patentanmeldungen DE 101 20 770 A1 , Spalte 11, Absatz [0082], bis Spalte 13, Absatz [0095], und DE 100 58 860 A1 , Seite 9, Absatz [0084], bis Seite 12, Absatz [0113], beschrieben werden.
    • Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren können die dimensionsstabilen Partikel (B) dieselbe oder im Wesentlichen dieselbe stoffliche Zusammensetzung haben wie die feinteiligen, dimensionsstabilen Partikel (A). Vorzugsweise werden indes Partikel (B) verwendet, die sich stofflich von den Partikeln (A) unterscheiden.
  • Im Verfahrensschritt (1) des erfindungsgemäßen Verfahrens wird ein stabiles Aerosol (vgl. Römpp-Online, Georg Thieme Verlag, Stuttgart, New York 2005, »Aerosole«) erzeugt.
  • »Stabil« bedeutet, dass die im Aerosol enthaltenen Schwebeteilchen nach ihrer Dispergierung keine Größenänderung durch Reagglomeration erleiden und solange in der Schwebe gehalten werden können, bis sie mit den dimensionsstabilen Partikeln (B) in Berührung kommen.
  • Das stabile Aerosol enthält mindestens eine, insbesondere eine, Art der vorstehend beschriebenen feinteiligen, dimensionsstabilen Partikel (A) und mindestens ein, insbesondere ein, Trägergas. Vorzugsweise besteht das stabile Aerosol aus diesen Bestandteilen.
  • Das Trägergas kann die unterschiedlichste stoffliche Zusammensetzung aufweisen. Wesentlich ist, dass es gegenüber den dimensionsstabilen Partikeln (A), (B) und (C) inert ist, d. h., dass es nicht mit ihnen reagiert und/oder von ihnen katalytisch zersetzt wird und dass es unter den jeweils gewählten Verfahrensbedingungen (Druck, Temperatur, Material der verwendeten Anlagen) stabil ist. Der Fachmann kann daher das geeignete Trägergas aufgrund seines allgemeinen Fachwissens in einfacher Weise auswählen. Gegebenenfalls kann er die Auswahl nach einigen wenigen orientierenden Versuchen treffen.
  • Vorzugsweise wird das Trägergas aus der Gruppe, bestehend aus Edelgasen, wie Helium, Neon, Argon und Xenon, und inerten anorganischen und organischen Gasen, wie Stickstoff, Kohlendioxid, Schwefelhexafluorid, Stickstofftrifluorid, Methan, Ethan, Propan, Butan, halogenierte, insbesondere chlorierte, fluorierte, chlorfluorierte, bromfluorierte und bromchlorfluorierte Kohlenwasserstoffe, wie Mono-, Di-, Tri- und Tetrafluormethan, Trifluorchlormethan und Trifluorbromethan, ausgewählt. Das Trägergas wird in den üblichen und bekannten Reinheitsgraden eingesetzt.
  • Vorzugsweise wird das stabile Aerosol elektrostatisch aufgeladen, wodurch sich seine Stabilität wegen der gegenseitigen Abstoßung der feinteiligen, dimensionsstabilen Partikel (A) gleicher elektrischer Ladung weiter erhöht.
  • Die Massenkonzentration des stabilen Aerosols kann breit variieren und richtet sich nach den Erfordernissen des Einzelfalls, insbesondere nach dem Stabilitätsbereich des betreffenden Aerosols. Vorzugsweise hat es eine Massenkonzentration, die an der oberen Grenze des Stabilitätsbereichs, an der gerade noch keine Sedimentation und/oder Reagglomeration der feinteiligen, dimensionsstabilen Partikel (A) eintritt, liegt. Bevorzugt liegt die Massenkonzentration bei 1 bis 30 g/m3, besonders bevorzugt 2 bis 25 g/m3 und insbesondere 3 bis 20 g/m3.
  • Methodisch gesehen weist die Herstellung, die Handhabung und die Förderung des stabilen Aerosols keine Besonderheiten auf, sondern kann mit Hilfe der üblichen und bekannten Verfahren und Vorrichtungen für das Dispergieren oder Zerstäuben von feinteiligen, festen Partikeln in Trägergasen, wie Bürstendosierer, Injektoren oder Strahlmühlen, sowie gegebenenfalls Verfahren und Vorrichtungen für die elektrostatische Aufladung von Aerosolen erfolgen. Dabei weisen die Vorrichtungen die üblichen und bekannten, mechanischen, pneumatischen und elektrischen Dispergier- und Fördereinrichtungen sowie die üblichen und bekannten, mechanischen, pneumatischen, elektrischen und optischen Mess- und Regelvorrichtungen auf. Die gesamte Vorrichtung kann elektronisch überwacht und gesteuert werden.
