DE102005011289A1 - Reaktor mit Gasräumen in der strömenden flüssigen Produktsäule - Google Patents

Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Erzeugung von Gasräumen in einem Reaktor, die eine von oben nach unten strömende Produktsäule flüssiger oder schmelzeartiger Konsistenz in mehrere Abschnitte trennen. Damit ist es möglich, den Prozess an vorbestimmten Höhen der Produktsäure über den gesamten Querschnitt des Reaktors per Stoffaustausch zu beeinflussen. So können z. B. an diesen Stellen mit Durchleitung von Gas flüchtige Komponenten aus der Reaktion ausgetragen werden. Weiterhin können in Verbindung damit oder durch weitere Stutzen Additive oder Reaktanten in das Produkt eingetragen und verteilt werden. DOLLAR A Der Reaktor verfügt über eine Vorrichtung zur multiplen Zusammenführung des Produkts über den Querschnitt und nachfolgender Strömungsumkehr nach oben. Dadurch wird der barometrische Verschluss der Produktsäule gegen den sich anschließenden Gasraum bewirkt. Das Produkt unterliegt am Austritt aus dem barometrischen Verschluss in den darunter folgenden Gasraum einem Druck, der die Produktsäule trägt. Dieser Druck im Gasraum wird von einer dem strömenden Gas entgegengerichteten Flüssigkeitssäule erzeugt, die geregelt ist. Dadurch ist gewährleistet, dass eine Produktmenge in geregeltem Sollwert durrch diese kontinuierliche Schleuse in die unter dem Gasraum befindliche nächste Produktsäule fließt. Die Ansteuerung der Höhe der entgegengerichteten Flüssigkeitssäule erfolgt vom Produktniveau der nächsten Produktsäule unter dem Gasraum.

Description

• Die Erfindung betrifft ein Verfahren und Vorrichtung in einem Reaktor mit einer von oben nach unten strömenden Produktsäule flüssiger oder schmelzeartiger Konsistenz, wobei an definierten Orten der Reaktion ein Stoffaustausch über den Querschnitt des Reaktors erfolgt, nach den Merkmalen im Oberbegriff des Hauptanspruchs.
• In Schrift DE 195 06 407 A1 wird ein Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von hochviskosen oder hochstabilisierten Polyamiden vorgestellt, wobei das Produkt mittels Pumpen kontinuierlich in mehrere nacheinander angeordnete Reaktionsbehälter eingetragen wird, um über oberflächenvergrößernde Vorrichtungen eine Entwässerung der Schmelze und Austrag von Monomeren durchzuführen, die eine Störung des Reaktionsgleichgewichts und seine Verlagerung auf die Seite des Polymers bewirkt. Das Produkt strömt über Systeme der Schmelzeverteilung mit vorwiegend senkrecht gerichteten Flächen.
• Nachteilig hierbei ist ein erhöhter Aufwand an Anlagenvolumen für die installierten Reaktoren, die eine spezifisch geringe Auslastung der Reaktionsräume aufweisen und erforderliche Höhen für die Austragskonusse benötigen, vor allem in Hinblick auf große Durchsatzleistungen der Anlagen. Weiterhin erfordert diese Lösung einen zusätzlichen Aufwand an Pumpen und Energie.
• Mit der aufgezeigten Gestaltung der Reaktoren ist die Erhöhung des Reaktordurchmessers auf höhere Werte und somit höhere Reaktorleistungen gegenüber dem Stand der Technik bei Erzielung einer hohen Gleichmäßigkeit der Produktverweilzeit nicht befriedigend lösbar.
• Aus der Veröffentlichung DD 265 151 A1 ist eine Vorrichtung zur Entgasung von Polyamid 6-Schmelze bekannt, die durch senkrecht hängende, sternförmig angeordnete Verteilerflächen gekennzeichnet ist. Der Einsatz dieser Vorrichtung erfolgt in einer zusätzlichen Zone mit erforderlicher Höhe. Der Nachteil dieser Anordnung ist der hohe Bedarf an Volumen für diese Zone in der installierten Anlage bei geringer spezifischer Raumauslastung.
• In den recherchierten Veröffentlichungen werden Lösungen für Verfahren zur Herstellung von Polyamid 6 aufgezeigt, bei denen die Entgasung des Produktes und der Austrag von Nebenprodukten aus der Reaktion nur unter Verbrauch eines hohen Raums für die zu installierende Anlage und bei hohem Aufwand an Apparaten und Energie erzielt wird.
