DE102005010216A1 - Apparatetechnische Kombination einer NIR-Stoffkonzentrationsmessung mit einer auf Faser-Bragg-Gittern in Glasfasern beruhenden Temperaturprofilmessung - Google Patents
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Abstract
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur apparatetechnischen Kombination von NIR-Stoffkonzentrationsmessungen mit der spektroskopischen Auswertung von Glasfasern, bestückt mit Faser-Bragg-Gittern (FBG) zur Messung von Temperaturprofilen.
Description
- Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur apparatetechnischen Kombination von NIR-Stoffkonzentrationsmessungen mit der spektroskopischen Auswertung von Glasfasern, bestückt mit Faser-Bragg-Gittern (FBG) zur Messung von Temperaturprofilen.
- Üblicherweise werden zur Online-Messung von Stoffkonzentrationen in komplexen stofflichen Gemischen in chemisch-pharmazeutischen Anlagen Fourier-Transform-Nah-Infrarot (FT-NIR) Spektrometer eingesetzt. (s. PROCESS, 4/2003 „Bessere Daten für effizientere Prozesse). Diese Geräte gibt es heute in prozesstauglichen Ausführungen mit optischem Multiplexer für die Bedienung mehrerer optischer Sonden (z. B. Fa. Bruker, Matrix-F). Die wesentlichen optischen Komponenten sind in diesen Spektrometern integriert (Lichtquelle, Interferometer, Detektor, Referenzlaser für die Wellenlängenkalibrierung des Interferometers). Um ein gutes Signal-zu-Rausch-Verhältnis zu erhalten, werden zur Prozessankopplung Multimode-Glas-Glasfasern (MM-Glasfasern) mit großem lichttragenden Querschnitt (mehrere 100 μm) verwendet. Die Spektrometer selbst sind hochauflösend und decken eine große spektrale Bandbreite ab (ca. 800 nm bis 2,5 μm).
- Für die Temperaturprofilmessung mittels FBG-bestückter Glasfasern [s.
DE 0403132404 A bzw. zur FBG-Technologie s. R. Kashyap, „Fiber Bragg Gratings", Academic Press, 458 (1999), www.inventivefiber.com.sg/FBG.html, K.O. Hill et Al:, Appl. Phys. Lett. 32, p647 (1978)], die schon prinzipbedingt auf der Verwendung von vergleichsweise lichtschwachen Single-Mode-Glasfasern (SM-Glasfasern) beruht, haben die optischen Komponenten deutlich andere Eigenschaften als bei der stofflichen Konzentrationsmessung über die FT-NIR-Spektroskopie. Da die Anwendung der FBG-Technologie ursprünglich und in weit überwiegendem Ausmaß in der optischen Nachrichtenübertragung liegt, sind die entsprechenden optischen Komponenten auch speziell auf die Belange dieser Technologie abgestimmt. Eingesetzt werden für gewöhnlich schmalbandige, hochauflösende Diodenarray-Spektrometer oder scannende Laserlichtquellen oder Faserspektrometer. Die Lichtquellen sind den Spektrometern angepasst (SLED's (Superluminescent Light Emitting Diode) oder scannende Laserquellen) und verfügen über typische Bandbreiten von einigen zehn Nanometern. - Beide Technologien (FT-NIR zur Stoffkonzentrationsbestimmung und die Spektroskopie an FBG-bestückten Glasfasern) haben einen Überlapp im verwendeten Spektralbereich und in der möglichen Anwendung in chemisch-pharmazeutischen Apparaten, in Apparaten der Petrochemie, insbesondere Raffinerien bzw. in Apparaten der Nahrungsmittel verarbeitenden Industrie. (Reaktoren, Kolonnen (z. B. zur Destillation, Extraktion oder zum Trocknen), Kristaller, Trockner, Öfen, speziell mikrowellenbeheizte oder Induktionsöfen) Dies lässt den Wunsch nach einer gemeinsamen Gerätebasis entstehen.
