DE102004028714A1 - Thermal treatment device - Google Patents

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Kenji Tsukuba Fukuda
Junji Tsukuba Senzaki
Shinichi Tsukuba Nishizawa
Tomoyoshi Mitaka Endo
Teruyuki Sagamihara Yashima
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NIPPON SAMONIKUSU KABUSHIKI KA
NIPPON SAMONIKUSU SAGAMIHARA KK
SAMO RIKO MITAKA KK
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NIPPON SAMONIKUSU SAGAMIHARA KK
SAMO RIKO MITAKA KK
National Institute of Advanced Industrial Science and Technology AIST
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Abstract

Die vorliegende Erfindung zielt darauf eine Vorrichtung zur thermischen Behandlung zu schaffen, welche so verbessert ist, dass ein SiC Substrat, welches einen Durchmesser von mehreren inches oder mehr hat, schnell auf Temperaturen bis zu 1200 DEG C oder höher mit einer flächigen Gleichmäßigkeit erhitzt werden kann, in dem eine periphere Zone eines Substrats unter Verwendung von Hochfrequenzinduktion erwärmt wird und in dem eine zentrale Zone der Probe unter Verwendung von Infrarotlampen erwärmt wird, während das Substrat und ein Gestell desselben mit einer Schildplatte abgedeckt sind. DOLLAR A Es wird eine Vorrichtung zur thermischen Behandlung offenbart, welche eine Vakuumkammer 4 umfasst, welche die Durchführung der thermischen Behandlung im Vakuum oder verschiedenen Gasatmosphären erlaubt, ein in der Vakuumkammer 4 vorgesehenes elektrisch leitendes Probengestell 10 und eine auf dem Probengestell 10 angeordnete Probe 12, eine das Probengestell 10 umgebende Hochfrequenzwicklung 7, einen Infrarotgenerator, welcher aus einer einzelnen oder mehreren Infrarotwellenleiter-Quarzsäulen 3 besteht, die über und/oder unter der Probe 12 angeordnet sind, eine Infrarotlampe 1 und einen elliptischen Rotationsreflektor 2, welche beide an einem Ende der Infrarotwellenleiter-Quarzsäulen 3 angeordnet sind, und eine koaxiale doppelwandige Quarzröhre 6, welche in der Hochfrequenzwicklung 7 angeordnet ist, so dass Kühlwasser zwischen dieser koaxialen doppelwandigen Quarzröhre 6 fließen kann, wobei ...The present invention aims to provide a thermal treatment apparatus which is improved so that an SiC substrate having a diameter of several inches or more can be heated rapidly to temperatures up to 1200 ° C. or higher with a flat uniformity in which a peripheral region of a substrate is heated using high-frequency induction, and in which a central region of the sample is heated using infrared lamps, while the substrate and a frame thereof are covered with a shield plate. DOLLAR A discloses a device for thermal treatment, which comprises a vacuum chamber 4, which allows the conduct of the thermal treatment in a vacuum or different gas atmospheres, provided in the vacuum chamber 4 electrically conductive sample rack 10 and arranged on the sample rack 10 sample 12, a high-frequency winding 7 surrounding the sample rack 10, an infrared generator consisting of a single or several infrared waveguide quartz columns 3 arranged above and / or below the sample 12, an infrared lamp 1 and an elliptical rotary reflector 2, both at one end of the Infrared waveguide quartz columns 3 are arranged, and a coaxial double-walled quartz tube 6, which is arranged in the high-frequency winding 7, so that cooling water can flow between this coaxial double-walled quartz tube 6, wherein

Description

Technisches Feld der Erfindungtechnical Field of the invention

Die vorliegenden Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur thermischen Behandlung, welche in einem Herstellungsverfahren genutzt wird, in welchem eine thermische Behandlung in einer möglichst kurzen Zeit erreicht werden muss, zum Beispiel in dem Verfahren zur thermischen Aktivierungsbehandlung nach der Ionenimplantation von Störstellen in SiC.The The present invention relates to a device for thermal Treatment used in a manufacturing process in which a thermal treatment is achieved in as short a time as possible must, for example, in the method for thermal activation treatment after the ion implantation of impurities in SiC.

Nachdem Störstellen, wie zum Beispiel Phosphor oder Stickstoff, in ein SiC Substrat ionenimplantiert wurden, ist eine thermische Behandlung bei einer Temperatur von bis zu 1500°C oder höher nötig, um Störstellen aktivierende Träger zu erzeugen. Für eine solche thermische Behandlung wurde schon die Verwendung eines Widerstandsheizofens beschrieben. Derartige Widerstandsheizöfen benötigen allerdings ungünstigerweise eine unakzeptabel lange Zeit, bis eine Temperatur auf 1500°C oder höher steigt. Darüber hinaus wird eine Aufenthaltsdauer von etwa 30 Minuten für eine effektive thermische Behandlung benötigt und Si verdampft unvermeidlich von der SiC Substratoberfläche, was zu Unregelmäßigkeiten auf der Substratoberfläche führt. Zusätzlich wird nicht nur Si verdampft, sondern auch die Störstellen, so dass der mit Störstellen ionendotierte Bereich unakzeptabel hohe Widerstandswerte aufweist und es nicht mehr möglich ist, ein normales SiC Element herzustellen. Während auch eine thermische Behandlung beschrieben wurde, welche eine Hochfrequenzerwärmung benutzt, kann ein derartiges Verfahren zu einer ungleichmäßigen Temperaturverteilung führen, da das Substrat von seinen Randbereichen her erwärmt wird. Eine hochgeschwindigkeits- Wärmebehandlungsvorrichtung und ein Verfahren, welches eine Infrarotlampe benutzt, wurde ebenfalls schon beschrieben (siehe zum Beispiel das nichtpatent Dokument 1). Gemäß diesem Verfahren kann die Temperatur in einer Minute auf 1700°C steigen und die Verdampfung von Si von dem SiC Substrat wird gehindert. Während es für dieses Verfahren möglich ist, den Temperaturanstieg in einer gewünscht kurzen Zeit zu erreichen, in dem die Umwandlung von Infrarotstrahlen zur Aufheizung genutzt wird, ist die Anwendung dieses Verfahrens auf die thermische Behandlung von SiC Substraten beschränkt, welche eine Größe von etwa 1 cm2 haben. Mit anderen Worten; dieses Verfahren ist nicht für die Massenproduktion von SiC Elementen geeignet. In Anbetracht solcher mit den Verfahren und Vorrichtungen nach dem Stand der Technik beobachteten Problemen, besteht eine starke Nachfrage für eine Vorrichtung zur thermischen Behandlung, welche so verbessert ist, dass selbst ein SiC Substrat mit einem Durchmesser von 2 inches oder mehr in einer kurzen Zeit auf eine gewünscht hohe Temperatur, mit einer praktisch gleichförmigen Temperaturverteilung aufgeheizt werden kann.After impurities such as phosphorus or nitrogen have been ion-implanted into a SiC substrate, thermal treatment at a temperature of up to 1500 ° C or higher is necessary to produce impurity activating carriers. For such a thermal treatment, the use of a resistance heating furnace has already been described. However, such resistance heating furnaces disadvantageously require an unacceptably long time until a temperature rises to 1500 ° C or higher. In addition, a residence time of about 30 minutes is required for an effective thermal treatment, and Si inevitably vaporizes from the SiC substrate surface, resulting in irregularities on the substrate surface. In addition, not only Si is evaporated, but also the impurities, so that the impurity ion-doped region has unacceptably high resistance values and it is no longer possible to produce a normal SiC element. While a thermal treatment utilizing high frequency heating has also been described, such a method may result in uneven temperature distribution because the substrate is heated from its periphery. A high-speed heat treatment apparatus and a method using an infrared lamp have also been described (see, for example, the non-patent document 1). According to this method, the temperature can rise to 1700 ° C in one minute, and the evaporation of Si from the SiC substrate is hindered. While it is possible for this method to achieve the temperature rise in a desired short time using the conversion of infrared rays for heating, the application of this method is limited to the thermal treatment of SiC substrates having a size of about 1 cm 2 have. In other words; this method is not suitable for mass production of SiC elements. In view of such problems observed with the prior art methods and devices, there is a strong demand for a thermal treatment apparatus which is improved so that even a SiC substrate having a diameter of 2 inches or more in a short time a desired high temperature, can be heated with a virtually uniform temperature distribution.

Nichtpatent Dokument 1: Kazuo Arai und Sadafumi Yoshida: „Prinzipien und Anwendung von SiC Elementen" veröffentlicht von Ohmsha, Seite 110.non-patent Document 1: Kazuo Arai and Sadafumi Yoshida: Principles and Application from SiC Elements " from Ohmsha, page 110.