• Die Erfindung hat zur Aufgabe, ein Verfahren und Vorrichtung zur Prozesssteuerung zu gestalten, mit denen der Reaktionsraum innerhalb eines Reaktors mit einem senkrecht von oben nach unten strömenden flüssigen oder schmelzeförmigen Produkt in mehrere Produktsäulen getrennt und zwischen denen jeweils ein Gasraum über den Querschnitt mit einem steuerbaren Druck erzeugt wird, der einen geregelten Produktfluss von der jeweils oberen in die untere Produktsäule gewährleistet. Dieser Gasraum soll die Möglichkeit schaffen, einen Ein- oder Austrag von Stoffen in oder aus dem Prozess durchzuführen. Das kann in Form des Austrags von entstandenen Nebenprodukten oder durch Zugabe von weiteren Reaktionspartnern oder Additiven geschehen. Dazu ist es erforderlich, die Strömung des Produktes von einer oberen in eine untere Produktsäule über eine Produktverteilung und sich anschließenden Gasraum zu gestalten, wobei eine störungsfreie Regelung das Produktniveau in der unteren Produktsäule unter dem Gasraum sichert. Das Ziel ist, einen oder mehrere Gasräume zum Eingriff in die Reaktion zu installieren und das erforderliche Anlagenvolumen, wie z.B. für den Verfahrensabschnitt Polymerisation bei der Herstellung von Polyamid 6, zu minimieren. Dabei wird weiterhin das Ziel gestellt, eine erfindungsgemäße Vorrichtung zu entwickeln, mit der Reaktoren mit großen Durchmessern und somit großen Durchsatzleistungen bei Wahrung einer hohen Gleichmäßigkeit der Produktverweilzeit im Reaktor gestaltet werden.
• Dieses Verfahren und Vorrichtung soll folgende Lösungen beinhalten:
• 1. Erzeugung eines oder mehrerer Gasräume über den Querschnitt innerhalb einer von oben nach unten strömenden Produktsäule in einem Reaktor, wobei ein durch den Gasraum strömendes Gas den Gegendruck gegen die darüber stehende Produktsäule bewirkt und sichert.
• 2. Steuerung dieses Gegendruckes mit einem System, das nicht durch fremde Einflüsse oder infolge Verschmutzung gestört werden kann und das einen differenziell regelbaren Durchsatz von Produkt durch den Gasraum in das darunter liegende Produktniveau sicher gewährleistet.
• 3. Installation einer Produktverteilung am unteren Ende der Säule, mit der ein gleichmäßiger Durchfluss des Produktes über den Querschnitt in den darunter angeordneten Gasraum erreicht wird.
• 4. Gestaltung dieser Produktverteilung mit dem Ergebnis, dass eine sehr hohe Gleichmäßigkeit der Verweilzeit über den Querschnitt des Reaktors bei der Strömung der darüber liegenden Produktsäule bis zur gesamten Höhe erreicht wird, wobei ggf. restlich erforderliche Strömungsvergleichmäßigungen mittels bekannter und bewährter Lösungen erreicht werden.
• 5. Gestaltung von Reaktoren mit großen Durchmessern und geringem Verhältnis H/D auf Grund der erzielten hohen Gleichmäßigkeit der Produktverweilzeit. Erhöhung der Produktkapazität der Reaktoren gegenüber dem Stand der Technik für Neuanlagen oder bei Umrüstung installierter Reaktoren, die mit Flanschverbindungen versehen sind.
• Die Aufgabe wird durch die Merkmale des Patentanspruchs 1 gelöst. Weitere Ausgestaltungen sind in den Ansprüchen 2–16 dargestellt:
• 1. Installation einer waagerecht angeordneten Produktverteilung in Form von Ringspalten in konzentrischer Anordnung über den Querschnitt des Reaktors.
• 2. Installation von ringförmigen Wannen unmittelbar unter die Ringspalte zur Erzeugung einer Umkehrung der Produktströmung nach oben und somit Erzeugung des barometrischen Verschlusses der oben liegenden Produktsäule gegen den darunter befindlichen Gasraum.
• 3. Erzeugung eines Druckes unter der Produktverteilung durch Einleitung eines Gasstromes in den Gasraum und Weiterleitung des Gases in eine Kolonne mit einer regelbaren Flüssigkeitssäule als Druckerzeuger.
• 4. Verwendung des Signals aus dem Niveau der Produktsäule unter dem Gasraum zur Regelung der Höhe der Flüssigkeitssäule in der Kolonne, gleichwohl des Drucks im Gasraum. Somit Steuerung des Produktdurchlaufes durch die Produktverteilung für ein gesichertes Produktniveau, indem der Druck im Gasraum um einen geringen Betrag kleiner ist als der Druck der Produktsäule am Austritt aus der Produktverteilung.
• 5. Installation einer Flüssigkeitsversorgung über die Kolonne zur Gewährleistung der Regelung der Flüssigkeitshöhe unter Beachtung des erforderlichen Flüssigkeitsstroms für die Regelung.
