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Verfahren und Vorrichtung zur Bestimmung von Gasmengenänderungen
durch Differenzdruckmessung Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren und eine
Vorrichtung zur Messung der Änderung einer während des Meßvorganges in einem Gefäß
abgeschlossenen Gasmenge, z. B. für Zwecke der Gasanalyse oder zur quantitativen
Erfassung von Vorgängen, bei denen Gase oder Dämpfe verbraucht oder in Freiheit
gesetzt werden.
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Es ist bekannt, Gasmengenänderungen volumetrisch zu bestimmen. Dies
geschieht z. B. bei den gasanalytischen Vorrichtungen des Orsat-Typs. Dabei werden
die Gasmengenänderungen als Volumenänderungen ermittelt, Zur Erlangung exakter Ergebnisse
ist es bei diesem Meßprinzip erforderlich, daß Temperatur und Druck des Probegases
während des gesamten Meßvorganges un verändert bleiben. Dies ist jedoch mit einfachen
Maßnahmen nur angenähert zu erreichen und wird in den meisten Fällen, z. B. bei
den bekannten Rauchgas-Untersuchungsapparaten, auch nicht besonders angestrebt,
da für derartige Messungen die auftretenden Fehler belanglos sind. Bei bekannten
volumetrischen Gasuntersuchungsapparaten, bei denen eine größere Genauigkeit erzielt
werden soll, sind zusätzliche Vorrichtungen erforderlich, durch welche die von Temperaturschwankungen
und Druckänderungen hervorgerufenen Meßfehler ausgeschaltet bzw. ausgeglichen werden.
Diese Zusatzvorrichtungen erfordern jedoch auch zusätzliche Manipulationen bei den
einzelnen Meßvorgängen und sind im übrigen nicht in der Lage, die Genauigkeit gasvolumetrischer
Messungen über ihre natürliche Grenze hinaus zu erhöhen. Diese Grenze ist dadurch
bedingt, daß die Volumenmessung, d. h. die Ablesung des Sperrflüssigkeitsstandes,
in einem Rohr von verhältnismäßig großem Durchmesser erfolgen muß und daher an sich
schon mit einem nicht zu unterschreitenden Fehler behaftet ist.
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Gegenüber der volumetrischen Meßmethode bietet die manometrische
oder barometrische, bei der der Druck des Probegases als Meßgrundlage dient, den
Vorteil, daß Manometerrohre mit kleinem Durchmesser benutzt werden können, die eine
sehr große Ablesegenauigkeit gestatten.
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Bei den bekannten Vorrichtungen dieser Art wird die Differenz zwischen
dem Druck des in einem Gefäß abgeschlossenen Probegases und dem jeweils herrschenden
Atmosphärendruck gemessen. Diese Vorrichtungen haben jedoch den Nachteil, daß der
gesuchte Betrag der Gasmengenänderung (z. B. in Prozenten der Anfangsmenge) sich
nicht wie bei den volumetrischen Meßverfahren unmittelbar als Unterschiedsbetrag
zweier nacheinander gemessener Werte ergibt, sondern aus dem Unterschied zweier
nacheinander gemessener Gasdrücke erst durch eine verhältnismäßig umständliche Berechnung
zu erhalten ist, bei der außer der durch die Messungen ermittelten Druckänderung
unter anderem noch der absolute Anfangsdruck des Probegases, der Barometerstand
und die Temperatur vor und nach der Gasmengen-
änderung sowie die diesen Temperaturen
zugehörigen Dampfdrücke der Sperrflüssigkeit berücksichtigt werden müssen. Wegen
dieses Mangels haben manometrische oder barometrische Vorrichtungen für exakte Messungen
keinen Eingang in die Praxis finden können.
