DE102004057567A1 - Drehscheibenkolonne mit resonanter Flüssigkeitspulsation - Google Patents

Abstract

Die Erfindung betrifft eine Drehscheibenkolonne mit periodischer Auf- und Abbewegung der Flüssigkeit zur Dispergierung von Flüssigkeit bzw. zur Flüssig-Flüssig- bzw. Fest-Flüssig-Extraktion. Die Drehscheiben sind wie üblich auf einer gemeinsamen Welle aufgereiht und als Lochscheiben gestaltet. Dieses Drehscheibensystem rotiert mit einer für die jeweilige Prozessaufgabe abgestimmten Gechwindigkeit. Die Flüssigkeit wird bei der initiierten periodischen Bewegung durch die Lochungen der Scheiben gedrückt, wodurch eine intensive Dispergierung eintritt. Die periodische Flüssigkeitsbewegung wird durch eine externe Pulsbeaufschlagung erzeugt. Zur erfindungsgemäßen Vorrichtung gehört die Gestaltung eines schwingfähigen Systems hinsichtlich der Flüssigkeit. Dies erfolgt durch das Anbringen eines Pulsationsrohres und die Ausbildung von Gaspolstern in der Kolonne und im Pulsrohr. Die periodische Anregung der Flüssigkeit erfolgt so, dass eine Flüssigkeitsschwingung bei oder in der Nähe der Resonanzfrequenz des schwingfähigen fluiden Systems erfolgt.