• 6. Einsatz der Flüssigkeit in der Kolonne in zweiter Funktion als Wäscher für das Gas und zur Abscheidung von Reaktions-Nebenprodukten.
• 7. Gestaltung von Reaktoren mit größeren Durchmessern und damit höheren Durchsatzleistungen gegenüber dem Stand der Technik.
• 8. Bei Verfahren zur Herstellung von Polyamid 6 unter Einbeziehung einer Vorpolymerisation Installation des Vorpolymerisators auf den Kopf des Nachkondensators mit dem Zweck, den Zwischenraum zwischen dem Konus außen und der inneren Wand des Nachkondensators als Raum zur Entgasung des Produkts zu nutzen und das Anlagenvolumen zu verringern.
• 9. Verringerung des Raumbedarfs für Anlagen mit Polymerisationen in mehrstufigem Verfahren gegenüber dem Stand der Technik durch Erzeugung der Gasräume innerhalb des Reaktors.
• Die Vorteile der erfindungsgemäßen Gestaltung der Vorrichtung sind durch folgende Punkte gegeben:
• 1. Erzeugung von Gasräumen innerhalb einer Produktsäule in einem Reaktor. Erzielung einer hohen Einsparung an Anlagenvolumen und apparativem und energetischem Aufwand gegenüber installierten Anlagen nach dem Stand der Technik.
• 2. Vorteilhafte Anwendung dieses Verfahrens mit Vorrichtung auch bei der Umrüstung bestehender Reaktoren. Erhöhung der Effizienz des Prozesses, z.B. bei der Herstellung von Polyamid 6.
• 3. Einfache störungsfreie Wirkprinzipien und sichere Regelung der Gasräume und damit des Produktflusses von der oberen Produktsäule in die untere.
• 4. Durch die Gestaltung von Reaktoren mit großen Durchmessern und geringem Verhältnis H/D können höhere Durchsatzleistungen pro Reaktor in vorhandene Gebäude mit begrenzten Höhen installiert werden.
• 5. Einbeziehung des Vorpolymerisators in den Raum des Reaktors zur Erzeugung von Polyamid 6, Einsparung von zusätzlichem Volumen für Entgasungszone und Anlagenvolumen gegenüber installierten Anlagen nach dem Stand der Technik.
• 6. Einbeziehung der Gaswäsche in den Funktionsteil Druckerzeugung.
• Die erfindungsgemäße Vorrichtung wird im nachfolgenden Ausführungsbeispiel näher erläutert.
• In der Zeichnung sind die Einzelheiten dargestellt:
• Es zeigen:
• 1 das Schema der Regelung der Drücke in den Gasräumen innerhalb eines Reaktors als Mittel zur Regelung des Produktflusses von der oberen Produktsäule in die untere,
• 2 den Reaktor in Gesamtansicht (ohne Darstellung der Mantel-Beheizung),
• 3 die Darstellung der Produktverteilung in der Einzelheit „X",
• 4 die Darstellung der Überlaufwehre an den Ringwannen.
• In 1 ist das Verfahren zur Gewährleistung und Regelung eines Gasraumes und des Produktdurchsatzes innerhalb der Produktsäule in einem Reaktor dargestellt, 2 zeigt den Reaktor ohne Mantelbeheizung. Das Beispiel bezieht sich speziell auf die Herstellung von Polyamid 6 im Verfahren mit Vorpolymerisation unter Druck. Die Anwendung der vorgestellten Lösung kann ebenfalls erfolgen für das Verfahren zur Herstellung von Polyamid 6 ohne Vorpolymerisation sowie zur prozesstechnischen Behandlung anderer flüssiger oder schmelzeförmiger Produkte, wobei eine Unterbrechung der Produktsäule für einen Prozess-Eingriff mit Stoffaustausch erforderlich oder vorteilhaft ist.