Durch die Erfindung zu lösendes ProblemBy the Invention to be solved problem

Wie oben schon beschrieben wurde, können die auf der Infrarotlampe beruhenden thermischen Behandlungsvorrichtungen nach dem Stand der Technik nicht für die Massenproduktion der SiC Elemente aus einem SiC Substrat verwendet werden, welches einen Durchmesser von mehreren Zentimetern oder mehr hat. Während das thermische Behandlungsverfahren, welches den Hochfrequenzofen benutzt, zwar schon vorgeschlagen wurde, führt dieses Verfahren dazu, dass die Temperatur in der Randzone relativ hoch ist, während die Temperatur in der zentralen Zone relativ niedrig ist. Daher wird die Temperaturverteilung wesentlich und in dem SiC Substrat erscheint ein Bereich, in dem die Störstellen ausreichend aktiviert sind und ein Bereich, in dem die Störstellen nicht ausreichend aktiviert sind. Irgendwann werden die flächigen Ungleichmäßigkeiten der elektrischen Eigenschaften des SiC Elements so gravierend, dass derartige Vorrichtungen weder für die Massenproduktion noch für die industrielle Fertigung des SiC Elements genutzt werden können.As already described above, the on the infrared lamp based thermal treatment devices According to the state of the art not for mass production SiC elements can be used from a SiC substrate, which has a Diameter of several centimeters or more. While that thermal treatment method using the high-frequency furnace, Although it has already been proposed, this procedure leads to that the temperature in the peripheral zone is relatively high, while the Temperature in the central zone is relatively low. Therefore, will the temperature distribution is essential and appears in the SiC substrate an area where the impurities are sufficient are activated and an area where the impurities are insufficient are activated. At some point, the surface irregularities the electrical properties of the SiC element so serious that Such devices neither for the mass production still for the industrial production of the SiC element can be used.

Im Hinblick auf das oben beschriebene Problem, ist es ein prinzipielles Ziel der vorliegenden Erfindung eine Vorrichtung zur thermischen Behandlung zu schaffen, welches so verbessert ist, dass ein SiC Substrat mit einem Durchmesser von mehreren inches oder größer schnell auf eine Temperatur von bis zu 1200°C oder höher, mit einer großen flächenmäßigen Gleichmäßigkeit erwärmt werden kann, in dem eine periphere Zone eines Substrats unter Verwendung von Hochfrequenzinduktion erwärmt wird und in dem eine zentrale Zone der Probe unter Verwendung von Infrarotlampen erwärmt wird, während das Substrate und ein Gestell desselben mit einer Schildplatte abgedeckt sind.in the In view of the problem described above, it is a matter of principle Object of the present invention, a device for thermal To create treatment that is so improved that a SiC Substrate with a diameter of several inches or greater quickly to a temperature of up to 1200 ° C or higher, with a large area uniformity heated in which a peripheral region of a substrate is used heated by high-frequency induction is and in which a central zone of the sample using Heated infrared lamps is while that Substrates and a frame of the same covered with a shield plate are.

In dem Fall, dass das Substrat durch Infrarotlampen auf eine hohe Temperatur erhitzt wird, welche mit einer Quarzsäule genutzt werden, wurden die konventionellen Vorrichtungen auch von einem weiteren Problem begleitet, in dem verschiedene, von dem Substratgestell erzeugte Störstellen an der Quarzsäule anhaften und die Transmission der Infrarotstrahlen blockieren können.In In the event that the substrate is heated to high temperature by infrared lamps was heated, which are used with a quartz column were the conventional devices also from another problem accompanied, in the various, generated by the substrate frame impurity at the quartz column attach and block the transmission of infrared rays.

Hinsichtlich dieses Problems ist es ebenfalls ein Ziel der vorliegenden Erfindung eine Vorrichtung zur thermischen Behandlung zu schaffen, welche so verbessert ist, dass eine Quarzplatte zwischen dem Substrat oder dem Gestell desselben und der Quarzsäule angeordnet ist und dadurch verschiedene, von dem Gestell des Substrats erzeugte Störstellen am anhaften an der Quarzsäule gehindert werden.In view of this problem, it is also an object of the present invention to provide a device for thermal treatment, which is improved so that a quartz plate is interposed between the substrate or the frame thereof and the quartz column, thereby preventing various impurities generated by the frame of the substrate from adhering to the quartz column.

In dem Fall der Erwärmung durch die Infrarotlampe wird die Temperatur des Substrats in der zentralen Zone höher als in der peripheren Zone, wie in 1(A) abgebildet. In dem Fall der Erwärmung durch die Hochfrequenzwellenerwärmung wird die Temperatur des Substrats andererseits in der peripheren Zone höher als in der zentralen Zone, weil in erster Linie die periphere Zone des Substrats erwärmt wird, wie in 1(B) dargestellt. Die Temperaturverteilung kann wesentlich homogenisiert werden, in dem das Substrat durch simultane Verwendung der Infrarotlampe und der Hochfrequenzwelle erwärmt wird, wie in 1(C) abgebildet.In the case of heating by the infrared lamp, the temperature of the substrate becomes higher in the central zone than in the peripheral zone, as in FIG 1 (A) displayed. On the other hand, in the case of heating by the high-frequency wave heating, the temperature of the substrate becomes higher in the peripheral zone than in the central zone, because primarily the peripheral zone of the substrate is heated, as in FIG 1 (B) shown. The temperature distribution can be substantially homogenized by heating the substrate by simultaneously using the infrared lamp and the high frequency wave as in 1 (C) displayed.

Maßnahmen zur Lösung des Problemsactivities to the solution of the problem

Das oben gesetzte Ziel wird gemäß der vorliegenden Erfindung durch eine Vorrichtung zur thermischen Behandlung nach Anspruch 1 erreicht, welche eine Vakuumkammer umfasst, welche die Durchführung der thermischen Behandlung im Vakuum oder verschiedenen Gasatmosphären erlaubt, ein in der Vakuumkammer vorgesehenes elektrisch leitendes Probengestell und eine auf dem Probengestell angeordnete Probe, eine das Probengestell umgebende Hochfrequenzwicklung, einen Infrarotgenerator, welcher aus einer einzelnen oder mehreren Infrarotwellenleiter-Quarzsäulen besteht, die über und/oder unter der Probe angeordnet sind, eine Infrarotlampe und einen elliptischen Rotationsreflektor, welche beide an einem Ende der Infrarotwellenleiter-Quarzsäulen angeordnet sind, und eine koaxiale doppelwandige Quarzröhre, welche in der Hochfrequenzwicklung angeordnet ist, so dass Kühlwasser zwischen dieser koaxialen doppelwandigen Quarzröhre fließen kann, wobei die Infrarotlampe durch Kühlwasser oder Luft, welche außerhalb der Infrarotlampe strömen, wasser- oder luftgekühlt ist, um die Probe vor Erwärmung durch die Infrarotlampe zu bewahren.The above set target is according to the present Invention by a device for thermal treatment after Claim 1, which comprises a vacuum chamber, which the execution the thermal treatment in vacuum or different gas atmospheres, a provided in the vacuum chamber electrically conductive sample rack and a sample placed on the sample rack, the sample rack surrounding high-frequency winding, an infrared generator, which consists of a single or multiple infrared waveguide quartz columns, the over and / or are arranged under the sample, an infrared lamp and an elliptical Rotation reflector, both of which are arranged at one end of the infrared waveguide quartz columns are, and a coaxial double-walled quartz tube, which in the high-frequency winding is arranged so that cooling water between This coaxial double-walled quartz tube can flow, with the infrared lamp through cooling water or air, which outside the infrared lamp flow, water or air cooled is to warm the sample before by the infrared lamp.

Die vorliegende Erfindung kann auch auf wie folgt auf verschiedene bevorzugte Weisen realisiert werden.The The present invention may also be variously preferred as follows Wise ways are realized.

In der Vorrichtung zur thermischen Behandlung gemäß Anspruch 1, ist eine Quarzplatte zwischen der Probe und der wie in Anspruch 2 beschriebenen Infrarotwellenleiter-Quarzsäule angeordnet.In The thermal treatment apparatus according to claim 1 is a quartz plate between the sample and the infrared wave guide quartz column as described in claim 2.

In der Vorrichtung zur thermischen Behandlung gemäß Anspruch 1 oder 2, sind die Probe und das Probengestell mit einer wie in Anspruch 3 beschriebenen Schildplatte abgedeckt.In the thermal treatment apparatus according to claim 1 or 2, are A sample and the sample rack with one as described in claim 3 Shield plate covered.

In der Vorrichtung zur thermischen Behandlung gemäß einem der Ansprüche 1 bis 3, ist das Probengestell mit einer elektrisch leitenden Schildplatte abgedeckt, welche mit einem Spalt versehen ist, der eine Abmessung in einem Bereich von 1 mm bis 30 mm hat, wie in Anspruch 4 beschrieben.In the thermal treatment device according to any one of claims 1 to 3, the sample rack is covered with an electrically conductive shield plate, which is provided with a gap having a dimension in one Range of 1 mm to 30 mm, as described in claim 4.

