DE102004025756A1 - Neue Lösemittel für Titrationen - Google Patents

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Abstract

Aufgabe der Erfindung ist es, neue Lösemittel für die titrimetrische Analyse von solchen Stoffen oder Stoffgemischen zur Verfügung zu stellen, die in herkömmlichen Lösemitteln unslöslich oder schwerlöslich sind wie z. B. Proteine, Cellulose etc. Hierdurch wird eine direkte homogene Titration von Bestandteilen dieser Stoffe ermöglicht. Hierzu können vorteilhaft neben den zu analysierenden Stoffen auch die Titrationsreagenzien in einer ionischen Flüssigkeit gelöst werden.

Description

  • Zur quantitativen Bestimmung von Stoffen in Stoffgemischen wird häufig eine geeignete Form der Titration angewendet. Hierzu wird im Regelfall das zu analysierende Stoffgemisch in einem geeigneten Lösemittel gelöst (Probenlösung) und mit ebenfalls in einem geeigneten Lösemittel gelösten spezifischen Reagenz (Titerlösung) versetzt. In Sonderformen der Titration kann das Reagenz auch z.B. elektrochemisch in der Lösung generiert werden. Die Erkennung des End- oder Äquivalenzpunktes der Titration kann auf unterschiedliche Weisen erfolgen, z.B. duch Farbwechsel eines Indikators, elektrochemisch (durch Potentialänderung an einer Elektrode), thermometrisch durch Temperaturänderung, optisch (durch Absorption einer Strahlung) oder durch andere geeignete Mittel.
  • Weitere Darstellungen erfolgen am Beispiel der Karl-Fischer-Titration; es ist für den Fachmann jedoch ersichtlich, dass die beschriebenen Probleme insbesondere hinsichtlich der Lösemittel für die Probensubstanzen zwanglos auf andere Titrationsverfahren übertragbar sind.
  • Stand der Technik für die Wasserbestimmung mittels KF ist die volumetrische oder die coulometrische Titration des in der Probe vorhandenen Wassers mit Hilfe von sogenannten Karl-Fischer-Reagenzien. Hierzu kann die Probe in einem geeigneten wasserfreien Lösemittel aufgelöst und diese Lösung titriert werden. Wenn die Bestandteile der Probe außer mit dem Wasseranteil nicht mit dem Titriersystem reagieren, sind auf diese Weise zuverlässige Meßwerte zu erhalten.
  • Wenn für bestimmte Proben kein geeignetes Lösemittel gefunden werden kann, welches die Probe homogen löst, wird im Regelfall die Suspension bzw. Emulsion der Probe in einem Lösemittel titriert. Dies führt zu einer veränderten Kinetik der Titrationsreaktion durch den notwendigen Übergang des Wassers zwischen den Phasen. Hierdurch verschlechtert sich die Endpunkterkennung. Daneben können Ablagerungen der unlöslichen Komponente an den Elektroden einer coulometrischen Zelle zu nicht reproduzierbaren Ergebnissen führen. Als Problemfälle seien beispielsweise Untersuchungen an Käse, Speiseölen und Maschinenölen genannt.
  • Eine weitere Methode zur Untersuchung von schlecht löslichen Substanzen ist die indirekte Wasserbestimmung, bei der das in der Probe enthaltene Wasser durch Erwärmen verdampft wird und mit einem trockenen Trägergasstrom in die Messzelle geführt wird und dort titriert wird. Problematisch hierbei ist das Auffinden der Temperatur, bei der das freie Wasser der Probe möglichst vollständig abgetrieben wird, aber noch keine Wasserabspaltung aus der organischen Matrix stattfindet. Dieses Problem wird besonders deutlich bei der Untersuchung von z.B. Biopolymeren, die in den meisten Lösemitteln schlecht löslich sind und bereits bei relativ niedriger Temperatur Wasser aus dem Molekül abspalten. Darüber hinaus bedingt diese Bestimmungsmethode einen vergleichsweise hohen apparativen Aufwand.
  • Die Erfindung als Problemlösung
  • Seit Ende der vierziger Jahre sind ionische Flüssigkeiten (engl. „ionic liquids") bekannt. Es handelt sich dabei um bei Raumtemperatur und darunter flüssige Salzschmelzen, die eine neuartige Klasse von Lösungsmitteln mit nicht-molekularem, ionischem Charakter darstellen. Eine gängige Definition Ionischer Flüssigkeiten mit Abgrenzung gegen die bekannten Salzschmelzen ist ein Schmelzpunkt unter 80°C. Andere Stellen nennen hier einen Schmelzpunkt unterhalb Raumtemperatur. Im Rahmen dieses Patentes sollen unter Ionischen Flüssigkeiten solche Salze verstanden werden, die im Reinzustand einen Schmelzpunkt von unterhalb 80°C, bevorzugt unterhalb Raumtemperatur besitzen.