• Der Reaktor (2) besteht aus dem Vorpolymerisator 1 und dem Nachkondensators 2, an dessen Kopf der Vorpolymerisator installiert ist. Wie bekannt, wird das Monomer zusammen mit den Reaktionspartnern in den Vorpolymerisator dosiert, der mit Einbauten zur Strömungsregulierung versehen ist. Das Produkt verlässt den Vorpolymerisator durch die Reaktorwand und wird üblicherweise über ein Regelventil oder eine Pumpe in eine Prozess-Behandlung geführt. Danach tritt der Produktstrom wieder durch die Reaktorwand in den Raum 3 ein. Der freie Raum 3, der zwischen dem Auslaufkonus des Vorpolymerisators und der Innenwand des Nachkondensators entsteht, wird mit entsprechender Verteilung für die Schmelze vorteilhaft als Raum zur Entgasung der Schmelze nach der Reaktion im Vorpolymerisator genutzt. Dadurch ist eine Einsparung an Anlagenvolumen gegenüber der bisher bekannten freien Aufstellung dieser Ausrüstungen und aus Einsparung einer zusätzlichen Entgasungszone im Nachkondensator gewonnen (s. DD 265 151 ). In den Raum 3 wird ein Stickstoffstrom eingeleitet, dessen Rohrleitung mit einer Beheizung für HTM versehen ist. Der Stickstoffstrom verlässt zusammen mit dem Wasser und mitgerissenem Monomer den Raum 3. In einer Trennsäule 4 wird nach bekanntem Verfahren das mitgerissene Monomer abgeschieden, das der Reaktion zugeführt wird. Der Stickstoff strömt weiter zu einer Aufbereitung 5 und kann im Kreislauf über Verdichter 6 und Druckbehälter 7 wieder in den Reaktor eingesetzt oder in die Atmosphäre abgelassen werden. In letzterem Fall muss Stickstoff aus der Netzversorgung direkt dem Reaktor zugeführt werden. Das Produkt strömt über eine hier nicht definierte Verteilervorrichtung 23, die vorteilhaft in verstärkt horizontal wirkendem System arbeitet, auf das Niveau 8 der ersten Zone des Nachkondensators, das von LC0 geregelt wird. Die Verteilervorrichtung muss gewährleisten, dass die Verweilzeit des Produktes gleichförmig ist und keine Gaseinschlüsse in das Produkt im Niveau 8 erfolgen. Das Produkt strömt weiter über gegebenenfalls eingesetzte Wärmeübertrager und nicht dargestellte Strömungseinbauten bis zur ersten erfindungsgemäßen Produktverteilung 9, die nach prozesstechnischen Erfordernissen in einer definierten Höhe der Produktsäule zu lokalisieren ist. Die Produktverteilung besteht aus konzentrisch angeordneten Ringspalten 10 mit der Breite b und darunter per Abstand installierten Ringwannen 11 mit der Höhe C (2–4). Die Ringspalte liegen dabei unter der Höhe des Überlaufs der Ringwannen. Die Ringwannen 11 sind mit definiertem Abstand unter den Ringspalten 10 angebracht, so dass ein Kanal mit Spalt a entsteht, durch den das Produkt unter zwischendurch stattfindender Strömungsumkehr in den darunter befindlichen Gasraum 12 fließt. Durch die Auslegung und Konstruktion dieses Systems erreicht das Produkt eine hoch über den Querschnitt vergleichmäßigte Verteilung und einen Austrag mit hoher Gleichmäßigkeit seiner Verweilzeit. Die Gestaltung des Kanals mit Spalt a in parallelem oder konischem Verlauf sowie die Breite b als konstantes oder verändertes Maß über den Querschnitt richtet sich nach der Produktviskosität und ist maßgebend für die Vergleichmäßigung der Produktverweilzeit. Durch die Umlenkung des Produktes im Kanal a in einen Abschnitt mit Aufwärtsströmung wird erreicht, dass das Gas auf die Oberfläche des Produktes drückt und dieser Druck die darüber stehende Produktsäule trägt (s. 3; „p1").
• Die Stutzen für den Stickstoffeintritt sind über den Querschnitt mit Abdeckungen 27 für das nach unten fallende Produkt versehen. Damit wird erreicht, dass keine Produktanhäufungen im Stutzenbereich entstehen (3). In 4 sind die Überlaufwehre mit Durchbrüchen 28 in den Abmessungen A und B und Stegen in den Abmessungen A und D dargestellt, die am oberen Rand der Ringwannen 11 angebracht sind. Diese Einrichtung bewirkt gegenüber einer nicht perforierten Überlaufkante eine verbesserte Regelcharakteristik E für den Produktauslauf aus der Produktverteilung in Abhängigkeit vom Druck im Gasraum (Niveauregelung). Das Maß E ist abhängig von der Produktviskosität. Das Maß A muss für die jeweiligen mittleren Bedingungen an diesem Reaktionsort angepasst sein. Bei einer höheren Viskosität ist das Maß E größer, bei niedriger Viskosität entsprechend geringer. Die Stege und Durchbrüche sind ebenfalls nach der Produktviskosität zu gestalten. Sie können in paralleler oder konischer Form ausgeführt werden. Die Ringwannen 11 (3) sind mit einer separat von außen angeschlossenen und geregelten Beheizung 30 (HTM) versehen, die die Schmelze örtlich im Bereich des Kanals mit Spalt a in geringem Betrag höher temperiert und somit die Reibung der Schmelze an den Wänden verringert, wobei die Verweilzeitunterschiede der Schmelze infolge Wandreibung beim Durchfluss durch den Kanal mit Spalt a minimiert werden. Weiterhin dient die Beheizung 30 zum Auftauen von angefrorenen Produktresten nach längerem Stillstand des Reaktors ohne Temperierung. Die Zuführungsleitungen für die Beheizung 30 werden im Gasraum vorteilhaft mit Abdeckungen für das nach unten fallende Produkt versehen, um längeres direktes Verweilen von Produkt auf den Zuführungsleitungen zu vermeiden. Der Kanal mit Spalt a ist entsprechend der Produktviskosität parallel oder konisch ausgeführt, der Winkel a für die konische Einziehung zum Ringspalt 10 wird entsprechend den Erfordernissen für die Strömung und nach der Produktviskosität gestaltet. Der freie Raum im Gasraum unter der Spitze der konischen Ringe ist vorteilhaft mit Auskleidungen 31 versehen, um anfällige Stellen für Produktablagerungen im Gasraum zu vermeiden (3).