Description

• Die Erfindung betrifft eine Drehscheibenkolonne mit Flüssigkeitspulsation zur Flüssigkeitsdispergierung bzw. Extraktion.
• Bekannt sind verschiedene Extraktionskolonnen, die mit festangeordneten bzw. bewegten Dispergierelementen, wie Füllkörper, Böden, Siebteller, arbeiten. Z. B. bei der KARR-Kolonne wird ein System von perforierten Böden motorgetrieben auf- und abbewegt.
• Bekannt ist auch die Anwendung der Flüssigkeitspulsation zur Erhöhung der Wirkung der Extraktionsprozesse, z B. durch den Einsatz eines Kolbenpulsators. Durch beide Varianten kann die Dispergierung intensiviert werden.
• So wird in der PS DE 3128196 A1 eine asymmetrische Drehscheibenkolonne beschrieben, deren Einbauten so gestaltet sind, dass durch die in den einzelnen Böden vorgesehenen Lücken vorzugsweise Dispergierflüssigkeit durchgeht, wodurch die Kolonnenleistung erhöht wird.
• In der PS DE 693 13 501 T2 wird die Verwendung einer üblichen Pulsationskolonne mit Lochplatten als Neutralisierungskontaktsäule bei der Carbonsäureesterherstellung angeführt.
• Die PS DE 10304738 A1 beschreibt eine Extraktionskolonne mit periodischer Flüssigkeitsbewegung; aber ohne rotierende Scheiben.
• Eine asymmetrische Drehscheibenkolonne ist in der PS DE 31 28 196 A1 beschrieben. Die Rührscheiben sind zwischen Böden angeordnet, die Lücken in Form von kreisförmigen Löchern haben.
• In der PS DE 4125670 wird ein Pendelpulsator beschrieben, bei dem die pulsartige Flüssigkeitsförderung über eine pendelnde, an einer Welle befestigten Platte erfolgt. Das System Welle-Platte bewegt sich in einem Gehäuse, das unmittelbar an die Kolonne angekoppelt ist.
• Eine Dreiphasen-Extraktionskolonne mit Austauschböden in Form perforierter Schwingböden wird in der PS DE 197 07 200 A1 beschrieben. Der Extraktor besteht aus mehreren Kammern, davon ist mindestens eine Kammer mit Einbauten ausgestattet.
• In der PS DE 103 04 738 A1 wird die Nutzung einer resonanten Flüssigkeitsschwingung bei einer Extraktionskolonne mit feststehenden Tellerböden dargestellt. Hier wird auch die Steuerung der Flüssigkeitsschwingung bei Resonanzfrequenz beschrieben.
• Die bekannten Lösungen zum Gegenstand der Erfindung weisen einige -besonders für spezifische Anwendungen- nicht unbeträchtliche Nachteile auf.
• Die bekannten gepulsten Extraktionskolonnen sind sehr empfindlich gegenüber Belastungsschwankungen, so dass man nicht flexibel darauf reagieren kann. Ein weiteres Problem ist, dass die in der Flüssigkeit vorhandenen Feststoffe den Extraktionsprozess stören. Desweiteren kann sich, infolge der unflexiblen Betriebsweise, bei intensiver Dispergierung der Flüssigphasen eine stabile Emulsion bilden, die den Extraktionsvorgang wesentlich beeinträchtigt.
• Von dem Stand der Technik ausgehend, liegt der Erfindung die Aufgabe zugrunde, eine Vorrichtung der eingangs genannten Art zur Erzeugung einer Flüssigkeitsdispersion oder zur Durchführung einer Flüssig-Flüssig-Extraktion zu schaffen, welche energetisch vorteilhaft ist, dabei eine hohe Leistungsfähigkeit aufweist, auch bei dispergierbaren Feststoffen in der Flüssigkeit anwendbar und prozesstechnisch flexibel einsetzbar ist.
• Diese Aufgabe wurde dadurch gelöst, dass die Drehscheibenkolonne mit gelochten Scheiben ausgerüstet wird und die Flüssigphase durch eine externe Pulsanregung in eine periodische Auf- und Abbewegung durch die Lochungen der Scheiben gebracht wird (s. 1). Zur erfindungsgemäßen Vorrichtung gehört die Gestaltung eines schwingfähigen Systems hinsichtlich der Flüssigkeit. Dies erfolgt durch das Anbringen eins Pulsationsrohres und die Ausbildung von Gasräumen in der Kolonne und im Pulsrohr. Die Auf- und Abbewegung der Flüssigkeit wird dabei so organisiert, dass eine periodische Bewegung der Flüssigkeit bei oder nahe der Resonanzfrequenz erfolgt. Dazu wird der Flüssigkeitsraum als ein schwingfähiges System hinsichtlich der fluiden Phasen gestaltest. Die Drehscheiben sind wie üblich auf einer gemeinsamen Welle aufgereiht und als Lochscheiben gestaltet. Im Sinne einer hohen Effizienz werden die Drehgeschwindigkeit und die Lochung in den Scheiben auf die prozesstechnische Zielstellung angepaßt.
• Im Interesse einer kompakten Bauweise kann die Welle, auf der die Scheiben aufgereiht sind, durch eine Hohlwelle ersetzt werden und so als Pulsationsrohr genutzt werden. Hierbei kann das seitlich an der Kolonne angebrachte Pulsrohr entfallen (s.
• 2).