- Ausgehend vom Stand der Technik stellte sich somit die Aufgabe, die optischen Komponenten bzw. deren Zusammenstellung so zu modifizieren, dass beide Messsonden (Prozesslichtschranken für Konzentrationsmessungen und FBG-bestückte Glasfasern für Temperaturmessungen) mit der gleichen Gerätebasis, vorzugsweise im optischen Multiplex, bedient werden können.
- Die apparative Kombination von FT-NIR-Spektroskopie mit der spektroskopischen Auswertung von FBG bestückten Glasfasern ist im Stand der Technik nirgends erwähnt.
- Überraschend wurde nun gefunden, dass mit einer speziellen Konfiguration der optischen Komponenten und unter Umständen bei Verwendung spezieller zusätzlicher Lichtquellen, die kombinierte Spektroskopie an Stoffgemischen und an FBG-bestückten Glasfasern möglich ist. Zur Durchführung der vorliegenden Erfindung können dabei die aus dem Stand der Technik hinreichend bekannten und kommerziell erhältlichen Geräte, Glasfasern etc. (s.o. Stand der Technik) eingesetzt werden.
- Die erfindungsgemäße spektroskopische Anordnung besteht daher aus mindestens einer Lichtquelle für FBG-Fasern und NIR-Messzelle, mindestens eines optischen Multiplexers zur Aufschaltung der Messstrecke auf das Spektrometer, mindestens einer FBG-Faser und mindestens einer Glasfaser für die NIR-Spektroskopie, einem Interferometer, einem Detektor und einer Signalauswertung/Steuerung, wobei einige dieser Bauteile auch bereits in komplexeren Bauteilen (z. B. FT-NIR-Spektrometer) zusammengefasst sein können.
- Damit ist es jetzt möglich mit nur einem Spektrometer zwei verschiedenartige Messaufgaben an Apparaten der chemisch-pharmazeutischen Industrie zu bedienen. Durch die optische Multiplexfähigkeit können mit einem Spektrometer mehrere, insbesondere auch verschiedenartige Messaufgaben quasi simultan bedient werden. Dies ist ein erheblicher Beitrag zur Kostensenkung für die einzelne Messstelle, zumal auch nur ein Zugang zum Prozessleitsystem erforderlich ist. Dabei kann es durchaus sinnvoll sein, die erfindungsgemäße apparative Kombination auch dann zu nutzen, wenn die Messung von Stoffkonzentrationen und die Messung von Temperaturen mit Faser-Bragg-Gittern in verschiedenen Apparaten stattfindet.
- Der besondere Vorteil dieser Methode für die FBG-Temperaturmessung – bedingt durch die große spektrale Akzeptanz des Analysators und die spektral breite Lichtquelle – ist auch, dass die spektrale Verteilung der FBG auf einem Glasfaserstrang mit größeren spektralen Abständen erfolgen kann, so dass die mögliche spektrale Änderung hervorgerufen durch Temperaturänderungen nicht so schnell zu einem spektralen Überlapp mit einem anderen FBG auf der Faser führt. Alternativ oder auch ergänzend kann dieser Vorteil auch genutzt werden um mehr FBG auf eine Faser zu schreiben, ohne dass sich die Einzel-Spektren der FBG bei Temperaturvariationen überlappen.
- Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren wird ein FT-NIR-Spektrometer in einer Anordnung wie in Schema 1 dargestellt verwendet. Das Interferometer befindet sich im optischen Weg zwischen Zirkulator und Detektor. Auf diese Art und Weise kann für jede der beiden spektroskopischen Methoden ein separater Beleuchtungsweg mit den für die jeweilige Spektroskopie optimalen Komponenten aufgebaut werden. Gegenüber der üblichen apparativen Ausstattung von Mehrkanal-FT-NIR-Spektrometern mit zwei synchronisiert betriebenen Multi-Mode-Multiplexern ist im erfindungsgemäßen Verfahren ein zusätzlicher Single-Mode-Multiplexer vorgesehen, der ebenfalls mit den beiden anderen Multiplexern synchron betrieben wird. Die Verschaltung der Multiplexer wird dabei so gesteuert, dass der auf den Eingang des Interferometers aufgeschaltete Messkanal auch mit der entsprechenden Lichtquelle versorgt wird. Die Gesamtanzahl möglicher Messstrecken (NIR-Messsonden bzw. FBG-bestückte Glasfasern) wird dabei nur durch die Anzahl der Eingangskanäle des Multiplexers vor dem Eingang des Interferometers begrenzt.
- Für die Lichtquellen zur NIR-Spektroskopie (Stoffkonzentrationsbestimmung) lassen sich die dort üblichen Quellen (z. B. Halogenlampen) mit entsprechender Einkopplung in die MM-Glasfaser bzw. auch direkter Ankopplung an den optischen Multiplexer mit MM-Glasfaser-Einkopplung an den Ausgängen des Multiplexers verwenden.
- Für die Spektroskopie an den FBG-bestückten Glasfasern lassen sich die speziell dafür gebräuchlichen Breitbandlichtquellen (z. B. ELED's oder SLED's mit Faser-Pigtail) verwenden. Diese Lichtquellen sind jedoch auf einige 10 nm in der nutzbaren Emissions-Bandbreite beschränkt.
- Es ist für den Fachmann dabei unerwartet, dass die Lichtintensität die die mittels SM-Glasfaser erreicht werden kann für die Analyse mittels FT-NIR-Spektroskopie ausreicht. FT-NIR-Spektrometer werden üblicherweise mit den deutlich höheren Intensitäten die in MM-Glasfasern erreichbar sind, betrieben, es ist daher vollkommen überraschend, dass auch die geringen, in SM Glasfasern möglichen Intensitäten für den Betrieb der Spektrometer ausreichen und den erfindungsgemäßen Kombinationsbetrieb ermöglichen.
- Überraschend wurde zudem gefunden, dass an Stelle der ELED's bzw. SLED's selbst mit konventionellen Glühlampen, insbesondere Halogenlampen, und einem lichtstarken Kondensor, der das Licht auf die Stirnfläche einer SM-Glasfaser bündelt, ausreichend Licht für den Detektor des FT-NIR-Spektrometers zur Verfügung steht. Dies ist deswegen so erstaunlich, weil der Unterschied in der Einkoppeleffizienz zwischen MM-Glasfaser und SM-Glasfaser bei der SM-Glasfaser um ca. einen Faktor 20.000 geringer als bei der MM-Glasfaser ausfällt (geometrischer Unterschied in der Querschnittsfläche und Unterschied in der numerischen Apertur). In einer bevorzugten Ausführungsform können daher sowohl die NIR-Spektroskopie als auch die FBG Temperaturmessung mit einer gemeinsamen, je nach Bedarf unterschiedlich eingekoppelten Lichtquelle betrieben werden.
- Alternativ zur vorgenannten Vorgehensweise kann auch auf einen oder sogar alle Multiplexer zum Umschalten der Lichtquelle(n) verzichtet werden, wenn jede zu spektroskopierende Einheit (FBG-bestückte-Faser oder NIR-Messzelle) mit einer eigenen, geeigneten Lichtquelle versorgt wird. Dies kann aus finanziellen Erwägungen oder weil vom jeweiligen Typ nur eine Messstrecke (FBG-bestückte Faser oder NIR-Messzelle) betrieben wird, sinnvoll sein (Schema 2). Diese Möglichkeit kann aber auch speziell genutzt werden, um für verschiedene FBG-bestückte Glasfasern spezifisch passende Lichtquellen zu wählen.
- In einer Variante werden wahlweise separate Lichtquellen auf jede Messstrecke mit jeweils geeigneten Multiplexern aufgeschaltet. Bevorzugt ist auch eine Ausführungsform in welcher die FBG-Spektroskopie nur von einem Ende der Faser aus betrieben wird.
