DE1015831B - Verfahren zur Verfluessigung eines Teiles einer niedrigsiedenden Fraktion bei der Trennung von Gasgemischen, beispielsweise Luft, in eine gasfoermige, niedrigsiedende und eine fluessige, hochsiedende Fraktion und Vorrichtung fuer das Verfahren - Google Patents

Description

DEUTSCHES

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Verflüssigung eines Teiles einer niedrigsiedenden Fraktion bei der Trennung von Gasgemischen, beispielsweise Luft, in eine gasförmige, niedrigsiedende Fraktion, beispielsweise Stickstoff, und eine flüssige, hochsiedende Fraktion, beispielsweise Sauerstoff, wobei ein Teilstrom der niedrigsiedenden Fraktion auf verhältnismäßig hohen Druck verdichtet und durch ein kaltes Medium der Fraktionierungsanlage gekühlt wird, und eine Vorrichtung für das Verfahren.

Bei einem bekannten Verfahren dieser Art wird der Teilstrom der niedrigsiedenden Fraktion, nämlich Stickstoff, nach der Verdichtung zunächst mit dem aus der Zerlegungsanlage austretenden kalten Stickstoff gekühlt und dann durch den in der gleichen Anlage gewonnenen flüssigen Sauerstoff bis zur Verflüssigung gekühlt. Ein Teil des zur Verflüssigung bestimmten Stickstoffteilstroms soll dabei noch durch eine zusätzliche Expansionsmaschine geführt und darin entspannt werden.

Dieses bekannte Verfahren hat verschiedene Nachteile. Da die Verflüssigung durch den erzeugten flüssigen Sauerstoff innerhalb der Kolonne, und zwar in dem Kompensator des Zweisäulenapparates erfolgt, steigt die Temperatur des flüssigen Sauerstoffes und verursacht eine Verdampfung eines Teiles des flüssigen Sauerstoffes, so daß die verdampfte Sauerstoffmenge größer ist als diejenige, die normalerweise während der Verflüssigung des Hochdruckstickstoffes im Hochdruckteil der Kolonne verdampft. Dadurch wird die Erzeugung an flüssigem Sauerstoff herabgesetzt und der Wärmeausgleich der Anlage gestört. Diese Nachteile treten auch dann ein, wenn die zusätzliche Expansionsmaschine für die Expansion des Stickstoffteilstroms verwendet wird, weil die Verflüssigung durch Wärmeaustausch mit dem flüssigen Sauerstoff erreicht werden soll und keine Möglichkeit besteht, die zusätzliche Kühlleistung des Sauerstoffes zu kompensieren.

Die Erfindung besteht darin, daß die gasförmige, niedrigsiedende Fraktion nach dem Verlassen der Kolonne in Wärmeaustausch mit dem der Kolonne zufließenden Gasgemisch gebracht und der danach abgezweigte Teilstrom durch das der Hochdruckstufe der Kolonne zugeführte Gasgemisch gekühlt wird, welches teilweise in einer Arbeitsmaschine entspannt und dadurch stärker gekühlt wird, als für die Ausgleichskühlung erforderlich ist.

Da der Teilstrom der niedrigsiedenden Fraktion, beispielsweise des Stickstoffes, durch das der Hochdruc'kstufe der Kolonne zugeführte Gasgemisch, beispielsweise Luft, gekühlt wird, so bietet die Expansion der Luft in der innerhalb der Fraktionsanlage vorhandenen Arbeitsmaschine die Möglichkeit, Verfahren zur Verflüssigung eines Teiles einer niedrigsiedenden Fraktion

bei der Trennung von Gasgemischen,

beispielsweise Luft, in eine gasförmige,

niedrigsiedende und eine flüssige,

hochsiedende Fraktion
und Vorrichtung für das Verfahren

Anmelder:

Air Products Incorporated,
Allentown, Pa. (V. St. A.)