  • Typische Kation-/Anion Kombinationen, die zu ionischen Flüssigkeiten führen sind z.B. Dialkylimidazolium, Pyridinium, Ammonium und Phosphonium mit Halogenid, Tetrafluoroborat, Methylsulfat. Daneben sind viele weitere Kombinationen von Kationen und Anionen denkbar, die zu solchen niedrigschmelzenden Salzen führen.
  • Im Hinblick auf den Einsatz in technischen Verfahren sind die grundlegenden Eigenschaften dieser Materialklasse von Interesse:
    • – Gute Lösungseigenschaften für viele Stoffe
    • – Praktisch kein Dampfdruck (dadurch keine Azeotropbildung)
    • – Unbrennbarkeit
    • – großer Flüssigbereich von –60°C bis 400°
  • Übersichten zu den Ionischen Flüssigkeiten, ihrer Herstellung, Eigenschaften und Verwendung finden sich z.B. in: Ionic Liquids in Synthesis, P. Wasserscheid, T. Welton (eds), Wiley; Green Industrial Applications of Ionic Liquids (NATO Science Series. Ii. Mathematics, Physics and Chemistry, 92); Ionic Liquids: Industrial Applications for Green Chemistry (Acs Symposium Series, 818) by Robin D. Rogers (Editor).
  • Ionische Flüssigkeiten können eine weite Spanne an Substanzen homogen lösen. Die Lösungseigenschaften lassen sich in weitem Rahmen maßschneidern. So ist es gelungen, die als äußerst schwerlöslich geltende Cellulose in einer Chloridhaltigen Ionischen Flüssigkeit homogen ohne Veränderung der chemischen Struktur zu lösen. Ähnliche Beispiele finden sich aus den Bereichen Enzymatik und Biokatalyse, Petrolchemie und vielen anderen.
  • Besonders interessant ist die Eigenschaft der Ionischen Flüssigkeiten, gleichzeitig als polares wie auch als unpolares Lösemittel zu fungieren. Hierduch können in gewissen Grenzen gleichzeitig polare und unpolare Stoffe in Lösung gebracht werden. Beispielsweise ist es möglich, in der Ionischen Flüssigkeit Tetraalkylphosphoniumtosylat neben 10Massen% Decan als unpolare Substanz auch 5Massen% Wasser als polare Substanz zu lösen.
  • Ein weiterer Vorteil der Ionischen Flüssigkeiten ist ihre große chemische Stabilität. Sie können eine Vielzahl von als sehr reaktiv geltenden Stoffen lösen, ohne mit ihnen zu reagieren. Hierdurch können auch sehr reaktive Titrationsreagenzien (z.B. starke Oxidationsmittel wie H2O2) in Ionischen Flüssigkeiten gelöst werden, ohne das Lösemittel selbst anzugreifen.
  • Schließlich bieten die Ionischen Flüssigkeiten durch ihren nicht meßbaren Dampfdruck die Möglichkeit, Titer- bzw. Probenlösungen über längere Zeit zu lagern, ohne das Konzentrationsänderungen durch Verdampfung des Lösemittels auftreten, z.B. in den Vorratsgefäßen von automatischen Titriersystemen. Dies kann insbesondere bei Anwendungen, die bei dauerhaft erhöhter Umgebungstemperatur stattfinden, von Belang sein.
  • Daneben ermöglicht der äußerst geringe Dampfdruck und die hohe thermische Stabilität der Ionischen Flüssigkeiten eine Durchführung von Titrationen bei erhöhter Temperatur, ohne das Konzentrationsänderungen durch Verdampfen des Lösemitels zu befürchten sind. Dies kann in solchen Fällen vorteilhaft sein, in denen z.B. die Reaktionsgeschwindigkeit einer gewählten Titrationsreaktion nicht ausreichend hoch ist und durch Temperaturerhöhung gesteigert werden soll, z.B. bei der Verseifung von Fetten mit KOH. In anderen Fällen sind erhöhte Temperaturen vorteilhaft, um unerwünschte Reaktionen zu unterbinden, beispielsweise die Polymerisation des Indikators Eriochromschwarz T bei niedrigen pH-Werten und hohen Konzentrationen von Alkalimetallen. Ionische Flüssigkeiten eröffnen hier die Möglichkeit, ohne Druckaufbau einen wesentlich größeren Temperaturbereich als mit herkömmlichen Lösmittel zu erschließen.