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Die Erfindung geht nun von der Erkenntnis aus, daß durch geeignete,
verhältnismäßig einfache Maßnahmen die guten Möglichkeiten, die das manometrische
oder barometrische Vertahren bezüglich der Meßgenauigkeit bietet, voll ausgeschöpft
werden können, ohne die den bekannten Vorrichtungen anhaftenden Nachteile in Kauf
nehmen zu müsser. Dies wird gemäß der Erfindung dadurch erreicht, daß unter Verwendung
eines bei volumetrischen Mengenmessungen bekannten Kompensationsgefäßes und Temperaturausgleichsbades
der Betrag der Änderung einer Probegasmenge durch Messung des Differenzdruckes zwischen
dieser in dem Gasprobegefäß eingeschlossenen Probegasmenge und einer in dem Kompensationsgefäß
eingeschlossenen zweiten Gasmenge ermittelt wird.
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Zweckmäßig werden dabei zur Erzielung gleichen Dampfdruckes in beiden
Gefäßen gleiche oder in dieser Hinsicht gleichartige Sperrflüssigkeiten verwendet,
und ferner werden besondere Maßnahmen getroffen, durch die die Abhängigkeit der
gemessenen Druckänderungen vom absoluten Anfangsdruck des Probegases ohne Rechenvorgänge
berücksichtigt wird.
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Dies geschieht in weiterer Ausbildung der Erfindung dadurch, daß
der Druck im Gasprobegefäß durch entsprechende Volumenänderung um einen bestimmten
Bruchteil geändert und der Differenzdruckmesser dem erhaltenen Meßausschlag angepaßt
wird. Infolgedessen erhält man bei dem sich anschließenden eigentlichen Meßvorgang
den gesuchten Betrag der Gasmengenänderung (z. B. in Prozent der Anfangsgasmenge)
unmittelbar
als Unterschiedsbetrag zweier nacheinander ermittelter
Differenzdrücke.
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Bei einer bekannten Vorrichtung dient zwar auch die Druckdifferenz
zweier von der Atmosphäre abgeschlossener Gasmengen als Meßgrundlage, jedoch ist
diese Anordnung hierbei lediglich durch konstruktive Erfordernisse bedingt. Die
zweite Gasmenge hat nicht die Aufgabe, eine Kompensationswfrkung herbeizuführen.
Diese Wirkung wird auch nicht erreicht, da die beiden Gasmengen nicht den gleichen
Temperatureinflüssen unterliegen. Eine besondere Meßgenauigkeit wird bei dieser
bekannten Vorrichtung weder angestrebt, noch kann sie erzielt werden, da auch alle
anderen hierzu notwendigen Voraussetzungen nicht erfüllt sind.
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Bei einer weiteren bekannten Vorrichtung liegt der Differenzdruckmesser
ebenfalls zwischen zwei Gefäßen, jedoch sind diese nur zeitweilig beide von der
Atmosphäre abgeschlossen, um eine gleichzeitige Explosion von Gasgemischen in beiden
Gefäßen zu ermöglichen, ohne daß die Manometerflüssigkeit herausgeschleudert wird,
und um durch annähernd gleichmäßige Erwärmung der beiden Kammern den Meßvorgang
abzukürzen. Bei der Messung selbst jedoch muß die eine der beiden Kammern mit der
Atmosphäre in Verbindung gebracht werden, um überhaupt einen Ausschlag des Manometers
zu erhalten. Es findet auch bei dieser bekannten Vorrichtung keine Kompensationswirkung
statt. Ferner fehlen auch die übrigen obengenannten, für exakte Messungen erforderlichen
Voraussetzungen.
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Weitere Erfindungsmerkmale ergeben sich aus der nachfolgenden Beschreibung
und den Ansprüchen.
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Die Erfindung ist nachstehend an Hand einer Ausführungsform einer
Vorrichtung für Zwecke der Gasanalyse beschrieben. In der Zeichnung ist diese Vorrichtung
beispielsweise dargestellt. Das Gasprobegefäß 1 und das Kompensationsgefäß 2 sind
von einer in dem Behälter 3 befindlichen Flüssigkeit 4 umgeben, welche den Temperaturausgleich
zwischen dem Gasprobegefäß 1 und dem Kompensationsgefäß 2 bewirkt. Das Kompensationsgefäß
2, welches über den Hahn 5 mit der Atmosphäre verbunden werden kann, bildet einen
Teil des einen Schenkels 6 des Flüssigkeitsmanometers, dessen anderer Schenkel 7
von geeignetem, verhältnismäßig geringem lichtem Querschnitt über den Dreiwegehahn
8 und den Vierwegehahn 9 mit dem Gasprobegefäß 1 verbunden werden kann. Hahn 8 gestattet
außerdem die Verbindung des Gasprobegefäßes 1 mit einem an den Ansatz 10 sich anschließenden
in der Zeichnung nicht dargestellten Reaktionsgefäß (z. B. Absorptions- oder Verbrennungsgefäß).
