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Die
Erfindung betrifft ein Verfahren zum Bestimmen eines Flächengewichtes
und/oder einer chemischen Zusammensetzung einer geförderten Materialprobe
nach dem Oberbegriff des Anspruchs 1 und eine Vorrichtung zum Ausführen des
Verfahrens nach dem Oberbegriff des Anspruchs 9.
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Zum
Bestimmen eines Flächengewichtes und/oder
einer chemischen Zusammensetzung von Materialproben oder -bahnen
in mit zum Teil hohen Geschwindigkeiten betriebenen Förder- und
Produktionsanlagen werden nach dem Stand der Technik Absorptionsmessungen
unter Verwendung ionisierender Strahlung, insbesondere Röntgen-,
Gamma- oder Teilchenstrahlung ausgeführt. Hierbei werden die zu
prüfenden
Bahnen oder Proben zwischen einer Strahlenquelle und einer gegenüber der
Strahlenquelle gelegenen Detektoranordnung hindurchgeführt und
in einer Transmissionsmessung die Stärke der Strahlungsabsorption
bestimmt. Diese hängt
von dem Flächengewicht
der Bahnen und Proben ab, sodass mit diesem bekannten Verfahren
und den entsprechenden Vorrichtungen die erwähnten Eigenschaften der Proben
und Bahnen berührungslos
gemessen werden können.
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Eine
weitere Möglichkeit,
das Flächengewicht
einer Warenbahn oder eines flächigen
Materials zu messen, besteht darin, gestreute Strahlung zu detektieren.
So wird beispielsweise durch die Firmen NDC Infrared Engineering
und Adaptive Technologies bei ihren Produkten dieses Verfahren angewendet,
indem dort rückgestreute
Photonen einer Gamma-Strahlenquelle, beispielsweise Photonen der
59 keV-Linie des Isotops Am 241, detektiert werden.
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Ein
systematischer Messfehler tritt bei diesem Verfahren auf, wenn sich
der Abstand zwischen dem Ort, an dem die Teilchen des einfallenden Strahls
gestreut werden, und dem Ort des Detektors ändert. Eine solche Abstandsvariation
kann durch zufällige
Flatterbewegungen der Warenbahn auftreten und findet auch immer
dann statt, wenn sich die Dicke des Messguts verändert. Es kommt dabei aus rein
geometrischen Gründen
zu einer Beeinflussung des Messsignals, die, falls dies nicht durch
zusätzliche,
unabhängige
Messungen korrigiert wird, zu einer fehlerhaften Wiedergabe des
Flächengewichtswertes
führt.
Dieser systematische Effekt kann zwar in Grenzen gehalten werden,
wenn der Abstand zwischen dem Messgut und dem Detektor groß gewählt wird.
Er darf aber aus Gründen
einer möglichst
hohen Nachweiseffizienz der gestreuten Strahlung und dem damit verbundenen
geringen statistischen Fehler des Detektors bei gleichzeitig geringst
möglicher
Stärke der
Quelle des einfallenden Strahls nicht zu groß werden. Es ist daher wichtig,
zur wirtschaftlichen Erzielung eines geringen Messfehlers eine Korrektur der
durch Abstandsvariationen hervorgerufenen Ungenauigkeiten durch
zusätzliche
Messungen vorzunehmen.
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Bei
allen bekannten Verfahren zur Flächengewichtsmessung,
bei denen ionisierende Strahlung verwendet wird, stammt diese aus
dem Zerfall radioaktiver Isotope. In diesem Fall unterliegt der
Betreiber der Strahlenschutzverordnung, die von dem Betreiber auch
während
des Stillstands der Anlage Ruhezeiten sowie aufwändige Schutzmassnahmen fordert.
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Die
wirtschaftliche Verfügbarkeit
und die natürlichen
Eigenschaften radioaktiver Nuklide und ihrer ionisierenden Strahlung,
beispielsweise Halbwertszeit, Art und Energieverteilung, schränken die Anzahl
der industriell nutzbaren Präparate
stark ein. Zudem kann mit der Verwendung eines einzigen radioaktiven
Nuklids auch nur ein begrenzter Einsatzbereich abgedeckt werden.