- Bevorzugt kann die zeitliche Abfolge der zu spektroskopierenden Messstrecken von der Gerätesteuerung frei gewählt werden.
- In einer besonders bevorzugten Ausführungsform ist es zudem möglich die FBG-Spektroskopie wahlweise in Reflexion oder Transmission zu messen.
- In einer weiteren Variante kann der Zirkulator einer oder mehrerer Messstrecken von FBG-bestückten Glasfasern durch einen 2x2-Koppler ersetzt werden. Diese Kombination ist im allgemeinen allerdings mit größeren Verlusten an Intensität verbunden (Schema 3). Sie kann sich aber trotzdem als vorteilhaft erweisen, wenn eine große spektrale Breite abgedeckt werden muss, für die die zunehmende Dämpfung der Zirkulatoren im spektralen Randbereich die Verluste eines 2x2-Kopplers übersteigen.
- In einer weiteren Variante kann die FBG-bestückte Messfaser für eine oder auch mehrere Messstrecken ohne Verwendung eines Zirkulators oder 2x2-Kopplers direkt in den Lichtweg zwischen Beleuchtungsfaser und Eingangsmultiplexer des Interferometers geschaltet und somit in Transmission ausgewertet werden (Schema 4). Dies ist allerdings nicht die bevorzugte Variante zur Temperatur-Auswertung der FBG-Spektren, da diese in dieser Anordnung Unsymmetrien aufweisen.
- In einer weiteren Variante werden mehrere Lichtquellen für die Spektroskopie an mit Faser-Bragg-Gittern bestückten Glasfasern über 2x2-Koppler miteinander gekoppelt (Schema 5). Auf diese Weise kann die effektive spektrale Beleuchtungsbandbreite ausgedehnt werden. Dieses Prinzip kann auch für mehr als zwei Lichtquellen kaskadiert werden. Diese spektrale Kombination mehrerer Lichtquellen ist ebenfalls eine bevorzugte Ausführungsform.
- In einer ebenfalls bevorzugten Ausführungsform wird ein gemeinsamer Datenweg zum Prozessleitsystem für die Messung von Stoffkonzentrationen und Temperatur bzw. -profilen genutzt.
- Die erfindungsgemäße spektroskopische Anordnung kann in verschiedenen Verfahren der Nahrungsmittelindustrie, der Nahrungsmittel verarbeitenden Industrie, der chemisch-pharmazeutischen Industrie und der Petrochemie, insbesondere Raffinerien eingesetzt werden um entsprechende Daten zu ermitteln. In jedem verfahrenstechnischen Aufbau dieser Industrien, in welchen die Messung von Stoffkonzentrationen und/oder Temperatur bzw. Temperaturprofilen erforderlich ist oder nützlich erscheint, ist die erfindungsgemäße spektroskopische Anordnung als Messeinrichtung geeignet.
- Bevorzugt, besonders bevorzugt oder ganz besonders bevorzugt sind Ausführungsformen, welche von den unter bevorzugt, besonders bevorzugt oder ganz besonders bevorzugt genannten Parametern, Verbindungen, Definitionen und Erläuterungen Gebrauch machen.
- Die in der Beschreibung aufgeführten allgemeinen oder in Vorzugsbereichen aufgeführten Definitionen, Parameter, Verbindungen und Erläuterungen können jedoch auch untereinander, also zwischen den jeweiligen Bereichen und Vorzugsbereichen beliebig kombiniert werden.