Vertreter: Dipl.-Ing. H. Schaefer, Patentanwalt,
Hamburg 1, Lilienstr. 36

Beanspruchte Priorität:
V. St. v. Amerika vom 28. Oktober 1953

Jay Vincent Fetterman, Allentown, Pa. (V. St. A.),
ist als Erfinder genannt worden

die für die \^rerflüssigung des Stickstoffes erforderliche Kühlmenge auszugleichen, ohne daß dadurch das Wärrnegleichgewicht der Anlage gestört wird und Verluste an Fraktionsprodukten eintreten.

In der Zeichnung sind drei verschiedene Anlagen dargestellt, die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren arbeiten.

Bei jeder dieser Anlagen wird das zu trennende Gasgemisch in eine flüssige, hochsiedende Fraktion und in eine niedrigsiedende Fraktion zerlegt, die teilweise gasförmig und teilweise in flüssiger Form anfällt. Das Gasgemisch wird auf einen verhältnismäßig hohen Druck verdichtet und dann durch die gasförmige, niedrigsiedende Fraktion der Anlage gekühlt. Nach dieser Kühlung wird ein Teilstrom der gasförmigen niedrigsiedenden Fraktion auf einen verhältnismäßig hohen Druck verdichtet und dann mit einer kalten Flüssigkeit aus der Fraktionierungsanlage gekühlt. Um eine Ausgleichskühlung und eine zusätzliche Kühlung für die Verflüssigung des verdichteten Teilstroms der niedrigsiedenden Fraktion zu erreichen, wird ein hoher Druckstrom der Anlage, vorzugsweise ein geringer Teil des teilweise gekühlten Gasgemisches, entspannt, indem er Arbeit leistet. Die

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für die Verflüssigung benötigte übermäßige Kühlmenge wird in das Gasgemisch übergeführt und dann für den Verflüssigungsvorgang benutzt. Die Ausnutzung der zusätzlichen Kühlmenge kann durch Wärmeaustausch des gekühlten verdichteten Teil-Stroms mit dem Gasgemisch erfolgen, an das die zusätzliche Kühlmenge übertragen wurde. Die Verflüssigung kann erfolgen, bevor das Gasgemisch in die hohe Druckstufe der Kolonne eintritt. Sie kann aber auch in der Kolonne erfolgen, indem der Teilstrom der niedrigsiedenden Fraktion durch eine Verdampferschlange im Sumpf der Hochdruck- oder der Niederdruekstufe der Kolonne geleitet wird.

Mit dem Ausdruck »Ausgleichskühlung« ist die zusätzliche Kühlung gemeint, die erforderlich ist, um Kühhingsverluste in der Anlage und solche Verluste auszugleichen, die sich aus der Differenz der Enthalpie zwischen dem eingeleiteten Gasgemisch und den die Anlage verlassenden Fraktionen ergeben.

Statt das in die Anlage eingeleitete Gasgemisch als Hochdruckgasstrom zu verwenden, von dem ein Teil entspannt wird, um die Ausgleichskühlung und auch die für die Verflüssigung des gekühlten verdichteten Tsilstroms der niedrigsiedenden Fraktion erforderliche Kühlmenge zu erzeugen, kann auch ein anderer Hochdruckgasstrom der Anlage dazu verwendet werden. Bei der Fraktionierung von Luft kann zur Erzeugung von flüssigem Stickstoff entsprechend der Erfindung bis etwa 10% des gesamten gasförmigen Stickstoffes verwendet werden.

