DE102004015737B3 - Wässrige Melaminharzmischung, Verfahren zu deren Herstellung und deren Verwendung zum Tränken von saugfähigem Trägermaterial, sowie unter Verwendung der Melaminharzmischung hergestelltes Verbundmaterial - Google Patents
Wässrige Melaminharzmischung, Verfahren zu deren Herstellung und deren Verwendung zum Tränken von saugfähigem Trägermaterial, sowie unter Verwendung der Melaminharzmischung hergestelltes Verbundmaterial Download PDFInfo
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Abstract
Die Erfindung betrifft eine wässrige Melaminharzmischung mit einem Gehalt an Harz im Bereich von 50 bis 70 Gew.-%, bezogen auf die wässrige Melaminharzmischung, wobei im Harz Melamin und Formaldehyd in einem Molverhältnis von 1 : 3 bis 1 : 1 vorliegen und das Harz 1 bis 10 Gew.-% mehrwertige Alkohole, 0 bis 8 Gew.-% Caprolactam und 0,5 bis 10 Gew.-% Polyethylenglykol mit einer mittleren Molmasse von 200 bis 1500, jeweils bezogen auf die wässrige Melaminharzmischung, enthält. Ferner betrifft die Erfindung ein Verfahren zur Herstellung dieser Melaminharzmischungen und seine Verwendung zum Tränken von saugfähigem Trägermaterial, sowie einen Verbund aus der Melaminharzmischung und dem Trägermaterial.
Description
- Die vorliegende Erfindung betrifft eine wässrige Melaminharzmischung mit einem Gehalt an Harz im Bereich von 50 bis 70 Gew-% bezogen auf die wässrige Melaminharzmischung, wobei im Harz Melamin und Formaldehyd einem Molverhältnis von 1:3 bis 1:1 vorliegen und das Harz 1 bis 10 Gew-% mehrwertige Alkohole, 0 bis 8 Gew-% Caprolactam und 0,5 bis 10 Gew-% Polyethylenglykol mit einer mittleren Molmasse von 200 bis 500 jeweils bezogen auf die wässrige Melaminharzmischung enthält. Ferner betrifft die Erfindung ein Verfahren zur Herstellung dieser Melaminharzmischungen und deren Verwendung zum Tränken von saugfähigem Trägermaterial, sowie ein Verbundmaterial aus der Melaminharzmischung und dem Trägermaterial.
- Im Stand der Technik finden sich vielfältige Vorschläge zur Optimierung von Melaminharzmischungen. In den letzten Jahrzehnten lag der Schwerpunkt der Verbesserungen auf den Gebieten der Lagerstabilität, Formaldehydemission, Oberflächenqualität, Verformbarkeit, Transparenz, UV-Stabilität und Glanz.
- DE-A 38 14 292 offenbart zumindest partiell mit Alkoholen mit 2 bis 6 C-Atomen oder auch mit Glykolen, beispielsweise Polyethylenglykol, veretherte Melamin-Formaldehyd-Kondensate, die sich ohne Mitverwendung organischer Lösemittel insbesondere zum Tränken dicker Papiere eignen und ferner eine gute Penetration des Tränkharzes geben, eine geringe Quellung des Papiers bei guter Haftung bewirken und eine ausreichende Spaltfestigkeit und Elastizität des getränkten Papiers aufweisen.
- Eine weiteres Problem hingegen ist die Staubbildung beim Schneiden von beschichteten Trägermaterialien oder bei der stapelweisen Ablagerung von den beschichteten Materialien. Ferner tritt verstärkt Staubbildung auf, wenn von einem Lager aus aufgestapeltem beschichteten Trägermaterial besagte Materialien Stück für Stück entnommen werden.
- Der Erfindung lag daher die Aufgabe zugrunde, eine Melaminharzmischung und deren Herstellweise aufzufinden, die sich zum Tränken von saugfähigem Trägermaterial und zur Herstellung von Verbundmaterial eignet. Ferner lag die Aufgabe darin, ein Verbundmaterial aufzufinden, dass eine verringerte Staubbildung beim Schneiden oder Stapeln aufweist.