In der Vorrichtung zur thermischen Behandlung gemäß einem der Ansprüche 1 bis 4, ist das Probengestell und/oder die Schildplatte aus Wolfram, Molybdän oder Tantal hergestellt, wie in Anspruch 5 beschrieben.In the thermal treatment device according to any one of claims 1 to 4, the sample rack and / or shield plate is tungsten, molybdenum or tantalum prepared as described in claim 5.

In der Vorrichtung zur thermischen Behandlung gemäß einem der Ansprüche 1 bis 4, ist das Probengestell und/oder die Schildplatte aus Kohlenstoff oder mit SiC beschichtetem Kohlenstoff hergestellt, wie in Anspruch 6 beschrieben.In the thermal treatment device according to any one of claims 1 to 4, the sample rack and / or the shield plate is made of carbon or produced with SiC coated carbon as in claim 6 described.

In der Vorrichtung zur thermischen Behandlung gemäß einem der Ansprüche 1 bis 6, hat die Hochfrequenzwelle eine Frequenz von weniger als 50 kHz, wie in Anspruch 7 beschrieben.In the thermal treatment device according to any one of claims 1 to 6, the high frequency wave has a frequency of less than 50 kHz, as described in claim 7.

Die Vorrichtung zur thermischen Behandlung gemäß einem der Ansprüche 1 bis 7 umfasst weiter einen Mechanismus, welcher eingerichtet ist, um einen Abstand zwischen einer Endoberfläche der Quarzsäule und der Probe in einem Bereich von 0,5 mm bis 20 mm einzustellen, wie in Anspruch 8 beschrieben.The Device for thermal treatment according to one of claims 1 to 7 further includes a mechanism arranged to a distance between an end surface of the quartz column and to adjust the sample in a range of 0.5 mm to 20 mm, such as described in claim 8.

Die Vorrichtung zur thermischen Behandlung gemäß einem der Ansprüche 1 bis 8 umfasst weiter ein Probentemperatursteuerungsmittel, welches eingerichtet ist, um eine Temperatur des Probengestells oder der Probe selbst mittels eines Pyrometers oder eines Thermoelements zu messen, und somit einen Spannungs- oder Stromwert zu steuern, welcher der Infrarotlampe oder der Hochfrequenzwicklung zugeführt wird, wie in Anspruch 9 beschrieben.The Device for thermal treatment according to one of claims 1 to 8 further includes a sample temperature control means which is set up is to a temperature of the sample rack or the sample itself to measure by means of a pyrometer or a thermocouple, and thus controlling a voltage or current value, which of the infrared lamp or the high-frequency winding is supplied, as in claim 9 described.

In der Vorrichtung zur thermischen Behandlung gemäß einem der Ansprüche 1 bis 9, ist die Quarzsäule in einer geneigten Position eingerichtet, wie in Anspruch 10 beschrieben.In the thermal treatment device according to any one of claims 1 to 9, is the quartz column set in an inclined position as described in claim 10.

In der Vorrichtung zur thermischen Behandlung gemäß einem der Ansprüche 1 bis 10 ist die Vorrichtung so programmiert, dass das SiC Substrat von einer Raumtemperatur auf 1200°C oder höher in 10 Sekunden bis 5 Minuten erwärmt, dann auf dieser Temperatur für 10 Sekunden bis 10 Minuten gehalten wird und danach das SiC Substrat auf eine Temperatur von weniger als 1200°C in 10 Sekunden bis 30 Minuten gekühlt wird, wie in Anspruch 11 beschrieben.In the thermal treatment device according to any one of claims 1 to 10, the device is programmed so that the SiC substrate from a Room temperature to 1200 ° C or higher heated in 10 seconds to 5 minutes, then at this temperature for 10 seconds to 10 minutes and then the SiC substrate to a temperature of less than 1200 ° C in 10 seconds to 30 minutes chilled is as described in claim 11.

In der Vorrichtung zur thermischen Behandlung gemäß Anspruch 11 ist die Vorrichtung so programmiert, dass das SiC Substrat zuerst auf eine Temperatur von weniger als 1200°C erwärmt wird, dann von einer Raumtemperatur auf 1200°C oder höher in 10 Sekunden bis 5 Minuten erwärmt und danach auf eine Temperatur von weniger als 1200°C in 10 Sekunden bis 30 Minuten gekühlt wird, wie in Anspruch 12 beschrieben.In the device for thermal treatment According to claim 11, the device is programmed so that the SiC substrate is first heated to a temperature of less than 1200 ° C, then heated from room temperature to 1200 ° C or higher in 10 seconds to 5 minutes and then to a temperature of less than 1200 ° C in 10 seconds to 30 minutes, as described in claim 12.

Die vorliegende Erfindung hat eine wie oben beschrieben einmalige Konstruktion und bietet einen wie im Folgenden beschriebenen Effekt.The The present invention has a unique construction as described above and provides an effect as described below.

Die Vorrichtung zur thermischen Behandlung nach Anspruch 1 umfasst eine Vakuumkammer, welche die Durchführung der thermischen Behandlung im Vakuum oder verschiedenen Gasatmosphären erlaubt, ein in der Vakuumkammer vorgesehenes elektrisch leitendes Probengestell und eine auf dem Probengestell angeordnete Probe, eine das Probengestell umgebende Hochfrequenzwicklung, einen Infrarotgenerator, welcher aus einer einzelnen oder mehreren Infrarotwellenleiter-Quarzsäulen besteht, die über und/oder unter der Probe angeordnet sind, eine Infrarotlampe und einen elliptischen Rotationsreflektor, welche beide an einem Ende der Infrarotwellenleiter-Quarzsäulen angeordnet sind, und eine koaxiale doppelwandige Quarzröhre, welche in der Hochfrequenzwicklung angeordnet ist, so dass Kühlwasser zwischen dieser koaxialen doppelwandigen Quarzröhre fließen kann, wobei die Infrarotlampe durch Kühlwasser oder Luft, welche außerhalb der Infrarotlampe strömen, wasser- oder luftgekühlt ist, um die Probe vor Erwärmung durch die Infrarotlampe zu bewahren. Eine derartige Vorrichtung ermöglicht es, eine Temperatur von einer Raumtemperatur auf bis zu 1800°C so schnell wie in einer Minute zu steigern und eine Temperaturverteilung sicher zu stellen, welche eine vernachlässigbare Ungleichmäßigkeit von +/- 50°C hat, ohne die Gefahr der Zerstörung der Vorrichtung.The A thermal treatment device according to claim 1 comprises a Vacuum chamber, which the implementation the thermal treatment in vacuum or different gas atmospheres, a provided in the vacuum chamber electrically conductive sample rack and a sample placed on the sample rack, the sample rack surrounding high-frequency winding, an infrared generator, which consists of a single or multiple infrared waveguide quartz columns, the above and / or under the sample, an infrared lamp and an elliptical rotation reflector, both at one end the infrared waveguide quartz columns are arranged, and a coaxial double-walled quartz tube, which is arranged in the high-frequency winding, so that cooling water can flow between this coaxial double-walled quartz tube, the infrared lamp by cooling water or air, which outside the infrared lamp flow, water or air cooled is to warm the sample before by the infrared lamp. Such a device allows, a temperature from a room temperature up to 1800 ° C so fast how to increase in a minute and ensure a temperature distribution safely to put, which is a negligible Unevenness of +/- 50 ° C has, without the danger of destruction the device.

Die Vorrichtung zur thermischen Behandlung gemäß Anspruch 2, welche der Vorrichtung gemäß Anspruch 1 entspricht, wobei eine Quarzplatte zwischen der Probe und der Infrarotwellenleiter-Quarzsäule angeordnet ist, ermöglicht es der Quarzplatte, jegliche Störstellen vom Anhaften an der Endoberfläche der Infrarotwellenleiter-Quarzsäule zu hindern, so dass die Infrarotbestrahlung über einen langen Zeitraum ausgeführt werden kann, ohne die Infrarotwellenleiter-Quarzsäule auszutauschen, sofern die Quarzplatte ausgetauscht wird, wenn dies gewünscht wird.The A thermal treatment device according to claim 2, which is the device according to claim 1, wherein a quartz plate between the sample and the Infrared waveguide quartz column is arranged allows the quartz plate, any defects from adhering to the end surface the infrared waveguide quartz column to prevent the infrared irradiation from being carried out over a long period of time can, without replacing the infrared waveguide-quartz column, provided the quartz plate exchanged, if desired becomes.