Bei der Anlage gemäß Fig. 1 wird bei 10 Luft eingeleitet, die von Staub durch einen elektrostatischen Staubabscheider, einen Wascher oder einen Luftfilter befreit, gründlich gereinigt und anschließend verdichtet wird. Der größere Teil dieser Luft wird durch einen Durchlaß 12 des Wärmeaustauschers 14 hindurchgeleitet und gelangt über ein Entspannungsventil 18 in die Leitung 20, durch die der kalte Luftstrom mit dem erforderlichen Druck in das Bad der Hochdruckstufe 22 einer zweistufigen Kolonne 24 eingeleitet wird. Diese Kolonne ist in üblicher Weise mit Zwischenböden ausgestattet. Die untere oder Hochdruckstufe 22 steht mit einem Kondensator 26 in Verbindung und weist unter dem Kondensator eine Sammelschale 28 für den flüssigen Hochdruckstickstoff auf. Eine Leitung 30 führt von der Sammelschale 28 über ein Druckreduzierventil 32 zum oberen Ende der oben angeordneten Niederdruckstufe 34 der Kolonne 24. Der Kondensator 26 wirkt als Verdampfer für die Niederdruckstufe 34 der Kolonne 24. Eine Leitung 36 trägt flüssigen Rohsauerstoff vom Bad der Hochdruckstufe 22 über ein Druckreduzierventil 38 zu einem mittleren Abschnitt der Niederdruckstufe 34. Durch die Leitung 40 am oberen Ende der Niederdruckstufe 34 wird der erzeugte Stickstoff daraus abgeleitet. Durch die Leitung 42 wird der erzeugte flüssige Sauerstoff aus dem unteren Teil der Niederdruckstufe 34 der Kolonne 24 abgeleitet.

Die Pumpe 44 in der Leitung 42 pumpt den flüssigen Sauerstoff durch den Durchlaß 46 des Austauschers 14. Der Stickstoff wird durch die Leitung 40 ebenfalls zum Wärmeaustauscher 14 geleitet und durchströmt diesen durch den Durchlaß 48. Die erzeugten Sauerstoff- und Stickstoffströme fließen im Gegenstrom zur Luft durch den Austauscher und kühlen den Luftstrom.

Nach dem Durchfließen des Wärmeaustauschers 14 wird ein Teil des Stickstoffstromes bei 50 abgeteilt und in einer Pumpe oder einem Kompressor 52 auf verhältnismäßig hohen Druck verdichtet. Dieser abgeteilte und verdichtete Stickstoffstrom wird über die Leitung 54 durch den Durchlauf 56 des Austauschers 14 im Gegenstrom zu dem erzeugten Stickstoff und Sauerstoff hindurchgeleitet und dadurch gekühlt. Er gelangt dann über die Leitung 58 in eine Verdampferschlange 60 im Bad der Kolonne 24, wo er verflüssigt wird.

Um eine Ausgleichskühlung für die Anlage zu erreichen und die für die Verflüssigung des abgeteilten Stickstoffstromes in der Verdampferspule 60 erforderliche Kühlung zu ergänzen, wird ein kleiner Teil des Luftstromes bei 62 des Durchlasses 12 im Austauscher 14 abgeteilt, um einen Teilstrom zu bilden, der in der Arbeitsmaschine 64 auf etwa den Betriebsdruck der Hochdruckstufe 22 der Kolonne 24 entspannt wird und sich bei 66 mit dem Hauptteil des gekühlten Luftstromes wieder vereinigt, wobei er die Temperatur des Luftstromes, der der Kolonne 24 zugeführt wird, herabsetzt. Die Entspannung des kleineren Teils des Luftstromes steigert den Flüssigkeitsgehalt des Luftstromes über das in der Regel für den Betrieb der Kolonne 24 erforderliche Maß. Durch die Zuführung des gekühlten Luftstromes mit übermäßigem Flüssigkeitsgehalt in das Bad der Hochdruckstufe 22 wird der abgeteilte, vorgekühlte Teilstrom des erzeugten Stickstoffes verflüssigt. Für die Verflüssigung des Stickstoffes kann an Stelle der Verwendung der Verdampferschlange 60 ein direkter Wärmeaustausch zwischen dem zu verflüssigenden Stickstoffteilstrom und dem der Hochdruckstufe zuzuführenden Luftstrom vorgesehen sein. Solche Anordnung ist in Fig. 2 dargestellt.