• Durch die Stutzen 24 können Reaktionskomponenten oder Additive in den Prozess eingeleitet und mittels geeigneter Vorrichtungen verteilt werden. Es ist auch möglich, Zusatzstoffe in einer bestimmten Konzentration mit dem Gas in den Reaktor einzutragen.
• Der Gasraum wird erfindungsgemäß wie folgt erzeugt und gewährleistet:
• 1. Ein von HTM beheizter Stickstoffstrom FC1 strömt in den Gasraum 12 ein. Das Gas verlässt den Gasraum und strömt, wenn erforderlich durch den Absetzbehälter 25, in die Kolonne 13, die mit Wasser gefüllt ist. Die Wasserhöhe H1 in der Kolonne wird geregelt vom Produktniveau LC1, wobei dieses Signal über C1 die Höhe der Wassersäule in der Kolonne steuert. In der Kolonne 13 entsteht aus der geregelten Höhe der Wassersäule ein Druck gegen den Gasraum 12 von p1 = H1·ρ1·g(Δp im Absetzbehälter 25 und Verluste in der Rohrleitung vernachlässigt). Der Druck der Schmelzesäule am Austritt der Produktverteilung 9 beträgt: ps1 = Hs1·ρs1·g.
• 2. Bei Gleichgewicht der beiden Drucksäulen p1 = p_s1 erfolgt kein Durchfluss von Produkt durch die Produktverteilung 9. Erst bei einer positiven Differenz (ohne Berücksichtigung des Druckverlusts der Gasrohrleitung) von Δp1 = (ps1 – Δpk1) – p1(Δp_k = Druckverlust bei Strömung des Produkts durch Produktverteilung, s. 3) entsteht ein Produktstrom. Die Sollwertschwankungen der Druckdifferenz Δp1 werden von der Niveaumessung LC1 erfasst, diese gibt sie zur Steuerung an C1 weiter, d.h. bei abnehmendem Produktniveau wird die Flüssigkeitssäule in Kolonne 13 und damit Δp1 verringert und bei zunehmendem Produktniveau wird Δp1 erhöht, bis beim Erreichen des Oberwerts für das Produktniveau die Produktströmung versiegt (p1 = p_s1, Maß für E = 0, s. 4). Die Erhöhung des Wertes Δp1 erfolgt jedoch nur soweit, bis die Höhe H1 in der Kolonne 13 den Überlauf 14 erreicht, wonach das Wasser frei in den Behälter 16 abfließen kann. Dadurch ist gesichert, dass das Produktniveau 15 (korrespondierend mit dem Überlauf 14, 3+4) nicht unterschritten werden kann und somit kein Stickstoff über die Produktverteilung 9 in die Produktsäule 1 eintritt. Der für die Steuerung der Säule in Kolonne 13 erforderliche Wasserstrom über C1 wird gewährleistet mittels eines ausreichend mengengeregelten Kreislaufes über die Pumpe 17 und eine Kühlung 18. Bei einer Störung des Wasserkreislaufes kann als Noteingriff eine mengengeregelte Wassereinspeisung in die Kolonnen zugeschaltet werden. Diese Wassermenge fließt über einen abgetauchten Überlauf aus Behälter 16 wieder ab (Noteingriff in 1 nicht dargestellt).
• 3. Die Sicherung der Produktsäule über dem Gasraum 12 ist dadurch gewährleistet, dass nach der Umkehrung des Produktes in den Ringwannen 11 der Druck p1 im Gasraum auf die Oberfläche des Produktes am Austritt aus der Produktverteilung 9 wirkt (3, barometrische Abtauchung). Der Produktauslauf aus der Produktverteilung 9 untersteht dem Diktat des Druckes im Gasraum 12.