- Es wurde demnach gefunden, dass eine Melaminharzmischung wie eingangs definiert, eine geringe Staubbildung aufweist.
- Bevorzugt weist die Melaminharzmischung ein Molverhältnis von Melamin zu Formaldehyd von 1:1,3 bis 1:2,0, insbesondere von 1:1,5 bis 1:1,7 auf.
- Weiterhin enthält die Melaminharzmischung bevorzugt 3 bis 6 Gew.-% eines oder mehrerer mehrwertiger Alkohole bezogen auf die wässrige Melaminharzmischung, besonders bevorzugt ein oder mehrere C2- bis C12-Diole wie beispielsweise Diethylenglykol, Propylenglykol, Butylenglykol, Pentandiol und/oder Hexandiol, insbesondere Diethylenglykol.
- Ferner enthält die Melaminharzmischung bevorzugt weniger als 6 Gew-% Caprolactam, insbesondere weniger als 4 Gew.-% bezogen auf die wässrige Melaminharzmischung.
- Darüber hinaus enthält die erfindungsgemäße Melaminharzmischung bevorzugt 1 bis 5 Gew.-% Polyethylenglykol, insbesondere 1,5 bis 3 Gew.-%, mit einer mittleren Molmasse von 200 bis 1500. Besonders bevorzugt ist Polyethylenglykol mit einer mittleren Molmasse von 300 bis 1000, insbesondere von 400 bis 600.
- Vorteilhaft liegt die Gesamtmenge aus mehrwertigem Alkohol und Polyethylenglykol bei weniger als 10 Gew.-% bezogen auf die wässrige Melaminharzmischung, bevorzugt bei weniger als 8 Gew.-%.
- Gegebenenfalls können weitere Zusatzstoffe wie beispielsweise Amidosulfonsäure und/oder p-Toluolsulfonsäureamid in einer Menge von jeweils kleiner 1 Gew.-% bezogen auf die wässrige Melaminharzmischung zugesetzt werden.
- Vorteilhaft weist die erfindungsgemäße Melaminharzmischung eine Dichte bei 20 °C im Bereich von 1,1 bis 1,5 g/ml, bevorzugt 1,15 bis 1,45 g/ml und besonders bevorzugt 1,2 bis 1,4 g/ml auf. Ferner weist die Melaminharzmischung in der Regel einen pH-Wert im Bereich von 8 bis 12, bevorzugt 8,5 bis 11 und besonders bevorzugt 9 bis 10,5 auf. Der Trübungspunkt liegt vorteilhaft im Bereich von 35 bis 65°C, bevorzugt bei 35 bis 50°C, insbesondere bei 40 bis 45°C.
- Zur Messung des Trübungspunktes wird eine Probe des Umsetzungsprozesses soweit mit Wasser verdünnt, dass der Gehalt an Melaminformaldehydkondensat, das bei der Umsetzung entstanden ist und gegebenenfalls noch vorhandenes monomeres Melamin und Formaldehyd enthält, 6,75 Gew.-% beträgt. Die Menge an Melaminformaldehydkondensat, Melamin und Formaldehyd lässt sich aus der Menge der Einsatzstoffe errechnen, wobei das in dem Melaminformaldehydkondensat gebundene Melamin und Formaldehyd auch als monomeres Melamin und Formaldehyd gerechnet wird. Dieser errechnete Gehalt stimmt mit dem nach der in der DIN 12 605 beschriebenen Methode ermittelten Wert des Feststoffgehalts dann überein, wenn man diesem noch ca. 2 % hinzurechnet. Die so vorbereitete Probenlösung wird bis zur Bildung einer klaren Lösung erwärmt und anschließend mit einer Geschwindigkeit von ca. 10°C pro Minute abgekühlt. Der Trübungspunkt ist die Temperatur bei der eine Trübung entsteht, die mit bloßem Auge bei Durchsicht durch ein Probegefäß mit einer Schichtdicke von 1 cm sichtbar ist.
- Vorteilhaft weist die Melaminharzmischung eine Viskosität bei 20°C von 50 bis 3000 mPa·s auf, bevorzugt 70 bis 200 mPa·s.