Bei der Anlage gemäß Fig. 2 wird gereinigte und komprimierte Luft bei 200 in die Anlage eingeführt. Der Luftstrom ist geteilt, so daß ein Teilstrom durch den Durchlaß 202 des Wärmeaustauschers 206 und der andere Teilstrom durch den Durchlaß 204 des Wärmeaustauschers 208 hindurchfließt. Die größere Menge dieser Teilströme wird durch die Produkte der Fraktionierung gekühlt und in dem Entspannungsventil 210 entspannt, das hinter den Wärmeaustauschern angeordnet ist und durch das die bei 212 wieder vereinigten Teilströme hindurchfließen. Der Druck des Luftstromes nach der Entspannung im Ventil 210 entspricht etwa demjenigen, der für den Betrieb der Kolonne erforderlich ist. Der Luftstrom wird durch die Leitung 214 und den Durchlaß 216 des Wärmeaustauschers 220 in den unteren Teil 22 der Κοίοηηε 24 eingeleitet.

Die zweistufige Fraktionierungskolonne 24 entspricht derjenigen, die in Fig. 1 dargestellt ist.

Die Pumpe 222 entfernt den flüssigen Sauerstoff, der den Kondensator 26 in der Niederdruckstufe 34 der Kolonne 24 umgibt, aus dieser und liefert ihn über die Leitung 224 zum Punkt 226, wo der flüssige Sauerstoffstrom aufgeteilt wird, so· daß er zwei Ströme in den Zweigleitungen 228 und 230 bildet. Das Verhältnis der Teilströme in den Leitungen 228 und 230 entspricht demjenigen, in dem der bei 200 der Anlage zugeführte Luftstrom auf die Durchlässe 204 und 202 der Austauscher 208 und 206 aufgeteilt wird. Der flüssige Sauerstoff in den Leitungen 228 und 230 fließt durch die Austauscherdurchlässe 232 und 234. Die auf diese Weise erwärmten Sauerstoffströme werden bei 236 wieder vereinigt und stehen als reiner Sauerstoff zur Verfugung.

Durch die Leitung 238 am oberen Ende der Kolonne 24 wird Stickstoff großer Reinheit abgezogen und durchfließt im Gegenstrom zur ankommenden Luft den Durchlaß 240 des Wärmeaustauschers 208. Bei 244 fällt demzufolge gasförmiger Stickstoff

großer Reinheit an. Ein Teilstrom dieses gasförmigen Stickstoffes wird bei 244 abgeteilt und durch eine Pumpe 246 auf verhältnismäßig hohen Druck gebracht. Dieser verdichtete Teilstrom von Stickstoff großer Reinheit fließt durch die Leitung 248 und wird bei 250 in zwei Teilströme in den Leitungen 252 und 254 geteilt. Das Verhältnis der beiden Teilströme in den Leitungen 252 und 254 entspricht etwa demjenigen, in dem die Frischluft auf die beiden Wärmeaustauscher aufgeteilt ist. Die Stickstoffteilströme fließen über die Leitungen 252 und 254 durch die Durchlässe 256 und 258 der Austauscher 206 und 208 im Gegenstrom zum flüssigen Sauerstoff, der durch die Durchlässe 234 und 232 hindurchfließt. Die beiden gekühlten und verdichteten Stickstoffströme fließen durch die Leitungen 260 und 262, um sich bei 264 wieder zu vereinen und über die Leitung 266 durch den Durchlaß 268 des Austauschers 220 hindurchzufließen. Der gekühlte und verdichtete Stickstoff großer Reinheit wird im Austauscher 220 durch die zusätzliche Kühlung verflüssigt. Die übermäßige Kühlung ist größer als diejenige, die für die Ausgleichskühlung in dem durch den Durchlaß 216 des Austauschers 220 strömenden Gasgemisch erforderlich ist.