  • Im Verfahrensschritt II des erfindungsgemäßen Verfahrens wird mindestens eines, insbesondere eines, der vorstehend beschriebenen Aerosole in eine Schüttung, enthaltend mindestens eine, insbesondere eine, Art der vorstehend beschriebenen dimensionsstabilen Partikel (B), eingeleitet.
  • Vorzugsweise wird für die Einleitung mindestens eine der üblichen und bekannten Aerosolzuführungen oder Aerosoldüsen verwendet.
  • Bei der Einleitung kann der Volumenstrom des Trägergases breit variieren. Die Einstellung des Volumenstroms richtet sich nach den Erfordernissen des Einzelfalls und kann vom Fachmann aufgrund seines allgemeinen Fachwissens gegebenenfalls unter Zuhilfenahme einiger weniger orientierender Versuche leicht eingestellt werden. Vorzugsweise liegt der Volumenstrom bei 0,1 bis 30 m3/h, bevorzugt 0,2 bis 20 m3/h und insbesondere 0,5 bis 15 m3/h.
  • Vorzugsweise ist die Schüttung eine mechanisch bewegte Schüttung oder eine Wirbelschicht, die in üblicher und bekannter Weise, beispielsweise durch schnell laufende Rührer, ein zirkulierendes Trägergas und/oder durch das eingeleitete Aerosol, erzeugt werden kann.
  • Das stabile Aerosol kann der vorgelegten Schüttung der dimensionsstabilen Partikel (B) diskontinuierlich zugeführt werden, wobei die resultierenden, beschichteten, dimensionsstabilen Partikel (C) der Schüttung diskontinuierlich entnommen werden können. Gegebenenfalls kann dabei das stabile Aerosol bzw. sein Trägergas in Kreisfahrweise durch die Schüttung geleitet werden, um eine vollständige Abscheidung der feinteiligen, dimensionsstabilen Partikel (A) auf den dimensionsstabilen Partikeln (B) zu erreichen.
  • Außerdem können das stabile Aerosol und die dimensionsstabilen Partikel (B) der Schüttung kontinuierlich zugeführt werden, wobei die resultierenden, beschichteten, dimensionsstabilen Partikel (C) der Schüttung kontinuierlich entnommen werden können.
  • Die Abscheidung der feinteiligen, dimensionsstabilen Partikel (A) auf den dimensionsstabilen Partikeln (B) kann durch eine der elektrostatischen Aufladung der Partikel (A) entgegengesetzte elektrostatische Aufladung weiter optimiert werden.
  • Die hierbei verwendeten Vorrichtungen weisen die üblichen und bekannten, mechanischen, pneumatischen und elektrischen Fördereinrichtungen sowie die üblichen und bekannten, mechanischen, pneumatischen, elektrischen und optischen Mess- und Regelvorrichtungen auf. Die gesamte Vorrichtung kann elektronisch überwacht und gesteuert werden.
  • Die resultierenden, beschichteten, dimensionsstabilen Partikel (C) können im Rahmen des erfindungsgemäßen Verfahrens mit Hilfe mindestens eines weiteren stabilen Aerosols, das mindestens eine, insbesondere eine, Art der vorstehend beschriebenen, feinteiligen, dimensionsstabilen Partikel (A) enthält, weiter beschichtet werden. Dabei können feinteilige, dimensionsstabile Partikel (A) verwendet werden, die eine andere stoffliche Zusammensetzung, Korngröße und/oder Korngrößenverteilungen haben, als die zuerst aufgetragenen Partikel (A). Es können aber auch Partikel (A) eingesetzt werden, die dieselbe oder im Wesentlichen dieselben Eigenschaften aufweisen.
  • Die bei dem erfindungsgemäßen Verfahren resultierenden, beschichteten, dimensionsstabilen Partikel (C) sind jeweils aus einem Kern (B), der von jeweils einem dimensionsstabilen Partikel (B) gebildet wird, und mindestens einer funktionalen Beschichtung (A), die von mindestens einer Art feinteiliger, dimensionsstabiler Partikel (A) gebildet wird, aufgebaut. Die Beschichtung (A) kann oder die Beschichtungen (A) können den Kern (B) partiell oder vollständig in einer Lage oder in mehreren Lagen bedecken.
  • Demnach kann der eingestellte Bedeckungsgrad von Fall zu Fall stark variieren. Ebenso kann das Gewichtsverhältnis von funktionaler Beschichtung (A) zu Kern (B) von Fall zu Fall stark variieren. Beides ist in hohem Maße von der Dichte der eingesetzten, feinteiligen, dimensionsstabilen Partikel (A) abhängig.