  • Die Verwendung Ionischer Flüssigkeiten als Lösemittel für Titrationen kann auf unterschiedliche Art erfolgen:
    In einer Anwendungsform wird die ansonsten schwerlösliche Probensubstanz in einer Ionischen Flüssigkeit gelöst und mit einer herkömmlichen Titerlösung titriert. Hierbei ist die Ionische Flüssigkeit vorteilhaft mit der Titerlösung mischbar und die Volumenverhältnisse sind so gewählt, das nach Erreichen des Titrationsendpunktes eine homogene Lösung vorliegt, ausser das durch die Titrationsart bedingt Ausfällungen entstehen.
  • In einer anderen Anwendungsform wird die Probenlösung in einem herkömmlichen Lösemittel hergestellt und die Titrationsreagenzien in einer Ionischen Flüssigkeit gelöst. Diese Anwendungsform wird bevorzugt bei der Anwendung reaktiver oder schwerlöslicher Titrationsreagenzien, für die nur schwer ein geeignetes herkömmliches Lösemittel zu finden ist. Auch hier soll über den gesamten Mischungsbereich von Proben- und Titerlösung eine homogene Mischung vorliegen.
  • In der besonders bevorzugten Anwendungsform werden sowohl Probenlösung als auch Titerlösung mit Ionischen Flüssigkeiten als Lösemittel hergestellt, so das die in beiden Lösungen verwendeten Ionischen Flüssigkeiten miteinander mischbar sind und über den gesamten Mischungsbereich eine vollständige Löslichkeit der Probensubstanz und der Titrationsreagenzien vorliegt.
  • Weitere Darstellungen erfolgen am Beispiel der Karl-Fischer-Titration; es ist für den Fachmann jedoch ersichtlich, das die beschriebenen Probleme insbesondere hinsichtlich der Lösemittel für die Probensubstanzen zwanglos übertragbar sind auf andere Titrationsverfahren.
  • Für die gängigen Karl-Fischer-Reagenzien ist festzustellen, das alle Komponenten in Ionischen Flüssigkeiten gut löslich und stabil sind. Hierdurch ist es möglich, eine Titerlösung basierend auf Ionischen Flüssigkeiten als Lösemittel herzustellen. Diese so hergestellten Lösungen zeichnen sich dadurch aus, das bei der üblichen Aufbewahrung von Karl-Fischer-Titerlösungen in Flaschen mit Trockenaufsätzen keine Konzentrationsänderung durch Verdampfen des Lösemittels auftritt.
  • Für die als hinsichtlich ihrer Löslichkeit problematisch geltenden Probensubstanzen sind in den für diese Substanzen geeigneten Ionischen Flüssigkeiten gut löslich. Inhomogene Mehrstoffsysteme wie z.B. Käse oder teerartige Verbindungen können vorteilhaft in ionischen Flüssigkeiten homogen gelöst werden. Insbesondere auch hydrophobe Substanzen wie Maschinenöle und Transformatorenöle werden von Ionischen Flüssigkeiten homogen gelöst.
  • Damit sind Ionische Flüssigkeiten in Hinblick auf ihre Lösemitteleigenschaften sehr gut geeignet, ein Lösungsmittel für ansonsten schwerlösliche Substanzen für die Karl-Fischer-Titration darzustellen.
    •
  • In 20ml der trockenen Ionischen Flüssigkeit Trihexyltetradecylphosphonium-chlorid werden etwa 2 g des zu untersuchenden Butteröls exakt eingewogen und durch Umrühren gelöst. Diese Lösung wird mit Hilfe eines Titrino unter Verwendung einer Hydranal-Composite 5-Lösung titriert. Die Dreifachfachbestimmung ergibt einen Wassergehalt von 852 ppm
  • Eine Titration nach ISO 5536 ergab einen Wassergehalt von 848 ppm.