Um zusätzliche Kühlung zu erreichen, die notwendig ist, um die in die Anlage eingeleitete Luft so weit zu kühlen, wie es für den Betrieb der Kolonne notwendig ist, wird Stickstoff geringerer Reinheit aus der Niederdruckstufe 34 der Kolonne 24 durch die Leitung 272 im Bereich der Hochdruckstufe zwischen der Zuführung des Hochdruckstickstoffes und des Rohsauerstoffes in diese aus der Kolonne abgezogen und durch den Durchlaß 274 des Austauschers 206 im Gegenstrom zum durch den Durchlaß 202 strömenden Luftstrom hindurchgeleitet. Der entstehende erwärmte Stickstoff geringerer Reinheit entweicht bei 276. Da der Durchfluß des Stickstoffes geringerer Reinheit durch den Austausche!· 206 auch im Gegenstrom zu dem den Durchlaß 256 durchströmenden, verdichteten Stickstoff hoher Reinheit erfolgt, kann die Wirkung des Stickstoffstromes geringerer Reinheit auch als ein Kühlstrom gegenüber dem Stickstoffstrom hoher Reinheit angesehen werden, durch den dieser zunächst gekühlt wird.

Um eine Ausgleiohskühlung für die Anlage gemäß Fig. 2 zu erreichen und die für die Verflüssigung des Teilstromes des gekühlten, verdichteten Stickstoffes im Austauscher 220 erforderliche Kühlmenge zu ergänzen, wird ein kleiner Teil des Luftstromes von den Durchlässen 202 und 204 bei 278 und 280 abgeteilt und bildet einen Teilstrom von teilweise gekühlter, hochverdichteter Luft in der Leitung 282. Dieser Teilstrom wird in der Arbeitsmaschine 284 auf den für den Betrieb der Kolonne 24 erforderlichen Druck entspannt. Der entspannte Luftstrom fließt durch die Leitung 286 und vereinigt sich bei 288 wieder mit dem Hauptluftstrom in der Leitung 214. Auf diese Weise wird ein kalter Gasstrom hohen Druckes durch Arbeitsleistung entspannt, und die sich ergebende Kühlung entspricht der Ausgleichskühlung, die für die Anlage erforderlich ist, und liefert die zusätzliche Kühlung, die für die Verflüssigung des gekühlten, verdichteten Stickstoffes hoher Reinheit im Austauscherdurchlaß 268 erforderlich ist.

Bei der Anlage gemäß Fig. 3 wird die gereinigte und verdichtete Luft bei 300 der Anlage zugeführt und über die Zweigleitungen 302 und 304 durch die Durchlässe 310 und 312 der Austauscher 306 und 308 hindurchgeleitet. Die größeren Mengen der beiden Luftströme treffen sich wieder bei 314 und fließen durch das Entspannungsventil 316, durch das eine Entspannung des Luftdruckes auf den für den Betrieb der Kolonne 24 erforderlichen Druck erfolgt. Über die Leitung 318 wird der so entspannte Luftstrom in die Hochdruckstüfe 22 der Kolonne 24 über den Durchlaß 320 des Wärmeaustauschers 322 geleitet. Die Wirkung des Verflüssigers 322 wird unten beschrieben.

Die Pumpe 324 pumpt den flüssigen Sauerstoff aus der Kolonne 24 über die Leitung 326, die sich bei 328 verzweigt. Die beiden Zweigströme gelangen über die Leitungen 334 und 336 in die Durchlässe. 330 und 332 der Wärmeaustauscher 306 und 308. Der in den Durchlässen 330 und 332 erwärmte flüssige Sauerstoff gibt einen Teil seiner Kühlmenge an die durch die Durchlässe 310 und 312 'hindurchströmende Luft ab. Die Zweigströme vereinigen sich bei 334, um die Anlage als Sauerstoff hoher Reinheit zu verlassen.

Stickstoff geringerer Reinheit verläßt über die Leitung 336 die Niederdruckstufe 34 der Kolonne 24 und wird bei 338 in die Zweigströme 340 und 342 aufgeteilt. Die Zweigleitung 340 mündet in den Durchlaß 344 des Wärmeaustauschers 308, so daß der Stickstoffzweigstrom im Gegenstrom zur Luft diesen Wärmeaustauscher durchströmt und über die Leitung 346 verläßt. Der Weg des durch die Zweigleitung 342 strömenden Stickstoffzweigstromes wird weiter unten beschrieben.