- Die Wasserverträglichkeit liegt in der Regel bei mindestens 1:1,5 (Harz : Wasser).
- Ferner betrifft die Erfindung ein Verfahren zur Herstellung der erfindungsgemäßen Melaminharzmischung, wobei Melamin und Formaldehyd in einem Molverhältnis von 1:3 bis 1:1 in einem wässrigen Medium mit 1 bis 10 Gew.-% mehrwertigen Alkoholen, 0 bis 8 Gew.-% Caprolactam und 0,5 bis 10 Gew.-% Polyethylenglykol mit einer mittleren Molmasse von 200 bis 1500 jeweils bezogen auf die wässrige Melaminharzmischung bei einem pH-Wert von 8 bis 10 und bei einer Temperatur von 60 bis 160°C umgesetzt werden.
- Vorteilhaft liegt der pH-Wert der wässrigen Kondensationsphase im Bereich von 8,2 bis 9,7, bevorzugt 8,4 bis 9,4, insbesondere 8,8 bis 9,3. Der Temperaturbereich liegt bevorzugt bei 80 bis 120°C und besonders bevorzugt bei 90 bis 110°C. Das Molverhältnis von Melamin zu Wasser beträgt vorteilhaft 1:0,1 bis 3,0, bevorzugt 0,1 bis 2,8 und besonders bevorzugt 0,1 bis 2,5. Zur Einstellung dieser Bereiche kann gegebenenfalls Wasser durch Destillation bei Normaldruck entfernt werden.
- Melamin wird üblicherweise in fester Form eingesetzt. Formaldehyd kommt üblicherweise in Form konzentrierter wässriger Lösungen, beispielsweise als 30 bis 60 gewichtsprozentige wässrige Lösung, bevorzugt als 45 bis 55 gewichtsprozentige Lösung, zum Einsatz.
- Vorteilhaft wird die Kondensationsreaktion so lange durchgeführt, bis die Melaminharzmischung einen Trübungspunkt von 35 bis 65°C aufweist.
- Die Erfindung betrifft ferner die Verwendung der erfindungsgemäßen Melaminharzmischungen zum Tränken von saugfähigem Trägermaterial, beispielsweise von Papierbahnen, Vliesstoffen oder anderen, dem Fachmann geläufigen Geweben und Gewirken. Weiterhin kann das Tränkharz zur Herstellung von Overlays, imprägnierter Cellulose, insbesondere α-Cellulose, für Laminatfußböden, die beispielsweise mit einer Oberflächenkomponente wie Pigmenten oder oberflächenresistentem Korund versetzt sind, verwendet werden.
- Weiterhin betrifft die Erfindung ein Verbundmaterial, das dadurch erhältlich ist, dass ein mit der erfindungsgemäßen Melaminharzmischung behandeltes Trägermaterial einer thermischen Behandlung unterzogen wird. Das erfindungsgemäße Verbundmaterial kann durch ein Verfahren erhalten werden, wobei das Trägermaterial und die wässrige Harzzusammensetzung miteinander in einem Temperaturbereich von 60 bis 300°C in Kontakt gebracht werden. Es ist erfindungsgemäß bevorzugt, dass das In-Kontaktbringen, d. h. das Verpressen nach Vortrocknung, insbesondere unter Druck erfolgt, geeignete Drücke sind 1 bis 100 bar, bevorzugt 10 bis 50 bar und besonders bevorzugt 15 bis 25 bar.
- Zusammensetzung der Harzmischungen:
-
- Molverhältnis Melamin zu Formaldehyd = 1:1,6
- 4,4 Gew.-% Diethylenglykol
- 2,5 Gew.-% Caprolactam
- 2 Gew.-% Modifizierungsmittel A-E
- Trübungspunkt: 50°C
- Feststoffgehalt 60 %
- Modifizierungsmittel:
A Polyethylenglykol mit einer mittleren Molmasse von 400 (erfindungsgemäß) B Dipropylenglykol (Vergleich 1) C Isomerengemisch aus Hexan-1,6-diol und 2-Methyl-2,4-pentan-diol (Vergleich 2) D Fettalkoholethoxylat (Gemisch aus C16/C18 + 6 Mol Ethylenoxid) (Vergleich 3) E kein Modifizierungsmittel (Vergleich 4) - Die Harzmischungen mit den Modifizierungsmitteln A bis E wurden mehrmals auf schwarzes Dekorpapier aufgetragen (jeweils ca. 0.5 ml) und im Trockenschrank bei drei unterschiedlichen Temperaturen (120°C, 150°C und 180°C) für jeweils 1, 2 und 3 Minuten getrocknet.