  • Vorzugsweise enthalten die beschichteten, dimensionsstabilen Partikel (C), bezogen auf ihr Gesamtgewicht, 0,01 bis 10 Gew.-%, bevorzugt 0,02 bis 8 Gew.-%, besonders bevorzugt 0,05 bis 6 Gew.-% und insbesondere 0,05 bis 4 Gew.-% an feinteiligen, dimensionsstabilen Partikeln (A) bzw. an funktionaler Beschichtung (A).
  • Die in erfindungsgemäßer Verfahrensweise hergestellten, beschichteten, dimensionsstabilen Partikel (C) weisen eine besonders gleichmäßige Beschichtung (A) auf. Sie sind frei von Agglomeraten. Sie sind lagerstabil, transportfähig, rieselfähig und hervorragend als Wirkstoffträger, insbesondere in der Pharmakologie, der Medizin, der Toxikologie und dem Pflanzenschutz, als Katalysatoren, als Vorprodukte zur Herstellung von Formteilen, Folien, Beschichtungen, Klebschichten und Dichtungen und zur Einarbeitung in thermoplastische Kunststoffe geeignet.
  • Beispiel
  • Die Herstellung eines mit Aerosil® beschichteten Pulverlacks
  • Es wurde ein thermisch härtbarer Pulverlack gemäß dem Beispiel »2. Herstellung eines erfindungsgemäßen Pulverlackes«, Spalte 3, Zeilen 35 bis 41, i. V. m. 2, des europäischen Patents EP 0 666 779 B1 mit einem amorphen, pyrogenen Siliziumdioxid einer mit Hilfe eines Coulter Counter ermittelten mittleren Korngröße von 100 nm und einer Feststoffdichte von 2.200 kg/m3 (Aerosil® 200 der Firma Degussa) beschichtet.
  • Dazu wurde das Aerosil® 200 mittels eines Bürstendosierers oder einer Strahlmühle in ein Aerosol überführt und in einem Laborapparat der Firma Eirich R 02 eingeleitet. Als Trägergas wurde Stickstoff verwendet (Volumenstrom: 1 m3/h). Die Massenkonzentration lag bei 1,5 g/m3. Das resultierende Aerosil® 200-Aerosol wurde elektrostatisch aufgeladen und in eine Schüttung aus 1,5 kg des Pulverlacks eingeleitet. Dazu wurde eine Aerosolzuführung mit einem Düsendurchmesser von 30 mm verwendet. Die Austrittsgeschwindigkeit des Aerosols lag bei 0,4 m/s. Der Pulverlack wurde während 15 Minuten mit, bezogen auf die Gesamtmenge des beschichteten Pulverlacks, 0,2 Gew.-% Aerosil® 200 beschichtet.
  • Der resultierende beschichtete Pulverlack wies eine völlig gleichmäßige Bedeckung mit den Aerosil® 200-Partikeln auf. Er war frei von Agglomeraten, lagerstabil, transportfähig und rieselfähig. Er war hervorragend für die Herstellung von Klarlackierungen von farb- und effektgebenden Mehrschichtlackierungen geeignet.

Claims (21)

  1. Verfahren zur Herstellung beschichteter, dimensionsstabiler Partikel (C) durch die Beschichtung dimensionsstabiler Partikel (B) mit feinteiligen, dimensionsstabilen Partikeln (A), dadurch gekennzeichnet, dass man (I) mindestens ein stabiles Aerosol, enthaltend mindestens eine Art von feinteiligen, dimensionsstabilen Partikeln (A) und mindestens ein Trägergas, erzeugt und (II) das Aerosol oder die Aerosole in eine Schüttung, enthaltend mindestens eine Art von dimensionsstabilen, Partikeln (B), einleitet, wodurch die beschichteten, dimensionsstabilen Partikel (C) resultieren.
  2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die beschichteten, dimensionsstabilen Partikel (C) mindestens bis 30°C dimensionsstabil sind.
  3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass die feinteiligen, dimensionsstabilen Partikel (B) mindestens bis 30°C dimensionsstabil sind.
  4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass die dimensionsstabilen Partikel (A) mindestens bis 30°C dimensionsstabil sind.
  5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass die dimensionsstabilen Partikel (A), (B) und (C) unter dem Einfluss ihres eigenen Gewichts und/oder von Scherkräften, nicht oder nur geringfügig agglomerieren, verschmelzen, verbacken, verfilmen, in kleinere Teilchen zerfallen, ausgasen und/oder sich zersetzen, sondern ihre ursprüngliche Form ganz oder im Wesentlichen ganz bewahren.
  6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass die feinteiligen, dimensionsstabilen Partikel (A) eine maximale Korngröße aufweisen, die nicht mehr als 50% der minimalen Korngröße der dimensionsstabilen Partikel (B) beträgt.