• Die periodische Anregung der Flüssigkeit wird so realisiert, dass eine Flüssigkeitsschwingung bei oder in der Nähe der Resonanzfrequenz des schwingfähigen fluiden Systems erfolgt. Die Flüssigkeit wird bei der periodischen Bewegung durch die Lochungen der Scheiben gedrückt, wodurch eine intensive Dispergierung eintritt. Zwischen den Lochscheiben bilden sich radial durchmischte Zellen aus, wodurch eine radiale Vergleichmäßigung der Konzentrationen erfolgt und eine axiale Vermischung über die Zellen hinaus verhindert bzw. reduziert wird. Durch die Pulsationsanregung im Bereich der Resonanzfrequenz wird der energetische Aufwand zur Erzeugung der periodischen Flüssigkeitsbewegung minimiert.
• Die Kombination von Flüssigkeitspulsation durch die Lochscheiben und Rotation der Lochscheiben verhindert bei Vorhandensein eines Feststoffes in der Flüssigkeit ein Absetzen des Feststoffes auf den Scheiben. Dadurch ist diese Lochscheibenkolonne auch für Fest-Flüssig-Systeme einsetzbar.
• Besonders bei Vorhandensein von gröberen Feststoffpartikeln in der Flüssigkeit kann die Lochscheibe vorteilhaft durch einen Flügelkranz ersetzt werden. Anstelle einer Lochscheibe wird jeweils ein Kranz mit mehreren Flügeln, z. B. 4 bis 8, in Form von schmalen Kreisausschnitten eingesetzt (s. 3). Dadurch werden die negativen Effekte (Absetzen, Verklumpen) von Feststoffen in den Flüssigphasen noch besser beherrscht. Diese Pulskolonne ähnelt einer Rührkolonne mit Pulsation, nur dass hier der Mischeffekt gering ist und eine intensive Dispergierung im Bereich des Flügelkranzes auftritt. Die auf der Welle aufgereihten Flügelkränze dienen vorwiegend zur Bildung der Mischzellen und zur Intensivierung der Dispergierung infolge der Auf- und Abbewegung der Flüssigkeit durch Freisegmente zwischen der Flügeln.
• Die Drehzahl des Drehscheiben- bzw. Flügelsystems ist vergleichsweise gering und wird für die jeweilige Prozessaufgabe abgestimmt. Dabei eine mittlere Umfangsgeschwindikeit der Scheiben bzw. Flügel gewählt, die maximal der Geschwindigkeit der Flüssigkeitspulsation entspricht.
• Ein weiterer Vorteil beim Betreiben der Kolonne ist in der erhöhten Flexibilität zu sehen. Mit der pulsierenden Flüssigkeitsbewegung und der Rotation der Lochscheiben sind zwei unabhängig einstellbare Betriebsgrößen gegeben, die besser eine spezifische Anpassung an die Extraktionsaufgabe ermöglichen.
• Wesentliche Einsatzgebiete für die oben beschriebene Vorrichtungen sind die Biotechnologie, zum Beispiel die Aufarbeitung fermentativ hergestellte Bioprodukte, und die Extraktion von Wertstoffen aus kleinteiligen organischen Feststoffen. Dabei stellt häufig die extraktive Abtrennung der Wertstoffe ein wesentliches Problem dar. So können besonders beim Einsatz der erfindungsgemäßen Kolonne mit resonanter Flüssigkeitspulsation bei der Extraktion von fermentativ erzeugten Bioprodukten die Vorzüge der Erfindung gut zum Tragen kommen. Diese sind hierbei die Erzeugung einer hinreichenden Relativbewegung zwischen der Biomasse und der Flüssigkeit, die Verhinderung der Absetzung des Feststoffes und die geringen Scherkräfte für die Biomasse.
• Drei Ausführungsbeispiele zum Erfindungsgegenstand werden nachfolgend anhand der 1 bis 3 erläutert.
• 1 zeigt in einem Schema beispielhaft eine Lochscheibenkolonne mit seitlichem Pulsationsrohr. An einem seitlichen Anschlußstutzen unterhalb der Lochscheiben ist das Pulsrohr (1) angebracht. In das Pulsrohr wird im oberen Bereich die leichte Phase (LE) zugeführt. Die periodische Flüssigkeitsbewegung wird durch eine externe Pulsbeaufschlagung erzeugt. Als Pulsator wird ein Druckgaspulsator (2) verwendet.
• Die Pulsbeaufschlagung erfolgt in den Gasraum (3) des Pulsrohres. Das Lochscheibensystem (4, 5) bewegt sich mit einer relativ geringen Drehgeschwindigkeit. Die günstige Drehgeschwindigkeit hängt von der periodischen Flüssigkeitsbewegung in der Kolonne und der Lochung der Scheiben ab. Dabei soll die mittlere radiale Geschwindigkeit im Bereich der Geschwindigkeit der periodischen Flüssigkeitsbewegung liegen. Die Frequenz der periodischen Flüssigkeitsbewegung ergibt sich aus der Resonanzfrequenz der Flüssigkeitsschwingung. Die externe Pulsbeaufschlagung erfolgt mit dieser Frequenz. Diese wird mit Hilfe eines Pulssteuersystems (2) auf der Basis der meßtechnischen Erfassung der Flüssigkeitsbewegung im Pulsrohr gewährleistet. Zur besseren Realisierung einer gleichmäßigen Flüssigkeitsschwingung sind gezielt gestaltete Gaspolster (3) dienlich.
• Die verwendeten Bezugszeichen haben folgende Bedeutung:

1

Pulsationsrohr

2

Druckpulsator mit Pulssteuerung

3

Gaspolster

4

rotierende Welle

5

Lochscheiben

LE

leichte Phase, Eintritt

LA

leichte Phase, Austritt

SE

schwere Phase, Eintritt

SA

schwere Phase, Austritt

• 2 zeigt eine Lochscheibenkolonne mit einer Hohlwelle als Pulsrohr.
• Die Pulsationsbeaufschlagung (2) erfolgt hier in die hohle Welle (4) des Lochscheibensystems. Über die Öffnungen (6) in der Hohlwelle im Bereich unterhalb der Lochscheiben (5) wird die Pulsation auf die Flüssigkeit der Kolonne übertragen. Bei einer Pulsationsanregung im Bereich der Eigenfrequenz des fluiden Systems tritt eine schwingende Flüssigkeitsbewegung zwischen der Hohlwelle und der Kolonne ein.
• Die Drehgeschwindigkeit wird analog zum ersten Ausfühungsbeispiel festgelegt.
• Die verwendeten Bezugszeichen haben folgende Bedeutung:

2

Druckpulsator

3

Gaspolster

4

Hohlwelle

5

Lochscheiben

6

Öffnungen

• In 3 ist ein Flügelkranz dargestellt, der in ähnlicher Zahl wie die Lochscheiben auf der rotierenden Welle montiert wird. Die Flüssigkeit bewegt sich durch die Lücken und wird durch die gezahnten Ränder intensiv dispergiert. Gleichwohl wird die Extraktion durch Feststoffanteile nicht behindert, sondern die Rotation der Flügelkränze bewirkt dabei eine radiale Vermischung des Feststoffes.

Claims (11)

1. Vorrichtung und Verfahren zur Durchführung einer Flüssig-Flüssig-Extraktion in einer Drehscheibenkolonne, dadurch gekennzeichnet, dass die rotierenden Dispergierelemente eine Lochung aufweisen und die Flüssigkeit mit durch eine externe Anregung in eine periodische Auf- und Abbewegung versetzt wird und die Flüssigkeit dabei die Öffnungen der Dispergierelemente passieren.
2. Verfahren und Vorrichtung nach Anspruch 1 durch gekennzeichnet, dass die Pulsanregung mit einer Frequenz bei oder nahe der Resonanzfrequenz des fluiden Systems erfolgt.
3. Vorrichtung nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, dass die zur Realisierung der periodischen Flüssigkeitsbewegung durch die Lochscheiben seitlich im unteren Bereich der Kolonne ein Pulsationsrohr so angebracht wird, dass hinsichtlich der Flüssigphasen ein schwingfähiges System entsteht.
4. Vorrichtung nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, dass zur Realisierung des schwingenden Flüssigkeitssystems das Drehscheibensystem eine Hohlwelle besitzt und diese im unteren Bereich hinreichend große Öffnungen zum Kolonneninnenraum hat und diese Welle analog zu Anspruch 3 als Pulsationsrohr dient.
5. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach den Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass im Pulsationsrohr und in der Kolonne Gaspolster gestaltet sind.
6. Verfahren und Vorrichtung nach den Ansprüchen 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass die periodische Pulseinleitung in die Gaspolster des Pulsationsrohres oder des Extraktors erfolgt.
7. Vorrichtung nach den Ansprüchen 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass die periodische Pulsbeaufschlagung gasseitig oder flüssigkeitsseitig mittels eines Kolbenpulsators, einer extern angetriebenen Membran oder gepulstem Druckgas erfolgt.
8. Vorrichtung nach den Ansprüchen 1 bis 7 dadurch gekennzeichnet, dass die Lochöffnungen in den Scheiben 2 bis 50 mm, vorzugsweise 10 bis 30 mm betragen.
9. Vorrichtung nach den Ansprüchen 1 bis 7 dadurch gekennzeichnet, dass die Lochscheiben ersetzt werden durch Flügelkränze, bestehend aus mehreren kreisausschnittartigen Flügeln, die auf der rotierenden Welle angebracht sind.
10. Verfahren und Vorrichtung nach den Ansprüchen 1 bis 9 dadurch gekennzeichnet, dass die mittlere Umfangsgeschwindigkeit der Scheiben bzw. des Flügelkranzes abhängig von der Pulsationsgeschwindigkeit gestaltet wird und vorzugsweise das 0,1- bis 1,0-fache der Auf- und Abgeschwindigkeit der Flüssigkeit beträgt.
11. Vorrichtung nach den Ansprüchen 1 und 10 dadurch gekennzeichnet, dass zwei baugleiche Extraktoren über ein rohrartiges Verbindungssegment so verbunden sind, beide zusammen flüssigkeitsseitig ein schwingfähiges System bilden. Zur Druckpulsbeaufschlagung weist mindestens einer der beiden Extraktoren ein Pulsationsrohr analog zu Anspruch 3 auf.