Die Vorrichtung zur thermischen Behandlung gemäß Anspruch 3, welche der Vorrichtung gemäß Anspruch 1 oder 2 entspricht, wobei die Probe und das Probengestell mit einer Schildplatte abgedeckt sind, ermöglicht es der Temperatur schnell auf 1200°C oder höher zu steigen.The A thermal treatment device according to claim 3, which is the device according to claim 1 or 2, wherein the sample and the sample rack with a Shield plate are covered allows the temperature to rise quickly to 1200 ° C or higher.

Die Vorrichtung zur thermischen Behandlung gemäß Anspruch 4, welche der Vorrichtung gemäß einem der Ansprüche 1 bis 3 entspricht, wobei das Probengestell mit einer elektrisch leitenden Schildplatte abgedeckt ist, welche mit einem Spalt versehen ist, der eine Abmessung in einem Bereich von 1 mm bis 30 mm hat, wirkt effektiv, um eine Induktionserwärmung durch die Hochfrequenzwelle zu verhindern und um einen Temperaturanstieg der koaxialen doppelten Quarzröhre aufgrund eines Temperaturanstiegs der elektrisch leitenden Schildplatte zurückzuhalten.The A thermal treatment device according to claim 4, which is the device according to one the claims 1 to 3, wherein the sample rack with an electric conductive shield plate is covered, which provided with a gap is that has a dimension in a range of 1 mm to 30 mm, Acts effectively to induction heating by the high frequency wave to prevent and increase the temperature of the coaxial double quartz tube due to a rise in temperature of the electrically conductive shield plate withhold.

Die Vorrichtung zur thermischen Behandlung gemäß Anspruch 5, welche der Vorrichtung gemäß einem der Ansprüche 1 bis 4 entspricht, wobei das Probengestell und/oder die Schildplatte aus Wolfram, Molybdän oder Tantal hergestellt sind/ist, wirkt effektiv, um das Schmelzen der Schildplatte selbst bei einer hohen Temperatur zu verhindern und dadurch um die Schildplatte vor einer Verformung von ihrer ursprünglichen Form zu bewahren.The A thermal treatment device according to claim 5, which is the device according to one the claims 1 to 4, wherein the sample rack and / or the shield plate made of tungsten, molybdenum or tantalum are / is produced, effectively acts to melt prevent the shield plate itself at a high temperature and thereby around the shield plate from deformation of its original one To preserve form.

Die Vorrichtung zur thermischen Behandlung gemäß Anspruch 6, welche der Vorrichtung gemäß einem der Ansprüche 1 bis 4 entspricht, wobei das Probengestell und/oder die Schildplatte aus Kohlenstoff oder mit SiC beschichtetem Kohlenstoff hergestellt sind, erlaubt es, die thermische Behandlung selbst bei einer hohen Temperatur zu stabilisieren.The A thermal treatment device according to claim 6, which is the device according to one the claims 1 to 4, wherein the sample rack and / or the shield plate made of carbon or SiC coated carbon are, it allows the thermal treatment even at a high Stabilize temperature.

Die Vorrichtung zur thermischen Behandlung gemäß Anspruch 7, welche der Vorrichtung gemäß einem der Ansprüche 1 bis 6 entspricht, wobei die Hochfrequenzwelle eine Frequenz von weniger als 50 kHz hat, fördert die Fortpflanzung der Hochfrequenzwelle in die Probe, so dass eine Zone der Probe in der Umgebung ihres Zentrums ausreichend erwärmt werden kann, um die Ungleichmäßigkeit der Temperaturverteilung zu minimieren.The A thermal treatment device according to claim 7, which is the device according to one the claims 1 to 6, wherein the high frequency wave has a frequency of less than 50 kHz, promotes the propagation of the high frequency wave into the sample, leaving a Be sufficiently heated zone of the sample in the vicinity of their center can to the unevenness to minimize the temperature distribution.

Die Vorrichtung zur thermischen Behandlung gemäß Anspruch 8, welche der Vorrichtung gemäß einem der Ansprüche 1 bis 7 entspricht, welche weiter einen Mechanismus umfasst, welcher eingerichtet ist, um einen Abstand zwischen einer Endoberfläche der Quarzsäule und der Probe in einem Bereich von 0,5 mm bis 20 mm einzustellen, verbessert einen Heizeffekt der Infrarotstrahlen.The A thermal treatment device according to claim 8, which is the device according to one the claims 1 to 7, which further comprises a mechanism which is set to a distance between an end surface of the quartz column and to set the sample in a range of 0.5 mm to 20 mm, improves a heating effect of the infrared rays.

Die Vorrichtung zur thermischen Behandlung gemäß Anspruch 9, welche der Vorrichtung gemäß einem der Ansprüche 1 bis 8 entspricht, welche weiter ein Probentemperatursteuerungsmittel umfasst, welches eingerichtet ist, tun eine Temperatur des Probengestells oder der Probe selbst mittels eines Pyrometers oder eines Thermoelements zu messen, und somit einen Spannungs- oder Stromwert zu steuern, welcher der Infrarotlampe oder der Hochfrequenzwicklung zugeführt wird, erlaubt es, die Leistungsabgaben der Infrarotlampe und der Hochfrequenzwelle zu steuern und dadurch die Temperatur zu steuern.The thermal treatment apparatus according to claim 9, which corresponds to the apparatus according to any one of claims 1 to 8, further comprising sample temperature control means arranged to measure a temperature of the sample rack or the sample itself by means of a pyrometer or a thermocouple, and thus controlling a voltage or current value Which is supplied to the infrared lamp or the high-frequency winding, it is possible to control the power outputs of the infrared lamp and the high-frequency wave, thereby controlling the temperature.

Die Vorrichtung zur thermischen Behandlung gemäß Anspruch 10, welche der Vorrichtung gemäß einem der Ansprüche 1 bis 9 entspricht, wobei die Quarzsäule in einer geneigten Position eingerichtet ist, erlaubt es viele Quarzsäulen anzuordnen und dadurch die Fläche der Infrarotbestrahlung zu vergrößern.The A thermal treatment device according to claim 10, which is the device according to one the claims 1 to 9, with the quartz column in an inclined position is set up, it allows many quartz columns to be arranged and thereby the area to increase the infrared radiation.

Die Vorrichtung zur thermischen Behandlung gemäß Anspruch 11, welche der Vorrichtung gemäß einem der Ansprüche 1 bis 10 entspricht, wobei die Vorrichtung so programmiert ist, dass das SiC Substrat von einer Raumtemperatur auf 1200°C oder höher in 10 Sekunden bis 5 Minuten erwärmt, dann auf dieser Temperatur für 10 Sekunden bis 10 Minuten gehalten wird und danach das SiC Substrat auf eine Temperatur von weniger als 1200°C in 10 Sekunden bis 30 Minuten gekühlt wird. Mit einer derartigen Anordnung kann ein Widerstandswert des SiC Substrats, welches mit Störstellen wie zum Beispiel Phosphor, Stickstoff, Aluminium und Bor ionendotiert ist, adäquat abgesenkt werden und zur gleichen Zeit kann die Verdampfung von Si von dem SiC Substrat, welche zu den unerwünschten Unregelmäßigkeiten der Oberfläche führt, verhindert werden. Auf diese Weise kann ein qualitativ hochwertiges SiC Element hergestellt werden.The A thermal treatment device according to claim 11, which is the device according to one the claims 1 to 10, the device being programmed to that the SiC substrate from a room temperature to 1200 ° C or higher in 10 Heated to 5 minutes, then at this temperature for 10 seconds to 10 minutes and then the SiC substrate to a temperature of less than 1200 ° C in 10 seconds to 30 minutes chilled becomes. With such an arrangement, a resistance of the SiC substrate, which contains impurities such as phosphorus, nitrogen, aluminum and boron ion doped is, adequate can be lowered and at the same time the evaporation of Si from the SiC substrate leading to the unwanted irregularities of the surface leads, be prevented. In this way can be a high quality SiC element can be produced.

Die Vorrichtung zur thermischen Behandlung gemäß Anspruch 12, welche der Vorrichtung gemäß Anspruch 11 entspricht, wobei die Vorrichtung so programmiert ist, dass das SiC Substrat zuerst auf eine Temperatur von weniger als 1200°C erwärmt wird, dann von einer Raumtemperatur auf 1200°C oder höher in 10 Sekunden bis 5 Minuten erwärmt und danach auf eine Temperatur von weniger als 1200°C in 10 Sekunden bis 30 Minuten gekühlt wird. Auch mit einer derartigen Anordnung kann ein Widerstandswert des SiC Substrats, welches mit Störstellen wie zum Beispiel Phosphor, Stickstoff, Aluminium und Bor ionendotiert ist, adäquat abgesenkt werden und zur gleichen Zeit kann die Verdampfung von Si von dem SiC Substrat, welche zu den unerwünschten Unregelmäßigkeiten der Oberfläche führt, verhindert werden. Auf diese Weise kann ein qualitativ hochwertiges SiC Element hergestellt werden.The A thermal treatment device according to claim 12, which is the device according to claim 11 corresponds, wherein the device is programmed so that the SiC substrate is first heated to a temperature of less than 1200 ° C, then from a room temperature to 1200 ° C or higher heated in 10 seconds to 5 minutes and then to a temperature of less than 1200 ° C in 10 seconds refrigerated for 30 minutes becomes. Even with such an arrangement, a resistance value the SiC substrate, which contains impurities such as phosphorus, Nitrogen, aluminum and boron ion doped, adequately lowered and at the same time, the evaporation of Si from the SiC substrate, which leads to unwanted irregularities the surface leads, be prevented. In this way can be a high quality SiC element can be produced.