So eignet sich zum Beispiel die Betastrahlung des häufig verwendeten
Nuklids Kr 85 mit der Endpunktsenergie von 687.4 keV aufgrund seines
Absorptions verhaltens gut zur Bestimmung von Flächengewichten bis ca. 1000
g/m2. Höhere
Flächengewichte
sind damit nicht mehr zufriedenstellend erfassbar und werden vorzugsweise mit
dem Nuklid Sr 90 gemessen, bei dem im Folgezerfall des Y 90 höherenergetische
und somit durchdringendere Betastrahlung mit einer Endpunktsenergie
von 2280.1 keV auftritt.
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Es
besteht somit die Aufgabe, ein Verfahren zum Bestimmen des Flächengewichtes
und/oder einer chemischen Zusammensetzung einer Materialprobe und
eine Vorrichtung anzugeben, die die genannten Nachteile weitgehend
vermeiden, im Rahmen einer großtechnischen
und hochproduktiv arbeitenden Fertigungsanlage vorteilhaft anzuwenden,
in einfacher Weise zu integrieren ist und eine präzise Messung
der erforderlichen Materialeigenschaften auch unter physikalisch
ungünstigen
Bedingungen einer Großfertigung
erlaubt.
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Die
Aufgabe wird mit einem Verfahren mit den Merkmalen des Anspruchs
1 und einer Vorrichtung mit den Merkmalen des Anspruchs 9 gelöst, wobei
die Unteransprüche
zweckmäßige Ausgestaltungen
und Erweiterungen des erfindungsgemäßen Verfahrens und der Vorrichtung
enthalten.
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Das
Verfahren zum Bestimmen eines Flächengewichtes
und/oder einer chemischen Zusammensetzung einer geförderten
Materialprobe ist erfindungsgemäß dadurch
gekennzeichnet, dass aus der Analyse eines aus einem von der Materialprobe
gestreuten Strahlanteils einer einfallenden Röntgenstrahlung das Flächengewicht
der Materialprobe und/oder deren chemische Zusammensetzung bestimmt
wird.
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Im
Gegensatz zu dem im Stand der Technik genutzten Prinzip einer Transmissionsmessung
der Röntgenstrahlung
werden erfindungsgemäß Streueffekte
innerhalb der Probe genutzt, bei denen die einfallende Strahlung
in das Probenmaterial eindringt und durch das Material rückgestreut
wird. Dabei enthält
der rückgestreute
Strahlungsanteil Informationen über
das Flächengewicht
der Probe und deren chemische Zusammensetzung und wird von einem
Detektor empfangen und das Detektorsignal ausgewertet.
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Hierbei
wird zweckmäßigerweise
die Röntgenstrahlung
aus einer Strahlungsquelle auf einen Strahlfleck der Materialprobe
gerichtet und die in der Materialprobe aufgrund innerer Streuprozesse
erzeugte Streustrahlung von der Detektoranordnung erfasst und ausgewertet.
Da die Röntgenstrahlung mit
einer charakteristischen Eindringtiefe die Oberfläche des
Materials durchdringt, enthält
somit die aus der Materialprobe zurückgestreute Streustrahlung
Informationen aus der Tiefe der Materialprobe, die analysiert und
beurteilt werden können.
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Hierzu
wird in einer vorteilhaften Ausführungsform
des Verfahrens die Streustrahlung durch die Detektoranordnung mehrkanalig
und energieselektiv registriert und spektral ausgewertet. Damit
werden die für
die Materialstruktur, insbesondere für die in dem Material vorliegende
stoffliche Zusammensetzung charakteristischen Wechselwirkungen zwischen
Strahlung und Material registriert, wodurch das Flächengewicht
bzw. die chemische Zusammensetzung des Materials ermittelt werden
kann.
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Zu
einer Positionsverschiebung des Streuflecks führende Veränderungen der Warenlage der Materialprobe
werden bei einer weiteren Fortbildung des Verfahrens durch vergleichende
Messungen in einer mehrteiligen Detektoranordnung registriert und für eine Messwertkorrektur
verwendet. Die Messwertkorrektur ist insbesondere bei schnell geförderten
Materialbahnen, die transportbedingt zu einem erheblichen Flattern
neigen, notwendig.