Der Vierwegehahn 9 ermöglicht im Zusammenwirken mit dem Niveaugefäß 11 und der Sperrflüssigkeit
12 das Einleiten der Gasprobe in das Gasprobegefäß 1 von dem Ansatz 13 her in an
sich bekannter Weise. Zum Justieren der Meßvorrichtung dient der Justierraum 14,
welcher einen Teil des Gasprobegefäßes 1 bildet und von diesem durch die Meßmarke
15 abgegrenzt ist, während der Gesamtinhalt des Gasprobegefäßes 1 den Raum vom Vierwegehahn
9 bis zur Meßmarke 16 umfaßt.
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Im arbeitsbereiten Zustand der Vorrichtung ist Hahn 5 geöffnet und
der Manometerschenkel 7 durch entsprechende Stellung der Hähne 8 und 9 mit der Atmosphäre
verbunden. Die SIanometerflüssigkeit 17 steht dann im Manometerschenkel 7 bis zur
Höhe der Nullmarke der Skala 18.
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Zum Justieren der Vorrichtung wird zunächst der Vierwegehahn 9 so
umgestellt, daß das Gasprobegefäß 1 über den Ansatz 13 mit der Atmosphäre verbunden
ist, und dann durch bekannte Handhabung des Niveaugefäßes 11 der Meniskus der Sperrflüssigkeit
12 genau auf die Meßma-ke 15 eingestellt. Es befindet sich nun im oberen Teil
des
Gasprobegefäßes 1 - bis zur Meßmarke 15 - und im Kompensationsgefäß 2 Luft unter
dem zu diesem Zeitpunkt herrschenden Atmosphärendruck. Nun wird Hahn5 geschlossen
und das Gasgefäß 1 über Hahn 9 mit dem Manometersrhenkel 7 verbunden. Da im Gasprobegefäß
1 der gleiche Druck herrscht wie im Kompensationsgefäß 2, verharrt das Manometer
in der Nullstellung. Wird nun der Meniskus der Sperrflüssigkeit 12 im Gasprobegefäß
1 - wiedei mit Hilfe des Niveaugefäßes 11 - bis zur Meßmarke 16 gesenkt, so verringert
sich im Gasprobegefäß 1 der Druck. Diese Druckänderung wird vom Manometer durch
entsprechendes Ansteigen der Flüssigkeitssäule im Schenkel 7 angezeigt. Sie entspricht
genau der Druckänderung, die durch Verminderung einer im Gasprobegefäß 1 bis zur
Meßmarke 16 unter gleichem Anfangsdruck eingeschlossenen Gasmenge um den im Justierraum
14 enthaltenen Bruchteil hervorgerufen würde. Bei Kenntnis der Inhalte des Gasprobegefäßes
1 (vom Vierwegehahn9 bis zur Meßmarke 16) und des Justierraumes 14 (zwischen den
Meßmarken 15 und 16) läßt sich voraussehen, welchem Betrag einer tatsächlichen Gasmengenänderung
die durch den Justiervorgang bewirkte Druckänderung entspricht. Beträgt der Inhalt
des Justierraumes 14 z. B. ein Zehntel des Gesamtinhaltes des Gasprobegefäßes 1,
so vertritt die beim Justieren erzeugte Druckänderung diejenige, welche durch eine
Gasmengenänderung von 1001o bei gleichem Anfangsdruck im Gasprobegefäß 1 verursacht
wird.
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Durch horizontale Verschiebung der besonderes ausgebildeten Skala
18, deren Teilstrichabstand sich von der einen zur anderen Seite hin gleichmäßig
ändert, wird der dem Justierwert (im Beispiel 10 Oi,) entsprechende Skalenteilstrich
auf den Meniskus der Manometerfiüssigkeit eingestellt.