Claims (12)

  1. Verfahren zur titrimetrischen Bestimmung von Stoffen in Reinstoffen oder Stoffgemischen mit den Schritten 1.) Herstellung einer Titerlösung durch Lösen einer Titersubstanz in einem Lösemittel 2a.) Herstellung einer Probenlösung durch Lösen der Probe in einem Lösemittel oder 2b.) Herstellung einer Probenlösung durch Lösen der Probe in einem Lösemittel und Umsetzung mit einer bekannten Menge an Reagenz 3a.) Zugabe der Titerlösung zu der Probenlösung auf eine Weise, die die quantitative Bestimmung der eingebrachten Menge der Titerlösung erlaubt bis zu einem Endpunkt der Titration oder 3b.) Zugabe der Titerlösung zu der Probenlösung auf einmal oder in Schritten und in-situ-generierung der reaktiven Titerspezies durch eine coulometrisch überwachte elektrochemische Reaktion bis zu einem Endpunkt der Titration dadurch gekennzeichnet, das es sich bei den in Schritt 1.) oder in Schritt 2.) oder in Schritt 1.) und 2.) verwendeten Lösemitteln um Ionische Flüssigkeiten handelt, die der allgemeinen Formel aAm+ bXn– entsprechen, wobei n=1 oder n=2 und m=1 oder m=2 und a·m=b·n ist und das Kation A ausgewählt ist aus quarternären Ammonium-Kationen der allgemeinen Formel [R'''][N+]([R'])([R''])[R] quarternären Phosphonium-Kationen der allgemeinen Formel [R'''][P+]([R'])([R''])[R] Imidazoliumkationen der allgemeinen Formel [R]N1C=C[N+]([R'])=C1, wobei der Imidazoliumkern substituiert sein kann durch wenigsten eine Gruppe, die ausgewählt ist aus Halogeniden, Hydroxyl, linearen oder verzweigten substituierten oder unsubstituierten Alkylresten bis 20 Kohlenstoffatomen die mit einer oder mehreren Gruppen ausgewählt aus den Halogeniden, Hydroxyl, Nitril, Amin, Thiol substituiert sein können, Resten der allgemeinen Formel -(R-X)n-R' mit n=1-10, wobei R eine lineare oder verzweigte Alkylgruppe mit 1 bis 20 Kohlenstoffatomen ist, R' Wasserstoff oder eine lineare oder verzweigte Alkylgruppe ist und X eine Ethergruppe, Thioethergruppe, Estergruppe, Siloxangruppe oder Amidgruppe ist. Morpholiniumkationen der allgemeinen Formel [R][N+]1CC[O]CC1, wobei der Morpholiniumkern substituiert sein kann durch wenigsten eine Gruppe, die ausgewählt ist aus Halogeniden, Hydroxyl, linearen oder verzweigten substituierten oder unsubstituierten Alkylresten bis 20 Kohlenstoffatomen die mit einer oder mehreren Gruppen ausgewählt aus den Halogeniden, Hydroxyl, Nitril, Amin, Thiol substituiert sein können, Resten der allgemeinen Formel -(R-X)n-R' mit n=1-10, wobei R eine lineare oder verzweigte Alkylgruppe mit 1 bis 20 Kohlenstoffatomen ist, R' Wasserstoff oder eine lineare oder verzweigte Alkylgruppe ist und X eine Ethergruppe, Thioethergruppe, Estergruppe, Siloxangruppe oder Amidgruppe ist. Oxazoliniumkationen der allgemeinen Formel [R][N+]1=COCC1, wobei der Oxazoliniumkern substituiert sein kann durch wenigsten eine Gruppe, die ausgewählt ist aus Halogeniden, Hydroxyl, linearen oder verzweigten substituierten oder unsubstituierten Alkylresten bis 20 Kohlenstoffatomen die mit einer oder mehreren Gruppen ausgewählt aus den Halogeniden, Hydroxyl, Nitril, Amin, Thiol substituiert sein können, Resten der allgemeinen Formel -(R-X)n-R' mit n=1-10, wobei R eine lineare oder verzweigte Alkylgruppe mit 1 bis 20 Kohlenstoffatomen ist, R' Wasserstoff oder eine lineare oder verzweigte Alkylgruppe ist und X eine Ethergruppe, Thioethergruppe, Estergruppe, Siloxangruppe oder Amidgruppe ist. Pyridinium-Kationen der allgemeinen Formel [R][N+]1=CC=CC=C1, wobei der Pyridiniumkern substituiert sein kann durch wenigsten eine Gruppe, die ausgewählt ist aus Halogeniden, Hydroxyl, linearen oder verzweigten substituierten oder unsubstituierten Alkylresten bis 20 Kohlenstoffatomen