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Bei
einer zweckmäßigen Erweiterung
des erfindungsgemäßen Verfahrens
wird die von der Umgebungsatmosphäre erzeugte Streustrahlung
detektiert und aus dem Detektionsergebnis Umweltgrößen, insbesondere
Lufttemperatur, Luftdruck bzw. Luftfeuchtigkeit bestimmt und zu
einer Korrektur des Messergebnisses verwendet.
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Der
gestreute Anteil der Röntgenstrahlung kann
sowohl die allgemeine Streustrahlung oder die innerhalb der Probe
erzeugte charakteristische Röntgenstrahlung
allein oder in einer Mischung sein.
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Eine
Vorrichtung zum Bestimmen eines Flächengewichtes und/oder einer
chemischen Zusammensetzung der Materialprobe ist durch einen einseitig
bezüglich
der Materialprobe angeordneten kompakten Messkopf gekennzeichnet.
Diese enthält
einen in einem Winkel auf die Materialprobe gerichtete Strahlungsquelle
für elektromagnetische
ionisierende Strahlung und einen in einem Streuwinkel angeordnete
mehrteilige Detektoranordnung in Verbindung mit einer Spannungsversorgung
und einer Auswerteeinheit. Die Strahlungsquelle ist demnach so angeordnet,
dass die in der Materialprobe erzeugte Streustrahlung nicht in die
Strahlquelle zurück,
sondern in eine gewählte
Raumrichtung abgegeben und dort in einer an sich beliebigen Entfernung
zur Strahlenquelle detektiert wird, ohne dass die Strahlenquelle
den Detektor direkt beeinflusst.
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Weiterhin
weist der Messkopf mindestens einen Umweltsensor, insbesondere für eine Druck-, Temperatur-
bzw. Feuchtigkeitsmessung, auf. Der Messkopf ist somit für eine parallele
Messung von die Messgenauigkeit bzw. die Messresultate beeinflussenden
Umweltparametern ausgelegt.
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Die
Detektoranordnung kann zweckmäßigerweise
als ein mehrkanaliger energiesensitiver Zählratendetektor ausgeführt sein.
Ein derartiger Detektor ist zum Registrieren eines Energiespektrums
geeignet und ermöglicht
somit eine Elementaranalyse der Materialbahn.
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Die
Detektoranordnung ist vorteilhafterweise mindestens aus einem bezüglich der
Strahlungsquelle in einem ersten auf die Warenlage sensitiven Streuwinkel
angeordneten ersten Detektor und einem bezüglich der Strahlungsquelle
in einem zweiten auf die Warenlage sensitiven Streuwinkel angeordneten
zweiten Detektor ausgebildet. Die durch Veränderungen der Warenlage hervorgerufenen
Verschiebungen des Streuflecks schlagen sich in veränderlichen
Streuwinkeln nieder und werden durch den ersten bzw. zweiten Detektor
registriert, wobei auf die veränderte
Warenlage rückgeschlossen
werden kann.
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Zur
Befestigung der erfindungsgemäßen Vorrichtung
genügt
eine die Fördereinrichtung
für die Materialproben übergreifende
Traverse, von der aus nur eine Seite des zu messenden flächigen Materials erfassbar
ist.
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Zweckmäßigerweise
ist auf der Rückseite der
Materialprobe eine strahlungsabsorbierende Abschirmung angeordnet.
Sie muss so angeordnet sein, dass Streustrahlung, die entgegen der
Richtung des einfallenden Strahls austritt, nicht in den Detektor gelangen
kann.
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Das
erfindungsgemäße Verfahren
und eine beispielhafte Ausführungsform
eines erfindungsgemäßen Meßkopfes
wird aus der angefügten
Figur ersichtlich.