  7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass die feinteiligen, dimensionsstabilen Partikel (A) eine mit Hilfe der Lichtstreuung, der Laserbeugung, der Scheibenzentrifuge, der Elektronenmikroskopie oder der Sedimentation gemessene maximale Korngröße im Bereich von 2 nm bis 20 μm haben.
  8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass die dimensionsstabilen Partikel (B) eine mit Hilfe der Lichtstreuung, der Laserbeugung, der Scheibenzentrifuge, der Elektronenmikroskopie, der Sedimentation, der Trocken- oder Nasssiebung oder der Lichtmikroskopie gemessene minimale Korngröße im Bereich von 10 nm bis 10 mm haben.
  9. Verfahren nach einem der Ansprüche 6 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass die feinteiligen, dimensionsstabilen Partikel (A) eine mit Hilfe der Lichtstreuung, der Laserbeugung, der Scheibenzentrifuge, der Elektronenmikroskopie oder der Sedimentation gemessene mittlere Korngröße d50 im Bereich von 1,5 nm bis 19,5 μm haben.
  10. Verfahren nach einem der Ansprüche 6 bis 9, dadurch gekennzeichnet, dass die dimensionsstabilen Partikel (B) eine mit Hilfe der Lichtstreuung, der Laserbeugung, der Scheibenzentrifuge, der Elektronenmikroskopie, der Sedimentation, der Trocken- oder Nasssiebung oder der Lichtmikroskopie gemessene mittlere Korngröße d50 im Bereich von 15 nm bis 19 mm haben.
  11. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, dass die beschichteten, dimensionsstabilen Partikel (C), bezogen auf ihr Gesamtgewicht, 0,01 bis 10 Gew.-% der feinteiligen, dimensionsstabilen Partikel (A) enthalten.
  12. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 11, dadurch gekennzeichnet, dass das stabile Aerosol elektrostatisch aufgeladen wird.
  13. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 12, dadurch gekennzeichnet, dass das stabile Aerosol eine Massenkonzentration von 1 bis 30 g/m3 hat.
  14. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 13, dadurch gekennzeichnet, dass die feinteiligen, dimensionsstabilen Partikel (A) des stabilen Aerosols aus der Gruppe, bestehend aus – anorganischen, organischen und metallorganischen Partikeln, – aus organischen und anorganischen Bestandteilen zusammengesetzten Partikeln, – aus organischen und metallorganischen Bestandteilen zusammengesetzten Partikeln, – aus anorganischen und metallorganischen Bestandteilen zusammengesetzten Partikeln sowie – aus anorganischen, metallorganischen und organischen Bestandteilen zusammengesetzten Partikeln, ausgewählt werden.
  15. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 14, dass das Trägergas des stabilen Aerosols aus der Gruppe, bestehend aus Edelgasen und inerten anorganischen und organischen Gasen, ausgewählt wird.
  16. Verfahren nach Anspruch 15, dadurch gekennzeichnet, dass die dimensionsstabilen Partikel (B) aus der Gruppe, bestehend aus – anorganischen, organischen und metallorganischen Partikeln, – aus organischen und anorganischen Bestandteilen zusammengesetzten Partikeln, – aus organischen und metallorganischen Bestandteilen zusammengesetzten Partikeln, – aus anorganischen und metallorganischen Bestandteilen zusammengesetzten Partikeln sowie – aus anorganischen, metallorganischen und organischen Bestandteilen zusammengesetzten Partikeln, ausgewählt werden.
  17. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 16, dadurch gekennzeichnet, dass die Schüttung der dimensionsstabilen Partikel (B) eine mechanisch bewegte Schüttung oder eine Wirbelschicht ist.
  18. Verfahren nach Anspruch 17, dadurch gekennzeichnet, dass die Schüttung der dimensionsstabilen Partikel (B) diskontinuierlich hergestellt wird, das stabile Aerosol der Schüttung diskontinuierlich zugeführt wird und die resultierenden beschichteten, dimensionsstabilen Partikel (C) der Schüttung diskontinuierlich entnommen werden.
  19. Verfahren nach Anspruch 17, dadurch gekennzeichnet, dass die dimensionsstabilen Partikel (B) und das stabile Aerosol der Schüttung kontinuierlich zugeführt werden und die resultierenden, beschichteten, dimensionsstabilen Partikel (C) der Schüttung kontinuierlich entnommen werden.
  20. Verwendung der nach dem Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 19 hergestellten dimensionsstabilen Partikel (C) als Wirkstoffträger, als Katalysatoren, als Vorprodukte zur Herstellung von Formteilen, Folien, Beschichtungen, Klebschichten und Dichtungen und zur Einarbeitung in thermoplastische Kunststoffen.
  21. Verwendung nach Anspruch 20, dadurch gekennzeichnet, dass die Wirkstoffträger in der Pharmakologie, der Medizin, der Toxikologie und dem Pflanzenschutz eingesetzt werden.
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