die mit einer oder mehreren Gruppen ausgewählt aus den Halogeniden, Hydroxyl, Nitril, Amin, Thiol substituiert sein können, Resten der allgemeinen Formel -(R-X)n-R' mit n=1-10, wobei R eine lineare oder verzweigte Alkylgruppe mit 1 bis 20 Kohlenstoffatomen ist, R' Wasserstoff oder eine lineare oder verzweigte Alkylgruppe ist und X eine Ethergruppe, Thioethergruppe, Estergruppe, Siloxangruppe oder Amidgruppe ist. Pyrrolidinium-Kationen der allgemeinen Formel [R][N+]1([R'])CCCC1, wobei der Pyrrolidiniumkern substituiert sein kann durch wenigsten eine Gruppe, die ausgewählt ist aus Halogeniden, Hydroxyl, linearen oder verzweigten substituierten oder unsubstituierten Alkylresten bis 20 Kohlenstoffatomen die mit einer oder mehreren Gruppen ausgewählt aus den Halogeniden, Hydroxyl, Nitril, Amin, Thiol substituiert sein können, Resten der allgemeinen Formel -(R-X)n-R' mit n=1-10, wobei R eine lineare oder verzweigte Alkylgruppe mit 1 bis 20 Kohlenstoffatomen ist, R' Wasserstoff oder eine lineare oder verzweigte Alkylgruppe ist und X eine Ethergruppe, Thioethergruppe, Estergruppe, Siloxangruppe oder Amidgruppe ist. Pyrazolium-Kationen der allgemeinen Formel [R][N+]1C=CC=N1, wobei Pyrazoliumkern substituiert sein kann durch wenigsten eine Gruppe, die ausgewählt ist aus Halogeniden, Hydroxyl, linearen oder verzweigten substituierten oder unsubstituierten Alkylresten bis 20 Kohlenstoffatomen die mit einer oder mehreren Gruppen ausgewählt aus den Halogeniden, Hydroxyl, Nitril, Amin, Thiol substituiert sein können, Resten der allgemeinen Formel -(R-X)n-R' mit n=1-10, wobei R eine lineare oder verzweigte Alkylgruppe mit 1 bis 20 Kohlenstoffatomen ist, R' Wasserstoff oder eine lineare oder verzweigte Alkylgruppe ist und X eine Ethergruppe, Thioethergruppe, Estergruppe, Siloxangruppe oder Amidgruppe ist. Triazolium-Kationen der allgemeinen Formeln [R][N+]1([R'])N=CC=N1 oder [R][N+]1([R'])C=NC=N1, wobei der Triazoliumkern substituiert sein kann durch wenigsten eine Gruppe, die ausgewählt ist aus Halogeniden, Hydroxyl, linearen oder verzweigten substituierten oder unsubstituierten Alkylresten bis 20 Kohlenstoffatomen die mit einer oder mehreren Gruppen ausgewählt aus den Halogeniden, Hydroxyl, Nitril, Amin, Thiol substituiert sein können, Resten der allgemeinen Formel -(R-X)n-R' mit n=1-10, wobei R eine lineare oder verzweigte Alkylgruppe mit 1 bis 20 Kohlenstoffatomen ist, R' Wasserstoff oder eine lineare oder verzweigte Alkylgruppe ist und X eine Ethergruppe, Thioethergruppe, Estergruppe, Siloxangruppe oder Amidgruppe ist. Guanidinium-Kationen der allgemeinen Formel [R']N([R])C(N([R''])[R''])=[N+]([R'''])[R'''], wobei der Guanidiniumkern substituiert sein kann durch wenigsten eine Gruppe, die ausgewählt ist aus Halogeniden, Hydroxyl, linearen oder verzweigten substituierten oder unsubstituierten Alkylresten bis 20 Kohlenstoffatomen die mit einer oder mehreren Gruppen ausgewählt aus den Halogeniden, Hydroxyl, Nitril, Amin, Thiol substituiert sein können, Resten der allgemeinen Formel -(R-X)n-R' mit n=1-10, wobei R eine lineare oder verzweigte Alkylgruppe mit 1 bis 20 Kohlenstoffatomen ist, R' Wasserstoff oder eine lineare oder verzweigte Alkylgruppe ist und X eine Ethergruppe, Thioethergruppe, Estergruppe, Siloxangruppe oder Amidgruppe ist. und in den allgemeinen Formeln die Reste R, R', R'', R''' unabhängig voneinander ausgewählt sind aus Wasserstoff; Halogeniden; Hydroxyl; linearen oder verzweigten substituierten oder unsubstituierten Alkylresten bis 20 Kohlenstoffatomen die mit einer oder mehreren Gruppen ausgewählt aus den Halogeniden, Hydroxyl, Nitril, Amin, Thiol substituiert sein können; Resten der allgemeinen Formel -(R-X)n-R' mit