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Diese
zeigt eine Materialprobe 5, auf deren Oberseite ein Meßkopf 10 angeordnet
ist. Der Messkopf weist einen Grundkörper 11 auf, in den
eine Röntgenstrahlungsquelle 20 mit
einer Anordnung von Blenden 21 und eine Detektoranordnung 30 integriert
ist. Der Meßkopf
weist zusätzlich
eine Anordnung von Umweltsensoren 40 auf, mit denen die
Umweltbedingungen, insbesondere die Umweltgrößen Druck, Temperatur und Luftfeuchte,
in der unmittelbaren Umgebung der Materialprobe 5 und/oder
der der Materialprobe zugewandten Seite des Meßkopfes bestimmt werden können. Eine
Spannungsversorgung 51 für die Röntgenquelle und eine Datenaufnahmeeinheit 52 für die Detektoranordnung
sind ebenfalls im Messkopf integriert. Die Materialprobe wird in
diesem Ausführungsbeispiel
mittels einer Förderanlage
unter dem Messkopf hindurch bewegt. Weiterhin weist die dargestellte
Anordnung eine im wesentlichen strahlungsundurchlässige Abschirmung 70 auf
der Unterseite auf der Materialprobe auf.
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Die
Röntgenstrahlung
wird von der Röntgenstrahlungsquelle 20 beispielsweise
in Form von Röntgenbremsstrahlung
erzeugt und emittiert und mit einem durch die Blendenanordnung 21 erzeugten definierten
Strahlquerschnitt durch ein Strahlfenster 12 auf die Materialprobe 5 gerichtet.
Auf der Oberfläche
der Probe und in deren Inneren wird in einem Strahlfleck 3 ein
gewisser Anteil der einfallenden Strahlung aufgrund eines Zusammenspiels
unterschiedlicher Streuprozesse innerhalb der Probe gestreut und
aus der Materialprobe in Richtung des Meßkopfes 10 zurückgeworfen.
Die Streuprozesse resultieren zum einen aus der inneren Beschaffenheit der
Materialprobe, insbesondere deren Dichte und somit deren Flächengewicht.
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Weiterhin
führt die
Einwirkung der Röntgenstrahlung
zu einer teilweisen Ionisierung innerer Elektronenschalen und daraus
folgenden Emissionen charakteristischer elementtypischer Röntgenspektren,
beispielsweise der bekannten K- und L-Serien mit den elementtypischen
Wellenlängen
der Kα- bzw. Lα-Linien.
Unter Anwendung des Moseley-Gesetzes ist durch Auswertung dieser
Linien eine Elementaranalyse der Materialprobe möglich. Wegen der hohen Durchdringungsfähigkeit
der verwendeten Röntgenstrahlung
können
verwertbare Signale auch aus einer größeren Materialtiefe gewonnen
werden.
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Die
Detektoranordnung detektiert die sekundäre rückgestreute Röntgenstrahlung
und gibt die dabei erzeugten Meßsignale
an eine nicht dargestellte Auswerteeinheit aus. In Abhängigkeit
von den im einzelnen vorliegenden Einsatzanforderungen kann die
Detektoranordnung 30 eine Reihe jeweils nach Einsatzart
verschiedener Komponenten enthalten bzw. die Datenaufnahmeeinheit 52 für spezielle
Auswerteprozeduren der gelieferten Meßsignale eingerichtet sein.
Für eine
Messung des Flächengewichts ist
prinzipiell eine einfache von der Energie der Röntgenphotonen unabhängig arbeitende
Zähleranordnung,
im einfachsten Fall eine Zählrohranordnung, geeignet,
deren Zählrate
von der Datenaufnahmeeinheit bestimmt wird. Im Allgemeinen hängt die
Zählrate
der gestreuten Röntgenstrahlung
linear von dem Flächengewicht
der Materialprobe ab.
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Eine
Detektierung des charakteristischen Röntgensprektrums der sekundären gestreuten Röntgenstrahlung
erfordert eine energiesensitive zählratenbestimmende Detektoranordnung
mit einer die energieabhängigen
Zählraten
bestimmenden Auswerteeinheit. Eine derartige Detektoranordnung kann
ebenfalls zur Bestimmung des Flächengewichts der
Materialprobe verwendet werden. In diesem Fall wird die Auswerteeinheit
so konfiguriert, dass eine Gesamtzählrate als Summe über alle
energieabhängigen
Einzelzählraten
bestimmt wird.