Detaillierte Beschreibung der bevorzugten Ausführungsformendetailed Description of the Preferred Embodiments

Details der vorliegenden Erfindung werden aus der Beschreibung von bevorzugten Ausführungsformen deutlich, welche im Folgenden unter Bezugnahme auf die beigefügten Zeichnungen gegeben wird.details The present invention will become apparent from the description of preferred embodiments clearly, which hereinafter with reference to the accompanying drawings is given.

1 zeigt die als ein Resultat der Erwärmung durch die Infraroterwärmung und/oder die Hochfrequenzerwärmung auftretende Temperaturverteilung, wobei A die als ein Resultat der alleinigen Infraroterwärmung auftretende Temperaturverteilung zeigt, B die als ein Resultat der alleinigen Hochfrequenzerwärmung auftretende Temperaturverteilung zeigt und C die als ein Resultat der Infraroterwärmung und der Hochfrequenzerwärmung auftretende Temperaturverteilung zeigt. 2 ist eine Teilansicht einer Vorrichtung zur thermalen Behandlung gemäß der Erfindung. 3 zeigt ein Beispiel einer Schildstruktur. Während die dargestellte Schildstruktur aus Tantal hergestellt ist, kann diese Schildstruktur auch aus Wolfram, Molybdän, Kohlenstoff oder mit SiC beschichtetem Kohlenstoff hergestellt sein. 4 zeigt die Anordnung der Infrarotlampen. Wie dargestellt, sind eine Vielzahl von Infrarotlampen über und/oder unter einem Probengestell angeordnet. 5 ist ein Graph, welcher einen gemessenen Verlauf eines Temperaturanstiegs in dem Substrat, welches einen Durchmesser von 2 inches hat, darstellt, wenn nur die Hochfrequenzerwärmung genutzt wird, wobei eine durchgezogene Linie die Temperatur in der zentralen Zone anzeigt und eine gestrichelte Linie die Temperatur in der peripheren Zone anzeigt. 6 ist ein Graph, welcher einen gemessenen Verlauf eines Temperaturanstiegs in dem Substrat, welches einen Durchmesser von 2 inches hat, darstellt, wenn die Hochfrequenzerwärmung und die Infraroterwärmung genutzt werden. In diesem Graph wurde der Verlauf des Temperaturanstiegs gemessen, wobei die ersten etwa 50 verstrichenen Sekunden das durch die Verwendung der Infraroterwärmung alleine erzielte Ergebnis anzeigen und der danach gemessene Verlauf des Temperaturanstiegs das Ergebnis anzeigt, welches durch die Verwendung der Hochfrequenzerwärmung und der Infraroterwärmung erreicht wird. Die durchgezogene Linie zeigt die Temperatur in der zentralen Zone an und die gestrichelte Linie zeigt die Temperatur in der peripheren Zone des Substrats an. 1 shows the temperature distribution occurring as a result of heating by the infrared heating and / or the high frequency heating, where A shows the temperature distribution occurring as a result of the sole infrared heating, B shows the temperature distribution occurring as a result of the sole high frequency heating, and C as a result of the infrared heating and the high frequency heating occurring temperature distribution shows. 2 is a partial view of a device for thermal treatment according to the invention. 3 shows an example of a shield structure. While the illustrated shield structure is made of tantalum, this shield structure may also be made of tungsten, molybdenum, carbon or SiC coated carbon. 4 shows the arrangement of the infrared lamps. As shown, a plurality of infrared lamps are disposed above and / or below a sample rack. 5 FIG. 12 is a graph showing a measured course of a temperature rise in the substrate having a diameter of 2 inches when only the high frequency heating is used, a solid line indicating the temperature in the central zone and a broken line indicating the temperature in the central zone indicating the peripheral zone. 6 FIG. 12 is a graph showing a measured course of a temperature rise in the substrate having a diameter of 2 inches when using the high-frequency heating and the infrared heating. In this graph, the course of the temperature rise was measured with the first approximately 50 elapsed seconds indicating the result obtained by the use of the infrared heating alone, and the curve of the temperature rise measured thereafter indicating the result achieved by using the high frequency heating and the infrared heating. The solid line indicates the temperature in the central zone and the broken line indicates the temperature in the peripheral zone of the substrate.

Von einer Infrarotlampe 1 emittierte Infrarotstrahlen werden durch einen elliptischen Rotationsreflektor 2 gesammelt, dann durch eine Infrarotwellenleiter-Quarzsäule 3 zu einer Endoberfläche der Quarzsäule 3 geführt und eine Probe 12 und ein Probengestell 10 werden mit von der Endoberfläche der Quarzsäule 3 kommenden Infrarotstrahlen bestrahlt. Leerer Raum ist um den elliptischen Rotationsreflektor 2 vorgesehen und dieser leere Raum ist mit einem Einlass 18 und einem Auslass von Kühlwasser versehen, so dass der Reflektor 2 mit Wasser gekühlt werden kann. Alternativ ist es möglich, den leeren Raum so zu konstruieren, dass die Wasserkühlung durch Luftkühlung ersetzt werden kann. Das Probengestell 10 muss aus elektrisch leitendem Material gebildet sein. Gemäß der Erfindung wird diese Anforderung dadurch verwirklicht, in dem das Probengestell 10 aus einem metallischen Material geformt ist, welches einen ausreichend hohen Schmelzpunkt hat, um einer vorgegeben hohen Temperatur zu widerstehen, wie zum Beispiel Wolfram, Molybdän und Tantal. Alternativ ist es möglich, das Probengestell 10 aus Kohlenstoff von hoher Reinheit zu bilden, welcher im Wesentlichen frei von metallischen Unreinheiten, wie zum Beispiel Titan, Vanadium, Chrom, Mangan, Eisen, Kobalt, Nickel oder Kupfer ist, oder durch Kohlenstoff von hoher Reinheit, von welchem Stickstoff, Bor, Aluminium oder Phosphor, welche alle in der Lage sind Unreinheiten vom N-Typ oder P-Typ zu bilden, so perfekt wie möglich entfernt wurde, oder aus Kohlenstoff, dessen Oberfläche mit SiC beschichtet ist.From an infrared lamp 1 emitted infrared rays are transmitted through an elliptical rotation reflector 2 collected, then through an infrared waveguide-quartz column 3 to an end surface of the quartz column 3 guided and a sample 12 and a sample rack 10 be with from the end surface of the quartz column 3 irradiated infrared rays. Empty space is around the elliptical rotation reflector 2 provided and this empty space is with an inlet 18 and an outlet of cooling water provided so that the reflector 2 can be cooled with water. Alternatively, it is possible to construct the empty space so that the water cooling can be replaced by air cooling. The sample rack 10 must be made of electrically conductive material. According to the invention, this requirement is realized thereby, in which the sample rack 10 is formed of a metallic material having a sufficiently high melting point to withstand a predetermined high temperature, such as tungsten, molybdenum and tantalum. Alternatively, it is possible to use the sample rack 10 of high purity carbon, which is substantially free of metallic impurities, such as titanium, vanadium, chromium, manganese, iron, cobalt, nickel or copper, or by high purity carbon, of which nitrogen, boron, aluminum or phosphorus, all of which are capable of forming N-type or P-type impurities as perfectly as possible, or carbon whose surface is coated with SiC.