• 4. Bei einer Störung wird die Sicherung des Gasraumes vor Druckunterschreitung und anstieg des Produktniveaus in den Produktsäulen durch die Abschaltung LSH1 oder PSL1 mit Ausführung auf das Schaltventil S1 gewährleistet.
• Das Produkt fließt weiter über möglicherweise eingesetzte Wärmeübertrager und nicht dargestellte Strömungseinbauten bis zur nächsten Produktverteilung 19, die ebenfalls nach prozesstechnischen Erfordernissen in einer definierten Höhe der Produktsäule angeordnet ist.
• Hier erfährt das Produkt wiederum eine sehr gleichmäßige Verteilung über den Querschnitt und homogenen Austrag mit hoher Gleichmäßigkeit der Verweilzeit in den darunter befindlichen Gasraum 20. Der Druck in diesem Gasraum wird von der Wassersäule in Kolonne 21 in der oben beschriebenen Weise erzeugt. Er beträgt p2 = H2·ρ2·g
• Der Druck aus der darüber stehenden Produktsäule II beträgt: ps2 = P1 + (Hs2·ρs2·g)
• Die Verhältnisse für die Regelung des Produktstromes entsprechen dem vorher erläuterten Beispiel.
• Der Querschnitt der Kolonnen 13 und 21 wird abhängig von den vorgegebenen Gasmengen ausgelegt. Für gesondert anberaumte veränderliche Eingriffe in den Prozess kann das Gas mittels der installierten HTM-Beheizung verschieden temperiert werden. Ebenso können die Gasmengen FC 1 oder FC 2 für die Gasräume 12 oder 20 jeweils variiert werden. Bei Erhöhung des Gasstromes wird sich der von der Regelung LC geforderte Druck ρ im Gasraum infolge der Verringerung der Dichte ρ in der Kolonne in einer größeren Höhe H1 bzw. H2 äußern. Dafür ist in den Kolonnen jeweils eine zusätzliche Höhe für die aufgasende Säule H1_res und H2_res vorgesehen. Die Überläufe 14 und 22 erfassen dabei jeweils aber die nicht begaste Flüssigkeitssäule (unterhalb des Gaseintritts) und wirken ohne Einfluss der erhöhten Gasmenge gemäß ihrer reinen Wasserdichte sicher als Sperre gegen einen Gaseintritt durch die Produktverteilungen 9 und 19 in die darüber liegenden Produktsäulen (15, 3+4). Die Überläufe 14 und 22 können ggf. mit definierten Austrittshöhen versehen werden, mit denen Störungen im kontinuierlichen Produktdurchlauf durch den gesamten Reaktor ausgeglichen werden können.
• Für den Fall, dass das Gas mit Monomeren angereichert ist, kann eine Abscheidung z.B. über eine Trennsäule direkt nach Austritt aus dem Reaktor erfolgen (in 1 nicht dargestellt). Das abgeschiedene Produkt wird aufbereitet und dem Prozess wieder zugeführt, wie allgemein üblich.
• Die Kolonnen 13, 21 und ggf. weitere sind unterhalb der Gasaustritte aus dem Reaktor aufzustellen. Die Rohrleitungen für den Stickstoff aus den Gasräumen werden sinnvoll senkrecht nach unten geführt. Hierdurch können sich noch ggf. restlich bildende Anfangspolymere abfließen und sich in einem jeweils vor den Kolonnen 13 oder 21 angeordneten Absetzbehälter 25 (in 1 für Kolonne 13 dargestellt) abscheiden und sammeln. Die Rohrleitungen bis zu den Absetzbehältern sind zum Schutz vor Anbackungen des Polymers mit einer HTM-Beheizung versehen, die Temperaturen über dem Schmelzpunkt des Polymers gewährleisten. An der Übergangsstelle von den beheizten Rohrleitungen zu den Absetzbehältern sind Wärmedämm-Elemente 26 installiert, die infolge einer geringen Wärmeleitung einen überhöhten Wärmeeintrag von der beheizten Rohrleitung in die Absetzbehälter unterbinden. Diese abgeschiedenen Feststoffe sind dann in größeren Zeitabständen über eine geeignete Vorrichtung (Schleuse) ohne Prozessunterbrechung ausgetragen. Das Wasser in den Absetzbehältern muss wegen des erforderlichen Austrags von restlich gelösten Reaktionsprodukten am Austausch teilnehmen und in die Abscheidung abgeführt werden. Die Abschlämmung aus den Absetzbehältern 25 bei konstantem Wasserstand ist nur symbolisch dargestellt und kann über geeignete Maßnahmen gewährleistet werden. Der Stickstoff strömt frei von Feststoffen in die Kolonnen. Der ständige Stickstoffstrom in die Absetzbehälter verhindert eine Rückbefeuchtung der Gasräume im Reaktor mit Wasser.