- Die nachfolgenden Beispiele sollen die vorliegende Erfindung illustrieren ohne sie jedoch einzuschränken:
- In Schema 6 ist eine Anordnung für die apparatetechnisch kombinierte spektroskopische Auswertung von NIR-Sonden und Faser-Bragg-Gittern zur Temperaturmessung dargestellt. Für die Lichtquelle zur Faser-Bragg-Gitter-Auswertung wird die ELED mit nachgeschaltetem optischem MEMS-Multiplexer aus einer FBG-Auswerteeinheit (AWE) der Fa. AOS, Dresden verwendet. Die Faser-Bragg-Gitter wurden ebenfalls von der Fa. AOS in eine SMF-28-Faser eingeschrieben. Für den Zirkulator wurde der Typ CIR-3-2-2-10-FA der Fa. Opneti eingesetzt. Als FT-NIR-Spektrometer wurde das Gerät Matrix-Duplex der Firma Bruker in der dargestellten Konfiguration verwendet. Das damit gemessene Spektrum der Faser-Bragg-Gitter ist in
1 dargestellt. - In Schema 7 ist die Anordnung nach Schema 6 so modifiziert, dass für die Beleuchtung der mit Faser-Bragg-Gittern bestückten Glasfaser eine Halogenlampe mit Kondensor verwendet wurde.
2 zeigt das damit gemessene Spektrum der Faser-Bragg-Gitter. -
Claims (10)
- Spektroskopische Anordnung bestehend aus mindestens einer Lichtquelle für FBG Fasern und NIR-Messzelle, mindestens einem optischen Multiplexer zur Aufschaltung der Messstrecken auf das Spektrometer, mindestens einer FBG-Faser und mindestens einer Glasfaser für die NIR-Spektroskopie, einem Interferometer, einem Detektor und einer Signalauswertung/Steuerung, zur apparativen Kombination der Nah-Infrarot-Spektroskopie zur stofflichen Konzentrationsbestimmung mit der Spektroskopie an Glasfasern bestückt mit Faser-Bragg-Gittern zur Temperatur- bzw. Temperaturprofilmessung, dadurch gekennzeichnet, dass das Interferometer eines Fourier-Transform-Spektrometers zwischen dem Ausgang der Messstrecken und dem Detektor angeordnet ist.
- Spektroskopische Anordnung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass wahlweise separate Lichtquellen auf jede Messstrecke mit jeweils geeigneten optischen Multiplexern aufgeschaltet werden können.
- Spektroskopische Anordnung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass jede Messstrecke auch ohne Verwendung eines optischen Multiplexers mit einer eigenen Lichtquelle ausgestattet werden kann.
- Spektroskopische Anordnung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Spektroskopie an mit Faser-Bragg-Gittern bestückten Glasfasern von nur einem Ende der Glasfaser aus durchgeführt werden kann.
- Spektroskopische Anordnung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die zeitliche Abfolge der zu spektroskopierenden Messstrecken von der Gerätesteuerung frei gewählt werden kann.
- Spektroskopische Anordnung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Spektroskopie an den mit Faser-Bragg-Gittern bestückten Glasfasern auch wahlweise in Transmission durchgeführt werden kann.
- Spektroskopische Anordnung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass SLED's, ELED's oder Glühlampen als Lichtquellen für die Spektroskopie an mit Faser-Bragg-Gittern bestückten Glasfasern verwendet werden.
- Spektroskopische Anordnung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass wechselweise mehrere Lichtquellen für die Spektroskopie an mit Faser-Bragg-Gittern bestückten Glasfasern spektral kombiniert werden.
- Spektroskopische Anordnung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass für die Messung von Stoffkonzentrationen und Temperatur bzw. -profilen ein gemeinsamer Datenweg zu einem Prozessleitsystem genutzt wird.
- Verfahren zur Bestimmung von Stoffkonzentrationen und Temperatur bzw. -profilen, dadurch gekennzeichnet, dass in verfahrenstechnischen Apparaten der chemisch-pharmazeutischen Industrie, der Petrochemie, insbesondere Raffinerien sowie in Apparaten der Nahrungsmittel verarbeitenden Industrie eine spektroskopische Anordnung nach Ansprüchen 1 bis 9 verwendet wird.
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