Am oberen Ende der Kolonne 24 wird durch die Leitung 348 Stickstoff großer Reinheit abgezogen und durch den Wärmeaustauscher 306 geleitet, so daß er im Gegenstrom zu der durch den Durchlaß 310 strömenden Luft den Austauscher passiert und die Luft kühlt. Der aus dem Austauscher austretende erwärmte Stickstoffstrom hoher Reinheit fließt über die Leitung 352 zum Punkt 354, wo er die Anlage verläßt. Ein Teil jedoch wird bei 354 abgezweigt, und dieser Teilstrom wird durch den Kompressor 356 verdichtet. Dieser Teilstrom von verdichtetem Stickstoff hoher Reinheit fließt durch den Durchlaß 358 des Wärmeaustauschers 360, wo er gekühlt wird. Dieser gekühlte Teilstrom wird über die Leitung 362 durch den Durchlaß 364 des Wärmeaustauschers oder Verflüssigers 322 im Gegenstrom zu dem diesen Austauscher durch den Durchlaß 320 durchströmenden Luftstrom geleitet. Auf diese Weise wird der Teilstrom aus Stickstoff hoher Reinheit verflüssigt und steht als flüssiger Stickstoff zur \^rerfügung. Weiter unten wird noch beschrieben, in welcher Weise die Kühlmenge zur Verfügung gestellt wird, die zur Verflüssigung des Stickstoffes in dem Durchlaß 364 erforderlich ist.

Zur Kühlung des durch den Austauscher 360 geleiteten Stickstoffes 'hoher Reinheit und hohen Druckes fließt der durch die Zweigleitung-342 strömende Zweigstrom von Stickstoff geringerer Reinheit durch den Durchlaß 366 des Austauschers 360 hindurch. Der austretende Zweigstrom fließt durch die Leitung 368 ab, die sich mit der Leitung 346 verbindet, so daß der in den Austauschern 308 und 360 erwärmte Stickstoff geringerer Reinheit die Anlage verläßt. Dieser Stickstoff kann in die Atmosphäre abgeblasen oder aber für beliebige Zwecke gesammelt werden.

LTm die zusätzliche Kühlmenge zu schaffen, die in dem durch den Durchlaß 320 des Verflüssigers 322 strömenden Luftstrom benötigt wird, um den durch den Durchlaß 364 fließenden Stickstoffstrom hoher Reinheit zu verflüssigen, wird ein kleiner Teil aus den teilweise gekühlten Luftströmen bei 370 und 372 aus den Durchlässen 310 und 312 abgeteilt. Diese ab-

gezweigten Ströme vereinigen sich bei 374 und fließen durch die Expansionsmaschine 376 hindurch. Der Teilstrom aus teilweise gekühlter Luft wird also auf den Druck entspannt, der für die Verwendung in der Kolonne 24 erforderlich ist. Der entspannte Teilstrom gelangt über die Leitung 378 zum Punkt 380, wo er wieder mit dem Hauptluftstrom zusammengeführt wird. Wie bei den Anlagen gemäß den Fig. 1 und 2 steigert die durch die Arbeitsleistung bedingte Entspannung eines kleineren Teiles eines entspannten Luftstromes den Flüssigkeitsgehalt der Luft, die durch die zweistufige Kolonne 24 fließt, bis über den Betrag hinaus, der für den Betrieb der Kolonne erforderlich ist, und liefert damit die Kühlmenge, die für die Verflüssigung des gekühlten, verdichteten Teilstromes aus Stickstoff hoher Reinheit benötigt wird.

In folgendem wird ein einzelnes Beispiel für die Gewinnungs weise des erfindungsgemäßen Verfahrens dargelegt.