• Der Wasserkreislauf mit Pumpe 17 erfährt in der Kühlung 18 eine geregelte Temperatur, die eine gleichmäßige Basis für die Dichte ρ in den Kolonnen gewährleistet. Beim Durchlauf des Stickstoffs durch die Absetzbehälter und die Kolonnen erfolgt aus Gründen des Umweltschutzes eine Wäsche des Gases. Lösliche Bestandteile, wie z.B. Monomeres, werden vom Wasser aufgenommen, das regelmäßig einer Bearbeitung zugeführt wird. Dadurch wird der Austrag der Reaktions-Nebenprodukte aus dem Prozess gewährleistet. Die Kolonnen sind gegebenenfalls mit Einbauten versehen, die die Effizienz der Gaswäsche erhöhen.
• Die Druckregelung in den Gasräumen über die Wassersäulen in den Kolonnen baut auf physikalisch einfachen und sicheren Wirkprinzipien auf und erweist sich als bedienungsfreundlich und störungsfrei. Die Alternative zur Regelung des Drucks im Gasraum des Reaktors über die vorgestellte Lösung wäre eine Regelung mit Regelarmaturen für das Gas nach dem Austritt aus dem Reaktor. Diese würde sich als sehr störanfällig erweisen, weil die Gefahr des Versatzes und der Verklebung der Armaturen mit polymerisationsgefährdeten Komponenten im Gasstrom besteht. Die Möglichkeit der örtlichen Abkühlung an den meist durch äußere Kühlung beeinflussten Oberflächen der Armaturen könnte Verfestigungen des gering polymerisierten Produktes bewirken. Die Regelung würde absehbar ausfallen.
• Die Anzahl der Produktverteilungen und damit der Gasräume im Reaktor kann nach den Bedürfnissen des Prozesses festgelegt werden. Die erforderliche Höhe für den Bereich Produktverteilung 9 und Gasraum 12 mit den vorteilhaften verstärkt horizontal wirkenden Verteilervorrichtung 23 für das Produkt richtet sich vor allem nach der Anzahl der Ringspalte 10 im Querschnitt und der Gestaltung der Verteilervorrichtung. Sie kann aber mittels sehr wirksamer Oberflächengestaltung, gezielter freier Fläche und Vermeidung von Staus für das Produkt in einer effizienten Funktion konstruiert werden.
• Das vorgestellte Verfahren und Vorrichtung zur Schaffung von Gasräumen mit geregeltem Produktstrom innerhalb der Produktsäule in einem Reaktor kann auch für ein VK-Rohr ohne Vorpolymerisation angewandt werden. Hier entfällt die Installation des Vorpolymerisators am Kopf und die zusätzliche Nutzung des erforderlichen hohen Raums 3 zur erhöhten Entgasung des vorpolymerisierten Produkts. Der Raumbedarf für die Produktentgasung ist in diesem Fall geringer. Der Ablauf des Verfahrens und die Gestaltung der Vorrichtung entspricht im Übrigen den vorausgegangenen Erläuterungen.
• Die Anwendung dieses Verfahrens und Vorrichtung ist ebenso auch für Reaktoren mit Prozessen für andere flüssige oder schmelzeförmige Produkte in senkrecht nach unten strömenden Säulen möglich, wenn ein Gasraum innerhalb der Säule erforderlich oder vorteilhaft ist zum Stoffaustausch. Die Gestaltung der Produktverteilung richtet sich dabei jeweils nach der Konsistenz und Viskosität des Produktes; das Verfahren zur Gewährleistung des geregelten Produktdurchflusses durch den Gasraum ist unabhängig davon wirksam.
• Die Einrichtung des Systems konzentrische Ringspalte mit darunter angeordneten Ringwannen bewirkt eine hohe Vergleichmäßigung der Verweilzeit bei dem Produktfluss durch dieses System und übt eine gleiche Wirkung auch auf einen großen Bereich der darüber stehenden Produktsäule aus. Dieses System ist eine absolut feste Wirkungslinie der Strömungsregulierung über den Querschnitt für das Produkt im Reaktor. Weitere statische Strömungseinbauten ergänzen die Bedingungen für eine sehr effiziente Produktverweilzeit in verlängerten Produktsäulen im Reaktor. Dieser Vorzug erlaubt die Gestaltung von Reaktoren mit größeren Durchmessern und somit höheren Durchsatzleistungen gegenüber dem Stand der Technik, die gemäß ihres verringerten Verhältnisses Höhe zu Durchmesser für den Einsatz in vorhandene Gebäude vorgegebener Höhe sehr interessant sind.