Die Wärmeleitung von dem Probengestell 10, welches durch Infrarotstrahlen aufgeheizt wird, verursacht einen Temperaturanstieg der Probe 12, welche zum Beispiel aus dem SiC Substrat besteht. Andererseits heizt eine induktive Erwärmung durch Hochfrequenzwellen, welche einer Hochfrequenzwicklung 7 von einem Hochfrequenzoszillator zugeführt wird, das Probengestell 10 und verursacht somit einen Temperaturanstieg der Probe 12 durch thermische Konduktion. In dem Fall der Probe 12, welche elektrisch leitend ist, wird auch die Probe 12 selbst durch einen induktiven Heizeffekt durch Hochfrequenzwellen erwärmt. Um Wärmedissipation zu verhindern, ist eine Schildplatte 11 vorgesehen. Wenn diese Schildplatte 11 aus elektrisch leitendem Material hergestellt ist, würde eine Temperatur der Schildplatte 11 selbst, ähnlich zu dem Probengestell 10, ansteigen und die das Probengestell 10 umgebenden Bauteile erwärmen, wie zum Beispiel das Quarzrohr 6 für das Kühlwasser, was schließlich zur Zerstörung, zum Beispiel durch Schmelzen oder Spalten, führen würde. Um dieses unerwünschte Problem zu vermeiden, sollte ein Spalt 20 vorgesehen werden, um einen induzierten Strom zu unterbrechen, wie in 3 gezeigt, wenn die Schildplatte 11, ähnlich wie das Probengestell 10, aus einem metallischen Material mit hohem Schmelzpunkt gemacht ist, wie zum Beispiel Wolfram, Molybdän oder Tantal oder Kohlenstoff von hoher Reinheit oder mit SiC beschichteter Kohlenstoff. Gemäß der Erfindung hat ein solcher Spalt eine Abmessung von 4 mm. Wenn der Spalt vergrößert wird, um den Effekt des unterbrochenen induzierten Stroms zu verstärken, verringert sich dementsprechend der Schildeffekt. Davon ausgehend sollte der Spalt dimensioniert werden, um in der Größenordnung von 1 mm oder größer zu sein aber wobei der gewünschte Schildeffekt beibehalten wird. Die Schildplatte 11 kann mit einer Klappe 22 versehen sein, welche eine Öffnung 21 aufweist, durch welche die Infrarotwellenleiter-Quarzsäule 3 durchgesteckt wird.The heat conduction from the sample rack 10 , which is heated by infrared rays, causes a rise in temperature of the sample 12 which consists, for example, of the SiC substrate. On the other hand, induction heating by high-frequency waves, that of a high-frequency winding, heats up 7 from a high frequency oscillator, the sample rack 10 and thus causes a temperature rise of the sample 12 by thermal conduction. In the case of the sample 12 , which is electrically conductive, also becomes the sample 12 itself heated by high-frequency waves through an inductive heating effect. To prevent heat dissipation is a shield plate 11 intended. If this shield plate 11 made of electrically conductive material, a temperature of the shield plate would 11 itself, similar to the sample rack 10 , rise and the the sample rack 10 Heat surrounding components, such as the quartz tube 6 for the cooling water, which would eventually lead to destruction, for example by melting or splitting. To avoid this unwanted problem, there should be a gap 20 be provided to interrupt an induced current, as in 3 shown when the shield plate 11 , similar to the sample rack 10 , is made of a high melting point metallic material, such as tungsten, molybdenum or tantalum, or high purity or SiC coated carbon. According to the invention, such a gap has a dimension of 4 mm. Accordingly, as the gap is increased to enhance the effect of the interrupted induced current, the shield effect decreases. From this, the gap should be sized to be on the order of 1 mm or larger, but maintaining the desired shield effect. The shield plate 11 can with one stone 22 be provided, which has an opening 21 through which the infrared waveguide-quartz column 3 is pushed through.

Um einen Effekt von Infrarotbestrahlung zu maximieren, bewegt ein Hub- und Senkmechanismus 9 die Infrarotwellenleiter-Quarzsäule 3 vertikal, so dass die Temperatur so schnell wie möglich ansteigen kann und die Temperatur so gleichmäßig wie möglich verteilt werden kann. Wenn die Endoberfläche der Infrarotwellenleiter-Quarzsäule 3 verschmiert ist, wird die Übertragung der Infrarotstrahlen als auch der Temperaturanstieg behindert. Um dieses Problem zu lösen, ist eine Quarzplatte 13 auf dem Probengestell 10 platziert und dadurch wird das Problem umgangen, dass irgendwelche von dem Probengestell 10 kommenden Unreinheiten an der Endoberfläche der Infrarotwellenleiter-Quarzsäule 3 anhaften und diese kontaminieren. Nimmt man die Tatsache in Betracht, dass die thermische Behandlung in verschiedenen Atmosphären durchgeführt wird, zum Beispiel Vakuum, Argon, Stickstoff, Helium oder Wasserstoff, sind die Komponenten der direkt für die thermische Behandlung dienenden Ausrüstung innerhalb einer Vakuumkammer 4 angeordnet, welche mit einem Vakuumpumpenausgangsanschluss 8 versehen ist, welche mit einer Vakuumpumpe in Verbindung steht, und einem Gaseinlassanschluss 16.To maximize the effect of infrared radiation, a lifting and lowering mechanism moves 9 the infrared waveguide quartz column 3 vertically, so that the temperature can rise as quickly as possible and the temperature can be distributed as evenly as possible. When the end surface of the infrared waveguide quartz column 3 is smeared, the transmission of the infrared rays and the temperature increase is hindered. To solve this problem is a quartz plate 13 on the sample rack 10 placed and thereby circumvents the problem that any of the sample rack 10 impurities present at the end surface of the infrared waveguide quartz column 3 attach and contaminate them. Considering the fact that the thermal treatment is performed in different atmospheres, for example vacuum, argon, nitrogen, helium or hydrogen, the components of the equipment used directly for thermal treatment are within a vacuum chamber 4 arranged, which with a vacuum pump outlet connection 8th which communicates with a vacuum pump and a gas inlet port 16 ,

Außerhalb der Schildplatte 11 sind die koaxiale doppelte Quarzröhre 6 und das Kühlwasserrohr 5 vorgesehen, um der Befürchtung entgegenzutreten, dass eine Temperatur in der Nähe des Probengestells 10 übermäßig ansteigen könnte und die Ausrüstung zerstört werden könnten. Die Temperatur der Probe kann mittels eines Thermoelements und eines Infrarot-Temperatursensors gemessen werden und die Steuerung der Temperatur ist ebenfalls möglich. Es sind ein Temperatursensor Abnahmeanschluss 14 vorgesehen, durch welchen eine Verkabelung des Thermoelements führt und ein Temperatursensoranschluss 15 für den Infrarot-Temperatursensor. Während ein Paar der Infrarotlampen in der bestimmten, in 2 abgebildeten Ausführungsform übereinander vorgesehen sind, ist die Anordnung der Infrarotlampen nicht auf dieses Ausführungsform beschränkt. Die Probe kann zum Beispiel mit Infrarotstrahlen von zwei oder drei Infrarotlampen bestrahlt werden, welche unterhalb der Probe angeordnet sind, wie in 4(1) (2) abgebildet, oder von drei Infrarotlampen, welche oberhalb der Probe angeordnet sind, wie in 4(3) abgebildet; oder von zwei Paaren von Infrarotlampen, welche oberhalb beziehungsweise unterhalb der Probe angeordnet sind, wie in 4(4) abgebildet; oder von einer einzelnen Infrarotlampe, welche oberhalb der Probe angeordnet ist und zwei Infrarotlampen, welche unterhalb der Probe angeordnet sind; oder von drei Infrarotlampen, welche oberhalb der Probe angeordnet sind und drei Infrarotlampen, welche unterhalb der Probe angeordnet sind, wie in 4(6) abgebildet. Auf diese Weise kann die Anzahl der Infrarotwellenleiter-Quarzsäulen erhöht werden und dadurch kann die mit Infrarotstrahlen bestrahlte Fläche, abhängig von der Größe des thermisch zu behandelnden SiC Substrats, vergrößert werden. Um den Betrieb komfortabler zu gestalten, insbesondere um das Herausnehmen der Probe 12 zu vereinfachen, kann ausgewählt werden, ob die Infrarotlampen alleine oberhalb der Probe angeordnet werden sollen oder alleine unterhalb der Probe.Outside the shield plate 11 are the coaxial double quartz tube 6 and the cooling water pipe 5 provided to counter the fear that a temperature near the sample rack 10 could increase excessively and the equipment could be destroyed. The temperature of the sample can be measured by means of a thermocouple and an infrared temperature sensor and the control of the temperature is also possible. There are a temperature sensor pickup connection 14 provided, through which leads a wiring of the thermocouple and a temperature sensor connection 15 for the infrared temperature sensor. While a pair of infrared lamps in the particular, in 2 imaged embodiment are provided, the arrangement of the infrared lamps is not limited to this embodiment. For example, the sample may be irradiated with infrared rays from two or three infrared lamps located below the sample, as in FIG 4 (1) (2), or three infrared lamps located above the sample, as in FIG 4 (3) displayed; or two pairs of infrared lamps located above and below the sample, respectively, as in FIG 4 (4) displayed; or from a single infrared lamp located above the sample and two infrared lamps located below the sample; or three infrared lamps arranged above the sample and three infrared lamps arranged below the sample, as in FIG 4 (6) displayed. In this way, the number of infrared waveguide quartz columns can be increased, and thereby the area irradiated with infrared rays, depending on the size of the SiC substrate to be thermally treated. To make the operation more comfortable, especially to remove the sample 12 To simplify, it can be selected whether the infrared lamps should be placed alone above the sample or alone below the sample.