Bei der Anlage gemäß Fig. 3 werden 34690¹ kg Luft je Stunde bei einer Temperatur von 10° C und einem Druck von 42,2 kg/cm² bei 300 zugeführt. Der größere Teil dieses Luftstromes wird durch die Durchlässe 310 und 312 der Wärmeaustauscher 306 und 308 geleitet und durchströmt danach das Entspannungsventil 316, wo der gekühlte Luftstrom auf einen Druck von 5,6 kg/cm² bei einer Temperatur von — 171° C entspannt wird. Ein kleiner Teil des Luftstromes, in diesem Falle etwa 12247 kg/Stunde, wird aus den Austauschern 306 und 308 bei 370 und 372 abgeleitet und in der Arbeitsmaschine 376 auf einen Druck von etwa 5,6 kg/cm² bei einer Temperatur von —-171⁰C entspannt. Dieser entspannte Luftstrom wird dem Hauptluftstrom in der Leitung 318 wieder zugeführt. Die Luft strömt durch den Verflüssiger 322 hindurch und in den Hochdruckteil 22 der Kolonne 24. Die Entspannung des kleineren Teiles des Hauptluftstromes steigert den gesamten Flüssigkeitsgehalt des Luftstromes, der durch den Durchlaß 320 des Verflüssigers 322 hindurchfließt, auf einen Betrag, der höher liegt als der für den Betrieb der Kolonne erforderliche. Dieser zusätzliche Flüssigkeitsgehalt dient für die Kühlung, die für die Verflüssigung des Stickstoffstromes erforderlich ist, der durch den Durchlaß 364 des Verflüssigers 322 im Gegenstrom hindurchfließt. 1020'kg/Stunde Stickstoff von hohem Reinigungsgrad mit einem Druck von 20,7 kg/cm² und einer Temperatur von 38° C wird von der Pumpe 356 durch den Durchlaß 358 des Austauschers 360 hindurchgedrückt, wo er von 862 kg/Stunde unreinen Stickstoffes mit einem Druck von 0,5 kg/cm² und einer Temperatur von — 171° C gekühlt wird. Nach diesem Wärmeaustausch hat der gekühlte verdichtete Stickstoffteilstrom eine Temperatur von — 126° C und einen Druck von 20 kg/cm². Dieser Strom fließt über die Leitung 362 durch den Durchlaß 364 des Wärmeaustauschers 322, wo er verflüssigt wird und schließlich als flüssiger Stickstoff mit einem Druck von 19,67 kg/cm² und einer Temperatur von — 168° C anfällt.

Wenn die für den Betrieb einer zweistufigen Kolonne üblichen Drücke angewendet werden, können bis "u 7 % der gesamten zugeführten Stickstoffmenge in der erfindungsgemäßen Weise verflüssigt werden. Wenn ein genügend hoher Luftdruck zur Verfügung steht, läßt sich der Betrag auf 20 % steigern. Die obere Grenze der zu verflüssigenden Stickstoffmenge ist durch die Menge der teilweise gekühlten verdichteten Luft bestimmt, die durch die Arbeitemaschine hindurchgeführt wird. Diese Menge wiederum ist von der Güte des Hauptwärmeaustauschers abhängig. Die Kühlmenge, die durch die obenerwähnten Faktoren bestimmt ist und als überschüssige Kühlmenge an den Hauptluftstrom abgegeben wird, bestimmt den Druck, der für die Verdichtung des Hochdruckstickstoffes und den Grad der Kühlung notwendig ist, die vor der Verflüssigung vorgenommen werden müssen. Dies bedeutet, daß die Temperatur- und Druckbedingungen des gekühlten gasförmigen Hochdruckstickstoffstromes, der dem Verflüssiger 322 bei der Ausführungsform gemäß Fig. 3 zugeführt wird, derart sein müssen, daß mit der in dem Luftstrom zur Verfügung stehenden, überschüssigen Kühlmenge die Verflüssigung erfolgt. Die überschüssige Kühlmenge, die benötigt wird, um ein übliches zweistufiges Fraktionierungsverfahren in der erfindungsgemäßen Weise abzuändern, so daß Stickstoff verflüssigt werden kann, ist durch die latente Verdampfungswärme des Stickstoffes und seinen Druck nach der Bildung des Teilstromes aus erwärmtem Stickstoff großer Reinheit und nach seiner Verdichtung bestimmt.