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Um die Einstellung des Sperrfiüssigkeitsspiegels auf die Meßmarken
15 und 16 zu erleichtern und die Genauigkeit der Meßvorrichtung zu erhöhen, ist
die Meßmarke 15 auf einer kapillaren Einschnürung 19 und die Meßmarke 16 auf dem
kapillaren Ansatz 20 des Gasprobegefäßes 1 angebracht.
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Durch die beschriebene Art der Justierung werden einerseits der absolute
Anfangsdruck (= Atmosphärendruck, Barometerstand) und die Temperatur des Probegases
(= Temperatur der Flüssigkeit 4) sowie der Dampfdruck der Sperrflüssigkeit 12 und
der Manometerflüssigkeit 17 bei dieser Temperatur berücksichtigt, andererseits aber
noch Fehlerquellen ausgeschaltet, die rechnerisch nur schwer oder ungenau erfaßt
werden können: a) der ^schädliche Raum; des Kapillarsystems zwischen Hahn 9 und
dem Meniskus der Manometerflüssigkeit 17 im Manometerschenkel 7; b) die Änderung
des Gesamtinhaltes Gasgefäß + Mschädlicher Raum«, welche durch das Ansteigen der
Manometerflüssigkeit 17 im Manometerschenkel 7 verursacht wird, und die durch die
gleiche Ursache bewirkte Inhaltsänderung im Kompensationsgefäß 2.
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Nach dem Justieren wird die Vorrichtung in folgender Weise zu gasanalytischen
Messungen benutzt: Zunächst werden das Kompensationsgefäß 2 über Hahn 5 und der
Manometerschenkel 7 über die Hähne 8 und 9 mit der Atmosphäre verbunden, so daß
das Manometer wieder auf Null einspielt. Dann wird durch Umstellen des Hahnes 9
und mit Hilfe des Niveaugefäßes 11 die im Gasprobegefäß 1 befindliche Luft (bzw.
der Rest des Probegases der vorhergegangenen Analyse) über Ansatz 13 entfernt und
die zu analysierende Gasprobe auf dem gleichen Wege in an sich bekannter Weise so
in das Gasprobegefäß 1 gebracht, daß sie sich darin unter Atmosphärendruck befindet.
Dabei wird der Meniskus der Sperrflüssigkeit 12 genau auf die Meßmarke 16 eingestellt.
Dann
wird Hahn 5 geschlossen und die Gasprobe nach Umstellen der Hähne 9 und 8 mit Hilfe
der Sperrflüssigkeit 12 in das bei 10 angeschlossene Reaktionsgefäß gedrückt. Nach
erfolgter Reaktion (z. B. Absorption eines Bestandteiles des Probegasgemisches)
wird der Gasrest mit Hilfe des Niveaugefäßes 11 und der Sperrflüssigkeit 12 in das
Gasprobegefäß 1 zurückgeführt, Hahn 8 so umgestellt, daß das Gasprobegefäß 1 und
der Manometerschenkel 7 miteinander verbunden sind, und der Meniskus der Sperrflüssigkeit
12 wieder auf die Meßmarke 16 eingestellt. Das Manometer zeigt nun unmittelbar den
gesuchten Betrag der Gasmengenänderung an, welche durch die Vorgänge im Reaktionsgefäß
herbeigeführt wurde.
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PATENTANSPROCHE: 1. Verfahren zur Bestimmung von Gasmengenände rungen
durch Differenzdruckmessung unter Verwendung eines Gasprobegefäßes, dadurch gekennzeichnet,
daß unter Verwendung eines bei volumetrischen Mengenmessungen bekannten Kompensationsgefäßes
und Temperaturausgleichsbades der Betrag der Änderung einer Probegasmenge durch
Messung des Differenzdruckes zwischen dieser in dem Gasprobegefäß eingeschlossenen
Probegasmenge und einer in dem Kompensationsgefäß eingeschlossenen zweiten Gasmenge
ermittelt wird.