- Anschließend wurden bei den eingetrockneten und zum Teil glasartig erstarrten Harze die Eintrübungen bzw. Blasenbildung optisch beurteilt. Der Grad der Blasenbildung und Eintrübung wurde in einer Skala von 1 bis 6 eingestuft.
- Beurteilung
1 keine Blasenbildung, keine Eintrübung 2 sehr leichte Blasenbildung, sehr leichte Eintrübung 3 sichtbare Blasenbildung, sichtbare Eintrübung -
4 mäßig starke Blasenbildung, mäßig starke Eintrübung 5 starke Blasenbildung, starke Eintrübung 6 sehr starke Blasenbildung, sehr starke Eintrübung - Bei der beschriebenen Prüfmethode handelt es sich um den „Staubvortest".
-
Claims (10)
- Wässrige Melaminharzmischung mit einem Gehalt an Harz im Bereich von 50 bis 70 Gew.-% bezogen auf die wässrige Melaminharzmischung, wobei im Harz Melamin und Formaldehyd in einem Molverhältnis von 1:3 bis 1:1 vorliegen und das Harz 1 bis 10 Gew.-% mehrwertige Alkohole, 0 bis 8 Gew.-% Caprolactam und 0,5 bis 10 Gew.-% Polyethylenglykol mit einer mittleren Molmasse von 200 bis 1500 jeweils bezogen auf die wässrige Melaminharzmischung enthält.
- Wässrige Melaminharzmischung nach Anspruch 1, wobei das Polyethylenglykol eine mittlere Molmasse von 300 bis 1000 aufweist.
- Wässrige Melaminharzmischung nach Anspruch 1 oder 2, wobei die Gesamtmenge aus mehrwertigen Alkoholen und Polyethylenglykol weniger als 10 Gew.-% bezogen auf die wässrige Melaminharzmischung ist.
- Wässrige Melaminharzmischung nach den Ansprüchen 1 bis 3, wobei als mehrwertige Alkohole C2- bis C12-Diole eingesetzt werden.
- Wässrige Melaminharzmischung nach den Ansprüchen 1 bis 4, die 1 bis 5 Gew.-% Polyethylenglykol mit einer mittleren Molmasse von 400 bis 600 aufweist.
- Wässrige Melaminharzmischung nach den Ansprüchen 1 bis 5, die einen Trübungspunkt von 35 bis 65°C aufweist.
- Wässrige Melaminharzmischung nach den Ansprüchen 1 bis 6, die eine Dichte bei 20°C von 1,1 bis 1,5 g/ml aufweist.
- Verfahren zur Herstellung einer wässrigen Melaminharzmischung, dadurch gekennzeichnet, dass Melamin und Formaldehyd in einem Molverhältnis von 1:3 bis 1:1, 1 bis 10 Gew.-% mehrwertige Alkohole, 0 bis 8 Gew.-% Caprolactam und 0,5 bis 10 Gew.-% Polyethylenglykol mit einer mittleren Molmasse von 200 bis 1500 jeweils bezogen auf die wässrige Melaminharzmischung bei einem pH-Wert von 8 bis 10 und bei einer Temperatur von 60 bis 160°C umgesetzt werden.
- Verwendung der Melaminharzmischung nach den Ansprüchen 1 bis 7 zum Tränken von saugfähigem Papier.
- Verbundmaterial, dadurch erhältlich, dass ein mit einer wässrigen Melaminharzmischung nach den Ansprüchen 1 bis 7 behandeltes Trägermaterial einer thermischen Behandlung unterzogen wird.
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