n=1-10, wobei R eine lineare oder verzweigte Alkylgruppe mit 1 bis 20 Kohlenstoffatomen ist, R' Wasserstoff oder eine lineare oder verzweigte Alkylgruppe ist und X eine Ethergruppe, Thioethergruppe, Estergruppe, Siloxangruppe oder Amidgruppe ist und das Anion X– ausgewählt ist aus der Gruppe bestehend aus den Halogeniden, Tetrafluoroborat, RBF3 –, Hexafluorophoshat, RRR'PF3 –, Phosphat, RR'PO4 –, Dicyanamid, Carboxylat R-COO–, Sulfonat R-SO3 –, Benzolsulfonat, Toluolsulfonat, organischen Sulfaten R-O-SO3 –, bis(sulfon)imiden R-SO2-N–-SO2-R', Imiden der Struktur [R']S([N-]C([R])=O)(=O)=O, wobei R und R' unabhängig voneinander ein linearer oder verzweigter 1 bis 20 Kohlenstoffatome enthaltender aliphatischer oder alicyclischer Alkyl- oder ein C5-C15-Aryl-, C5-C15-Aryl-C1-C6-alkyl-oder C1-C6-Alkyl-C5-C15-aryl-Rest sein können, die durch Halogenatome und/oder Hydroxylgruppen substituiert sein können.
  2. Verfahren zur titrimetrischen Bestimmung von Stoffen in Reinstoffen oder Stoffgemischen nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, das in einem oder beiden Schritten 1.) und 2.) Mischungen von zwei oder mehr Ionischen Flüssigkeiten verwendet werden.
  3. Verfahren zur titrimetrischen Bestimmung von Stoffen in Reinstoffen oder Stoffgemischen nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 2, dadurch gekennzeichnet, das die verwendeten Ionischen Flüssigkeiten in einem Gemisch mit einem oder mehreren Lösemitteln ausgewählt aus der Gruppe Wasser, Alkohole, Ether, Alkane, Aromaten, Amine, Amide, Halogenalkane, Halogenaromaten, Dialkylsulfoxide verwendet werden.
  4. Verfahren zur titrimetrischen Bestimmung von Stoffen in Reinstoffen oder Stoffgemischen nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, das es sich um eine Wasserbestimmung nach der Karl-Fischer-Methode handelt.
  5. Verfahren zur titrimetrischen Bestimmung von Stoffen in Reinstoffen oder Stoffgemischen nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, das es sich um eine Bestimmung mit einer Endpunktbestimmung mittels Indikator handelt.
  6. Verfahren zur titrimetrischen Bestimmung von Stoffen in Reinstoffen oder Stoffgemischen nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, das es sich um eine Bestimmung mit einer potentiometrischen Endpunktbestimmung handelt.
  7. Verfahren zur titrimetrischen Bestimmung von Stoffen in Reinstoffen oder Stoffgemischen nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, das es sich um eine Bestimmung mit einer photometrischen Endpunktbestimmung handelt.
  8. Verfahren zur titrimetrischen Bestimmung von Stoffen in Reinstoffen oder Stoffgemischen nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, das es sich um eine Bestimmung mit einer kernresonanzspektroskopischen Endpunktbestimmung handelt.
  9. Verfahren zur titrimetrischen Bestimmung von Stoffen in Reinstoffen oder Stoffgemischen nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, das es sich um eine Bestimmung mit einer thermometrischen Endpunktbestimmung handelt.
  10. Verfahren zur titrimetrischen Bestimmung von Stoffen in Reinstoffen oder Stoffgemischen nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, das es sich um eine Bestimmung mit einer konduktometrischen Endpunktbestimmung handelt.
  11. Verfahren zur titrimetrischen Bestimmung von Stoffen in Reinstoffen oder Stoffgemischen nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, das die Titration manuell ausgeführt wird.
  12. Verfahren zur titrimetrischen Bestimmung von Stoffen in Reinstoffen oder Stoffgemischen nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, das die Titration automatisch ausgeführt wird.
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