Claims (16)

1. Verfahren und Vorrichtung für einen Reaktor mit einer von oben nach unten strömenden Produktsäule in flüssiger oder schmelzeartiger Konsistenz zum Eintrag oder Austrag von Stoffen in oder aus dem Prozess an vorbestimmter Höhe der Säule, gleichbedeutend Reaktionsort, dadurch gekennzeichnet, dass unter einer Produktsäule 1, die auf einer Produktverteilung 9 liegt, ein Gasraum 12 über den gesamten Querschnitt des Reaktors erzeugt wird, wobei die Produktverteilung 9 ein System darstellt, in dem konzentrische Ringspalte 10 in waagerechter Ebene über den Querschnitt des Reaktors verteilt sind und durch Anordnung konischer Ringe gebildet werden, und unter den Ringspalten jeweils Ringwannen 11 mit einer Höhe C und am Überlaufrand versehenen Überlaufwehren der freien Fläche A·B angeordnet sind, so dass Kanäle mit Spalten a resultieren, durch die das Produkt aus der oben liegenden Produktsäule 1, unter zwischengelagerter Umkehr der Fließrichtung nach oben und daraufhin weiter nach unten strömt, wobei die Öffnung der Ringspalte jeweils unter dem Niveau des über die Ringwannen 11 auslaufenden Produkts liegt, Gas in den Gasraum 12 unter der Produktverteilung eingeleitet wird, das nach Austritt aus dem Gasraum 12 in eine Kolonne 13, bei Bedarf über einen Absetzbehälter 25, strömt, die Kolonne 13 eine Flüssigkeitssäule mit der Höhe H1 beinhaltet und mit einer Flüssigkeitsversorgung über Pumpe 17 und einem Überlauf 14 versehen ist, wobei die Höhe H1 einen Druck p1 auf den Gasraum 12 ausübt, der entgegen der über dem Gasraum 12 stehenden Produktsäule 1 wirkt, der Druck p1 von einem Signal LC 1 geregelt wird, indem es auf eine Regelung C1 einwirkt, die die Höhe der Wassersäule in Kolonne 13 nach dem Produktniveau unter dem Gasraum regelt, sodass im Ergebnis der Produktstrom aus der Produktsäule I durch die Produktverteilung von dem Signal LC 1 geregelt wird und somit der Prozess über den erzeugten Gasraum 12 durch Eintrag oder Austrag von Stoffen mit dem Gasstrom oder über weitere Stutzen 24 beeinflusst werden kann, weiterhin der Reaktor am Kopf mit einem Vorreaktor so verbunden sein kann, dass der dabei entstehende Zwischenraum als Reaktionsraum 3 genutzt wird.
2. Verfahren und Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass nach dem Gasraum 12 und nachfolgender Produktsäule II ein nächster Gasraum 20 mit nachfolgender Produktsäule und weitere Gasräume und nachfolgende Produktsäulen in analoger Ausführung im Reaktor eingerichtet werden.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Flüssigkeitssäule in der Kolonne 13 und mögliche weitere Kolonnen gleichzeitig zur Abscheidung von Reaktionsstoffen aus dem Gas dient.
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Flüssigkeitsversorgung für die Kolonne 13 und weitere eine ausreichende Flüssigkeitsmenge zur Regelung der Flüssigkeitssäule gewährleistet.
5. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Überlauf 14 und weitere mit variablen Abgriffen zum Abgleich bei Störungen versehen sind.
6. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Winkel a der konischen Ringe zur Gestaltung der Ringspalte einen Wert von 10° bis 120° einnehmen.
7. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Ringspalte mit gleichen Breiten b über den Querschnitt ausgeführt werden und das Maß für b einen Wert von 1 mm bis 200 mm einnimmt.
8. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Ringspalte in einem Produktverteiler mit verschiedenen Maßen b ausgeführt werden.
9. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Spalte a in den Kanälen parallel angeordnet sind und ein Maß von 0,5 mm bis 200 mm aufweisen.
10. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Spalte a in den Kanälen konisch angeordnet sind und eine Erweiterung oder Verjüngung zum Auslauf bis 60° aufweisen.
11. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Ringwannen 11 unten mit einem Radius R von 2 mm bis 1000 mm ausgeführt sind.
12. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Ringwannen 11 mit separat gesteuerten Beheizungen 30 ausgerüstet sind.
13. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Ringwannen 11 Überlaufwehre mit Durchbrüchen der Größe A·B aufweisen.
14. Vorrichtung nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, dass die freie Fläche der Durchbrüche an den Überlaufwehren in der Definition A·B/A·(B + D) einen Wert zwischen 0,05 und 0,95 einnimmt.
15. Vorrichtung nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, dass das Maß C einen Wert von 10 mm bis 1500 mm einnimmt.
16. Vorrichtung nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, dass das Maß E einen Betrag von 5 mm bis 1200 mm einnimmt.