5 und 6 zeigen ein Resultat einer experimentellen Aufheizung eines SiC Substrats mit einem Durchmesser von 2 inch. Die Experimente wurden unter folgenden Bedingungen durchgeführt: Ausgangsleistung der Infrarotlampe: 100 V, 30 A (3 kW); Ausgangsleistung Hochfrequenz: 14688 W; und Frequenz: 25,5 kHz. Für die Atmosphäre, unter welcher die thermische Behandlung durchgeführt wurde, wurde der Luftdruck innerhalb der Vakuumkammer durch eine Turbinenpumpe auf etwa 0,1 Pascal reduziert und anschließend wurde in die Kammer Argongas, in einer Rate von 1 L/min, geleitet. Die Temperatur wurde durch den, an dem Probengestell 10 montierten Infrarot-Temperatursensor gemessen. In dem Fall der alleinigen Aufheizung durch die Hochfrequenzwelle (5), hat sich herausgestellt, dass die Temperatur der Probe in ihrer peripheren Zone höher ist, als in ihrer zentralen Zone und die Maximaltemperatur ca. 1750°C beträgt. Die für die Aktivierung der Störstellen, welche eingerichtet sind, um P-Typ Störstellen im SiC zu werden, nötige Temperatur der thermischen Behandlung ist normalerweise in der Größenordung von etwa 1800°C und die gewünschte Aktivierung kann bei der Temperatur von ca. 1750°C nicht erreicht werden. Außerdem war eine Temperaturdifferenz zwischen der peripheren Zone und der zentralen Zone der Probe mit etwa 300°C bemerkenswert. Eine derartige ungleichmäßige Temperaturverteilung macht die elektrischen Eigenschaften des SiC Elements unweigerlich ungleichmäßig. Aufbauend auf dieser Beobachtung, ist ein derartiges Verfahren für die Massenproduktion praktisch ungeeignet. 5 and 6 show a result of experimental heating of a 2 inch diameter SiC substrate. The experiments were carried out under the following conditions: output of the infrared lamp: 100 V, 30 A (3 kW); Output power high frequency: 14688 W; and frequency: 25.5 kHz. For the atmosphere under which the thermal treatment was carried out, the air pressure within the vacuum chamber was reduced by a turbine pump to about 0.1 Pascal, and then argon gas was passed into the chamber at a rate of 1 L / min. The temperature was through, on the sample rack 10 mounted infrared temperature sensor measured. In the case of sole heating by the high frequency wave ( 5 ), it has been found that the temperature of the sample in its peripheral zone is higher than in its central zone and the maximum temperature is about 1750 ° C. The thermal treatment temperature necessary to activate the impurities which are designed to become P-type impurities in the SiC is normally on the order of about 1800 ° C and the desired activation may be at the temperature of about 1750 ° C can not be reached. In addition, a temperature difference between the peripheral zone and the central zone of the sample at about 300 ° C was remarkable. Such uneven temperature distribution inevitably renders the electrical properties of the SiC element uneven. Based on this observation, such a method is practically unsuitable for mass production.

In dem Fall der Aufheizung alleine durch die Infrarotlampen innerhalb weniger als 30 Sekunden (6), war die Maximaltemperatur etwa 1000°C, was unzureichend ist, um die ionenimplantierten Störstellen in dem SiC Substrat zu aktivieren. Im Gegensatz zu dem Fall, wo durch die Hochfrequenzwellen alleine geheizt wurde, wurde hier festgestellt, dass die Temperatur der Probe in der zentralen Zone höher ist, als in der peripheren Zone der Probe. Insbesondere war die Temperaturdifferenz dazwischen etwa 600°C, was unvermeidlich die elektrischen Eigenschaften des SiC Elements ungleichmäßig macht und dieses Verfahren der thermischen Behandlung für die Massenproduktion ungeeignet macht. Nachdem die Probe für 30 Sekunden auf einer Temperatur von weniger als 1000°C gehalten wurde, wurde die Hochfrequenzerwärmung gestartet. Daraufhin stieg die Temperatur schnell in 40 Sekunden auf eine Temperatur von 1800°C oder höher. Auf diese Weise erreichte die Temperatur ein ausreichend hohes Niveau, um die in das SiC Substrat implantierten Störstellen zu aktivieren. Etwa 10 Sekunden nach Vollendung der thermischen Behandlung betrug die Temperatur 1200°C oder weniger, ohne irgendwelche wesentlichen Verdampfungen von Si von der Oberfläche des SiC. Dementsprechend war das Auftreten von Unregelmäßigkeiten auf der Oberfläche des SiC effektiv begrenzt. Auf der Oberfläche des SiC Substrats durch ein Elektronenmikroskop gemessene Unregelmäßigkeiten waren im Wesentlichen wie vor der thermischen Behandlung, d.h. die Oberfläche war ausreichend glatt. Wesentliche Unregelmäßigkeiten würden die elektrischen Eigenschaften des SiC, wie zum Beispiel einen Druckwiderstand, beeinträchtigen. Das durch die Anwendung der Vorrichtung gemäß der Erfindung erhaltene Produkt hat sich als frei von solchen Beeinträchtigungen erwiesen. Die bei der thermischen Behandlung bei einer Temperatur von 1800°C auftretende Differenz der Temperatur zwischen der peripheren Zone und der zentralen Zone war nur 44°C und derartig kleine Temperaturdifferenzen beeinträchtigten nicht eine flächige Gleichmäßigkeit der elektrischen Eigenschaften des SiC Elements, welches durch die Vorrichtung gemäß der Erfindung thermisch behandelt wurde. Basierend auf dem Resultat von experimentellen Messungen, kann die Vorrichtung zur thermischen Behandlung gemäß der Erfindung als für die Massenproduktion geeignet angesehen werden.In the case of heating alone by the infrared lamps within less than 30 seconds ( 6 ), the maximum temperature was about 1000 ° C, which is insufficient to activate the ion-implanted impurities in the SiC substrate. Contrary to the case where heating was performed by the high-frequency waves alone, it was found here that the temperature of the sample is higher in the central zone than in the peripheral zone of the sample. In particular, the temperature difference therebetween was about 600.degree. C., which inevitably makes the electrical characteristics of the SiC element uneven and makes this method of thermal treatment unsuitable for mass production. After the sample was held at a temperature of less than 1000 ° C for 30 seconds, the high frequency heating was started. Thereafter, the temperature rose rapidly to a temperature of 1800 ° C or higher in 40 seconds. In this way, the temperature reached a sufficiently high level to activate the impurities implanted into the SiC substrate. About 10 seconds after the completion of the thermal treatment, the temperature was 1200 ° C or less, without any substantial evaporation of Si from the surface of the SiC. Accordingly, the occurrence of irregularities on the surface of the SiC was effectively limited. Irregularities measured on the surface of the SiC substrate by an electron microscope were substantially as before the thermal treatment, ie, the surface was sufficiently smooth. Significant imperfections would affect the electrical properties of the SiC, such as a pressure resistance. The product obtained by the use of the device according to the invention has proved to be free from such impairments. The difference in temperature between the peripheral zone and the central zone occurring in the thermal treatment at a temperature of 1800 ° C was only 44 ° C, and such small temperature differences did not affect a flat uniformity of the electrical characteristics of the SiC element produced by the device of FIG the invention has been thermally treated. Based on the result of experimental measurements, the thermal treatment apparatus according to the invention may be considered suitable for mass production.

Während das SiC Substrat als ein Beispiel der Probe beschrieben und dargestellt wurde, ist die Probe nicht auf das SiC beschränkt.While that SiC substrate described and illustrated as an example of the sample was, the sample is not limited to the SiC.

Kurze Beschreibung der ZeichnungenShort description the drawings

1 zeigt eine Temperaturverteilung. 1 shows a temperature distribution.

2 ist eine Teilansicht der Vorrichtung zur thermischen Behandlung gemäß der Erfindung. 2 is a partial view of the thermal treatment device according to the invention.

3 zeigt ein Beispiel der Schildstruktur. 3 shows an example of the shield structure.

4 zeigt eine Anordnung der Infrarotlampen. 4 shows an arrangement of the infrared lamps.

5 ist ein Graph, welcher einen gemessenen Verlauf eines Temperaturanstiegs in dem Substrat zeigt, welches einen Durchmesser von 2 inches hat, wobei alleine die Hochfrequenzheizung genutzt wurde. 5 FIG. 12 is a graph showing a measured course of a temperature rise in the substrate having a diameter of 2 inches, using only the high-frequency heating.