Statt mit einer zweistufigen Kolonne kann das Verfahren auch mit einer einstufigen Kolonne ausgeführt werden. Da aber die Reinheit des Stickstoffes einer einstufigen Kolonne gering ist, so genügt dieser für viele Zwecke, z. B. für das Linde-Bronn-Verfähren, nicht. Bei der Verflüssigung einer niedrigsiedenden Fraktion aus einem Gasgemisch, das statt aus Luft beispielsweise aus gasförmigem Kohlenwasserstoff besteht, können ein- oder mehrstufige Kolonnen angewendet werden.

Claims (5)

Patentansprüche:

1. Verfahren zur Verflüssigung eines Teiles einer niedrigsiedenden Fraktion bei der Trennung von Gasgemischen, beispielsweise Luft, in eine gasförmige, niedrigsiedende Fraktion, beispielsweise Stickstoff, und eine flüssige, hochsiedende Fraktion, beispielsweise Sauerstoff, wobei ein Teilstrom der niedrigsiedenden Fraktion auf verhältnismäßig hohen Druck verdichtet und durch ein kaltes Medium der Fraktionierungsanlage gekühlt wird, dadurch gekennzeichnet, daß die gasförmige, niedrigsiedende Fraktion nach dem Verlassen der Kolonne in Wärmeaustausch mit dem der Kolonne zufließenden Gasgemisch gebracht und der danach abgezweigte Teil strom durch das der Hochdruckstufe der Kolonne zugeführte Gasgemisch gekühlt wird, welches teilweise in einer Arbeitsmaschine (64, 284. 376) entspannt und dadurch stärker gekühlt wird, als für die Ausgleichskühlung erforderlich ist.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das übermäßig unterkühlte Gasgemisch in den Fraktionierungsvorgang eingeleitet wird und die so in die Fraktionierungsanlage eingeführte zusätzliche Kühlmenge durch Hindurchführen des gekühlten, verdichteten Teilstroms der niedrigsiedenden Fraktion durch die Fraktionierungsanlage auf diesen übertragen wird und ihn zur Verflüssigung bringt.

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß eine Teilmenge des Gasgemisches vor Beendung dessen Wärmeaustausches mit der gasförmigen, niedrigsiedenden Fraktion durch Arbeitsleistung entspannt und dadurch stärker abgekühlt wird als der übrige Teil des Gasgemisches und mit diesem wieder vereinigt

wird, nachdem das Gasgemisch den Wärmeaustausch mit der gasförmigen, niedrigsiedenden Fraktion vollendet hat.

4. Vorrichtung für das Verfahren nach Anspruch 1, 2 oder 3, bestehend aus einer zweistufigen Kolonne mit einer Hochdruck- und einer Niederdruckstufe, einem Hauptwärmeaustauscher mit wenigstens zwei Durchlässen, wobei die Niederdruckstufe dar Kolonne mit einem Durchlaß des Hauptwärmeaustausc'hers zur Durchleitung to der gasförmigen, niedrigsiedenden Fraktion verbunden ist und durch den anderen Durchlaß des Hauptwärmeaustausehers das in die Anlage eingeführte Gasgemisch im Gegenstrom fließt, dadurch gekennzeichnet, daß die Ableitung der niedrigsiedenden Fraktion aus dem Hauptwärmeaustauscher geteilt ist, in der Zweigleitung für den Teilstrom ein Verdichter angeordnet ist, hinter

diesem ein Wärmeaustauscher, durch den der Teilstrom hindurchfließt, ein weiterer Durchlaß in diesem Wärmeaustauscher zur Durchführung eines kalten Flüssigkeitsstromes aus der Kolonne im Gegenstrom und daß Mittel zur Entspannung eines Hochdruckgasstromes unter Arbeitsleistung vorgesehen -sind und Mittel zum Wärmeaustausch zwischen dem zusätzlich durch Entspannung unterkühlten Gasstrom und dem Teilstrom der niedrigsiedenden Fraktion.

5. Vorrichtung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß der unter Arbeitsleistung zu entspannende Hochdruckgasstrom aus dem Gasgemisch innerhalb des Hauptwärmeaustauschers zwischen dessen Enden abgezweigt ist.

In Betracht gezogene Druckschriften:
Deutsche Patentschrift Nr. 729 657.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

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