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Effekte,
die durch eine Variation der Lage der Materialprobe, der Temperatur
oder durch eine Selbstabsorption zustande kommen, werden kompensiert.
Durch eine Kalibrierung mit einem oder mehreren Kalibrierungsnormalen,
deren Flächengewicht und/oder
chemische Zusammensetzung bekannt ist, kann ein funktionaler Zusammenhang
zwischen Flächengewicht
und/oder chemischer Zusammensetzung ermittelt werden. Die Kenntnis
der ursprünglichen
Intensität
der primären
Röntgenstrahlung
ist nicht notwendig. Wichtig ist lediglich die Konstanz der Stärke der
einfallenden Strahlung oder die Kenntnis ihrer zeitlichen Änderung.
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Im
Falle der allgemeinen Streustrahlung, die für einen einfallenden Strahl
aus Rayleigh- oder Compton-Streustrahlung besteht, hängt die
Intensität des
gestreuten Anteils wesentlich von der Anzahl der Elektronen in dem
vom einfallenden Strahl durchdrungenen Materialvolumen ab. Dies
gilt vor allem für Materialien
mit ähnlicher
chemischer Zusammensetzung. Die in der Detektoranordnung 30 nachgewiesene
Menge an Rayleigh- und Compton-Streustrahlung
ist somit bei einer gleichbleibenden Strahlgeometrie ein Maß für das Flächengewicht
des Materials.
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Die
Intensität
der aus dem Streufleck gestreuten Strahlung, die aufgrund charakteristischer Strahlung
zustande kommt, hängt
stark von der Energieverteilung der einfallenden Strahlung und der elementaren
Zusammensetzung des gemessenen Materials ab. Mit einer Detektoranordnung 30,
die energieselektiv ausgeführt
ist und mit der die Streustrahlung daher spektral gemessen wird,
kann auf das Vorhandensein bestimmter chemischer Elemente in der
Probe geschlossen werden.
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Verändert sich
die Geometrie der Messanordnung, insbesondere der Abstand des zu
messenden Materials zur Detektoranordnung, wird dadurch die messwertbestimmende
Menge der den Detektor erreichenden Strahlung verändert. Diese
Hauptfehlerquelle des Messverfahrens kann durch eine spezielle Geometrie
von Strahlungsquelle, Materialbahn und Detektoranordnung minimiert
und innerhalb gewisser Grenzen behoben werden.
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Der
Strahl wird dazu in einem Winkel α auf das
flächige
Material gerichtet. Änderungen
des Abstands zwischen Messkopf und Materialbahn, insbesondere ein
durch den Transportvorgang bewirktes vertikales Flattern, bewirken
eine Positionsverschiebung des Strahlflecks auf dem flächigen Material.
Zur Detektierung dieser veränderten
Messgeometrie werden als Detektoranordnung 30 zwei voneinander unabhängig arbeitende
Einzeldetektoren 30a und 30b eingesetzt. Diese
sind so angeordnet, dass eine durch Veränderungen der Warenlagen hervorgerufene
veränderte
Strahlfleckposition entweder zu einem Streustrahleinfall auf den
Detektor 30a bzw. auf den Detektor 30a führt. Durch
die Analyse der sich in eindeutiger Weise ändernden unterschiedlichen
Detektorsignale kann somit die Warenlage ermittelt werden. Hierzu
kann die Summe beider Signale mit einer durch Kalibrierung gewonnenen
Funktion und dem Quotienten der Detektorsignale verwendet werden. Durch
eine Optimierung lassen sich auch Detektorpositionen finden, bei
denen die Summe der Detektorsignale mit hinreichender Genauigkeit
innerhalb gewisser Maximalwerte der Warenlagenabweichung einen von
der Warenlage unabhängigen
Flächengewichtswert
ergeben. Die Detektoren sind in diesem Fall symmetrisch bezüglich einer
durch die Richtung des Primärstrahles
definierten Ebene angeordnet.
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Zweckmäßigerweise
wird der Strahl so in einem Winkel auf das zu messende Material
gerichtet, dass ein in Traversierrichtung schmaler Strahlfleck entsteht.