6 ist ein Graph, welcher einen gemessenen Verlauf eines Temperaturanstiegs in dem Substrat zeigt, welches einen Durchmesser von 2 inches hat, wobei die Hochfrequenzheizung und die Infrarotheizung genutzt wurde. 6 FIG. 12 is a graph showing a measured history of a temperature rise in the substrate having a diameter of 2 inches using high frequency heating and infrared heating. FIG.

Bezeichnung der in den Zeichnungen genutzten Referenznummern:description the reference numbers used in the drawings:

11
Infrarotlampeinfrared lamp
22
elliptischer Rotationsreflektorelliptic rotation reflector
33
Infrarotwellenleiter-QuarzsäuleInfrared waveguide quartz column
44
Vakuumkammervacuum chamber
55
KühlwasserkanalCooling water channel
66
Quarzröhrequartz tube
77
HochfrequenzwicklungRF coil
88th
VakuumpumpenausgangsanschlussVacuum output port
99
Heb- und Senkmechanismus der Infrarotwellenleiter-Quarzsäuleliftable and lowering mechanism of the infrared waveguide quartz column
1010
Probengestellsample rack
1111
Schildplatteshield plate
1212
Probesample
1313
Quarzplattequartz plate
1414
Temperatursensor-AbnahmeanschlussTemperature Sensor inspection port
1515
Infrarot-TemperatursensoreinlassanschlussInfrared temperature sensor inlet port
1616
GaseinlassanschlussGas inlet port
1717
Gasauslassanschlussgas outlet port
1818
Eingangentrance
1919
Ausgangoutput
2020
Spaltgap

CentralCentral
Zone zentrale ZoneZone central zone
PeripheralPeripheral
zone periphere Zonezone peripheral zone
Secondsseconds
Sekundenseconds
InfraredInfrared
rays Infrarotstrahlenrays infrared rays
Temperturetemperture
Temperaturtemperature

Claims (12)

Vorrichtung zur thermischen Behandlung, umfassend eine Vakuumkammer, welche die Durchführung der thermischen Behandlung im Vakuum oder verschiedenen Gasatmosphären erlaubt, ein in der Vakuumkammer vorgesehenes elektrisch leitendes Probengestell und eine auf dem Probengestell angeordnete Probe, eine das Probengestell umgebende Hochfrequenzwicklung, einen Infrarotgenerator, welcher aus einer einzelnen oder mehreren Infrarotwellenleiter-Quarzsäulen besteht, die über und/oder unter der Probe angeordnet sind, eine Infrarotlampe und einen elliptischen Rotationsreflektor, welche beide an einem Ende der Infrarotwellenleiter-Quarzsäule(n) angeordnet sind, und eine koaxiale doppelwandige Quarzröhre, welche in der Hochfrequenzwicklung angeordnet ist, so dass Kühlwasser zwischen dieser koaxialen doppelwandigen Quarzröhre fließen kann, wobei die Infrarotlampe durch Kühlwasser oder Luft, welche außerhalb der Infrarotlampe strömen, wasser- oder luftgekühlt ist, um die Probe vor Erwärmung durch die Infrarotlampe zu bewahren.Apparatus for thermal treatment, comprising a vacuum chamber, which carries out the thermal treatment in vacuum or different gas atmospheres, one in the vacuum chamber provided electrically conductive sample rack and one on the Sample rack, a high-frequency coil surrounding the sample rack, an infrared generator, which consists of a single or several Infrared waveguide quartz column that exists over and / or under the sample, an infrared lamp and an elliptical rotation reflector, both at one end the infrared waveguide quartz column (s) are arranged, and a coaxial double-walled quartz tube, which is arranged in the high-frequency winding, so that cooling water between this coaxial double-walled quartz tube can flow, the infrared lamp through cooling water or air, which outside the infrared lamp flow, water or air-cooled is to warm the sample before by the infrared lamp. Vorrichtung zur thermischen Behandlung gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass eine Quarzplatte zwischen der Probe und der Infrarotwellenleiter-Quarzsäule angeordnet ist.Apparatus for thermal treatment according to claim 1, characterized in that a quartz plate between the sample and the infrared waveguide-quartz column is arranged. Vorrichtung zur thermischen Behandlung gemäß Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Probe und das Probengestell mit einer Schildplatte abgedeckt sind.Apparatus for thermal treatment according to claim 1 or 2, characterized in that the sample and the sample rack covered with a shield plate. Vorrichtung zur thermischen Behandlung gemäß einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass das Probengestell mit einer elektrisch leitenden Schildplatte abgedeckt ist, welche mit einem Spalt versehen ist, der eine Abmessung in einem Bereich von 1 mm bis 30 mm hat.Device for thermal treatment according to a the claims 1 to 3, characterized in that the sample rack with a electrically conductive shield plate is covered, which with a Gap is provided, which has a dimension in a range of 1 mm up to 30 mm. Vorrichtung zur thermischen Behandlung gemäß einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass das Probengestell und/oder die Schildplatte aus Wolfram, Molybdän oder Tantal hergestellt ist/sind.Device for thermal treatment according to a the claims 1 to 4, characterized in that the sample rack and / or the shield plate is made of tungsten, molybdenum or tantalum. Vorrichtung zur thermischen Behandlung gemäß einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass das Probengestell und/oder die Schildplatte aus Kohlenstoff oder mit SiC beschichtetem Kohlenstoff hergestellt ist/sind.Device for thermal treatment according to a the claims 1 to 4, characterized in that the sample rack and / or the shield plate made of carbon or SiC coated carbon is manufactured / are. Vorrichtung zur thermischen Behandlung gemäß einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass die Hochfrequenzwelle eine Frequenz von weniger als 50 kHz hat.Device for thermal treatment according to a the claims 1 to 6, characterized in that the high frequency wave a Frequency less than 50 kHz. Vorrichtung zur thermischen Behandlung gemäß einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass sie weiter einen Mechanismus umfasst, welcher eingerichtet ist, um einen Abstand zwischen einer Endoberfläche der Quarzsäule und der Probe in einem Bereich von 0,5 nun bis 20 mm einzustellen.Device for thermal treatment according to a the claims 1 to 7, characterized in that it further comprises a mechanism which is set to a distance between a end surface the quartz column and adjust the sample in a range of 0.5 mm to 20 mm. Vorrichtung zur thermischen Behandlung gemäß einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass sie weiter ein Probentemperatursteuerungsmittel umfasst, welches eingerichtet ist, um eine Temperatur des Probengestells oder der Probe selbst mittels eines Pyrometers oder eines Thermoelements zu messen, und somit einen Spannungs- oder Stromwert zu steuern, welcher der Infrarotlampe oder der Hochfrequenzwicklung zugeführt wird.Device for thermal treatment according to a the claims 1 to 8, characterized in that it further comprises a sample temperature control means which is set to a temperature of the sample rack or the sample itself by means of a pyrometer or thermocouple to measure, and thus to control a voltage or current value, which is supplied to the infrared lamp or the high-frequency winding. Vorrichtung zur thermischen Behandlung gemäß einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, dass die Quarzsäule in einer geneigten Position eingerichtet ist.Device for thermal treatment according to a the claims 1 to 9, characterized in that the quartz column in an inclined position is set up. Vorrichtung zur thermischen Behandlung gemäß einem der Ansprüche 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, dass die Vorrichtung so programmiert ist, dass das SiC Substrat in 10 Sekunden bis 5 Minuten von einer Raumtemperatur auf 1200°C oder höher erwärmt, dann auf dieser Temperatur für 10 Sekunden bis 10 Minuten gehalten wird und danach das SiC Substrat in 10 Sekunden bis 30 Minuten auf eine Temperatur von weniger als 1200°C gekühlt wird.A thermal treatment device according to any one of claims 1 to 10, characterized in that the device is programmed so that the SiC substrate in 10 seconds to 5 minutes from room temperature to 1200 ° C or higher, then held at this temperature for 10 seconds to 10 minutes, and then the SiC substrate is cooled to a temperature of less than 1200 ° C in 10 seconds to 30 minutes. Vorrichtung zur thermischen Behandlung gemäß Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, dass die Vorrichtung so programmiert ist, dass das SiC Substrat zuerst auf eine Temperatur von weniger als 1200°C erwärmt wird, dann in 10 Sekunden bis 5 Minuten von einer Raumtemperatur auf 1200°C oder höher erwärmt und danach in 10 Sekunden bis 30 Minuten auf eine Temperatur von weniger als 1200°C gekühlt wird.Apparatus for thermal treatment according to claim 11, characterized in that the device is programmed is that the SiC substrate first to a temperature of less as 1200 ° C heated is then in 10 seconds to 5 minutes from a room temperature at 1200 ° C or higher heated and then in 10 seconds to 30 minutes to a temperature of less than 1200 ° C is cooled.
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