Der Vektor, der die Richtung des einfallenden Strahls beschreibt,
hat dann eine Komponente in Richtung der Traversierbewegung. Dadurch
erhält man
ein örtliches
Auflösungsvermögen der
Anlage.
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Für durchdringende
Strahlung, wie beispielsweise energiereiche und damit kurzwelligere
Röntgenstrahlung,
kann die Schwächung
der einfallenden Strahlstärke
und der gestreuten Strahlung im zu messenden Material vernachlässigt werden.
In diesem Fall wächst
die durch die Detektoranordnung nachweisbare Strahlungsmenge ursprungslinear
mit der durchstrahlten Materialmenge. Sind die Materialstärken groß oder ist
der Anteil eines chemischen Elementes so hoch, dass sich Selbstabsorption
bemerkbar macht, kann über
eine Kalibrierung der Anlage unter Verwendung mehrerer sich im Flächengewicht und/oder
der chemischen Zusammensetzung unterscheidender Kalibriernormale
ein funktioneller Zusammenhang zwischen Detektorsignal und Flächengewicht
bestimmt werden.
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Die
Funktionsfähigkeit
der Messmethode hängt
wesentlich von der zeitlich gleichbleibenden Stärke des einfallenden Strahls
ab. Schwankungen in dessen Energieverteilung oder Intensität verändern die
messwertbestimmende Menge an Streustrahlung, die im Detektor registriert
wird. Es resultieren fehlerhafte Ergebnisse im Flächengewicht und/oder
der chemischen Zusammensetzung. Durch in geeigneten Zeitabständen durchgeführte Zwischenkalibrierungen,
die mit Hilfe eines speziellen Kalibriernormals erfolgen, kann eine
Abweichung der Stärke
des einfallenden Strahls korrigiert werden.
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Dazu
muss der Messkopf in eine Position gebracht werden, in der der einfallende
Strahl auf das Kalibriernormal anstelle auf das zu messende Material
fällt.
Das in dieser Position erhaltene Signal und das bekannte Flächengewicht
und/oder die chemische Zusammensetzung des Kalibriernormals erlauben
in Verbindung mit dem bekannten funktionalen Zusammenhang beider
Größen eine
der momentanen Quellstärke
entsprechende Kalibrierungskorrektur.
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Zur
Erfassung von Umweltgrößen eignet sich
auch ein Röntgendetektor,
der so eingesetzt wird, dass er nur Streustrahlung erfasst, die
von der Streuung an Atomen und Molekülen der Umgebung stammt, ohne
dass in ihm Signale erzeugt werden, die von Streuprozessen innerhalb
der Probe herrühren.
Bei diesem Verfahren muss die Konstanz der Quellstärke des
einfallenden Strahls allerdings sichergestellt oder ständig kontrolliert
werden. Dies kann prinzipiell ebenfalls mit einem Röntgendetektor geschehen,
der so eingesetzt wird, das er nur Streustrahlung erfasst, die von
der Streuung in einem Kalibriernormal stammt, das sich während der
Messungen im Strahlengang des einfallenden Strahls befindet, ohne
dass in ihm Signale erzeugt werden, die von Streuprozessen innerhalb
der Probe oder von Atomen oder von Atomen oder Molekülen der
Umgebung herrühren.
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Die
wichtigste Umweltgröße, die
Dichte der Luft, kann auch durch Messung der Lufttemperatur und
des Luftdrucks ermittelt werden. Da diese Methode von einer gleichbleibenden
Intensität
der Röntgenquelle
unabhängig
ist, muss sie in diesem Fall zur Ermittlung der Korrekturen nicht
ständig
kontrolliert werden.
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Weitere
Ausführungsformen
ergeben sich aus den Unteransprüchen
bzw. durch Fortbildungen des gezeigten Ausführungsbeispiels im Rahmen fachmännischen
Handelns.
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- 3
- Streufleck
- 5
- Materialprobe
- 10
- Messkopf
- 11
- Grundkörper
- 12
- Strahlfenster
- 20
- Strahlungsquelle
- 30
- Detektoranordnung
- 30a,
30b
- Teildetektoren
- 40
- Umweltsensoren
- 52
- Datenaufnahmeeinheit
- 70
- Abschirmung